JP6947092B2 - スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6947092B2 JP6947092B2 JP2018049965A JP2018049965A JP6947092B2 JP 6947092 B2 JP6947092 B2 JP 6947092B2 JP 2018049965 A JP2018049965 A JP 2018049965A JP 2018049965 A JP2018049965 A JP 2018049965A JP 6947092 B2 JP6947092 B2 JP 6947092B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- composite sintered
- mass
- sputtering target
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本実施形態の複合焼結体は、炭化ケイ素の焼結体と、焼結体にさらに過剰に含まれた炭素原子とを含む複合焼結体であって、複合焼結体全量に対する炭素含有率が60質量%以上であり、複合焼結体の理論密度に対する相対密度が95%以上である。
(測定方法)
作製した複合焼結体を、一部粉砕して粉体を得る。得られた粉体を約0.05g秤量し、粉体における炭素含有率を、炭素分析装置(型番:WC−200、LECO社製)を用いて測定する。測定を10回行い、測定値の算術平均値を、求める炭素含有率とする。
次いで、単位質量の複合焼結体に含まれるケイ素量(質量)と炭化ケイ素の原子量とから、単位質量の複合焼結体に含まれる炭化ケイ素量(モル数)を求める。
次いで、求められた炭化ケイ素量(モル数)から、単位質量の複合焼結体に含まれる炭化ケイ素量(質量)と、過剰に含まれる炭素の量(質量)とを求める。
得られた炭化ケイ素の質量および炭素の質量と、炭化ケイ素の密度および炭素の密度と、から単位質量の複合焼結体の体積を求め、求められた体積で単位質量を除することで、理論密度を得る。
本明細書において「金属不純物」とは、鉄(Fe)、アルミニウム(Al)、ナトリウム(Na)、カルシウム(Ca)とする。
(測定方法)
複合焼結体を酸に溶解させた後、得られた溶液に含まれるFe、Al、Na、Caの含有量をICP‐MS法(ICPMS−2030:島津製作所製)で測定する。溶液における複合焼結体の濃度と測定結果とから金属不純物の含有率を求める。
(測定方法)
作製した複合焼結体を、一部粉砕して粉体を得る。得られた粉体を約0.5g秤量し、酸素・窒素分析装置(型番:ON−836、LECO社製)を用いて、粉体における窒素含有率および酸素含有率を測定する。測定を10回行い、それぞれの測定値の算術平均値を、求める窒素含有率および酸素含有率とする。
(測定方法)
作製した複合焼結体の体積固有抵抗率を、四探針抵抗率測定装置(ロレスタAX MCP−T370、株式会社三菱ケミカルアナリテック製)を用いて測定する。測定を10回行い、測定値の算術平均値を、求める体積固有抵抗率とする。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、上述した本実施形態の複合焼結体からなる。
本実施形態の複合焼結体の製造方法においては、まず、炭化ケイ素粒子と、炭素粒子と、フェノール樹脂と、分散媒とを混合してスラリーを得る。本工程は、本発明における「スラリーを得る工程」に該当する。
(測定方法)
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、作製した複合焼結体の任意の断面を撮像する。得られたSEM画像に含まれる複数の炭化ケイ素粒子から、無作為に500個の炭化ケイ素粒子を選び、各炭化ケイ素粒子のフェレー径をそれぞれ測定する。得られた測定値の算術平均値を、求める体積平均粒子径とする。
分散媒としては、メタノールが好ましい。
本実施例においては、用いた樹脂の残炭率(%)は、以下のようにして求めた値を用いた。
(加熱条件)
窒素雰囲気下
窒素流量:75mL/分
昇温: 室温から830℃まで、昇温速度10℃/分
残炭率(%)=[(A−B)/A]×100
本実施例においては、得られた複合焼結体を一部粉砕して粉体とし、得られた粉体を約0.05g秤量し、粉体における炭素含有率を、炭素分析装置(型番:WC−200、LECO社製)を用いて測定した。測定を10回行い、測定値の算術平均値を、求める炭素含有率とした。
本実施例においては、得られた複合焼結体の相対密度は、アルキメデス法で求めた焼結体の実測密度と、複合焼結体の理論密度とを用い、理論密度を1としたときの相対値として求めた値を用いた。複合焼結体の理論密度は、炭化ケイ素の密度、炭素の密度および複合焼結体における炭化ケイ素と炭素との含有率から求めた。
本実施例においては、作製した複合焼結体について、四探針抵抗率測定装置(ロレスタAX MCP−T370、株式会社三菱ケミカルアナリテック製)を用いて体積固有抵抗率を測定した。測定を10回行い、測定値の算術平均値を、求める体積固有抵抗率とした。
本実施例においては、得られた複合焼結体を酸に溶解させた後、得られた溶液に含まれるFe、Al、Na、Caの含有量をICP‐MS法(ICPMS−2030:島津製作所製)で測定した。溶液における複合焼結体の濃度と、測定結果であるFe、Al、Na、Caの含有量の合計量と、から金属不純物の含有率を求めた。
本実施例においては、得られた複合焼結体を一部粉砕して粉体とし、得られた粉体を約0.5g秤量して、粉体における窒素原子の含有率および酸素原子の含有率を、酸素・窒素分析装置(型番:ON−836、LECO社製)を用いて測定した。測定を10回行い、測定値の算術平均値を、求める窒素原子の含有率および酸素原子の含有率とした。
炭化ケイ素粒子(イビデン社製、ベータランダム、体積平均粒径0.7μm、純度99.9%)50.0質量部と、炭素粒子(信越化成社製、BF−5A、体積平均粒径5.0μm、純度99.9%)45.4質量部と、を秤量し、さらに、メタノール134.0質量部、分散剤としてDKS−ディスコートN−14(第一工業製薬社製)を10.8質量部加えた混合物を調整した。なお、各原料の部数は、目的物である複合焼結体を100質量部としたときの換算値である。
また、ボールは、スラリーの体積と同じ体積になるように投入した。
本操作は、本発明における「スラリーを得る工程」に該当する。
本操作は、本発明における「成形体を得る工程」に該当する。
本操作は、本発明における「炭化させる工程」に該当する。
本操作は、本発明における「焼結させる工程」に該当する。
酸化ケイ素粒子を28.6質量部、炭素粒子を66.8質量部使用したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の複合焼結体を得た。
実施例1で用いた炭化ケイ素粒子に代えて、炭化ケイ素粒子(太平洋ランダム社製、GMF−S12S、体積平均粒径0.7μm、純度97.0%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の複合焼結体を得た。
酸化ケイ素粒子を57.1質量部、炭素粒子を38.2質量部使用したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4の複合焼結体を得た。
炭化させる工程を実施することなく、一軸プレス成型で得られた成形体をそのまま焼結させたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の複合焼結体を得た。
実施例1で用いたフェノール樹脂に代えて、エポキシ樹脂(エピクロン850、DIC株式会社製、残炭率:6.5質量%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の複合焼結体を得た。
酸化ケイ素粒子を71.4質量部、炭素粒子を23.9質量部使用したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の複合焼結体を得た。
得られた各複合焼結体をスパッタリングターゲットとして用い、サーマルプリンタのプリントヘッドに、プリントヘッドの発熱素子を覆う保護膜として1μm厚の薄膜を形成した。プリンタヘッドにおいて薄膜を形成した位置は、サーマルプリンタの使用時に、感熱紙が接する位置である。
(成膜条件)
Arガス流量:100ml/分
チャンバー圧力:5mTorr (ただし、1Torr=133.3Pa)
チャンバー温度:250℃
得られたサーマルプリントヘッドを実装したプリンタを用い、10000mのロール感熱紙に対し、印字試験を実施した。プリンタ試験においては、試験中のプリントの状態と、試験前後の保護膜の状態を観察した。
被膜についての評価およびプリンタを用いた試験においては、成膜した保護膜の表面を拡大率16倍のルーペを用いて観察し、評価した。
○:サーマルプリントヘッドの保護膜が滑らかに成膜されている。
△:サーマルプリントヘッドの保護膜がわずかに荒れている。
×:サーマルプリントヘッドの保護膜が荒れている。
○:感熱紙の送りが滑らか。サーマルプリントヘッドの保護膜に摩耗なし。
△:感熱紙の送りに少し摩擦が認められるが、紙詰まりなし。サーマルプリントヘッドの保護膜に摩耗なし。
×:感熱紙の送りに摩擦が大きく、感熱紙に筋が発生し、紙詰まりが発生。サーマルプリントヘッドの保護膜が摩耗した。
上記被膜評価とプリンタ試験での評価を踏まえ、総合評価は以下の基準にて判断した。「○」「△」を良品、「×」を不良品として判断した。
△:被膜評価およびプリンタ試験での評価が「○」または「△」。
×:被膜評価とプリンタ試験での評価の少なくとも一方に「×」を含む。
Claims (7)
- 炭化ケイ素の焼結体と、前記焼結体にさらに過剰に含まれた炭素原子とを含む複合焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、
前記複合焼結体全量に対する炭素含有率が60質量%以上であり、
前記複合焼結体の理論密度に対する相対密度が95%以上であるスパッタリングターゲット。 - 前記複合焼結体全量に対する金属不純物の含有率が0.2質量%未満である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記複合焼結体全量に対する窒素原子の含有率が0.2質量%未満である請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記複合焼結体全量に対する酸素原子の含有率が0.2質量%未満である請求項1から3のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 体積固有抵抗率が5.0×10−4Ω・cm以下である請求項1から4のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
炭化ケイ素粒子と、炭素粒子と、フェノール樹脂と、分散媒とを混合してスラリーを得る工程と、
前記スラリーから分散媒を除去して成形し、成形体を得る工程と、
前記成形体を、真空雰囲気下またはアルゴン雰囲気下で480℃以上550℃以下に加熱し、前記フェノール樹脂を炭化させる工程と、
前記炭化させる工程で得られた生成物を、真空雰囲気下またはアルゴン雰囲気下で2300℃以上2400℃以下に加熱して焼結させる工程と、を含むスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記炭化ケイ素粒子の体積平均粒子径は、10μm以下であり、
前記炭素粒子の体積平均粒子径は、1μm以下である請求項6に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018049965A JP6947092B2 (ja) | 2018-03-16 | 2018-03-16 | スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018049965A JP6947092B2 (ja) | 2018-03-16 | 2018-03-16 | スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019156707A JP2019156707A (ja) | 2019-09-19 |
JP6947092B2 true JP6947092B2 (ja) | 2021-10-13 |
Family
ID=67992318
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018049965A Active JP6947092B2 (ja) | 2018-03-16 | 2018-03-16 | スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6947092B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111320478B (zh) * | 2020-03-27 | 2022-02-11 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种碳硅陶瓷靶材的制备方法 |
CN113004040B (zh) * | 2021-02-22 | 2022-05-06 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ZA854003B (en) * | 1984-08-29 | 1986-01-29 | Kennecott Corp | Sintered silicon carbide/carbon composite ceramic body having ultrafine grain microstructure |
WO1995020060A1 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-27 | The Carborundum Company | Silicon carbide sputtering target |
JP4012287B2 (ja) * | 1997-08-27 | 2007-11-21 | 株式会社ブリヂストン | スパッタリングターゲット盤 |
JP4491080B2 (ja) * | 1997-08-27 | 2010-06-30 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
JP4691891B2 (ja) * | 2003-04-24 | 2011-06-01 | 満之 大柳 | C−SiC焼結体およびその製造方法 |
JP2005219937A (ja) * | 2004-02-03 | 2005-08-18 | Bridgestone Corp | リンを含有する炭化ケイ素焼結体及びその原料となる炭化ケイ素粉体並びにそれらの製造方法 |
KR20080091254A (ko) * | 2006-01-25 | 2008-10-09 | 가오가부시끼가이샤 | 탄소함유 탄화규소 세라믹스의 제조방법 |
JP5030268B2 (ja) * | 2006-01-25 | 2012-09-19 | 花王株式会社 | セラミックスの製造方法 |
US20100260972A1 (en) * | 2007-07-30 | 2010-10-14 | Kyocera Corporation | Protective Member and Protective Body Using the Same |
JP5748564B2 (ja) * | 2011-05-27 | 2015-07-15 | 東洋炭素株式会社 | 炭化ケイ素−炭素複合材の製造方法 |
JP6589098B2 (ja) * | 2014-08-07 | 2019-10-16 | 国立大学法人豊橋技術科学大学 | 他元素含有蒸発源、dlc膜形成方法及びdlc膜形成装置 |
-
2018
- 2018-03-16 JP JP2018049965A patent/JP6947092B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019156707A (ja) | 2019-09-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10325762B2 (en) | Sputtering target for forming magnetic recording film and process for producing same | |
JP6947092B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法 | |
JP2010037161A (ja) | 酸化物焼結体およびその製造方法、スパッタリングターゲット、半導体薄膜 | |
JP2006210214A (ja) | 導電ペースト用金属粉および導電ペースト | |
JP6692724B2 (ja) | 非磁性材料分散型Fe−Pt系スパッタリングターゲット | |
KR20130018247A (ko) | 6붕화란탄 소결체, 그것을 이용한 타깃, 6붕화란탄막, 및 당해 소결체의 제조 방법 | |
Sethuram et al. | Characterization of graphene reinforced Al-Sn nanocomposite produced by mechanical alloying and vacuum hot pressing | |
JP5730903B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
TW574377B (en) | Sintered tungsten target for sputtering and method for preparation thereof | |
US10703677B2 (en) | SiC sintered body, heater and method for producing SiC sintered body | |
JP5920819B2 (ja) | アルミナを主成分とするセラミックス複合材料の製造方法およびアルミナを主成分とするセラミックス複合材料 | |
JP2011063487A (ja) | ホウ化ランタン焼結体、その焼結体を用いたターゲット及びその焼結体の製造方法 | |
JP2010189203A (ja) | SiC系耐摩耗材料およびその製造方法 | |
JP2010524839A (ja) | 亜酸化ホウ素をベースとする材料 | |
JP2007290875A (ja) | 酸化チタン系焼結体およびその製造方法 | |
KR20160073726A (ko) | HfC 복합체 및 이의 제조방법 | |
WO2012073879A1 (ja) | スパッタリングターゲット | |
JP4860335B2 (ja) | 導電性耐食部材及びその製造方法 | |
WO2021100617A1 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末 | |
JP2016223012A (ja) | スパッタリングターゲット | |
Lee et al. | Low temperature densification of ZrB2 by the mechanical pre-treatment of particles | |
WO2019013247A1 (ja) | SiC焼結体およびヒータならびにSiC焼結体の製造方法 | |
JP2009173469A (ja) | 高濃度酸化錫ito焼結体およびその製造方法 | |
CN111836914A (zh) | 溅射靶和溅射靶的制造方法 | |
JP2014162692A (ja) | セラミックス複合材料の製造方法およびセラミックス複合材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200805 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210524 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210608 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210714 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210817 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210830 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6947092 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |