JP6893247B2 - 半二次電池および二次電池 - Google Patents
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Description
本明細書は本願の優先権の基礎となる日本国特許出願番号2017-187406号の開示内容を包含する。
電極導電剤は、電極合剤層の導電性を向上させる。電極導電剤としては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、黒鉛などが好適に用いられるが、これに限られない。
電極バインダは、電極中の電極活物質や電極導電剤などを結着させる。電極バインダとしては、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロ−ス、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)とヘキサフルオロプロピレン(HFP)の共重合体であるP(VDF-HFP)およびこれらの混合物などが挙げられるが、これに限られない。
電極集電体がアルミニウムの場合、電極集電体の厚さは15μm以下であることが望ましい。電極集電体の厚さが15μmより大きくなると、二次電池1000の体積エネルギー密度が低下する可能性がある。また、電極集電体の引張強度が高くなり、二次電池1000への釘刺し時の短絡抑制が困難となる可能性がある。
貴な電位を示す正極活物質は、充電過程においてリチウムイオンが脱離し、放電過程において負極合剤層の負極活物質から脱離したリチウムイオンが挿入される。正極活物質の材料として、遷移金属を含むリチウム複合酸化物が望ましく、具体例としては、LiMO2、Li過剰組成のLi[LiM]O2、LiM2O4、LiMPO4、LiMVOx、LiMBO3、Li2MSiO4(ただし、M = Co、Ni、Mn、Fe、Cr、Zn、Ta、Al、Mg、Cu、Cd、Mo、Nb、W、Ruなどを少なくとも1種類以上含む)が挙げられる。また、これら材料における酸素の一部をフッ素など、他の元素に置換してもよい。さらに、硫黄、TiS2、MoS2、Mo6S8、TiSe2などのカルコゲナイドや、V2O5などのバナジウム系酸化物、FeF3などのハライド、ポリアニオンを構成するFe(MoO4)3、Fe2(SO4)3、Li3Fe2(PO4)3など、キノン系有機結晶などが挙げられるが、これらに限られない。さらに、化学組成におけるリチウムやアニオン量は上記定比組成からずれていても良い。
正極集電体120として、アルミニウム箔、アルミニウム製穿孔箔、エキスパンドメタル、発泡金属板などが用いられ、材質もアルミニウムの他に、ステンレス鋼、チタンなども適用できる。材質、形状、製造方法などに制限されることなく、任意の正極集電体120を使用できる。
負極活物質は、放電過程においてリチウムイオンが脱離し、充電過程において正極合剤層110中の正極活物質から脱離したリチウムイオンが挿入される。卑な電位を示す負極活物質の材料として、例えば、炭素系材料(例えば、黒鉛、易黒鉛化炭素材料、非晶質炭素材料、有機結晶、活性炭など)、導電性高分子材料(例えば、ポリアセン、ポリパラフェニレン、ポリアニリン、ポリアセチレン)、リチウム複合酸化物(例えば、チタン酸リチウム:Li4Ti5O12やLi2TiO4など)、金属リチウム、リチウムと合金化する金属(例えば、アルミニウム、シリコン、スズなどを少なくとも1種類以上含む)やこれらの酸化物を用いることができるが、これに限られない。
負極集電体220として、銅箔、銅製穿孔箔、エキスパンドメタル、発泡金属板などが用いられる。銅の他に、ステンレス鋼、チタン、ニッケルなども適用できる。材質、形状、製造方法などに制限されることなく、任意の負極集電体220を使用できる。
電極活物質、電極導電剤、電極バインダおよび有機溶媒を混合した電極スラリーを、ドクターブレード法、ディッピング法、スプレー法などの塗工方法によって電極集電体へ付着させることで電極合剤層が作製される。その後、有機溶媒を除去するために電極合剤層を乾燥し、ロールプレスによって電極合剤層を加圧成形することにより電極が作製される。電極スラリーに半固体電解液または半固体電解質を含めてもよい。塗布から乾燥までを複数回行うことにより、複数の電極合剤層を電極集電体に積層させてもよい。
担持粒子としては、電気化学的安定性の観点から、絶縁性粒子であり有機溶媒またはイオン液体を含む半固体電解液に不溶であることが好ましい。担持粒子として、例えば、シリカ(SiO2)粒子、γ−アルミナ(Al2O3)粒子、セリア(CeO2)粒子、ジルコニア(ZrO2)粒子などの酸化物無機粒子を好ましく用いることができる。担持粒子として固体電解質を用いてもよい。固体電解質としては、例えば、Li-La-Zr-Oなどの酸化物系固体電解質やLi10Ge2PS12などの硫化物系固体電解質などの無機系固体電解質の粒子が挙げられる。
半固体電解液は、半固体電解質溶媒、任意の低粘度有機溶媒、電解質塩、任意の添加剤を有する。半固体電解質溶媒は、イオン液体またはイオン液体に類似の性質を示すエーテル系溶媒を有する。イオン液体またはエーテル系溶媒を主溶媒と称する場合がある。イオン液体とは、常温でカチオンとアニオンに解離する化合物であって、液体の状態を保持するものである。イオン液体は、イオン性液体、低融点溶融塩あるいは常温溶融塩と称されることがある。半固体電解質溶媒は、大気中での安定性や二次電池内での耐熱性の観点から、低揮発性、具体的には室温における蒸気圧が150Pa以下であるものが望ましい。
低粘度有機溶媒は、半固体電解質溶媒の粘度を下げ、イオン伝導率を向上させる。半固体電解質溶媒を含む半固体電解液の内部抵抗は大きいため、低粘度有機溶媒を添加して半固体電解質溶媒のイオン伝導率を上げることにより、半固体電解液の内部抵抗を下げることができる。ただ、半固体電解質溶媒が電気化学的に不安定であるため、電池動作に対して分解反応が促進され、二次電池1000の繰返し動作に伴って二次電池1000の抵抗増加や容量低下を引き起こす可能性がある。さらに、負極活物質として黒鉛を利用した二次電池1000では、充電反応中、半固体電解質溶媒のカチオンが黒鉛に挿入されて黒鉛構造を破壊し、二次電池1000の繰返し動作ができなくなる可能性がある。
半固体電解液には、正極集電体120が高い電気化学電位に晒されても金属が溶出しにくい皮膜を形成する添加剤を含ませることが望ましい。添加剤としては、PF6 -やBF4 -といったアニオン種を含むこと、および水分を含んだ大気で安定な化合物を形成するための強い化学結合を有するカチオン種を含むことが望ましい。
半固体電解液は、負極界面安定化剤を有していてもよい。半固体電解液が負極界面安定化剤を有することにより、二次電池のレート特性や電池寿命を向上させることができる。負極界面安定化剤の添加量は、半固体電解液の重量に対して30wt%以下、特に10wt%以下が好ましい。30wt%を超えるとイオン伝導を阻害するか、あるいは電極と反応して抵抗が上昇する可能性がある。負極界面安定化剤として、ビニレンカーボネート(VC)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)などが挙げられるが、これらに限らない。これらの負極界面安定化剤を単独または複数組み合わせて使用してもよい。
半固体電解質バインダとして、低融点材料を有することが望ましい。低融点材料とは、融点が正極活物質の価数減少温度以下の材料を意味する。正極活物質の価数減少温度とは、充電状態の正極活物質粒子表面の金属元素の価数が温度上昇に伴い低くなる温度である。二次電池1000が正極活物質の価数減少温度を超えると、正極100から酸素が放出され、正極100と負極200との短絡により火花などが生じ、発火する可能性がある。それに対して、半固体電解質バインダとして融点が正極活物質の価数減少温度以下の材料を用いることにより、正極活物質の価数減少温度以下で材料が溶解し、二次電池1000への釘刺しで現れた正極100または負極200断面を絶縁保護できる。
半固体電解液が担持粒子に担持または保持されることにより半固体電解質が構成される。半固体電解質の作製方法として、半固体電解液と担持粒子とを特定の体積比率で混合し、メタノールなどの有機溶媒を添加し・混合して、半固体電解質のスラリーを調合した後、スラリーをシャーレに広げ、有機溶媒を留去して半固体電解質の粉末を得る方法、などが挙げられる。
半固体電解質層300は、正極100と負極200の間にリチウムイオンを伝達させる媒体となる。半固体電解質層300は電子の絶縁体としても働き、正極100と負極200の短絡を防止する。
正極合剤層110を作製するために、正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、正極導電剤として炭素材料、および正極バインダとしてP(VDF-HFP)を用いた。正極活物質、正極導電剤、正極バインダの重量比率を84:9:7で混合した正極合剤層スラリーを、N-メチル-2-ピロリドンの分散溶媒で粘度を調整しながら、15μmのアルミニウム箔(正極集電体120)へ塗工し、正極合剤層110を作製した。正極合剤層110の塗工量は375g/m2とした。塗工後の正極100を120℃で乾燥した後、ロールプレスで密度を調整し、正極合剤層110の密度を2.8g/cm3とした。
半固体電解質バインダなどを図2のように変更した以外は実施例1と同様にして二次電池を作製し、釘刺し試験を行った。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、正極導電剤としてアセチレンブラック(電気化学製:HS100)、正極バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を重量比率94:4:2の割合で混練機を用いて均一混合した。この混合物にN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を入れスラリー化し、所定の固形分比に調整した後、卓上コーター(サンクメタル製)にて120℃の乾燥炉を通して正極集電体としてのAl箔上に塗工した。塗工量は、両面30.1mg/cm2とした。次に、ロールプレスで密度を調整し、電極密度を3.15g/cm3とした。
半固体電解質バインダなどを図2のように変更した以外は実施例1と同様にして二次電池を作製し、釘刺し試験を行った。
実施例および比較例の結果を図2に示す。実施例1〜4では白煙が確認できなかった。実施例1〜4では、電極集電体の引張強度が16N以下、半固体電解質バインダが融点が正極活物質の価数減少温度以下である材料を含んでいるため、電極集電体が破断しやすく正負極間の短絡を抑制し、正負極間の短絡による発熱時に正極100から酸素が放出される170℃以下で、半固体電解質バインダが溶解し、短絡部を絶縁保護することにより、白煙が発生しなかったものと考えられる。
200 負極、210 負極合剤層、220 負極集電体、230 負極タブ部
300 半固体電解質層、400 電極体、500 外装体、1000 二次電池
本明細書で引用した全ての刊行物、特許および特許出願はそのまま引用により本明細書に組み入れられるものとする。
Claims (3)
- 正極集電体および正極合剤層を有する正極と、
前記正極上に形成される絶縁層と、を有し、
先端角度が30°、径が3mmの釘を速度40mm/secで前記正極集電体を突き刺し、前記正極集電体が破断した時の強度である引張強度が16N以下であり、
前記絶縁層は、イオン液体またはエーテル系溶媒、および電解質塩を有する半固体電解液、並びに担持粒子を含む半固体電解質と、低融点材料である半固体電解質バインダとを有する半固体電解質層であり、
前記低融点材料の融点はリチウム複合酸化物からなる正極活物質の価数減少温度以下であり、
前記担持粒子と前記低融点材料の合計に対する前記低融点材料の添加量は4wt%〜15wt%である半二次電池。 - 請求項1の半二次電池において、
前記低融点材料はフッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体である半二次電池。 - 請求項1の半二次電池において、
前記正極集電体の厚みは15μm以下である半二次電池。
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