JP6864524B2 - 偏光子の製造方法 - Google Patents
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1つの実施形態においては、上記架橋浴はホウ酸をさらに含む。
1つの実施形態においては、上記架橋浴は、水100重量部に対してジボロン酸を2重量部〜5重量部含む。
1つの実施形態においては、上記架橋浴は、水100重量部に対してジボロン酸を0.5重量部以下含む。
1つの実施形態において、上記架橋浴のホウ酸とジボロン酸との含有比率は重量部基準で、95/5〜90/10である。
本発明の偏光子の製造方法は、PVA系樹脂フィルムを、ジボロン酸を含む架橋浴を用いて架橋する工程を含む。ジボロン酸を含む架橋浴を用いることにより、PVA系樹脂がより強固に架橋され、耐水性に優れた偏光子を製造することができる。偏光子は、例えば、PVA系樹脂フィルムに、膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、洗浄工程、乾燥工程を施すことにより製造することができる。
膨潤工程は、通常、染色工程の前に行われる。膨潤工程は、例えば、PVA系樹脂フィルムを膨潤浴に浸漬することにより行われる。膨潤浴としては、通常、蒸留水、純水等の水が用いられる。膨潤浴は、水以外の任意の適切な他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、アルコール等の溶媒、界面活性剤等の添加剤、ヨウ化物等が挙げられる。ヨウ化物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタン等が挙げられる。好ましくは、ヨウ化カリウムが用いられる。膨潤浴の温度は、例えば、20℃〜45℃である。また、浸漬時間は、例えば、10秒〜300秒である。
延伸工程において、PVA系樹脂フィルムは、代表的には3倍〜7倍に一軸延伸される。延伸方向は、フィルムの長手方向(MD方向)であってもよく、フィルムの幅方向(TD方向)であってもよい。延伸方法は、乾式延伸であってもよく、湿式延伸であってもよく、これらを組み合せてもよい。延伸工程は、好ましくは乾式延伸により行われる。また、架橋工程、膨潤工程、染色工程等を行う際にPVA系樹脂フィルムを延伸してもよい。なお、延伸方向は、得られる偏光子の吸収軸方向に対応し得る。
染色工程は、PVA系樹脂フィルムを二色性物質で染色する工程である。好ましくは二色性物質を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、二色性物質を含む染色液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させる方法、PVA系樹脂フィルムに当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂フィルムに噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させる方法である。二色性物質が良好に吸着し得るからである。
架橋工程では、PVA系樹脂フィルムを、ジボロン酸を含む架橋浴を用いて架橋する。ジボロン酸は下記式で表される化合物である。ジボロン酸を含む架橋浴を用いてPVA系樹脂フィルムを架橋することにより、PVA系樹脂がより強固に架橋され、耐水性に優れた偏光子を提供することができる。具体的には、架橋工程は、ジボロン酸を含む架橋浴に、PVA系樹脂フィルムを浸漬することにより行われる。
洗浄工程は、水、または、上記ヨウ化物を含む水溶液を用いて行われる。代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させることにより行う。洗浄工程における洗浄浴の温度は、例えば、5℃〜50℃である。浸漬時間は、例えば、1秒〜300秒である。
乾燥工程は、任意の適切な方法により行うことができる。例えば、自然乾燥、送風乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥等が挙げられ、加熱乾燥が好ましく用いられる。加熱乾燥を行う場合、加熱温度は、例えば、30℃〜100℃である。また、乾燥時間は、例えば、1分〜10分間である。
本発明の製造方法により得られる偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂を含むものである。この偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂がジボロン酸で架橋された構造を含む。具体的には、以下のような構造を介してポリビニルアルコール系樹脂が架橋されている。このような架橋構造を含むことにより、ポリビニルアルコール同士がより強固に架橋され、さらに架橋された状態を安定して維持し得る。そのため、偏光子の耐水性が向上し得る。
基材として、吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用いた。基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた長尺の積層体を、テンター延伸機を用いて、140℃で積層体の長手方向と直交する方向(TD方向)に4.5倍空中延伸し、厚み2.5μmのPVA樹脂層を有する積層体を得た。
得られた積層体を長方形(TD方向4cm、MD方向5cm)に切り出した。
切り出した積層体を30℃の染色浴(ヨウ素/ヨウ化カリウム水溶液、濃度:30重量%、ヨウ素とヨウ化カリウムの含有量比:1/7(重量比))に40秒間浸漬させ、染色した。
染色後、積層体を60℃の架橋浴(水100重量部に対し、ジボロン酸を0.15重量部、ホウ酸を4.85重量部添加した水溶液、水にホウ酸およびジボロン酸を添加した後、70℃で5分間撹拌したもの)に81秒間浸漬した。
次いで、30℃の洗浄浴(ヨウ化カリウム水溶液、濃度:5重量%)に19秒間浸漬した。
その後、PVA系樹脂フィルムを60℃のオーブンで5分間乾燥させ、厚み2.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体1を得た。
架橋浴を水100重量部に対し、ジボロン酸を0.25重量部、ホウ酸を4.75重量部添加した水溶液とした以外は実施例1と同様にして、厚み2.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体2を得た。
架橋浴を水100重量部に対し、ジボロン酸を0.5重量部、ホウ酸を4.5重量部添加した水溶液とした以外は実施例1と同様にして、厚み2.5μmPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体3を得た。
架橋浴を水100重量部に対し、ジボロン酸を2重量部添加した水溶液とした以外は実施例1と同様にして、厚み2.5μmPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体4を得た。
架橋浴を水100重量部に対し、ジボロン酸を4重量部添加した水溶液とした以外は実施例1と同様にして、厚み2.5μmPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体3を得た。
架橋浴を水100重量部に対し、ホウ酸を2重量部添加した水溶液とした以外は実施例1と同様にして、厚み2.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体C1を得た。
架橋浴を水100重量部に対し、ホウ酸を5重量部添加した水溶液とした以外は実施例1と同様にして、厚み2.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体C2を得た。
積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製、製品名:V7100)を用いて、積層体の単体透過率を測定した。次いで、積層体を加湿環境下(65℃、90%RH)に200時間置いた。その後、積層体の単体透過率を測定し、単体透過率の変化量ΔT(%)(=(加湿試験後の透過率(%))―(加湿試験前の透過率(%)))を算出した。加湿試験前の単体透過率は、いずれの積層体も37%であった。結果を表1および図1に示す。なお、単体透過率は、偏光子の透過軸(透過軸方向の透過率:Tx)と吸収軸方向の透過率(吸収軸方向の透過率:Ty)を以下の式に適用することにより求められる値をいう。
透過率(%)=(Tx+Ty)/2×100
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