JP6950712B2 - 塩素含有樹脂組成物及びそれを用いてなる継手成形体 - Google Patents
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Description
上記過塩素酸系ハイドロタルサイトは、ハイドロタルサイトを、過塩素酸、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カルシウム及び過塩素酸マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物で処理したものであることが好ましい。
上記樹脂組成物は、継手成形用の樹脂組成物であることが好ましい。
上記成形体は、継手であることが好ましい。
上記継手は、大型継手であることが好ましい。
本発明の塩素含有樹脂組成物(単に「樹脂組成物」とも称す)は、塩素含有樹脂と、鉛系安定剤と、過塩素酸系ハイドロタルサイトとを含む。必要に応じ、更に他の成分を1種又は2種以上含んでいてもよく、各含有成分はそれぞれ1種又は2種以上を使用することができる。以下、各含有成分について説明する。
塩素含有樹脂は、塩素原子を含む樹脂(重合体)である限り特に限定されないが、塩化ビニル系樹脂が好ましい。これにより、柔軟性や難燃性に優れる成形体が得られる。
なお、塩素含有樹脂と塩素非含有樹脂とのブレンド品を使用してもよいし、また塩化ビニル系樹脂を得るための重合方法は特に限定されない。
鉛系安定剤は、成形品の用途に応じて適宜設定すればよく特に限定されない。例えば、鉛白、塩基性亜硫酸鉛、二塩基性亜硫酸鉛、三塩基性硫酸鉛、二塩基性亜燐酸鉛、シリカゲル共沈硅酸鉛、ステアリン酸鉛、安息香酸鉛、二塩基性ステアリン酸鉛、ナフテン酸鉛等が挙げられる。中でも、三塩基性硫酸鉛、二塩基性亜硫酸鉛及び二塩基性ステアリン酸鉛からなる群より選ばれる少なくとも一つを用いることが好ましく、これら三つ全てを含むことが更に好ましい。これにより、継手成形により有用な樹脂組成物となる。
過塩素酸系ハイドロタルサイトは、ハイドロタルサイト型構造を有する粉体であって、かつ過塩素酸で処理されたものであれば特に限定されないが、金属元素として、マグネシウム元素(Mg)及び/又は亜鉛元素(Zn)と、アルミニウム元素(Al)とを含むものが好適である。これにより、成形体の耐熱性が更に向上する。
{(Mg)x(Zn)y}(Al)z(OH)2(An−)z/n・mH2O (1)
(式中、An−は、1種又は2種以上のn価の層間アニオンを表し、少なくとも過塩素酸イオン(ClO4 −)を含む。x、y及びzは、0<x<1、0≦y<1、0.2≦z≦0.4、x+y+z=1を満たす数である。n及びmは、それぞれ1≦n≦4、及び、0≦mを満たす数である。)で表されるものである。
なお、式中のnは、層間アニオンの価数によって適宜調整すればよい。過塩素酸イオンであれば1である。
〔D50の測定方法〕
サンプル(試料粉体)0.1gに0.025wt%(質量%)ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液60mLを加え、超音波ホモジナイザー(US−600、日本精機製作所社製)を用いて、強度をV−LEVEL3に設定して2分間分散処理を行うことにより、サンプルの懸濁液を準備する。この後、0.025wt%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を試料循環器に循環させ、透過率が80〜95%になるように上記懸濁液を滴下して、循環速度5、撹拌速度1にて、60秒間超音波分散してから測定を行う。
〔比表面積の測定条件〕
使用機:マウンテック社製、Macsorb Model HM−1220
雰囲気:窒素ガス(N2)
外部脱気装置の脱気条件:105℃−15分
比表面積測定装置本体の脱気条件:105℃−5分
本発明の樹脂組成物は、必要に応じてその他の成分を含んでもよい。例えば、金属石鹸系熱安定剤、加工助剤、強化剤、滑剤、酸化防止剤、着色剤、耐熱助剤等の各種添加剤が挙げられる。
上記アクリル系加工助剤の市販品としては、例えば、三菱レイヨン社製のメタブレンPタイプ、カネカ社製のカネエースPAシリーズ、ローム・アンド・ハース社製のパラロイドKシリーズ等が挙げられる。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ第三ブチル−p−クレゾール、2,6−ジフェニル−4−オクタデシロキシフェノール、ステアリル(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート、ジステアリル(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ホスホネート、チオジエチレングリコールビス〔(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、1,6−ヘキサメチレンビス〔(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、1,6−ヘキサメチレンビス〔(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸アミド〕、4,4’−チオビス(6−第三ブチル−m−クレゾール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−第三ブチルフェノール)、2,2−メチレンビス(4−エチル−6−第三ブチルフェノール)、ビス〔3,3−ビス(4−ヒドロキシ−3−第三ブチルフェニル)ブチリックアシッド〕グリコールエステル、4,4’−ブチリデンビス(6−第三ブチル−m−クレゾール)、2,2’−エチリデンビス(4,6−ジ第三ブチルフェノール)、2,2’−エチリデンビス(4−第二ブチル−6−第三ブチルフェノール)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−第三ブチルフェニル)ブタン、ビス〔2−第三ブチル−4−メチル−6−(2−ヒドロキシ−3−第三ブチル−5−メチルベンジル)フェニル〕テレフタレート、1,3,5−トリス(2,6−ジメチル−3−ヒドロキシ−4−第三ブチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2,4,6−トリメチルベンゼン、1,3,5−トリス〔(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシエチル〕イソシアヌレート、テトラキス〔メチレン−3−(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、2−第三ブチル−4−メチル−6−(2−アクリロイルオキシ−3−第三ブチル−5−メチルベンジル)フェノール、3,9−ビス〔1,1−ジメチル−2−{(3−第三ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}〕エチル−2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5,5〕ウンデカン、トリエチレングリコールビス〔(3−第三ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート〕等が挙げられる。
なお、混合方法は特に限定されず、例えば、ヘンシェルミキサーやスーパーミキサーで混合し、得られた混合物をロール、バンバリーミキサー、押出機等を用いて均一に混練することが好適である。
本発明はまた、上述した本発明の樹脂組成物を用いてなる成形体、すなわち本発明の樹脂組成物から形成される成形体でもある。このような成形体は、外観が良好で、各種物性にも優れることから、各種用途に有用である。
ここで、大型の継手とは、口径が30mm以上であるパイプを繋ぐための継手を指す。大型の継手はかなり重く、土中深くに埋設されるため、小型の継手よりはるかに大きな強度、特に耐衝撃性強度が要求される。そこで、通常は強化剤を添加して強度を向上させているが、強化剤は樹脂組成物の溶融粘度を大きくするため、加工成型時の耐熱性が更に要求される。
STABIACE HT−1NC(堺化学工業社製ハイドロタルサイト)10gを100mlのイオン交換水に添加してスラリーを作製した。このスラリーにハイドロタルサイトと同モルの過塩素酸を加え、80℃で2時間撹拌し、ろ過、乾燥(120℃、10時間)、乳鉢での粉砕を経て過塩素酸系ハイドロタルサイト(調製1)を調製した。過塩素酸を過塩素酸ナトリウム(調製2)、過塩素酸カルシウム(調製3)、過塩素酸マグネシウム(調製4)にそれぞれ置き換え、前述と同様の操作を行い、過塩素酸系ハイドロタルサイトをそれぞれ調製した。
塩化ビニル樹脂(信越化学工業社製、TK−700)100gに、表3記載の添加剤を表3記載の割合で配合、混合し、塩化ビニル樹脂組成物を得た。得られた塩化ビニル樹脂組成物を、ロール表面温度170℃に調整した8インチロール機(関西ロール社製)にて5分間混練し、厚さ0.3mmのロールシートを作製した。プレス表面温度220℃のプレス機(東洋精機製作所社製、MINI TEST PRESS−10)を用い、上記で作製したシートを7枚重ねて厚さ2mmになるように、100kg/cm2にて4分間保持し、基準色シート(色相基準シートとも称す)を得た。
塩化ビニル樹脂(信越化学工業社製、TK−700)100gに、表2記載の添加剤を表2記載の割合で配合、混合し、塩化ビニル樹脂組成物を得た。得られた塩化ビニル樹脂組成物を、ロール表面温度170℃に調整した8インチロール機(関西ロール社製)にて5分間混練し、厚さ0.3mmのロールシートを作製した。このシートを用い、以下の評価試験を行った。結果を表2に示す。
プレス表面温度220℃のプレス機(東洋精機製作所社製、MINI TEST PRESS−10)を用い、試験例1で作製したシートを7枚重ねて厚さ2mmになるように、100kg/cm2にて4分間保持した。保持後のシートについて、色差計(日本電色工業社製、同時測光方式分光式色差計SQ−2000)にて、作製例1で得た色相基準シートを基準にした色差(ΔE)を測定した。
耐熱性が高いとされるメルカプトスズ系安定剤を多量に添加して成型したものを色相基準シートとしているので、ΔEが小さいほど、成形した製品の外観、色調が良好であると考えられる。
プレス表面温度220℃のプレス機(東洋精機製作所社製、MINI TEST PRESS−10)を用い、試験例1で作製したシートを7枚重ねて厚さ2mmになるように、100kg/cm2にて8分間保持した。保持後のシートについて、上述同様の手法にて色差(ΔE)を測定した。
ΔEが10以下では、耐熱性が高く色調が良好であり外観に不具合が発生する可能性は低い一方、10を超えたものは耐熱性が低いと判断され、成型加工機の故障等のトラブルが発生するおそれがあると考えられる。
上記2)の8分間保持後のシートの表面の発泡性を、目視にて下記基準で評価した。
○:シート表面又は中に発砲がない。外観不良となるおそれがなく良好であった。
△:シート表面又は中に1〜5個の発泡がある。
×:シート表面又は中に5個を超える発泡がある。外観不良となるレベルである。
表2記載の添加剤を表2記載の割合で用いたこと以外は試験例1と同様にして、塩化ビニル樹脂組成物、ロールシートをそれぞれ作製した。このシートを用い、試験例1と同様に評価試験を行った。結果を表2に示す。
TK−700:塩化ビニル樹脂、信越化学工業社製
TL−5000:三塩基性硫酸鉛、堺化学工業社製
NB−2000:二塩基性亜硫酸鉛、堺化学工業社製
DSL:二塩基性ステアリン酸鉛、堺化学工業社製
アルカマイザー5:過塩素酸系ハイドロタルサイト、協和化学工業社製
調製1〜4:調製例1〜4で得た各過塩素酸系ハイドロタルサイト
SB:ステアリン酸バリウム、堺化学工業社製
メタブレンP−551A:アクリル系加工助剤、三菱レイヨン社製
カネエースB−564:ブタジエン系強化剤、カネカ社製
LBT−123:有機系複合ワックス、堺化学工業社製
SONGNOX PH−1010:フェノール系抗酸化剤、ソンウォン社製
顔料:グレー顔料、レジノカラー工業社製複合顔料
MK−2:メルカプトスズ系安定剤、堺化学工業社製
試験例1〜9は、過塩素酸系ハイドロタルサイトの含有量のみが相違する。このうち塩素含有樹脂100質量部に対する過塩素酸系ハイドロタルサイトの含有量が1質量部を超える試験例7〜9では、成型加工後のシートに発泡が多く確認されたため、外観の点で実用化に適さない。また含有量が0質量部、すなわち過塩素酸系ハイドロタルサイトを含まない試験例1では、シートに発泡は生じなかったものの、プレス耐熱性が不充分で、成型加工機の故障等のトラブルの発生が懸念される。これに対し、含有量が0.01〜1質量部となる試験例2〜6では、色相や耐熱性が良好で発泡も少ないことが分かる。中でも、含有量が0.01質量部以上、0.5質量部未満となる試験例2〜4では特に、発泡が充分に抑制されている。なお、過塩素酸系ハイドロタルサイトを変更した試験例10〜13でも、発泡が充分に抑制されており、色相や耐熱性も良好である。従って、本発明の樹脂組成物は、塩素含有樹脂及び鉛系安定剤に加え、過塩素酸系ハイドロタルサイトを塩素含有樹脂100質量部に対して0.01〜1質量部(好ましくは0.01質量部以上、0.5質量部未満)含むことで、耐熱性に特異的に優れること、及び、成形時に物性や外観を低下させることなく、容易かつ簡便に成形体を与えるものであることが分かった。
Claims (6)
- 塩素含有樹脂及び鉛系安定剤を含む塩素含有樹脂組成物であって、
該樹脂組成物は、該鉛系安定剤として三塩基性硫酸鉛、二塩基性亜硫酸鉛及び二塩基性ステアリン酸鉛を含み、更に過塩素酸系ハイドロタルサイトを含み、
該過塩素酸系ハイドロタルサイトの含有量は、塩素含有樹脂100質量部に対し、0.01〜1質量部であることを特徴とする塩素含有樹脂組成物。 - 前記過塩素酸系ハイドロタルサイトは、過塩素酸、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カルシウム及び過塩素酸マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物によるハイドロタルサイトの処理物であることを特徴とする請求項1に記載の塩素含有樹脂組成物。
- 継手成形用の樹脂組成物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の塩素含有樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の塩素含有樹脂組成物を用いてなることを特徴とする成形体。
- 前記成形体は、継手であることを特徴とする請求項4に記載の成形体。
- 前記継手は、大型継手であることを特徴とする請求項5に記載の成形体。
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