CN112662140B - 一种红外阻隔母粒、红外阻隔聚酯膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，公开一种红外阻隔母粒、红外阻隔聚酯膜及其制备方法，所述红外阻隔母粒按照总质量百分比100％计，包括原料组分：60‑70％聚酯和30‑40％功能添加剂；所述功能添加剂包括如下原料组分：二氧化钒25‑55％、三氧化钨35‑64％、玻璃纤维7‑10％、表面处理剂0.1‑0.5％；通过熔融共混得到母粒，再与聚酯流延成膜制得红外阻隔聚酯膜，利用二氧化钒、三氧化钨、玻璃纤维和表面处理剂的协同作用，获得可见光透过率和红外线阻隔率高、抗拉强度高、尺寸稳定性好的光学级红外阻隔聚酯膜，且制备方法都操作简单，易于控制，生产效率高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种红外阻隔母粒、红外阻隔聚酯膜及其制备方法。
背景技术
光学级聚酯薄膜具有透光率高、雾度低、表面光洁度高、摩擦系数低和尺寸稳定性好等优异的物理性能，主要用于高端液晶显示和照明设备中的扩散膜、增亮膜、吸收膜、反射膜、抗静电保护膜、柔性电子显示器材中的光学膜基材等领域。目前，汽车玻璃窗膜中的隔热层基材基本采用了光学级聚酯薄膜。应用于不同区域汽车玻璃(前挡、侧挡、后挡)的窗膜对可见光的透过率有不同的要求和规定，为实现汽车窗膜在保证一定可见光透过率条件下的隔热效果，隔热层的结构设计和研制中要求尽可能降低太阳光光谱中紫外光波段(200～380纳米)和红外光波段(780～2500纳米)的透过率。
现阶段隔热层的隔热技术大致分为五种：
(1)吸收型有机染色膜：把菁类、硫代双烯类、芳甲烷类、偶氮类及醌类等有机染料通过浸渍涂布的方式涂布于聚酯薄膜表面，通过有机染料吸收紫外线或红外线并将能量转换为热能等形式进行释放，吸收波长可调，涂布工艺简单可行且成本较低，但是有机染料对光、氧、热的稳定性较差，容易发生光降解或褪色而表现出使用寿命短的劣势。
(2)吸收型无机染色膜：把纳米级炭黑、陶瓷粒子等无机类紫外或红外吸收剂加入到聚酯材料本体中，具有优异的耐光和耐热性能，但由于无机类吸收剂与聚酯材料的相容性较差，使得吸收剂在聚酯材料基体中分散均匀性差，吸收能力有所下降，并且成本相对较高。
(3)屏蔽型陶瓷膜：把氧化铟锡、氧化锡锑、氮化钛等陶瓷粒子通过涂布、物理或化学气相沉积的方法覆盖在聚酯薄膜表面，具有在保持较高的可见光透过率条件下优良的红外线屏蔽和反射性能，但原材料和工艺成本相对较高，涂布或气相沉积后的薄膜需要进行覆膜处理。
(4)屏蔽型金属膜：把金、银、铝、镍等金属粒子通过真空蒸发镀膜或磁控溅射的方式沉积或溅射在聚酯薄膜表面，通过对紫外线反射和折射的方式来阻止其穿过薄膜，聚酯薄膜上的金属层可以做得很薄，也有较好的红外线发射效果，但同时亦会阻隔可见光，并且金属粒子在空气中氧化后易变色，影响其使用寿命。
(5)微复制多层膜：由光疏介质材料和光密介质材料交替堆叠而成，膜厚控制为入射光波长的四分之一。利用不同波段的光在不同透射率的介质界面上会发生折射或反射的原理，通过精确控制膜厚和介质膜膜层数量，来实现对选择波段范围内的入射光实现接近100％反射率。微复制多层膜技术并不需要额外添加金属或陶瓷粒子，具有优良的耐腐蚀老化、可见光高透光率等特点，但对多层膜的加工工艺控制要求非常高，对设备和材料选型要求高。
相比较而言，上述的(1)和(2)的聚酯薄膜隔热层的制造工艺相对成熟、简单，便于批量化、大面积生产。制造工艺(1)的关键技术是如何提升涂布于聚酯材料表面的有机染料层与薄膜之间的两相界面结合力，消除染料层对最终聚酯薄膜表面光洁度和平整度的影响，使得功能型的有机染料能够均匀地分散在聚酯薄膜的表面层。制造工艺(2)不用额外增加制造工艺(1)中的涂布生产线，但需要解决无机陶瓷粒子与聚酯基体材料相容性的问题，通过实现无机陶瓷粒子在聚酯基体中的均匀分散，进而获得对红外线有效阻隔的性能均一的隔热膜。
为解决无机陶瓷粒子在聚酯基体材料中的均匀分散问题，在引入母粒法制备隔热膜的工艺基础上，有必要在其材料配方设计和工艺研制上实施进一步研发，低成本制备出高可见光透过率的红外阻隔聚酯膜，满足汽车玻璃窗膜中对隔热层的光学性能要求；同时，材料的改性和红外阻隔膜的制造工艺应适用于批量化生产。
发明内容
本发明针对无机陶瓷离子与聚酯材料本体间相容性较差、分散不均匀的问题，提供一种红外阻隔母粒，利用二氧化钒、三氧化钨、表面处理剂与玻璃纤维的共同作用，可制备可见光透过率和红外线阻隔率高、抗拉强度高、尺寸稳定性好的光学级红外阻隔聚酯膜，用于汽车窗膜等领域。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种红外阻隔母粒，按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：60-70％聚酯和30-40％功能添加剂；
所述功能添加剂按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：
本发明设计功能添加剂包含了二氧化钒、玻璃纤维、三氧化钨和表面处理剂，二氧化钒和三氧化钨在添加剂中含量较高，在聚酯中发挥协同效应，共同阻隔红外线；具有一定长径比的玻璃纤维在聚酯薄膜中一方面起到提升薄膜抗拉强度的作用，另一方面改变红外线在薄膜中折射路径，增加红外线在二氧化钒和三氧化钨粒子区域的聚集，提升聚酯膜整体的红外阻隔效率。表面处理剂改性二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维的表面性质，改善二氧化钒(三氧化钨)粒子、玻璃纤维与聚酯之间的相容性，增强粒子和玻璃纤维与聚酯之间的界面结合力，实现功能添加剂在聚酯薄膜中的均匀分散，达到在微观尺度上红外光阻隔性能均一的效果。
所述聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或两种以上。在使用时，聚酯需干燥热处理去除水分，含水率不大于500ppm。
优选地，所述红外阻隔母粒，按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：65-70％聚酯和30-35％功能添加剂；
综合考虑材料的抗拉强度、红外线阻隔性能以及尺寸稳定性能，更进一步优选地，所述红外阻隔母粒，按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：68％聚酯和32％功能添加剂，得到的母粒用于制备聚酯膜综合性能更佳。
所述二氧化钒粒径为100-200纳米，包括钨掺杂的二氧化钒，钨掺杂质量百分比为1-5％；钨掺杂的二氧化钒的相变温度更接近于室温，且与三氧化钨形成更好对红外线阻隔的协同效用。
所述三氧化钨的粒径为50-100纳米。
二氧化钒或三氧化钨粒子粒径过小，如果粒子之间相互堆叠不紧密会削弱其对红外线的吸收阻隔功能，同时，比表面积增大，粒子容易发生团聚使得其在聚酯基体中的分散性变差；二氧化钒或三氧化钨粒子偏大，相对较容易分散在聚酯基体中，但在达到同等红外阻隔性能的同时其在聚酯薄膜中所占的质量百分比增加，这一方面会增加原材料成本，另一方面会减弱薄膜的力学性能和可见光透过率。
优选地，所述二氧化钒粒径范围在150～180纳米，三氧化钨的粒径范围80～90纳米。
所述玻璃纤维包括无碱玻璃纤维，直径为10-20微米，长径比为10-15:1。玻璃纤维的直径过小无法有效改变红外线的折射路径而使得部分红外线穿透聚酯薄膜中玻璃纤维所在区域，直径过大则容易暴露出聚酯薄膜表面；长径比过小起不到增强聚酯薄膜抗拉强度的作用，长径比过大会影响二氧化钒(或三氧化钨)粒子在聚酯薄膜中的均匀分散，并且纤维端部会有一定比例地暴露出聚酯薄膜表面。优选地，所述玻璃纤维直径为10-15微米；进一步优选地，玻璃纤维的直径为12微米，长度为120微米。
所述表面处理剂按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：
硅烷1 80-90％；
硅烷2 10-20％；
所述硅烷1包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中任一种；优选地，所述硅烷1为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
所述硅烷2包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。优选地，所述硅烷2为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
表面处理剂的作用是改性二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维表面，提高各项原料之间的相容效果，但单一种类的硅烷效果不佳，当硅烷1的含量较低是时，会降低二氧化钒、三氧化钨改性效果，不利于改善二氧化钒、三氧化钨与聚酯的相容性；比例过高会降低对玻璃纤维的改性效果，不利于改善玻璃纤维在聚酯薄膜的分散性。
本发明还提供所述的红外阻隔母粒的制备方法，包括步骤：
(1)将表面处理剂溶解于溶剂中形成表面处理剂混合液；再将二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维混合后，加入表面处理剂混合液，继续混合25-40min，再升温至105-120℃混合1-2h，得到所述功能添加剂；
(2)将步骤(1)得到的功能添加剂与聚酯熔融共混，造粒切片得到所述红外阻隔母粒。
步骤(1)中，采用高速混合机对物料进行混合，转速为2000转/分钟以上；二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维的混合温度为50-65℃；步骤(2)中造粒的温度为270℃～280℃，可在同向平行双螺杆挤出机中进行。
所述溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶液；所述表面处理剂混合液的pH值范围为5.5-6.5。
优选地，所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、丙酮、甲醇和水的混合液、乙醇和水的混合液、丙酮和水的混合液等。
优选地，所述溶剂为乙醇与水的混合液，乙醇价格实惠，挥发性好，且原料来源广泛，表面处理剂混合液中表面处理剂的浓度没有严格要求，以能够基本溶解为宜。
进一步优选地，所述表面处理剂混合液采用雾化喷洒的方式加入在二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维的混合物中，因表面处理剂的量较少，采用雾化喷洒的方式加入可使表面处理剂分散更均匀，与其他原料混合更好。
进一步优选地，所述表面处理剂混合液按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：
表面处理剂 5-10％；
乙醇 70-85％；
水 10-20％。
更进一步优选地，所述表面处理剂混合液通过外加酸或碱调节pH值，如乙酸、氢氧化钠等，pH值过低，易提前自身发生缩合反应，不利于进一步与二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维进行化学反应；pH值过高，表面处理剂水解后产物不稳定，不适应工业化生产需求。
本发明还提供一种红外阻隔聚酯膜，按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：80-90％聚酯和10-20％所述的红外阻隔母粒。
本发明的聚酯膜在制备方法上采用母粒法，协同材料配方设计使功能添加剂能够均匀分散于聚酯薄膜中：预先将功能添加剂与聚酯制成红外阻隔母粒，再将红外阻隔母粒与聚酯制成红外阻隔聚酯膜。用于制备红外阻隔母粒的聚酯与用于制备红外阻隔聚酯膜的聚酯可以相同或不同，优选两者相同，相容性更好。
进一步优选地，所述红外阻隔聚酯膜按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：83-89％聚酯和12-16％所述的红外阻隔母粒。
更进一步优选地，所述红外阻隔聚酯膜按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：86％聚酯和14％所述的红外阻隔母粒，得到的聚酯膜无论是抗拉强度、红外阻隔性能还是尺寸稳定性，综合最佳。
本发明还提供所述的红外阻隔聚酯膜的制备方法，包括步骤：将所述红外阻隔母粒与聚酯熔融共混、模头铸片、纵拉、横拉、收卷成型，制得红外阻隔聚酯膜。
在红外阻隔聚酯膜的制备过程中，各阶段的温度设置如下：模头铸片的温度为270℃～280℃，可在异向平行双螺杆挤出机中进行；纵拉预热段温度为58～78℃、拉伸段温度为80-25℃、定型段温度为32～37℃；横拉预热段温度为85～106℃、拉伸段温度为110～120℃、定型段温度为205～230℃、冷却段温度为100～120℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的红外阻隔聚酯膜中包含了二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维，二氧化钒掺杂钨后其相变温度降低，协同三氧化钨可以有效阻隔红外波段(780～2500纳米)的光谱透过，并且随着户外环境温度的上升其对红外光的阻隔效率也会进一步提升；具有一定长径比的玻璃纤维一方面提升聚酯薄膜的抗拉强度，另一方面改变红外线在薄膜中折射路径，增加红外线在二氧化钒和三氧化钨粒子区域的聚集，提升聚酯薄膜整体的红外阻隔效率。表面处理剂改善了二氧化钒(三氧化钨)粒子、玻璃纤维与聚酯之间的相容性，增强粒子和玻璃纤维与聚酯之间的界面结合力，实现功能添加剂在聚酯薄膜中的均匀分散。同时，所用原材料来源广泛、价格适中、便于成型加工。
(2)本发明红外阻隔聚酯膜中功能性粒子添加量低、力学性能优良、红外阻隔性能好且保持较高的可见光透过率，在技术性能上达到了进口光学级红外阻隔聚酯膜的水平，技术处于国内领先水平；突破了国内在平衡和解决隔热聚酯膜的红外线高阻隔和可见光高透过的技术瓶颈，打破了国际技术垄断。
(3)本发明制备方法操作简单，易于控制，生产效率高，适用于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。以下具体实施方式中，所采用的原料均购于市场。
实施例1
红外阻隔母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.12kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将36kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)、55kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
(2)将32kg功能添加剂和68kg聚酯混合均匀后挤出造粒切片，于同向平行双螺杆挤出机中275℃±5℃挤出造粒切片，得到红外阻隔母粒。
红外阻隔聚酯膜的制备：
取98kg红外阻隔母粒干燥后与602kg聚酯共混后于异向平行双螺杆挤出机中275℃±5℃熔融挤出、模头铸片、纵拉(预热段温度为52～78℃、拉伸段温度为80～25℃、定型段温度为32～37℃)、横拉(预热段温度为86～106℃、拉伸段温度为110～120℃、定型段温度为205～230℃、冷却段温度为100～120℃)、收卷成型，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
实施例2
红外阻隔母粒的制备：
(1)把0.64kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.16kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将36kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)、55kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
实施例3
红外阻隔母粒的制备：
(1)把0.72kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.08kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将36kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)、55kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
实施例4
红外阻隔母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.12kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将25kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)、65kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和9.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
实施例5
红外阻隔母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.12kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将55kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)、35kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和9.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
实施例6
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)步骤(1)与实施例1相同；
(2)将40kg功能添加剂和60kg聚酯混合均匀后挤出造粒切片，于同向平行双螺杆挤出机中275℃±5℃挤出造粒切片，得到红外阻隔母粒。
红外阻隔聚酯膜的制备：
取100kg红外阻隔母粒干燥后与400kg聚酯共混后于异向平行双螺杆挤出机中275℃±5℃熔融挤出、模头铸片、纵拉(预热段温度为52～78℃、拉伸段温度为80～25℃、定型段温度为32～37℃)、横拉(预热段温度为86～106℃、拉伸段温度为110～120℃、定型段温度为205～230℃、冷却段温度为100～120℃)、收卷成型，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
实施例7
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)步骤(1)与实施例1相同；
(2)将32kg功能添加剂和68kg聚酯混合均匀后挤出造粒切片，于同向平行双螺杆挤出机中275℃±5℃挤出造粒切片，得到红外阻隔母粒。
红外阻隔聚酯膜的制备：
取50kg红外阻隔母粒干燥后与450kg聚酯共混后于异向平行双螺杆挤出机中275℃±5℃熔融挤出、模头铸片、纵拉(预热段温度为52～78℃、拉伸段温度为80～25℃、定型段温度为32～37℃)、横拉(预热段温度为86～106℃、拉伸段温度为110～120℃、定型段温度为205～230℃、冷却段温度为100～120℃)、收卷成型，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
实施例8
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和0.12kgγ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将36kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)、55kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
对比例1
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)把0.4kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.4kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将36kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)、55kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
对比例2
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.12kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将36kg二氧化钒(平均粒径160纳米)和55kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
对比例3
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.12kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将91kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
对比例4
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.12kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将91kg三氧化钨(平均粒径90纳米)和8.9kg玻璃纤维(直径12微米，长度120微米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
对比例5
红外阻隔聚酯母粒的制备：
(1)把0.68kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.12kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到7.7kg乙醇和1.5kg水的混合液，搅拌并用氢氧化钠或乙酸调节混合液的pH值为6。将36kg二氧化钒(掺杂质量比为2％钨，平均粒径160纳米)和55kg三氧化钨(平均粒径90纳米)加入到高速混合机(5000转/分钟)内，喷入1.25kg雾状含有表面处理剂的醇水混合液，在60℃条件下高速混合35min，再升温至115℃条件下高速混合100min，出料，得到功能添加剂。
步骤(2)与红外阻隔聚酯膜的制备与实施例1条件、工艺相同，制得红外阻隔聚酯膜(膜厚16微米)。
性能测试
将实施例1-8制得的红外阻隔聚酯膜与对比例制备的其他红外阻隔聚酯膜对比例1(表面处理剂比例1：1)、对比例2(不掺杂钨的二氧化钒)、对比例3(不含三氧化钨)、对比例4(不含二氧化钒)、对比例5(不含玻璃纤维)的相关性能比较，检测标准依据GB/T 6672-2001《塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法》，GB/T 1040.3-2006《塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件》，GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》。可见光透过率检测波段为380～780纳米，红外光阻隔率检测波段为780～2500纳米。检测结果见表1：
表1实施例和对比例制备的红外阻隔聚酯膜的性能
观察表1获得的性能测试结果，实施例1-3研究了不同硅烷1和硅烷2比例对聚酯膜性能的影响，从结果可见，当硅烷1的比例增大或减小，聚酯膜的各项性能都会有所变化，而对比例1中，当硅烷1和硅烷2的质量比为1:1时，聚酯膜的抗拉强度及红外光阻隔性能都大幅度降低；
观察实施例1、4、5，可以看到无论是二氧化钒或三氧化钨的比例增高或降低，聚酯膜的抗拉强度提高，但透光率有所提升，红外光阻隔性能有所下降；而在对比例3和对比例4的结果可见，无论是缺少任一种助剂组分，都将导致产品红外光阻隔性能大幅度降低。
观察实施例1、6、7，实施例6中红外阻隔母粒添加量增大，聚酯膜的红外光阻隔性能非常优异，高达99.5％，同时其抗拉性能由于功能添加剂中玻璃纤维的作用而有所提升，但可见光透光率也下降至60.1％；实施例7中红外阻隔母粒的添加量下降，得到的产品红外光阻隔性能下降，力学性能也下降，但可见光的透光率有所提升。
在实施例8中采用了另一种硅烷，得到的产品综合性能良好。在对比例2中采用了不掺杂钨的二氧化钒，得到的聚酯膜红外光阻隔率大幅度下降，而在对比例5中不添加玻璃纤维，得到的聚酯膜不仅力学性能有所下降，同时红外阻隔率也大幅度下降，可见本发明中的玻璃纤维对红外阻隔性能也起到关键作用。
综上可见，无论是表面处理剂的配比，还是二氧化钒、三氧化钨、玻璃纤维以及红外光阻隔母粒的添加量都对聚酯膜的性能起到重要作用，组分添加不当或种类不对都将导致产品综合性能下降。表1数据表明实施例1-8得到的红外阻隔聚酯膜具有较高的抗拉强度、较高的红外阻隔率、较高的可见光透过率和优良的尺寸稳定性，可应用于汽车玻璃(前挡、侧挡、后挡)窗膜中的隔热层。
本发明中，各组分在本发明限定的用量范围内的任意组合均可得到具有红外波段阻隔效果的聚酯膜，如不同厂家生产的聚酯、表面处理剂种类的变化等均可得到具有红外波段阻隔效果的聚酯膜，制备过程中一些参数如搅拌的速度均没有严格的限制，搅拌的速度均以便于各组分混合均匀为宜。表面处理剂的醇水混合液中处理剂的浓度没有严格的要求，以利于醇水混合液雾化为主，表面处理剂的用量和比例应在本发明限定范围内，更利于改性功能添加剂在聚酯膜中均匀分散，提升功能添加剂与聚酯之间的相容性和结合力。因此，在本发明限定的用量范围内的任意组合均适用于本发明。在此不再赘述。
Claims (8)
1.一种红外阻隔母粒，其特征在于，按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：60-70％聚酯和30-40％功能添加剂；
所述功能添加剂按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：
所述二氧化钒粒径为100-200纳米，所述三氧化钨的粒径为50-100纳米；
所述玻璃纤维直径为10-20微米，长径比为10-15:1；
所述表面处理剂按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：
硅烷1 80-90％；
硅烷2 10-20％；
所述硅烷1包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中任一种；
所述硅烷2包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的红外阻隔母粒，其特征在于，所述聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的红外阻隔母粒，其特征在于，所述二氧化钒包括钨掺杂的二氧化钒，钨掺杂质量百分比为1-5％。
4.根据权利要求1所述的红外阻隔母粒，其特征在于，所述玻璃纤维包括无碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1-4任一项所述的红外阻隔母粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将表面处理剂溶解于溶剂中形成表面处理剂混合液；再将二氧化钒、三氧化钨和玻璃纤维混合后，加入表面处理剂混合液，继续混合25-40min，再升温至105-120℃混合1-2h，得到所述功能添加剂；
(2)将步骤(1)得到的功能添加剂与聚酯熔融共混，造粒切片得到所述红外阻隔母粒。
6.根据权利要求5所述的红外阻隔母粒的制备方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶液；所述表面处理剂混合液的pH值范围为5.5-6.5。
7.一种红外阻隔聚酯膜，其特征在于，按照总质量百分比100％计，包括如下原料组分：80-90％聚酯和10-20％权利要求1-4任一项所述的红外阻隔母粒。
8.根据权利要求7所述的红外阻隔聚酯膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：将所述红外阻隔母粒与聚酯熔融共混、模头铸片、纵拉、横拉、收卷成型，制得红外阻隔聚酯膜。
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| CN202011459338.5A CN112662140B (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种红外阻隔母粒、红外阻隔聚酯膜及其制备方法 |
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| 远红外聚酯母粒及纤维的制备工艺优化;张现;《东华大学硕士学位论文》;20141013;全文 * |
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Denomination of invention: A kind of infrared blocking master batch, infrared blocking polyester film and preparation method thereof Effective date of registration: 20220810 Granted publication date: 20220524 Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Wenzhou Cangnan Qianku small and micro enterprise franchise sub branch Pledgor: Zhejiang Qiangmeng Industrial Co.,Ltd. Registration number: Y2022330001713 |
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Date of cancellation: 20231214 Granted publication date: 20220524 Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Wenzhou Cangnan Qianku small and micro enterprise franchise sub branch Pledgor: Zhejiang Qiangmeng Industrial Co.,Ltd. Registration number: Y2022330001713 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
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