JP6972867B2 - ポリビニルアルコール系樹脂水溶液、積層体の製造方法、偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法、熱可塑性フィルム付き偏光膜の製造方法、偏光膜の製造方法、及び偏光板の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
また、ポリビニルアルコール系フィルムの透明性を改良する方法として、界面活性剤の親水親油バランス(HLB値)を制御する手法が提案されている(例えば特許文献4参照。)。
本発明のポリビニルアルコール系樹脂水溶液で用いられるポリビニルアルコール系樹脂としては、通常、未変性のポリビニルアルコール系樹脂、即ち、酢酸ビニルを重合して得られるポリ酢酸ビニルをケン化して製造される樹脂が用いられる。必要に応じて、酢酸ビニルと、少量(通常、10モル%以下、好ましくは5モル%以下)の酢酸ビニルと共重合可能な成分との共重合体をケン化して得られる樹脂を用いることもできる。酢酸ビニルと共重合可能な成分としては、例えば、不飽和カルボン酸(例えば、塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む)、炭素数2〜30のオレフィン類(例えば、エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブテン等)、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等が挙げられる。また、ケン化後の水酸基を化学修飾して得られる変性ポリビニルアルコール系樹脂を用いることもできる。
ここで、本発明における平均ケン化度は、JIS K 6726に準じて測定されるものである。
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液が、単純に水のみを溶剤とする場合に比べて、上記アルコールを含有することにより、ポリビニルアルコール系フィルムの熱可塑性フィルムへの濡れ性を向上するだけでなく、ポリビニルアルコール系フィルムを製膜する時の結晶化を回避し、ポリビニルアルコール系フィルムの延伸性を向上することができる。
計算式(1)SP値=(ΣE/ΣV)1/2(ΣE:凝集エネルギー、ΣV:モル分子容)
また、上記HLB値は、計算式(2)に基づき、アルコールの化学構造から求められる数値である。
計算式(2)HLB値=340/Mw(Mw:分子量)
なお、界面活性剤のSP値((cal/cm3)1/2)は、Fedorsの計算式(1)に基づき、界面活性剤の化学構造から求められる数値である。
計算式(1)SP値=(ΣE/ΣV)1/2 (ΣE:凝集エネルギー、ΣV:モル分子容)
[ii]上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶に、前述したポリビニルアルコール系樹脂と、水とアルコールよりなる溶剤、必要に応じて可塑剤や界面活性剤を投入し、所望濃度の水溶液を調製する方法。
[iii]攪拌翼を備えた溶解缶に、ポリビニルアルコール系樹脂と水、必要に応じて可塑剤や界面活性剤を投入し、攪拌しながら昇温させて溶解させ、一旦ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を製造した後、当該水溶液に攪拌しながらアルコールを加えることで所望の濃度の水溶液を調整する方法。
これらの中でも、方法[iii]が安全性の点で好ましい。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、例えば、以下の工程(1)および(2)で製造される。
工程(1):ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、熱可塑性フィルム(A)の少なくとも片面に塗布し、必要に応じて延伸した後、最後に乾燥して、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体を製造する工程。
工程(2):積層体から熱可塑性フィルムを剥離して、ポリビニルアルコール系フィルムを得る工程。
熱可塑性フィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、環状ポリオレフィンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、(メタ)アクリルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリウレタンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)、ポリブチレンテレフタレートフィルム(PBTフィルム)、ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム)などの熱可塑性フィルムが挙げられる。これらの中でも、延伸性と弾性率の点で、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく、非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムが特に好ましい。
塗布されたポリビニルアルコール系樹脂水溶液は、適度な乾燥を行ない比較的速やかに固化させて、ポリビニルアルコール系樹脂膜を形成させることが好ましい。
工程(2)は、上記ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体から熱可塑性フィルムを剥離して、ポリビニルアルコール系フィルムを得る工程である。
本発明の偏光膜は、ポリビニルアルコール系フィルム単体、もしくはポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体のポリビニルアルコール系フィルムを、膨潤、染色、ホウ酸架橋、延伸、洗浄、乾燥することより製造される。
なお、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体の製造時に任意の延伸をおこなった場合も、そうでない場合でも、偏光膜製造時の延伸倍率は、上記範囲内であればよい。
当然のことながら、任意の延伸をおこなった場合は、上記範囲の中でも低めの延伸倍率であることが好ましく、任意の延伸を行なわなかった場合は、上記範囲の中でも高めの延伸倍率であることが好ましい。
ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体は、ポリビニルアルコール系フィルム/熱可塑性フィルム、またはポリビニルアルコール系フィルム/熱可塑性フィルム/ポリビニルアルコール系フィルムの層構成を有するものである。
また、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体から偏光膜を製造する場合は、最初にホウ酸架橋処理をすることがポリビニルアルコール系樹脂膜の耐水性を向上させられる点で好ましい。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)より、下式にしたがって算出される。
〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
各物性について、次のようにして測定を行った。
協和界面科学社製「ポータブル接触角計PCA−1」を用いて、23℃50%RHの環境下において、液滴5μLの輪郭形状を測定し、Young−Laplace法に従って界面張力γ(mN/m)を算出した。
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の熱可塑性フィルムへの流涎状態を目視観察し、下記の基準で塗布性を評価した。
(評価基準)
○・・・全長全幅にわたりきれいに流涎した。
×・・・一部にはじきが生じた。
ロールフィルムから50mm×50mmの試験片を10枚採取し、日本電色製ヘイズメーター「NDH−4000」を用いて測定し、10枚の平均値をヘイズ(%)とした。
得られた偏光膜の幅方向の中央部から、長さ4cm×幅4cmの試験片を切り出し、自動偏光フィルム測定装置(日本分光(株)製:VAP7070)を用いて、偏光度(%)と単体透過率(%)を測定した。
得られた偏光膜から、長さ30cm×幅30cmの試験片を切り出し、クロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだのちに、表面照度14,000lxのライトボックスを用いて、透過モードで光学的な色ムラを観察し、以下の基準で評価した。
(評価基準)
○:色ムラがなかった
×:色ムラがあった
得られた偏光膜から、長さ30cm×幅30cmの試験片を切り出し、15,000lxの環境下で目視検査し、100μm以上の表示欠点数(個)を測定した。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
重量平均分子量142,000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂600kg(樹脂濃度6%)、溶剤として水8,428kg、可塑剤としてグリセリン72kg(可塑剤濃度0.72%)を溶解槽に投入し、撹拌しながら95℃まで昇温して、均一に溶解したポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。次いで、ポリビニルアルコール系樹脂が溶解した水溶液を撹拌しながら、2−プロパノール(SP値12、HLB値6、沸点82℃)900kgを溶解槽に投入し、1価アルコールを含有したポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の特性を表1に示す。
厚さ100μm、幅2m、長さ2kmの非晶性PETフィルム(表面粗さRa20nm)をロールから巻き出し、上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液(液温25℃)を、非晶性PETフィルム上に塗布厚み350μmで流延した(ダイコート法)。流延されたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を乾燥し、ポリビニルアルコール系樹脂膜(厚み:20μm)/非晶性PETフィルムの層構成を有する積層体を得た。
得られた積層体を1m/分で搬送しながら、10本の金属加熱ロール(表面温度80℃)を用いて、長さ方向に逐次一軸延伸(総延伸倍率3倍)した後、3m/分で搬送しながら、フローティングドライヤー(温度110℃)を用いて乾燥し、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体を得た。
上記ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体を3m/分で搬送し、両端部をスリットしながらPETフィルムを剥離し、ロールに巻き取って、厚さ10μm、幅1m、長さ6kmのポリビニルアルコール系フィルムを得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性を表1に示す。
上記ポリビニルアルコール系フィルムをロールから巻き出し、水平方向に搬送しながら、ホウ酸30g/Lよりなる30℃の水溶液に浸漬した。次に、ヨウ素2g/L、ヨウ化カリウム12g/Lよりなる30℃の水溶液中に浸漬して染色し、ついでホウ酸30g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の水溶液(55℃)に浸漬しながら2.5倍に一軸延伸した。最後に、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行い、50℃で2分間乾燥して偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性は表1に示される通りであった。
得られた偏光膜の両面に、厚さ40μmのトリアセチルセルロースフイルム(TACフィルム)を、ポリビニルアルコール系水溶液を接着剤として用いて貼合し、50℃で乾燥して偏光板とした。得られた偏光板に偏光ムラは観察されなかった。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
実施例1において、溶剤として2−プロパノール1,400kgと水7,928kgを用いる以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の特性を表1に示す。
(ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、及び偏光膜の製造)
得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、ポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性は表2に示される通りであった。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
実施例1において、溶剤として2−プロパノール1,900kgと水7,428kgを用いる以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の特性を表1に示す。
(ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、及び偏光膜の製造)
得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、ポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性は表2に示される通りであった。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
実施例1において、溶剤として1−ヘキサノール(SP値11、HLB値3、沸点157℃)900kgと水8,428kgを用いる以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の特性を表1に示す。
(ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、及び偏光膜の製造)
得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、ポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性は表2に示される通りであった。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
実施例1において、界面活性剤としてラウリン酸ジエタノールアミド(SP値11)0.2kgを用いる以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の特性を表1に示す。
(ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、及び偏光膜の製造)
得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、ポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性は表2に示される通りであった。
(偏光膜の製造)
実施例1と同様にして得られたポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体(3倍延伸済み)を、水平方向に搬送しながら、ホウ酸30g/Lよりなる水温30℃の水溶液に浸漬した。次に、ヨウ素3g/L、ヨウ化カリウム18g/Lよりなる30℃の水溶液中に浸漬して染色し、ついでホウ酸30g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の水溶液(40℃)に浸漬した。その後、ホウ酸40g/L、ヨウ化カリウム50g/Lの組成よりなる70℃の水溶液中で2倍に一軸延伸した。最後に、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行い、50℃で2分間乾燥して偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性は表2に示される通りであった。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
実施例1において、溶剤として2−プロパノールを用いず、水9,328kgのみを用いた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の特性を表1に示す。
次いで、実施例1と同様にして、得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を非晶性PETフィルム上に流延したが、PETフィルム上での液はじきが多数観察され、該ポリビニルアルコール系樹脂膜付きPETフィルムを乾燥させても、均質なポリビニルアルコール系フィルムは得られなかった。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
実施例1において、溶剤として2−プロパノールを用いず水9,328kgのみを用いたこと、および界面活性剤としてラウリン酸ジエタノールアミド(SP値11)0.2kgを用いた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の特性を表1に示す。
(ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、及び偏光膜の製造)
得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系フィルムと熱可塑性フィルムよりなる積層体、ポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性は表2に示される通りであった。
(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造)
実施例1において、溶剤として2−プロパノール3,500kgと水5,828kgを用いた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液はゲル状であり、かつ白濁していたため、ポリビニルアルコール系フィルムの製造に供することはできなかった。
一方で、比較例1では均質なポリビニルアルコール系フィルムが得られないこと、比較例2では偏光膜を製造した際に表示欠点や色ムラが発生すること、比較例3では積層体の製造に適したポリビニルアルコール系水溶液が得られないことがわかる。
Claims (8)
- 偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルムを製造するためのポリビニルアルコール
系樹脂水溶液であって、
23℃50%RHの環境下における界面張力γ(mN/m)が、25〜55mN/mで
あり、
ポリビニルアルコール系樹脂の平均ケン化度が99モル%以上であり、
下記条件(1)〜(3)を満足する、炭素数1〜8の1価アルコールを5〜30重量%
含有し、
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液中の樹脂濃度が、2〜20重量%であることを特徴
とするポリビニルアルコール系樹脂水溶液。
条件(1):溶解度パラメータ(SP値)10〜13
条件(2):親水親油バランス(HLB値)4〜6
条件(3):沸点80〜100℃ - 請求項1に記載のポリビニルアルコール系樹脂水溶液から得られる偏光膜製造用ポリビ
ニルアルコール系フィルム、および熱可塑性フィルムを含むことを特徴とする積層体の製
造方法。 - 前記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、熱可塑性フィルムの少なくとも片面に塗布
する工程、
および、かかる塗布物を乾燥する工程を有することを特徴とする請求項2記載の積層体
の製造方法。 - 請求項2記載の製造方法で得られる積層体から熱可塑性フィルムを剥離して得られるこ
とを特徴とする偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。 - 請求項2記載の製造方法で得られる積層体を用いて得られることを特徴とする熱可塑性
フィルム付き偏光膜の製造方法。 - 請求項5記載の製造方法で得られる熱可塑性フィルム付き偏光膜から熱可塑性フィルム
を剥離して得られることを特徴とする偏光膜の製造方法。 - 請求項4記載の製造方法で得られる偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルムを用
いて得られることを特徴とする偏光膜の製造方法。 - 請求項6または7記載の製造方法で得られる偏光膜上に、保護フィルムを設けてなるこ
とを特徴とする偏光板の製造方法。
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