JP6597021B2 - 電池の製造方法 - Google Patents
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Description
1 第1の実施形態
1.1 電池の構成
1.2 電池の製造方法
1.3 効果
1.4 変形例
2 第2の実施形態
[1.1 電池の構成]
図1に示すように、本技術の第1の実施形態に係る電池10は、いわゆる扁平型または角型のリチウムイオンポリマー電池であり、正極リード11および負極リード12が取り付けられた電池素子としての巻回電極体20をフィルム状の外装部材30の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。
正極21は、正極集電体21Aの片面または両面に正極活物質層21Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、正極集電体21Aの片面のみに正極活物質層21Bを設けるようにしてもよい。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム箔、ニッケル箔またはステンレス箔などの金属箔により構成されている。正極活物質層21Bは、例えば、電極反応物質であるリチウムを吸蔵および放出することが可能な正極活物質を含んでいる。正極活物質層21Bは、必要に応じて添加剤をさらに含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、導電剤および結着剤のうちの少なくとも1種を用いることができる。
(但し、式(A)中、M1は、ニッケル、マンガンを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。Xは、酸素以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、zは、0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0≦z≦0.2の範囲内の値である。)
(但し、式(B)中、M2は、2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。a、bは、0≦a≦2.0、0.5≦b≦2.0の範囲内の値である。)
(但し、式(C)中、M3は、コバルト、マグネシウム(Mg)、アルミニウム、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄、銅、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。f、g、h、jおよびkは、0.8≦f≦1.2、0<g<0.5、0≦h≦0.5、g+h<1、−0.1≦j≦0.2、0≦k≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、fの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(D)中、M4は、コバルト、マンガン、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、クロム、鉄、銅、亜鉛、モリブデン、スズ、カルシウム、ストロンチウムおよびタングステンからなる群のうちの少なくとも1種を表す。m、n、pおよびqは、0.8≦m≦1.2、0.005≦n≦0.5、−0.1≦p≦0.2、0≦q≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、mの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(E)中、M5は、ニッケル、マンガン、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、クロム、鉄、銅、亜鉛、モリブデン、スズ、カルシウム、ストロンチウムおよびタングステンからなる群のうちの少なくとも1種を表す。r、s、tおよびuは、0.8≦r≦1.2、0≦s<0.5、−0.1≦t≦0.2、0≦u≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、rの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(F)中、M6は、コバルト、ニッケル、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、クロム、鉄、銅、亜鉛、モリブデン、スズ、カルシウム、ストロンチウムおよびタングステンからなる群のうちの少なくとも1種を表す。v、w、xおよびyは、0.9≦v≦1.1、0≦w≦0.6、3.7≦x≦4.1、0≦y≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、vの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(G)中、M7は、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、ニオブ(Nb)、銅、亜鉛、モリブデン、カルシウム、ストロンチウム、タングステンおよびジルコニウムからなる群のうちの少なくとも1種を表す。zは、0.9≦z≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、zの値は完全放電状態における値を表している。)
負極22は、負極集電体22Aの片面または両面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有しており、負極活物質層22Bと正極活物質層21Bとが対向するように配置されている。なお、図示はしないが、負極集電体22Aの片面のみに負極活物質層22Bを設けるようにしてもよい。負極集電体22Aは、例えば、銅箔、ニッケル箔またはステンレス箔などの金属箔により構成されている。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。セパレータ23は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンまたはポリエチレンなどの樹脂製の多孔質膜によって構成されており、これらの2種以上の多孔質膜を積層した構造とされていてもよい。中でも、ポリオレフィン製の多孔質膜は短絡防止効果に優れ、かつシャットダウン効果による電池の安全性向上を図ることができるので好ましい。特にポリエチレンは、100℃以上160℃以下の範囲内においてシャットダウン効果を得ることができ、かつ電気化学的安定性にも優れているので、セパレータ23を構成する材料として好ましい。他にも、化学的安定性を備えた樹脂を、ポリエチレンあるいはポリプロピレンと共重合またはブレンド化した材料を用いることができる。あるいは、多孔質膜は、ポリプロピレン層と、ポリエチレン層と、ポリプロピレン層とを順次に積層した3層以上の構造を有していてもよい。
電解質層24は、非水電解液と、この非水電解液を保持する保持体となる高分子化合物とを含み、高分子化合物は非水電解液により膨潤されている。高分子化合物の含有比率は適宜調整可能である。特にゲル状の電解質とする場合には、高いイオン伝導率を得ることができると共に、電池の漏液を防止することができるので好ましい。
次に、本技術の第1の実施形態に係る電池の製造方法の一例について説明する。
正極21を次にようにして作製する。まず、例えば、正極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)などの溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を形成する。
負極22を次にようにして作製する。まず、例えば、負極活物質と、結着剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを作製する。負極活物質として、ケイ素を含むもの、またはケイ素粉末と炭素粉末とを含むものを用いた場合に、後述の等方圧プレス工程により得られる効果が顕著になる。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより負極活物質層22Bを形成し、負極22を作製する。
次に、マトリックス高分子と、電解液と、希釈溶剤とを含む電解質溶液を調製する。次に、この電解質溶液を、上述のようにして得られた正極21および負極22のそれぞれに均一に塗布して含浸させる。その後、希釈溶剤を気化させて除去することにより、電解質層24を形成する。
次に、正極集電体21Aの端部に正極リード11を溶接により取り付けると共に、負極集電体22Aの端部に負極リード12を溶接により取り付ける。次に、電解質層24が形成された正極21と負極22とをセパレータ23を介して積層し積層体としたのち、この積層体をその長手方向に巻回して、最外周部に保護テープ25を接着して巻回電極体20を形成する。
次に、例えば、柔軟性を有する外装部材30の間に巻回電極体20を挟み込み、外装部材30の外縁部同士を熱融着などにより密着させて封止する。その際、正極リード11および負極リード12と外装部材30との間には密着フィルム31を挿入する。これにより、外装部材30により外装された電池(以下「外装電池」という。)が得られる。なお、外装部材30に予めエンボス成型を施し、巻回電極体20を収容する収容空間としての凹部を形成しておいてもよい。
次に、ヒートプレスにより外装電池を成型する。より具体的には、外装電池を加圧しながら、常温より高い温度で加熱する。これにより、電解質層24を構成する電解質および電解質層24に含まれる電解液(以下「電解質など」という。)を正極活物質層21Bおよび負極活物質層22Bに含浸させるとともに、電解質層24と正極21および負極22との密着性を高めることができる。また、正極活物質同士および負極活物質同士の密着性を高め、正極活物質および負極活物質の接触抵抗を低下させることができる。
次に、必要に応じて、外装電池を一軸加圧するようにしてもよい。例えば、外装電池の主面に加圧板を押しつけて外装電池を一軸加圧するようにしてもよい。これにより、ヒートプレス工程によって生じた外装電池の歪みを矯正し、電解質層24と正極21および負極22との密着性をより向上させることができると共に、正極電極活物質同士および負極活物質同士の密着性をより向上させることができるからである。一軸加圧する際の温度は、特に限定されず、常温でもよい。温度は外装電池の歪みの矯正に寄与しないからである。また、一軸加圧の圧力は、0.5MPa以上3MPa以下の範囲内とすることが好ましい。圧力が小さいと目的とする歪み矯正効果を得にくく、また、圧力を3MPaよりも大きくしなくても十分に効果を得ることができるからである。更に、外装部材30の耐久性も考慮するとこの範囲内とすることが好ましい。なお、本明細書において、一軸加圧の圧力は、外装電池に対して実際に加わる圧力の値を示している。
次に、図3Aに示すように、外装電池10Aを容器40に収容したのち、図示しない媒体供給部を介して容器40内に媒体41を供給し、常温または常温以下の温度で外装電池10Aを等方圧プレスする。これにより、電解質などを正極活物質層21Bおよび負極活物質層22Bに十分に含浸させることができる。以上により、目的とする電池10が得られる。
第1の実施形態の電池の製造方法では、巻回電極体20をフィルム状の外装部材30により封止し、ヒートプレスにより成型した後に、外装電池10Aを密閉した容器40などに収容し、常温または常温以下の温度で等方圧プレスを外装電池10Aに施す。これにより、電解質などを正極活物質層21Bおよび負極活物質層22Bに十分に含浸させることができる。したがって、電池10の高容量化、高出力特性化および高サイクル特性化を実現することができる。また、等方圧プレスは、常温または常温以下の温度で施されるため、電池特性の低下を招くことがない。
図3Bに示すように、等方圧プレス工程において、容器40に複数の外装電池10Aを収容して、常温または常温以下の温度で、複数の外装電池10Aを等方圧プレスするようにしてもよい。これにより、短時間で複数の外装電池10Aを同時に処理できるので、生産性を向上することができる。
以下、本技術の第2の実施形態に係る電池の製造方法の一例について説明する。なお、第1の実施形態と対応する箇所には同一の符号を付して説明する。
まず、上述の第1の実施形態と同様にして正極21および負極22を作製し、正極21および負極22に正極リード11および負極リード12を取り付ける。
次に、正極21と負極22とをセパレータ23を介して積層して巻回し、最外周部に保護テープ25を接着して、巻回体を形成する。
次に、この巻回体を外装部材30に挟み、一辺を除く外周縁部を熱融着して袋状とし、袋状の外装部材30内に巻回体を収納する。次に、溶媒と、電解質塩と、高分子化合物の原料であるモノマーと、重合開始剤と、必要に応じて重合禁止剤などの他の材料とを含む電解質用組成物を用意し、外装部材30の内部に注入する。次に、電解質用組成物を外装部材30内に注入したのち、外装部材30の開口部を真空雰囲気下で熱融着して密封する。これにより、外装電池10Aが得られる。
次に、外装電池10Aを加圧しながら、常温より高い温度で加熱する。これにより、電解質用組成物に含まれるモノマーが重合されて高分子化合物となり、ゲル状の電解質層24が形成される。次に、必要に応じ外装電池10Aを一軸加圧するようにしてもよい。
次に、上述の第1の実施形態と同様にして、常温または常温以下の温度で、外装電池10Aを等方圧プレスする。以上により、目的とする電池10が得られる。
i 等方圧プレスを施した電池(Si含有負極)の出力特性
ii 等方圧プレスを施した電池(Si含有負極)のサイクル特性
iii 等方圧プレスを施した電池(黒鉛含有負極)のサイクル特性および出力特性のばらつき
iv 異なる圧力の等方圧プレスを施した電池(黒鉛含有負極)の出力特性
v 等方圧プレスを施しつつ加温した電池(Si含有負極)のサイクル特性
(実施例1)
(正極の作製工程)
正極を次にようにして作製した。まず、炭酸リチウム(Li2CO3)と炭酸コバルト(CoCO3)とを0.5:1のモル比で混合したのち、空気中において900℃で5時間焼成することにより、正極活物質としてリチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)を得た。次に、上述のようにして得られたリチウムコバルト複合酸化物91質量部と、導電剤としてグラファイト6質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン3質量部とを混合することにより正極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、ペースト状の正極合剤スラリーとした。次に、帯状のアルミニウム箔(12μm厚)からなる正極集電体の両面に正極合剤スラリーを塗布して乾燥させたのち、ロールプレス機で圧縮成型することにより、正極活物質層を形成した。次に、正極集電体の一端に、アルミニウム製の正極リードを溶接して取り付けた。
負極を次のようにして作製した。まず、負極活物質としてケイ素粉末および黒鉛粉末と、結着剤としてポリフッ化ビニリデンとを、ケイ素粉末:黒鉛粉末:ポリフッ化ビニリデン=10:85:5(質量比)で混合して負極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、ペースト状の負極合剤スラリーとした。次に、帯状の銅箔(15μm厚)からなる負極集電体の両面に負極合剤スラリーを塗布して乾燥させたのち、ロールプレス機で圧縮成型することにより、負極活物質層を形成した。次に、負極集電体の一端に、ニッケル製の負極リードを取り付けた。
ゲル状電解質層を次のように作製した。まず、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)をEC:PC=6:4の体積比で混合して混合溶媒を調製した後、この混合溶媒に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0kmol/kgの割合で溶解して電解液を調製した。次に、ヘキサフルオロプロピレンが6.9%の割合で共重合されたポリフッ化ビニリデンと、電解液と、希釈溶剤としてジメチルカーボネート(DMC)とを、ポリフッ化ビニリデン:電解液:DMC=1:6:12の質量比で混合し、撹拌、溶解させてゾル状の電解質溶液を得た。次に、得られたゾル状の電解質溶液を正極および負極の両面に均一に塗布した。次に、塗布した溶液を乾燥させて溶剤を除去し、正極および負極の両面にゲル状電解質層を形成した。
次に、両面にゲル状電解質層が形成された帯状の正極と、両面にゲル状電解質層が形成された帯状の負極とを、セパレータを介して積層し、長手方向に巻回することにより、扁平型の電池素子を作製した。
次に、外装部材として、ナイロンフィルム、アルミニウム箔およびポリエチレンフィルムをこの順に貼り合わせた矩形状のアルミラミネートフィルムを準備した。次に、このアルミラミネートフィルムのポリエチレンフィルム側の面のうち、長辺を2等分する折り返し部により2分割される一方の領域に、エンボス成型を施し、収容空間としてのエンボス成型部を形成した。
次に、外装電池を加圧しながら加温することにより、電池素子を構成する正極、負極、およびセパレータを一体化させた。
次に、常温において、1MPaの高圧気体による等方圧プレスを外装電池に対して施した。プレス時間は、120秒とした。以上により、目的とする電池が得られた。なお、この電池は、正極活物質量と負極活物質量との調整により、完全充電時における開回路電圧(すなわち電池電圧)が4.35Vになるように設計された。
等方圧プレス工程を省略する以外のことは、実施例1と同様にして電池を得た。
上述のようにして得られた実施例1、比較例1の電池の出力特性を、次のようにして評価した。まず、放電レート0.1Cでの放電曲線および放電容量を以下の充放電条件により求めた。
充電:1C、4.35V、1/20Ccutの定電流定電圧充電
放電:0.1C、3Vの定電流放電
なお、充電において“1C”は、電池の定格容量を1時間で定電流充電する電流値のことである。一方、放電において“1C”は、電池の定格容量を1時間で定電流放電する電流値のことである。放電において“0.1C”は、電池の定格容量を10時間で定電流放電する電流値のことである。
(実施例2)
負極の作成工程において、負極活物質としてケイ素粉末および黒鉛粉末と、結着剤としてポリフッ化ビニリデンとを、ケイ素粉末:黒鉛粉末:ポリフッ化ビニリデン=3:92:5(質量比)で混合して負極合剤とする以外のことは、実施例1と同様にして電池を得た。
等方圧プレス工程を省略する以外のことは、実施例2と同様にして電池を得た。
上述のようにして得られた実施例2、比較例2の電池のサイクル特性を次のようにして評価した。まず、各サイクルの放電容量を以下の充放電条件により求めた。
充電:1C、4.35V、1/20Ccutの定電流定電圧充電
放電:0.5C、3Vの定電流放電
次に、それらの放電容量を以下の式に代入することにより、サイクル容量維持率を求めた。
サイクル容量維持率(%)=[(nサイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量)]×100
但し、nは、1以上の整数である。
(実施例3)
負極の作製工程において、人造黒鉛95質量%と、粉状ポリフッ化ビニリデン5質量%とを均一に混合して負極合剤とする以外のことは、実施例1と同様にして電池を得た。
等方圧プレス工程を省略する以外のことは、実施例3と同様にして電池を得た。
上述のようにして得られた実施例3、比較例3の電池のサイクル特性を、各サイクルの放電容量を以下の充放電条件により求めること以外は上述の“実施例2、比較例2のサイクル特性の評価方法”と同様にして評価した。
充電:0.7C、4.35V、1/20Ccutの定電流定電圧充電
放電:0.5C、3Vの定電流放電
上述のようにして得られた実施例3、比較例3の電池の出力特性のばらつきを次のようにして評価した。まず、実施例3、比較例3の電池をそれぞれ3個準備して、それらの電池について放電電流値660mAでの放電容量を以下の充放電条件により求めた。
充電:0.7C、4.35V、1/20Ccutの定電流定電圧充電
放電:660mA、3Vの定電流放電
(実施例4)
常温において、0.5MPaの高圧気体による等方圧プレスを施す以外のことは、実施例3と同様にして電池を得た。
常温において、0.9MPaの高圧気体による等方圧プレスを施す以外のことは、実施例3と同様にして電池を得た。
上述のようにして得られた実施例4、5の電池の重負荷放電時の放電曲線を、以下の充放電条件により求めた。
充電:0.7C、4.35V、1/20Ccutの定電流定電圧充電
放電:3C、3Vの定電流放電
(比較例4)
次に、1MPaの高圧気体による等方圧プレスを施しつつ、100℃の温度で加温する以外のことは、実施例2と同様にして電池を得た。
上述のようにして得られた比較例4の電池のサイクル特性を、上述の“実施例2、比較例2のサイクル特性の評価方法”と同様にして評価した。
(1)
正極と負極と電解質とが柔軟性を有する外装部材により封止された電池を、常温または常温以下の温度で等方圧プレスすることを含む電池の製造方法。
(2)
前記等方圧プレスの前に、前記電池を成型することをさらに含む(1)に記載の電池の製造方法。
(3)
前記等方圧プレスの前に、前記電池を加圧しながら加熱することをさらに含む(1)に記載の電池の製造方法。
(4)
前記等方圧プレスの圧力は、0.5MPa以上1.0MPa以下である(1)から(3)のいずれかに記載の電池の製造方法。
(5)
前記等方圧プレスが、気体による等方圧プレスである(1)から(4)のいずれかに記載の電池の製造方法。
(6)
前記負極は、負極活物質としてケイ素を含む(1)から(5)のいずれかに記載の電池の製造方法。
(7)
前記電解質は、電解液と前記電解液を保持する化合物とを含んでいる(1)から(6)のいずれかに記載の電池の製造方法。
(8)
前記外装部材は、ラミネートフィルムである(1)から(7)のいずれかに記載の電池の製造方法。
11 正極リード
12 負極リード
20 巻回電極体
21 正極
21A 正極集電体
21B 正極活物質層
22 負極
22A 負極集電体
22B 負極活物質層
23 セパレータ
24 電解質層
25 保護テープ
30 外装部材
31 密着フィルム
Claims (7)
- 正極と負極と電解液を含む電解質とが柔軟性を有する外装部材により封止された電池を加圧しながら加熱したのち、常温または常温以下の温度で等方圧プレスすることを含む電池の製造方法。
- 前記電池を加圧しながら加熱することにより、前記電池を成型する請求項1に記載の電池の製造方法。
- 前記等方圧プレスの圧力は、0.5MPa以上1.0MPa以下である請求項1に記載の電池の製造方法。
- 前記等方圧プレスが、気体による等方圧プレスである請求項1に記載の電池の製造方法。
- 前記負極は、負極活物質としてケイ素を含む請求項1に記載の電池の製造方法。
- 前記電解質は、前記電解液を保持する化合物を含んでいる請求項1に記載の電池の製造方法。
- 前記外装部材は、ラミネートフィルムである請求項1に記載の電池の製造方法。
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