JP6864263B2 - チタン酸金属塩繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
[1](A)紡糸溶液を調製する工程と、
(B)前記紡糸溶液を静電紡糸して前駆体繊維を作製する工程と、
(C)前記前駆体繊維を焼成する工程と、を含む、
チタン酸金属塩繊維の製造方法であって、
前記(A)紡糸溶液を調製する工程が、
(a1)金属塩と第一の溶媒とを混合し第一の溶液を得る工程と、
(a2)繊維形成材料と第二の溶媒とチタンアルコキシドとを混合し第二の溶液を得る工程と、
(a3)前記第一の溶液と前記第二の溶液とを混合し紡糸溶液を得る工程と、を含むことを特徴とする、チタン酸金属塩繊維の製造方法。
[2]前記第二の溶媒がアルコールを主成分とする溶媒である、前記[1]に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
[3]前記アルコールがプロピレングリコールモノメチルエーテルである、前記[2]に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
[4]前記第一の溶媒中の水の割合が15重量%以下である、前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
[5]前記(C)前駆体繊維を焼成する工程における焼成温度が600℃以上である、前記[1]〜[4]のいずれか1項に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
[6]さらに(D)チタン酸金属塩繊維を粉砕する工程を含む、前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
本発明のチタン酸金属塩繊維の製造方法における(A)紡糸溶液の調製工程は、次の(a1)〜(a3)の工程を含むことを特徴とする。
(A)紡糸溶液の調製工程では、まず、(a1)金属塩と第一の溶媒とを混合し、第一の溶液を得る工程を実施する。金属塩と第一の溶媒とを混合して得られる第一の溶液は、チタン酸と塩を形成しうる金属元素を含む溶液である。
本発明の製造方法に用いる金属塩としては、チタン酸と金属塩を形成し、繊維状の構造物を得られる化合物であれば制限されず、例えば、バリウム塩、ストロンチウム塩、カルシウム塩等のアルカリ土類金属塩、カリウム塩、ナトリウム塩、リチウム塩、鉛塩等のアルカリ金属塩、カドミウム塩、ビスマス塩等が挙げられ、中でも、バリウム塩、ストロンチウム塩、カルシウム塩を用いて、チタン酸金属塩(メタチタン酸)繊維を製造することが好ましい。
第一の溶媒としては、金属塩を溶解することができる溶媒であれば、特に限定されないが、金属塩の溶解性と、最終的に得られる紡糸溶液の均一性の観点から、有機酸を主成分とすることが好ましく、酢酸を主成分とすることがさらに好ましい。なお、本出願において、「主成分とする」とは、溶媒を構成する成分のうち最大の割合を占める成分のことを意味しており、溶媒全体に対して50重量%以上であること、好ましくは85重量%以上を占めていることを意味している。
本発明のチタン酸金属塩繊維の製造方法における溶液調製工程では、(a1)とは別個に、繊維形成材料と第二の溶媒とチタンアルコキシドとを混合して、第二の溶液を得る工程を実施する。特定の理論に拘束されるものではないが、本発明では、チタンアルコキシドと繊維形成材料及び水を含まない第二の溶媒とを予め混合することによって、チタンアルコキシドと第二の溶媒との錯体が安定化されやすくなり、そのためチタンアルコキシドの加水分解及び脱水縮合が抑制され、安定な紡糸溶液が得られるものと考えられている。
本発明に用いる繊維形成材料としては、紡糸溶液に曳糸性を付与できるものであれば、特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリメタクリル酸メチル、ポリグリコール酸、ポリカプロラクトン、セルロース、セルロース誘導体、キチン、キトサン、コラーゲン、およびこれらの共重合体や混合物などを例示ができる。これら繊維形成材料は、第二の溶媒への溶解性、及び焼成工程での分解性の観点から、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸であることが好ましく、ポリビニルピロリドンであることがさらに好ましい。
本発明に用いる第二の溶媒としては、繊維形成材料を溶解することができる溶媒であり、紡糸溶液の安定性が得られる溶媒であれば特に限定されないが、チタンアルコキシドとの錯体形成性の観点から、アルコール系溶媒を主成分とすることが好ましい。第二の溶媒としては、例えば、エタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルを主成分とする溶媒であることが好ましく、プロピレングリコールモノメチルエーテルを主成分とすることがより好ましい。なお「主成分とする」とは、前記と同様、第二の溶媒を構成する成分のうち最大の割合を占める成分のことを意味しており、好ましくは当該成分が50重量%以上であること、より好ましくは85重量%以上を占めていることを意味している。
本発明の製造に用いるチタンアルコキシドとしては、特に限定されないが、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラノルマルプロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシドなどを例示できるが、紡糸溶液の安定性及び入手し易さから、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシドが好ましい。
本発明のチタン酸金属塩繊維の製造方法における溶液調製工程では、前記の第一の溶液と第二の溶液とを混合し、紡糸溶液を得る工程を実施する。
本発明のチタン酸金属塩繊維の製造方法における紡糸溶液は、繊維形成性を向上させる目的で、界面活性剤を含有していてもよい。界面活性剤は、紡糸溶液の均一性や紡糸安定性を阻害しない範囲で用いることができ、例えば、ドデシル硫酸ナトリウムなどのイオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートなどの非イオン性界面活性剤などを挙げることができる。界面活性剤には、金属イオンを含まないなど焼成工程で完全に消失する性状であることが、高純度のチタン酸金属塩繊維を得ることができる点で好ましい。界面活性剤の濃度は、使用する溶媒や繊維形成材料の種類などによって適宜設定され、特に限定されないが、紡糸溶液重量に対して、1重量%以下の範囲であることが好ましい。界面活性剤の濃度が1重量%以下であると、使用に見合う効果の向上が得られるため好ましい。
本発明のチタン酸金属塩繊維の製造方法では、調製した紡糸溶液を静電紡糸することで前駆体繊維を得る。
静電紡糸法とは、紡糸溶液を吐出させるとともに、電界を作用させて、吐出された紡糸溶液を繊維化し、コレクター上に繊維を得る方法である。静電紡糸法としては、例えば、紡糸溶液をノズルから押し出すとともに電界を作用させて紡糸する方法、紡糸溶液を泡立たせるとともに電界を作用させて紡糸する方法、円筒状電極の表面に紡糸溶液を導くとともに電界を作用させて紡糸する方法などを挙げることができる。この方法によれば、直径10nm〜10μmの均一な繊維を得ることができる。
本発明のチタン酸金属塩繊維の製造方法では、静電紡糸により得られた前駆体繊維は焼成される。
前駆体繊維を焼成することによって、前駆体繊維中に含まれる繊維形成材料などは加熱分解され、チタン酸金属塩繊維を得ることができる。焼成には、一般的な電気炉を用いることができる。焼成雰囲気は、特に限定されないが、空気雰囲気中や不活性ガス雰囲気中で行うことができる。空気雰囲気中で焼成すると、繊維形成材料などの残存物を少なくし、高純度のチタン酸金属塩繊維が得られるため好ましい。焼成方法としては、一段階焼成であっても、多段階焼成であってもよい。
本発明のチタン酸金属塩繊維の製造方法では、得られたチタン酸金属塩繊維をさらに粉砕処理等により微細化してもよい。粉砕処理することで、樹脂等にフィラーとして充填し易くなるため好ましい。粉砕処理の方法は、特に限定されないが、ボールミル、ビーズミル、ジェットミル、高圧ホモジナイザー、遊星ミル、ロータリークラッシャー、ハンマークラッシャー、カッターミル、石臼、乳鉢などを例示でき、乾式であっても湿式であってもよく、求められる特性に対して、粉砕方法や条件などは適宜変更すればよい。本発明では、破砕処理により微細化されたチタン酸金属塩繊維の断片も繊維に含める。
本方法を用いれば、チタン酸金属塩繊維を容易かつ安定に製造することができる。焼成して得られたチタン酸金属塩繊維の繊維径は、要求される特性や用途に合わせて適宜選択すればよいが、例えば、50〜10000nmの範囲であることが好ましく、100〜1000nmの範囲であることがより好ましい。繊維径が50nm以上であると、繊維1本あたりの強度が大きくなり、取り扱いや後加工が容易になるため好ましく、10000nm以下であると、比表面積が大きく、樹脂等への分散性が向上するため好ましい。繊維径が、100〜1000nmの範囲であれば、十分な強度や加工性を有し、圧電性や強誘電性を十分向上させることができるため好ましい。繊維径の制御方法としては、特に制限されないが、溶媒の種類、金属塩やチタンアルコキシドの濃度、繊維形成材料の分子量や濃度、紡糸溶液の粘度、静電紡糸条件などを挙げることができ、これらを適宜変更することで繊維径を制御することが可能である。
実施例で用いた物性値の測定方法または定義を以下に示す。
日立株式会社製の走査型電子顕微鏡(SU−8000)を使用して、得られたチタン酸金属塩繊維を5000〜30000倍で観察し、画像解析ソフトを用いて繊維50本の直径を測定し、繊維50本の繊維径の平均値を平均繊維径とした。
・チタン酸金属塩繊維のX線回折像の測定方法
BRUKER製のX線回折装置(D8 DISCOVER)を使用して、得られたチタン酸金属塩繊維にCuKα線を照射し、試料から反射したCuKα線を検出することで、回折像を得た。
<紡糸溶液の調製>
炭酸バリウム0.99重量部と酢酸3重量部とを混合し、均一な第一の溶液を得た。次いで、ポリビニルピロリドン0.36重量部とエタノール2.64重量部とチタンテトライソプロポキシド1.42重量部とを混合し、均一な第二の溶液を得た。得られた第一の溶液に第二の溶液を混合し、紡糸溶液を調製した。紡糸溶液は、混合直後に少し濁りが生じたが、攪拌することで均一な溶液を得ることができた。
上記方法により作製した紡糸溶液を、シリンジポンプにより内径0.22mmのノズルに3.0mL/hrで供給すると共に、ノズルに18kVの電圧を印加し、接地されたコレクターに前駆体繊維(繊維集合体)を捕集した。ノズルとコレクターの距離は20cmとした。3時間程度は紡糸溶液に白濁は見られず、ノズル詰まりなどが生じることなく安定に紡糸することが可能であった。静電紡糸された前駆体繊維を空気中、10℃/minの昇温速度で800℃まで昇温し、1時間保持した後、室温まで冷却することで、平均繊維径800nmのチタン酸バリウム繊維を作製した。得られたチタン酸バリウム繊維の走査型電子顕微鏡写真を図1に示す。
<紡糸溶液の調製>
酢酸を3.5重量部、ポリビニルピロリドン0.24重量部、エタノール2.76重量部とした以外、実施例1と同様に紡糸溶液を調製した。紡糸溶液は、混合直後に少し濁りが生じたが、攪拌することで均一な溶液を得ることができた。
上記方法により作製した紡糸溶液を、0.3mL/hrで供給する以外は実施例1と同様の条件にて、平均繊維径200nmのチタン酸バリウム繊維を作製した。得られたチタン酸バリウム繊維の走査型電子顕微鏡写真を図2に示す。また、得られたチタン酸バリウム繊維のX線回折像を図3に示す。
焼成温度を600℃とした以外は、実施例2と同様の条件で、平均繊維径200nmのチタン酸バリウム繊維を作製した。得られたチタン酸バリウム繊維のX線回折像を図3に示す。
焼成温度を1150℃とした以外は、実施例2と同様の条件で、平均繊維径200nmのチタン酸バリウム繊維を作製した。得られたチタン酸バリウム繊維のX線回折像を図3に示す。
<紡糸溶液の調製>
炭酸バリウム0.99重量部と酢酸3重量部とを混合し、均一な第一の溶液を得た。次いで、ポリビニルピロリドン0.18重量部とプロピレングリコールモノメチルエーテル2.82重量部とチタンテトライソプロポキシド1.42重量部とを混合し、均一な第二の溶液を得た。得られた第一の溶液に第二の溶液を混合し、紡糸溶液を調製した。紡糸溶液は、ゲルや濁りが全く生じず、非常に均一な溶液を得ることができた。
上記方法により作製した紡糸溶液を、シリンジポンプにより内径0.22mmのノズルに1.0mL/hrで供給すると共に、ノズルに23kVの電圧を印加し、接地されたコレクターに前駆体繊維(繊維集合体)を捕集した。ノズルとコレクターの距離は17.5cmとした。紡糸溶液は120時間経っても白濁や増粘は見られず、均一な状態であった。この溶液を用いて、ノズル詰まりなどが生じることなく12時間以上にわたって安定に紡糸することが可能であった。静電紡糸された前駆体繊維を空気中、10℃/minの昇温速度で800℃まで昇温し、1時間保持した後、室温まで冷却することで、平均繊維径300nmのチタン酸バリウム繊維を作製した。得られたチタン酸バリウム繊維の走査型電子顕微鏡写真を図4に示す。
酢酸バリウム1.28重量部と蒸留水3重量部とを混合し、均一な溶液を得た。この溶液を攪拌しながら、チタンテトライソプロポキシドをゆっくりと滴下していったが、数滴滴下した直後に溶液は白濁し、流動性を失ってしまった。このため、静電紡糸することができなかった。
炭酸バリウム0.99重量部と酢酸3重量部とを混合し、均一な溶液を得た。この溶液を攪拌しながら、チタンテトライソプロポキシド1.42重両部をゆっくりと滴下した。混合直後、溶液の流動性はあったものの、一部ゲル化しており、数時間後に白濁し、流動性を失ってしまったために、静電紡糸することができなかった。
<紡糸溶液の調製>
チタンテトライソプロポキシド0.83重量部と酢酸1.3重量部を混合し、均一な溶液を得た。この溶液を攪拌しながら、蒸留水1.8重量部と酢酸バリウム0.75重量部とポリエチレングリコール0.044重量部とを混合させた溶液を、ゆっくりと滴下した。混合直後、溶液には一部ゲル化した部分が生じたが、さらに攪拌を続けることでゲルが分断し、流動性のある溶液を調整することができた。
上記方法により作製した紡糸溶液を、シリンジポンプにより内径0.22mmのノズルに1.0mL/hrで供給すると共に、ノズルに15kVの電圧を印加し、接地されたコレクターに前駆体繊維(繊維集合体)を捕集した。ノズルとコレクターの距離は15cmとした。しかし、静電紡糸開始直後に、ノズル詰まりが生じ、安定して紡糸することができなかった。
<紡糸溶液の調製>
炭酸ストロンチウム0.12重量部と酢酸3重量部とイオン交換水0.1重量部とを混合し、均一な第一の溶液を得た。次いで、ポリビニルピロリドン0.18重量部とプロピレングリコールモノメチルエーテル2.82重量部とチタンテトライソプロポキシド0.23重量部とを混合し、均一な第二の溶液を得た。得られた第一の溶液に第二の溶液を混合し、紡糸溶液を調製した。紡糸溶液は、ゲルや濁りが全く生じず、非常に均一な溶液を得ることができた。
上記方法により作製した紡糸溶液を、シリンジポンプにより内径0.22mmのノズルに0.3mL/hrで供給すると共に、ノズルに15kVの電圧を印加し、接地されたコレクターに前駆体繊維(繊維集合体)を捕集した。ノズルとコレクターの距離は15cmとした。紡糸溶液は120時間以上経っても白濁は見られず、ノズル詰まりなどが生じることなく12時間以上にわたって安定に紡糸することが可能であった。静電紡糸された前駆体繊維を空気中、10℃/minの昇温速度で800℃まで昇温し、1時間保持した後、室温まで冷却することで、平均繊維径70nmのチタン酸ストロンチウム繊維を作製した。得られたチタン酸ストロンチウム繊維の走査型電子顕微鏡写真を図5に示す。また、得られたチタン酸ストロンチウム繊維のX線回折像を図6に示す。
<紡糸溶液の調製>
塩化カルシウム二水和物0.12重量部とエタノール3重量部とを混合し、均一な第一の溶液を得た。次いで、ポリビニルピロリドン0.18重量部とプロピレングリコールモノメチルエーテル2.82重量部とチタンテトライソプロポキシド0.23重量部とを混合し、均一な第二の溶液を得た。得られた第一の溶液に第二の溶液を混合し、紡糸溶液を調製した。紡糸溶液は、ゲルや濁りが全く生じず、非常に均一な溶液を得ることができた。
上記方法により作製した紡糸溶液を、シリンジポンプにより内径0.22mmのノズルに0.3mL/hrで供給すると共に、ノズルに15kVの電圧を印加し、接地されたコレクターに前駆体繊維(繊維集合体)を捕集した。ノズルとコレクターの距離は15cmとした。紡糸溶液は120時間以上経っても白濁は見られず、ノズル詰まりなどが生じることなく12時間以上にわたって安定に紡糸することが可能であった。静電紡糸された前駆体繊維を空気中、10℃/minの昇温速度で800℃まで昇温し、1時間保持した後、室温まで冷却することで、平均繊維径70nmのチタン酸カルシウム繊維を作製した。得られたチタン酸カルシウム繊維の走査型電子顕微鏡写真を図7に示す。また、得られたチタン酸カルシウム繊維のX線回折像を図8に示す。
実施例5の第一の溶液に、0.1重量部(第一の溶液における水の割合:3.2重量%)のイオン交換水を加えた以外は実施例5と同様にして紡糸液を得た。紡糸液は、24時間後にも白濁や増粘は見られず均一な状態であった。120時間後には、少し濁った状態で増粘が見られた。
実施例5の第一の溶液に、0.2重量部(第一の溶液における水の割合:6.3重量%)のイオン交換水を加えた以外は実施例5と同様にして紡糸液を得た。紡糸液は、24時間後にも白濁や増粘は見られず均一な状態であった。120時間後には、白濁した状態で流動性が失われていた。
[実施例10]
実施例5の第一の溶液に、0.5重量部(第一の溶液における水の割合:14.3重量%)のイオン交換水を加えた以外は実施例5と同様にして紡糸液を得た。混合直後の紡糸液には一部ゲル化した部分が生じたが、さらに攪拌を続けることでゲルが分断し、流動性のある溶液を調整することができた。3時間後には白濁や増粘は見られず均一な状態であった。24時間後には少し濁った状態で増粘が見られ、120時間後には白濁した状態で流動性が失われていた。
[実施例11]
実施例5の溶液1に、1重量部(溶液1における水の割合:25.0重量%)のイオン交換水を加えた以外は実施例5と同様にして紡糸液を得た。混合直後の紡糸液には一部ゲル化した部分が生じたが、さらに攪拌を続けることでゲルが分断し、流動性のある溶液を調整することができた。3時間後には少し濁った状態で増粘が見られ、24時間後には白濁した状態で流動性が失われていた。
Claims (4)
- (A)紡糸溶液を調製する工程と、
(B)前記紡糸溶液を静電紡糸して前駆体繊維を作製する工程と、
(C)前記前駆体繊維を焼成する工程と、
を含む、チタン酸金属塩繊維の製造方法であって、
前記(A)紡糸溶液を調製する工程が、
(a1)金属塩と第一の溶媒とを混合し第一の溶液を得る工程と、
(a2)ポリビニルピロリドンと;エタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテルまたはプロピレングリコールモノメチルエーテルの割合が85重量%以上である第二の溶媒と;チタンアルコキシドとを混合して第二の溶液を得る工程と、
(a3)前記第一の溶液と前記第二の溶液とを混合し紡糸溶液を得る工程と、
を含むことを特徴とする、チタン酸金属塩繊維の製造方法。 - 前記第一の溶媒中の水の割合が15重量%以下である、請求項1に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
- 前記(C)前駆体繊維を焼成する工程における焼成温度が600℃以上である、請求項1または2に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
- さらに(D)チタン酸金属塩繊維を粉砕する工程を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のチタン酸金属塩繊維の製造方法。
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