CN112625304B - 一种高淀粉填充pbat材料及其制备方法 - Google Patents

一种高淀粉填充pbat材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高淀粉填充PBAT材料及其制备方法，所述的高淀粉填充PBAT材料，包括以下原料：PBAT、淀粉凝胶、硅烷偶联剂KH550、交联剂、相容剂、淀粉改性剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉、成核剂、纳米硫酸钡，所述的高淀粉填充PBAT材料是经过制备主料、制备改性料，然后将主料、改性料、相容剂和纳米硫酸钡混合后加热，塑化，挤出，延压等步骤制成的。本发明制得的高淀粉填充PBAT材料的拉伸强度、维卡软化温度均显著高于现有技术制得的PBAT的拉伸强度、维卡软化温度，且能单独吹膜，此外降解速度快，成本远低，具有良好经济效益。

Description

一种高淀粉填充PBAT材料及其制备方法
技术领域
本发明属于PBAT材料制备技术领域，具体涉及一种高淀粉填充PBAT材料及其制备方法。
背景技术
PBAT属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。但现有的PBAT材料存在着拉伸强度、维卡软化温度较低，制备成本较高，且不能单独吹膜的问题。
淀粉是重要的天然生物可降解材料高分子，作为可再生的天然资源，具有成本低，来源广泛的有点。然而淀粉内部存在大量的分子内及分子间氢键，结构复杂，大多以颗粒状态存在，无法直接热塑性加工。因此需要如何改进工艺，使得改性淀粉可热塑性加工，成为了一种新的研究趋势。
发明内容
本发明提供一种高淀粉填充PBAT材料及其制备方法，把淀粉制成凝胶，解决淀粉的分散和相容性问题，可以大幅度的加大淀粉的比例，同时减少基材PBAT的用量，降低材料的成本，加快生物降解，保护生态环境，节约能源。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高淀粉填充PBAT材料，包括以下原料：PBAT、淀粉凝胶、硅烷偶联剂KH550、交联剂、相容剂、淀粉改性剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉、成核剂、纳米硫酸钡；
所述PBAT、淀粉凝胶、硅烷偶联剂KH550、交联剂、相容剂的重量比为（30-45）：（50-60）：（1-3）：（2-4）：（4-10）。
进一步地，所述PBAT、淀粉凝胶、硅烷偶联剂KH550、交联剂、相容剂的重量比40：55：2：3：8。
进一步地，所述的高淀粉填充PBAT材料，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT30-45份、淀粉凝胶50-60份、硅烷偶联剂KH550 1-3份、交联剂2-4份、相容剂4-10份、淀粉改性剂5-10份、抗氧剂1-2份、芥酸酰胺2-5份、PE蜡2-5份、聚四氟乙烯微粉5-10份、成核剂2-5份、纳米硫酸钡5-10份。
进一步地，所述的高淀粉填充PBAT材料，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT40份、淀粉凝胶55份、硅烷偶联剂KH550 2份、交联剂3份、相容剂8份、淀粉改性剂8份、抗氧剂1.6份、芥酸酰胺4份、PE蜡3份、聚四氟乙烯微粉7份、成核剂3份、纳米硫酸钡8份。
进一步地，所述淀粉凝胶，以重量份为单位，包括以下原料：食用淀粉 70-80份、食用甘油20-30份、柠檬酸10-15份、碳酸钠20-30份。
进一步地，所述淀粉凝胶按如下工艺进行制备：将20-30份重量份的食用甘油和10-15份柠檬酸在温度为50-60℃下混合均匀，接着加入70-80份食用淀粉，搅拌1-1.5h，使其分散均匀，于650-850r/min转速搅拌10-30min，然后加入20-30份碳酸钠调节pH至6.0-7.0，然后升温至80-100℃，保温0.5-1.0h后取出，冷却至室温得到淀粉凝胶。
进一步地，所述食用淀粉包括食用玉米淀粉、甘薯粉、绿豆粉的一种或多种。
进一步地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种。
本发明还提供一种高淀粉填充PBAT材料的制备方法，包括以下步骤：
将淀粉凝胶与淀粉改性剂、硅烷偶联剂KH550在高速混合机中进行预处理，然后加入PBAT、相容剂、纳米硫酸钡混合均匀，再加入交联剂、成核剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉，最后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到高淀粉填充PBAT材料。
进一步地，所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为35-48：1，熔融共混的温度为160-180℃。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的甘油和碳酸钠在制备高淀粉填充PBAT材料中起到了协同作用，协同提高了高淀粉填充PBAT材料的拉伸强度、维卡软化温度，这是因为：在制备淀粉凝胶中，柠檬酸是三羧基酸，在加热情况下能形成酸酐而后与淀粉分子上的羟基发生酯化反应，生成柠檬酸淀粉酯，成交联状态，从而提高淀粉的耐水性；而一定量的甘油可以增加淀粉分子链的活动性，促进酯化反应，另外加入碳酸钠得到淀粉凝胶的凝胶性好，进而和甘油协同提高高淀粉填充PBAT材料的拉伸强度、维卡软化温度。
（2）本发明制备高淀粉填充PBAT材料的原料中缺少淀粉凝胶，对高淀粉填充PBAT材料的性能产生极大的影响，这是因为：糊化后的淀粉能形成具有一定的弹性和强度的半透明凝胶，淀粉凝胶是淀粉分子互相联接所形成的多维网状结构，能更好的添加和分散在材料的基材中，进而提高PBAT的拉伸强度、维卡软化温度；此外，本发明制得的淀粉凝胶与PBAT的相容性好，无淀粉粉层，填充比例极高，无架桥现象，可极大降低材料的成本，加快生物降解，保护生态环境，节约能源。
（3）本发明制得的高淀粉填充PBAT材料的拉伸强度、维卡软化温度均显著高于现有技术制得的PBAT的拉伸强度、维卡软化温度，且本发明制得的高淀粉填充PBAT材料能单独吹膜，而现有技术制得的PBAT却不能单独吹膜，此外本发明制得的高淀粉填充PBAT材料完全降解所需天数不超过90天，远小于现有技术制得的PBAT完全降解所需天数（需180天），另外本发明制得的高淀粉填充PBAT材料成本远低于现有技术制得的PBAT成本，经济效益良好。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述高淀粉填充PBAT材料，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT30-45份、淀粉凝胶50-60份、硅烷偶联剂KH550 1-3份、交联剂2-4份、相容剂4-10份、淀粉改性剂5-10份、抗氧剂1-2份、芥酸酰胺2-5份、PE蜡2-5份、聚四氟乙烯微粉5-10份、成核剂2-5份、纳米硫酸钡5-10份，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种；
所述淀粉凝胶按如下工艺进行制备：将20-30份重量份的食用甘油和10-15份柠檬酸在温度为50-60℃下混合均匀，接着加入70-80份食用淀粉，所述食用淀粉包括食用玉米淀粉、甘薯粉、绿豆粉的一种或多种，搅拌1-1.5h，使其分散均匀，于650-850r/min转速搅拌10-30min，然后加入20-30份碳酸钠调节pH至6.0-7.0，然后升温至80-100℃，保温0.5-1.0h后取出，冷却至室温得到淀粉凝胶；
所述的高淀粉填充PBAT材料的制备方法，包括以下步骤：
将淀粉凝胶与淀粉改性剂、硅烷偶联剂KH550在高速混合机中80℃下进行预处理，然后加入PBAT、相容剂、纳米硫酸钡混合均匀，再加入交联剂、成核剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉，最后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到高淀粉填充PBAT材料，所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为35-48：1，熔融共混的温度为160-180℃。
下面通过更具体的实施例加以说明。
实施例1
一种高淀粉填充PBAT材料，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT32份、淀粉凝胶50份、硅烷偶联剂KH550 1份、交联剂2份、相容剂5份、淀粉改性剂6份、抗氧剂1010 1份、芥酸酰胺2份、PE蜡2份、聚四氟乙烯微粉5份、成核剂2份、纳米硫酸钡6份；
所述淀粉凝胶按如下工艺进行制备：将22份重量份的食用甘油和11份柠檬酸在温度为50℃下混合均匀，接着加入70份玉米淀粉，搅拌1.5h，使其分散均匀，于650r/min转速搅拌30min，然后加入20份碳酸钠调节pH至6.9，然后升温至83℃，保温0.9h后取出，冷却至室温得到淀粉凝胶；
所述的高淀粉填充PBAT材料的制备方法，包括以下步骤：
将淀粉凝胶与淀粉改性剂、硅烷偶联剂KH550在高速混合机中80℃下进行预处理，然后加入PBAT、相容剂、纳米硫酸钡混合均匀，再加入交联剂、成核剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉，最后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到高淀粉填充PBAT材料，所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为37：1，熔融共混的温度为164℃。
实施例2
一种高淀粉填充PBAT材料，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT40份、淀粉凝胶55份、硅烷偶联剂KH550 2份、交联剂3份、相容剂8份、淀粉改性剂8份、抗氧剂168 1.6份、芥酸酰胺4份、PE蜡3份、聚四氟乙烯微粉7份、成核剂3份、纳米硫酸钡8份；
所述淀粉凝胶按如下工艺进行制备：将26份重量份的食用甘油和13份柠檬酸在温度为54℃下混合均匀，接着加入75份甘薯粉，搅拌1.3h，使其分散均匀，于800r/min转速搅拌13min，然后加入26份碳酸钠调节pH至6.4，然后升温至92℃，保温0.7h后取出，冷却至室温得到淀粉凝胶；
所述的高淀粉填充PBAT材料的制备方法，包括以下步骤：
将淀粉凝胶与淀粉改性剂、硅烷偶联剂KH550在高速混合机中80℃下进行预处理，然后加入PBAT、相容剂、纳米硫酸钡混合均匀，再加入交联剂、成核剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉，最后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到高淀粉填充PBAT材料，所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为42：1，熔融共混的温度为175℃。
实施例3
一种高淀粉填充PBAT材料，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT44份、淀粉凝胶58份、硅烷偶联剂KH550 3份、交联剂4份、相容剂9份、淀粉改性剂9份、抗氧剂1010 2份、芥酸酰胺5份、PE蜡4份、聚四氟乙烯微粉10份、成核剂5份、纳米硫酸钡10份；
所述淀粉凝胶按如下工艺进行制备：将28份重量份的食用甘油和14份柠檬酸在温度为58℃下混合均匀，接着加入79份绿豆粉，搅拌1.1h，使其分散均匀，于700r/min转速搅拌18min，然后加入30份碳酸钠调节pH至6.2，然后升温至87℃，保温0.8h后取出，冷却至室温得到淀粉凝胶；
所述的高淀粉填充PBAT材料的制备方法，包括以下步骤：
将淀粉凝胶与淀粉改性剂、硅烷偶联剂KH550在高速混合机中80℃下进行预处理，然后加入PBAT、相容剂、纳米硫酸钡混合均匀，再加入交联剂、成核剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉，最后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到高淀粉填充PBAT材料，所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为46：1，熔融共混的温度为178℃。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高淀粉填充PBAT材料的原料中缺少淀粉凝胶。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高淀粉填充PBAT材料的原料淀粉凝胶中缺少甘油和碳酸钠。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高淀粉填充PBAT材料的原料淀粉凝胶中缺少甘油。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高淀粉填充PBAT材料的原料淀粉凝胶中缺少碳酸钠。
对比例5
现有PBAT：新疆蓝山屯河TH801T
对实施例1-3和对比例1-5的PBAT产品进行各项指标检测，并检测能否单独吹膜，计算成本，得到的检测结果如下表，其中拉伸强度采用GB/T 1040.1检测；维卡软化点温度采用ISO 306检测；降解性能采用GB/T19277.1-2011检测。
Figure 795925DEST_PATH_IMAGE001
由上表可知：（1）由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3制得的高淀粉填充PBAT材料的拉伸强度、维卡软化温度均显著高于对比例5（现有技术）制得的PBAT的拉伸强度、维卡软化温度，且实施例1-3制得的高淀粉填充PBAT材料能单独吹膜，而对比例5（现有技术）制得的PBAT却不能单独吹膜，此外实施例1-3制得的高淀粉填充PBAT材料完全降解所需天数不超过90天，远小于对比例5（现有技术）制得的PBAT完全降解所需天数（需180天），另外实施例1-3制得的高淀粉填充PBAT材料成本远低于对比例5（现有技术）制得的PBAT成本；同时由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例。
（2）由实施例1-3和对比例1的数据可见，制备高淀粉填充PBAT材料的原料中缺少淀粉凝胶，对高淀粉填充PBAT材料的性能产生极大的影响，这是因为：糊化后的淀粉能形成具有一定的弹性和强度的半透明凝胶，淀粉凝胶是淀粉分子互相联接所形成的多维网状结构，能更好的添加和分散在材料的基材中，进而提高PBAT的拉伸强度、维卡软化温度。
（3）由实施例1和对比例2-4的数据可见，甘油和碳酸钠在制备高淀粉填充PBAT材料中起到了协同作用，协同提高了高淀粉填充PBAT材料的拉伸强度、维卡软化温度，这是因为：在制备淀粉凝胶中，柠檬酸是三羧基酸，在加热情况下能形成酸酐而后与淀粉分子上的羟基发生酯化反应，生成柠檬酸淀粉酯，成交联状态，从而提高淀粉的耐水性；而一定量的甘油可以增加淀粉分子链的活动性，促进酯化反应，另外加入碳酸钠得到淀粉凝胶的凝胶性好，进而和甘油协同提高高淀粉填充PBAT材料的拉伸强度、维卡软化温度。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种高淀粉填充PBAT材料，其特征在于，包括以下原料：PBAT、淀粉凝胶、硅烷偶联剂KH550、交联剂、相容剂、淀粉改性剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉、成核剂、纳米硫酸钡；
所述PBAT、淀粉凝胶、硅烷偶联剂KH550、交联剂、相容剂的重量比为（30-45）：（50-60）：（1-3）：（2-4）：（4-10）；
所述淀粉凝胶，以重量份为单位，包括以下原料：食用淀粉 70-80份、食用甘油20-30份、柠檬酸10-15份、碳酸钠20-30份；
所述淀粉凝胶按如下工艺进行制备：将20-30份重量份的食用甘油和10-15份柠檬酸在温度为50-60℃下混合均匀，接着加入70-80份食用淀粉，搅拌1-1.5h，使其分散均匀，于650-850r/min转速搅拌10-30min，然后加入20-30份碳酸钠调节pH至6.0-7.0，然后升温至80-100℃，保温0.5-1.0h后取出，冷却至室温得到淀粉凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高淀粉填充PBAT材料，其特征在于，所述PBAT、淀粉凝胶、硅烷偶联剂KH550、交联剂、相容剂的重量比40：55：2：3：8。
3.根据权利要求1所述的一种高淀粉填充PBAT材料，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT30-45份、淀粉凝胶50-60份、硅烷偶联剂KH550 1-3份、交联剂2-4份、相容剂4-10份、淀粉改性剂5-10份、抗氧剂1-2份、芥酸酰胺2-5份、PE蜡2-5份、聚四氟乙烯微粉5-10份、成核剂2-5份、纳米硫酸钡5-10份。
4.根据权利要求3所述的一种高淀粉填充PBAT材料，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：PBAT 40份、淀粉凝胶55份、硅烷偶联剂KH550 2份、交联剂3份、相容剂8份、淀粉改性剂8份、抗氧剂1.6份、芥酸酰胺4份、PE蜡3份、聚四氟乙烯微粉7份、成核剂3份、纳米硫酸钡8份。
5.根据权利要求1所述的一种高淀粉填充PBAT材料，其特征在于，所述食用淀粉包括食用玉米淀粉、甘薯粉、绿豆粉的一种或多种。
6.根据权利要求1、3或4所述的一种高淀粉填充PBAT材料，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的一种高淀粉填充PBAT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将淀粉凝胶与淀粉改性剂、硅烷偶联剂KH550在高速混合机中进行预处理，然后加入PBAT、相容剂、纳米硫酸钡混合均匀，再加入交联剂、成核剂、抗氧剂、芥酸酰胺、PE蜡、聚四氟乙烯微粉，最后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到高淀粉填充PBAT材料。
8.根据权利要求7所述的一种高淀粉填充PBAT材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为35-48：1，熔融共混的温度为160-180℃。
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