JP6897704B2 - 黒色マーク組成物およびこれを用いた電子部品 - Google Patents
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Description
ホウケイ酸ガラスと、
CrおよびMnを含み、かつFe、Ni、CuおよびCoからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む黒色酸化物と、
Al2O3、TiO2、ZrO2、Mg2SiO4およびストロンチウム長石からなる群より選れる1種以上と、を含有する黒色マーク組成物からなるマークを有する電子部品であって、
前記黒色マーク組成物におけるホウケイ酸ガラスの含有量は、45〜85質量%であり、
前記黒色マーク組成物における Al2O3、TiO2、ZrO2、Mg2SiO4およびストロンチウム長石からなる群より選れる1種以上の含有量は、5〜20質量%であり、
前記電子部品は、電子部品素体がBa−Nd−Ti系セラミック組成物を主成分とする電子部品が開示されている。
(1)ホウケイ酸ガラスと、黒色酸化物とを含有する黒色マーク組成物であって、
前記ホウケイ酸ガラスの結晶化温度が910℃未満であり、
黒色マーク組成物に含まれる無機固形分100質量%(酸化物換算)に対し、Zn含量がZnO換算で0.05質量%以下である、黒色マーク組成物。
(2)前記ホウケイ酸ガラスの結晶化温度が850℃以上である(1)に記載の黒色マーク組成物。
(3)前記ホウケイ酸ガラスの軟化点が、結晶化温度以下であり、700℃〜850℃の範囲にある、(1)または(2)に記載の黒色マーク組成物。
(4)前記ホウケイ酸ガラスの含有量が50〜90質量%である(1)〜(3)の何れかに記載の黒色マーク組成物。
(5)前記黒色酸化物の含有量が5〜30質量%である(1)〜(4)の何れかに記載の黒色マーク組成物。
(6)ZrO2、Al2O3、TiO2およびMg2SiO4からなる群より選れる1種以上の添加酸化物を含有する(1)〜(5)の何れかに記載の黒色マーク組成物。
(7)前記添加酸化物がZrO2を含む(6)に記載の黒色マーク組成物。
(8)前記添加酸化物の含有量が2.5〜30質量%である(6)または(7)に記載の黒色マーク組成物。
(9)前記黒色酸化物が、FeおよびMnを含み、かつCr、Ni、CuおよびCoからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む黒色酸化物である(1)〜(8)の何れかに記載の黒色マーク組成物。
(10)前記(1)〜(9)の何れかに記載の黒色マーク組成物からなるマークを素体表面に有する電子部品。
(11)前記素体が、誘電体層と内部電極層とが積層された構造であり、
内部電極層はAgを含み、
誘電体層は、Agと同時焼成が可能であり、910℃以下で焼結可能な誘電体磁器組成物からなる(10)に記載の電子部品。
(12)前記誘電体磁器組成物は、Mg2SiO4、(CaxBaySr1−x―y)TiO3(x、yは1.0〜0.0)およびBaO−Nd2O3−TiO2系セラミックからなる群から選ばれる1種以上を含有する(11)に記載の電子部品。
(13)前記(10)〜(12)の何れかに記載の電子部品を有する通信機器。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る電子部品としての高周波フィルタ11は、素体1を主要部とし、素体1に形成された端子電極6〜9を有している。端子電極6〜9は素体1の内部電極と電気的に接続しており、図1のように端部に形成する以外にも素体1の裏面に形成することも可能である。そして、素体1の表面には、方向性を示すためのマーク10が形成されている。
マーク10の形状に特に制限はなく、長方形、三角形、球形等適宜選択できる。マークの面積も特に制限されず、用途に応じて適当な大きさとすればよい。また、その厚みにも特に限定はない。マーク10は、本発明に係る黒色マーク組成物を焼成して構成される。
本実施形態の黒色マーク組成物は、ホウケイ酸ガラスと、黒色酸化物とを含有する。
ホウケイ酸ガラスの結晶化温度は、910℃未満であり、好ましくは850℃以上910℃未満の範囲にある。黒色マーク組成物に含まれるホウケイ酸ガラスの結晶化温度が上記範囲にあると、誘電体磁器組成物の焼結とほぼ同時にホウケイ酸ガラスが結晶化する。この結果、マークの強靭性が高くなり、マークの割れなどが発生し難くなる。
本実施形態の黒色マーク組成物に使用する黒色酸化物は特に限定はされず、マーク材として用いられてきた種々の黒色酸化物が適宜に用いられる。黒色酸化物の具体例は、たとえば特開平6−340447号公報、特開平6−144871号公報、特開2000−264639号公報、特開2007−217544号公報、特開2010−77197号公報等に詳しく記載されている。好ましい黒色酸化物は、FeおよびMnを含み、かつCr、Ni、CuおよびCoからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む。このような黒色酸化物としては、例えば、Fe、Mn、CrおよびNiを含む黒色酸化物、Fe、Mn、CrおよびCoを含む黒色酸化物、Fe、Mn、CrおよびCuを含む黒色酸化物、Fe、MnおよびCuを含む黒色酸化物等が好ましい。中でも、素体とのコントラストが良好なマークを形成でき、固着強度に優れる点で、Fe、Mn、CrおよびNiを含む黒色酸化物がより好ましい。また、黒色酸化物は、上記元素に加えLaなどの希土類元素から選ばれる1種以上をさらに含んでいても良い。
また、本実施形態に係る黒色マーク組成物は、好ましくは、さらに、ZrO2、Al2O3、TiO2およびMg2SiO4からなる群より選れる1種以上の酸化物を含有する。黒色マーク組成物における上記酸化物の含有量は、好ましくは30質量%以下であり、さらに好ましくは2.5〜30質量%である。上記酸化物の含有量を上記範囲とすることにより、素体との固着強度および素体材料とのコントラストを十分に確保できる非金属マークを形成し得る。また、このような酸化物は、素体材料との収縮率を合わせるに当たっても好適である。上記酸化物の中でも、本実施形態の黒色マーク組成物においては、ZrO2が好ましく用いられる。
素体1は特に制限はないが、複数の誘電体層と、内部電極層とが積層された構造を有しており、同時焼成している。なお、本実施形態において、焼成とは、焼結を目的とした加熱処理を意味し、焼成温度とは、加熱処理の際に誘電体磁器組成物が曝される雰囲気の温度である。
内部電極層は特に限定されないが、導電材としてAgを含み、たとえばAg、Ag合金(たとえばAg−Pd合金、微量のZrを含むAg)などを導電体とすることが好ましい。
端子電極に含有される導電材は特に限定されないが、本実施形態ではAg、Cuおよびこれらの合金を用いることができる。
本実施形態に係る電子部品11の製造方法の一例を説明する。
マークの形成方法は、マークを均一に形成できる方法であれば特に限定されず、例えば黒色マーク組成物のペーストを用いたスクリーン印刷法或いはグラビア印刷法、オフセット印刷などの厚膜形成方法が挙げられる。
次に、素体1の代表的な製法について説明する。まず、グリーンシートに内部電極用ペーストを印刷し、内部電極ペースト層が形成されたグリーンシートを準備する。内部電極ペースト層は、焼成後に内部電極層となる部分である。
なお、以下の実施例および比較例において、コントラスト試験、ピーリング試験およびクラック等の評価は次のように行った。
カメラによる画像認識により方向識別マークを認識できたか否かを検証した。100個の評価用試料を評価し、方向識別マークを画像認識できなかった試料の割合を不良品率とした。不良品率0%をA、0%超10%以下をB、10%超20%以下をC、20%超30%以下をD、30%超をEとした。
評価用試料(100個)のマーク部分に粘着テープを張り付け、引きはがした際、マーク部分に剥がれが発生した試料の割合を不良品率とした。不良品率0%をA、0%超10%以下をB、10%超20%以下をC、20%超30%以下をD、30%超をEとした。
評価用試料(100個)について、黒色マークが形成してある箇所まで研磨し、断面を観察してクラック、ワレが生じていないか確認した。クラックあるいは割れが観察された試料の割合を不良品率とした。不良品率0%をA、0%超10%以下をB、10%超20%以下をC、20%超30%以下をD、30%超をEとした。
上記評価結果のうち、最も不良品率が高い評価結果を総合評価とした。
実施例、比較例で準備したマーキング用ペーストを坩堝中、400℃で脱バインダし、残留固形分の蛍光X線分析(XRF)を行って、組成分析を行った。結果として、実施例で調製したマーキング用ペーストはすべてZnOが0.05質量%以下であることを確認した。比較例で用いたペースト12ではZnOが1.0質量%、ペースト14および16ではZnOが5.0質量%であった。
ホウケイ酸ガラスの軟化点および結晶化温度は、示差熱分析装置にて得られる示差熱曲線より求めた。測定は粉末ガラスを用いて昇温速度10℃/分で行った。
(黒色酸化物)
下記の黒色酸化物を準備した。
黒色酸化物1:MnおよびFeを含む複合酸化物
黒色酸化物2:Mn、Fe、NiおよびCrを含む複合酸化物
黒色酸化物3:Mn、FeおよびCuを含む複合酸化物
黒色酸化物4:Mn、FeおよびCoを含む複合酸化物
下表に示す組成のホウケイ酸ガラスを準備した。表中の○は、符号を付した成分を含むことを意味している。あわせて、ホウケイ酸ガラスの軟化点および結晶化温度を示す。なお、ガラスNo.1および7〜15は、構成元素は同一だが、組成比が異なるため、ガラスの軟化点、結晶化温度は異なる。
ZrO2、Al2O3、TiO2およびMg2SiO4の各粉末を準備した。
また、ZrO2、Al2O3、TiO2およびMg2SiO4を質量比25:25:25:25の比率で含む混合粉末を準備した。
表1に記載のホウケイ酸ガラス、黒色酸化物および添加酸化物を、表2に記載の割合で混合し、混合物100質量部に対して、有機バインダとしてエチルセルロースを5質量部、溶剤としてブチルカルビトールを90質量部添加して、これらを室温で混合して、マーキング用ペーストを得た。
(主成分)
フォレステライト(Mg2SiO4)、BaO−Nd2O3−TiO2系セラミック、チタン酸カルシウム(CaTiO3)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)の各粉末を準備した。
Mg2SiO4とCaTiO3とを質量比91:9の比率で含む混合主成分粉末2を準備した。
Mg2SiO4とSrTiO3とを質量比88:12の比率で含む混合主成分粉末3を準備した。
Mg2SiO4とBaO−Nd2O3−TiO2系セラミックとCaTiO3とSrTiO3とを質量比40:40:10:10の比率で含む混合主成分粉末4を準備した。
副成分1:SiO2−Li2O−Al2O3−CaO−BaO−B2O3ガラス
副成分2:SiO2−Li2O−Al2O3−CaO−BaO−B2O3−ZnOガラス
副成分3:SiO2−Li2O−Al2O3−CaO−BaOガラス
副成分4:SiO2−Li2Oガラス
副成分5:SiO2−Li2O−ZnOガラス
副成分6:SiO2−Li2O−B2O3ガラス
副成分7:SiO2−Li2O−Al2O3−B2O3ガラス
副成分8:SiO2−Li2O−Al2O3−B2O3−ZnOガラス
表3に示す組み合わせで、上記主成分100質量部および副成分10質量部を混合し、混合物100質量部に対して、ポリビニルブチラール樹脂10質量部と、ジオクチルフタレート(DOP)5質量部と、溶媒としてのアルコール100質量部とをビーズミルで混合してペースト化し、グリーンシート用ペーストを得た。
各評価用試料の作製に用いたグリーンシート用ペーストおよびマーキング用ペーストを表4に示す。グリーンシート用ペーストを用いて、PETフィルム上に乾燥後の厚みが40μmとなるようにグリーンシートを形成した。次に、マーキング用ペーストを、グリーンシート上の所定位置にスクリーン印刷した。なお、スクリーン印刷したマークの大きさは0.6mm×0.6mmの長方形で、マークの膜厚は15μm程度であった。
6〜9… 端子電極
10… マーキング
11… 電子部品
Claims (12)
- ホウケイ酸ガラスと、黒色酸化物とを含有する黒色マーク組成物であって、
前記ホウケイ酸ガラスの結晶化温度が850℃以上910℃未満であり、
黒色マーク組成物に含まれる無機固形分100質量%(酸化物換算)に対し、Zn含量がZnO換算で0.05質量%以下である、黒色マーク組成物。 - 前記ホウケイ酸ガラスの軟化点が、結晶化温度以下であり、700℃〜850℃の範囲にある、請求項1に記載の黒色マーク組成物。
- 前記ホウケイ酸ガラスの含有量が50〜90質量%である請求項1または2に記載の黒色マーク組成物。
- 前記黒色酸化物の含有量が5〜30質量%である請求項1〜3の何れかに記載の黒色マーク組成物。
- ZrO2、Al2O3、TiO2およびMg2SiO4からなる群より選れる1種以上の添加酸化物を含有する請求項1〜4の何れかに記載の黒色マーク組成物。
- 前記添加酸化物がZrO2を含む請求項5に記載の黒色マーク組成物。
- 前記添加酸化物の含有量が2.5〜30質量%である請求項5または6に記載の黒色マーク組成物。
- 前記黒色酸化物が、FeおよびMnを含み、かつCr、Ni、CuおよびCoからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む黒色酸化物である請求項1〜7の何れかに記載の黒色マーク組成物。
- 請求項1〜8の何れかに記載の黒色マーク組成物からなるマークを素体表面に有する電子部品。
- 前記素体が、誘電体層と内部電極層とが積層された構造であり、
内部電極層はAgを含み、
誘電体層は、Agと同時焼成が可能であり、910℃以下で焼結可能な誘電体磁器組成物からなる請求項9に記載の電子部品。 - 前記誘電体磁器組成物は、Mg2SiO4、(CaxBaySr1−x―y)TiO3(x、yは1.0〜0.0)およびBaO−Nd2O3−TiO2系セラミックからなる群から選ばれる1種以上を含有する請求項10に記載の電子部品。
- 請求項9〜11の何れかに記載の電子部品を有する通信機器。
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