JP6879293B2 - 正帯電用電子写真感光体、電子写真感光体カートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
<1>導電性支持体上に、少なくともバインダー樹脂、正孔輸送能を有する化合物及び電子輸送能を有する化合物を含有する単層型感光層を有する正帯電用電子写真感光体であって、
該バインダー樹脂は、ポリアリレート樹脂を含有し、
密度汎関数計算B3LYP/6−31G(d,P)において、該正孔輸送能を有する化合物の内、HOMOのエネルギーレベルが最も高い正孔輸送能を有する化合物を化合物Aとし、該化合物AのHOMOのエネルギーレベルをAhとし、該電子輸送能を有する化合物の内、LUMOのエネルギーレベルが最も低い電子輸送能を有する化合物を化合物Bとし、該化合物BのLUMOのエネルギーレベルをBlとし、
該単層型感光層は、更に該化合物A及び該化合物B以外の化合物Cを含み、該化合物Cの分子量が500以下であり、
該化合物CのHOMOのエネルギーレベルをChとしたとき、下記式(1a)、下記式(2a)及び下記式(3a)を満たす、正帯電用電子写真感光体。
Ch≦−4.69 (eV) (1a)
Ah−Ch≧0.10 (eV) (2a)
Bl−Ch≧1.18 (eV) (3a)
<2>前記式(2a)が、
Ah−Ch≧0.11 (eV)
である、<1>に記載の電子写真感光体。
<3>前記化合物CのLUMOのエネルギーレベルをClとしたとき、前記Ch及び前記Clが下記式(4a)及び下記式(5a)を同時に満たす、<1>又は<2>に記載の電子写真感光体。
Ch≦−4.9 (eV) 式(4a)
Cl≧−3.2 (eV) 式(5a)
<4>前記化合物Cが、前記電子輸送能を有する化合物に対して、13質量%以上含有される、<1>〜<3>のいずれか1つに記載の電子写真感光体。
<5>前記ポリアリレート樹脂が、下記一般式(1b)で表される構造単位を有する、<1>〜<4>のいずれか1つに記載の電子写真感光体。
<6><1>〜<5>のいずれか1つに記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電部、帯電した該電子写真感光体を露光させ静電潜像を形成する露光部、該電子写真感光体上に形成された静電潜像を現像する現像部、該電子写真感光体上をクリーニングするクリーニング部のうち、少なくとも一つとを備える、電子写真感光体カートリッジ。
<7><1>〜<5>のいずれか1つに記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電部、帯電した該電子写真感光体を露光させ静電潜像を形成する露光部、及び該電子写真感光体上に形成された静電潜像を現像する現像部とを備える、画像形成装置。
以下に、本発明の電子写真感光体の構成について説明する。本発明の電子写真感光体は単層型感光層を最表層として有する。正電荷の輸送能力を向上させるため、導電性支持体側に正孔輸送能を有する化合物及びバインダー樹脂を含有する中間層を設けることもできる。
導電性支持体については特に制限はないが、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス鋼、銅、ニッケル等の金属材料や、金属、カーボン、酸化錫等の導電性粉体を添加して導電性を付与した樹脂材料や、アルミニウム、ニッケル、ITO(酸化インジウム錫)等の導電性材料をその表面に蒸着又は塗布した樹脂、ガラス、紙等が主として使用される。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用してもよい。
導電性支持体と感光層との間には、接着性、ブロッキング性等の改善、支持体の表面欠陥の隠ぺい等の目的のため、下引き層を設けてもよい。下引き層としては、樹脂、又は樹脂に金属酸化物等の粒子を分散したもの等が用いられる。また、下引き層は、単一層からなるものであっても、複数層からなるものであってもかまわない。
単層型感光層は、電荷輸送材料に加えて、膜強度確保のためにバインダー樹脂を使用して形成する。具体的には、電荷輸送材料と各種バインダー樹脂とを溶剤に溶解又は分散して塗布液を作製し、導電性支持体上(下引き層を設ける場合は下引き層上)に塗布、乾燥して得ることができる。
本発明の正帯電用電子写真感光体は、任意の電荷発生材料を含有することができる。電荷発生材料としては、セレニウム及びその合金、硫化カドミウム等の無機系光導電材料と、有機顔料等の有機系光導電材料とが挙げられるが、有機系光導電材料の方が好ましく、特に有機顔料が好ましい。有機顔料としては、例えば、フタロシアニン顔料、アゾ顔料、ジチオケトピロロピロール顔料、スクアレン(スクアリリウム)顔料、キナクリドン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、アントアントロン顔料、ベンズイミダゾール顔料等が挙げられる。これらの中でも、特にフタロシアニン顔料又はアゾ顔料が好ましい。電荷発生材料として有機顔料を使用する場合、通常はこれらの有機顔料の微粒子を、各種のバインダー樹脂で結着した分散層の形で使用する。
本発明においてバインダー樹脂は、ポリアリレート樹脂を含有するが、他の樹脂と混合して、電子写真感光体に用いることも可能である。ここで併用される他の樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等のビニル重合体、及びその共重合体、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリアリレートポリカーボネート、ポリスルホン、フェノキシ、エポキシ、シリコーン樹脂等の熱可塑性樹脂や種々の熱硬化性樹脂等が挙げられる。これらの樹脂のなかでもポリカーボネート樹脂が好ましい。
感光層に含まれる前記ポリアリレート樹脂の構造を以下に例示する。本例示は、本発明の趣旨を明確にするために行うものであり、本発明の趣旨に反しない限りは例示される構造に限定されるものではない。感光層に含まれるポリアリレート樹脂は、例えば、下記一般式(1b)で表される繰り返し構造単位を含むものであることが好ましく、公知の方法により、例えば二価ヒドロキシアリール成分とジカルボン酸成分とから製造することができる。
まず、ポリアリレート樹脂をジクロロメタンに溶解し、濃度Cが6.00g/Lの溶液を調製する。その後、溶媒(ジクロロメタン)の流下時間t0が136.16秒のウベローデ型毛細管粘度計を用いて、20.0℃に設定した恒温水槽中で試料溶液の流下時間tを測定し、以下の式に従って粘度平均分子量(Mv)を算出できる。
b=100×ηsp/C(C=6.00(g/L))
η=b/a
Mv=3207×1.205η
[電子輸送能を有する化合物]
感光層には電子輸送能を有する化合物として下記式(1e)で表される化合物を含有することが好ましい。
置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルキル基の例としては、例えば、メチル基、エチル基及びヘキシル基等の直鎖アルキル基、iso−プロピル基、tert−ブチル基及びtert−アミル基等の分岐アルキル基、並びにシクロヘキシル基及びシクロペンチル基等の環状アルキル基が挙げられる。これらの中でも原料の汎用性の面から炭素数1〜15のアルキル基が好ましく、製造時の取り扱い性からは、炭素数1〜10のアルキル基がより好ましく、炭素数1〜5のアルキル基が更に好ましい。また、電子輸送能力の面から直鎖アルキル基又は分岐アルキル基が好ましく、中でもメチル基、tert−ブチル基又はtert−アミル基がより好ましく、塗布液に用いる有機溶剤への溶解性の面から、tert−ブチル基又はtert−アミル基が更に好ましい。
正孔輸送能を有する化合物の構造に制限はなく、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、ブタジエン誘導体、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、アニリン誘導体、エナミン誘導体、及びこれらの化合物の複数種が結合したもの、あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖、もしくは側鎖に有する重合体等の電子供与性材料等が挙げられる。これらの中でも、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、ヒドラゾン誘導体、エナミン誘導体、およびこれらの化合物の複数種が結合したものが好ましく、中でも、エナミン誘導体、及び芳香族アミンが複数結合したものがより好ましい。
また、複数種の正孔輸送能を有する化合物を併用しても構わないが、これら単数又は複数種の正孔輸送能を有する化合物の内、HOMOのエネルギーレベルがより高い正孔輸送能を有する化合物の分子量が、通常、450以上、好ましくは500以上、さらに好ましくは600以上である。正孔輸送能を有する化合物の分子量が小さいと、感光層表面へのブリードアウトが起こりやすくなり、電子輸送能を有する化合物と電荷移動錯体を形成することで、そのブリードアウトを促進するからである。
本発明において、電気特性に大きく影響を与えず、且つ感光体寿命の極初期における帯電性を改良することを目的に、化合物Cを感光層又はそれを形成する各層に含有させる。
Ch≦−4.69 (eV) (1a)
Ah−Ch≧0.10 (eV) 式(2a)
Bl−Ch≧1.18 (eV) 式(3a)
式(3a)においては、錯体形成抑制の観点から、好ましくは1.21eV以上である。
また、電子輸送能を有する化合物と正孔輸送能を有する化合物又は化合物Cは電荷移動錯体を形成し、乾燥工程などTg周辺及びTg以上の環境下に置かれた場合に電子輸送能を有する化合物のブリードアウトを大きく促進してしまう可能性がある。
Ch≦ −4.9 (eV) 式(4a)
Cl≧ −3.2 (eV) 式(5a)
また、前述の本発明の効果を十分に発揮するには、化合物Cが、電子輸送能を有する化合物に対して13質量%以上含有されることが好ましく、より好ましくは20質量%以上であり、さらに好ましくは25質量%以上である。また、通常200質量%以下、バインダー樹脂の比率が相対的に減少させず、感光体の耐久性を向上させるため、好ましくは100質量%以下、さらに好ましくは75質量%以下である。
本発明において6−31G(d,p)を用いたB3LYP計算をB3LYP/6−31G(d,p)と記述する。
感光層には、成膜性、可撓性、塗布性、耐汚染性、耐ガス性、耐光性等を向上させる目的で、周知の酸化防止剤、可塑剤、紫外線吸収剤、電子吸引性化合物、レベリング剤、可視光遮光剤、空間充填剤等の添加物を含有させてもよい。また、感光体表面の摩擦抵抗や、摩耗を低減、トナーの感光体から転写ベルト、紙への転写効率を高める等の目的で、フッ素系樹脂、シリコーン樹脂、ポリエチレン樹脂等からなる粒子や、無機化合物の粒子を含有させてもよい。
上記した感光体を構成する各層は、含有させる物質を溶剤に溶解または分散させて得られた塗布液を、導電性支持体上に浸漬塗布、スプレー塗布、ノズル塗布、バーコート、ロールコート、ブレード塗布等の公知の方法により、各層ごとに順次塗布・乾燥工程を繰り返すことにより形成される。
例えば、単層型感光体の場合には、塗布液の固形分濃度を通常5質量%以上、好ましくは10質量%以上、また、通常40質量%以下、好ましくは35質量%以下の範囲とする。また、塗布液の粘度を使用時の温度において通常10mPa・s以上、好ましくは50mPa・s以上、また、通常500mPa・s以下、好ましくは400mPa・s以下の範囲とする。
次に、本発明の電子写真感光体を用いた画像形成装置(本発明の画像形成装置)の実施の形態について、装置の要部構成を示す図2を用いて説明する。但し、実施の形態は以下の説明に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り任意に変形して実施することができる。
続いて、帯電された感光体1の感光面を、記録すべき画像に応じて露光装置3により露光し、感光面に静電潜像を形成する。そして、その感光体1の感光面に形成された静電潜像の現像を、現像装置4で行う。
現像ローラー44に担持された帯電トナーTが感光体1の表面に接触すると、静電潜像に対応するトナー像が感光体1の感光面に形成される。そしてこのトナー像は、転写装置5によって記録紙Pに転写される。この後、転写されずに感光体1の感光面に残留しているトナーが、クリーニング装置6で除去される。
なお、画像形成装置は、上述した構成に加え、例えば除電工程を行うことができる構成としてもよい。除電工程は、電子写真感光体に露光を行うことで電子写真感光体の除電を行う工程であり、除電装置としては、蛍光灯、LED等が使用される。また、除電工程で用いる光は、強度としては露光光の3倍以上の露光エネルギーを有する光である場合が多い。小型化、省エネの観点からは、除電工程を有さないことが好ましい。
[実施例1]
Y型オキシチタニウムフタロシアニン10質量部を1,2−ジメトキシエタン150質量部に加え、サンドグラインドミルにて粉砕分散処理し、顔料分散液を作製した。こうして得られた160質量部の顔料分散液を、ポリビニルブチラール(電気化学工業株式会社製、商品名#6000C)の5質量%1,2−ジメトキシエタン溶液100質量部と適量の4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノンに加え、最終的に固形分濃度4.0質量%の下引き用塗布液を作製した。この下引き用塗布液に、表面が粗切削された外径30mm、長さ340mm、肉厚0.75mmのアルミニウム合金よりなるシリンダーを浸漬塗布し、乾燥後の膜厚が0.3μmとなるように下引き層を形成した。
一方、下記構造式(C−1)で示される正孔輸送能を有する化合物を60質量部と、前記構造式(ET−2)で示される電子輸送能を有する化合物を40質量部と下記構造式(C−4)で表される化合物(以下、化合物C4とも言う)15質量部、及び下記構造式(A−1)で示されるポリアリレート樹脂(以下、バインダー樹脂A1とも言う)[粘度平均分子量:Mv=41,000]100質量部をテトラヒドロフラン590質量部とトルエン90質量部の混合溶媒に溶解した。
そして、レベリング剤としてシリコーンオイル0.05部を加え、これに上記分散液を追加し、ホモジナイザーにより均一になるように混合し、単層型感光層用塗布液を調製した。このように調製した単層型感光層用塗布液を、上述の下引き層上に、乾燥後の膜厚が30μmになるように塗布し、100℃で30分間送風乾燥後、正帯電単層型の電子写真感光体を得た。
化合物C4の部数を5質量部へ変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
[実施例3]
化合物C4を下記構造式(C−5)で表される化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
上記構造式(C−5)で表される化合物の部数を5質量部へ変更した以外は、実施例3と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
[実施例5]
化合物C4を下記構造式(C−6)で表される化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
上記構造式(C−6)で表される化合物の部数を5質量部へ変更した以外は、実施例5と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
[実施例7]
化合物C4を下記構造式(C−7)で表される化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
化合物C4を下記構造式(C−8)で表される化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
化合物C4を下記構造式(C−9)で表される化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
電子輸送能を有する化合物を前記構造式(ET−4)で示される電子輸送能を有する化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
[実施例11]
正孔輸送能を有する化合物を下記構造式(C−2)で示される正孔輸送能を有する化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
化合物C4を下記構造式(C−10)で表される化合物に変更した以外は、実施例11と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
バインダー樹脂A1を下記構造式(A−2)で表されるポリアリレートに変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
バインダー樹脂A1を下記構造式(P−1)で表されるポリカーボネートに変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
化合物C4を下記構造式(C−11)で表される化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
化合物C4を下記構造式(C−12)で表される化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
正孔輸送能を有する化合物を下記構造式(C−3)で示される正孔輸送能を有する化合物に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
化合物C4を前記構造式(C−3)で表される化合物に変更した以外は、実施例10と同様の操作を行うことにより、感光体を製造した。
各実施例および比較例で得られた電子写真感光体を、A3モノクロデジタル複写機[京セラドキュメントソリューション社製KM−1620(印刷速度:A4ヨコ16枚/分解像度:600dpi 露光源:レーザー 帯電方式:スコロトロン)]のドラムカートリッジに装着し、上記複写機にセットした。
印刷の入力として、ハーフトーンのベタ画像パターンを用い、コピー機能にて印字、その結果得られる出力画像を目視評価した。結果を表−2に示す。
各実施例および比較例で得られた電子写真感光体を、電子写真学会測定標準に従って作製された電子写真特性評価装置(続電子写真技術の基礎と応用、電子写真学会編、コロナ社、404−405頁記載)を使用し、別途、感光体の帯電電位(白地電位)を測定した。
一定のグリッド電圧をかけ、印刷1枚後の帯電電位をVo(1)[V]、10枚目の帯電電位をVo(10)[V]とした。結果を表−2に示す。
密度汎関数計算B3LYP/6−31G(d,P)において、正孔輸送能を有する化合物の内、HOMOのエネルギーレベルが最も高い正孔輸送能を有する化合物(化合物A)のHOMOのエネルギーレベルをAhとし、電子輸送能を有する化合物の内、LUMOのエネルギーレベルが最も低い電子輸送能を有する化合物(化合物B)のLUMOのエネルギーレベルをBlとし、化合物A及び化合物B以外の化合物(化合物C)のHOMOのエネルギーレベルをChとしたときの、Ch、Ah−Ch及びBl−Chを求めた。結果を化合物Cの分子量と共に表−3に示す。
実施例5〜9では、一枚印刷後の感光体の帯電性が、他の例と比較して良好であり、使用した化合物CのHOMOのエネルギーレベルが他の例より低かったためであると考えられる。
次に実施例1の感光体、および、比較例1の感光体について、A3モノクロデジタル複合機[京セラドキュメントソリューション社製TASKalfa1800(印刷速度:A4ヨコ18枚/分 解像度:600dpi 露光源:レーザー 帯電方式:接触ローラー帯電)]のドラムカートリッジに装着し、上記複合機にセットした。温度25℃、湿度50%の環境で、30,000枚画像形成を行った。表−4に画像評価の結果(耐摩耗性、クリーニング性、フィルミングの発生)について示す。
表−2〜表−4のすべての結果から、本発明における電子写真感光体は、機械特性に優れ、且つ、感光体寿命の極初期におけるカブリを抑制できる特徴を合わせ持っていることがわかる。
2 帯電装置(帯電ローラー;帯電部)
3 露光装置(露光部)
4 現像装置(現像部)
5 転写装置
6 クリーニング装置
7 定着装置
41 現像槽
42 アジテータ
43 供給ローラー
44 現像ローラー
45 規制部材
71 上部定着部材(定着ローラー)
72 下部定着部材(定着ローラー)
73 加熱装置
T トナー
P 記録紙(用紙,媒体)
Claims (6)
- 導電性支持体上に、少なくともバインダー樹脂、正孔輸送能を有する化合物及び電子輸送能を有する化合物を含有する単層型感光層を有する正帯電用電子写真感光体であって、
該バインダー樹脂は、ポリアリレート樹脂を含有し、
密度汎関数計算B3LYP/6−31G(d,P)において、該正孔輸送能を有する化合物の内、HOMOのエネルギーレベルが最も高い正孔輸送能を有する化合物を化合物Aとし、該化合物AのHOMOのエネルギーレベルをAhとし、該電子輸送能を有する化合物の内、LUMOのエネルギーレベルが最も低い電子輸送能を有する化合物を化合物Bとし、該化合物BのLUMOのエネルギーレベルをBlとし、
該単層型感光層は、更に該化合物A及び該化合物B以外の化合物Cを含み、該化合物Cの分子量が500以下であり、
該化合物CのHOMOのエネルギーレベルをCh、該化合物CのLUMOのエネルギーレベルをClとしたとき、前記Ch及び前記Clが下記式(2a)、下記式(3a)、下記式(4a)及び下記式(5a)を同時に満たす、正帯電用電子写真感光体。
Ah−Ch≧0.10 (eV) (2a)
Bl−Ch≧1.18 (eV) (3a)
Ch≦−4.9 (eV) 式(4a)
Cl≧−3.2 (eV) 式(5a) - 前記式(2a)が、
Ah−Ch≧0.11 (eV)
である、請求項1に記載の電子写真感光体。 - 前記化合物Cが、前記電子輸送能を有する化合物に対して、13質量%以上含有される、請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電部、帯電した該電子写真感光体を露光させ静電潜像を形成する露光部、該電子写真感光体上に形成された静電潜像を現像する現像部、該電子写真感光体上をクリーニングするクリーニング部のうち、少なくとも一つとを備える、電子写真感光体カートリッジ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電部、帯電した該電子写真感光体を露光させ静電潜像を形成する露光部、及び該電子写真感光体上に形成された静電潜像を現像する現像部とを備える、画像形成装置。
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