CN105082693A - 一种防霉抗菌聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种防霉抗菌聚酯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防霉抗菌聚酯薄膜及其制备方法，该防霉抗菌聚酯薄膜包括芯层、及分别复合于芯层上下表面的上表层和下表层，所述上表层主要由结晶型PET均聚物和纳米无机物改性的结晶型PET共聚物组成，所述芯层主要由结晶型PET均聚物组成，所述下表层主要由用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成，或，所述下表层主要由结晶型PET均聚物和用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成。本发明提供的防霉抗菌聚酯薄膜抗菌效果良好。

Description

一种防霉抗菌聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子薄膜技术领域，涉及一种防霉抗菌聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，随着科技的进步和人们对生活质量要求的提高，对食品卫生和身体健康越来越重视，在我们生活环境中，又无可避免的会接触到一些真菌和细菌，所以，抗菌的食品及药品包装薄膜受到大家的喜爱。
在目前的抗菌薄膜产品中，通常需要的方式有两种，一种是无机抗菌剂与树脂共混做成母料，再与聚酯切片按照一定的比例混合生产，这种方式生产的抗菌薄膜，抗菌效果良好，但是无机添加剂与树脂的结合性差，事实上对后期的薄膜生产相当不利；另外一种是有机抗菌剂，此种制备方法制造的抗菌薄膜，杀菌速度快，适用范围广，但是有机抗菌剂的耐热性差，容易失效。
发明内容
本发明为弥补现有技术的不足，提供一种抗菌效果良好的防霉抗菌聚酯薄膜。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：一种防霉抗菌聚酯薄膜，包括芯层、及分别复合于芯层上下表面的上表层和下表层，所述上表层主要由结晶型PET均聚物和纳米无机物改性的结晶型PET共聚物组成，所述芯层主要由结晶型PET均聚物组成，所述下表层主要由用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成，或，所述下表层主要由结晶型PET均聚物和用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成。
优选的，上表层中的结晶型PET均聚物、纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的质量百分比分别为50-90％、10～50％；下表层中的结晶型PET均聚物、用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的质量百分比分别为0～30％、70-100％。
具体的，所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物为纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇按照质量比1.0-2.5：50-63：3-10：20-40共聚得到的结晶型聚酯共聚物。
进一步的，所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照包括如下步骤的方法制备：将纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇混合，在压力0.1～0.15MPa、温度255～270℃条件下进行酯化反应100～150min；而后在真空度30～50pa、温度275～285℃条件下进行缩聚反应，反应时间为3～4h。
具体的，所述用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物为纳米无机物、纳米氧化物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇按照质量比0.5-10：3.0-7.0：50-70：1-10：20-40共聚得到的结晶型聚酯共聚物。
进一步的，所述用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按照包括如下步骤的方法制备：将纳米无机物、纳米氧化物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇混合，在压力0.1～0.15MPa、温度255～270℃下进行酯化反应100～150min；而后在真空度30～50pa、温度275～285℃条件下进行缩聚反应，反应时间为3～4h。
优选的，所述结晶型PET均聚物为大有光聚酯切片，具体如仪化公司生产的FG600、三房巷公司生产的聚酯切片5011等。
优选的，所述结晶型PET均聚物的熔点为256～262℃，特性黏度为0.66～0.70dl/g；所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的熔点为252～262℃，特性黏度为0.66～0.70dl/g；所述纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为250～265℃，特性黏度为0.56～0.62dl/g。
优选的，所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种；所述纳米氧化物为纳米氧化银、纳米氧化锌、纳米氧化铜中的至少一种；所述纳米无机物的粒径为100～700nm，更优选为200～500nm；所述纳米氧化物的粒径为100～800nm，更优选为100～300nm。
优选的，防霉抗菌聚酯薄膜的密度为1.35～1.42g/m2，厚度为15～30μm；上表层、下表层的厚度为1.5～3μm。
本发明第二方面提供一种制备如上文所述的防霉抗菌聚酯薄膜的方法，包括如下步骤：
1)以结晶型PET均聚物为芯层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～280℃下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
2)以结晶型PET均聚物和纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的混合物作为上表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～280℃下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
3)以用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物作为下表层原料，或以结晶型PET均聚物和用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的混合物作为下表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～280℃下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
4)将熔融挤出的芯层原料、上表层原料、下表层原料经复合模头共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，在15～40℃下急冷成铸片，铸片经50～80℃预热，再在80～90℃的温度下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3～3.6，将纵向拉伸后的初级膜片在90～120℃重新预热后，再在100～140℃进行横向拉伸得基膜，拉伸倍数为3.4～4.4，将拉伸后得到的基膜冷却、切割、静电消除和收卷，得防霉抗菌聚酯薄膜。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的抗菌聚酯薄膜，其下表层的主要成分为用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物或主要成分为结晶型PET均聚物和用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物，该下表层所含有的用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物可以不断的向与其接触的物品表面释放抗菌成分。本发明采用特定材料制备的三层结构的薄膜，抗菌效果好，达到了大于98％的抗菌效果，且耐热性好。经检测，该抗菌聚酯薄膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、黄曲霉等多种霉菌抗菌率达到98％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种防霉抗菌聚酯薄膜，按照如下步骤制备：
1)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物为芯层原料，经过流化床预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的聚合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
2)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为258℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照80wt％、20wt％的含量比混合，作为上表层原料，混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
3)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为252℃的用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按照30wt％、70wt％的配比混合，作为下表层原料；混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
4)将熔融挤出的芯层原料、上表层原料、下表层原料经复合模头汇合后共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，在急冷辊上经20℃急速冷却成铸片；将冷却得到的铸片先经80℃预热后，再在88℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.3，将纵向拉伸后的初级膜片在110℃下重新预热后，再在120℃进行横向拉伸得基膜，拉伸倍数为3.8。将得到的基膜进行冷却、切割、静电消除和收卷，得防霉抗菌聚酯薄膜。
经检测，该防霉抗菌聚酯薄膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、黄曲霉等多种霉菌的抗菌率均大于98％，为一种食品级包装用抗菌聚酯薄膜，该薄膜厚30μm，下表层厚度为3μm，上表层厚度2.0μm，芯层厚度为25μm。
本实施例中，所用的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照如下制备方法制得：质量分数为1.0％的粒径为200-500nm的纳米无机物(纳米二氧化硅)、63wt％的对苯二甲酸、3wt％的间苯二甲酸、33wt％的乙二醇的混合物，在压力0.1Mpa、反应温度260℃条件下进行酯化反应，反应120min后，在真空度为50pa、反应温度为278℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h。
本实施例中，所用的用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按照如下制备方法制得：质量分数为1.0wt％的纳米无机物(纳米硅酸钠)、6wt％的粒径为100-300nm的纳米氧化物(纳米氧化银)、58wt％的对苯二甲酸、5wt％的间苯二甲酸、30wt％的乙二醇的混合物，在0.1MPa、反应温度260℃条件下进行酯化反应，反应120min后，在真空度为50pa、反应温度为280℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h。
本实施例中所用结晶型PET均聚物具体可采用仪化公司生产的FG600或三房巷公司生产的聚酯切片5011等。
本实施例在制备纳米无机物改性的结晶型PET共聚物时，所用的纳米无机物也可以用纳米硅酸钠、纳米碳酸钙、纳米蒙脱土。
本实施例在制备用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物时，所用的纳米无机物也可以用纳米SiO2、纳米碳酸钙、纳米蒙脱土；所用的纳米氧化物也可以用纳米氧化锌、纳米氧化铜。
实施例2
一种防霉抗菌聚酯薄膜，按照如下步骤制备：
1)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物为芯层原料，经过流化床预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的聚合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
2)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为258℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照70wt％、30wt％的含量比混合，作为上表层原料，混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
3)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为252℃的用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按照20wt％、80wt％的配比混合，作为下表层原料；混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
4)将熔融挤出的芯层原料、上表层原料、下表层原料经复合模头汇合后共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，在急冷辊上经20℃急速冷却成铸片；将冷却得到的铸片先经80℃预热后，再在88℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.3，将纵向拉伸后的初级膜片在110℃下重新预热后，再在120℃进行横向拉伸得基膜，拉伸倍数为3.8。将得到的基膜进行冷却、切割、静电消除和收卷，得防霉抗菌聚酯薄膜。经检测，该防霉抗菌聚酯薄膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、黄曲霉等多种霉菌的抗菌率均大于98％，为一种食品级包装用抗菌聚酯薄膜，该薄膜厚25μm，下表层厚度为2.5μm，上表层厚度2.0μm，芯层厚度为20.5μm。
本实施例中，所用的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照和实施例1同样的方法制得。
本实施例中，所用的纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按照和实施例1同样的方法制得。
本实施例中所用结晶型PET均聚物具体可采用仪化公司生产的FG600或三房巷公司生产的聚酯切片5011等。
实施例3
一种防霉抗菌聚酯薄膜，按照如下步骤制备：
1)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物为芯层原料，经过流化床预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的聚合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
2)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为258℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照75wt％、25wt％的含量比混合，作为上表层原料，混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
3)以熔点为252℃的用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物作为下表层原料；经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
4)将熔融挤出的芯层原料、上表层原料、下表层原料经复合模头汇合后共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，在急冷辊上经20℃急速冷却成铸片；将冷却得到的铸片先经80℃预热后，再在88℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.3，将纵向拉伸后的初级膜片在110℃下重新预热后，再在120℃进行横向拉伸得基膜，拉伸倍数为3.8。将得到的基膜进行冷却、切割、静电消除和收卷，得防霉抗菌聚酯薄膜。经检测，该防霉抗菌聚酯薄膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、黄曲霉等多种霉菌的抗菌率均大于98％，为一种食品级包装用抗菌聚酯薄膜，该薄膜厚20μm，下表层厚度为2μm，上表层厚度1.6μm，芯层厚度为16.4μm。
本实施例中，所用的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照和实施例1中同样的方法制得。
本实施例中，所用的用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按照和实施例1中同样的方法制得。
本实施例中所用结晶型PET均聚物具体可采用仪化公司生产的FG600或三房巷公司生产的聚酯切片5011等。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，包括芯层、及分别复合于芯层上下表面的上表层和下表层，所述上表层主要由结晶型PET均聚物和纳米无机物改性的结晶型PET共聚物组成，所述芯层主要由结晶型PET均聚物组成，所述下表层主要由用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成，或，所述下表层主要由结晶型PET均聚物和用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物组成。
2.根据权利要求1所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，上表层中的结晶型PET均聚物、纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的质量百分比分别为50-90％、10～50％；下表层中的结晶型PET均聚物、用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的质量百分比分别为0～30％、70-100％。
3.根据权利要求1所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按照包括如下步骤的方法制备：将纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇按照质量比1.0-2.5：50-63：3-10：20-40混合，在压力0.1～0.15MPa、温度255～270℃条件下进行酯化反应，酯化反应时间100～150min；而后在真空度30～50Pa、温度275～285℃条件下进行缩聚反应，反应时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，所述用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物按照包括如下步骤的方法制备：将纳米无机物、纳米氧化物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇按照质量比0.5-10：3.0-7.0：50-70：1-10：20-40混合，在压力0.1～0.15MPa、温度255～270℃条件下进行酯化反应，酯化反应时间100～150min；而后在真空度30～50Pa、温度275～285℃条件下进行缩聚反应，反应时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，所述结晶型PET均聚物为大有光聚酯切片。
6.根据权利要求1～5任一项所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，所述结晶型PET均聚物的熔点为256～262℃，特性黏度为0.66～0.70dl/g；所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的熔点为252～262℃，特性黏度为0.66～0.70dl/g；所述用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为250～265℃，特性黏度为0.56～0.62dl/g。
7.根据权利要求1～5任一项所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种；所述纳米氧化物为纳米氧化银、纳米氧化锌、纳米氧化铜中的至少一种。
8.根据权利要求1～5任一项所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，所述纳米无机物的粒径为100～700nm，所述纳米氧化物的粒径为100～800nm。
9.根据权利要求1～5任一项所述的防霉抗菌聚酯薄膜，其特征在于，防霉抗菌聚酯薄膜的密度为1.35～1.42g/m2，厚度为15～30μm；上表层、下表层的厚度为1.5～3μm。
10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的防霉抗菌聚酯薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以结晶型PET均聚物为芯层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～280℃下熔融挤出；
2)以结晶型PET均聚物和纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的混合物作为上表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～280℃下熔融挤出；
3)以用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物作为下表层原料，或以结晶型PET均聚物和用纳米无机物及纳米氧化物改性的结晶型PET共聚物的混合物作为下表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～280℃下熔融挤出；
4)将熔融挤出的芯层原料、上表层原料、下表层原料经复合模头共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，冷却成铸片，铸片经预热后进行纵向拉伸、横向拉伸得基膜，对基膜进行冷却、切割、静电消除和收卷，得防霉抗菌聚酯薄膜。
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