CN104842608B - 一种视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜及其制备方法，所述视窗膜用抗紫外线薄膜，包括主要成分为结晶型PET均聚物和苯并三唑改性的结晶型PET共聚物的芯层以及主要成分是用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物的上、下表层，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。本发明的抗紫外线薄膜不仅具有98%以上的超高紫外线阻隔率，而且具有86%以上的可见光透光率。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗紫外线聚酯薄膜，属于高分子薄膜技术领域，具体涉及一种纳米材料抗紫外线薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，随着社会的发展和技术的进步，汽车以及建筑等领域的视窗需要越来越高的功能要求，尤其是抗紫外线方面的需求。空气中的紫外线，从波长280nm到380nm的紫外线对人体的皮肤具有强烈的损伤，长时间的照射会大大增加皮肤癌的几率。另一方面，紫外线对汽车内饰以及建筑装饰等具有强烈的老化作用，大大降低其使用寿命。
现有技术中，汽车或建筑视窗如果要达到太阳光中98%以上的紫外线阻隔率，通常需要采用安装金属镀膜玻璃或涂敷隔热涂料的方式来实现。但是，金属镀膜玻璃价格昂贵、对可见光的反射率太高，容易会造成光污染；另一方面，玻璃上涂敷隔热涂料难以控制其均匀性以及疵点，可见光透光率较差。因此，越来越多的厂家采用视窗玻璃贴抗紫外薄膜的方式来实现抗紫外线的效果。现在常用的抗紫外线薄膜的生产方式是在透明聚酯薄膜的基础上涂布抗紫外线涂布料。此种方法对涂布的精密性、均匀性以及涂布效果要求较高，且成品率难以控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫外线阻隔率大于98%，可见光透光率大于86%，制造成本较低的纳米材料改性的聚酯薄膜以及该种薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种抗紫外线聚酯薄膜，包括上表层，芯层和下表层，其中上表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，芯层由结晶型PET均聚物和苯并三唑改性的结晶型PET共聚物组成的芯层，下表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。
其中，所述的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物是由纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，纳米无机物：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇 = 0.5-2.0：60-70：1-10：20-40，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃, 反应时间为2-4h； 所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种。
所述的苯并三唑改性的结晶型PET共聚物是由苯并三唑、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，苯并三唑：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇 = 0.5-10：60-70：1-10：20-40，共聚过程中采用20-60ppm的真空度，反应温度为270-285℃, 反应时间为2-4h。
所述结晶型PET均聚物的熔点为256～262℃，所述苯并三唑改性的结晶型PET共聚物的熔点为240～260℃，所述纳米无化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为252～262℃，所述纳米无机物的粒径为10～800nm，所述苯并三唑的纯度为99.0%以上。
所述结晶型PET均聚物的特性黏度为0.66～0.70dl/g，所述苯并三唑改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.58～0.62dl/g，所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.66～0.70dl/g.
作为一种优选，所述纳米无机物的粒径为20～70nm。
作为一种优选，所述苯并三唑的纯度为99.9%以上。
所述抗紫外线薄膜的密度为1.28～1.40g/m2，所述抗紫外线薄膜的厚度为23～38μm，所述芯层的厚度为15～35μm。
所述抗紫外线薄膜的紫外线阻隔率为98%以上，可见光透光率为86%以上。
一种视窗膜用抗紫外线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将结晶型PET均聚物和苯并三唑改性的结晶型PET共聚物按40～90wt%和10～60wt%的配比混合，经预结晶、干燥处理后，作为芯层的原料，在260～285℃的温度下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
（2）将用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物按10～50wt%和50～90wt%的配比混合，分别作为薄膜上、下表层的原料，经预结晶、干燥处理后，作为芯层的原料，在260～285℃的温度下熔融，用两台单螺杆挤出机挤出；
（3）将熔融后的芯层原料及熔融后的上、下表层原料，经复合模头共挤成型，在15～40℃的温度下急冷成铸片；
（4）将得到的铸片先经50～80℃预热，再在80～90℃的温度下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.00～3.60，将纵向拉伸后的初级膜片在90～120℃重新预热后，再在100～140℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.40～4.40；
（5）将拉伸后得到的基膜在220～250℃的温度下进行热定型，然后，再在20～40℃的温度下进行冷却得到抗紫外线薄膜。
本发明的有益效果是：
本发明的视窗用抗紫外线薄膜，其芯层的主要成分包含结晶型PET均聚物和苯并三唑改性的结晶型PET共聚物，由于该苯并三唑改性的结晶型PET共聚物中含有纳米级紫外线吸收剂和光稳定剂，这实现了该薄膜所需要的高抗紫外线特性；由于该薄膜的上、下表层中包含了纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物，可以实现该薄膜所需要的高透光率。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的制备方法：质量分数为1.2%的粒径为20-70nm的纳米二氧化硅、64wt%的对苯二甲酸、2wt%的间苯二甲酸、32.8wt%的乙二醇的混合物，经过酯化反应后在真空度为20ppm、反应温度为278℃的条件下进行缩聚反应, 反应时间为3-4h。
苯并三唑改性的结晶型PET共聚物： 质量分数为8%的纯度为99.9%的苯并三唑、58wt%的对苯二甲酸、5wt%的间苯二甲酸、29wt%的乙二醇的混合物，经过酯化反应后在真空度为20ppm、反应温度为280℃的条件下进行缩聚反应, 反应时间为3-4h。
实施例 1
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为245℃的苯并三唑改性的结晶型PET共聚物按85wt%，25wt%的含量比混合，作为芯层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为254℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按85wt%，15wt%的含量比混合，作为表层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经20℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片先经70℃预热后，再在84℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.40，将纵向拉伸后的初级膜片在110℃下重新预热后，再在120℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为4.00。
将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到紫外线阻隔率为99.8%、透明度为86.0%的视窗膜用抗紫外聚酯薄膜，所述视窗膜用抗紫外线薄膜的厚度为38μm，所述芯层的厚度为30μm，上、下表层的厚度均为4μm。
实施例 2
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为248℃的苯并三唑改性的结晶型PET共聚物按85wt%，15wt%的含量比混合，作为芯层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在276℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为258℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按90wt%，10wt%的含量比混合，作为表层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在279℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经30℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片先经80℃预热后，再在86℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.30，将纵向拉伸后的初级膜片在100℃下重新预热后，再在114℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为4.20。
将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到紫外线阻隔率为98.2%、透明度为88.5%的视窗膜用抗紫外聚酯薄膜，所述视窗膜用抗紫外线薄膜的厚度为23μm，所述芯层的厚度为20μm，上、下表层的厚度均为1.5μm。
实施例 3
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为252℃的苯并三唑改性的结晶型PET共聚物按80wt%，20wt%的含量比混合，作为芯层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔点为260℃的结晶型PET均聚物和熔点为259℃的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物按80wt%，20wt%的含量比混合，作为表层原料；混合物经过真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经26℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片先经79℃预热后，再在88℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.50，将纵向拉伸后的初级膜片在105℃下重新预热后，再在118℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为4.10。
将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到紫外线阻隔率为98.8%、透明度为89.0%的视窗膜用抗紫外聚酯薄膜，所述视窗膜用抗紫外线薄膜的厚度为30μm，所述芯层的厚度为26μm，上、下表层的厚度均为2.0μm。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (9)
1.一种视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：包括上表层，芯层和下表层，
其中上表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，
下表层由用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物组成，
所述的纳米无机物改性的结晶型PET共聚物是由纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，按重量比，纳米无机物∶对苯二甲酸∶间苯二甲酸∶乙二醇＝0.5-2.0∶60-70∶1-10∶20-40，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃，反应时间为2-4h；
芯层由结晶型PET均聚物和苯并三唑改性的结晶型PET共聚物组成的芯层，
所述的苯并三唑改性的结晶型PET共聚物是由苯并三唑、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的结晶型聚酯共聚物，其中，按重量比，苯并三唑∶对苯二甲酸∶间苯二甲酸∶乙二醇＝0.5-10∶60-70∶1-10∶20-40，共聚过程中采用20-60ppm的真空度，反应温度为270-285℃，反应时间为2-4h；
所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。
2.根据权利要求1所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：所述结晶型PET均聚物的熔点为256～262℃，所述苯并三唑改性的结晶型PET共聚物的熔点为240～260℃，所述纳米无化物改性的结晶型PET共聚物的熔点为252～262℃。
3.根据权利要求1所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：所述纳米无机物的粒径为10～800nm，所述苯并三唑的纯度为99.0％以上。
4.根据权利要求1所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：所述结晶型PET均聚物的特性黏度为0.66～0.70dL/g，所述苯并三唑改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.58～0.62dL/g，所述纳米无机物改性的结晶型PET共聚物的特性黏度为0.66～0.70dL/g。
5.根据权利要求1所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：所述纳米无机物的粒径优选为20～70nm，所述苯并三唑的纯度优选为99.9％以上。
7.根据权利要求1所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：所述视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜的密度为1.28～1.40g/m2，所述视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜的厚度为23～38μm，所述芯层的厚度为15～35μm。
8.根据权利要求1所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜，其特征在于：所述视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜的紫外线阻隔率为98％以上，可见光透光率为86％以上。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将结晶型PET均聚物和苯并三唑改性的结晶型PET共聚物按40～90wt％和10～60wt％的配比混合，经预结晶、干燥处理后，作为芯层的原料，在260～285℃的温度下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
(2)将用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物和结晶型PET均聚物按10～50wt％和50～90wt％的配比混合，分别作为薄膜上、下表层的原料，经预结晶、干燥处理后，在260～285℃的温度下熔融，用两台单螺杆挤出机挤出；
(3)将熔融后的芯层原料及熔融后的上、下表层原料，经复合模头共挤成型，在15～40℃的温度下急冷成铸片；
(4)将得到的铸片先经50～80℃预热，再在80～90℃的温度下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.00～3.60，将纵向拉伸后的初级膜片在90～120℃重新预热后，再在100～140℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.40～4.40；
(5)将拉伸后得到的基膜在220～250℃的温度下进行热定型，然后，再在20～40℃的温度下进行冷却得到视窗膜用抗紫外线聚酯薄膜。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: A UV resistant polyester film for window film and its preparation method Effective date of registration: 20230714 Granted publication date: 20190315 Pledgee: Guangzhou Xinxi Technology Co.,Ltd. Pledgor: SHUYE ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980048456 |
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