JP6893394B2 - 酸化グラフェンの取得方法 - Google Patents
酸化グラフェンの取得方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6893394B2 JP6893394B2 JP2016051329A JP2016051329A JP6893394B2 JP 6893394 B2 JP6893394 B2 JP 6893394B2 JP 2016051329 A JP2016051329 A JP 2016051329A JP 2016051329 A JP2016051329 A JP 2016051329A JP 6893394 B2 JP6893394 B2 JP 6893394B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- flakes
- graphene oxide
- oxide
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 116
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims description 53
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 62
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 56
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 16
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 10
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 7
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 38
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 description 18
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 12
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 9
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 5
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 5
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100069231 Caenorhabditis elegans gkow-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 229910016001 MoSe Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002717 carbon nanostructure Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002800 charge carrier Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 description 1
- -1 oxygen peroxide Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M potassium chlorate Chemical compound [K+].[O-]Cl(=O)=O VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/158—Carbon nanotubes
- C01B32/168—After-treatment
- C01B32/178—Opening; Filling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
- C01B32/19—Preparation by exfoliation
- C01B32/192—Preparation by exfoliation starting from graphitic oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/23—Oxidation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
酸化グラフェンを取得する方法であって、
a)グラファイトに酸及び塩を添加して酸化グラファイトを取得するステップ、
b)前記酸化グラファイトを前記酸及び前記塩と混合することによって該酸化グラファイトを剥離するステップ
を含み、
前記ステップa)及びb)は高せん断混合機内で同時に行われることを特徴とする、前記方法を提供する。
−高い官能基化レベルの酸化グラフェン
−高い単層含有量(>99.8%)
−短い生成時間
−高い全生成量
−環境保全性
−容易に拡張可能な生成方法。
最も好ましくは、前記ステップa)において添加された前記酸及び前記塩以外は前記ステップa)又はb)において前記グラファイト又は前記酸化グラファイトに他の成分を添加しない。具体的には、好ましい実施形態に従って、本発明において硝酸ナトリウムは使用しない。
c)精製が完了した後に前記高せん断混合機内で第2の混合ステップを行うステップ
を含む。
従って、前記反応が完了した後に前記物質を精製しかつ非常に高い割合(>99.8%)の単層の酸化グラフェン・フレークを取得するために第2の高せん断混合を行う。
a)グラファイトに酸及び塩を添加して酸化グラファイトを取得するステップ、
b)前記酸化グラファイトを前記酸及び前記塩と混合することによって該酸化グラファイトを剥離するステップ
を含み、
前記ステップa)及びb)は高せん断混合機内で同時に行われる。
工業的展望から、生成方法は費用効率が高いことが要されるだけでなく再現性も極めて重要なファクターである。これに関連して、本発明者らは異なるバッチから生成された酸化グラフェン物質を分析することによって本発明の製造方法の再現性を評価した。元素分析は生成された酸化グラフェン・フレークの酸化レベルを決定するために使用した。観察できるように、酸化レベルは全ての製造バッチでほぼ同一である。
単層の酸化グラフェン・フレークを生成するための従来技術で最も確立された手順は精製した酸化グラファイト物質を超音波処理することである。前記超音波処理により酸化グラファイトは個々の単層の酸化グラフェン・フレークに剥離される。しかしながら、高濃度の分散物(2〜4g/L)を使用するので、高い単層の酸化グラフェン含有量を得るためには非常に長い剥離時間が必要とされる。前記超音波処理を本発明で行う処理と比較すると、提案した方法は格段に速いため、より費用効率が高くはるかに高い収率の単層フレークを生成すると明確に結論付けることができる。
図4A及び図4Bに、高せん断混合処理後の分散物の高い単層含有量を見ることができる。本発明の方法を用いて生成した酸化グラフェン・フレークの98%は単層であることは明らかである。実際、より暗い領域は互いに接触しているフレークに対応し二重層のフレークではない。
生成した単層の酸化グラフェン・フレークの厚みを証明するためにAFM(原子間力顕微鏡法)を使用する。図6及び図7に前記フレークの厚みは数ナノメーター、正確には酸化グラフェンの単層フレークに関して文献で報告された厚みであることが観察できる。
本発明の方法によって得られた酸化グラフェンを用い、型に高濃度の分散物を流し込み蒸発により水を除去することによって膜を調製することができる。乾燥後、この酸化グラフェン・ペーパーを前記型から容易に取り外しレーザー閃光技術を用いて熱伝導率を測定するために高温(300℃、600℃、1000℃)で小片を処理した。表3に見ることができるように、前記ペーパーを1000℃まで処理したとき、前記熱伝導率は15倍上昇した。
Claims (3)
- 酸化グラフェンを取得する方法であって、
a)グラファイトに酸及び塩を添加して酸化グラファイトを取得するステップ、
b)前記酸化グラファイトを前記酸及び前記塩と混合することによって該酸化グラファイトを剥離するステップ
を含み、
前記ステップa)及びb)は高せん断混合機内で同時に行われ、
前記酸は硫酸であり、前記塩は過マンガン酸カリウムであることを特徴とする、前記方法。 - 前記ステップa)において添加された前記酸及び前記塩以外は前記ステップa)又はb)において前記グラファイト又は前記酸化グラファイトに他の成分を添加しない、請求項1に記載の方法。
- 前記方法はさらに
c)精製が完了した後に前記高せん断混合機内で第2の混合ステップを行うステップ
を含む、請求項1又は2に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP15382123.6A EP3070053B1 (en) | 2015-03-17 | 2015-03-17 | Method for obtaining graphene oxide |
EP15382123.6 | 2015-03-17 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016175828A JP2016175828A (ja) | 2016-10-06 |
JP6893394B2 true JP6893394B2 (ja) | 2021-06-23 |
Family
ID=52697347
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016051329A Active JP6893394B2 (ja) | 2015-03-17 | 2016-03-15 | 酸化グラフェンの取得方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9731973B2 (ja) |
EP (1) | EP3070053B1 (ja) |
JP (1) | JP6893394B2 (ja) |
ES (1) | ES2671498T3 (ja) |
Families Citing this family (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9475709B2 (en) | 2010-08-25 | 2016-10-25 | Lockheed Martin Corporation | Perforated graphene deionization or desalination |
US9870895B2 (en) | 2014-01-31 | 2018-01-16 | Lockheed Martin Corporation | Methods for perforating two-dimensional materials using a broad ion field |
US9744617B2 (en) | 2014-01-31 | 2017-08-29 | Lockheed Martin Corporation | Methods for perforating multi-layer graphene through ion bombardment |
US9834809B2 (en) | 2014-02-28 | 2017-12-05 | Lockheed Martin Corporation | Syringe for obtaining nano-sized materials for selective assays and related methods of use |
US10653824B2 (en) | 2012-05-25 | 2020-05-19 | Lockheed Martin Corporation | Two-dimensional materials and uses thereof |
TW201504140A (zh) | 2013-03-12 | 2015-02-01 | Lockheed Corp | 形成具有均勻孔尺寸之多孔石墨烯之方法 |
US9572918B2 (en) | 2013-06-21 | 2017-02-21 | Lockheed Martin Corporation | Graphene-based filter for isolating a substance from blood |
WO2015116857A2 (en) | 2014-01-31 | 2015-08-06 | Lockheed Martin Corporation | Processes for forming composite structures with a two-dimensional material using a porous, non-sacrificial supporting layer |
CN106232205A (zh) | 2014-03-12 | 2016-12-14 | 洛克希德马丁公司 | 由有孔石墨烯形成的分离膜 |
MX2017002738A (es) | 2014-09-02 | 2017-08-02 | Lockheed Corp | Membranas de hemodialisis y hemofiltracion basadas en un material de membrana bidimensional y metodos que emplean las mismas. |
CA2994549A1 (en) | 2015-08-05 | 2017-02-09 | Lockheed Martin Corporation | Perforatable sheets of graphene-based material |
WO2017023377A1 (en) | 2015-08-06 | 2017-02-09 | Lockheed Martin Corporation | Nanoparticle modification and perforation of graphene |
KR20190019907A (ko) | 2016-04-14 | 2019-02-27 | 록히드 마틴 코포레이션 | 자유-플로팅 방법을 사용한 대규모 이송을 위한 그래핀 시트 취급 방법 |
WO2017180133A1 (en) | 2016-04-14 | 2017-10-19 | Lockheed Martin Corporation | Methods for in situ monitoring and control of defect formation or healing |
WO2017180135A1 (en) | 2016-04-14 | 2017-10-19 | Lockheed Martin Corporation | Membranes with tunable selectivity |
WO2017180134A1 (en) | 2016-04-14 | 2017-10-19 | Lockheed Martin Corporation | Methods for in vivo and in vitro use of graphene and other two-dimensional materials |
CA3020874A1 (en) | 2016-04-14 | 2017-10-19 | Lockheed Martin Corporation | Two-dimensional membrane structures having flow passages |
JP2019521055A (ja) | 2016-04-14 | 2019-07-25 | ロッキード・マーチン・コーポレーション | グラフェン欠陥の選択的界面緩和 |
JP6833473B2 (ja) * | 2016-11-21 | 2021-02-24 | 大阪瓦斯株式会社 | 薄片状カーボンの製造方法 |
WO2019220176A1 (en) * | 2018-05-16 | 2019-11-21 | Arcelormittal | A method for the manufacture of graphene oxide from kish graphite |
WO2019224579A1 (en) | 2018-05-23 | 2019-11-28 | Arcelormittal | A method for the manufacture of reduced graphene oxide from electrode graphite scrap |
CA3115550A1 (en) | 2018-10-08 | 2020-04-16 | University Of Wollongong | Dispersible edge functionalised graphene platelets |
EP3906995A1 (en) | 2020-05-04 | 2021-11-10 | FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Adsorbent material on the basis of a metal-organic framework, method for the production and use of the same |
US20230183072A1 (en) * | 2020-05-15 | 2023-06-15 | Qatar Foundation For Education Science And Community Development | Nanofillers, membranes thereof, preparation thereof, and use thereof |
JP2023534251A (ja) * | 2020-07-13 | 2023-08-08 | ラマコ カーボン, エルエルシー | 石炭から炭素繊維を製造するためのシステム及び方法 |
CN112174191A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-05 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法 |
CN115050984B (zh) * | 2022-06-15 | 2024-06-18 | 一汽解放汽车有限公司 | 一种改性氧化石墨烯涂层双极板的制备方法及其应用 |
Family Cites Families (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1137373A (en) | 1913-05-29 | 1915-04-27 | Condensite Company Of America | Expanded graphite and composition thereof. |
US3323869A (en) | 1963-12-19 | 1967-06-06 | Dow Chemical Co | Process for producing expanded graphite |
GB1186727A (en) | 1967-04-28 | 1970-04-02 | Dow Chemical Co | Process for producing Expanded Graphite |
US4915925A (en) | 1985-02-11 | 1990-04-10 | Chung Deborah D L | Exfoliated graphite fibers and associated method |
US4895713A (en) * | 1987-08-31 | 1990-01-23 | Union Carbide Corporation | Intercalation of graphite |
US6596396B2 (en) | 2000-08-09 | 2003-07-22 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Thin-film-like particles having skeleton constructed by carbons and isolated films |
US20040127621A1 (en) | 2002-09-12 | 2004-07-01 | Board Of Trustees Of Michigan State University | Expanded graphite and products produced therefrom |
US7658901B2 (en) | 2005-10-14 | 2010-02-09 | The Trustees Of Princeton University | Thermally exfoliated graphite oxide |
US7824651B2 (en) | 2007-05-08 | 2010-11-02 | Nanotek Instruments, Inc. | Method of producing exfoliated graphite, flexible graphite, and nano-scaled graphene platelets |
US8524067B2 (en) | 2007-07-27 | 2013-09-03 | Nanotek Instruments, Inc. | Electrochemical method of producing nano-scaled graphene platelets |
US20090028777A1 (en) * | 2007-07-27 | 2009-01-29 | Aruna Zhamu | Environmentally benign chemical oxidation method of producing graphite intercalation compound, exfoliated graphite, and nano-scaled graphene platelets |
US8114375B2 (en) | 2008-09-03 | 2012-02-14 | Nanotek Instruments, Inc. | Process for producing dispersible nano graphene platelets from oxidized graphite |
EP2358632A4 (en) | 2008-10-11 | 2015-04-15 | Vorbeck Materials Corp | PROCESS FOR PREPARING GRAPHITE OXIDE AND GRAPHENE SHEETS |
WO2010096665A1 (en) * | 2009-02-19 | 2010-08-26 | William Marsh Rice University | Dissolution of graphite, graphite oxide and graphene nanoribbons in superacid solutions and manipulation thereof |
GB2483288A (en) | 2010-09-03 | 2012-03-07 | Trinity College Dublin | Exfoliation process for forming semiconducting nanoflakes |
CN105600776B (zh) * | 2011-08-18 | 2018-03-30 | 株式会社半导体能源研究所 | 形成石墨烯及氧化石墨烯盐的方法、以及氧化石墨烯盐 |
US8747623B2 (en) | 2011-10-11 | 2014-06-10 | Nanotek Instruments, Inc. | One-step production of graphene materials |
US20140079932A1 (en) * | 2012-09-04 | 2014-03-20 | The Trustees Of Princeton University | Nano-graphene and nano-graphene oxide |
US9533889B2 (en) * | 2012-11-26 | 2017-01-03 | Nanotek Instruments, Inc. | Unitary graphene layer or graphene single crystal |
GB201304770D0 (en) | 2013-03-15 | 2013-05-01 | Provost Fellows Foundation Scholars And The Other Members Of Board Of | A scalable process for producing exfoliated defect-free, non-oxidised 2-dimens ional materials in large quantities |
EP2996985A4 (en) * | 2013-05-14 | 2016-12-21 | Vorbeck Materials Corp | GRAPH DISPERSIONS |
CN104386678B (zh) * | 2014-11-12 | 2016-05-11 | 安徽工业大学 | 一种石墨烯的制备方法 |
-
2015
- 2015-03-17 ES ES15382123.6T patent/ES2671498T3/es active Active
- 2015-03-17 EP EP15382123.6A patent/EP3070053B1/en active Active
-
2016
- 2016-03-15 JP JP2016051329A patent/JP6893394B2/ja active Active
- 2016-03-16 US US15/071,541 patent/US9731973B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES2671498T3 (es) | 2018-06-06 |
EP3070053A1 (en) | 2016-09-21 |
US9731973B2 (en) | 2017-08-15 |
US20160272499A1 (en) | 2016-09-22 |
EP3070053B1 (en) | 2018-02-28 |
JP2016175828A (ja) | 2016-10-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6893394B2 (ja) | 酸化グラフェンの取得方法 | |
Zaaba et al. | Synthesis of graphene oxide using modified hummers method: solvent influence | |
JP6208364B2 (ja) | グラフェンの製造方法と、グラフェンの分散組成物 | |
JP6300930B2 (ja) | グラフェンの製造方法 | |
JP6537553B2 (ja) | 産業用途のための大規模な酸化グラフェンの製造 | |
EP3219668B1 (en) | Method for large-scale preparation of bulky graphene | |
JP6214028B2 (ja) | 酸化グラフェン含有液の製造方法及びその利用 | |
JP5785106B2 (ja) | グラフェンナノリボンの作成方法 | |
JP6353074B2 (ja) | 混合酸系による酸化グラフェン及びグラフェンの製造方法 | |
US20120220198A1 (en) | Method of producing platelets comprising a layered material | |
KR101103672B1 (ko) | 대량생산용 산화 그래핀의 원심분리형 연속 합성 정제 장치, 및 이를 이용한 산화 그래핀의 합성 정제 방법 | |
KR20140028381A (ko) | 그래핀의 제조 방법 | |
JP6772040B2 (ja) | 薄片状カーボンの製造方法 | |
JP2012153590A (ja) | 凝集物及び当該凝集物を溶媒に分散してなる分散液 | |
JP7056101B2 (ja) | 還元グラフェンの製造方法 | |
US11027252B2 (en) | Reactor for continuous production of graphene and 2D inorganic compounds | |
WO2017156607A1 (pt) | Processo de obtenção de óxido de grafite e de óxido de grafeno, produtos e usos | |
JP5311086B2 (ja) | カーボンナノチューブ分散体の製造方法 | |
US20210114880A1 (en) | Continuous production of pristine graphene and graphene oxide | |
CN110255549B (zh) | 石墨烯的制备方法及二维纳米材料的剥离方法 | |
JP2016150893A (ja) | 酸化グラフェンシートの製造方法 | |
Hossain et al. | In situ preparation of graphene‐ZnO composites for enhanced graphite exfoliation and graphene‐nylon‐6 composite films | |
CN106477572B (zh) | 一种超声辅助法制备氧化石墨烯的方法 | |
KR20230055818A (ko) | 저결함 탄소나노튜브 슬러지 및 그 제조방법 | |
KR20160066073A (ko) | 코어-셸(Core-Shell) 형태의 은-카본 복합 분말 및 그 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190228 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200108 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20200406 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200501 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200929 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20201223 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210518 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210601 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6893394 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |