CN111548594A - 一种环保型易降解物料母粒的制备工艺 - Google Patents

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CN111548594A CN202010514090.1A CN202010514090A CN111548594A CN 111548594 A CN111548594 A CN 111548594A CN 202010514090 A CN202010514090 A CN 202010514090A CN 111548594 A CN111548594 A CN 111548594A
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Abstract

本发明公开了一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，称取如下重量份原料：20‑35份淀粉，100‑150份改性醇酸树脂，8‑15份己内酰胺，3‑5份氢氧化钙，35‑50份甘油，25‑35份纳米二氧化钛，3‑5份脱模剂；将改性淀粉和纳米二氧化钛与步骤S3制得的混合物A进行混合密炼，纳米二氧化钛起到增韧效果，而且密炼后改性淀粉能够与混合物A紧密结合，制得的物料母粒具有优异的生物降解性能，有又具有优异的韧性，而改性醇酸树脂既具有醇酸树脂的优点，又具有良好的耐候性和较高的耐热耐腐蚀性能，所以能够赋予最终制备成的母粒优异的稳定性。

Description

一种环保型易降解物料母粒的制备工艺
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体为一种环保型易降解物料母粒的制备工艺。
背景技术
随着塑料用途的不断扩大和消费量的日益增长，农用塑料、包装用塑料以及各种塑料制品的废弃物已成为全球性严重的污染之一。目前解决废弃塑料的途径主要有两种，一是废旧塑料回收利用，二是可降解塑料的研究。
目前塑料的降解主要有生物降解、光降解两种，或者是两者共同效应，也成功的应用于各种农用薄膜和包装薄膜，传统塑料制品在自然条件下极难腐烂分解，而且塑料制品用量的日益增加，使环境急剧恶化。可降解材料因其独特的降解性能日渐成为材料领域研究的热点，有望取代石油基材料，改善传统塑料制品造成的“白色污染”，但是可降解材料的发展较晚、产业化进程较慢，其合成与加工成本较高，限制了其商业用途。
中国发明专利CN109762309A公开了一种可降解化学发泡母粒及其制备方法。该可降解化学发泡母粒包括如下重量份的组分：可降解树脂PBAT 50-90份、生物基填料0-30份、造纸废弃物5-10份、无机填料0-10份、发泡剂5-15份、助剂2-25份。其制备方法，是将可降解材料、生物基填料、造纸废弃物、无机填料、发泡剂与助剂按比例加入高速混合机中混合，得到预混物料；通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒而成。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种环保型易降解物料母粒的制备工艺。
本发明所要解决的技术问题：
(1)现有技术中往往采用化学交联的方式对淀粉进行交联改性，但是改性过程中淀粉会出现糊化等现象，而且改性后的淀粉颗粒结构改性会发生改变；
(2)醇酸树脂具有良好的润湿性能，附着力强，但是通过其制备出的物料母粒稳定性差，而且耐候性和较高的耐热耐腐蚀性能达不到应用要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量份原料：20-35份淀粉，100-150份改性醇酸树脂，8-15份己内酰胺，3-5份氢氧化钙，35-50份甘油，25-35份纳米二氧化钛，3-5份脱模剂；
步骤S2、将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2-3∶1-1.5的重量比加入烧杯中混合，加入去离子水，控制淀粉和去离子水的重量比为1∶8-10，磁力搅拌15-30min后转移至微波炉中，控制微波炉的功率为500W，每加热2min，冷却5min，循环3次，之后调节pH，直至pH＝7，抽滤、洗涤、干燥，制得改性淀粉；
步骤S3、将改性醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30-45min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40-50r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为5-6min，制得混合物A；
步骤S4、将步骤S2制得的改性淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60-80r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为3-5min，加入脱模剂，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
步骤S2将淀粉进行改性，所以为了防止淀粉在化学交联改性过程中出现糊化等现象，步骤S2将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2-3∶1-1.5的重量比进行混合，之后通过间歇式微波进行交联改性，而且微波交联后淀粉的颗粒结构不会被破坏，改性后淀粉附着性升高，之后步骤S4将改性淀粉和纳米二氧化钛与步骤S3制得的混合物A进行混合密炼，纳米二氧化钛起到增韧效果，而且密炼后改性淀粉能够与混合物A紧密结合，制得的物料母粒具有优异的生物降解性能，有又具有优异的韧性。
进一步地，步骤S4中压片过程如下所示：将混合物B在50-60℃下预热4min，6min后压入一次，0.1min后压入第二次，之后吹气2次，保压2min，冷却后压片结束。
进一步地，所述改性醇酸树脂由如下重量份原料制成：25-30份桐油，15-20份亚麻油，0.1-0.3份二甲基锡，0.1-0.3份烷基二苯胺，5-10份甲酸甲酯，15-20份甲基丙烯酸甲酯，55-75份无水乙醇，0.2-0.5份过硫酸钾。
进一步地，所述改性醇酸树脂由如下方法制成：
(1)将桐油、亚麻油和二甲基锡加入反应釜中，通入氮气排出空气，加热至70-85℃，以150r/min的转速磁力搅拌1-2h，加入烷基二苯胺，继续升温至110-125℃，在此温度下反应2h后加入甲酸甲酯，在此温度下反应4h，制得醇酸树脂；
(2)将步骤S1制得的醇酸树脂加入装有无水乙醇的烧杯中，加热至100-120℃，以120r/min的转速磁力搅拌30-45min，加入甲基丙烯酸甲酯继续搅拌10min，加入过硫酸钾，升温至130℃，磁力搅拌3h后制得透明溶液，转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得改性醇酸树脂。
进一步地，所述真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，温度为160-180℃。
进一步地，所述脱模剂为硬脂酸、EBS(乙撑双硬脂酰胺)和聚乙烯蜡中的一种或多种。
进一步地，步骤S4中的挤出条件为一区到六区温度100-140℃，机头温度110-150℃，转速为100-300r/min。
步骤(1)制备醇酸树脂过程中，桐油分子水解成为含有三个共轭双键的不饱和桐油酸，在醇酸树脂分子主链上引入桐油分子中的共轭双键，反应过程中以共轭双键作为甲基丙烯酸甲酯的接枝点，桐油分子中共轭双键邻近碳原子上的氢,在空气中氧气的作用下,发生夺氢反应,生成的氢过氧化物分解产生自由基,引发聚合反应，形成改性醇酸树脂。醇酸树脂具有良好的润湿性能，附着力强，但是其稳定性差，耐候性较弱，而本发明以过硫酸钾作为引发剂，通过甲基丙烯酸甲酯对醇酸树脂进行改性，醇酸树脂主链上的碳碳双键断裂，将甲基丙烯酸甲酯接枝在碳原子上，形成支链，制备的改性醇酸树脂既具有醇酸树脂的优点，又具有良好的耐候性和较高的耐热耐腐蚀性能，所以能够赋予最终制备成的母粒优异的稳定性。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种环保型易降解物料母粒以改性淀粉和改性醇酸树脂等作为原料，淀粉作为生物质原料，具有优异的生物降解性能，制备过程中步骤S2将淀粉进行改性，所以为了防止淀粉在化学交联改性过程中出现糊化等现象，步骤S2将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2-3∶1-1.5的重量比进行混合，之后通过间歇式微波进行交联改性，而且微波交联后淀粉的颗粒结构不会被破坏，改性后淀粉附着性升高，之后步骤S4将改性淀粉和纳米二氧化钛与步骤S3制得的混合物A进行混合密炼，纳米二氧化钛起到增韧效果，而且密炼后改性淀粉能够与混合物A紧密结合，制得的物料母粒具有优异的生物降解性能，有又具有优异的韧性；解决了现有技术中往往采用化学交联的方式对淀粉进行交联改性，但是改性过程中淀粉会出现糊化等现象，而且改性后的淀粉颗粒结构改性会发生改变的技术问题；
(2)本发明还制备出一种改性醇酸树脂，制备过程中步骤(1)制备醇酸树脂过程中，桐油分子水解成为含有三个共轭双键的不饱和桐油酸，在醇酸树脂分子主链上引入桐油分子中的共轭双键，反应过程中以共轭双键作为甲基丙烯酸甲酯的接枝点，桐油分子中共轭双键邻近碳原子上的氢,在空气中氧气的作用下,发生夺氢反应,生成的氢过氧化物分解产生自由基,引发聚合反应，形成改性醇酸树脂。醇酸树脂具有良好的润湿性能，附着力强，但是其稳定性差，耐候性较弱，而本发明以过硫酸钾作为引发剂，通过甲基丙烯酸甲酯对醇酸树脂进行改性，醇酸树脂主链上的碳碳双键断裂，将甲基丙烯酸甲酯接枝在碳原子上，形成支链，制备的改性醇酸树脂既具有醇酸树脂的优点，又具有良好的耐候性和较高的耐热耐腐蚀性能，所以能够赋予最终制备成的母粒优异的稳定性；解决了醇酸树脂具有良好的润湿性能，附着力强，但是通过其制备出的物料母粒稳定性差，而且耐候性和较高的耐热耐腐蚀性能达不到应用要求的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量份原料：20份淀粉，100份改性醇酸树脂，8份己内酰胺，3份氢氧化钙，35份甘油，25份纳米二氧化钛，3份EBS；
步骤S2、将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2∶1的重量比加入烧杯中混合，加入去离子水，控制淀粉和去离子水的重量比为1∶8，磁力搅拌15min后转移至微波炉中，控制微波炉的功率为500W，每加热2min，冷却5min，循环3次，之后调节pH，直至pH＝7，抽滤、洗涤、干燥，制得改性淀粉；
步骤S3、将改性醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为5min，制得混合物A；
步骤S4、将步骤S2制得的改性淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为3min，加入EBS，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
改性醇酸树脂由如下重量份原料制成：25份桐油，15份亚麻油，0.1份二甲基锡，0.1份烷基二苯胺，5份甲酸甲酯，15份甲基丙烯酸甲酯，55份无水乙醇，0.2份过硫酸钾。
改性醇酸树脂由如下方法制成：
(1)将桐油、亚麻油和二甲基锡加入反应釜中，通入氮气排出空气，加热至70℃，以150r/min的转速磁力搅拌1-2h，加入烷基二苯胺，继续升温至110℃，在此温度下反应2h后加入甲酸甲酯，在此温度下反应4h，制得醇酸树脂；
(2)将步骤S1制得的醇酸树脂加入装有无水乙醇的烧杯中，加热至100℃，以120r/min的转速磁力搅拌30min，加入甲基丙烯酸甲酯继续搅拌10min，加入过硫酸钾，升温至130℃，磁力搅拌3h后制得透明溶液，转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得改性醇酸树脂。
实施例2
一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量份原料：25份淀粉，120份改性醇酸树脂，10份己内酰胺，4份氢氧化钙，40份甘油，30份纳米二氧化钛，4份EBS；
步骤S2、将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2∶1的重量比加入烧杯中混合，加入去离子水，控制淀粉和去离子水的重量比为1∶8，磁力搅拌15min后转移至微波炉中，控制微波炉的功率为500W，每加热2min，冷却5min，循环3次，之后调节pH，直至pH＝7，抽滤、洗涤、干燥，制得改性淀粉；
步骤S3、将改性醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为5min，制得混合物A；
步骤S4、将步骤S2制得的改性淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为3min，加入EBS，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
其余同实施例1。
实施例3
一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量份原料：32份淀粉，140份改性醇酸树脂，12份己内酰胺，4份氢氧化钙，45份甘油，32份纳米二氧化钛，4份EBS；
步骤S2、将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2∶1的重量比加入烧杯中混合，加入去离子水，控制淀粉和去离子水的重量比为1∶8，磁力搅拌15min后转移至微波炉中，控制微波炉的功率为500W，每加热2min，冷却5min，循环3次，之后调节pH，直至pH＝7，抽滤、洗涤、干燥，制得改性淀粉；
步骤S3、将改性醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为5min，制得混合物A；
步骤S4、将步骤S2制得的改性淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为3min，加入EBS，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
其余同实施例1。
实施例4
一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量份原料：35份淀粉，150份改性醇酸树脂，15份己内酰胺，5份氢氧化钙，50份甘油，35份纳米二氧化钛，5份EBS；
步骤S2、将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2∶1的重量比加入烧杯中混合，加入去离子水，控制淀粉和去离子水的重量比为1∶8，磁力搅拌15min后转移至微波炉中，控制微波炉的功率为500W，每加热2min，冷却5min，循环3次，之后调节pH，直至pH＝7，抽滤、洗涤、干燥，制得改性淀粉；
步骤S3、将改性醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为5min，制得混合物A；
步骤S4、将步骤S2制得的改性淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为3min，加入EBS，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
其余同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1相比，未对淀粉进行改性，制备方法如下所示：
步骤S1、称取如下重量份原料：20份淀粉，100份改性醇酸树脂，8份己内酰胺，3份氢氧化钙，35份甘油，25份纳米二氧化钛，3份EBS；
步骤S2、将改性醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为5min，制得混合物A；
步骤S3、将淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为3min，加入EBS，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
对比例2
本对比例与实施例1相比，用醇酸树脂代替改性醇酸树脂，制备方法如下所示：
步骤S1、称取如下重量份原料：20份淀粉，100份醇酸树脂，8份己内酰胺，3份氢氧化钙，35份甘油，25份纳米二氧化钛，3份EBS；
步骤S2、将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2∶1的重量比加入烧杯中混合，加入去离子水，控制淀粉和去离子水的重量比为1∶8，磁力搅拌15min后转移至微波炉中，控制微波炉的功率为500W，每加热2min，冷却5min，循环3次，之后调节pH，直至pH＝7，抽滤、洗涤、干燥，制得改性淀粉；
步骤S3、将醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为5min，制得混合物A；
步骤S4、将步骤S2制得的改性淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60r/min，密炼温度为150℃，密炼时间为3min，加入EBS，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
对比例3
本对比例与市场中一种可降解物料母粒。
对实施例1-4和对比例1-3的降解性能、拉伸性能和耐腐蚀性能进行测试，结果如下表1所示；
耐腐蚀性能：将实施例1-4和对比例1-3放入到25wt％的氯化钠溶液中浸泡20天，观察是否出现变化。
降解所用时间(天) 拉伸强度(MPa) 耐腐蚀性能
实施例1 55 32 无变化
实施例2 55 31 无变化
实施例3 55 32 无变化
实施例4 55 33 无变化
对比例1 78 28 无变化
对比例2 80 25 表面腐蚀
对比例3 85 20 腐蚀
从上表中能够看出实施例1-4降解时间为55天，拉伸强度为31-33MPa，浸泡20天无变化，对比例1-3降解时间为78-85天，拉伸强度为20-25MPa，对比例1浸泡无变化，对比例2表面被腐蚀，对比例3被腐蚀；所以步骤S4将改性淀粉和纳米二氧化钛与步骤S3制得的混合物A进行混合密炼，纳米二氧化钛起到增韧效果，而且密炼后改性淀粉能够与混合物A紧密结合，制得的物料母粒具有优异的生物降解性能，有又具有优异的韧性，而改性醇酸树脂既具有醇酸树脂的优点，又具有良好的耐候性和较高的耐热耐腐蚀性能，所以能够赋予最终制备成的母粒优异的稳定性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量份原料：20-35份淀粉，100-150份改性醇酸树脂，8-15份己内酰胺，3-5份氢氧化钙，35-50份甘油，25-35份纳米二氧化钛，3-5份脱模剂；
步骤S2、将淀粉、碳酸钠和硝酸钠按照100∶2-3∶1-1.5的重量比加入烧杯中混合，加入去离子水，控制淀粉和去离子水的重量比为1∶8-10，磁力搅拌15-30min后转移至微波炉中，控制微波炉的功率为500W，每加热2min，冷却5min，循环3次，之后调节pH，直至pH＝7，抽滤、洗涤、干燥，制得改性淀粉；
步骤S3、将改性醇酸树脂、己内酰胺、氢氧化钙和甘油混合，以240r/min的转速进行搅拌，搅拌30-45min后转移至密炼机中混炼，控制密炼机的转速为40-50r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为5-6min，制得混合物A；
步骤S4、将步骤S2制得的改性淀粉和纳米二氧化钛加入密炼机中混炼，控制密炼机的转速为60-80r/min，密炼温度为150-170℃，密炼时间为3-5min，加入脱模剂，制得混合物B，之后裁切、压片、挤出造粒，制得所述环保型易降解物料母粒。
2.根据权利要求1所述的一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，其特征在于，步骤S4中压片过程如下所示：将混合物B在50-60℃下预热4min，6min后压入一次，0.1min后压入第二次，之后吹气2次，保压2min，冷却后压片结束。
3.根据权利要求1所述的一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，其特征在于，所述改性醇酸树脂由如下重量份原料制成：25-30份桐油，15-20份亚麻油，0.1-0.3份二甲基锡，0.1-0.3份烷基二苯胺，5-10份甲酸甲酯，15-20份甲基丙烯酸甲酯，55-75份无水乙醇，0.2-0.5份过硫酸钾。
4.根据权利要求3所述的一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，其特征在于，所述改性醇酸树脂由如下方法制成：
(1)将桐油、亚麻油和二甲基锡加入反应釜中，通入氮气排出空气，加热至70-85℃，以150r/min的转速磁力搅拌1-2h，加入烷基二苯胺，继续升温至110-125℃，在此温度下反应2h后加入甲酸甲酯，在此温度下反应4h，制得醇酸树脂；
(2)将步骤S1制得的醇酸树脂加入装有无水乙醇的烧杯中，加热至100-120℃，以120r/min的转速磁力搅拌30-45min，加入甲基丙烯酸甲酯继续搅拌10min，加入过硫酸钠，升温至130℃，磁力搅拌3h后制得透明溶液，转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得改性醇酸树脂。
5.根据权利要求4所述的一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，其特征在于，所述真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，温度为160-180℃。
6.根据权利要求1所述的一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸、EBS(乙撑双硬脂酰胺)和聚乙烯蜡中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种环保型易降解物料母粒的制备工艺，其特征在于，步骤S4中的挤出条件为一区到六区温度100-140℃，机头温度110-150℃，转速为100-300r/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112625304A (zh) * 2020-12-16 2021-04-09 浙江世博新材料股份有限公司 一种新型高淀粉填充pbat及其制备方法

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