JP6881302B2 - ポリビニルアルコール系フィルム、およびその製造方法、ならびにそのポリビニルアルコール系フィルムを用いた偏光膜 - Google Patents
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Description
なお、偏光膜製造の順序として、延伸と染色が逆のケースも実施されている。すなわち、原反であるポリビニルアルコール系フィルムを、水(温水を含む)で膨潤させた後、延伸し、ヨウ素等の二色性染料で染色するケースであるが、かかるケースにおいても、偏光膜の偏光度を向上させるためには、ポリビニルアルコール系フィルムが、流れ方向(MD方向)に良好な延伸性を有する必要がある。
0.9≦X/D≦1.3 ・・・(1)
なお、引っ張り弾性率は、ヤング率や引っ張り弾性係数とも呼ばれる。
0.9≦Y/X≦1.1 ・・・(2)
Rth={(nx+ny)/2−nz}×1000×D ・・・(3)
本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、厚さDが25〜60μmの長尺のものであり、その厚さD(μm)と、そのフィルムの水分率が9重量%である状態で測定した長さ方向(MD方向)の引っ張り弾性率X(MPa)とが、下記式(1)を満たすことを特徴とする。
0.9≦X/D≦1.3 ・・・(1)
1.0≦X/D≦1.2 ・・・(1')
1.0≦X/D≦1.1 ・・・(1'')
前述した通り、偏光膜製造においてポリビニルアルコール系フィルムは膨潤後に延伸されるが、膨潤後の引っ張り弾性率を、正確に安定して測定することは困難である。本発明においては、一般的に偏光膜製造に供されるポリビニルアルコール系フィルムの水分率が数%であることを鑑み、調湿により制御しやすい水分率9重量%における引っ張り弾性率を指標とする。調湿の手法は特に限定されないが、例えば、製造直後の比較的乾燥したポリビニルアルコール系フィルムを、20℃65%RHの環境下で数時間〜数十時間調湿することにより、上記環境での平衡水分率に近い9重量%で水分率を安定化することができる。
水分率(重量%)=100×(A−B)/A
なお、ポリビニルアルコール系フィルム中の水分率は、環境湿度に依存した平衡水分率に変化していくため、水分率が9重量%に調湿された試験片は、速やかに引っ張り弾性率の測定に供される。
まず、上記製膜工程(A)について詳しく説明する。
ここで、本発明における平均ケン化度は、JIS K 6726に準じて測定されるものである。
かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを温水や熱水に溶解して、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調製する。
上記界面活性剤として好ましいものは、ポリオキシエチレンアルキルアミン、高級脂肪酸アルカノールアミドであり、その界面活性剤の、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液における含有量は、0.01〜1重量%であることが好ましい。
次いで、前記乾燥工程(B)について詳しく説明する。この乾燥工程(B)は、上記製膜されたフィルムを加熱して乾燥する工程である。
次いで、前記熱処理工程(C)について詳しく説明する。この熱処理工程(C)は、上記乾燥されたフィルムを熱処理する工程である。かかる熱処理工程は、一般的には、必要に応じてなされる任意の工程であるが、本発明においては、引っ張り弾性率の制御のために必須の工程となる。すなわち、この熱処理工程(C)は、上記乾燥工程(B)において100℃以上で乾燥されたフィルムを、一旦50℃以下(上記乾燥されたフィルム自体の温度)に冷却し、再度、60〜99℃で加熱することにより、引っ張り弾性率を所望の範囲とし、偏光膜製造時の延伸性を向上させる。
上記乾燥工程(B)および上記熱処理工程(C)を経て、流れ方向(MD方向)に長い本発明のポリビニルアルコール系フィルムが得られる。このポリビニルアルコール系フィルムは、その両端をスリットされ、芯管にロール状に巻き取られる。
0.9≦Y/X≦1.1 ・・・(2)
0.95≦Y/X≦1.09 ・・・(2')
1.0≦Y/X≦1.08 ・・・(2'')
かかる厚さ方向の位相差Rth(nm)が小さすぎると、厚さ方向の膨潤性が低下する傾向があり、大きすぎても、高分子鎖の面配向が強いため、偏光膜製造時の延伸性が低下する傾向がある。
Rth={(nx+ny)/2−nz}×1000×D ・・・(3)
本発明の偏光膜は、上記ポリビニルアルコール系フィルムを、ロールから繰り出して水平方向に移送し、膨潤、染色、ホウ酸架橋、延伸、洗浄、乾燥等の工程を経て製造される。
なお、一般的に、偏光膜製造工程において、延伸張力は厚さごとに設定されるため、好ましい範囲を一般化するのは困難であるが、同じ厚さでの比較においては、延伸張力を1割以上低減することが好ましく、特に好ましくは2〜4割低減することである。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)より、下記式にしたがって算出される。
偏光度=〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
ここで、本発明の偏光膜を用いた偏光板の製造方法について説明する。
上記偏光板は、本発明の偏光膜の片面または両面に、接着剤を介して、光学的に等方性な樹脂フィルムを保護フィルムとして貼合することにより、作製される。保護フィルムとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、ポリスチレン、ポリエーテルスルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ−4−メチルペンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフィルムまたはシートがあげられる。
〔水分率(重量%)〕
得られたポリビニルアルコール系フィルムから100mm×100mmの試験片を切り出し、初期の重量A(g)と、乾燥機により105℃の雰囲気温度で16時間乾燥した後の重量B(g)から、下記式により水分率(重量%)を算出した。
水分率(重量%)=100×(A−B)/A
得られたポリビニルアルコール系フィルムから120mm×15mmの試験片を切り出し、20℃65%RHの恒温恒湿器中で水分率が9.0重量%±0.5重量%となるよう調湿した後、島津製作所社製「精密万能試験機、オートグラフ(AG−IS)」を用いて、JIS K7127:1999(引っ張り速度1000mm/分、チャック間距離50mm)に準じて、20℃65%RHの環境下で、長さ方向(MD方向)の引っ張り弾性率X(MPa)と幅方向(TD方向)の引っ張り弾性率Y(MPa)を測定した。また長さ方向(MD方向)については引っ張り強度F(MPa)を測定した。
得られたポリビニルアルコール系フィルムの幅方向(TD方向)の中央部と両端部(フィルム端から10cm内側とする)から、長さ4cm×幅4cmの試験片を切り出し、リターデーション測定装置(「KOBRA−WR」王子計測機器社製)を用いて、590nmにおける、厚さ方向の位相差Rth(nm)を測定した。
<Rthの測定条件>
入射角:50°
傾斜中心軸:遅相軸
平均屈折率:アッベ屈折率計を用いて測定した数値
得られたポリビニルアルコール系フィルムから、長さ(MD方向)50mm×幅(TD方向)35mmの試験片を切り出し、チャック間距離が20mmとなるように長さ方向(MD方向)の両端部を幅35mmのチャックで挟んだ後、30℃の温水中に240秒間浸漬しつつ、長さ方向(MD方向)に1.7倍(34mm)に延伸し、次いで30℃の染色液中にて長さ方向(MD方向)1.6倍(54.4mm)に延伸し、最後に50℃のホウ酸液中にて長さ方向(MD方向)2.1倍(114.2mm)に延伸した時の張力(N)をばねばかりで測定した。使用した染色液とホウ酸液の組成は下記のとおりである。
染色液:ヨウ素0.5g/L、ヨウ化カリウム30g/L
ホウ酸液:ヨウ化カリウム30g/L、ホウ酸40g/L
得られた偏光膜の幅方向(TD方向)の中央部と両側端部(偏光膜の両側端の各端から10cm内側とする)から、長さ4cm×幅4cmの試験片を切り出し、自動偏光フィルム測定装置(日本分光社製:VAP7070)を用いて、偏光度(%)と単体透過率(%)を測定した。かかる測定を、偏光膜の流れ方向(MD方向)の中央部と先端部/終端部(偏光膜の先端および終端の各端から10m内側とする)について行った。
得られた偏光膜の幅方向(TD方向)の中央部と両側端部(偏光膜の両側端の各端から10cm内側とする)から、長さ30cm×幅30cmの試験片を切り出し、クロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだのちに、表面照度14,000lxのライトボックスを用いて、透過モードで光学的な色ムラを観察し、以下の基準で評価した。
(評価基準)
○・・・色ムラなし
△・・・かすかに色ムラあり
×・・・色ムラあり
かかる評価を、偏光膜の流れ方向(MD方向)の中央部と先端部/終端部(偏光膜の先端および終端の各端から10m内側とする)について行った。
(ポリビニルアルコール系フィルムの作製)
重量平均分子量142,000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂2,000kg、水5,000kg、可塑剤としてグリセリン220kgを入れ、撹拌しながら140℃まで昇温して、樹脂濃度25重量%に濃度調整を行い、均一に溶解したポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。次に上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、ベントを有する2軸押出機に供給して脱泡した後、水溶液温度を95℃にし、T型スリットダイ吐出口より、回転するキャストドラムに吐出(吐出速度2.5m/分)および流延して製膜した。その製膜したフィルムをキャストドラムから剥離し、そのフィルムの表面と裏面とを20本の熱ロールに交互に接触させながら乾燥した。乾燥温度(最も高温の熱ロールの表面温度)は110℃であり、乾燥時間(最も高温の熱ロールとフィルムの接触時間の累計)は12秒間であった。これにより、水分率9重量%のフィルムを得た。次いで、上記乾燥させたフィルムを自然冷却することにより、そのフィルム自体の温度を一旦40℃にした後、フローティングドライヤーを用いて、上記フィルム両面から95℃の熱風を30秒間吹き付けて加熱し、水分率2重量%のポリビニルアルコール系フィルム(厚さ60μm、幅5m、長さ5km)を得た。最後に、そのポリビニルアルコール系フィルムの両端部をスリットして芯管にロール状に巻き取った。得られた上記ポリビニルアルコール系フィルムの特性を下記の表1に示す。
得られた上記ポリビニルアルコール系フィルムをロールから繰り出し、搬送ロールを用いて水平方向に搬送し、まず、水温30℃の水槽に浸漬して膨潤させながら流れ方向(MD方向)に1.7倍に延伸した。次に、ヨウ素0.5g/L、ヨウ化カリウム30g/Lよりなる30℃の水溶液中に浸漬して染色しながら流れ方向(MD方向)に1.6倍に延伸し、ついでホウ酸40g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の水溶液(50℃)に浸漬してホウ酸架橋しながら流れ方向(MD方向)に2.1倍に一軸延伸した。最後に、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行い、50℃で2分間乾燥して総延伸倍率5.8倍の偏光膜を得た。かかる製造中に破断は起きなかった。また、得られた偏光膜の特性を下記の表2に示す。
下記の表1に示される条件で製造する以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系フィルム、および偏光膜を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性を下記の表1に、得られた偏光膜の特性を下記の表2に示す。
なお、比較例3においては、実施例1と同様にして、偏光膜の製造を試みたが、ホウ酸架橋工程における延伸中に破断が生じた。表2の特性はかろうじて得られた偏光膜先端部の特性である。
Claims (7)
- 厚さ25〜60μmの長尺のポリビニルアルコール系フィルムであって、厚さD(μm)と、そのフィルムの水分率が9重量%である状態の長さ方向(MD方向)の引っ張り弾性率X(MPa)とが、下記式(1)を満足することを特徴とするポリビニルアルコール系フィルム。
0.9≦X/D≦1.3 ・・・(1) - 長さ方向(MD方向)の上記引っ張り弾性率X(MPa)と、上記フィルムの水分率が9重量%である状態の幅方向(TD方向)の引っ張り弾性率Y(MPa)とが、下記式(2)を満足することを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルム。
0.9≦Y/X≦1.1 ・・・(2) - 長さ方向(MD方向)の引っ張り強度Fが、80MPa以上であることを特徴とする請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 長さ方向(MD方向)の屈折率をnx、幅方向(TD方向)の屈折率をny、厚さ方向の屈折率をnz、厚さをD(μm)としたときに、下記式(3)で算出される厚さ方向の位相差Rth(nm)が、80〜140nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルム。
Rth={(nx+ny)/2−nz}×1000×D ・・・(3) - 幅4m以上、長さ4km以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を連続キャスト法により製膜する製膜工程と、その製膜したフィルムを乾燥させる乾燥工程と、その乾燥させたフィルムを熱処理する熱処理工程とを備えた、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法であって、上記乾燥工程における、上記製膜したフィルムを乾燥させる温度が100℃以上であり、上記熱処理工程が、上記乾燥させたフィルムを、50℃以下に冷却後、60〜99℃で加熱する工程であることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルムが用いられていることを特徴とする偏光膜。
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