JP6901397B2 - 高度に成形された包装製品用アルミニウム合金及びその作製方法 - Google Patents

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Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１５年３月１３日に出願された米国特許仮出願第６２／１３２，５３４号の利益を主張するものであり、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、ボトルを含む包装製品を作製するための新規のアルミニウム合金、及びこれらの合金を作製する方法を提供する。
アルミニウムボトルを形成する際に使用される合金に対するいくつかの要件、すなわち、合金成形性、ボトル強度、耳発生、及び合金コストが存在する。ボトルを形成するための現在の合金は、これら全ての要件を満たすことができない。いくつかの合金は、高い成形性を有するが、低強度であり、十分な強度である他の合金は、成形性に乏しい。さらに、現在のボトル合金は、鋳造において大量のプライムアルミニウムを使用し、その生産を高価かつ持続不可能なものにしている。
高度に成形された缶及びボトルを製造する際に使用するための高度に形成可能な合金が所望される。成形ボトルの場合、製造プロセスは、典型的に、絞り加工及び壁しごき加工（Ｄ＆Ｉ）プロセスを使用して、シリンダをまず製造することを伴う。その後、得られたシリンダは、例えば、一連のフルボディネッキングステップもしくは他の機械的な成形、またはこれらのプロセスの組み合わせを使用して、ボトルの形状に成形される。このようなプロセスまたはプロセスの組み合わせで使用される任意の合金に対する要求は、複雑である。したがって、ボトル成形プロセスに関する機械的な成形中の高レベルの変形に耐えることができ、かつ出発の円筒状プレフォームを作製するのに使用されるＤ＆Ｉプロセスにおいて、良好に機能する合金の必要性が存在する。加えて、高速かつ高レベルの操業性で合金からプレフォームを作製するための方法が必要とされ、例えば、現在の缶胴合金ＡＡ３１０４によって実証される。ＡＡ３１０４は、鋳造中に形成され、均質化及び圧延中に変性された高体積分率の粗い金属間粒子を含有する。これらの粒子は、Ｄ＆Ｉプロセス中、ダイ上のあらゆるアルミニウムまたは酸化アルミニウムの蓄積を除去する助けをする、ダイ洗浄において主要な役割を果たし、金属表面の外観及びさらにはシートの操業性の両方を改善させる。
合金の他の要件は、機械的性能（例えば、最終成形製品におけるコラム強度、剛性、及び最小限のボトムドーム反転圧力）に関する目標を満たし、現世代のアルミニウムボトルよりも低い重量を有する、ボトルの生産を可能にしなければならないことである。設計に大きな変更を加えることなくより低重量を実現する唯一の方法は、ボトルの壁厚を減らすことである。これは、機械的な性能要件を満たすことをよりいっそう挑戦的なものにする。
別の要件は、高速でボトルを形成する能力である。商業生産において高スループット（例えば、１分あたり１０００個のボトル）を実現するために、ボトルの成形は、極めて短時間で完了されなければならない。また、再生アルミニウム金属スクラップを組み込むボトルも望ましい。
本発明は、アルミニウムボトル用途のための新規のアルミニウム合金系に関する。合金の化学及び製造プロセスの両方は、アルミニウムボトルの高速生産のために最適化されてきた。
本発明は、これらの課題を解決して、所望の強度、成形性、及び高含有量の再生アルミニウム金属スクラップを有する合金を提供する。高含有量の再生金属は、プライムアルミニウムの含有量及び生産コストを減少させる。これらの合金を使用して、包装製品、例えば比較的高い変形要件、比較的複雑な形状、可変的な強度要件、及び高い再生含有量を有するボトル及び缶が作製される。種々の態様において、合金は、少なくとも６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８２重量％、８５重量％、９０重量％、または９５重量％の再生含有量を含む。
本明細書において記載される合金は、熱処理可能であるが、析出硬化は、コート／塗料硬化と同時に実現され、したがって、現在既存するボトル形成ラインにほとんどまたは全く影響を及ぼさない。本明細書において記載される合金は、高含有量の再生アルミニウムスクラップを用いて生産することができるので、生産プロセスは、非常に経済的かつ持続可能である。
合金
一態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜３重量％のＭｇ、０．１〜１．５重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。本出願において、全ての百分率は、重量パーセント（重量％）で表される。
一態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．５〜３重量％のＭｇ、０．１〜１．５重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．８〜１．５重量％のＭｎ、０．６〜１．３重量％のＭｇ、０．４〜１．０重量％のＣｕ、０．３〜０．６重量％のＦｅ、０．１５〜０．５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
さらに別の態様において、合金の化学組成は、０．９〜１．４重量％のＭｎ、０．６５〜１．２重量％のＭｇ、０．４５〜０．９重量％のＣｕ、０．３５〜０．５５重量％のＦｅ、０．２〜０．４５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様においては、合金の化学組成は、０．９５〜１．３重量％のＭｎ、０．７〜１．１重量％のＭｇ、０．５〜０．８重量％のＣｕ、０．４〜０．５重量％のＦｅ、０．２５〜０．４重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
一態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜１．０重量％のＭｇ、０．１〜１重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．８〜１．５重量％のＭｎ、０．２〜０．９重量％のＭｇ、０．３〜０．８重量％のＣｕ、０．３〜０．６重量％のＦｅ、０．１５〜０．５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
さらに別の態様において、合金の化学組成は、０．９〜１．４重量％のＭｎ、０．２５〜０．８５重量％のＭｇ、０．３５〜０．７５重量％のＣｕ、０．３５〜０．５５重量％のＦｅ、０．２〜０．４５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様においては、合金の化学組成は、０．９５〜１．３重量％のＭｎ、０．３〜０．８重量％のＭｇ、０．４〜０．７重量％のＣｕ、０．４〜０．５重量％のＦｅ、０．２５〜０．４重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
さらに別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜１．５重量％のＭｇ、０．１〜１．５重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
さらに別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜１．０重量％のＭｇ、０．１〜１．０重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜０．８重量％のＭｇ、０．１〜０．８重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜０．６重量％のＭｇ、０．１〜０．６重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
合金を生産する方法
一態様において、合金は、直接チル（ＤＣ）鋳造、均質化、熱間圧延、任意選択のバッチアニーリング、及び冷間圧延を含む熱機械プロセスを用いて生産される。
ＤＣ鋳造ステップにおいて、サイズ及び密度の点で１次金属間粒子の形成を制御するために、ある特定の鋳造速度が適用される。鋳造速度の好ましい範囲は、５０〜３００ｍｍ／分であるこのステップは、粗い金属間粒子によって促進される金属が破損する傾向を最小化する最終シートにおいて最適な粒子構造をもたらす。
均質化ステップにおいて、インゴットは、約６３０℃未満（好ましくは、約５００℃〜約６３０℃の範囲内）に加熱されて（好ましくは、約２０℃〜約８０℃／時間の速度で）、１〜６時間浸漬され、任意選択で、約４００℃〜約５５０℃の範囲内に冷却し、８〜１８時間浸漬されるステップを含む。
熱間圧延ステップにおいて、均質化されたインゴットは、約４００℃〜約５８０℃の温度範囲内に置かれ、ブレークダウン圧延され、約１．５ｍｍ〜約３ｍｍのゲージ範囲に熱間圧延され、自己アニーリングのために約２５０℃〜約３８０℃の温度範囲内で巻き付けられる。
任意選択のバッチアニーリングにおいて、ホットバンド（ＨＢ）コイルは、約２５０℃〜約４５０℃の範囲内で１〜４時間加熱される。
冷間圧延プロセスステップにおいて、ＨＢは、Ｈ１９テンパーにおいて最終ゲージのボトルストックに冷間圧延される。冷間圧延ステップにおける減少率は、約６５％〜約９５％である。最終ゲージは、ボトル設計に応じて調整することができる。一態様において、最終ゲージ範囲は、０．２ｍｍ〜０．８ｍｍである。
別の態様においては、本明細書において記載される合金は、ＤＣ鋳造、均質化、熱間圧延、任意選択のバッチアニーリング、冷間圧延、フラッシュアニーリング、及び仕上げ冷間圧延によって生産される。
均質化ステップにおいて、インゴットは、約６３０℃未満（好ましくは、約５００℃〜約６３０℃の範囲に）に約２０℃〜約８０℃／時間の速度で加熱され、１〜６時間浸漬させ、任意選択で、約４００℃〜約５５０℃の範囲内に冷却されて、８〜１８時間浸漬させるステップを含む。
熱間圧延ステップにおいて、均質化されたインゴットは、約４００℃〜約５８０℃の温度範囲内に置かれ、ブレークダウン圧延され、約１．５ｍｍ〜約３ｍｍのゲージ範囲に熱間圧延されて、約２５０℃〜約３８０℃の温度範囲内で巻き付けられる。
任意選択のバッチアニーリングにおいて、ＨＢコイルは、約２５０℃〜約４５０℃の範囲内で１〜４時間加熱される。
冷間圧延プロセスステップにおいて、ＨＢは、最終のボトルストックよりも約１０〜４０％厚いインターアニーリングゲージに冷間圧延される。
フラッシュアニーリングステップ（Ｈ１９１テンパー）において、冷間圧延シートは、約４００℃〜約５６０℃の範囲内で、約１００℃／秒〜約３００℃／秒の加熱速度で最大約１０分間加熱され、その後、空気急冷または水／溶液急冷のいずれかによって、１００℃未満の温度に約１００℃／秒〜約３００℃／秒の急速な冷却速度で急冷される。このステップは、溶液元素の大部分を溶解しマトリックスに戻し、さらに粒構造の制御を可能にする。
仕上げ冷間圧延ステップにおいて、アニールされたシートは、冷間圧延され、短時間の範囲（好ましくは、約３０分未満、約１０〜約３０分、または約１０分未満）内で最終ゲージに対して１０〜４０％の減少を実現する。このステップは、複数の効果を有する：１）空格子点を消滅させ、元素拡散を抑制し、これによって合金を安定化させ、自然時効を最小化または遅延させること、２）ボトル形成プロセスにおいて元素拡散を促進する、シート中の高密度の転位を生成すること、３）シートを加工硬化させること。項目１及び２によってボトル形成における成形性及び最終ボトル強度が保証される。項目２及び３は、ドーム反転圧力を保証するのに寄与する。
ボトル／缶用途用のシート製品は、Ｈ１９１＋仕上げ冷間圧延状態において送達されてもよい。
ボトルは、板抜き、カッピング、絞り加工及びしごき加工（Ｄ＆Ｉ）、洗浄及び乾燥、コーティング／装飾、ならびに硬化、成形（ｆｏｒｍｉｎｇ）、さらなる成形（ｓｈａｐｉｎｇ）（ネッキング、ねじ切り、及びカーリング）からなるボトル形成プロセスを用いて生産される。
本明細書において記載される合金は、高度に成形されたボトル、缶、電子デバイス、例えばバッテリ缶、ケース、及びフレームなどを作製するために使用することができる。
本発明の他の目的及び利点は、添付図面とともに得られる以下の本発明の態様の概要及び詳細な説明から明らかになるであろう。
本明細書において記載される合金の熱機械加工の概略図である。 本明細書において記載される合金を使用するボトル及び缶を形成するためのプロセスの概略図である。 本明細書において記載される合金の熱機械加工の概略図である。 本明細書において記載される合金を使用するボトル及び缶を形成するための２つのプロセスの概略図である。Ｈ１、Ｈ２、Ｈ３は、この図において直下のボックスにおいて生じる加熱ステップを示す。
定義及び説明
本明細書において使用される「発明（ｉｎｖｅｎｔｉｏｎ）」、「本発明（ｔｈｅ ｉｎｖｅｎｔｉｏｎ）」、「本発明（ｔｈｉｓ ｉｎｖｅｎｔｉｏｎ）」、及び「本発明（ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｔ ｉｎｖｅｎｔｉｏｎ）」は、本特許出願の対象及び以下の特許請求の範囲の全てに対して広範に関連することを意図する。これらの用語を含有する記述は、本明細書において記載される対象を限定しない、または以下の特許の特許請求の範囲の意味もしくは範囲を限定しないことを理解すべきである。
本明細書において使用する場合、「１つ（ａ）」、「１つ（ａｎ）」、及び「その（ｔｈｅ）」の意味は、文脈が特に明白に示さない限り、単数及び複数の参照を含む。
合金テンパーまたは条件に対するこの適用において参照される。最も一般的に使用される合金テンパーの説明を理解するために、「Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ （ＡＮＳＩ）Ｈ３５ ｏｎ Ａｌｌｏｙ ａｎｄ Ｔｅｍｐｅｒ Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍｓ」を参照のこと。
以下のアルミニウム合金は、合金の総重量に基づく重量百分率（重量％）において、その元素組成に関して記載される。各合金のある特定の態様において、残りはアルミニウムであり、不純物の合計に関する最大重量％は、０．１５％である。
一態様において、本発明は、高度に成形された包装製品、例えばボトル及び缶を作製するための新規の成形可能でかつ強いアルミニウム合金に関する。形成及びさらなる成形プロセスにおいて、金属は、成形性及び強度の良好な組み合わせを示す。一態様において、本発明は、これらの製品を生産するために最適化された化学及び製造プロセスを提供する。本明細書において記載される合金は、以下の特定の化学組成及び特性を有する。
合金
ある特定の態様において、開示された合金は、０．１％〜１．６％（例えば、０．８％〜１．６％、０．９％〜１．６％、０．９５％〜１．６％、０．１％〜１．５％、０．８％〜１．５％、０．９％〜１．５％、０．９５％〜１．５％、０．１％〜１．４％、０．８％〜１．４％、０．９％〜１．４％、０．９５％〜１．４％、０．１％〜１．３％、０．８％〜１．３％、０．９％〜１．３％、０．９５％〜１．３％）の量でマンガン（Ｍｎ）を含む。例えば、合金は、０．１％、０．２％、０．３％、０．４％、０．５％、０．６％、０．７％、０．８％、０．９％、０．９５％、１．０％、１．１％、１．２％、１．３％、１．４％、１．５％、または１．６％のＭｎを含むことができる。全ては、重量％で表される。
ある特定の態様において、開示された合金は、０．１％〜３％（例えば、０．２％〜３．０％、０．２５％〜３．０％、０．３％〜３．０％、０．５％〜３．０％、０．６％〜３．０％、０．６５％〜３．０％、０．７％〜３．０％、０．１％〜１．５％、０．２％〜１．５％、０．２５％〜１．５％、０．３％〜１．５％、０．５％〜１．５％、０．６％〜１．５％、０．６５％〜１．５％、０．７％〜１．５％、０．１％〜１．３％、０．２％〜１．３％、０．２５％〜１．３％、０．３％〜１．３％、０．５％〜１．３％、０．６％〜１．３％、０．６５％〜１．３％、０．７％〜１．３％、０．１％〜１．２％、０．２％〜１．２％、０．２５％〜１．２％、０．３％〜１．２％、０．５％〜１．２％、０．６％〜１．２％、０．６５％〜１．２％、０．７％〜１．２％、０．１％〜１．１％、０．２％〜１．１％、０．２５％〜１．１％、０．３％〜１．１％、０．５％〜１．１％、０．６％〜１．１％、０．６５％〜１．１％、０．７％〜１．１％、０．１％〜１．０％、０．２％〜１．０％、０．２５％〜１．０％、０．３％〜１．０％、０．５％〜１．０％、０．６％〜１．０％、０．６５％〜１．０％、０．７％〜１．０％、０．１％〜０．９％、０．２％〜０．９％、０．２５％〜０．９％、０．３％〜０．９％、０．５％〜０．９％、０．６％〜０．９％、０．６５％〜０．９％、０．７％〜０．９％、０．１％〜０．８５％、０．２％〜０．８５％、０．２５％〜０．８５％、０．３％〜０．８５％、０．５％〜０．８５％、０．６％〜０．８５％、０．６５％〜０．８５％、０．７％〜０．８５％、０．１％〜０．８％、０．２％〜０．８％、０．２５％〜０．８％、０．３％〜０．８％、０．５％〜０．８％、０．６％〜０．８％、０．６５％〜０．８％、０．７％〜０．８％、０．１％〜０．６％、０．２％〜０．６％、０．２５％〜０．６％、０．３％〜０．６％、０．５％〜０．６％、０．６％〜０．６％、０．６５％〜０．６％、０．７％〜０．６％）の量でマグネシウム（Ｍｇ）を含む。例えば、合金は、０．１％、０．２％、０．２５％、０．３％、０．４％、０．５％、０．６％、０．６５％、０．７％、０．８％、０．８５％、０．９％、０．９５％、１．０％、１．１％、１．２％、１．３％、１．４％、１．５％、１．６％、１．７％、１．８％、１．９％、２．０％、２．１％、２．２％、２．３％、２．４％、２．５％、２．６％、２．７％、２．８％、２．９％、または３．０％のＭｇを含むことができる。全ては、重量％で表される。
ある特定の態様において、開示された合金は、０．１％〜１．５％（例えば、０．３％〜１．５％、０．３５％〜１．５％、０．４％〜１．５％、０．４５％〜１．５％、０．５％〜１．５％、０．１％〜１．０％、０．３％〜１．０％、０．３５％〜１．０％、０．４％〜１．０％、０．４５％〜１．０％、０．５％〜１．０％、０．１％〜０．９％、０．３％〜０．９％、０．３５％〜０．９％、０．４％〜０．９％、０．４５％〜０．９％、０．５％〜０．９％、０．１％〜０．８％、０．３％〜０．８％、０．３５％〜０．８％、０．４％〜０．８％、０．４５％〜０．８％、０．５％〜０．８％、０．１％〜０．７５％、０．３％〜０．７５％、０．３５％〜０．７５％、０．４％〜０．７５％、０．４５％〜０．７５％、０．５％〜０．７５％、０．１％〜０．７％、０．３％〜０．７％、０．３５％〜０．７％、０．４％〜０．７％、０．４５％〜０．７％、０．５％〜０．７％、０．１％〜０．６％、０．３％〜０．６％、０．３５％〜０．６％、０．４％〜０．６％、０．４５％〜０．６％、０．５％〜０．６％）の量で銅（Ｃｕ）を含む。例えば、合金は、１．５％のＣｕの０．１％、０．２％、０．３％、０．３５％、０．４％、０．４５％、０．５％、０．６％、０．７％、０．７５％、０．８％、０．９％、１．０％、１．１％、１．２％、１．３％、１．４％を含むことができる。全ては、重量％で表される。
ある特定の態様において、開示された合金は、０．２％〜０．７％（例えば、０．３％〜０．７％、０．３５％〜０．７％、０．４％〜０．７％、０．２％〜０．６％、０．３％〜０．６％、０．３５％〜０．６％、０．４％〜０．６％、０．２％〜０．５５％、０．３％〜０．５５％、０．３５％〜０．５５％、０．４％〜０．５５％、０．２％〜０．５％、０．３％〜０．５％、０．３５％〜０．５％、０．４％〜０．５％）の量で鉄（Ｆｅ）を含む。例えば、合金は、０．２％、０．３％、０．３５％０．４％、０．５％、０．５５％、０．６％、または０．７％のＦｅを含むことができる。全ては、重量％で表される。
ある特定の態様において、開示された合金は、０．１％〜０．６％（例えば、０．１５％〜０．６％、０．２％〜０．６％、０．２５％〜０．６％、０．１％〜０．５％、０．１５％〜０．５％、０．２％〜０．５％、０．２５％〜０．５％、０．１％〜０．４５％、０．１５％〜０．４５％、０．２％〜０．４５％、０．２５％〜０．４５％、０．１％〜０．４％、０．１５％〜０．４％、０．２％〜０．４％、０．２５％〜０．４％）の量でシリコン（Ｓｉ）を含む。例えば、合金は、０．１％、０．１５％、０．２％、０．２５％、０．３％、０．４％、０．４５％、０．５％、０．５５％、または０．６％のＳｉを含むことができる。全ては、重量％で表される。
ある特定の態様において、開示された合金は、０％〜０．３％（例えば、０．００１％〜０．３％、０％〜０．２％、０．００１％〜０．２％）の量でクロム（Ｃｒ）を含む。例えば、合金は、０．００１％、０．０１％、０．１％、０．２％、または０．３％のＣｒを含むことができる。全ては、重量％で表される。
ある特定の態様において、開示された合金は、０％〜０．６％（例えば、０〜０．５％）の量で亜鉛（Ｚｎ）を含む。例えば、合金は、０．００１％、０．０１％、０．１％、０．２％、０．３％、０．４％、または０．５％のＺｎを含むことができる。
ある特定の態様において、開示された合金は、０％〜０．２％（例えば、０〜０．１％）の量でチタン（Ｔｉ）を含む。例えば、合金は、０．００１％、０．０１％、０．１％、または０．２％のＴｉを含むことができる。
一態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜３重量％のＭｇ、０．１〜１．５重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．５〜３重量％のＭｇ、０．１〜１．５重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
さらに別の態様において、合金の化学組成は、０．８〜１．５重量％のＭｎ、０．６〜１．３重量％のＭｇ、０．４〜１．０重量％のＣｕ、０．３〜０．６重量％のＦｅ、０．１５〜０．５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
さらに別の態様において、合金の化学組成は、０．９〜１．４重量％のＭｎ、０．６５〜１．２重量％のＭｇ、０．４５〜０．９重量％のＣｕ、０．３５〜０．５５重量％のＦｅ、０．２〜０．４５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様においては、合金の化学組成は、０．９５〜１．３重量％のＭｎ、０．７〜１．１重量％のＭｇ、０．５〜０．８重量％のＣｕ、０．４〜０．５重量％のＦｅ、０．２５〜０．４重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
一態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜１．０重量％のＭｇ、０．１〜１重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．８〜１．５重量％のＭｎ、０．２〜０．９重量％のＭｇ、０．３〜０．８重量％のＣｕ、０．３〜０．６重量％のＦｅ、０．１５〜０．５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
さらに別の態様において、合金の化学組成は、０．９〜１．４重量％のＭｎ、０．２５〜０．８５重量％のＭｇ、０．３５〜０．７５重量％のＣｕ、０．３５〜０．５５重量％のＦｅ、０．２〜０．４５重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様においては、合金の化学組成は、０．９５〜１．３重量％のＭｎ、０．３〜０．８重量％のＭｇ、０．４〜０．７重量％のＣｕ、０．４〜０．５重量％のＦｅ、０．２５〜０．４重量％のＳｉ、０．００１〜０．２重量％のＣｒ、０〜０．５重量％のＺｎ、０〜０．１重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜１．５重量％のＭｇ、０．１〜１．５重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜１．０重量％のＭｇ、０．１〜１．０重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜０．８重量％のＭｇ、０．１〜０．８重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
別の態様において、合金の化学組成は、０．１〜１．６重量％のＭｎ、０．１〜０．６重量％のＭｇ、０．１〜０．６重量％のＣｕ、０．２〜０．７重量％のＦｅ、０．１０〜０．６重量％のＳｉ、最大０．３重量％のＣｒ、最大０．６重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＴｉ、各微量元素に関しては０．０５重量％未満、全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りは、Ａｌである。
合金を生産する方法
本明細書において記載される合金は、ＤＣ鋳造、均質化、熱間圧延、任意選択のバッチアニーリング、及び冷間圧延を含む熱機械プロセスによって生産されてもよい。この態様において、プロセスは、フラッシュアニーリング及び仕上げ冷間圧延をさらに含んでもよい。
ＤＣ鋳造ステップにおいて、サイズ及び密度の点で１次金属間粒子の形成を制御するために、ある特定の鋳造速度が適用される。鋳造速度の好ましい範囲は、５０〜３００ｍｍ／分（例えば５０〜２００ｍｍ／分、５０〜２５０ｍｍ／分、１００〜３００ｍｍ／分、１００〜２５０ｍｍ／分、１００〜２００ｍｍ／分、１５０〜３００ｍｍ／分、１５０〜２５０ｍｍ／分、１５０〜２００、ｍｍ／分）である。このステップは、粗い金属間粒子によって促進される金属が破損する傾向を最小化する最終シートにおいて最適な粒子構造をもたらす。
均質化ステップにおいて、インゴットは、６５０℃以下（例えば、６３０℃以下）の温度に加熱される。インゴットは、２０℃／時間〜８０℃／時間（例えば、３０℃／時間〜８０℃／時間、４０℃／時間〜８０℃／時間、２０℃／時間〜６０℃／時間、３０℃／時間〜６０℃／時間、４０℃／時間〜６０℃／時間）の速度で加熱される。インゴットは、好ましくは５００℃〜約６５０℃（例えば、約５５０℃〜約６５０℃、約５５０℃〜約６３０℃、または約５００〜６３０℃）の温度に加熱されて、１〜６時間（例えば、１時間、２時間、３時間、４時間、５時間、または６時間）浸漬される。均質化ステップは、任意選択で、約４００℃〜約５５０℃（例えば、約４５０℃〜約５５０℃、約４５０℃〜約５００℃、または約４００℃〜約５００℃）の温度にインゴットを冷却するステップと、８〜１８時間（例えば、１時間、２時間、３時間、４時間、５時間、６時間、７時間、８時間、９時間、１０時間、１１時間、１２時間、１３時間、１４時間、１５時間、１５時間、１６時間、１７時間、または１８時間）浸漬させるステップとを含む。以下の記載に拘束されることを望むものではないが、このステップによって、Ａｌ６（Ｆｅ、Ｍｎ）粒子からのα−Ａｌ（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｓｉ粒子の十分な形質転換を可能にするとともに、最終シートのテクスチャ制御のために、かつＤ＆Ｉ中のダイ洗浄のために必要不可欠であるそれらのサイズ及び密度を最適化可能にすると考えられる。また、このステップが、最終シートの粒度及びテクスチャを制御する際に、かつボトル形成プロセス中の金属の延性を改善する際に不可欠な最適化されたサイズ及び密度分布を有する均質に分散された分散質の形成を可能にすると考えられる。
熱間圧延ステップにおいて、均質化されたインゴットは、約４００℃〜５８０℃（例えば約４５０℃〜約５８０℃、約４５０℃〜約５００℃、約４００℃〜約５００℃）の温度範囲内に置かれ、ブレークダウン圧延され、約１．５ｍｍ〜約３ｍｍ（例えば、１．５ｍｍ、２．０ｍｍ、２．５ｍｍ、３．０ｍｍ）のゲージ範囲に熱感圧延されて、約２５０℃〜約３８０℃（例えば、約３００℃〜約３８０℃、３２０℃〜約３６０℃）の温度範囲内で再圧延され、任意選択で、ＨＢコイルが約２５０℃〜約４５０℃に、１〜４時間加熱されるバッチアニーリングが続く。理論に拘束されることを望むものではないが、このステップが、Ｄ＆Ｉプロセスにおける耳発生制御及び圧力ラム形成（ＰＲＦ）プロセスにおける破損制御に必要不可欠であるＨＢの最適なテクスチャ、粒度、及び表面近傍微細構造を可能にすると考えられる。ブレークダウン圧延とは、入口温度３５０℃超及び約２５０℃〜約４００℃（例えば、２５０℃、３００℃、３５０℃、４００℃）の出口温度を有するブレークダウンミルにおいて、約１５〜２５のパスが行われることを意味する。
一態様において、冷間圧延プロセスステップにおいて、ＨＢは、Ｈ１９テンパーにおいて最終ゲージのボトルストックに冷間圧延される。一態様において、最終ゲージ範囲は、０．２ｍｍ〜０．８ｍｍ（例えば、０．２ｍｍ、０．３ｍｍ、０．４ｍｍ、０．５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．７ｍｍ、０．８ｍｍ）である。
別の態様において、冷間圧延プロセスステップにおいて、ＨＢは、インターアニーリングゲージに冷間圧延される。その後、粒度、テクスチャ、及び強度を調整するために、任意選択で、インターアニーリングが適用されてもよい。フラッシュアニーリングステップ（Ｈ１９１テンパー）において、冷間圧延シートは、約４００℃〜約５６０℃（例えば、４００℃〜５００℃、４５０℃〜５００℃、４５０℃〜５６０℃）に急速な加熱速度、例えば、約１００℃／秒〜約３００℃／秒（例えば、１００℃／秒、１５０℃／秒、２００℃／秒、２５０℃／秒、３００℃／秒）で、最大約１０分（例えば、１分、２分、３分、４分、５分、６分、７分、８分、９分、１０分）間加熱され、その後、急速な加熱速度、例えば、約１００℃／秒〜約３００℃／秒（例えば、１００℃／秒、１５０℃／秒、２００℃／秒、２５０℃／秒、３００℃／秒）で０〜１秒（例えば、０秒、０．５秒、１秒）間急冷される。急冷は、空気急冷または水／溶液急冷のいずれかであってもよい。このステップは、溶液元素の大部分を溶解しマトリックスに戻し、さらに粒構造の制御を可能にする。
フラッシュアニーリング後、仕上げ冷間圧延ステップにおいて、フラッシュアニーリングされたシートは、短時間の範囲（好ましくは、約３０分未満、１０分〜３０分、または約１０分未満）内で最終ゲージに対して１０％〜５０％（例えば、１０％〜４０％、２５％〜５０％、２５％〜４０％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％、４０％、４５％、または５０％）減少させるために冷間圧延される。このステップは、複数の効果を有する：１）合金化元素を安定化させ、自然時効を防止／遅延させること、２）ボトル形成プロセスにおいて元素拡散を促進する、シート中の高密度の転位を生成すること、３）シートを加工硬化させること。項目１及び２によってボトル形成における成形性及び最終ボトル強度が高められる。項目２及び３は、ドーム反転圧力に寄与する。
実施例１
一態様において、本明細書において記載される合金を直接チル（ＤＣ）鋳造、均質化、熱間圧延、任意選択のバッチアニーリング、及び冷間圧延を含む熱機械プロセスを用いて生産する。このプロセスの概略図を図１に示す。
任意選択で、約４００℃〜約５５０℃の範囲内に冷却して、８〜１８時間浸漬させるステップを含む均質化ステップにおいて、インゴットを約６３０℃未満（好ましくは、約５００℃〜約６３０℃の範囲に）に約２０℃〜約８０℃／時間の速度で加熱し、１〜６時間浸漬させる。
熱間圧延ステップにおいて、均質化されたインゴットを約４００℃〜約５８０℃の温度範囲内に置き、ブレークダウン圧延し、約１．５ｍｍ〜約３ｍｍのゲージ範囲に熱間圧延して、自己アニーリングのために約２５０℃〜約３８０℃の温度範囲内で巻き付ける。
任意選択のバッチアニーリングにおいて、ＨＢコイルを約２５０℃〜約４５０℃の範囲内で、１〜４時間加熱する。
冷間圧延プロセスステップにおいて、ＨＢをＨ１９テンパーにおいて最終ゲージのボトルストックに冷間圧延する。冷間圧延ステップにおける減少率は、約６５％〜約９５％（例えば、７０％〜９０％、７５％〜８５％）である。ボトル設計に応じて最終ゲージを調整することができる。一態様において、最終ゲージ範囲は、０．２ｍｍ〜０．８ｍｍである。
板抜き、カッピング、Ｄ＆Ｉ、洗浄及び乾燥、コーティング／装飾、ならびに硬化、形成、さらなる成形（ネッキング、ねじ切り、及びカーリング）からなるボトル形成プロセスを用いてボトルを生産する。
実施例２
別の態様においては、本明細書において記載される合金をＤＣ鋳造、均質化、熱間圧延、任意選択のバッチアニーリング、冷間圧延、フラッシュアニーリング、及び仕上げ冷間圧延によって生産する。このプロセスの概略図を図２に示す。
ＤＣ鋳造、均質化、熱間圧延、及び任意選択のバッチアニーリングを実施例１に記載する。
冷間圧延プロセスステップにおいて、ＨＢを最終のボトルストックよりも約１０〜４０％厚いインターアニーリングゲージに冷間圧延する。
フラッシュアニーリングステップ（Ｈ１９１テンパー）において、冷間圧延シートを約４００℃〜約５６０℃の範囲内で、約１００℃／秒〜約３００℃／秒の加熱速度で最大約１０分間加熱し、その後、空気急冷または水／溶液急冷のいずれかによって、１００℃未満の温度に、例えば、約１００℃／秒〜約３００℃／秒の急速な冷却速度で急冷する。このステップは、溶液元素の大部分を溶解しマトリックスに戻し、さらに粒構造の制御を可能にする。
仕上げ冷間圧延ステップにおいて、アニールされたシートを冷間圧延し、短時間の範囲（好ましくは、約３０分未満、１０〜３０分、または約１０分未満）内で最終ゲージに対して１０〜４０％の減少を実現する。このステップは、複数の効果を有する：１）空格子点を消滅させ、元素拡散を抑制し、これによって合金を安定化させ、自然時効を最小化または遅延させること、２）ボトル形成プロセスにおいて元素拡散を促進する、シート中の高密度の転位を生成すること、３）シートを加工硬化させること。項目１及び２によってボトル形成における成形性及び最終ボトル強度が保証される。項目２及び３は、ドーム反転圧力を保証するのに寄与する。
ボトル／缶用途用のシート製品は、Ｈ１９１＋仕上げ冷間圧延状態において送達されてもよい。
ボトルは、本明細書において記載されるような、かつ板抜き、カッピング、Ｄ＆Ｉ、洗浄及び乾燥、コーティング／装飾、ならびに硬化、成形（ｆｏｒｍｉｎｇ）、さらなる成形（ｓｈａｐｉｎｇ）（ネッキング、ねじ切り、及びカーリング）からなるボトル形成プロセスを用いて生産されてもよい。
ボトル形成
本明細書において記載される合金を使用して、高度に成形されたボトル、缶、電子デバイス、例えばバッテリ缶、ケース、及びフレームなどを作製することができる。本明細書において記載される合金を使用して成形ボトルを形成するためのプロセスの概略図を図３〜４に示す。
板抜き、カッピング、Ｄ＆Ｉからなるプロセスを用いてプレフォームを生産する。次いで、約４００℃〜約５６０℃（例えば、４００℃〜５００℃、４５０〜５００℃、４５０℃〜５６０℃）のある特定の溶体化処理（ＳＨＴ）温度でプレフォームを熱処理し、急冷し、洗浄し（急冷及び洗浄が組み合わされたプロセスであってもよいことに留意されたい）、ＰＲＦまたはブロー成形し、さらに成形（ネッキング、ねじ切り、及びカーリング）して、続いてペイントまたは装飾し、その間、最大約３００℃の高温で塗料焼き付け／硬化を最大約２０分間適用する。
プレフォーム形成プロセスにおいて、本明細書において記載される合金は、Ｄ＆Ｉプロセス中、良好なダイ洗浄及び耳発生レベルを示す。これらの特性は、ボトル／缶ストックにおいて、最適なサイズ及び密度を有する良好に制御された構成粒子に起因する可能性がある。
ＰＲＦステップまたはブロー成形ステップにおいて、急冷後、ある特定の時間フレーム、好ましくは、１時間未満（より好ましくは、１０分未満）内にアニールされたプレフォームをブロー成形する。
成形ステップにおいて、急冷後、ある特定の時間フレーム、好ましくは、２時間未満（より好ましくは、３０分未満）内にブロー成形されたボトルをネッキングし、ねじ切りし、カーリングする。
ブロー成形及び成形プロセス中、溶体化処理（プレフォームアニーリング）により、金属は、良好な成形性を示す。
洗浄／乾燥及び塗料／装飾硬化ステップにおいて、金属は、第２の相の析出、例えばＳ”／Ｓ’、θ”／θ’、及びまたはβ”／β’によって、同時に硬化される析出物である。仕上げ冷間加工から引き継ぐ冷間加工とともに、第２の相の析出によって、仕上げられたボトルが強度要件、例えばドーム反転圧力、及び軸荷重を満たすことを確実にする。ボトルに関する合金化レベル、ボトル形状設計、及び強度要件に応じて、可能性は低いが、任意選択で、塗料／装飾硬化ステップの前に予備加熱（プレエージング）プロセスを組み込んでもよい。
本明細書において記載されるアルミニウム合金は、以下の特性のうちの２つ以上を示す：
非常に低い耳発生（３重量％の最大平均耳発生レベル）、耳発生バランスは、−２％〜２％である。平均耳発生は、式Ｍｅａｎ Ｅａｒｉｎｇ（％）＝（ピーク高さ−谷の高さ）／カップ高さによって算出する。耳発生バランスは、式Ｅａｒｉｎｇ ｂａｌａｎｃｅ（％）＝（２つの０／１８０の高さの平均−４つの４５度の高所の平均）／カップ高さによって算出する。
高い再生含有量（少なくとも６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８２重量％、８５重量％、９０重量％、または９５重量％）、
供給条件における２０〜３４ｋｓｉの降伏強度、
スコーリングが最小化されて、より良好な操業性を可能にする優れたダイ洗浄性能、
破損することなく広範囲のネック成形進行を可能にする優れた成形性、
破損することなく広範囲のブロー成形の成形進行を可能にする優れた成形性、
最終的なボトルにおいて、マーキングが目立たない優れた仕上げ表面、
優れたコーティング接着性、
典型的な軸方向荷重（３００ｌｂ超）及びドーム反転圧力（９０ｐｓｉ超）を満たす高強度、
ボトル作製プロセスの全体のスクラップ率を１０重量％未満の低さにすることができる。
本明細において記載される成形アルミニウムボトルは、清涼飲料、水、ビール、栄養ドリンク、及び他の飲料を含むがこれらに限定されない飲料用に使用されてもよい。
様々な態様、修正、及びそれらの等価物を考慮することができ、当業者であれば、本明細書における説明を読むことにより本発明の趣旨から逸脱することなくそれらに想到し得ることを明確に理解すべきである。上で引用される全ての特許、刊行物、及び抄録は、その全体を参照により本明細書に組み込む。上記及び図が本発明の好ましい態様にのみ関連し、以下の特許請求の範囲に記載される本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、多数の修正及び変更をこれらにすることができることを理解すべきである。

Claims (8)

  1. ０．９５〜１．３重量％のＭｎ、
    ０．３〜０．８重量％のＭｇ、
    ０．４〜０．７重量％のＣｕ、
    ０．４〜０．５重量％のＦｅ、
    ０．２５〜０．４重量％のＳｉ、
    ０．００１〜０．２重量％のＣｒ
    ０〜０．５重量％のＺｎ、
    ０〜０．１重量％のＴｉ
    各微量元素に関しては０．０５重量％未満、
    全微量元素に関しては０．１５重量％未満含み、残りがＡｌである、アルミニウム合金シート。
  2. 少なくとも６０重量％のリサイクル含有量を含む、請求項１に記載のアルミニウム合金シート。
  3. 少なくとも８５重量％のリサイクル含有量を含む、請求項１または２に記載のアルミニウム合金シート。
  4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載のアルミニウム合金シートを含む、成形アルミニウムボトル。
  5. 請求項１に記載のアルミニウム合金シートを作製する方法であって、一連の
    （ｉ）５０〜３００ｍｍ／分の鋳造速度を含む、直接チル（ＤＣ）鋳造ステップと、
    （ｉｉ）５５０℃〜６５０℃に３０〜６０℃／時間の速度で加熱すること、１〜６時間浸漬すること、４５０℃〜５００℃に冷却すること、及び８〜１８時間浸漬することを含む、均質化ステップと、
    （ｉｉｉ）ブレークダウン圧延すること及び１．５ｍｍ〜３ｍｍのゲージに熱間圧延することを含む、熱間圧延ステップと、
    （ｉｖ）冷間圧延シートを形成するための冷間圧延ステップと、を含む、方法。
  6. 熱間圧延ステップと冷間圧延ステップとの間にバッチアニーリングをさらに含む、請求項５に記載の方法。
  7. 前記冷間圧延が、最終ゲージのボトルストックへ冷間圧延することを含む、請求項５または６に記載の方法。
  8. （ｖ）４００℃〜５６０℃に１００℃／秒〜３００℃／秒の速度で前記冷間圧延シートを加熱すること、及び１００℃／秒〜３００℃／秒の速度で急冷することを含む、フラッシュアニーリングステップと、
    （ｖｉ）シートを形成するための仕上げ冷間圧延ステップと、をさらに含む、請求項５または６に記載の方法。
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