CN114561113A - 一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，包括：S1将钛醇盐溶解在相对介电常数≤35的溶剂中，之后加入小分子胺类化合物构成混合溶液A；S2将去离子水与A中使用的相同溶剂混合均匀构成混合溶液B；S3将B溶液用恒流注射泵推入溶液A中形成透明混合溶液C；S4将光滑基底固定于旋涂仪上，用恒流注射泵向基底表面滴加溶液C，旋涂铺满整个基底表面；S5将旋涂之后的基底转移至加热炉中，进行梯度升温后恒温，冷却取出；即得氧化钛透明涂层；本发明方法可使涂层折射率＞2.2，近乎达到氧化钛晶体的折射率水平；本方法操作简单，反应条件温和，可以大规模生产，在涂层材料领域，光学器件领域，功能膜材料领域都具有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法。
背景技术
折射率(Refractive Index，n)，光在真空中的传播速度与光在该介质中的传播速度之比，不同介质拥有各自不同的折射率。折射率是光学材料的一项重要指标，高折射率材料在光学镜片，传感器，激光器，发光器件，电池电极材料，各种减反射涂层和功能膜材料领域都有广泛的应用需求和应用前景。
氧化钛(TiO2)是一种理想的具有高度化学稳定性和高折射率的材料，因为其在可见和近红外领域具有高透明度和低吸收，常被用作光学薄膜涂层材料。溶胶-凝胶法容易在不同材料的基底上大面积批量制备涂层，是制备TiO2涂层的常用方法。目前使用的溶胶-凝胶法都是通过将螯合添加剂添加到体系中，以控制钛醇盐的水解缩合来制备无定型的TiO2溶胶来进行后续涂膜。如此形成的TiO2溶胶是交联度较高的疏松无定型结构，会导致以TiO2溶胶制备的涂层折射率较低(n＜1.5)，远远低于TiO2晶体的折射率(n＝2.55)。并且螯合剂通常会为材料添加不希望有的特性，从而限制了对光学特性的总体控制。
实际上，在控制厚度和透明度的情况下，折射率大于2的涂层材料是很难制备的。中国专利CN101012107A通过精密调控溶胶凝胶法的反应步骤制备纯TiO2纳米晶薄膜，折射率为1.9。在镜片行业中，通常折射率大于1.6以上即为高折射率，中国专利CN107936829A制备了一种用于聚氨酯镜片表面的高折射率涂层液，基于二氧化锆和二氧化钛的混合，可制备出折射率为1.66的固化涂层；中国专利CN111440389A制备出的具有高折射率的光学镜片复合材料，折射率可以达到1.69。中国专利CN112143368A提出一种新型高折射率UV单体涂层的制备方法，涂层折射率最高可达到1.69。另外在一种典型的燃料敏化太阳能电池中(Advanced Energy Materials/Volume 4,Issue 4/1300978；Applied Surface Science/Volume 357,Part A/659-665)，通过压印和TiCl4处理制备出嵌入的TiO2高折射率光栅薄膜，其折射率在600nm波长处可以达到2.02。这些距离锐钛矿型TiO2晶体2.55的折射率数值还有较大差距。
发明内容
为解决现有技术制备的TiO2类涂层材料不能达到TiO2晶体的折射率的问题，同时兼顾操作简单，易批量化生产的需求，提出了一种高折射率透明涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的一个目的是提供一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1配置溶液A：将钛醇盐溶解在相对介电常数≤35的溶剂中，之后加入有机小分子胺类化合物搅拌混合；
S2配置溶液B：在去离子水中加入溶液A中使用的溶剂，搅拌混合；
S3配置溶液C：将溶液B通过恒流注射泵滴加进入溶液A中形成透明混合溶液C；
S4涂膜：将基底固定于旋涂仪上，用恒流注射泵向基底表面滴加溶液C，旋涂直至铺满整个基底表面；
S5煅烧：将步骤S4中涂膜之后的基底转移至加热炉中，进行梯度升温后恒温，然后冷却取出，得到高折射率氧化钛透明涂层。
进一步地，步骤S1中，所述相对介电常数≤35的溶剂与钛醇盐的体积比为10～50:1。
进一步地，步骤S1中，所述相对介电常数≤35的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中，所述钛醇盐与有机小分子胺类化合物的摩尔比为1:15～40。
进一步地，步骤S1中，所述的钛醇盐为钛酸四丁酯，钛酸四乙酯，钛酸四异丙酯，异丙醇钛中的一种或多种；优选地，所述的钛醇盐为钛酸四丁酯，钛酸四乙酯，钛酸四异丙酯，异丙醇钛中的一种。
进一步地，步骤S1中，所述有机小分子胺类化合物为三乙胺，三乙醇胺，二乙胺和乙醇胺中的一种或多种；优选地，所述有机小分子胺类化合物为三乙胺，三乙醇胺，二乙胺和乙醇胺中的一种。
进一步地，步骤S2中，所述去离子水与步骤S1中钛醇盐的摩尔比为20～50:1。
进一步地，步骤S2中，所述溶剂与去离子水的体积比为10～30:1。
进一步地，步骤S3中，所述B溶液加入A溶液的速度应在20μL/min～200μL/min。
进一步地，步骤S4中，所述溶液C滴加到固定于旋涂仪上基底上的速度为100μL/min～500μL/min，旋涂仪的转速为500rpm～2500rpm，旋涂的时间应在30s～180s。
进一步地，步骤S5中，所述恒温的温度为400℃～700℃，在空气氛围中进行，恒温的时间为30min～90min。
本发明的有益效果为：
本发明通过有机小分子胺类化合物在低介电常数溶剂中的封端作用来控制钛醇盐的水解过程，形成了流动性较高的致密TiO2前驱体，其紧密结构使其在后续高温转晶过程中得以保持TiO2晶体的折射率。本发明操作简单，反应条件温和，可以在不同的基底上旋涂涂层，设备成本低，制备的TiO2涂层不仅在可见光区域的折射率可以达到2.2以上，而且可以保证高透明度，拓展了其在光学器件领域的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的TiO2透明涂层外观(左)和表面形貌SEM图(右)；
图2是实施例1制备的TiO2透明涂层的拉曼图谱；
图3是实施例2制备的TiO2透明涂层外观(左)和表面形貌SEM图(右)；
图4是实施例2制备的TiO2透明涂层的拉曼图谱；
图5是实施例3制备的TiO2透明涂层外观(左)和表面形貌SEM图(右)；
图6是实施例3制备的TiO2透明涂层的拉曼图谱；
图7是对比例1制备的TiO2涂层外观(左)和表面形貌SEM图(右)；
图8是对比例1制备的TiO2涂层的拉曼图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，步骤如下：
S1配置溶液A：取钛酸四丁酯3ml，按溶剂与钛酸四丁酯的体积比为10:1加入定量乙醇作为溶剂，按照钛酸四丁酯与有机小分子胺类化合物的摩尔比为1:15加入定量三乙胺，于烧杯中搅拌混合。
S2配置溶液B：在另一烧杯中按照S1所述去离子水与钛酸四丁酯的摩尔比为20:1加入定量去离子水，再按乙醇与去离子水体积比为10:1加入定量的乙醇作为溶剂，搅拌混合。
S3配置溶液C：将混合溶液B通过恒流注射泵按50μL/min的速度注入溶液A中，继续搅拌混合。
S4涂膜：选取石英玻璃片为基底，固定于旋涂仪上，用恒流注射泵按150μL/min按向基底表面滴加溶液C，旋涂铺满整个基底表面。旋涂速度设置为2000rpm，旋涂时间设置为60s。
S5煅烧：将在S4中涂膜之后的玻璃基底转移至加热炉中，在550℃的空气氛围中恒温30min，自然降温后取出。
经椭圆偏振仪检测，实施例1所制备氧化钛透明涂层在600nm的折射率为2.28；拉曼光谱显示氧化钛晶型指向锐钛矿。
实施例2：
一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，步骤如下：
S1配置溶液A：取钛酸四异丙酯3ml，按溶剂与钛酸四异丙酯的体积比为30:1加入定量乙二醇作为溶剂，按照钛酸异丙酯与有机小分子胺类化合物的摩尔比为1:20加入定量三乙醇胺，于烧杯中搅拌混合。
S2配置溶液B：在另一烧杯中按照S1所述去离子水与钛酸四丁酯的摩尔比为30:1加入定量去离子水，再按乙二醇与去离子水体积比15:1加入定量乙二醇作溶剂，搅拌混合。
S3配置溶液C：将混合溶液B通过恒流注射泵按100μL/min的速度注入溶液中A中，继续搅拌混合。
S4涂膜：选取石英玻璃片为基底，固定于旋涂仪上，用恒流注射泵按50μL/min按向基底表面滴加溶液C，旋涂铺满整个基底表面。旋涂速度设置为2500rpm，旋涂时间设置为90s。
S5煅烧：将在S4中涂膜之后的玻璃基底转移至加热炉中，在450℃的空气氛围中恒温60min，自然降温后取出。
经椭圆偏振仪检测，实施例2所制备氧化钛透明涂层在600nm的折射率为2.24；拉曼光谱显示氧化钛晶型指向锐钛矿。
实施例3：
一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，步骤如下：
S1配置溶液A：取钛酸四丁酯3ml，按溶剂与钛酸四丁酯的体积比为50:1加入定量丙三醇作为溶剂，按照钛酸四丁酯与有机小分子胺类化合物的摩尔比为1:40加入定量三乙胺，于烧杯中搅拌混合。
S2配置溶液B：在另一烧杯中按照S1所述去离子水与钛酸四丁酯的摩尔比为50:1加入定量去离子水，再按丙三醇与去离子水体积比30:1加入定量的丙三醇作溶剂，搅拌混合。
S3配置溶液C：将混合溶液B通过恒流注射泵按30μL/min的速度注入溶液A中，继续搅拌混合。
S4涂膜：选取光滑硅片为基底，固定于旋涂仪上，用恒流注射泵按50μL/min按向基底表面滴加溶液C，旋涂铺满整个基底表面。旋涂速度设置为1500rpm，旋涂时间设置为120s。
S5煅烧：将在S4中涂膜之后的硅片基底转移至加热炉中，在600℃的空气氛围中恒温30min，自然降温后取出。
经椭圆偏振仪检测，实施例2所制备氧化钛透明涂层在600nm的折射率为2.27；拉曼光谱显示氧化钛晶型指向锐钛矿。
对比例1：
一种传统配方的溶胶-凝胶法旋涂制备TiO2涂层薄膜的制备方法，步骤如下：
S1配置混合溶液：以钛酸四丁酯作为钛源，无水乙醇作为溶剂，冰乙酸作为螯合剂，控制无水乙醇、冰乙酸、去离子水与钛酸四丁酯物质的量比15:3:8:1。
S2涂膜：选取玻璃片基底为基底，固定于旋涂仪上，用恒流注射泵按150μL/min按向基底表面滴加S1配置的混合溶液，旋涂直至铺满整个基底表面。旋涂速度设置为2000rpm，旋涂时间设置为60s。
S3煅烧：将在S2中涂膜之后的玻璃基底转移至加热炉中，在550℃的空气氛围中恒温30min，自然降温后取出。
经椭圆偏振仪检测，对比例1所制备氧化钛涂层在600nm的折射率为1.89；拉曼光谱显示氧化钛晶型指向锐钛矿。
图1、3、5是按照实施例1、2、3制备的TiO2透明涂层的照片和表面形貌SEM图片；图7是按照对比例1制备的涂层的照片和表面形貌SEM图片。二者对比可以发现：实施例1、2、3制备的涂层面积大，几乎覆盖整个玻璃片，涂层透明度高，扫描电子显微镜显示其表面平整无任何裂纹；而对比例1制备的涂层面积较小，呈现明显的黄色，透明度低，扫描电子显微镜显示其表面不平整，存在很多裂纹。
图2、4、6是实施例1、2、3制备的TiO2透明涂层的拉曼图谱；图8是对比例1制备的TiO2涂层的拉曼图谱，二者都指向锐钛矿晶型。
以上结果说明，本发明制备出的TiO2透明涂层拥有最高的折射率，且透明度高，表面平整，容易大面积制备，可以预见其在高折射率涂层领域拥有的优异应用前景。
需要说明的是，以上内容仅仅说明了本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1配置溶液A：将钛醇盐溶解在相对介电常数≤35的溶剂中，之后加入有机小分子胺类化合物搅拌混合；
S2配置溶液B：在去离子水中加入溶液A中使用的溶剂，搅拌混合；
S3配置溶液C：将溶液B通过恒流注射泵滴加进入溶液A中形成透明混合溶液C；
S4涂膜：将基底固定于旋涂仪上，用恒流注射泵向基底表面滴加溶液C，旋涂直至铺满整个基底表面；
S5煅烧：将步骤S4中涂膜之后的基底转移至加热炉中，进行梯度升温后恒温，然后冷却取出，得到高折射率氧化钛透明涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述相对介电常数≤35的溶剂与钛醇盐的体积比为10～50:1。
3.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述相对介电常数≤35的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛醇盐与有机小分子胺类化合物的摩尔比为1:15～40。
5.根据权利要求4所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的钛醇盐为钛酸四丁酯，钛酸四乙酯，钛酸四异丙酯，异丙醇钛中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机小分子胺类化合物为三乙胺，三乙醇胺，二乙胺和乙醇胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述去离子水与步骤S1中钛醇盐的摩尔比为20～50:1。
8.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂与去离子水的体积比为10～30:1。
9.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述B溶液加入A溶液的速度应在20μL/min～200μL/min。
10.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述恒温的温度为400℃～700℃，恒温的时间为30min～90min。
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