TW201520172A - 鈦酸鋇製備方法以及藉由使用該方法製備之鈦酸鋇 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種鈦酸鋇製備方法以及藉由使用該方法製備之鈦酸鋇。製備鈦酸鋇之方法包括合成鈦酸鋇(BaTiO3，在下文稱為「BT」)(BT合成步驟)，粉碎該BT(BT粉碎步驟)，以及藉由過濾包括該經粉碎之BT的BT漿料分離該經粉碎之BT(BT分離步驟)。
Description
本發明係關於一種鈦酸鋇製備方法以及藉由使用該方法製備之鈦酸鋇，且更特定而言，一種鈦酸鋇製備方法，該方法包括移除浸出之鋇離子；以及藉由使用該方法製備之鈦酸鋇。
習知地，鈦酸鋇粉末藉由混合二氧化鈦(TiO2)與碳酸鋇(BaCO3)以形成混合物且將該混合物在固相中在高溫下熱處理來製備。然而，目前，各種合成方法諸如液相法及氣相法以及固相法係用於製備鈦酸鋇粉末，因為鈦酸鋇粉末需要具有高的純度/組成均勻性、細粒/粒度一致性、以及根據對小尺寸/大電容的近期趨勢之非凝結/高可分散性(藉由高介電常數組合物以及薄層及多層電介質)、低溫燒結、高頻及高性能多層陶瓷電容器(MLCC)。將所合成之鈦酸鋇粉末藉由經歷濕式粉碎、乾燥以及崩散該粉末之工序施加於電子組件諸如MLCC上。
由習知的鈦酸鋇粉末形成之電介質層在當用於燒結之驅動力較低時可能不具有緻密的微觀結構，且因此該電介質層可能不應用於由薄的電介質層形成之小型化/超大容
量MLCC，這是由於由其中所形成之孔隙所造成的低介電常數及低可靠性。
本發明之一個實施例提供一種鈦酸鋇製備方法，該方法包括移除浸出之鋇離子。
本發明之另一實施例提供藉由使用該鈦酸鋇製備方法所製備之鈦酸鋇。
本發明之另一實施例提供一種藉由燒結該鈦酸鋇而獲得的電介質層。
根據本發明之一個態樣，製備鈦酸鋇之方法包括合成鈦酸鋇(BaTiO3，在下文稱為「BT」)(BT合成步驟)；粉碎該BT(BT粉碎步驟)；以及藉由過濾包括經粉碎之BT的BT漿料分離經粉碎之BT(BT分離步驟)。
該BT合成步驟可包括製備鋇化合物溶液、鈦化合物溶液及草酸溶液(原料溶液製備步驟)；藉由將該鋇化合物溶液及該鈦化合物溶液與該草酸溶液接觸來合成草酸氧鈦鋇(BaTiO(C2O4)2．4H2O，在下文稱為「BTO」)(BTO合成步驟)；濕式粉碎所合成之BTO(BTO濕式粉碎步驟)；以及在800℃至1000℃範圍內之溫度下熱處理經濕式粉碎之BTO(BTO鍛燒步驟)。
製備BT之方法可進一步包括在BT粉碎步驟與BT分離步驟之間將BT漿料之pH值控制在3至11之範圍內(控
制BT之pH值的步驟)，該BT漿料為待過濾之對象。
製備BT之方法可進一步包括在BT分離步驟之後乾燥所分離的BT(BT乾燥步驟)及崩散經乾燥之BT(BT崩散步驟)。
BT分離步驟可藉由使用壓濾機進行。
根據本發明之另一態樣，不包括二次相之鈦酸鋇藉由使用BT製備方法來製備。
鋇與鈦之莫耳比(Ba/Ti)可在0.990或更大至小於1之範圍內。
根據本發明之一個實施例製備鈦酸鋇之方法經提供以控制鈦酸鋇中的鋇與鈦之莫耳比(Ba/Ti)且具有高的燒結性、較少的二次相諸如碳酸鋇以及均勻的粒度分佈。因此，藉由使用鈦酸鋇製備之電介質層可具有高的介電常數。
圖1為說明對象有待藉由根據本發明之一個實施例的鈦酸鋇製備方法而完成之圖解；以及圖2A及2B為分別在實施例6及比較例1中製備之鈦酸鋇的SEM圖像。
最佳方式
在下文中，詳細描述根據本發明之一實施例鈦酸鋇製備方法。
製備鈦酸鋇之方法包括合成鈦酸鋇(BaTiO3，在下文
稱為「BT」)(BT合成步驟)；粉碎該BT(BT粉碎步驟)；以及藉由過濾分離呈漿料狀態之經粉碎之BT(BT分離步驟)。
BT合成步驟可藉由使用各種合成方法進行，諸如共沈澱法、固相法、液相法或氣相法。
當BT合成步驟藉由使用共沈澱法進行時，該BT合成步驟可包括製備鋇化合物溶液、鈦化合物溶液及草酸溶液(原料溶液製備步驟)、藉由將該鋇化合物溶液及該鈦化合物溶液與該草酸溶液接觸來合成BTO(BaTiO(C2O4)2．4H2O，在下文稱為「BTO」)(BTO合成步驟)、濕式粉碎所合成之BTO(BTO濕式粉碎步驟)、以及在800℃至1000℃範圍內之溫度下熱處理經濕式粉碎之BTO(BTO鍛燒步驟)。
鋇化合物溶液可藉由將選自由氯化鋇(BaCl2)、硝酸鋇(Ba(NO3)2)及高氯酸鋇(Ba(ClO4)2)組成之群的至少一種鋇化合物溶解於水中來製備。鋇化合物溶液之濃度可在0.2mol/L至2.0mol/L之範圍內。當鋇化合物溶液之濃度在此範圍內時，鈦酸鋇(BT)之生產率(其將在稍後作詳細描述)就鋇化合物溶液之體積而言可為高的，並且鋇化合物不會沈澱。
鈦化合物溶液可藉由將氯氧化鈦(TiOCl2)及四氯化鈦(TiCl4)之至少一種鈦化合物溶解於水中來製備。鈦化合物溶液之濃度可在0.2mol/L至2.0mol/L之範圍內。當鈦化合物溶液之濃度在此範圍內時，BT之生產率就鈦化合
物溶液之體積而言可為高的，並且鈦化合物不會沈澱。
草酸溶液可藉由將草酸(H2C2O4)溶解於水中來製備。此處，用於該方法中之草酸溶液之量可大於用於該方法中的鋇化合物溶液或鈦化合物溶液之量。詳言之，草酸之濃度可在0.2mol/L至5.0mol/L之範圍內。當草酸之濃度在此範圍內時，就草酸溶液之體積而言鈦酸鋇(BT)之生產率為高的，且草酸可完全溶於水中。
BTO合成步驟可在20至100℃，例如50℃至90℃範圍內之合成溫度下進行。當BTO合成步驟中的合成溫度在此範圍內時，BTO之生產率可為高的，且可防止所合成之BTO之再分解。
在BTO合成步驟中，以混合物或單獨各溶液之形式之鋇化合物溶液及鈦化合物溶液可同時或依序與草酸溶液接觸。該接觸可藉由噴嘴噴霧進行，並且用於接觸之時間(亦即接觸時間)可在1小時至3小時之範圍內。接觸時間可藉由控制噴嘴之噴霧速度來實現。噴霧噴嘴可為單流噴嘴或雙流噴嘴，視流體之流動而定，但為了使用方便或獲得均勻沈澱起見單流噴嘴較佳。一種類型之單流噴嘴可為全錐形、空心錐形或平坦的。舉例而言，用於藉由使作為鋇化合物溶液之氯化鋇水溶液及作為鈦化合物溶液之氯氧化鈦水溶液與草酸水溶液接觸來產生BTO(BaTiO(C2O4)2．4H2O)之方法可由以下反應流程1來表示：
[反應流程1]
BaCl2．2H2O+TiOCl2．+2H2C2O4．2H2O → BaTiO(C2O4)2．4H2O+4HCl
接下來，所合成之BTO可老化(BTO老化步驟)，藉由過濾分離(BTO分離步驟)，以及用水洗滌(BTO洗滌步驟)。BTO老化步驟可進行0.5小時至2小時以提高BTO生產率。此處，術語「過濾」表示特定而言藉由使用離心機或壓濾機僅將固相BTO自含有BTO之BTO漿料中分離之製程。接著，所分離之BTO可用過量水洗滌直至洗滌溶液之pH值變成中性的(約7)。
接著，視情況，所洗滌之BTO可在50℃至300℃範圍內之溫度下乾燥12小時至48小時。
接著，在進行該製程之後獲得的BTO可為經濕式粉碎的(BTO濕式粉碎步驟)。此處，術語「濕式粉碎」係指藉由添加BTO以及預定介質至濕式粉碎機諸如珠磨機、球磨機或磨碎機中來粉碎BTO之製程。此處，介質表示有機介質，例如乙醇或水，例如去離子水。當有機介質用作介質時，其就粉碎效率或粒度控制而言可為較佳的，但成本可能增加。當介質為水時，該製程經簡化，且因此成本可減少。當水用作介質時，用於該方法中的水之量可以1重量份BTO計在1至10重量份之範圍內。當用於該方法中的水之量在此範圍內時，BTO漿料之黏度可適於容易地進行BTO之粉碎，並且BTO之生產率就水之體積而言可為高的。粉碎時間需要適當地控制，因為每個粉碎設備之粉碎功率可不同，並且當使用珠磨機時，粉碎時間可在10
至300分鐘之範圍內。因此，作為最終產物的BT粉末之粒度可藉由如上所述控制粉碎時間來適當地控制。在濕式粉碎步驟期間，含氮添加劑諸如氨可進一步添加至BTO漿料中，且因此可部分或完全解決粉碎之前與之後混合物之酸化、粉碎之後BTO漿料黏度之增加、或由於氯離子在所合成之BTO中的存在所造成的粉末之介電特徵的下降。
接著，經濕式粉碎之BTO可在400℃或更小之溫度下乾燥以移除在該方法中所用之介質(BTO乾燥步驟)。因此，獲得乾燥的BTO粉末。在此情況下，為了藉由蒸發移除介質，乾燥溫度需要至少為介質之沸點。
隨後，BTO粉末可填充於加熱爐中，且接著在800℃至1000℃範圍內之溫度下熱處理(BTO鍛燒步驟)。
在BTO煆燒步驟中，當熱處理溫度在此範圍內時，可獲得具有所要粒徑(亦即，D50在0.08μm至0.5μm之範圍內)之所合成之BT。在BTO煆燒步驟中，可移除包括水分及/或碳之雜質(CO、CO2以及H2O)。將熔爐溫度自BTO乾燥步驟中之乾燥溫度提高至BTO煆燒步驟中之熱處理溫度的速率可在0.5℃/min至10℃/min之範圍內，例如1℃/min至5℃/min。當提高熔爐溫度之速率在此範圍內時，BT生產率提高且溫度分佈變得均勻，並且因此BT粉末之粒徑可為一致的。當BTO煆燒步驟以如上所述之方式進行時，在BTO晶體內作為結晶水而存在的水分以及過量之碳酸氣可移除，且因此粒徑在幾十nm至數百nm範圍內之BT粉末可經由以反應流程2至4所表示之製程而獲
得。
[反應流程2]BaTiO(C2O4)2．4H2O → BaTiO(C2O4)2+4H2O
[反應流程3]BaTiO(C2O4)2+1/2O2 → BaCO3+TiO2+2CO2
[反應流程4]BaCO3+TiO2 → BaTiO3
為了進行乾燥的BTO粉末之熱處理，陶盆或托盤可用作熔爐。此處，陶盆表示耐火性黏土容器。陶盆可為例如具有六面體形狀、具有基準平面、具有正方形之容器。
BT粉碎步驟為用於藉由粉碎由BT合成步驟產生之BT而獲得BT粉末的步驟。BT粉碎步驟可藉由使用粉碎機諸如珠磨機、磨碎機或球磨機用預定介質(例如，水、乙醇或其混合物)進行濕式粉碎來進行。或者，BT粉碎步驟可藉由使用原料之間的碰撞或當不使用介質時用粉碎機(諸如錘磨機、噴磨機或盤磨機)之摩擦力進行乾式粉碎來進行。當BT粉碎步驟藉由使用濕式粉碎進行時，在濕式粉碎之後需要額外的乾燥製程，但特別受限之設備並非乾燥處理所必需的。
當BT粉碎步驟如圖1所示藉由使用濕式粉碎進行時，鋇離子(Ba2+)由BT顆粒中浸出。
參看圖1，BT顆粒各自包括具有四方相結晶結構之核心以及具有立方相結晶結構之外殼。梯度晶格應變層(GLSL)在核心與外殼之間。
當BT顆粒接觸液體(例如介質)時，鋇離子(Ba2+)由熱不穩定性之外殼浸出，且浸出的鋇離子之量在外殼之比表面積為高的、鋇與鈦之莫耳比(Ba/Ti)為高的且溶劑之pH值為低之時增加。鋇離子之浸出導致BT顆粒之化學不均勻性，且因此形成二次相諸如BaTi2O5，其造成電子組件中所包括的電介質層之介電常數降低。特定而言，浸出的鋇離子提供以下負面作用：(i)當形成局部缺乏鋇離子之區域時可形成二次相；(ii)燒結助劑對BT顆粒之吸附性變差，且因此妨礙BT顆粒之間的燒結助劑之均勻分佈；(iii)由於(ii)之結果，燒結密度在不均勻的緻密化繼續進行時可變差，這是由於燒結過程期間燒結助劑之局部密集分佈；(iv)當存在其中存在過量燒結助劑之區域時，在燒結過程期間異常晶粒成長可繼續進行，且因此孔隙可由於異常晶粒成長而在顆粒中形成，且在BT顆粒中所形成之孔隙可降低介電常數；以及(v)當BT顆粒與周圍氣體(CO或CO2)在燒結期間反應時形成二次相諸如碳酸鋇(BaCO3)。在本說明書中，術語「燒結密度」表示在燒結之後的BT粉末之密度，術語「化學均勻性」表示BT結晶結構不破壞而是維持之性質，且術語「燒結助劑」表示用於提高BT顆粒之燒結密度、當在高溫下形成液相時促進BT顆粒之重排以及經由物質穿過液相之快速擴散提高燒結驅動力的添加劑。
BT分離步驟為用於移除浸出之鋇離子的過程。因此，當使用鈦酸鋇製備方法時，由浸出的鋇離子所引起之負面
作用被全部去除，且因此可獲得具有高燒結密度及高化學均勻性之鈦酸鋇以及具有高介電常數之電介質層。
鈦酸鋇製備方法可進一步包括用於在BT粉碎步驟與BT分離步驟之間將BT漿料之pH值控制在3至11之範圍內的步驟(控制BT漿料之pH值的步驟)，該BT漿料為待過濾之對象。當BT粉碎步驟藉由濕式粉碎進行時，BT漿料為濕式粉碎之生成物。當BT粉碎步驟藉由乾式粉碎進行時，BT漿料藉由將乾式粉碎之生成物與預定介質(水、乙醇或其混合物)混合來製備。
當BT漿料之pH值在此範圍內時，鋇離子由BT顆粒中之浸出速度適於適當地控制浸出之鋇離子之量。
控制BT漿料之pH值的步驟可藉由使用至少一種選自由以下組成之群的酸來進行：乙酸、甲酸、鹽酸以及硫酸。鹽酸及硫酸可分別稀釋於水中。
BT分離步驟可藉由使用但不限於壓濾機來進行。在本說明書中，術語「壓濾機」表示使用由漿料泵所提供之壓力驅動之原理的固液分離器。
鈦酸鋇製備方法可進一步包括在BT分離步驟之後乾燥所分離之BT(BT乾燥步驟)及崩散經乾燥之BT(BT崩散步驟)。
BT乾燥步驟可在50℃至200℃範圍內之溫度下進行12小時至48小時。
BT崩散步驟係用於擺脫BT粉末顆粒之間的成團。在本說明書中，術語「崩散」表示簡單地拆開顆粒之間的縮
頸而不破壞顆粒，且術語「粉碎」表示破壞每個顆粒以將其分割成至少兩塊。
BT崩散步驟可藉由使用崩散機諸如珠磨機、磨碎機或球磨機用預定介質(例如水、乙醇或其混合物)進行濕式崩散來進行。同樣地，BT崩散步驟可藉由使用原料之間的碰撞或在不使用介質時用崩散機諸如錘磨機、噴磨機或盤磨機之摩擦力進行乾式崩散來進行。在BT崩散步驟中，當使用具有極高崩散效率之設備時，顆粒可能被破壞，且因此可產生大量細粉。就此而言，BT之粒度分佈可擴大且BT之結晶度可能變差，因此僅顆粒之間的縮頸可藉由使崩散力盡可能低地下降而拆開同時不破壞顆粒自身。
根據本發明之另一態樣，提供不包括二次相之鈦酸鋇，其中該鈦酸鋇藉由使用鈦酸鋇製備方法來製備。
鈦酸鋇可具有在0.990或更大至小於1之範圍內的鋇與鈦之莫耳比(Ba/Ti)。
根據本發明之另一態樣，提供一種藉由燒結鈦酸鋇而獲得的電介質層。
在下文中，本發明將參考下列實施例進一步詳細地描述。該等實施例僅出於說明性目的且不欲限制本發明之範疇。
實施例
實施例1至6以及比較例1至3
(BTO合成及老化)
將1320L濃度為1mol/L之氯化鋇水溶液及1200L
濃度為1mol/L之四氯化鈦水溶液在4M3玻璃襯裡之反應槽中混合以製備混合水溶液。接著，將該混合水溶液藉由使用全錐型噴嘴以2.5L/min之速率噴霧於2520L濃度為1mol/L之草酸水溶液中，其中草酸水溶液經預先製備並且填充於6M3反應器中。當進行噴嘴噴霧時，隔膜泵用於供應混合水溶液。此處，草酸溶液在經噴霧的同時藉由使用攪拌器進行攪拌，並且攪拌器之攪拌速率維持在150rpm下。草酸溶液之溫度維持在70℃下。
在逐滴添加混合水溶液2小時之後，維持反應溫度1.5小時，接著將混合水溶液風冷同時維持攪拌以便老化1小時。結果，獲得含有BTO之BTO漿料。
(過濾及洗滌所合成之BTO漿料)
藉由使用離心機過濾BTO漿料以分離BTO，且將所分離之BTO用過量水洗滌以使廢棄洗滌溶液之pH值達到6或6以上，並且因此獲得經洗滌之BTO。
(濕式粉碎及乾燥經洗滌之BTO)
將50kg經洗滌之BTO、250kg去離子水以及0.5kg 29vol%氨水溶液(8.4莫耳份，以100莫耳份BTO計)添加至混合槽中並且攪拌以產生BTO漿料。此處，BTO漿料之pH值為9.3。接著，將BTO藉由使用容量為20L之水平式珠磨機(介質：去離子水)濕式粉碎以具有5μm或更小之最大粒徑。在濕式粉碎之後，BTO漿料之pH值為5.1，且BTO漿料之黏度為1800cP。將由此獲得的BTO漿料在200℃之溫度下在烘箱中乾燥12小時以分離BTO
粉末。
(熱處理及濕式粉碎)
使經乾燥之BTO粉末進入電爐(RHK,ONEJOON)中且在970±5℃之溫度下熱處理3.5小時。結果，獲得BT粉末。接著，將BT粉末藉由使用20L水平式珠磨機(介質：去離子水)在5m/s(亦即1500rpm)之圓周速度下濕式粉碎30分鐘。
(BT漿料之pH值控制以及BT分離)
將乙酸用於控制經濕式粉碎之BT漿料的pH值。接著，在pH值控制之後獲得的BT漿料藉由使用壓濾機(SLS-MDW,sumjin EST)過濾20分鐘。結果，獲得經分離之BT粉末。在pH值控制之後獲得的BT漿料之pH值顯示於表1中。然而，對於在比較例1至3中所製備之BT漿料而言省略BT分離過程。
(乾燥)
將經分離之BT粉末在150℃之溫度下在烘箱中乾燥24小時。結果，獲得經乾燥之BT粉末。
(乾式崩散)
經乾燥之BT粉末藉由使用乾式崩散機(BCM-T1-00,Best PTS Co.)來乾式崩散。崩散條件如下。亦即，磨機之轉速為11000rpm，分級器之轉速為4000rpm，且經乾燥之BT粉末之通量為10kg/h。結果，獲得經乾式崩散之BT。
評估實施例1：BT之可燒結性的評估(在固定燒結溫度下)
在實施例1至6及比較例1至3中所製備之BT的鋇與鈦之莫耳比(Ba/Ti)及體積平均粒徑(D50)以如下所述之方式量測，且結果顯示於表1中。同樣地，將在實施例1至6及比較例1至3中所製備之BT在1320℃之溫度下燒結2小時，且經燒結之BT之表觀密度及相對密度以如下所述之方式量測，且結果顯示於表1中。然而，在實施例4至6中所製備之BT在向其中添加以100重量份BT計10重量份之燒結助劑(SiO2,Viox)之後燒結。
(鋇與鈦之莫耳比(Ba/Ti))
在經燒結之BT中的Ba/Ti莫耳比藉由使用XRF(MagiX,Panalytical)來量測，且結果顯示於表1中。
(體積平均粒徑(D50))
SEM圖像藉由使用SEM(JSM-7400F,Jeol)來採集，平均粒徑(每個均為各BT顆粒之最長軸及最短軸之平均值)藉由使用圖像分析程式(Image-Pro Plus ver 4.5)來計算，體積平均粒徑根據平均粒徑獲得，並且由此所量測之BT顆粒之數目為800或800以上。
(表觀密度)
BT粉末之表觀密度藉由使用阿基米德方法(Archimedes' method)來量測。此處，阿基米德方法表示根據方程式1量測表觀密度之方法。
[方程式1]
表觀密度=(乾重)/(飽和重量-懸重)*(在量測溫度下的水之密度)
在方程式1中，術語「乾重」表示在乾燥樣品之後在室溫(約25℃)下量測的樣品重量，術語「飽和重量」表示在將樣品置於水中，使水沸騰至約100℃之溫度以將水填充至樣品孔隙中以及移除附著於樣品表面的水之後量測的樣品重量，並且術語「懸重」表示在水中所量測之樣品重量。
(相對密度)
相對密度根據方程式2來計算。
[方程式2]
相對密度(%)=(表觀密度)/(理論密度)* 100
此處，BT之理論密度為6.02g/cm3(參考：ICDD-JCPDS 05-0626)。
參看表1，在實施例1至6中所製備之BT與在比較例1至3中所製備之BT相比具有較低之莫耳比(Ba/Ti)、較高之表觀密度以及較高之相對密度。亦即，在實施例1至6中所製備之BT與在比較例1至3中所製備之BT相比具有較高之燒結密度。
評估實施例2：BT之可燒結性評估(燒結溫度變化)
將在實施例6及比較例1中所製備之BT在1160℃、1180℃或1200℃之溫度下燒結2小時，且接著以如下所述之方式量測其表觀密度、相對密度及介電常數，且結果顯
示於表2中。然而，在實施例6中所製備之BT在向其中添加以100重量份BT計10重量份之燒結助劑(SiO2,Viox)之後燒結。
(表觀密度及相對密度)
以與評估實施例1中所用之評估方法相同的方式來評估表觀密度及相對密度。
(介電常數)
介電常數係藉由使用阻抗分析器(E4991A,Agilent)在室溫(約25℃)下量測。
參看表2，在相同的燒結溫度下，在實施例6中所製備之BT之表觀密度、相對密度以及介電常數全部比在比較例1中所製備之BT的高。
評估實施例3：BT之表面評估
採集在實施例6及比較例1中所製備之BT的SEM圖像且顯示於圖2A及2B中。圖2A為在實施例6中所製備
之BT之SEM圖像，且圖2B為在比較例1中所製備之BT之SEM圖像。
參看圖2A及2B，在實施例6中所製備之BT根本不包括二次相，但在比較例1中所製備之BT包括大量二次相(一部分用圓圈表示)。
雖然本發明已參考附圖及其示範性實施例特別地展示及描述，但熟習此項技術者應理解在形式及細節上的各種變化可在沒有偏離如以下申請專利範圍所限定的本發明之精神及範疇的情況下在其中做出。
Claims (7)
- 一種鈦酸鋇製備方法，該方法包含：合成鈦酸鋇(BaTiO3，在下文稱為「BT」)(BT合成步驟)；粉碎該BT(BT粉碎步驟)；以及藉由過濾包括該經粉碎之BT的BT漿料分離該經粉碎之BT(BT分離步驟)。
- 如請求項1所記載之方法，其中該BT合成步驟包含製備鋇化合物溶液、鈦化合物溶液以及草酸溶液(原料溶液製備步驟)；藉由將該鋇化合物溶液及該鈦化合物溶液與該草酸溶液接觸來合成草酸氧鈦鋇(BaTiO(C2O4)2．4H2O，在下文稱為「BTO」)(BTO合成步驟)；濕式粉碎該合成之BTO(BTO濕式粉碎步驟)；以及在800℃至1000℃範圍內之溫度下熱處理該經濕式粉碎之BTO(BTO鍛燒步驟)。
- 如請求項1所記載之方法，其進一步包含在該BT粉碎步驟與該BT分離步驟之間將該BT漿料之pH值控制在3至11之範圍內(控制BT之pH值的步驟)，該BT漿料為待過濾之對象。
- 如請求項1所記載之方法，其進一步包含在該BT分離步驟之後乾燥該分離之BT(BT乾燥步驟)及崩散該經乾燥之BT(BT崩散步驟)。
- 如請求項1所記載之方法，其中該BT分離步驟藉由使用壓濾機來進行。
- 鈦酸鋇，其不包括根據請求項1至5中任一項所製備之二次相。
- 如請求項6所記載之鈦酸鋇，其中鋇與鈦之莫耳比(Ba/Ti)在0.990或更大至小於1之範圍內。
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