JP6857236B2 - 偏光子および偏光板 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、偏光子の厚みは10μm以下である。
1つの実施形態においては、偏光子の鉄元素の含有量は500ppm以上である。
1つの実施形態においては、偏光子の透過率は45%以下であり、かつ、偏光子の偏光度は99%以上である。
本発明の別の局面においては、偏光板が提供される。この偏光板は、上記偏光子を含む。
(ヨウ素含有量)=18.2×(蛍光X線強度)/(フィルム厚み)
熱可塑性樹脂基材として、吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用いた。基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、テンター延伸機を用いて、140℃で積層体の長手方向と直交する方向に4.5倍空中延伸した(延伸処理)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、積層体を30℃の染色溶液(水100重量部に対し、ヨウ化カリウム6.0重量部、および、硫酸第二鉄n水和物0.8重量部を添加した水溶液)に30秒間浸漬させ、染色した(染色処理)。染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比は、23.5/1であった。なお、染色溶液に添加した硫酸第二鉄n水和物については、ヨウ素滴定により平均6.7水和物であることを確認した。したがって、硫酸第二鉄n水和物の平均分子量を520として、ヨウ化物とのモル比を算出した。
次いで、液温60℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に35秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を液温25℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウム4重量部を配合して得られた水溶液)に10秒間浸漬させた(洗浄処理)。
その後、60℃のオーブンで60秒間乾燥させ、厚み2.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体1を得た。
厚み7μmのPVA系樹脂層を形成し積層体を作製したこと、染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム15.0重量部、および、硫酸第二鉄n水和物2.0重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=23.5/1)とした以外は実施例1と同様にして、厚み1.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体2を得た。
染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム3.8重量部、および、硫酸第二鉄n水和物0.5重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=23.8/1)とした以外は実施例2と同様にして、厚み1.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体3を得た。
厚み6μmのPVA系樹脂層を形成し積層体を作製したこと、染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム12.0重量部、および、硫酸第二鉄n水和物1.6重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=23.5/1)とした以外は実施例1と同様にして、厚み1.2μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体4を得た。
厚み5μmのPVA系樹脂層を形成し積層体を作製したこと、染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム15.0重量部、および、硫酸第二鉄n水和物2.0重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=23.5/1)とした以外は実施例1と同様にして、厚み1.0μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体5を得た。
厚み4μmのPVA系樹脂層を形成し積層体を作製したこと以外は実施例5と同様にして、厚み0.8μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体6を得た。
厚み3.6μmのPVA系樹脂層を形成し積層体を作製したこと、染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム22.5重量部、および、硫酸第二鉄n水和物3.0重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=23.5/1)とした以外は実施例1と同様にして、厚み0.6μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体7を得た。
厚み13.0μmのPVA系樹脂層を形成し積層体を作製したこと、染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム5.3重量部、および、硫酸第二鉄n水和物0.7重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=23.7/1)とした以外は実施例1と同様にして、厚み3μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体8を得た。
実施例1と同様にして、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、115℃のオーブン内で周速の異なるロール間で長手方向に2.0倍に自由端一軸延伸した(空中延伸)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対してホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、積層体を30℃の染色溶液(水100重量部に対し、ヨウ化カリウム4.5重量部、および、硫酸第二鉄n水和物0.6重量部を添加した水溶液)に30秒間浸漬させ、染色した(染色処理)。染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比は、23.5/1であった。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを3重量部、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対してホウ酸を4重量部、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で長手方向に2.7倍に一軸延伸を行った(水中延伸)。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に10秒間浸漬させた後、60℃の温風で60秒間乾燥させた(洗浄・乾燥工程)。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体9を形成した。
染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム12.0重量部、および、固体ヨウ素1.0重量部を添加した水溶液とした以外は実施例4と同様にして、厚み1.2μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体10を得た。
染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム3.0重量部、および、硫酸第二鉄n水和物0.4重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=23.5/1)とした以外は実施例2と同様にして、厚み1.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体C1を得た。
染色溶液を水100重量部に対し、ヨウ化カリウム3.4重量部、および、硫酸第二鉄n水和物0.4重量部を添加した水溶液(染色溶液におけるヨウ化物と酸化剤とのモル比=26.6/1)とした以外は実施例2と同様にして、厚み1.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体C2を得た。
1.単体透過率
積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製、製品名:V7100)を用いて、積層体の単体透過率を測定した。
実施例および比較例で得られた積層体から基材を剥離した。実施例および比較例で得られた偏光子について、蛍光X線分析装置(リガク社製、商品名「ZSX100E」、測定径:ψ10mm)を用いて蛍光X線強度(kcps)を測定した。測定条件は以下の通りである。
また、これらの偏光子の厚み(μm)を、分光膜厚計(大塚電子社製、商品名「MCPD−3000」)を用いて測定した。得られた蛍光X線強度と厚みから下記式を用いてヨウ素含有量(重量%)を求めた。
(ヨウ素含有量)=18.2×(蛍光X線強度)/(偏光子厚み)
・分析装置:理学電機工業社製 蛍光X線分析装置(XRF)、製品名「ZSX100e」
・測定サンプル:直径10mmの円形サンプル
・対陰極:ロジウム
・分光結晶:フッ化リチウム
・励起光エネルギー:40kV−90mA
・ヨウ素測定線:I−LA
・定量法:FP法
・2θ角ピーク:103.078deg(ヨウ素)、136.847deg(カリウム)
・測定時間:40秒
実施例および比較例で得られた積層体から基材を剥離し、サンプルとして用いた。このサンプル1.00mgをテフロン(登録商標)容器に採取し、硝酸10mLを加えて密栓した。次いで、分解装置(アントンパール社製、製品名:Multiwave 3000)を用いて、マイクロ波を照射し、最高230℃で加圧酸分解を行った。完全分解後、超純水を加えて20mLに定容した。適宜希釈後、ICP−MSを用いて鉄(Fe)を定量した。分析に用いたICP−MSについては、以下の通りである。
ICP−MS:パーキンエルマー社製、製品名:ELAN DRC II
分析元素(m/z):Fe(57)
DRCモード:ON
紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製、製品名「V7100」)を用いて、薄型偏光膜の単体透過率(Ts)、平行透過率(Tp)および直交透過率(Tc)を測定し、偏光度(P)を次式により求めた。
偏光度(P)(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
なお、上記Ts、TpおよびTcは、JIS Z 8701の2度視野(C光源)により測定し、視感度補正を行ったY値である。また、薄型偏光子の基材に反射特性や光散乱性、色相調整などの透過率に影響する機能が付与されている場合には、ヨウ素を含むポリビニルアルコール系樹脂層のみを測定した。
各実施例および比較例により得られた積層体の偏光子側に、厚み20μmのアクリル粘着剤層を介して、厚み1.3mmの無アルカリガラスを貼り合せた。その後、65℃90%RHの恒温恒湿機に500時間投入し加湿耐久性を評価した。投入前と投入後の偏光子の偏光度を、上記偏光度の測定方法と同様に測定し、偏光度の変化量=(投入前の偏光度−投入後の偏光度)を求めた。
Claims (3)
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから構成される偏光子であって、該偏光子のヨウ素含有量が12.5重量%以上であり、
厚みが10μm以下であり、鉄元素の含有量が500ppm以上である、偏光子。 - 透過率が45%以下であり、かつ、偏光度が99%以上である、請求項1に記載の偏光子。
- 請求項1または2に記載の偏光子を含む、偏光板。
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