CN113337084B - 一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物降解技术领域，涉及一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料及其制备方法。本发明通过利用季铵化试剂改性木质素使木质素带上电荷，然后再通过加入其它助剂，能够达到在PBAT基体中均匀分散的目的，从而提高各组分的相容性，使得最终薄膜材料的抗紫外辐射的能力和其他物理性能均获得提高；本发明生物降解薄膜材料主要成分为木质素和辅料，使得成本降到最低，提高了产品市场竞争力。

Description

一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于生物降解技术领域，涉及一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着人们对生态环境的日益重视，生物可降解材料的发展日益迅速，市场上出现了越来越多的同质化、低性能的薄膜产品。淀粉作为天然高分子材料，因其价格低廉，再生性强，大部分生物可降解材料产品以淀粉为主要组分。然而添加淀粉的生物可降解复合材料，缺乏弹性、强度和耐热性能，一旦使用温度超过60℃极易发生变形，限制了它的应用。
而木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生生物质，广泛存在于植物体中。工业木质素主要来源于制浆造纸废液和生物质精炼产生的固体废弃物，然而其有效的商业利用率还不足10％，大部分都当作燃料，这对资源造成了极大的浪费。木质素具有良好的刚性、耐热性、以及特殊的光学性质。研究证明，木质素不仅具有优异的全波段紫外线防护作用，且细胞安全性好。将其添加到生物可降解材料中替代淀粉时，不仅能有效提升淀粉基生物可降解薄膜的力学性能，还可以赋予薄膜优异的紫外屏蔽性能。
波长290-400nm的紫外线对大多数聚合物材料是有害的，过度暴露于紫外辐射会加速材料的损伤和老化。一般的，常见用于提升材料防紫外性能的方法是添加抗紫外剂或紫外吸收剂。但这些助剂中部分带有毒性，或是不可作为食品接触使用。
中国申请文件(公开号：CN109181247)公开了一种改性木质素复合的生物降解薄膜及其制备方法，其利用偶联剂增强木质素的桥连作用，但是该方法容易导致木质素团聚，且界面相容性仍有待提高，而且作为农膜使用时会因为抗老化能力弱，导致薄膜材料快速破损。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种刚性和耐热性能好、成本低、分散性好、高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料及其制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料，所述薄膜材料包括如下质量份数的原料：50-95份PBAT、5-40份改性木质素粉末、1-10份增塑剂、0.3-1份增韧剂、0.1-0.3份润滑剂、0.2-0.5份抗氧剂。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，改性木质素粉粒径为1-10μm。粒径的大小不仅会影响后续加工吹膜的稳定性，还会影响薄膜材料对紫外的屏蔽能力，当粒径控制在1-10μm时，薄膜对紫外线具有较优良的的屏蔽能力。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，改性木质素粉末的制备方法为：在粗木质素水溶液中加入氢氧化钠并调节pH至12-13，然后升温至75-95℃，加入季铵化试剂反应4-5h，然后离心取上层液体，加入盐酸溶液并调节pH至2.5-3.5，最后经离心、水洗、烘干、破碎得改性木质素粉末。
本发明为了解决了木质素团聚严重、水溶性差的问题，通过利用季铵化试剂改性木质素使木质素带上电荷，然后再通过加入其它助剂，能够达到改性木质素在PBAT基体中均匀分散的目的，从而提高各组分之间的相容性，使得最终薄膜材料的抗紫外辐射的能力和其他物理性能均获得提高，并达到延长户外使用时间的目的。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，所述粗木质素水溶液浓度为8-15％。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，季铵化试剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种或两种。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，增塑剂为去离子水、甘油、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。本发明采用廉价来源充足的增塑剂提高木质素粉末在挤出过程中的塑化效果，加强木质素粉末的分散性，相较于大多数的酯类增塑剂可以减少近一半的成本。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，增韧剂为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。本发明增韧剂主要是为了通过其官能团NCO和木质素的官能团OH反应进一步提高木质素在PBAT中的相容性，本发明采用的这几类增韧剂添加时无生物毒性，方便后续薄膜材料的无污染降解，且在制备过程中不需要再添加额外的扩链剂，有效降低制备成本。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，润滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或多种。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料中，抗氧剂剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或两种。
本发明还提供了一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、配置上述原料；
S2、先将改性木质素粉末、PBAT置于烘箱中干燥，然后和剩余原料投入高混机中，在80-100℃下共混10-15min；
S3、共混后投入双螺杆挤出机中，在100-170℃下挤出造粒得改性生物降解颗粒；
S4、将改性生物降解颗粒投入吹膜机中，在120-190℃下吹膜得薄膜材料。
在上述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料的制备方法中，S3改性生物降解颗粒在190℃，荷重2.16kg下的熔融指数为2-5g/10min；在290-400nm紫外光区的透过率小于5％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过利用季铵化试剂改性木质素使木质素带上电荷，然后再通过加入其它助剂，能够达到在PBAT基体中均匀分散的目的，从而提高各组分的相容性，使得最终薄膜材料的抗紫外辐射的能力和其他物理性能均获得提高；本发明生物降解薄膜材料主要成分为木质素和辅料，使得成本降到最低，提高了产品市场竞争力。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
S1：改性木质素粉末的制备：在浓度为10％的粗木质素水溶液中加入氢氧化钠并调节pH至12，然后升温至80℃加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵反应4h，离心取上层深色液体液体，缓慢加入盐酸溶液并调节pH至3，离心得到固体，反复水洗至中性，将提纯后的木质素烘干破碎，最终得到平均粒径为5μm的改性木质素粉末；
S2、按照如下质量份数配制原料：PBAT：95份、改性木质素粉：5份、甘油：1份、异佛尔酮二异氰酸酯：0.3份、油酸酰胺：0.1份、抗氧剂1010：0.2份；
S3、先将改性木质素粉末、PBAT置于烘箱中干燥，然后和剩余原料投入高混机中，在100℃下共混10min；
S4、共混后投入双螺杆挤出机中，在120℃下挤出造粒得改性生物降解颗粒；
S5、将改性生物降解颗粒投入吹膜机中，在145℃下吹膜得薄膜材料。
实施例2：
S1：改性木质素粉末的制备：在浓度为8％的粗木质素水溶液中加入氢氧化钠并调节pH至12，然后升温至75℃加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵反应4h，离心取上层深色液体液体，缓慢加入盐酸溶液并调节pH至3，离心得到固体，反复水洗至中性，将提纯后的木质素烘干破碎，最终得到平均粒径为5μm的改性木质素粉末；
S2、按照如下质量份数配制原料：PBAT：50份、改性木质素粉：40份、甘油5份、乙二醇5份、六亚甲基二异氰酸酯：1份、硬脂酸钙：0.3份、抗氧剂168：0.5份；
S3、先将改性木质素粉末、PBAT置于烘箱中干燥，然后和剩余原料投入高混机中，在80℃下共混10min；
S4、共混后投入双螺杆挤出机中，在100℃下挤出造粒得改性生物降解颗粒；
S5、将改性生物降解颗粒投入吹膜机中，在120℃下吹膜得薄膜材料。
实施例3：
S1：改性木质素粉末的制备：在浓度为10％的粗木质素水溶液中加入氢氧化钠并调节pH至12，然后升温至80℃加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应4h，离心取上层深色液体液体，缓慢加入盐酸溶液并调节pH至3，离心得到固体，反复水洗至中性，将提纯后的木质素烘干破碎，最终得到平均粒径为10μm的改性木质素粉末；
S2、按照如下质量份数配制原料：PBAT：70份、改性木质素粉：24份、甘油5份、去离子水1份、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯：0.8份、硬脂酸锌：0.2份、抗氧剂1010 0.15份、抗氧剂1680.15份；
S3、先将改性木质素粉末、PBAT置于烘箱中干燥，然后和剩余原料投入高混机中，在100℃下共混10min；
S4、共混后投入双螺杆挤出机中，在120℃下挤出造粒得改性生物降解颗粒；
S5、将改性生物降解颗粒投入吹膜机中，在145℃下吹膜得薄膜材料。
实施例4：
S1：改性木质素粉末的制备：在浓度为15％的粗木质素水溶液中加入氢氧化钠并调节pH至13，然后升温至95℃加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应5h，离心取上层深色液体液体，缓慢加入盐酸溶液并调节pH至3，离心得到固体，反复水洗至中性，将提纯后的木质素烘干破碎，最终得到平均粒径为10μm的改性木质素粉末；
S2、按照如下质量份数配制原料：PBAT：80份、改性木质素粉：16份、聚乙二醇2份、甘油2份、二苯基甲烷二异氰酸酯0.6份、芥酸酰胺0.2份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂1680.1份；
S3、先将改性木质素粉末、PBAT置于烘箱中干燥，然后和剩余原料投入高混机中，在100℃下共混15min；
S4、共混后投入双螺杆挤出机中，在170℃下挤出造粒得改性生物降解颗粒；
S5、将改性生物降解颗粒投入吹膜机中，在190℃下吹膜得薄膜材料。
实施例5：
与实施例1的区别，仅在于，改性木质素的制备方法为：将含氨基的偶联剂与乙醇按质量比1:4制备成偶联剂乙醇溶液；将木质素以质量比1:8分散于水中，边搅拌边加入偶联剂乙醇溶液，加入完全后继续搅拌，然后固液分离，收集固体干燥粉碎得到改性木质素。
对比例1：
与实施例1的区别，仅在于，原料中只含有95份PBAT。
对比例2：
与实施例1的区别，仅在于，原料中不含有改性木质素粉，而是替换为16份的淀粉。
对比例3：
与实施例1的区别，仅在于，原料中不含有增韧剂。
对比例4：
与实施例1的区别，仅在于，原料未添加改性木质素粉末。
对比例5：
与实施例1的区别，仅在于，助剂仅含有增塑剂与润滑剂，且增塑剂为三醋酸甘油酯。
表1：实施例1-4、对比例1-3薄膜材料性能检测结果
Figure BDA0003028430440000071
备注：熔融指数在190℃，荷重2.16kg下测试；拉伸性能以50mm/min速度测试；紫外透过率在290-400nm紫外光区测试。
从上述结果可以看出，本发明通过利用季铵化试剂改性木质素使木质素带上电荷，然后再通过加入其它助剂，能够达到在PBAT基体中均匀分散的目的，从而提高各组分的相容性，使得最终薄膜材料的抗紫外辐射的能力和其他物理性能均获得提高。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (5)

1.一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料，其特征在于，所述薄膜材料包括如下质量份数的原料：50-95份PBAT、5-40份改性木质素粉末、1-10份增塑剂、0.3-1份增韧剂、0.1-0.3份润滑剂、0.2-0.5份抗氧剂；
改性木质素粉粒径为1-10μm；
改性木质素粉末的制备方法为：将粗木质素水溶液调节pH至12-13，然后升温至75-95℃加入季铵化试剂反应4-5h，离心取上层液体，调pH至2.5-3.5，最后经离心、水洗、烘干、破碎得改性木质素粉末；
季铵化试剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种或两种；
增塑剂为去离子水、甘油、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种；
增韧剂为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料，其特征在于，粗木质素水溶液浓度为8-15％。
3.根据权利要求1所述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料，其特征在于，润滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或多种。
4.一种如权利要求1所述的高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、配置权利要求1所述原料；
S2、先将改性木质素粉末、PBAT置于烘箱中干燥，然后和剩余原料投入高混机中，在80-100℃下共混10-15min；
S3、共混后投入双螺杆挤出机中，在100-170℃下挤出造粒得改性生物降解颗粒；
S4、将改性生物降解颗粒投入吹膜机中，在120-190℃下吹膜得薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的一种高效屏蔽紫外的生物降解薄膜材料的制备方法，其特征在于，S3改性生物降解颗粒在190℃，荷重2.16kg下的熔融指数为2-5g/10min；在290-400nm紫外光区的透过率小于5％。
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