CN116731414A - 一种阻燃性高分子材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃性高分子材料，由以下配方组成：LDPE、改性木质素、磷酸锆‑三聚氰胺‑氰尿酸盐、聚磷酸铵、二氮烯二甲酰胺、过氧化二异丙苯、氧化锌。在改性木质素、聚磷酸铵、磷酸锆‑三聚氰胺‑氰尿酸盐膨胀阻燃LDPE泡沫材料中，磷酸锆‑三聚氰胺‑氰尿酸盐的添加使膨胀阻燃LDPE泡沫材料的刚性和模量提高，泡孔直径增大，泡孔壁变薄，燃烧时无明显熔融滴落现象，700℃残余炭含量从14.2％升高到32.3％，添加磷酸锆‑三聚氰胺‑氰尿酸盐的膨胀阻燃LDPE泡沫材料燃烧后炭层结构更加光滑致密，使膨胀阻燃发泡体系的阻燃效果得到明显提升，有利于在汽车、建筑和包装上的应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种阻燃性高分子材料。
背景技术
高分子材料，也称聚合物材料，以高分子化合物为基础的材料。一是分子量大(一般在10000以上)，二是分子量分布具有多分散性。即高分子化合物与小分子不同，它在聚合过程后变成了不同分子量大小的许多高聚物的混合物；大多数高分子材料，除基本组分聚合物之外，为了获得具有各种实用性能或改善其成型加工性能，一般还有各种添加剂。材料的组成及成分之间的配比从根本上保证了制品的性能，而各种添加剂则是在一定程度上优化了材料的性能。
阻燃剂是一类能够阻止塑料引燃或抑制火焰传播的助剂。根据其使用方法可分为添加型和反应型两类，添加型阻燃剂是在塑料的加工过程中掺入塑料中，多用于热塑性塑料。反应型阻燃剂是在聚合物合成过程中作为单体化学键合到聚合物分子链上，多用于热固性塑料，有些反应型阻燃剂也可用作添加型阻燃剂。阻燃的高分子材料可以有效的降低高分子材料的燃烧可能性，具有较大的使用空间。
但是，泡沫材料具有较多的泡孔结构，使之极容易燃烧，极限氧指数仅为17.4％，并且随发泡倍率的升高，即泡沫材料密度下降，泡沫材料柔软度有一定上升，降低了泡沫材料的阻燃性。因此，泡沫塑料容易燃烧的缺陷严重地限制其在汽车、建筑和包装方面应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃性高分子材料，解决了上述所提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种阻燃性高分子材料，由以下配方组成：LDPE、改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵、二氮烯二甲酰胺、过氧化二异丙苯、氧化锌。
优选的，所述LDPE的重量份90-110份，所述改性木质素的重量份为15-25份，所述磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的重量份为50-70份，所述聚磷酸铵的重量份为40-60份，所述二氮烯二甲酰胺的重量份为3-5份，所述过氧化二异丙苯的重量份为0.5-1份，所述氧化锌1-1.5份。
优选的，所述阻燃性高分子材料的制备方法如下：对改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵进行制备；
改性木质素的加工工艺如下：将KH550作为改性剂，按照比例改性剂︰乙醇︰蒸馏水为20:72:8稀释配制KH550改性溶液；将木质素和KH550改性溶液按照20:1的比例倒入转速为90r/min的搅拌器中混合1min，先混合30s，停止搅拌等待1min后继续混合30s，防止搅拌器搅拌时间过长发热，使木质素受热变黑，形成改性木质素。
优选的，所述磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的加工工艺如下：
将磷酸锆3.0g分散在100mL二甲基亚砜溶液中，超声搅拌30min；在上述溶液中添加约4-5ml的四甲基氢氧化铵，在室温下继续搅拌1h，制备成一种预修饰物TMA-ZrP；将1.89g(0.015mol)三聚氰胺和1.94g(0.015mol)三聚氰酸分别超声溶解在二甲基亚砜溶液中，并将这两种溶液分别加入到上述溶液中，升高反应温度到50℃，控制超声浴的功率为100W，反应30min，最终的产物用乙醇和去离子水分别洗涤三次，再在真空烘箱中过夜干燥，得到的白色粉末即为所需磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐复合粒子。
优选的，所述聚磷酸铵的加工工艺如下：将聚磷酸在高温高压下与气态氨进行氨化反应,可制得聚磷酸铵。
优选的，所述聚磷酸铵的加工工艺如下：将聚磷酸在高温高压下与气态氨进行氨化反应,可制得聚磷酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性高分子材料，其特征在于：所述阻燃性高分子材料的制备方法如下：按照固定的顺序称取粉料，改性木质素、聚磷酸铵、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、AC发泡剂、过氧化二异丙苯、氧化锌，称取后进行手动混合5min，尽量使粉料混合均匀；将双轮混炼机的前辊温度升高到160-170℃，后轮温度升高到155-165℃，调节电流大小使前、后两轮的温度保持相对稳定；首先加入LDPE进行混炼5min，使材料处于熔融状态，然后将步骤S2混合好的粉料加入到双辊中进行混炼12min，使粉料和基体材料均匀混合；混合均匀后，将混炼后的材料快速取出放到准备好的模具中；将平板硫化机的上板温度升高到175℃，下板温度升高到170℃，将模具放到平板硫化机的上板和下板之间，加到相应的压力值；在发泡过程中，有大量气体发出，会使模具内的压力减小；每隔2min，提升压力到最初的设置压力值，保持模具在相应的压力下发泡10min或压力值不出现变化后，将模具拿出平板硫化机，进行冷轧，此时的施加压力为200N，冷轧10min等待模具的冷却，最终形成阻燃性高分子泡沫材料。
(三)有益效果
本发明提供了一种阻燃性高分子材料。具备以下有益效果：在改性木质素、聚磷酸铵、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐膨胀阻燃LDPE泡沫材料中，磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的添加使膨胀阻燃LDPE泡沫材料的刚性和模量提高，泡孔直径增大，泡孔壁变薄，燃烧时无明显熔融滴落现象，700℃残余炭含量从14.2％升高到32.3％，添加磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的膨胀阻燃LDPE泡沫材料燃烧后炭层结构更加光滑致密，使膨胀阻燃发泡体系的阻燃效果得到明显提升，有利于在汽车、建筑和包装上的应用。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图；
图2为磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐用量对LDPE膨胀阻燃泡沫材料应力应变曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种阻燃性高分子材料，由以下配方组成：LDPE、改性木质素、聚磷酸铵、二氮烯二甲酰胺、过氧化二异丙苯、氧化锌，其中LDPE的重量份为100份、改性木质素20、聚磷酸铵110、二氮烯二甲酰胺4、过氧化二异丙苯0.5、氧化锌1.5。
实施例二：
一种阻燃性高分子材料，由以下配方组成：LDPE、改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵、二氮烯二甲酰胺、过氧化二异丙苯、氧化锌，其中LDPE的重量份为100份、改性木质素20、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐30、聚磷酸铵80、二氮烯二甲酰胺4、过氧化二异丙苯0.5、氧化锌1.5。
实施例三：
一种阻燃性高分子材料，由以下配方组成：LDPE、改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵、二氮烯二甲酰胺、过氧化二异丙苯、氧化锌，其中LDPE的重量份为100份、改性木质素20、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐60、聚磷酸铵50、二氮烯二甲酰胺4、过氧化二异丙苯0.5、氧化锌1.5
实施例四：
一种阻燃性高分子材料，由以下配方组成：LDPE、改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵、二氮烯二甲酰胺、过氧化二异丙苯、氧化锌，其中LDPE的重量份为100份、改性木质素20、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐70、聚磷酸铵40、二氮烯二甲酰胺4、过氧化二异丙苯0.5、氧化锌1.5。
采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试分析磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐对膨胀阻燃泡沫材料阻燃性能的影响，从表1-1可知:改性木质素/聚磷酸铵二元复合膨胀阻燃体系的氧指数为26.8％，添加磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐后的三元复合膨胀阻燃体系的氧指数均明显提高，泡沫材料随着磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐含量的增加，极限氧指数先上升后下降，最高可达28.1％；
在垂直燃烧测试中，未添加磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的膨胀阻燃体系并不能使泡沫材料达到很好的阻燃级别，燃烧过程中还伴有熔滴产生，当聚磷酸铵与磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的用量为60:50时，泡沫材料氧指数提高到28.1％以上，垂直燃烧等级也达到FV-O级，说明磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐添加到改性木质素/聚磷酸铵膨胀阻燃体系中可提高体系对泡沫材料的阻燃性能；同时，避免泡沫材料燃烧时出现熔融滴落现象。
| 磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐/聚磷酸铵 | LOI/％ | 燃烧等级 | 滴落引燃 |
| 110/0 | 26.8 | LV-1 | 有 |
| 80/30 | 27.3 | LV-1 | 有 |
| 60/50 | 28.1 | LV-0 | 无 |
| 40/70 | 27.5 | LV-1 | 无 |
表1-1
由图1-2可以看出，随着磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐用量的增加，图形中直线的斜率逐渐增大，说明LDPE泡沫材料的模量逐渐提高，提高了复合体系在弹性形变区域内抵抗变形的能力，当聚磷酸铵与磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐用量为50:60时，体系出现明显的屈服现象，此时LDPE泡沫材料的刚性最大；
综上所述，在改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵膨胀阻燃LDPE泡沫材料中，磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的添加使膨胀阻燃LDPE泡沫材料的刚性和模量提高，泡孔直径增大，泡孔壁变薄，当聚磷酸铵与磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐用量为60:50时，体系的极限氧指数达到28.1％，垂直燃烧等级达到LV-0级，燃烧时无明显熔融滴落现象，700℃残余炭含量从14.2％升高到32.3％，添加磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的膨胀阻燃LDPE泡沫材料燃烧后炭层结构更加光滑致密，使膨胀阻燃发泡体系的阻燃效果得到明显提升。
当工艺条件为模压温度在160～170℃，模压压力在10～12MPa之间时，以改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵膨胀阻燃膨胀阻燃LDPE泡沫材料的力学性能和阻燃性能最佳。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种阻燃性高分子材料，其特征在于：由以下配方组成：LDPE、改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵、二氮烯二甲酰胺、过氧化二异丙苯、氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性高分子材料，其特征在于：所述LDPE的重量份90-110份，所述改性木质素的重量份为15-25份，所述磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的重量份为50-70份，所述聚磷酸铵的重量份为40-60份，所述二氮烯二甲酰胺的重量份为3-5份，所述过氧化二异丙苯的重量份为0.5-1份，所述氧化锌1-1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性高分子材料，其特征在于：所述阻燃性高分子材料的制备方法如下：
步骤S1：对改性木质素、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、聚磷酸铵进行制备；
改性木质素的加工工艺如下：
步骤S11:改性溶液的配制将KH550作为改性剂，按照比例改性剂︰乙醇︰蒸馏水为20:72:8稀释配制KH550改性溶液；
步骤S12：将木质素和KH550改性溶液按照20:1的比例倒入转速为90r/min的搅拌器中混合1min，先混合30s，停止搅拌等待1min后继续混合30s，防止搅拌器搅拌时间过长发热，使木质素受热变黑，形成改性木质素。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性高分子材料，其特征在于：所述磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐的加工工艺如下：
步骤S1a:将磷酸锆3.0g分散在100mL二甲基亚砜溶液中，超声搅拌30min；
步骤S1b：在上述溶液中添加约4-5ml的四甲基氢氧化铵，在室温下继续搅拌1h，制备成一种预修饰物TMA-ZrP；
步骤S1c：将1.89g(0.015mol)三聚氰胺和1.94g(0.015mol)三聚氰酸分别超声溶解在二甲基亚砜溶液中，并将这两种溶液分别加入到上述溶液中，升高反应温度到50℃，控制超声浴的功率为100W，反应30min，最终的产物用乙醇和去离子水分别洗涤三次，再在真空烘箱中过夜干燥，得到的白色粉末即为所需磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐复合粒子。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性高分子材料，其特征在于：所述聚磷酸铵的加工工艺如下：将聚磷酸在高温高压下与气态氨进行氨化反应,可制得聚磷酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性高分子材料，其特征在于：所述阻燃性高分子材料的制备方法如下：
步骤S2：按照固定的顺序称取粉料，改性木质素、聚磷酸铵、磷酸锆-三聚氰胺-氰尿酸盐、AC发泡剂、过氧化二异丙苯、氧化锌，称取后进行手动混合5min，尽量使粉料混合均匀；
步骤S3：将双轮混炼机的前辊温度升高到160-170℃，后轮温度升高到155-165℃，调节电流大小使前、后两轮的温度保持相对稳定；
首先加入LDPE进行混炼5min，使材料处于熔融状态，然后将步骤S2混合好的粉料加入到双辊中进行混炼12min，使粉料和基体材料均匀混合；
混合均匀后，将混炼后的材料快速取出放到准备好的模具中；
步骤S4：将平板硫化机的上板温度升高到175℃，下板温度升高到170℃，将模具放到平板硫化机的上板和下板之间，加到相应的压力值；在发泡过程中，有大量气体发出，会使模具内的压力减小；每隔2min，提升压力到最初的设置压力值，保持模具在相应的压力下发泡10min或压力值不出现变化后，将模具拿出平板硫化机，进行冷轧，此时的施加压力为200N，冷轧10min等待模具的冷却，最终形成阻燃性高分子泡沫材料。
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