CN104669756A - 一种抗红外线纳米隔热聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗红外线纳米隔热聚酯薄膜及其制备方法，所述抗红外线薄膜，包括主要成分为结晶型PET均聚物和纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的芯层以及主要成分是用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物的上、下表层，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。本发明的抗红外线薄膜不仅具有86%以上的超高红外线阻隔率，而且具有70%以上的可见光透光率。

Description

一种抗红外线纳米隔热聚酯薄膜及其制备方法
技术领域  
本发明涉及一种抗红外线聚酯薄膜，属于高分子薄膜技术领域，具体涉及一种纳米材料抗红外线隔热薄膜及其制备方法。
背景技术  
目前，随着社会的进步和环保理念的推广，在汽车、建筑物以及柜台玻璃上隔热效果的贴膜越来越受到大众的喜爱。尤其在夏天，建筑物和汽车内部的温度由于太阳光中红外线的穿透造成内部高温，只能通过空调、冷气机、电风扇等实现降温，这种方式占用了大量的能源。隔热用视窗贴膜可以有效地阻隔内部空间与外部的太阳光，降低汽车和建筑物等的受热量，大大降低降温设备的能耗，从而实现节能减排的效果。
在目前的隔热用视窗贴膜技术中，通常需要采用在透明聚酯薄膜的基础上涂敷隔热涂层的方式来实现。中国专利CN1093067A、CN1546407A通过化学气相沉积或溅射的方法在薄膜表面形成氧化锡薄膜从而达到隔热的效果。此种制备方法复杂，生产成本相对较高。中国专利CN102344252B公布了一种纳米金属氧化物的隔热涂层，可达到80%的红外线阻隔率。但是该纳米涂布材料在薄膜表面的分散性和均匀性很难控制且成本较高。
发明内容   
本发明的目的是提供一种红外线阻隔率大于86%，可见光透光率大于70%，制造成本较低的纳米材料改性的聚酯薄膜以及该种薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种抗红外线聚酯薄膜，包括上表层，芯层和下表层，其中上表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，芯层由结晶型PET均聚物和纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成的芯层，下表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。
     其中，所述的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物是由纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，纳米无机物：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇 = 0.5-2.0：60-70：1-10：20-40，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃, 反应时间为2-4h； 所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种。
     所述的纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物是由纳米氧化物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，纳米氧化物：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇 = 0.5-10：60-70：1-10：20-40，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃, 反应时间为2-4h； 所述纳米氧化物为纳米氧化锡锑、纳米氧化钨、纳米氧化锌镓、纳米氧化铝锌和纳米氧化铟锑中的至少一种。
    所述结晶型PET均聚物的熔点为256～262℃，所述纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为245～260℃，所述纳米无化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为252～262℃，所述纳米无机物的粒径为10～800nm，所述纳米氧化物的粒径为20～1000nm。
    所述结晶型PET均聚物的特性黏度为0.66～0.70dl/g，所述纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.58～0.66dl/g，所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.66～0.70dl/g.
    作为一种优选，所述纳米无机物的粒径为20～70nm。
    作为一种优选，所述纳米氧化物的粒径是40～100nm。
    所述抗红外线薄膜的密度为1.35～1.42g/m2，所述抗红外线薄膜的厚度为23～38μm，所述芯层的厚度为15～35μm。
    所述抗红外线薄膜的红外线阻隔率为86%以上，可见光透光率为70%以上。
一种视窗膜用抗红外线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将结晶型PET均聚物和纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按10～80wt%和20～90wt%的配比混合，经预结晶、干燥处理后，作为芯层的原料，在260～285℃的温度下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
（2）将用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物按10～50wt%和50～90wt%的配比混合，分别作为薄膜上、下表层的原料，经预结晶、干燥处理后，作为芯层的原料，在260～285℃的温度下熔融，用两台单螺杆挤出机挤出；
（3）将熔融后的芯层原料及熔融后的上、下表层原料，经复合模头共挤成型，在15～40℃的温度下急冷成铸片；
（4）将得到的铸片先经50～80℃预热，再在80～90℃的温度下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.00～3.60，将纵向拉伸后的初级膜片在90～120℃重新预热后，再在100～140℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.40～4.40；
（5）将拉伸后得到的基膜在220～250℃的温度下进行热定型，然后，再在20～40℃的温度下进行冷却得到抗红外线薄膜。
本发明的有益效果是：
本发明的视窗用抗红外线薄膜，其芯层的主要成分包含结晶型PET均聚物和纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物，由于该纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物中含有纳米级红外线吸收剂和稳定剂，这实现了该薄膜所需要的高抗红外线特性；由于该薄膜的上、下表层中包含了纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物，可以实现该薄膜所需要的高透光率。
具体实施方式  
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的制备方法：质量分数为1.0%的粒径为20-70nm的纳米二氧化硅、64wt%的对苯二甲酸、2wt%的间苯二甲酸、32.8wt%的乙二醇的混合物，经过酯化反应后在真空度为20ppm、反应温度为278℃的条件下进行缩聚反应, 反应时间为3-4h。
纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物： 质量分数为10%的粒径为40-100nm的纳米氧化物、58wt%的对苯二甲酸、5wt%的间苯二甲酸、27wt%的乙二醇的混合物，经过酯化反应后在真空度为20ppm、反应温度为280℃的条件下进行缩聚反应, 反应时间为3-4h。
实施例 1
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为250℃的纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按25wt%，85wt%的含量比混合，作为芯层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为258℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按84wt%，16wt%的含量比混合，作为表层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经20℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片先经74℃预热后，再在88℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.30，将纵向拉伸后的初级膜片在110℃下重新预热后，再在120℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.80。
将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到红外线阻隔率为90.2%、可见光透光率为72.0%的视窗膜用抗紫外聚酯薄膜，所述视窗膜用抗红外线薄膜的厚度为38μm，所述芯层的厚度为33μm，上、下表层的厚度均为5μm。
实施例 2
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为256℃的纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按50wt%，50wt%的含量比混合，作为芯层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在277℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为259℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按91wt%，9wt%的含量比混合，作为表层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在277℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经31℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片先经75℃预热后，再在85℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.50，将纵向拉伸后的初级膜片在100℃下重新预热后，再在118℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为4.10。
将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到红外线阻隔率为86.2%、可见光透过率为75.2%的抗紫外线聚酯薄膜，所述抗红外线薄膜的厚度为23μm，所述芯层的厚度为20μm，上、下表层的厚度均为1.5μm。
实施例 3
将熔点为262℃的结晶型PET均聚物和熔点为252℃的纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按25wt%，75wt%的含量比混合，作为芯层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔点为262℃的结晶型PET均聚物和熔点为260℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按92wt%，8wt%的含量比混合，作为表层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在280℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经18℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片先经80℃预热后，再在87℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.45，将纵向拉伸后的初级膜片在105℃下重新预热后，再在117℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为4.00。
将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到红外线阻隔率为89.4%、可见光透过率为73.6%的视窗膜用抗紫外聚酯薄膜，所述视窗膜用抗红外线薄膜的厚度为30μm，所述芯层的厚度为25μm，上、下表层的厚度均为2.5μm。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (11)

1.一种抗红外线纳米隔热聚酯薄膜，其特征在于：包括上表层，芯层和下表层，其中上表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，芯层由结晶型PET均聚物和纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成的芯层，下表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。
2.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物是由纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，纳米无机物：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇＝0.5-2.0：60-70：1-10：20-40，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃,反应时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述的纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物是由纳米氧化物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，纳米氧化物：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇＝0.5-10：60-70：1-10：20-40，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃,反应时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述结晶型PET均聚物的熔点为256～262℃，所述纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为240～260℃，所述纳米无化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为252～262℃。
5.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述纳米无机物的粒径为10～800nm，所述纳米氧化物的粒径为20～1000nm。
6.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述结晶型PET均聚物的特性黏度为0.66～0.70dl/g，所述纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.58～0.66dl/g，所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.66～0.70dl/g。
7.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种；所述纳米氧化物为纳米氧化锡锑、纳米氧化钨、纳米氧化锌镓、纳米氧化铝锌和纳米氧化铟锑中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述纳米无机物的粒径优选为20～70nm，所述纳米氧化物的粒径优选为40～100nm。
9.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述抗红外线薄膜的密度为1.35～1.42g/m2，所述隔离衣用抗红外线薄膜的厚度为23～38μm，所述芯层的厚度为15～35μm。
10.根据权利要求1所述的抗红外线薄膜，其特征在于：所述抗红外线薄膜的红外线阻隔率为86％以上，可见光透光率为70％以上。
11.根据权利要求1-10所述的任一抗红外线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将结晶型PET均聚物和纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按10～80wt％和20～90wt％的配比混合，经预结晶、干燥处理后，作为芯层的原料，在260～285℃的温度下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
(2)将用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物按10～50wt％和50～90wt％的配比混合，分别作为薄膜上、下表层的原料，经预结晶、干燥处理后，作为芯层的原料，在260～285℃的温度下熔融，用两台单螺杆挤出机挤出；
(3)将熔融后的芯层原料及熔融后的上、下表层原料，经复合模头共挤成型，在15～40℃的温度下急冷成铸片；
(4)将得到的铸片先经50～80℃预热，再在80～90℃的温度下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.00～3.60，将纵向拉伸后的初级膜片在90～120℃重新预热后，再在100～140℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.40～4.40；
(5)将拉伸后得到的基膜在220～250℃的温度下进行热定型，然后，再在20～40℃的温度下进行冷却得到抗红外线薄膜。
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