JP6894563B2 - 無機微粒子分散用ビヒクル組成物、無機微粒子分散スラリー組成物及び無機微粒子分散シートの製造方法 - Google Patents
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Description
このような積層セラミックスコンデンサは、一般に、次のような方法を用いて製造される。まず、バインダー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に、可塑剤、分散剤等の添加剤を添加した後、セラミック原料粉末を加え、ボールミル等を用いて均一に混合して無機微粒子分散組成物を得る。
得られた無機微粒子分散組成物を、ドクターブレード、リバースロールコーター等を用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム、SUSプレート等の支持体表面に流延成形し、有機溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。
次に、得られたセラミックグリーンシート上に内部電極となる導電ペーストをスクリーン印刷等により塗工し、これを複数枚積み重ね、加熱及び圧着して積層体を得る。得られた積層体を加熱して、バインダー樹脂等の成分を熱分解して除去する処理、いわゆる脱脂処理を行った後、焼成することによって、内部電極を備えたセラミック焼成体を得る。更に、得られたセラミック焼成体の端面に外部電極を塗布し、焼成することによって、積層セラミックスコンデンサが完成する。
焼成工程では焼成体の膨れや割れといった問題の原因となる場合が多く、バインダー樹脂の脱脂は低温により短時間で行うことが望ましい。そこで、低温焼成が可能で焼成後の残留炭素成分が少ないバインダー樹脂を用いることが検討されている。
以下に本発明を詳述する。
上記(メタ)アクリル樹脂としては特に限定されないが、エステル置換基の炭素数が8以下である(メタ)アクリル酸エステルに由来するセグメントを含有することが好ましい。
なお、上記エステル置換基の炭素数が8以下であるとは、(メタ)アクリル酸エステルにおける(メタ)アクリロイル基を構成する炭素以外の炭素数の合計が8以下であることを示す。また、本明細書中、上記エステル置換基の炭素数が8以下である(メタ)アクリル酸エステルは、後述するグリシジル基を有する(メタ)アクリル酸エステル以外のものをいう。
上記エステル置換基の炭素数が8以下である(メタ)アクリル酸エステルとしては、直鎖状、分岐鎖状又は環状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルが挙げられる。
上記直鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、tert−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレートが挙げられる。
上記環状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
また、上記エステル置換基の炭素数が8以下である(メタ)アクリル酸エステルとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸等の水酸基又はカルボキシル基を有する(メタ)アクリル酸エステル等を用いることもできる。
なかでも、低温で速やかに脱脂できることから、直鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル、又は、分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルに由来するセグメントを有することが好ましく、メチルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、又は、2−エチルヘキシルメタクリレートに由来するセグメントを有することがより好ましい。また、上記エステル置換基の炭素数が8以下である(メタ)アクリル酸エステルとしては、直鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル及び分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルの組み合わせが好ましい。
上記好ましい下限以上、かつ、上記好ましい上限以下であると、バインダー樹脂の低温分解性を向上させることができるとともに、得られるセラミックグリーンシートに優れた強靭性を付与することができる。
上記エステル置換基の炭素数が9以上である(メタ)アクリル酸エステルに由来するセグメントを有することにより、(メタ)アクリル樹脂の分解終了温度を充分に低下させることができるとともに、得られる無機微粒子分散シートを強靭にすることができる。
上記エステル置換基の炭素数が9以上である(メタ)アクリル酸エステルは、低温分解性の観点から、上記エステル置換基が分岐鎖構造を有することが好ましい。
上記エステル置換基の炭素数の好ましい上限は30、より好ましい上限が20、更に好ましい上限は10である。
なかでも、分岐鎖状の炭素数9以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルが好ましく、イソノニル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレートがより好ましい。
上記イソデシルメタクリレートは、他の長鎖アルキルメタクリレートと比較して特に分解性に優れる。
また、上記ポリアルキレングリコール(メタ)アクリレートは、末端にアルコキシ基を有するものであってもよく、末端にエチルヘキシル基を有するものであってもよい。
上記アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等が挙げられる。上記アルコキシ基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、分岐鎖状であることが好ましい。
また、上記ポリアルキレングリコール(メタ)アクリレートは、分岐型のアルキレングリコール構造を有することが好ましい。
なかでも、エチレングリコール単位、プロピレングリコール単位、及び、ブチレングリコール単位のうち少なくとも1つを有するポリアルキレングリコール(メタ)アクリレートが好ましい。また、ポリエチレングリコールメタクリレート、エトキシポリプロピレングリコールメタクリレート、メトキシポリプロピレングリコールメタクリレート、ポリブチレングリコールメタクリレート、ポリプロピレングリコール−ポリブチレングリコールメタクリレートが更に好ましい。
メトキシポリプロピレングリコールメタクリレート、ポリプロピレングリコールメタクリレート、ポリブチレングリコールメタクリレート、プロピレングリコール−ポリブチレングリコールメタクリレートは、他のアルキレングリコール(メタ)アクリレートと比較して、焼成残渣が少なく、低温分解性に特に優れる。
上記グリシジル基を有する(メタ)アクリル酸エステルに由来するセグメントを有することにより、得られる積層体の強度を充分に向上させることができる。
上記グリシジル基を有する(メタ)アクリル酸エステルに由来するセグメントの含有量が1重量%以上であると、得られる無機微粒子分散シートの耐溶剤性を改善することができる。上記グリシジル基を有する(メタ)アクリル酸エスエルに由来するセグメントの含有量が10重量%以下であると、(メタ)アクリル樹脂の低温分解性を充分に向上させることができる。
上記グリシジル基を有する(メタ)アクリル酸エステルの含有量は、より好ましい下限が2重量%、より好ましい上限が7重量%である。
上記(メタ)アクリル樹脂の含有量を上記範囲内とすることで、低温で焼成しても脱脂可能な無機微粒子分散スラリー組成物を得ることができる。
上記(メタ)アクリル樹脂の含有量は、より好ましい下限が6重量%、より好ましい下限は15重量%、更に好ましい下限は30重量%、より好ましい上限が78重量%である。
上記重量平均分子量のより好ましい下限は20万であり、より好ましい上限は150万である。
特に、上記(メタ)アクリル樹脂のポリスチレン換算による重量平均分子量が20万〜150万であると、後述する有機溶剤を用いることで少量の樹脂で充分な粘度が確保でき、かつ、糸曳きが少ない無機微粒子分散スラリーが得られるため好ましい。
このような範囲内とすることで、低重合度の成分が適度に含有されるため、無機微粒子分散用ビヒクル組成物の粘度が好適な範囲となり、生産性を高めることができる。また、得られる無機微粒子分散シートのシート強度を適度なものとすることができる。
また、上記Mw/Mnが2未満であるとグリーンシートの塗工時のレベリング性が悪く、グリーンシートの平滑性が悪化する場合がある。Mw/Mnが8よりも大きいと、高分子量成分が多くなるため、グリーンシートの乾燥性が悪く、表面平滑性が悪化する場合がある。
上記Mw/Mnは3以上8以下であることがより好ましい。
なお、ポリスチレン換算による重量平均分子量、数平均分子量は、カラムとして例えばカラムLF−804(昭和電工社製)を用いてGPC測定を行うことで得ることができる。
上記ガラス転移温度が上記範囲内であることで、可塑剤の添加量を少なくすることができ、上記(メタ)アクリル樹脂の持つ低温分解性を向上させることができる。
なお、上記Tgは、例えば、示差走査熱量計(DSC)等を用いて測定することができる。
上記ガラス転移温度は、より好ましい下限が35℃、更に好ましい下限が40℃、より好ましい上限が60℃である。
これにより、極めて高い低温分解性を実現して脱脂に要する時間を短縮することが可能となる。
なお、上記90重量%分解時間は、例えば、TGDTA等を用いて測定することができる。
重合させる方法は特に限定されず、乳化重合、懸濁重合、塊状重合、界面重合、溶液重合等が挙げられる。なかでも、溶液重合が好ましい。
これらの市販品としては、例えば、パーメンタH、パークミルP、パーオクタH、パークミルH−80、パーブチルH−69、パーヘキサH、パーロイルSA(何れも日油社製)等が挙げられる。
上記有機溶剤としては特に限定されないが、無機微粒子分散シートを作製する際に、塗工性、乾燥性、無機粉末の分散性等に優れたものであることが好ましく、例えば、沸点が200℃未満であることがより好ましい。上記有機溶剤としては、例えば、アルコール類、ケトン類、酢酸エステル類、カルボン酸エステル類、芳香族炭化水素類、テルペン類等が挙げられる。本発明の好適な実施態様においては、有機溶剤としては、アルコール類、酢酸エステル類、カルボン酸エステル類、及びテルペン類がより好ましい。
具体的には、例えば、エタノール、トルエン、酢酸エチル、酢酸ブチル、イソプロパノール、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、トリメチルペンタンジオールモノイソブチレート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、テルピネオール、テルピネオールアセテート、ジヒドロテルピネオール、ジヒドロテルピネオールアセテート、テキサノール、イソホロン、乳酸ブチル、ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ベンジルアルコール、フェニルプロピレングリコール等が挙げられる。なかでも、エタノール、トルエン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、テルピネオール、テルピネオールアセテート、ジヒドロテルピネオール、ジヒドロテルピネオールアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、テキサノールが好ましい。また、エタノール、トルエン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、テルピネオール、テルピネオールアセテート、ジヒドロテルピネオール、ジヒドロテルピネオールアセテート、テキサノールがより好ましい。なお、これらの有機溶剤は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記有機化合物は、フェノール化合物、芳香族アミン化合物、キノン化合物、及び、ニトロ化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含有する。
上記有機化合物を含有することで、バインダー樹脂の脱脂の際のモノマーガスの再重合を抑制して、速やかな脱脂が可能となる。なお、有機化合物は有機溶剤とは異なる化合物である。上記有機化合物は常温常圧で固体であることが望ましい。
上記アルキルフェノール類としては、例えば、3−メチルフェノール(m−クレゾール、沸点:203℃)、2−イソプロピル−6−メチルフェノール(沸点:225℃)、4−イソプロピル−3−メチルフェノール(沸点:246℃)、4−イソプロピル−2−メチルフェノール(沸点:236℃)、2−メトキシ−4−メチルフェノール(沸点:221℃)、2−ヨード−4−メチルフェノール(沸点:241℃)、2,4,6−トリブロモ−3−メチルフェノール(沸点:304℃)、2,3,5,6−テトラメチルフェノール(沸点:247℃)、ペンタメチルフェノール(沸点:248℃)、4−メチルフェノール(p−クレゾール、沸点:202℃)、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、沸点:265℃)、2,3−ジメチルフェノール(2,3−キシレノール、沸点:217℃)、2,4−ジメチルフェノール(2,4−キシレノール、沸点:211℃)、2,5−ジメチルフェノール(2,5−キシレノール、沸点:212℃)、2,6−ジメチルフェノール(2,6−キシレノール、沸点:203℃)、3,4−ジメチルフェノール(3,4−キシレノール、沸点:227℃)、3,5−ジメチルフェノール(3,5−キシレノール、沸点:222℃)、6−tert−ブチル−2,4−ジメチルフェノール(6−tert−ブチル−2,4−キシレノール、沸点:249℃)等のメチルフェノール類、2−オクチルフェノール(沸点:305℃)、4−オクチルフェノール(沸点:276℃)、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(沸点:253℃)、6−イソプロピル−3−メチルフェノール(沸点:232℃)、2−イソプロピル−3−メチルフェノール(沸点:228℃)、3−イソプロピル−5−メチルフェノール(沸点:241℃)、2,6−ジブロモ−4−メチルフェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メトキシフェノール、4−エチルフェノール(沸点:218℃)、2−ヒドロキシ−3−メチルベンゼンスルホン酸、4−ヒドロキシ−3−メチルベンゼンスルホン酸、ドデシルフェノール(沸点:310℃)、2,3,5−トリメチルフェノール(沸点:230℃)、2,3,6−トリメチルフェノール(沸点:215℃)、ノニルフェノール(沸点:293℃)、4−tert−ブチルフェノール(沸点:236℃)、3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸ステアリル、2,4−ビス(オクチルチオメチル)−6−メチルフェノール、2,2’−メチレンビス[6−(1−メチルシクロヘキシル)−p−クレゾール]、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェノール(沸点:272℃)、DL−α−トコフェロール、D−α−トコフェロール等が挙げられる。
上記アルコキシフェノール類としては、例えば、2−メトキシフェノール(グアイアコール、沸点:205℃)、4−メトキシフェノール(4−ヒドロキシアニソール、沸点:243℃)、4−(ベンジルオキシ)フェノール(モノベンゾン、沸点:298℃)、2−tert−ブチル−4−メトキシフェノール(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシアニソール、沸点:264℃)、2−メトキシ−4−エチルフェノール(沸点:235℃)、trans−フェルラ酸(沸点:250℃)、3−メトキシ−4−ヒドロキシベンゼンアクリル酸(沸点:250℃)、t−ブチルヒドロキシアニソール(沸点:264℃)、イソオイゲノール(沸点:266℃)、エチルバニリン(沸点:285℃)、オイゲノール(沸点:254℃)等が挙げられる。
上記ホルミルフェノール類としては、例えば、4−ホルミルフェノール(4−ヒドロキシベンズアルデヒド、沸点:310℃)、3−ホルミルフェノール(3−ヒドロキシベンズアルデヒド、沸点:240℃)、2−ホルミル−4−メトキシフェノール(2−ヒドロキシ−5−メトキシベンズアルデヒド、沸点:250℃)、2−ホルミル−5−メトキシフェノール(2−ヒドロキシ−4−メトキシベンズアルデヒド)、4−ホルミル−2−メトキシフェノール(バニリン、沸点:285℃)、3−ホルミル−6−メトキシフェノール(イソバニリン)、2−ホルミル−6−メトキシフェノール(オルトバニリン、沸点:265℃)、4−ヒドロキシイソフタルアルデヒド(2,4−ジホルミルフェノール)等が挙げられる。
上記ヒドロキシフェノール類としては、例えば、2−ヒドロキシフェノール(カテコール、沸点:245℃)、4−ヒドロキシフェノール(ヒドロキノン、沸点:285℃)、2−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェノール(2−tert−ブチルヒドロキノン、沸点:295℃)、4−tert−ブチル−2−ヒドロキシフェノール(4−tert−ブチルピロカテコール、沸点:285℃)、レソルシノール(沸点:281℃)、4,4’−(2,3−ジメチルテトラメチレン)ジピロカテコール(沸点:363℃)、1,4−ジヒドロキシナフタレン(沸点:246℃)、2,5−ジ−tert−アミルヒドロキノン(沸点:353℃)、2,5−ジ−tert−ブチルヒドロキノン(沸点:321℃)、トリメチルヒドロキノン(沸点:295℃)、メチルヒドロキノン(沸点:285℃)等のベンゼンジオール類、ベンゼン−1,2,3−トリオール(ピロガロール、沸点:309℃)、ピロガロール−4−カルボン酸(2,3,4−トリヒドロキシ安息香酸、沸点:259℃)、没食子酸プロピル(3,4,5−トリヒドロキシ安息香酸プロピル、沸点:312℃)、1,3,5−トリヒドロキシベンゼン、2,3,4−トリヒドロキシベンゾフェノン、没食子酸ドデシル(沸点:394℃)、フロプロピオン(沸点:275℃)等のベンゼントリオール類が挙げられる。
上記アセチルフェノール類としては、例えば、4−アセチルフェノール(4−ヒドロキシアセトフェノン)2−アセチルフェノール(2−ヒドロキシアセトフェノン、沸点:218℃)等が挙げられる。
上記ニトロフェノール類としては、例えば、2−ニトロフェノール(沸点:216℃)、3−ニトロフェノール(沸点:252℃)、4−ニトロフェノール(沸点:279℃)、5−フルオロ−2−ニトロフェノール(沸点:260℃)、2,6−ジメチル−4−ニトロフェノール(沸点:285℃)、2−メトキシ−4−ニトロフェノール(沸点:298℃)、5−メチル−2−ニトロフェノール(沸点:266℃)、2−クロロ−4−ニトロフェノール等のニトロフェノール化合物、2,3−ジニトロフェノール(沸点:329℃)、3,5−ジニトロフェノール(沸点:318℃)、3,4−ジニトロフェノール(沸点:318℃)、5−メチル−2,4−ジニトロフェノール(沸点:335℃)、2−メチル−3,5−ジニトロフェノール(沸点:335℃)、4−メチル−3,5−ジニトロフェノール(沸点:335℃)、2,4−ジニトロフェノール(沸点:318℃)、2,4−ジニトロ−6−メチルフェノール、2,6−ジニトロ−4−メチルフェノール(沸点:335℃)等のジニトロフェノール化合物、2,4,6−トリニトロフェノール(沸点:300℃)等のトリニトロフェノール化合物等が挙げられる。
上記アルキルフェノール類、アルコキシフェノール類、ホルミルフェノール類、ヒドロキシフェノール類、アセチルフェノール類、ニトロフェノール類以外のフェノール化合物として、2−(4−ヒドロキシフェニル)エタノール、3−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸(沸点:283℃)、4−ヒドロキシ安息香酸メチル(沸点:299℃)、4−ヒドロキシ安息香酸n−ヘプチル(沸点:338℃)、サリチル酸イソアミル(沸点:277℃)、サリチル酸メチル(沸点:222℃)、4−ヒドロキシ安息香酸イソブチル、4−ヒドロキシ安息香酸イソプロピル、4−ヒドロキシ安息香酸エチル(沸点:297℃)、4−ヒドロキシ安息香酸ブチル、4−ヒドロキシ安息香酸プロピル、4−ヒドロキシ安息香酸(沸点:213℃)、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸(沸点:283℃)、4−クロロフェノール(沸点:220℃)、4−ヒドロキシフェニル酢酸(沸点:234℃)、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン(沸点:363℃)、p−フェノールスルホン酸水和物(沸点:275℃)、1−ナフトール(沸点:278℃)、2−ナフトール(沸点:285℃)、4−メトキシ−1−ナフトール(沸点:265℃)、(R)−(+)−1,1’−ビ−2−ナフトール(沸点:388℃)、(S)−(−)−1,1’−ビ−2−ナフトール(沸点:388℃)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、4−シアノ−4’−ヒドロキシビフェニル(沸点:332℃)、4−(4−ヒドロキシフェニル)安息香酸(沸点:314℃)、4,4’−ビフェノール(沸点:280℃)、2−フェニルフェノール(沸点:282℃)、4−フェニルフェノール(沸点:321℃)、5−ヒドロキシ−1−テトラロン(沸点:228℃)、4−フェノキシフェノール、4,4’−(ジメチルメチレン)ビス[2−(2−プロペニル)フェノール]、4−(2−メトキシエチル)フェノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(沸点:400℃)、スチレン化フェノール(沸点:250℃)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン(沸点:371℃)、サリチル酸ベンジル、サリチルアミド(沸点:270℃)、アルブチン(沸点:375℃)、4−ヨードフェノール等が挙げられる。
上記アニリン誘導体としては、例えば、2,3−ジメチルアニリン(2,3−キシリジン、沸点:221℃)、2,4−ジメチルアニリン(2,4−キシリジン、沸点:218℃)、2,5−ジメチルアニリン(2,5−キシリジン、沸点:218℃)、2,6−ジメチルアニリン(2,6−キシリジン、沸点:216℃)、3,4−ジメチルアニリン(3,4−キシリジン、沸点:226℃)、3,5−ジメチルアニリン(3,5−キシリジン、沸点:221℃)、o−アセトアセトアニシジド(沸点:346℃)、アセトアニリド(沸点:304℃)、アセトアセトアニリド、2’,4’−ジメチルアセトアセトアニリド(沸点:344℃)、2’−クロロアセトアセトアニリド(沸点:303℃)、N−(2,5−ジメトキシフェニル)(アセチル)アセトアミド、4’−クロロ−2’,5’−ジメトキシアセトアセトアニリド、N−アセトアセチル−o−トルイジン(沸点:327℃)、N−アセトアセチル−p−トルイジン、o−アニシジン(沸点:225℃)、p−アニシジン(沸点:246℃)、4’−アミノアセトアニリド(沸点:267℃)、4−アミノ安息香酸(沸点:252℃)、4−アミノ安息香酸エチル、2−アミノベンゼンチオール、2−アミノフェノール、3−アミノフェノール、4−アミノフェノール(沸点:284℃)、4−アミノベンゾニトリル、アントラニル酸(沸点:252℃)、3−イソプロポキシアニリン(沸点:230℃)、N−エチルアニリン(沸点:205℃)、5−アミノ−2−クロロトルエン−4−スルホン酸、6−アミノ−1−ナフトール−3−スルホン酸水和物、3,5−ジアミノ安息香酸(沸点:275℃)、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル(沸点:207℃)、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、2,2’−ジメチルビフェニル−4,4’−ジアミン、N,N−ジエチルアニリン(沸点:217℃)、ジフェニルアミン(沸点:302℃)、N,N’−ジフェニルホルムアミジン(沸点:323℃)、4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメチルジフェニルメタン(沸点:358℃)、N,N−ジメチル−p−トルイジン(沸点:211℃)、スルファニル酸、2−アミノ−1−ナフタレンスルホン酸(沸点:220℃)、2,4,5−トリクロロアニリン(沸点:270℃)、o−トルイジン(沸点:200℃)、m−トルイジン(沸点:203℃)、p−トルイジン(沸点:200℃)、2,4−ジアミノトルエン(沸点:283℃)、ビス(4−アミノフェニル)スルホン、1,4−フェニレンジアミン(沸点:267℃)、4−メトキシ−2−メチルジフェニルアミン、N,N−ジエチル−3−メチルベンゼン−1,4−ジアミン、アミドール、1−フェニル−1H−ベンズイミダゾール−2−チオール、1−フェニル−5−メルカプト−1H−テトラゾール(沸点:342℃)、2−クロロアニリン(沸点:208℃)、2,5−ジクロロアニリン(沸点:251℃)、4−クロロアントラニル酸(沸点:250℃)、2−クロロ−4−ニトロアニリン(沸点:320℃)、5−クロロ−2−ニトロアニリン(沸点:200℃)、3−(4−クロロフェニル)−1,1−ジメチル尿素(沸点:301℃)、4,4’−メチレンビス(2−クロロアニリン)、2,4−ジフルオロアニリン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン(沸点:371℃)、1−(o−トリル)ビグアニド(沸点:316℃)、1,3−ジフェニル−2−チオ尿素、N−フェニル−1−ナフチルアミン、スチレン化ジフェニルアミン、N,N’−ジフェニル−1,4−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−1,4−フェニレンジアミン(沸点:260℃)、メタクリル酸2−ヒドロキシ−3−(4−アニリノアニリノ)プロピル、N,N’−ジ−2−ナフチル−1,4−フェニレンジアミン(沸点:232℃)、メルカプトベンゾイミダゾール、メチル−2−メルカプトベンゾイミダゾール、アントラニル酸メチル(沸点:256℃)、N−メチルアントラニル酸メチル(沸点:256℃)、スルファジメトキシン(沸点:265℃)、メフェナム酸(沸点:384℃)、6−アミノ−4−ヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸、4’−ヒドロキシアセトアニリド(沸点:273℃)、7−アニリノ−4−ヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸、4−(メチルアミノ)フェノール硫酸塩、N−(4−ヒドロキシフェニル)グリシン(沸点:295℃)、4−メチル−2−ニトロアニリン等が挙げられる。
なお、本明細書中、上記ニトロ化合物は、上記フェノール化合物、芳香族アミン化合物、キノン化合物以外の化合物を意味する。
上記有機化合物の含有量が1重量部以上であると、熱分解促進効果を充分に発揮させることができる。上記有機化合物の含有量が100重量部以下であると、セラミックグリーンシートに有機化合物が残留することがなく、残留物に起因する膨れや破れを防止することができる。
上記有機化合物の含有量は、熱分解促進効果の観点から、好ましい下限が2重量部、より好ましい下限が5重量部であり、残留物に起因する膨れや破れの防止の観点から、好ましい上限が80重量部、より好ましい上限が60重量部、更に好ましい上限が40重量部、更により好ましい上限が20重量部、特に好ましい上限が10重量部である。
このような無機微粒子分散スラリー組成物も本発明の1つである。
上記無機微粒子は特に限定されず、例えば、ガラス粉末、セラミック粉末、蛍光体微粒子、珪素酸化物等、金属微粒子等が挙げられる。
また、上記ガラス粉末として、SnO−B2O3−P2O5−Al2O3混合物、PbO−B2O3−SiO2混合物、BaO−ZnO−B2O3−SiO2混合物、ZnO−Bi2O3−B2O3−SiO2混合物、Bi2O3−B2O3−BaO−CuO混合物、Bi2O3−ZnO−B2O3−Al2O3−SrO混合物、ZnO−Bi2O3−B2O3混合物、Bi2O3−SiO2混合物、P2O5−Na2O−CaO−BaO−Al2O3−B2O3混合物、P2O5−SnO混合物、P2O5−SnO−B2O3混合物、P2O5−SnO−SiO2混合物、CuO−P2O5−RO混合物、SiO2−B2O3−ZnO−Na2O−Li2O−NaF−V2O5混合物、P2O5−ZnO−SnO−R2O−RO混合物、B2O3−SiO2−ZnO混合物、B2O3−SiO2−Al2O3−ZrO2混合物、SiO2−B2O3−ZnO−R2O−RO混合物、SiO2−B2O3−Al2O3−RO−R2O混合物、SrO−ZnO−P2O5混合物、SrO−ZnO−P2O5混合物、BaO−ZnO−B2O3−SiO2混合物等のガラス粉末も用いることができる。なお、Rは、Zn、Ba、Ca、Mg、Sr、Sn、Ni、Fe及びMnからなる群より選択される元素である。
特に、PbO−B2O3−SiO2混合物のガラス粉末や、鉛を含有しないBaO−ZnO−B2O3−SiO2混合物又はZnO−Bi2O3−B2O3−SiO2混合物等の無鉛ガラス粉末が好ましい。
また、ITO、FTO、酸化ニオブ、酸化バナジウム、酸化タングステン、ランタンストロンチウムマンガナイト、ランタンストロンチウムコバルトフェライト、イットリウム安定化ジルコニア、ガドリニウムドープセリア、酸化ニッケル、ランタンクロマイト等も使用することができる。
上記蛍光体微粒子は特に限定されず、例えば、蛍光体物質としては、ディスプレイ用の蛍光体物質として従来知られている青色蛍光体物質、赤色蛍光体物質、緑色蛍光体物質などが用いられる。青色蛍光体物質としては、例えば、MgAl10O17:Eu、Y2SiO5:Ce系、CaWO4:Pb系、BaMgAl14O23:Eu系、BaMgAl16O27:Eu系、BaMg2Al14O23:Eu系、BaMg2Al14O27:Eu系、ZnS:(Ag,Cd)系のものが用いられる。赤色蛍光体物質としては、例えば、Y2O3:Eu系、Y2SiO5:Eu系、Y3Al5O12:Eu系、Zn3(PO4)2:Mn系、YBO3:Eu系、(Y,Gd)BO3:Eu系、GdBO3:Eu系、ScBO3:Eu系、LuBO3:Eu系のものが用いられる。緑色蛍光体物質としては、例えば、Zn2SiO4:Mn系、BaAl12O19:Mn系、SrAl13O19:Mn系、CaAl12O19:Mn系、YBO3:Tb系、BaMgAl14O23:Mn系、LuBO3:Tb系、GdBO3:Tb系、ScBO3:Tb系、Sr6Si3O3Cl4:Eu系のものが用いられる。その他、ZnO:Zn系、ZnS:(Cu,Al)系、ZnS:Ag系、Y2O2S:Eu系、ZnS:Zn系、(Y,Cd)BO3:Eu系、BaMgAl12O23:Eu系のものも用いることができる。
また、カルボキシル基、アミノ基、アミド基等との吸着特性が良好で酸化されやすい銅や鉄等の金属も好適に用いることができる。これらの金属粉末は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、金属錯体のほか、種々のカーボンブラック、カーボンナノチューブ等を使用してもよい。
上記可塑剤としては、例えば、アジピン酸ジ(ブトキシエチル)、アジピン酸ジブトキシエトキシエチル、トリエチレングリコールビス(2−エチルヘキサノエート)、トリエチレングリコールジヘキサノエート、アセチルクエン酸トリブチル、セバシン酸ジブチル等が挙げられる。
これらの可塑剤を用いることで、通常の可塑剤を使用する場合と比較して可塑剤添加量を低減することが可能となる(バインダーに対して30重量%程度添加されるところ、25重量%以下、更に20重量%以下に低減可能)。
なかでも、非芳香族の可塑剤を使用することが好ましく、アジピン酸、トリエチレングリコール又はクエン酸に由来する成分を含有することがより好ましい。なお、芳香環を有する可塑剤は、燃焼して煤になりやすいため好ましくない。
上記可塑剤は、炭素数が4以上のアルキル基を含有することで、可塑剤への水分の吸収を抑制して、得られる無機微粒子分散シートにボイドやふくれ等の不具合を発生することを防止することができる。特に、可塑剤のアルキル基は分子末端に位置していることが好ましい。
炭素:酸素比を上記範囲とすることで、可塑剤の燃焼性を向上させて、残留炭素の発生を防止することができる。また、(メタ)アクリル樹脂との相溶性を向上させて、少量の可塑剤でも可塑化効果を発揮させることができる。
また、プロピレングリコール骨格やトリメチレングリコール骨格の高沸点有機溶剤も、炭素数が4以上のアルキル基を含有し、炭素:酸素比が5:1〜3:1であれば好ましく用いることができる。
上記界面活性剤は特に限定されず、例えば、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤が挙げられる。
上記ノニオン系界面活性剤としては特に限定されないが、HLB値が10以上20以下のノニオン系界面活性剤であることが好ましい。ここで、HLB値とは、界面活性剤の親水性、親油性を表す指標として用いられるものであって、計算方法がいくつか提案されており、例えば、エステル系の界面活性剤について、鹸化価をS、界面活性剤を構成する脂肪酸の酸価をAとし、HLB値を20(1−S/A)等の定義がある。具体的には、脂肪鎖にアルキレンエーテルを付加させたポリエチレンオキサイドを有するノニオン系界面活性剤が好適であり、具体的には例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル等が好適に用いられる。なお、上記ノニオン系界面活性剤は、熱分解性がよいが、大量に添加すると無機微粒子分散スラリー組成物の熱分解性が低下することがあるため、含有量の好ましい上限は5重量%である。
上記粘度を0.1Pa・s以上とすることで、ダイコート印刷法等により塗工した後、得られる無機微粒子分散シートが所定の形状を維持することが可能となる。また、上記粘度を100Pa・s以下とすることで、ダイの塗出痕が消えない等の不具合を防止して、印刷性に優れるものとすることができる。
本発明の別の実施態様である無機微粒子分散シートは、厚みが1〜20μmであることが好ましい。
なお、無機微粒子分散シートを製造する場合、重合液をそのまま無機微粒子分散スラリー組成物として、(メタ)アクリル樹脂を乾燥させずに、無機微粒子分散シートに加工することが好ましい。
(メタ)アクリル樹脂を乾燥させると、再度溶液化した際にパーティクルと呼ばれる未乾燥粒子が発生し、このようなパーティクルは、カートリッジフィルター等を用いた濾過でも除去することが難しく、無機微粒子分散シートの強度に悪影響を及ぼすためである。
上記支持フィルムの厚みは、例えば、20〜100μmが好ましい。
また、支持フィルムの表面には離型処理が施されていることが好ましく、これにより、転写工程において、支持フィルムの剥離操作を容易に行うことができる。
(1)樹脂組成物の調製
攪拌機、冷却器、温度計、湯浴、及び、窒素ガス導入口を備えた2Lセパラブルフラスコを用意した。2Lセパラブルフラスコに、メチルメタクリレート(MMA、エステル置換基の炭素数:1)35重量部、グリシジルメタクリレート(GMA)5重量部、2−エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA、エステル置換基の炭素数:8)60重量部を投入した。更に、有機溶剤として酢酸ブチル40重量部とを混合し、モノマー混合液を得た。
重合開始から7時間後、室温まで冷却し重合を終了させた。これにより、(メタ)アクリル樹脂を含有する樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物に対して、表1に示す有機化合物を、(メタ)アクリル樹脂100重量部に対する割合が表1に示す通りになるように添加し、ボールミルを用いて混合して無機微粒子分散用ビヒクル組成物を得た。
得られた無機微粒子分散用ビヒクル組成物に、無機微粒子としてチタン酸バリウム(「BT−02」、堺化学工業社製、平均粒子径0.2μm)、可塑剤としてアジピン酸ジ(ブトキシエチル)、有機溶剤として酢酸ブチルを表1に示す配合比となるように添加し、ボールミルを用いて混合して無機微粒子分散スラリー組成物を得た。
得られた無機微粒子分散スラリー組成物を、離型処理されたポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚みが20μmとなるように塗布し、常温で1時間乾燥後、熱風乾燥機を用いて80℃で3時間、次いで120℃で2時間乾燥させて無機微粒子分散シートを支持フィルム上に形成した。
得られた無機微粒子分散シートを基材フィルムから剥がし、アルミナ基板上で280℃に設定した電気炉内にて1時間保持し、その後、1100℃に設定した電気炉内にて5時間焼成して焼結体を得た。
「(1)樹脂組成物の調製」において、表1に示す配合となるようにモノマーを混合し、表1に示す有機化合物を用い、表1に示す通りの配合とした以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物、無機微粒子分散用ビヒクル組成物、無機微粒子分散スラリー組成物、無機微粒子分散シート及び焼結体を作製した。
なお、モノマーとしては以下のものを用いた。
EMA:n−エチルメタクリレート、エステル置換基の炭素数:2
BMA:n−ブチルメタクリレート、エステル置換基の炭素数:4
iBMA:イソブチルメタクリレート、エステル置換基の炭素数:4
iDMA:イソデシルメタクリレート、エステル置換基の炭素数:10
SMA:ステアリルメタクリレート、エステル置換基の炭素数:18
iSMA:イソステアリルメタクリレート、エステル置換基の炭素数:18
バインダー樹脂としてポリエチレンオキシド樹脂:PEO−1(住友精化株式会社製、数平均分子量50,000)を用い、表1に示す通りの配合とした以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物、無機微粒子分散用ビヒクル組成物、無機微粒子分散スラリー組成物、無機微粒子分散シート及び焼結体を作製した。
バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル樹脂(富士フイルム和光純薬株式会社製、重量平均分子量50,000)を用い、表1に示す有機化合物を用い、表1に示す通りの配合とした以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物、無機微粒子分散用ビヒクル組成物、無機微粒子分散スラリー組成物、無機微粒子分散シート及び焼結体を作製した。
実施例及び比較例で得られた(メタ)アクリル樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂およびポリ酢酸ビニル樹脂、無機微粒子分散スラリー組成物、無機微粒子分散シート、焼結体について以下の評価を行った。結果を表2に示した。
得られた(メタ)アクリル樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂およびポリ酢酸ビニル樹脂について、カラムとしてLF−804(SHOKO社製)を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、ポリスチレン換算による重量平均分子量(Mw)を測定した。
得られた(メタ)アクリル樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂およびポリ酢酸ビニル樹脂について、示差走査熱量計(DSC)を用いてガラス転移温度(Tg)を測定した。
得られた無機微粒子分散スラリー組成物をTG−DTAのアルミナパンに詰め、30℃から5℃/minにて昇温し、溶剤を蒸発、樹脂、可塑剤を熱分解させた。その後、重量が30.6重量%を示した(90重量%脱脂が終了した)時間を測定し、分解終了時間とした。得られた分解終了時間について以下の基準で評価した。
○:分解終了時間が50分以下であった。
×:分解終了時間が50分を超えていた。
得られた焼結体について、サンプル数を10として外観を評価し、以下の基準で評価した。
○:10枚すべてについて、膨れ、割れが見られなかった。
×:1枚以上に膨れ、割れが見られた。
得られた焼結体について、目視にて着色の有無を確認し、以下の基準により残留炭素の評価を行った。
○:焼結体の色は白やベージュであり、着色がほとんどなかった。
×:焼結体の色は茶や茶褐色であり、激しく着色していた。
Claims (6)
- バインダー樹脂、有機溶剤、及び、常圧での沸点が200℃以上、400℃未満である有機化合物を含有し、
前記バインダー樹脂は、(メタ)アクリル樹脂であり、
前記有機化合物は、フェノール化合物、芳香族アミン化合物、キノン化合物、及び、ニトロ化合物から選択される少なくとも1種を含有し、
前記有機溶剤は、前記有機化合物とは異なるものであり、
前記有機化合物の含有量は、前記バインダー樹脂100重量部に対して1〜100重量部であり、
前記(メタ)アクリル樹脂は、エステル置換基の炭素数が5〜8であるメタクリル酸エステルに由来するセグメントを含み、
光重合開始剤を含有しない、無機微粒子分散用ビヒクル組成物。 - (メタ)アクリル樹脂におけるエステル置換基の炭素数が5〜8であるメタクリル酸エステルに由来するセグメントの含有量が5〜70重量%である、請求項1に記載の無機微粒子分散用ビヒクル組成物。
- (メタ)アクリル樹脂は、イソブチルメタクリレートに由来するセグメントを40重量%以上含有する、請求項1又は2に記載の無機微粒子分散用ビヒクル組成物。
- (メタ)アクリル樹脂は、ポリスチレン換算による重量平均分子量が20万以上300万以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の無機微粒子分散用ビヒクル組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の無機微粒子分散用ビヒクル組成物、無機微粒子、及び、可塑剤を含有することを特徴とする無機微粒子分散スラリー組成物。
- 請求項5に記載の無機微粒子分散スラリー組成物を用いることを特徴とする無機微粒子分散シートの製造方法。
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