JP6873274B2 - 金属材料用表面処理剤、並びに表面処理皮膜を有する金属材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)金属材料を表面処理するための表面処理剤であって、少なくとも1種の、3価クロムを含有するイオンAの供給源(A)と、チタンを含有するイオンおよびジルコニウムを含有するイオンからなる群より選択される少なくとも1種であるイオンBの供給源(B)と、アルコキシシリル基と、芳香環と、前記芳香環に直接結合しているヒドロキシ基と、第一級アミノ基、第二級アミノ基、第三級アミノ基および第四級アンモニウム基からなる群から選ばれる少なくとも1つのアミノ基とを有し、前記アルコキシシリル基が前記アミノ基の窒素原子に直接またはアルキレン基を介して結合している水溶性又は水分散性の化合物(C)と、フッ素を含有するイオンを提供するフッ素含有化合物(D)とを配合し、前記表面処理剤は遊離フッ素イオンを含む、金属材料用表面処理剤;
(2)上記(1)に記載の金属材料用表面処理剤において、前記化合物(C)の固形分質量に対する前記イオンAのクロム換算質量と前記イオンBの金属換算質量との合計質量の比[(A+B)/C]が0.03〜100の範囲内である、金属材料用表面処理剤;
(3)上記(1)又は(2)に記載の金属材料用表面処理剤を金属材料の表面又は表面上に接触させる接触工程を含む、表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法;
(4)上記(3)に記載の表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法において、前記接触工程前に、フッ素含有化合物、硫酸化合物、硝酸化合物、リン酸化合物、オキシカルボン酸化合物及び過酸化水素化合物からなる群より選択される少なくとも1種を配合した酸洗処理液で金属材料を酸洗する酸洗工程を更に含む、表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法;
(5)上記(1)又は(2)に記載の金属材料用表面処理剤を金属材料の表面又は表面上に接触させることにより形成された表面処理皮膜を有する金属材料;などである。
≪金属材料用表面処理剤≫
本実施形態に係る表面処理剤は、金属材料を表面処理するための薬剤である。当該表面処理剤は、化成処理剤として利用することもできる。当該表面処理剤は、少なくとも1種の、3価クロムを含有するイオンAを提供する供給源(A)と、チタンを含有するイオンおよびジルコニウムを含有するイオンからなる群より選択される少なくとも1種のイオンBを提供する供給源(B)と、アルコキシシリル基と、芳香環と、前記芳香環に直接結合しているヒドロキシ基と、第一級アミノ基、第二級アミノ基、第三級アミノ基および第四級アンモニウム基からなる群から選ばれる少なくとも1つのアミノ基とを有し、前記アルコキシシリル基が前記アミノ基の窒素原子に直接またはアルキレン基を介して結合している水溶性又は水分散性の化合物(C)と、フッ素を含有するイオンを提供するフッ素含有化合物(D)とを配合したものであり、この結果、遊離フッ素イオンを含むものである。金属材料用表面処理剤は、これらの成分のみを水性媒体に配合したものであってもよいが、その他の成分を配合したものであってもよい。以下、各成分、組成(配合量、配合比)及び液性を詳述する。なお、前記金属を含有するイオンとしては、金属イオン、酸化物イオン、水酸化物イオン、錯イオン等を挙げることができる。なお、6価クロムを含んでも、含まなくてもよいが、環境への影響を考慮すると、6価クロムを実質的に含まない形態が好ましい。
金属材料用表面処理剤における供給源(A)は、水性媒体に混合させることによりイオンAを提供できるものであれば、特に制限されるものではない。供給源(A)としては、例えば、フッ化クロム(III)、硝酸クロム(III)、硫酸クロム(III)、リン酸クロム(III)等が挙げられる。これらの供給源(A)は、1種のみを用いてもよいが、2種以上を用いてもよい。金属材料用表面処理剤におけるイオンAの含有量は特に限定されないが、クロム換算質量濃度で通常10〜500mg/Lの範囲内であり、好適には25〜300mg/Lの範囲内である。
金属材料用表面処理剤における供給源(B)は、水性媒体に混合させることによりイオンBを提供できるものであれば、特に制限されるものではない。供給源(B)としては、例えば、硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、硫酸チタンアンモニウム、硝酸チタン、オキシ硝酸チタン、硝酸チタンアンモニウム、ヘキサフルオロチタン酸、ヘキサフルオロチタン錯塩、硫酸ジルコニウム、オキシ硫酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウムアンモニウム、硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウムアンモニウム、ヘキサフルオロジルコニウム酸、ヘキサフルオロジルコニウム錯塩、チタンラクテート、チタンアセチルアセトネート、チタントリエタノールアミネート、チタンオクチルグリコレート、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、酢酸ジルコニル、乳酸ジルコニル、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート、テトラノルマルブトキシジルコニウム、テトラノルマルプロポキシジルコニウム等が挙げられる。これらの供給源Bは、1種のみを用いてもよいが、2種以上を用いてもよい。金属材料用表面処理剤におけるイオンBの含有量は特に限定されないが、金属換算質量濃度(2種以上の供給源を混合させた場合には、合計の金属換算質量濃度)で通常10〜500mg/Lの範囲内であり、好適には25〜300mg/Lの範囲内である。
金属材料用表面処理剤における化合物(C)は、アルコキシシリル基と、芳香環と、前記芳香環に直接結合しているヒドロキシ基と、第一級アミノ基、第二級アミノ基、第三級アミノ基および第四級アンモニウム基からなる群から選ばれる少なくとも1つのアミノ基とを有し、前記アルコキシシリル基が前記アミノ基の窒素原子に直接またはアルキレン基を介して結合している水溶性又は水分散性の化合物である。化合物(C)は、単量体であってもよく、単重合体であってもよく、共重合体であってもよい。
前記ルイス酸触媒としては、具体的には、例えば、塩化アルミニウム、塩化チタン、トリフルオロメタンスルホン酸ランタニウム、トリフルオロメタンスルホン酸スカンジウム、トリフルオロメタンスルホン酸イットリビウム等が挙げられる。
フッ素含有化合物(D)としては、水性媒体に混合させた際にフッ素を含有するイオンを提供することができる化合物であれば特に制限されるものではなく、例えば、フッ化水素酸、フッ化アンモニウム、フッ化クロム、ヘキサフルオロチタン酸、ヘキサフルオロチタン錯塩、ヘキサフルオロジルコニウム酸、ヘキサフルオロジルコニウム錯塩、フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウム、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムなどを挙げることができる。このフッ素含有化合物(D)は、1種のみを用いてもよいが、2種以上を用いてもよい。
他の成分(E)は、本発明の効果を損なわない範囲内であれば特に制限されるものではなく、例えば、バナジウム、モリブデン、タングステン、マンガン、セリウム、マグネシウム、カルシウム、コバルト、ニッケル、ストロンチウム、リチウム、ニオブ、イットリウム、ビスマス等の金属元素を含む化合物や、pH調整剤等が挙げられる。これらの成分は1種のみを用いてもよいが、2種以上を用いてもよい。
また、金属材料用表面処理剤との接触時に、金属材料のエッチングにより生じる鉄、アルミニウム等の金属材料由来成分を意図的に配合してもよい。
本発明に係る金属材料用表面処理剤は、前述したイオンAの供給源(A)と、イオンBの供給源(B)と、化合物(C)と、フッ素含有化合物(D)とを水性媒体に適量配合して撹拌することにより得ることができる。尚、製造に際しては、固体の供給源を水性媒体に配合してもよく、当該固体の供給源を予め水性媒体に溶解させた後に水性媒体溶液として配合してもよい。また、金属材料用表面処理剤のpHは、硝酸、フッ化水素酸、炭酸水素アンモニウム、又はアンモニア水等のpH調整剤を用いて調整することが好ましいが、これらの成分に限定されるものではない。なお、pH調整剤は、1種又は2種以上を用いてもよい。
本実施形態に係る表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法は、金属材料の表面又は表面上に本実施形態に係る金属材料用表面処理剤を接触させる接触工程を含む。これにより、金属材料の表面又は表面上に、表面処理皮膜が形成される。また、接触工程の前に脱脂工程や酸洗工程等の前処理工程を行ってもよい。なお、各工程の後に水洗工程を行ってもよいし、水洗工程の後に乾燥工程を行ってもよい。
本実施形態の表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法において、接触工程を行う前に、金属材料の表面又は表面上に公知の脱脂剤を接触させる脱脂工程を行うことが好ましい。脱脂工程を行う方法としては、特に限定されないが、例えば、溶剤脱脂、アルカリ脱脂等が挙げられる。
本実施形態の表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法において、接触工程を行う前に、金属材料の表面又は表面上に特定の酸洗処理液を接触させる酸洗工程を行うことが好ましい。具体的には、上記の酸洗処理液として、フッ素含有化合物、硫酸化合物、硝酸化合物、リン酸化合物、オキシカルボン酸化合物及び過酸化水素化合物からなる群より選択される少なくとも1種を配合してなる酸洗処理液を用いることが好適であり、(α)硫酸化合物、硝酸化合物、リン酸化合物、オキシカルボン酸化合物及び/又は過酸化水素化合物と、(β)フッ素含有化合物と、の組み合わせがより好適である。ここで、フッ素含有化合物は、上述したフッ素含有化合物(D)と同じ化合物であり、好適にはフッ化水素酸及び水溶性フッ化水素酸塩を挙げることができ、さらに好適には、フッ化水素酸を挙げることができる。硫酸化合物は、酸洗処理液中に硫酸イオンを提供できる化合物であり、好適には、硫酸、硫酸塩、硫酸エステルを挙げることができ、さらに好適には、硫酸を挙げることができる。硝酸化合物は、酸洗処理液中に硝酸イオンを提供できるものであり、硝酸、硝酸塩、硝酸エステルを挙げることができ、さらに好適には硝酸を挙げることができる。リン酸化合物は、酸洗処理液中にリン酸イオンを提供できるものであり、リン酸、リン酸塩、リン酸エステルを挙げることができ、さらに好適にはリン酸を挙げることができる。オキシカルボン酸化合物は、オキシカルボン酸、オキシカルボン酸塩を挙げることができ、さらに好適にはオキシカルボン酸を挙げることができる。過酸化水素化合物としては、過酸化水素、過酸化水素塩などを挙げることができ、さらに好適には、過酸化水素を挙げることができる。また、酸洗処理液のpHは、好適には25℃における値で1〜5である。
本実施形態の金属材料用表面処理剤を用いた表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法における接触工程は、金属材料用表面処理剤を金属材料の表面又は表面上に40〜70℃で10〜600秒間接触させる工程である。尚、当該工程後、必要に応じて、水洗し、脱イオン水洗を行い、その後に乾燥させてもよい。乾燥温度は特に制限はないが、50〜140℃が好ましい範囲である。尚、金属材料用表面処理剤を金属材料の表面又は表面上に接触させる方法としては、特に限定されないが、例えば、浸漬法、スプレー法、フローコート法等を挙げることができる。
本発明に係る金属材料用表面処理剤が対象とする金属材料は、特に限定されるものではないが、アルミニウム、アルミニウム合金、冷延鋼板、熱延鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板、電気亜鉛めっき鋼板、溶融合金化亜鉛めっき鋼板、アルミニウムめっき鋼板、アルミニウム-亜鉛合金化めっき鋼板、ステンレス鋼板、銅板、チタン板、マグネシウム板、ニッケル板等を挙げることができ、この中でも、アルミニウム及びアルミニウム合金、特に、表面の酸化膜が厚く、表面に多種の合金成分が偏析しているアルミニウムダイキャスト材に対して有効である。
本発明に係る表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法により製造された、表面処理皮膜を有する金属材料における表面処理皮膜の付着量は、単位面積当たりの炭素換算質量(M)が1〜100mg/m2、単位面積当たりのCr、Ti及びZrの合計質量(N)が1〜200mg/m2であることが好適である。
本実施形態の表面処理皮膜を有する金属材料は、特に、表面処理皮膜の上に塗装する塗装工程を行わなくとも優れた耐食性を有するが、塗装工程を行ってもよい。
ここで、前記塗装工程は、特に限定されないが、例えば、公知の塗料組成物を用いて、水系塗装、溶剤塗装、粉体塗装、アニオン電着塗装、カチオン電着塗装などの塗装方法により行うことができる。
<化合物(C)の合成>
攪拌機のついた反応装置(1Lセパラブルフラスコ)に、下記表1に示す量の芳香族化合物(a1)と溶媒とを入れ、十分に溶解させた。この混合液に下記表1に示す量のアミン化合物(a3)、アミノシラン(a2)、37質量%ホルムアルデヒド水溶液、触媒を室温にて順次滴下して加えた後、80℃にて48時間攪拌した。その後、水を加え重合体成分のみを沈殿ろ過して精製を行い、前記化合物(C)に相当する各化合物C1〜C3を得た。なお、表1に示すC4〜C6は、本発明の金属材料用表面処理剤における化合物(C)には該当しない化合物である。
a1:ポリp−ビニルフェノール(マルカリンカー、丸善石油化学)
a2:γ−(フェニルアミノ)プロピルトリメトキシシラン
a3:2−メチルアミノエタノール
a4:エタノール
a5:酢酸
表2に示すとおり、イオンAの供給源(A)として原料A1〜A3、イオンBの供給源(B)として原料B1、B2、フッ素含有化合物(D)として原料D1、成分(E)として原料E1〜E4を用いた。
表1〜2に示した原料を用い且つ表3に示した濃度となるよう、各原料を水に配合して混合し、実施例1〜20及び比較例1〜8に係る金属材料用表面処理剤を得た。
遊離フッ素イオン濃度は、市販のフッ素イオンメーター{イオン電極:フッ化物イオン複合電極F−2021(東亜ディーケーケー株式会社製)}を用いて測定した。
実施例1〜20及び比較例1〜8に係る金属材料用表面処理剤を用い、以下の金属材料を用いて表面処理皮膜を有する金属材料を製造し、製造実施例1〜25、製造比較例1〜8とした。
アルミニウムダイキャスト材(JIS−ADC12)
アルカリ脱脂剤{ファインクリーナー315E(日本パーカライジング株式会社製)}の20g/L水溶液を使用した。
硫酸の質量濃度が5g/L、フッ化水素酸の質量濃度が1g/Lである酸洗処理液(混合液)を使用した。
<単位面積当たりの金属の質量>
単位面積当たりの金属の質量(Cr、Ti、Zr)は、走査型蛍光X線分析装置{ZSXprimus II(株式会社リガク製)}を用いて測定した。
単位面積当たりの炭素換算質量は、全有機炭素計{TOC−L(株式会社島津製作所製)}を用いて測定した。
上記脱脂剤中に上記金属材料を60℃で2分間浸漬し、次いで水道水にて表面をすすぎ清浄化した。次に、酸洗工程を行う実施例に関しては、上記酸洗処理液に当該金属材料を常温にて2分間浸漬し、次いで水道水にて表面をすすぎ清浄化した。その後、実施例及び比較例に係る金属材料用表面処理剤を当該金属材料の表面又は表面上に、表4に示す接触温度で、一定の接触時間にてスプレーすることにより、接触工程を行った。その後、水道水にて流水洗(常温で30秒間)し、脱イオン水にて水洗(常温で30秒間)した後に電気オーブンにて乾燥(80℃で5分間)し、表面処理皮膜を有する金属材料を製造した。
<耐食性(未塗装仕様)>
上記表面処理皮膜を有する金属材料に中性塩水噴霧試験(JIS−Z2371:2015)を240時間行った。乾燥後、金属材料の表面に発生した白錆の割合を目視で測定した。白錆の割合は、観察部位の面積に対する白錆が発生した面積の割合である。評価基準は以下のとおりである。評価結果を表5に示す。
<評価基準>
5 白錆の割合 10%以下
4 白錆の割合 10%超〜30%以下
3 白錆の割合 30%超〜50%以下
2 白錆の割合 50%超〜70%以下
1 白錆の割合 70%超
上記表面処理皮膜を有する金属材料の表面上に、溶剤系塗料(アミノアルキド系)を乾燥後の塗膜厚が20μmとなるように塗布して塗膜を形成し、塗装材を作製した。その後、塗装材の塗膜面に、アクリルカッターを用いて、金属素地に達するように交差する2本の対角線を引いた。該塗装材に中性塩水噴霧試験(JIS−Z2371:2015)を480時間行った。乾燥後、テープ剥離を行い、カット部における塗膜の片側最大剥離幅を測定した。評価基準は以下のとおりである。評価結果を表5に示す。
<評価基準>
5 剥離幅 0.5mm以下
4 剥離幅 0.5超〜1.0mm以下
3 剥離幅 1.0超〜2.0mm以下
2 剥離幅 2.0超〜3.0mm以下
1 剥離幅 3.0mm超
Claims (5)
- 金属材料を表面処理するための表面処理剤であって、少なくとも1種の、3価クロムを含有するイオンAの供給源(A)と、チタンを含有するイオンおよびジルコニウムを含有するイオンからなる群より選択される少なくとも1種であるイオンBの供給源(B)と、アルコキシシリル基と、芳香環と、前記芳香環に直接結合しているヒドロキシ基と、第一級アミノ基、第二級アミノ基、第三級アミノ基および第四級アンモニウム基からなる群から選ばれる少なくとも1つのアミノ基とを有し、前記アルコキシシリル基が前記アミノ基の窒素原子に直接またはアルキレン基を介して結合している水溶性又は水分散性の化合物(C)と、フッ素を含有するイオンを提供することができるフッ素含有化合物(D)とを配合し、前記表面処理剤は遊離フッ素イオンを含む、金属材料用表面処理剤。
- 請求項1に記載の金属材料用表面処理剤において、前記化合物(C)の固形分質量に対する前記イオンAのクロム換算質量と前記イオンBの金属換算質量との合計質量の比[(A+B)/C]が0.03〜100の範囲内である、金属材料用表面処理剤。
- 請求項1又は2に記載の金属材料用表面処理剤を金属材料の表面又は表面上に接触させる接触工程を含む、表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法。
- 請求項3に記載の表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法において、前記接触工程前に、フッ素含有化合物、硫酸化合物、硝酸化合物、リン酸化合物、オキシカルボン酸化合物及び過酸化水素化合物からなる群より選択される少なくとも1種を配合した酸洗処理液で金属材料を酸洗する酸洗工程を更に含む、表面処理皮膜を有する金属材料の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の金属材料用表面処理剤を金属材料の表面又は表面上に接触させることにより形成された表面処理皮膜を有する金属材料。
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