JP6944443B2 - 酸化アルミニウム形成用組成物及びその製造方法並びに酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット及びその製造方法 - Google Patents
酸化アルミニウム形成用組成物及びその製造方法並びに酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット及びその製造方法 Download PDFInfo
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Description
関連出願の相互参照
本出願は、2016年5月16日出願の日本特願2016−98174号および2016年11月2日出願の日本特願2016−215555号の優先権を主張し、それらの全記載は、ここに特に開示として援用される。
酸化アルミニウムは、高強度、高耐熱性、高熱伝導度、低熱膨張率、絶縁性等において優れた特性を有することから、各種用途に幅広く使用されている。
ポリマー系ナノコンポジットとは、ポリマーに無機酸化物を通常1〜100nmの超微粒子の形で分散させた複合材料である。従来の無機酸化物フィラー充填ポリマーに対し、無機酸化物添加量が少量である、無機酸化物の表面積が大幅に上昇する、等の特徴を有する。
[1]
トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物(但し、アルキル基は炭素数4〜12であり、同一又は異なってもよい)及び非極性有機溶媒を含有する溶液に、前記アルキルアルミニウム化合物中のアルミニウムに対してモル比が0.5〜1.4の範囲の水を添加してアルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液を得ることを含む、
アルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液からなる、粒子状又は薄膜状酸化アルミニウム形成用組成物の製造方法。
[2]
前記トリアルキルアルミニウムが下記一般式(1)で表されるアルキルアルミニウム化合物である、[1]に記載の製造方法。
[3]
前記トリアルキルアルミニウムがトリイソブチルアルミニウムである、[2]に記載の製造方法。
[4]
前記非極性有機溶媒が芳香族系炭化水素である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の製造方法。
[5]
前記芳香族系炭化水素が、トルエン及び/又はキシレンである、[4]に記載の製造方法。
[6]
前記非極性有機溶媒が脂肪族炭化水素である、[1]〜[3]いずれか1項に記載の製造方法。
[7]
前記脂肪族炭化水素が、ヘプタン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン及びトリデカンから成る群から選ばれる少なくとも1種である、[6]に記載の製造方法。
[8]
アルキルアルミニウム部分加水分解物と非極性有機溶媒を含有する溶液からなる粒子状又は薄膜状酸化アルミニウム形成用組成物であって、
前記アルキルアルミニウム部分加水分解物のアルキル基は、同一又は異なってもよい炭素数4〜12のアルキル基であり、アルミニウム原子に対するアルキル基のモル比が0.2〜2の範囲であり、アルミニウム原子に対する酸素原子のモル比が1.4〜0.5の範囲である、前記組成物。
[9]
前記アルキル基はイソブチル基、n−ヘキシル基およびn−オクチル基から成る群から選ばれる少なくとも1種である、[8]に記載の組成物。
[10]
前記非極性有機溶媒が芳香族系炭化水素である、[8]又は[9]に記載の組成物。
[11]
前記芳香族系炭化水素が、トルエン及び/又はキシレンである、[10]に記載の組成物。
[12]
前記非極性有機溶媒が脂肪族炭化水素である、[8]又は[9]に記載の組成物。
[13]
前記脂肪族炭化水素が、ヘプタン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカンおよびトリデカンから成る群から選ばれる少なくとも1種である、[12]に記載の組成物。
[14]
[8]〜[13]のいずれか1項に記載の組成物を基板に塗布し、次いで非極性有機溶媒を除去して、酸化アルミニウム薄膜を形成することを含む、酸化アルミニウム薄膜の製造方法。
[15]
[8]〜[13]のいずれか1項に記載の組成物を基材形成用バインダーと混合し、次いで非極性有機溶媒を除去して、前記バインダー中で粒子状酸化アルミニウムを形成することを含む、粒子状酸化アルミニウムを含有する基材の製造方法。
[16]
ジアルキル亜鉛(但し、アルキル基は炭素数1〜14であり、同一又は異なってもよい)の部分加水分解物含有溶液及びポリオレフィン粉末を用いることを特徴とする、
酸化亜鉛粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットの製造方法。
[17]
(A)ジアルキル亜鉛(但し、アルキル基は炭素数1〜12であり、同一又は異なってもよい)の部分加水分解物含有溶液を、ポリオレフィン粉末に含浸させる工程、
(B)ポリオレフィン粉末に含有された有機溶媒を除去する工程、及び
(D)ポリオレフィン粉末を溶融加熱して酸化亜鉛粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットを得る工程、
を含む、[16]に記載の製造方法。
[18]
前記工程(B)、(D)の間に、
(C)ポリオレフィン粉末に含有された上記アルキル亜鉛部分加水分解物に水分を供給して前記部分加水分解物の加水分解を促進させる工程、
を含む、[17]に記載の製造方法。
[19]
前記部分加水分解物含有溶液は、ジアルキル亜鉛及び有機溶媒を含有する溶液に、前記ジアルキル亜鉛中の亜鉛に対してモル比が0.5〜1.4の範囲の水を添加して調製される、[16]〜[18]のいずれか1項に記載の製造方法。
[20]
前記ジアルキル亜鉛中の亜鉛に対する水のモル比が0.5〜0.9の範囲である、[16]〜[19]のいずれか1項に記載の製造方法。
[21]
前記ジアルキル亜鉛が下記一般式(2−1)で表される、[16]〜[20]のいずれか1項に記載の製造方法。
[22]
前記ジアルキル亜鉛がジエチル亜鉛である、[16]〜[21]のいずれか1項に記載の製造方法。
[23]
前記ポリオレフィン粉末がポリエチレン粉末、または、ポリプロピレン粉末である、[16]〜[22]のいずれか1項に記載の製造方法。
[24]
前記ポリオレフィン粉末が、チーグラー・ナッタ触媒を用いて調製したポリオレフィン粉末である、[16]〜[23]のいずれか1項に記載の製造方法。
[25]
ポリオレフィン基材及び酸化亜鉛粒子を含有し、分散剤を含有せず、前記酸化亜鉛粒子は平均粒子径が100nm未満であるポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット。
[26]
前記酸化亜鉛粒子の含有量が3重量%以上である、[25]に記載のナノコンポジット。
[27]
前記酸化亜鉛粒子は、前記ポリオレフィン基材中に分散している、[25]又は[26]に記載のナノコンポジット。
[28]
トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物部分加水分解物含有溶液及びポリオレフィン粉末を用いることを特徴とする、酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットの製造方法。
[29]
(E)トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物(但し、アルキル基は炭素数1〜12であり、同一又は異なってもよい)の部分加水分解物含有溶液を、ポリオレフィン粉末に含浸させる工程、
(F)ポリオレフィン粉末に含有された有機溶媒を乾燥除去する工程、及び
(H)ポリオレフィン粉末を溶融加熱して酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットを得る工程、
を含む、[28]に記載の製造方法。
[30]
前記工程(F)、(H)の間に、
(G)ポリオレフィン粉末に含有された上記アルキルアルミニウム部分加水分解物に水分を供給して前記部分加水分解物の加水分解を促進させる工程、
を含む、[29]に記載の製造方法。
[31]
前記部分加水分解物含有溶液は、トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物及び有機溶媒を含有する溶液に、前記アルキルアルミニウム化合物中のアルミニウムに対してモル比が0.5〜1.4の範囲の水を添加して調製される、[28]〜[30]のいずれか1項に記載の製造方法。
[32]
前記トリアルキルアルミニウムが下記一般式(2−2)で表されるアルキルアルミニウム化合物である、[28]〜[31]のいずれか1項に記載の製造方法。
[33]
前記トリアルキルアルミニウムがトリエチルアルミニウムである、[28]〜[32]のいずれか1項に記載の製造方法。
[34]
前記トリアルキルアルミニウムがトリイソブチルアルミニウムである、[28]〜[33]のいずれか1項に記載の製造方法。
[35]
前記ポリオレフィン粉末がポリエチレン粉末、または、ポリプロピレン粉末である、[28]〜[34]のいずれか1項に記載の製造方法。
[36]
前記ポリオレフィン粉末が、チーグラー・ナッタ触媒を用いて調製したポリオレフィン粉末である、[28]〜[35]のいずれか1項に記載の製造方法。
[37]
ポリオレフィン基材及び酸化アルミニウム粒子を含有し、分散剤を含有せず、前記酸化アルミニウム粒子は平均粒子径が100nm未満であるポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット。
[38]
酸化アルミニウム粒子の含有量が3重量%以上である、[37]に記載のナノコンポジット。
[39]
酸化アルミニウム粒子は、ポリオレフィン基材中に分散している、[37]又は[38]に記載のナノコンポジット。
[40]
水酸化アルミニウム粒子をさらに含有する[37]〜[39]のいずれかに記載のナノコンポジット。
本発明は、トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物(但し、アルキル基は炭素数4〜12であり、同一又は異なってもよい)の部分加水分解物及び非極性有機溶媒を含有する溶液に、前記アルキルアルミニウム化合物中のアルミニウムに対してモル比が0.5〜1.4の範囲の水を添加してアルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液を得ることを含む、
アルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液からなる、粒子状又は薄膜状酸化アルミニウム形成用組成物の製造方法に関する。
本発明は、酸化アルミニウム形成用組成物に関し、この組成物は、アルキルアルミニウム部分加水分解物と非極性有機溶媒を含有する溶液からなる粒子状又は薄膜状酸化アルミニウム形成用組成物であり、前記アルキルアルミニウム部分加水分解物のアルキル基は、同一又は異なってもよい炭素数4〜12のアルキル基であり、アルミニウム原子に対するアルキル基のモル比が0.2〜2の範囲であり、アルミニウム原子に対する酸素原子のモル比が1.4〜0.5の範囲である。アルキル基は、好ましくは炭素数4〜8であり、より好ましくはイソブチル基、n−ヘキシル基またはn−オクチル基である。
本発明の酸化アルミニウム薄膜の製造方法は、前記本発明のアルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液を基材に塗布して酸化アルミニウム薄膜を得る方法である。
本発明の粒子状酸化アルミニウム含有基材の製造方法は、前記本発明のアルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液を基材製造時に基材原料に混合して、基材中に粒子状酸化アルミニウムを含有する基材を得る方法である。
本発明の第二の側面の第一の態様は、ジアルキル亜鉛(但し、アルキル基は炭素数1〜14であり、同一又は異なってもよい)の部分加水分解物含有溶液及びポリオレフィン粉末を用いることを特徴とする、酸化亜鉛粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットの製造方法に関する。
(A)ジアルキル亜鉛(但し、アルキル基は炭素数1〜12であり、同一又は異なってもよい)の亜鉛部分加水分解物含有溶液を、ポリオレフィン粉末に含浸させる工程、
(B)ポリオレフィン粉末に含有された有機溶媒を除去する工程、
(D)ポリオレフィン粉末を溶融加熱する工程、
を含む。
前記ジアルキル亜鉛は、下記一般式(2−1)で表されるジアルキル亜鉛であることが好ましい。
工程(B)では、部分加水分解物含有溶液に含まれていた有機溶媒をポリオレフィン粉末から除去する。前記有機溶媒の除去は、工程(A)で得られたポリオレフィン粉末から有機溶媒を除去できる方法であれば特に限定はない。例えば、工程(A)で得られたポリオレフィン粉末を所定の温度で乾燥することで実施できる。例えば、20〜100℃の間で任意の温度を選択でき、乾燥は常圧または減圧下で実施できる。溶媒を除去する前にポリオレフィンが溶融することを防止する観点から100℃以下であること及び減圧下であることが好ましい。前記溶媒を、例えば、0.5分〜50時間かけて乾燥させることができる。但し、これらの範囲に限定される意図ではない。
有機溶媒の除去する工程を実施した後、各種ミキサー、押出機を用いてポリオレフィンの溶融温度以上の温度で含浸、乾燥除去されたポリオレフィン粉末を溶融混練する。溶融混練温度は、ポリオレフィンの種類により、その融点を考慮して適宜決定できる。例えば、ポリエチレンの場合120〜150℃、ポリプロピレンの場合160〜200℃が熱劣化を最小限に留めるという観点から好ましい。溶融混練は、例えば、1分〜50時間かけて行うことができる。但し、これらの範囲に限定される意図ではない。
(B)有機溶媒除去工程と(D)溶融加熱工程の間に、(C)ポリオレフィン粉末に含有された上記アルキル亜鉛部分加水分解物に水分を供給して分解を促進させる工程、を含有させることができる。
本発明は、ポリオレフィン基材及び酸化亜鉛粒子を含有し、分散剤を含有せず、前記酸化亜鉛粒子は平均粒子径が100nm未満であるポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットを包含する。このポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットは、上記本発明の製造方法により製造ことができる。ポリオレフィン中の酸化亜鉛粒子の平均粒子径は、好ましくは、1nm以上〜100nm未満の範囲である。本発明のポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットは、酸化物粒子が分散しにくいポリオレフィン系ポリマーを基材とするにもかかわらず、かつ酸化亜鉛粒子の平均粒子径が100nm未満と微細であるにもかかわらず、分散剤を含有することなく(分散剤を酸化亜鉛粒子の分散助剤として用いることなく)、酸化亜鉛粒子が基材中に良好に分散したナノコンポジットである。
本発明の第二の側面の第二の態様は、トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物(但し、アルキル基は炭素数1〜12であり、同一又は異なってもよい)の部分加水分解物含有溶液及びポリオレフィン粉末を用いることを特徴とする、酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジットの製造方法に関する。
(E)トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物(但し、アルキル基は炭素数1〜12であり、同一又は異なってもよい)の部分加水分解物含有溶液を、ポリオレフィン粉末に含浸させる工程、
(F)ポリオレフィン粉末に含有された有機溶媒を除去する工程、及び
(H)ポリオレフィン粉末を溶融加熱する工程、
を含む。
前記トリアルキルアルミニウムは、下記一般式(2−2)で表されるトリアルキルアルミニウムであることが好ましい。
工程(F)では、部分加水分解物含有溶液に含まれていた有機溶媒をポリオレフィン粉末から除去する。前記有機溶媒の除去は、工程(E)で得られたポリオレフィン粉末から有機溶媒を除去できる方法であれば特に限定はない。例えば、工程(E)で得られたポリオレフィン粉末を所定の温度で乾燥することで実施できる。前記有機溶媒を除去させるための所定の温度は、例えば、20〜100℃の間で任意の温度を選択でき、乾燥は常圧または減圧下で実施できる。溶媒を除去する前にポリオレフィンが溶融することを防止する観点から100℃以下であること及び減圧であることが好ましい。前記溶媒を、例えば、0.5分〜50時間かけて乾燥させることができる。但し、これらの範囲に限定される意図ではない。
有機溶媒の除去工程を実施した後、各種ミキサー、押出機を用いてポリオレフィンの溶融温度以上の温度で含浸、乾燥除去されたポリオレフィン粉末を溶融混練する。溶融混練温度は、ポリエチレンの場合120〜150℃、ポリプロピレンの場合160〜200℃が熱劣化を最小限に留めるという観点から好ましい。溶融混練は、例えば、1分〜50時間かけて行うことができる。但し、これらの範囲に限定される意図ではない。
(F)有機溶媒除去工程と(H)溶融加熱工程の間に、(G)ポリオレフィン粉末に含有された上記アルキルアルミニウム部分加水分解物に水分を供給して分解を促進させる工程、を含有させることができる。
本発明は、ポリオレフィン基材及び酸化アルミニウム粒子を含有し、分散剤を含有せず、前記酸化アルミニウム粒子は平均粒子径が100nm未満であるポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット。
本発明のアルキルアルミニウム化合物含有溶液およびアルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液の調製は、窒素ガス雰囲気下で行い、溶媒は全て脱水および脱気して使用した。
トリアルキルアルミニウムのモル数は以下の式より算出した。
[トリアルキルアルミニウムのモル数]
=[導入したトリアルキルアルミニウムの質量(g)]/[トリアルキルアルミニウムの分子量(トリイソブチルアルミニウムの場合198.33)]
本発明のアルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液は、溶媒をエバポレーターにより乾燥させたものを、FT−IR分光装置(日本分光社製「FT/IR−4100」)にて透過法によりIR測定を実施した。
トルエン10.00gに、トリイソブチルアルミニウム(東ソー・ファインケム社製)12.90gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水1.289g([水]/[トリイソブチルアルミニウム]=1.1(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してトリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有トルエン溶液を得た。
トルエン10.00gに、トリイソブチルアルミニウム21.61gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水2.159g([水]/[トリイソブチルアルミニウム]=1.1(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。さらに、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してトリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有トルエン溶液を得た。
トルエン1.990gに、トリ‐n−ヘキシルアルミニウム(東ソー・ファインケム社製)15.00gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水1.052g([水]/[トリ‐n−ヘキシルアルミニウム]=1.2(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。さらに、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してトリ‐n−ヘキシルアルミニウム加水分解組成物含有トルエン溶液を得た。
トルエン4.890gに、トリ‐n−オクチルアルミニウム(東ソー・ファインケム社製)15.01gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水0.958g([水]/[トリ‐n−オクチルアルミニウム]=1.3(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。さらに、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してトリ‐n−オクチルアルミニウム加水分解組成物含有トルエン溶液を得た。
デカン10.70gに、トリイソブチルアルミニウム12.18gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水1.326g([水]/[トリイソブチルアルミニウム]=1.2(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。さらに、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してトリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有デカン溶液を得た。
デカン4.890gに、トリ‐n−オクチルアルミニウム15.00gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水0.958g([水]/[トリ‐n−オクチルアルミニウム]=1.3(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。さらに、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してトリ‐n−オクチルアルミニウム加水分解組成物含有デカン溶液を得た。
デトラヒドロフラン(以下THF)10.00gに、トリイソブチルアルミニウム12.09gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水1.208g([水]/[トリイソブチルアルミニウム]=1.1(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。さらに、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行い、トリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有THF溶液を得た。
[参考合成例1−2]
トルエン17.41gに、トリエチルアルミニウム10.90gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、20℃で水1.891g([水]/[トリイソブチルアルミニウム]=1.1(モル比))を30分間かけてシリンジで滴下して加えた。しかし、滴下時に副生エタンガスの異常発生、白色塊の形成が起こり、スケールを大きくした場合製造困難になることが容易に想像された。さらに、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、多量の析出固体をデカント除去してトリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有トルエン溶液を得た。水の活性水素2つが全てトリエチルアルミニウムと反応し、エタンを生成し、エタンガスはガスとして全て溶液より除去されると仮定した場合の、重量収率は62%であり、その他の合成例に比べて大きく低下した。
合成例1−1で得られたトリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有トルエン溶液を、25℃、相対湿度約40%の空気雰囲気下、15mm角のガラス基板(コーニング社製、EagleXG)上に100μl滴下し、スピンコーターにより4000rpm、20秒間スピンして塗布した後、80℃で3分加熱することで薄膜を形成させた。
200℃で3分加熱する以外は実施例1−1と同様に薄膜を形成させた。
基板を、20mm角のアクリル基板(三菱レイヨン社製、アクリライトEX)、溶液を150μl滴下にした以外は実施例1−1と同様に薄膜を形成させた。
合成例1−4で得られたトリ‐n−オクチルアルミニウム加水分解組成物含有トルエン溶液を、25℃、相対湿度約40%の空気雰囲気下、15mm角のガラス基板(コーニング社製、EagleXG)上に150μl滴下し、スピンコーターにより4000rpm、20秒間スピンして塗布した後、80℃で3分加熱することで薄膜を形成させた。
基板を、20mm角のアクリル樹脂基板(三菱レイヨン社製、アクリライトEX)、溶液を180μl滴下した以外は実施例1−4と同様に薄膜を形成させた。
合成例1−5で得られたトリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有デカン溶液を、25℃、相対湿度約40%の空気雰囲気下、20mm角のアクリル樹脂基板(三菱レイヨン社製、アクリライトEX)上に180μl滴下し、スピンコーターにより4000rpm、20秒間スピンして塗布し後、80℃で3分加熱することで薄膜を形成させた。
溶液を、参考合成例1−1で得られたトリイソブチルアルミニウム加水分解組成物含有THF溶液にした以外は実施例1−3と同様に薄膜を形成させた。
本発明のアルキル亜鉛部分加水分解物含有溶液、アルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液の調製は、窒素ガス雰囲気下で行い、溶媒は全て脱水および脱気して使用した。
トリアルキルアルミニウムのモル数は以下の式より算出した。
[トリアルキルアルミニウムのモル数]
=[導入したトリアルキルアルミニウムの質量(g)]/[トリアルキルアルミニウムの分子量(トリエチルアルミニウムの場合114.17)]
本発明の酸化亜鉛を含有するポリプロピレンナノコンポジット、酸化アルミニウムを含有するポリプロピレンナノコンポジットは、FT−IR分光装置(日本分光社製「FT/IR−6100」)にて透過法によりIR測定を実施した。
トルエン45.0gに、ジエチル亜鉛(東ソー・ファインケム社製)8.98gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、−15℃まで冷却し、−15℃で水を10重量%含有するテトラヒドロフラン(以後THF)溶液を7.857g([水]/[ジエチル亜鉛]=0.6(モル比))を60分間かけてシリンジで滴下して加えた。25℃まで昇温した後、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してエチル亜鉛部分加水分解物含有トルエン溶液を得た。
トルエン45.00gに、トリエチルアルミニウム21.61gを20℃で加え、十分撹拌した。その後、−15℃まで冷却し、−15℃で水を10重量%含有するTHF溶液を11.09g([水]/[トリエチルアルミニウム]=1.0(モル比))を60分間かけてシリンジで滴下して加えた。25℃まで昇温した後、25℃で3時間攪拌を続けることにより熟成反応を行った後、少量の析出固体をデカント除去してエチルアルミニウム部分加水分解物含有トルエン溶液を得た。
チーグラー―ナッタ触媒(TiCl4/MgCl2/フタル酸ジブチル型)を用いてプロピレンを重合した。得られたプロピレン単独重合体の密度は0.9g/cm3、重量平均分子量は2.6×105であった。
溶媒乾燥除去工程と溶融加熱工程の間に水蒸気と80℃、24時間反応させる水分供給工程を導入した以外は実施例2−1と同様に酸化亜鉛を含有したポリプロピレンナノコンポジットを形成させ、さらに、実施例2−1と同様にシート状にした。
合成例2−1のエチル亜鉛部分加水分解物含有トルエン溶液を、合成例2−2のエチルアルミニウム部分加水分解物含有トルエン溶液にした以外実施例2−1と同様に酸化アルミニウムを含有するポリプロピレンナノコンポジットを形成させた。
合成例2−1のエチル亜鉛部分加水分解物含有トルエン溶液15.79gを、合成例2−2のエチルアルミニウム部分加水分解物含有トルエン溶液15.79g([アルキル亜鉛部分加水分解物含有溶液における酸化亜鉛換算濃度(10wt%)]/100×[アルキル亜鉛部分加水分解物重量]=[ナノコンポジット総量(ポリプロピレン重量(30g)+変換された酸化亜鉛重量(アルキル亜鉛部分加水分解物重量の10wt%))]×[ナノコンポジットにおける酸化亜鉛濃度(5wt%)]/100より算出)にした以外は実施例2−2と同様に酸化アルミニウムを含有するポリプロピレンナノコンポジットを形成させ、さらに、実施例2−1と同様にシート状にした。
Claims (15)
- トリアルキルアルミニウム又はそれらの混合物からなるアルキルアルミニウム化合物(但し、アルキル基は炭素数4〜12であり、同一又は異なってもよい)及び非極性有機溶媒を含有する溶液に、前記アルキルアルミニウム化合物中のアルミニウムに対してモル比が0.5〜1.4の範囲の水を添加してアルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液を得ることを含む、
アルキルアルミニウム部分加水分解物含有溶液からなる、粒子状又は薄膜状酸化アルミニウム形成用組成物の製造方法。 - 前記トリアルキルアルミニウムがトリイソブチルアルミニウムである、請求項2に記載の製造方法。
- 前記非極性有機溶媒が芳香族系炭化水素である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記芳香族系炭化水素が、トルエン及び/又はキシレンである、請求項4に記載の製造方法。
- 前記非極性有機溶媒が脂肪族炭化水素である、請求項1〜3いずれか1項に記載の製造方法。
- 前記脂肪族炭化水素が、ヘプタン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン及びトリデカンから成る群から選ばれる少なくとも1種である、請求項6に記載の製造方法。
- アルキルアルミニウム部分加水分解物と非極性有機溶媒を含有する溶液からなる粒子状又は薄膜状酸化アルミニウム形成用組成物であって、
前記アルキルアルミニウム部分加水分解物のアルキル基は、同一又は異なってもよい炭素数4〜12のアルキル基であり、アルミニウム原子に対するアルキル基のモル比が0.2〜2の範囲であり、アルミニウム原子に対する酸素原子のモル比が1.4〜0.5の範囲である、前記組成物。 - 前記アルキル基はイソブチル基、n−ヘキシル基およびn−オクチル基から成る群から選ばれる少なくとも1種である、請求項8に記載の組成物。
- 前記非極性有機溶媒が芳香族系炭化水素である、請求項8又は9に記載の組成物。
- 前記芳香族系炭化水素が、トルエン及び/又はキシレンである、請求項10に記載の組成物。
- 前記非極性有機溶媒が脂肪族炭化水素である、請求項8又は9に記載の組成物。
- 前記脂肪族炭化水素が、ヘプタン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカンおよびトリデカンから成る群から選ばれる少なくとも1種である、請求項12に記載の組成物。
- 請求項8〜13のいずれか1項に記載の組成物を基板に塗布し、次いで非極性有機溶媒を除去して、酸化アルミニウム薄膜を形成することを含む、酸化アルミニウム薄膜の製造方法。
- 請求項8〜13のいずれか1項に記載の組成物を基材形成用バインダーと混合し、次いで非極性有機溶媒を除去して、前記バインダー中で粒子状酸化アルミニウムを形成することを含む、粒子状酸化アルミニウムを含有する基材の製造方法。
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