CN111440389A - 具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料 - Google Patents

具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料 Download PDF

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Abstract

一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，按重量份计包括：基体树脂60‑84份、UV吸收剂1‑4份和抗氧剂0.05‑0.2份；其中，所述基体树脂的制备按以下步骤进行：(1)对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌的制备；(2)端羟基聚苯乙烯的制备；(3)将步骤(2)中合成的端羟基聚苯乙烯溶解在四氢呋喃溶剂中，然后加入对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌，搅拌条件下反应3‑5h，然后水解干燥得到所述基体树脂；本发明将聚苯乙烯进行羟基化改性，赋予聚苯乙烯体系以可反应的活性羟基基团，端羟基和纳米硫化锌表面的羧基可以发生缩聚，使得纳米硫化锌在聚苯乙烯体系中的分散性得到大幅度提高，既使树脂材料具有较高的折光率，又保证了树脂的高透明度。

Description

具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料
技术领域
本发明涉及一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料。
背景技术
光学树脂和光学玻璃相比，具有质量轻、染色容易以及不易破碎等优点，广泛用于眼镜镜片、光盘基材、光学透镜以及棱镜等领域；近年来，玻璃材料的镜片由于易碎和重量较重等缺陷，大大影响了近视患者佩戴眼镜的安全性和舒适性，因此逐渐被树脂镜片所取代点。其中，中高折射率光学树脂镜片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的优势获得使用者的青睐；通常，在镜片行业中以折射率达到1.60以上为高折射率，折射率达到1.56为中折射率，折射率在1.56以下为低折射率，同等前提条件下，镜片的折射率越高，镜片越薄越轻；目前国内市场上大部分的光学树脂的折射率都在1.60以下，高于1.6以上的光学材料较少，折射率在1.7以上的光学材料更少；聚苯乙烯具有大多数聚合物所没有的高透光和高折光率，在光学领域具有很大的应用前景，但单纯聚苯乙烯聚合物体系远远达不到光学树脂的折射率要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，按重量份计包括：基体树脂60-84份、UV吸收剂1-4份和抗氧剂0.05-0.2份；
其中，所述基体树脂的制备按以下步骤进行：
(1)对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌的制备：向反应釜中加入硫脲和乙酸锌，然后加入溶剂四氢呋喃，在搅拌条件下加入对巯基苯甲酸，140-170℃下反应8-12h，将产物用乙醇洗涤2-4次，真空干燥，得到对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌；其中，所述的硫脲、乙酸锌、对巯基苯甲酸和溶剂DMF的质量比为1:4-6:30-40:3-6；
(2)端羟基聚苯乙烯的制备：将苯乙烯单体加入到反应釜中，然后加入萘钠引发剂和溶剂，搅拌条件下反应1-2h；然后加入环氧丙烷，室温条件下反应24-36h，加入冰醋酸酸化后再加入无水乙醇，将产物沉淀分离、洗涤并烘干后得到端羟基聚苯乙烯；其中，所述的苯乙烯、萘钠引发剂和环氧丙烷的质量比为1:0.01-0.05:3.5-6.5；
(3)将步骤(2)中合成的端羟基聚苯乙烯溶解在四氢呋喃溶剂中，搅拌条件下缓慢加入水解控制剂，然后加入对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌，搅拌条件下反应3-5h，然后在65-75℃条件下水解2-3h，干燥得到所述基体树脂；其中，所述的对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌、端羟基聚苯乙烯和水解控制剂的质量比为1:1.1-1.5:0.05-0.15。
优选地，所述的UV吸收剂为UV-329、UV-360和UV-234中的一种或几种。
优选地，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、Irganox B900、抗氧剂3114中的一种或其混合物。
一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料的制备方法，按以下步骤进行：按质量比将基体树脂、UV吸收剂和抗氧剂混合，在混炼机上熔融混炼，然后在180～220℃条件下挤出造粒，得到所述的复合树脂材料；其中，熔融共混温度为200～220℃，共混时间为5-15min，转子的转速为20-40r/min。
本发明的有益效果如下：本发明将聚苯乙烯进行羟基化改性，赋予聚苯乙烯体系以可反应的活性羟基基团，对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌能很好地溶于溶剂四氢呋喃中，将对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌与端羟基化聚苯乙烯混合，端羟基和纳米硫化锌表面的羧基可以发生缩聚，使得纳米硫化锌在聚苯乙烯体系中的分散性得到大幅度提高，降低纳米硫化锌的团聚，既使树脂材料具有较高的折光率，又保证了树脂的高透明度。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，按重量份计包括：基体树脂60-84份、UV吸收剂1-4份和抗氧剂0.05-0.2份；其中，所述的UV吸收剂为UV-329和UV-360；所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂1076。
一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)基体树脂的制备：
1)对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌的制备：向反应釜中加入硫脲和乙酸锌，然后加入溶剂四氢呋喃，在搅拌条件下加入对巯基苯甲酸，140-170℃下反应8h，将产物用乙醇洗涤3次，真空干燥，得到对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌；其中，所述的硫脲、乙酸锌、对巯基苯甲酸和溶剂DMF的质量比为1:5:30:4；
2)端羟基聚苯乙烯的制备：将苯乙烯单体加入到反应釜中，然后加入萘钠引发剂和溶剂，搅拌条件下反应2h；然后加入环氧丙烷，室温条件下反应30h，加入冰醋酸酸化后再加入无水乙醇，将产物沉淀分离、洗涤并烘干后得到端羟基聚苯乙烯；其中，所述的苯乙烯、萘钠引发剂和环氧丙烷的质量比为1:0.04:4；
3)将步骤2)中合成的端羟基聚苯乙烯溶解在四氢呋喃溶剂中，搅拌条件下缓慢加入水解控制剂，然后加入对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌，搅拌条件下反应5h，然后在65℃条件下水解3h，干燥得到所述基体树脂；其中，所述的对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌、端羟基聚苯乙烯和水解控制剂的质量比为1:1.2:0.08。
(2)按质量比将基体树脂、UV吸收剂和抗氧剂混合，在混炼机上熔融混炼，然后在180～220℃条件下挤出造粒，得到所述的复合树脂材料；其中，熔融共混温度为200～220℃，共混时间为5-15min，转子的转速为20-40r/min。
本实施例用于生产树脂镜片时，折射率达到1.72，透光率>92％
实施例2
一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，按重量份计包括：基体树脂60-84份、UV吸收剂1-4份和抗氧剂0.05-0.2份；其中，所述的UV吸收剂为UV-234；所述的抗氧剂为Irganox B900。
一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)基体树脂的制备：
1)对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌的制备：向反应釜中加入硫脲和乙酸锌，然后加入溶剂四氢呋喃，在搅拌条件下加入对巯基苯甲酸，140-170℃下反应12h，将产物用乙醇洗涤4次，真空干燥，得到对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌；其中，所述的硫脲、乙酸锌、对巯基苯甲酸和溶剂DMF的质量比为1:6:40:6；
2)端羟基聚苯乙烯的制备：将苯乙烯单体加入到反应釜中，然后加入萘钠引发剂和溶剂，搅拌条件下反应2h；然后加入环氧丙烷，室温条件下反应24h，加入冰醋酸酸化后再加入无水乙醇，将产物沉淀分离、洗涤并烘干后得到端羟基聚苯乙烯；其中，所述的苯乙烯、萘钠引发剂和环氧丙烷的质量比为1:0.05:5；
3)将步骤2)中合成的端羟基聚苯乙烯溶解在四氢呋喃溶剂中，搅拌条件下缓慢加入水解控制剂，然后加入对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌，搅拌条件下反应5h，然后在75℃条件下水解2h，干燥得到所述基体树脂；其中，所述的对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌、端羟基聚苯乙烯和水解控制剂的质量比为1:1.3:0.10。
(2)按质量比将基体树脂、UV吸收剂和抗氧剂混合，在混炼机上熔融混炼，然后在180～220℃条件下挤出造粒，得到所述的复合树脂材料；其中，熔融共混温度为200～220℃，共混时间为5-15min，转子的转速为20-40r/min。
本实施例用于生产树脂镜片时，折射率达到1.71，透光率>93％。
实施例3
一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，按重量份计包括：基体树脂60-84份、UV吸收剂1-4份和抗氧剂0.05-0.2份；其中，所述的UV吸收剂为UV-329和UV-234；所述的抗氧剂为抗氧剂1010和Irganox B900。
一种具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)基体树脂的制备：
1)对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌的制备：向反应釜中加入硫脲和乙酸锌，然后加入溶剂四氢呋喃，在搅拌条件下加入对巯基苯甲酸，140-170℃下反应10h，将产物用乙醇洗涤3次，真空干燥，得到对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌；其中，所述的硫脲、乙酸锌、对巯基苯甲酸和溶剂DMF的质量比为1:6:40:4；
2)端羟基聚苯乙烯的制备：将苯乙烯单体加入到反应釜中，然后加入萘钠引发剂和溶剂，搅拌条件下反应2h；然后加入环氧丙烷，室温条件下反应36h，加入冰醋酸酸化后再加入无水乙醇，将产物沉淀分离、洗涤并烘干后得到端羟基聚苯乙烯；其中，所述的苯乙烯、萘钠引发剂和环氧丙烷的质量比为1:0.03:3.5；
3)将步骤2)中合成的端羟基聚苯乙烯溶解在四氢呋喃溶剂中，搅拌条件下缓慢加入水解控制剂，然后加入对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌，搅拌条件下反应4h，然后在75℃条件下水解2h，干燥得到所述基体树脂；其中，所述的对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌、端羟基聚苯乙烯和水解控制剂的质量比为1:1.5:0.13。
(3)按质量比将基体树脂、UV吸收剂和抗氧剂混合，在混炼机上熔融混炼，然后在180～220℃条件下挤出造粒，得到所述的复合树脂材料；其中，熔融共混温度为200～220℃，共混时间为5-15min，转子的转速为20-40r/min。
本实施例用于生产树脂镜片时，折射率达到1.69，透光率>92％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，其特征在于，按重量份计包括：基体树脂60-84份、UV吸收剂1-4份和抗氧剂0.05-0.2份；
其中，所述基体树脂的制备按以下步骤进行：
(1)对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌的制备：向反应釜中加入硫脲和乙酸锌，然后加入溶剂四氢呋喃，在搅拌条件下加入对巯基苯甲酸，140-170℃下反应8-12h，将产物用乙醇洗涤2-4次，真空干燥，得到对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌；其中，所述的硫脲、乙酸锌、对巯基苯甲酸和溶剂DMF的质量比为1:4-6:30-40:3-6；
(2)端羟基聚苯乙烯的制备：将苯乙烯单体加入到反应釜中，然后加入萘钠引发剂和溶剂，搅拌条件下反应1-2h；然后加入环氧丙烷，室温条件下反应24-36h，加入冰醋酸酸化后再加入无水乙醇，将产物沉淀分离、洗涤并烘干后得到端羟基聚苯乙烯；其中，所述的苯乙烯、萘钠引发剂和环氧丙烷的质量比为1:0.01-0.05:3.5-6.5；
(3)将步骤(2)中合成的端羟基聚苯乙烯溶解在四氢呋喃溶剂中，搅拌条件下缓慢加入水解控制剂，然后加入对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌，搅拌条件下反应3-5h，然后在65-75℃条件下水解2-3h，干燥得到所述基体树脂；其中，所述的对巯基苯甲酸表面修饰的纳米硫化锌、端羟基聚苯乙烯和水解控制剂的质量比为1:1.1-1.5:0.05-0.15。
2.根据权利要求1所述的具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，其特征在于，所述的UV吸收剂为UV-329、UV-360和UV-234中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、Irganox B900、抗氧剂3114中的一种或其混合物。
4.如权利要求1所述的具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：按质量比将基体树脂、UV吸收剂和抗氧剂混合，在混炼机上熔融混炼，然后在180～220℃条件下挤出造粒，得到所述的复合树脂材料；其中，熔融共混温度为200～220℃，共混时间为5-15min，转子的转速为20-40r/min。
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