TW202317679A - 偏光件之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明課題係提供一種可製造偏光件之製造方法，該偏光件在供於加濕步驟時即便減少加濕時間仍可充分提高單體透射率，且可抑制偏光度降低。 其解決手段為本發明實施形態之偏光件之製造方法，其包含：染色步驟，其係將聚乙烯醇系樹脂薄膜利用二色性物質進行染色；及延伸步驟，其係將染色步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜在實質上不含硼酸的延伸浴中進行延伸。

Description

偏光件之製造方法
本發明涉及一種偏光件之製造方法。
在影像顯示裝置中，代表上係使用偏光件。所述偏光件例如係藉由將聚乙烯醇系樹脂薄膜利用二色性物質進行染色後，將該聚乙烯醇系樹脂薄膜在硼酸水溶液中延伸來製造。 近年來，越來越要求提高偏光件的光學特性(特別是單體透射率及偏光度)。因此，提出了對偏光件進行加濕來圖謀提高偏光件之偏光度的技術(例如專利文獻1)。但是，在專利文獻1所記載的技術中，在提高偏光件的單體透射率方面尚留有改善的餘地。 現行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2012-78780號公報
發明欲解決之課題 本發明是為了解決上述以往課題而作出之發明，其主要目的在於提供一種可製造偏光件之方法，該偏光件在供於加濕步驟時即便減少加濕時間仍可充分提高單體透射率，且可抑制偏光度降低。
用以解決課題之手段 本發明實施形態之偏光件之製造方法中，包含：染色步驟，其係將聚乙烯醇系樹脂薄膜利用二色性物質進行染色；及延伸步驟，其係將該染色步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜在實質上不含硼酸的延伸浴中進行延伸。 在一實施形態中，上述延伸步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜中之硼酸的含有比率為7.0質量%以下。 在一實施形態中，上述偏光件之製造方法在上述延伸步驟前進一步包含交聯步驟，該交聯步驟係使上述染色步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜接觸硼酸水溶液。 在一實施形態中，上述偏光件之製造方法進一步包含加濕步驟，該加濕步驟係將上述延伸步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜在溫度40℃~100℃、濕度50%RH以上之氣體環境下進行加濕。 在一實施形態中，上述加濕步驟中之加濕時間為60分鐘以下。 在一實施形態中，上述偏光件之製造方法依序包含：積層體製作步驟，其係將含聚乙烯醇系樹脂與鹵化物之塗佈液塗佈於長條狀熱塑性樹脂基材上，製作具備作為聚乙烯醇系樹脂薄膜之聚乙烯醇系樹脂層與該熱塑性樹脂基材的積層體；輔助延伸步驟，其係對該積層體進行空中延伸；上述染色步驟；上述延伸步驟；及乾燥收縮步驟，其係將上述延伸步驟後之積層體一邊沿長條方向輸送，一邊使其於與前述長條方向正交之寬度方向上收縮。 在一實施形態中，上述加濕步驟係在上述加熱收縮步驟後實施。 在一實施形態中，前述積層體在上述輔助延伸步驟中之延伸倍率為2.1倍以上。
發明效果 根據本發明實施形態可製造一種偏光件，該偏光件在供於加濕步驟時即便減少加濕時間仍可充分提高單體透射率，且可抑制偏光度降低。
以下，針對本發明代表性實施形態進行說明，但本發明不受該等實施形態限定。
A.偏光件之製造方法的概要 本發明一實施形態之偏光件之製造方法包含：染色步驟，其係將聚乙烯醇系樹脂薄膜(以下記為PVA系樹脂薄膜)利用二色性物質進行染色；及，延伸步驟，其係將染色步驟後之PVA系樹脂薄膜在實質上不含硼酸的延伸浴中進行延伸。在本說明書中，「實質上不含硼酸」是指不特意於延伸浴中導入硼酸，更具體而言，是指延伸浴中之硼酸濃度低於0.5質量%。此外，延伸浴中之硼酸濃度宜為0.3質量%以下，較宜為0.1質量%以下。 本發明人等發現，若將延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜充分加濕，可充分提高單體透射率，且可抑制偏光度降低。但為了充分提高單體透射率，需要明顯較長的加濕時間，而有發生了偏光件之製造效率降低的問題。 關於這一點，本發明人等發現，將染色步驟後之PVA系樹脂薄膜在實質上不含硼酸的延伸浴中進行延伸以降低延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜中之硼酸的含有比率時，可以明顯較短的加濕時間充分提高單體透射率，從而完成了本發明。 更詳細而言，若將染色步驟後之PVA系樹脂薄膜在實質上不含硼酸的延伸浴中進行延伸，則可將延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜(具體而言，為延伸步驟後且即將進行加濕步驟前之PVA系樹脂薄膜)中之硼酸的含有比率調整成如下。 延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜中之硼酸的含有比率例如為7.0質量%以下，宜為5.0質量%以下，較宜為3.0質量%以下，更宜為2.0質量%以下。硼酸的含有比率為上述上限以下時，在將延伸後之PVA系樹脂薄膜供於加濕步驟時，可使水分順利地浸入該PVA系樹脂薄膜中，且可使二色性物質順利地從該PVA系樹脂薄膜溶出。因此，即便減少加濕時間，仍可高效地提高加濕後之PVA系樹脂薄膜(即偏光件)的單體透射率，可抑制偏光件之偏光度降低。延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜中之硼酸的含有比率代表上為0.1質量%以上。
在一實施形態中，偏光件之製造方法在延伸步驟前進一步包含交聯步驟，該交聯步驟係使染色步驟後之PVA系樹脂薄膜接觸硼酸水溶液。若使染色步驟後之PVA系樹脂薄膜接觸硼酸水溶液，則在延伸步驟中可抑制PVA系樹脂薄膜溶解於延伸浴中。具體而言，硼酸可在水溶液中生成四羥基硼酸根陰離子並與PVA系樹脂形成氫鍵藉此形成交聯、或與PVA系樹脂的羥基進行脫水縮合而形成硼酸酯藉此形成交聯。結果，可對PVA系樹脂薄膜賦予耐水性。
在一實施形態中，偏光件之製造方法進一步包含加濕步驟，該加濕步驟係將上述延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜在溫度40℃~100℃、濕度50%RH以上之氣體環境下進行加濕。加濕溫度例如為50℃以上，宜為60℃以上，較宜為70℃以上，更宜為80℃以上，又例如為90℃以下。加濕濕度宜為70%RH以上，較宜為80%RH以上，代表上為100%RH以下，宜為95%RH以下。 將延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜在上述氣體環境下進行加濕而製造偏光件時，可圖謀提高偏光件之單體透射率，且可抑制偏光件之偏光度降低。
在一實施形態中，加濕步驟中之加濕時間例如為120分鐘以下，宜為80分鐘以下，較宜為60分鐘以下，更宜為40分鐘以下，尤宜為20分鐘以下，特別宜為10分鐘以下，最宜為5分鐘以下。加濕時間為所述上限以下時，可穩定圖謀提高偏光件之製造效率。 又，加濕步驟中之加濕時間代表上為30秒以上，宜為1分鐘以上。加濕時間為所述下限以上時，可穩定圖謀提高偏光件之單體透射率及偏光度。
在一實施形態中，偏光件之製造方法依序包含：積層體製作步驟；輔助延伸步驟；上述染色步驟；上述延伸步驟；及乾燥收縮步驟。在積層體製作步驟中，係將含PVA系樹脂與鹵化物之塗佈液塗佈於長條狀熱塑性樹脂基材上，製作具備作為PVA系樹脂薄膜之PVA系樹脂層與熱塑性樹脂基材的積層體。在輔助延伸步驟中，係對積層體進行空中延伸。在乾燥收縮步驟中，係將延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜一邊沿長條方向輸送，一邊使其於與長條方向正交之寬度方向上收縮。 根據所述方法，可提供一種已降低厚度且具有優異光學特性之偏光件。即，藉由導入輔助延伸步驟，即使在將PVA系樹脂塗佈於熱塑性樹脂上之情況下仍可提高PVA系樹脂的結晶性，而可達成高度光學特性。又，同時藉由事先提高PVA系樹脂的定向性，在之後的染色步驟或延伸步驟中浸漬於水中時，可防止PVA系樹脂的定向性降低或溶解等問題，而可達成高度光學特性。並且，在將PVA系樹脂層浸漬於液體之情況下，與PVA系樹脂層不含鹵化物的情況相比，可抑制PVA系樹脂分子的定向紊亂及定向性的降低。藉此，可提高經歷染色步驟及延伸步驟等將積層體浸漬於液體中進行處理步驟而得之偏光件的光學特性。並且，藉由乾燥收縮步驟使PVA系樹脂薄膜於寬度方向上收縮，可提高偏光件之光學特性。
在一實施形態中，積層體在輔助延伸步驟中之延伸倍率為2.1倍以上，宜為2.3倍以上。積層體之延伸倍率為所述下限以上時，可圖謀提高積層體所含之PVA系樹脂層的定向性，而在延伸步驟中可穩定抑制PVA系樹脂層溶解於延伸浴。此外，積層體在輔助延伸步驟中之延伸倍率的上限代表上為4倍以下。
上述偏光件之製造方法亦可包含有膨潤步驟及/或色相調整步驟。 在膨潤步驟中，代表上係使染色步驟前之PVA系樹脂薄膜浸漬於膨潤浴(膨潤液)中。藉此，可去除PVA系樹脂薄膜表面的異物，且可去除PVA系樹脂薄膜中之塑化劑。又，膨潤液宜為含硼酸之硼酸水溶液。膨潤液為硼酸水溶液時，可對PVA系樹脂薄膜賦予耐水性。此時，膨潤步驟係被稱為不溶解步驟。 在色相調整步驟中，代表上係在加濕步驟前，使延伸步驟後之PVA系樹脂薄膜浸漬於色相調整浴中。藉此，可洗淨該PVA系樹脂薄膜，可調整成使偏光件具有所期望之色相。
B.偏光件之製造方法的詳情 圖1是用於說明本發明一實施形態之偏光件之製造方法的概略圖。在圖示例之偏光件之製造方法中，係連續實施上述膨潤步驟(不溶解步驟)、染色步驟、交聯步驟、延伸步驟、色相調整步驟及乾燥收縮步驟。 更具體而言，係將長條狀PVA系樹脂薄膜1從原板捲材21朝捲取捲材22輸送，並在原板捲材21與捲取捲材22之間，對PVA系樹脂薄膜1依序實施膨潤步驟(不溶解步驟)、染色步驟、交聯步驟、延伸步驟、色相調整步驟及乾燥收縮步驟。在一實施形態中，係依下述方式輸送PVA系樹脂薄膜1：利用複數個滾筒24將PVA系樹脂薄膜1依序浸漬於膨潤浴2A(膨潤液)、染色浴2B(染色液)、交聯浴2C(交聯液)、延伸浴2D(延伸液)及色相調整浴2E(色相調整液)中後，將其通過加熱乾燥部23。此外，詳情容於後述，但在PVA系樹脂薄膜包含於積層體中之情況下，係使包含PVA系樹脂薄膜的積層體浸漬於上述各浴(各液體)中，藉此使PVA系樹脂薄膜與各浴(各液體)接觸。 然後，上述加濕步驟係在乾燥收縮步驟後實施。
B-1.PVA系樹脂薄膜 以原板捲材21來說，係實施上述各步驟前之PVA系樹脂薄膜1(以下記為原板薄膜11)捲繞成捲狀之狀態。 原板薄膜11之PVA系樹脂的結晶化指數例如為1.6以上，宜為1.8以上。PVA系樹脂的結晶化指數為所述下限以上時，即使在實質上不含硼酸的延伸浴中延伸PVA系樹脂薄膜，仍可更穩定抑制PVA系樹脂薄膜溶解於延伸浴。PVA系樹脂的結晶化指數代表上為3.0以下。PVA系樹脂的結晶化指數可使用傅立葉變換紅外分光光度計，藉由ATR法進行測定。 原板薄膜11可如圖2(a)所示為單層樹脂薄膜，亦可如圖2(b)所示積層於熱塑性樹脂基材12(以下記為樹脂基材12)。
作為單層樹脂薄膜的具體例，可列舉PVA系薄膜、部分縮甲醛化PVA系薄膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等親水性高分子薄膜、PVA的脫水處理物或聚氯乙烯的脫鹽酸處理物等多烯系定向薄膜。 原板薄膜11為單層樹脂薄膜時，其厚度例如為20μm以上，宜為30μm以上，又例如為65μm以下，宜為60μm以下。
原板薄膜11積層於熱塑性樹脂基材12時，原板薄膜11可為被樹脂基材12支持的PVA系樹脂薄膜，亦可為塗佈形成於樹脂基材12上之PVA系樹脂層13。 原板薄膜11為塗佈形成於樹脂基材12上之PVA系樹脂層13時，PVA系樹脂層13係藉由上述積層體製作步驟而形成於樹脂基材12上。 更具體而言，係將含PVA系樹脂與鹵化物之塗佈液利用任意適當之方法塗佈於長條狀樹脂基材12上，根據需要在例如50℃以上使其乾燥，藉此製作具備PVA系樹脂層13與樹脂基材12的積層體10。
樹脂基材12的構成材料可採用任意適當的材料。作為樹脂基材的構成材料，代表上可舉非晶質(未結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂，宜可舉非晶性(不易結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。作為非晶性聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂的具體例，可舉進一步包含間苯二甲酸作為二羧酸的共聚物或進一步包含環己烷二甲醇作為二醇的共聚物。 樹脂基材的玻璃轉移溫度(Tg)例如為170℃以下，宜為120℃以下。樹脂基材的Tg為上述上限以下時，可抑制PVA系樹脂層結晶化，並可充分確保積層體的延伸性。又，樹脂基材的玻璃轉移溫度(Tg)代表上為60℃以上。藉此，在將塗佈液塗佈於樹脂基材並進行乾燥時，可抑制樹脂基材發生變形(例如發生凹凸或鬆弛、褶皺)等不良情況。此外，玻璃轉移溫度(Tg)係依據JIS K 7121進行測定。 樹脂基材延伸前之厚度例如為20μm以上，宜為50μm以上，又例如為300μm以下，宜為200μm以下。 樹脂基材之表面可經實施任意適當的表面處理(例如電暈處理)，亦可形成有易接著層。藉此，可提高樹脂基材與PVA系樹脂層的密著性。
塗佈液代表上為將PVA系樹脂與鹵化物溶解於溶劑而成的溶液。 PVA系樹脂可採用任意適當的樹脂。例如，可舉聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而得。乙烯-乙烯醇共聚物可藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得。PVA系樹脂的皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%，宜為95.0莫耳%~99.95莫耳%，較宜為99.0莫耳%~99.93莫耳%，更宜為99.0莫耳%~99.5莫耳%。皂化度可依據JIS K 6726-1994進行測定。藉由使用所述皂化度的PVA系樹脂，可獲得耐久性優異之薄型偏光膜。皂化度過高時，有發生凝膠化之虞。
PVA系樹脂的平均聚合度可根據目的適當選擇。平均聚合度例如為1000以上，宜為1500以上，較宜為2000以上，更宜為3000以上，又例如為10000以下，宜為6000以下，更宜為4300以下。此外，平均聚合度可依據JIS K 6726-1994進行測定。
在一實施形態中，PVA系樹脂可包含有乙醯乙醯基改質PVA。PVA系樹脂中之乙醯乙醯基改質PVA的含有比率例如為5質量%以上，宜為8質量%以上，又例如為20質量%以下，宜為12質量%以下。PVA系樹脂若包含有乙醯乙醯基改質PVA，便可圖謀提高偏光件之機械強度。
塗佈液中之PVA系樹脂的含有比率相對於溶劑100質量份例如為3質量份~20質量份。若為所述樹脂濃度，便可形成密著於樹脂基材之均勻的塗佈膜。
作為鹵化物，可採用任意適當的鹵化物。作為鹵化物，代表上可舉碘化物及氯化鈉。作為碘化物，例如可舉碘化鉀、碘化鈉及碘化鋰，宜可舉碘化鉀。 塗佈液中之鹵化物的含有比率相對於PVA系樹脂100質量份，例如為5質量份以上，宜為10質量份以上，又例如為20質量份以下，宜為15質量份以下。鹵化物的含有比率若為所述範圍，便可抑制最終所得之偏光件發生白濁。
作為溶劑，例如可列舉水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種二醇類、三羥甲丙烷等多元醇類、乙二胺、二伸乙三胺等胺類。該等可單獨使用或組合使用。溶劑之中，宜可舉水。 塗佈液中亦可摻混添加劑。作為添加劑，例如可舉塑化劑、界面活性劑。作為塑化劑，例如可舉乙二醇或甘油等多元醇。作為界面活性劑，例如可舉非離子界面活性劑。
由所述塗佈液形成之PVA系樹脂層延伸前之厚度例如為3μm以上，宜為5μm以上，又例如為40μm以下，宜為30μm以下。
又，具備PVA系樹脂層13與樹脂基材12的積層體10宜已預先供於上述輔助延伸步驟，以上述延伸倍率沿長條方向進行空中延伸。即，輔助延伸步驟係在積層體製作步驟後且染色步驟前實施，圖示例中係在積層體製作步驟後且膨潤步驟前實施。 輔助延伸步驟中的延伸溫度代表上為PVA系樹脂的玻璃轉移溫度(Tg)以上，例如為95℃以上，宜為120℃以上。輔助延伸步驟中的延伸溫度代表上為150℃以下。 輔助延伸步驟中的空中延伸方法可為固定端延伸(例如，使用拉幅延伸機進行延伸的方法)，亦可為自由端延伸(例如，使積層體通過周速不同的輥件間進行單軸延伸的方法)。
B-2.膨潤步驟(不溶解步驟) 上述原板薄膜11(原板薄膜單體或積層體所含之原板薄膜)係根據需要而在染色步驟前供於上述膨潤步驟(不溶解步驟)。以下，將實施了膨潤步驟(不溶解步驟)的PVA系樹脂薄膜記為膨潤處理薄膜1a。 膨潤步驟中，代表上係使原板薄膜11浸漬於膨潤液(膨潤浴)。膨潤液可為純水，亦可為硼酸水溶液。膨潤液為硼酸水溶液時(即，為不溶解液時)，不溶解液中之硼酸的含有比率相對於水100質量份例如為1質量份以上且10質量份以下。 膨潤浴的溫度例如為10℃以上，宜為20℃以上，又例如為60℃以下，宜為50℃以下。膨潤步驟中之浸漬時間例如為10秒以上，宜為20秒以上，又例如為200秒以下，宜為60秒以下。
B-3.染色步驟 染色步驟中，係將PVA系樹脂薄膜1(宜為膨潤處理薄膜1a)利用二色性物質進行染色。具體而言，係使染色液接觸PVA系樹脂薄膜1(宜為膨潤處理薄膜1a)，使二色性物質吸附。以下，將染色步驟後且延伸步驟前的PVA系樹脂薄膜記為染色薄膜1b。 作為二色性物質，例如可舉碘、有機染料。二色性物質可單獨使用或組合使用。二色性物質中，宜可舉碘。 染色液代表上為碘水溶液。染色液中之碘的含有比率相對於水100質量份例如為0.05質量份以上，宜為0.5質量份以上，又例如為3質量份以下。 染色液宜進一步含有碘化合物。染色液含有碘化合物時，可圖謀提升碘對水的溶解度。 作為碘化合物，例如可列舉碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦。碘化合物可單獨使用或組合使用。碘化合物中，宜可舉碘化鉀。 染色浴中碘與碘化合物之質量比(碘：碘化合物)例如為1：5~1：20，宜為1：5~1：10。藉此，可對偏光件賦予優異的光學特性。
在圖示例的染色步驟中，係使PVA系樹脂薄膜1(膨潤處理薄膜1a)浸漬於上述染色浴中。 染色浴的溫度例如為10℃以上，宜為20℃以上，又例如為50℃以下，宜為40℃以下。染色步驟中的浸漬時間例如為5秒以上，宜為30秒以上，又例如為300秒以下，宜為90秒以下。 此外，在上述不溶解步驟後接連實施染色步驟時，有硼酸從不溶解浴混入染色浴之虞。染色浴中若混入硼酸，染色液的硼酸濃度會隨時間變化，而可能會影響偏光件中之硼酸的含有比率。因此，染色液中之硼酸的含有比率宜調整成相對於100質量份水為4質量份以下。 又，染色步驟中的二色性物質的吸附方法不限於上述浸漬。例如，可對原板薄膜塗敷上述染色液，亦可對原板薄膜噴霧上述染色液。
B-4.交聯步驟 交聯步驟中，係在延伸步驟前，使染色薄膜1b接觸作為交聯液的硼酸水溶液。代表上，係將染色薄膜1b浸漬在硼酸水溶液(交聯浴)中。以下，將染色薄膜1b中實施了交聯步驟的薄膜記為交聯薄膜1c。 為了使延伸薄膜中之硼酸的含有比率為上述範圍內，適當調整交聯液中之硼酸的含有比率。交聯液中之硼酸的含有比率相對於100質量份水例如為1質量份以上，宜為3質量份以上，又例如為10質量份以下，宜為8質量份以下。 交聯液宜進一步含有上述碘化合物。交聯液若含有碘化合物，便可抑制吸附於染色薄膜的碘溶出。 交聯液中之碘化合物的含有比率相對於100質量份水例如為0.1質量份以上，宜為1質量份以上，又例如為8質量份以下，宜為5質量份以下。交聯液中硼酸與碘化合物之質量比(硼酸：碘化合物)例如為1：1~1：3，宜為1：1.5~1：2。 交聯浴的溫度例如為20℃以上，宜為30℃以上，又例如為60℃以下，宜為50℃以下。交聯步驟中的浸漬時間例如為5秒以上，宜為10秒以上，又例如為200秒以下，宜為60秒以下。
B-5.延伸步驟 延伸步驟中，係將染色薄膜1b(宜為交聯薄膜1c)在實質上不含硼酸的延伸浴(延伸液)中沿長條方向進行延伸。以下，將延伸步驟後且加濕步驟前的PVA系樹脂薄膜記為延伸薄膜1d。 延伸步驟中的延伸倍率會依是否對原板薄膜實施輔助延伸步驟而不同。在未對原板薄膜實施輔助延伸步驟的情況下(即，原板薄膜為單層樹脂薄膜或被樹脂基材支持的樹脂薄膜的情況下)，延伸步驟中的延伸倍率例如為4.5倍以上且7倍以下，宜為5倍以上且6.5倍以下。 在對原板薄膜實施了輔助延伸步驟的情況下(即，原板薄膜為塗佈形成於樹脂基材上之PVA系樹脂層的情況下)，延伸步驟中的延伸倍率例如為1.5倍以上且4倍以下，宜為1.5倍以上且3倍以下。又，輔助延伸步驟中的延伸倍率與延伸步驟中的延伸倍率之積例如為4.5倍以上且7倍以下，宜為5倍以上且6.5倍以下。 藉由以如上述之延伸倍率進行延伸，可對偏光件賦予極優異之光學特性。
延伸液代表上為碘化合物水溶液。碘化合物水溶液是上述碘化合物溶解於水而得之溶液。碘化合物水溶液如上述，實質上不含硼酸。延伸液中之碘化合物的含有比率相對於100質量份水例如為0.5質量份以上，宜為2質量份以上，又例如為10質量份以下，宜為6質量份以下。 延伸浴的溫度例如為40℃以上，宜為60℃以上，又例如為85℃以下，宜為80℃以下。延伸步驟中的浸漬時間例如為15秒以上且300秒以下。
B-6.色相調整步驟 色相調整步驟中，代表上係將延伸薄膜1d浸漬於色相調整浴(色相調整液)。以下，將延伸薄膜中實施了色相調整步驟的薄膜記為色相調整薄膜1e。 色相調整液代表上為碘化合物水溶液。碘化合物水溶液是上述碘化合物溶解於水而得之溶液。碘化合物水溶液實質上不含硼酸。色相調整液中之碘化合物的含有比率相對於100質量份水例如為0.5質量份以上，宜為2質量份以上，又例如為10質量份以下，宜為6質量份以下。 色相調整浴的溫度例如為0℃以上，宜為10℃以上，又例如為40℃以下，宜為30℃以下。色相調整步驟中的浸漬時間例如為5秒以上，宜為10秒以上，又例如為200秒以下，宜為60秒以下。
B-7.乾燥收縮步驟 乾燥收縮步驟中，代表上係將延伸薄膜1d(宜為色相調整薄膜1e)一邊沿長條方向輸送一邊進行加熱。以下，將延伸薄膜中實施了乾燥收縮步驟的薄膜記為乾燥收縮薄膜1f。在一實施形態中，乾燥收縮薄膜1f中之硼酸的含有比率的範圍係與上述延伸薄膜中之硼酸的含有比率的範圍相同。 在圖示例中，乾燥收縮步驟係藉由加熱乾燥部23來實施。加熱乾燥部可為對加熱乾燥部內部整體進行加熱之區域加熱方式，亦可為對輸送輥進行加熱之加熱輥乾燥方式。加熱乾燥部宜使用這兩者。 加熱乾燥部的內溫例如為70℃以上，宜為80℃以上，又例如為120℃以下，宜為100℃以下。 加熱輥的表面溫度例如為60℃以上，宜為70℃以上，又例如為100℃以下，宜為80℃以下。 藉由使用加熱輥進行乾燥，可高效地抑制延伸薄膜(積層體)的加熱捲曲，而可高效地製造外觀優異之偏光件。又，在乾燥收縮步驟中，延伸薄膜係於與長條方向正交之寬度方向上收縮。 乾燥收縮步驟中延伸薄膜之寬度方向的收縮率例如為2%以上，宜為4%以上。寬度方向的收縮率為所述下限以上時，可圖謀提升PVA及PVA/二色性物質錯合物(碘錯合物)之定向性，而可圖謀提升偏光件之光學特性。 延伸薄膜之寬度方向的收縮率代表上為10%以下，宜為8%以下，較宜為6%以下。寬度方向的收縮率為所述上限以下時，可抑制偏光件發生褶皺等外觀不良。 然後，延伸薄膜1d(宜為乾燥收縮薄膜1f)係根據需要而捲取成捲狀，構成捲取捲材22。
B-8.加濕步驟 加濕步驟中，代表上係將暫時被捲取的延伸薄膜(包含延伸薄膜的積層體)在上述氣體環境下靜置上述加濕時間。 此外，即將進行加濕步驟之前的延伸薄膜中之硼酸的含有比率的範圍係與上述延伸步驟後的PVA系樹脂薄膜中之硼酸的含有比率的範圍相同。又，延伸薄膜在即將進行加濕步驟之前的單體透射率例如為37.0%~43.0%，宜為39.0%~41.0%。延伸薄膜在即將進行加濕步驟之前的偏光度例如為98.0%以上，宜為99.5%以上，較宜為99.8%以上。即將進行加濕步驟之前的延伸薄膜可為未實施色相調整步驟及乾燥收縮步驟的延伸薄膜，亦可為實施了色相調整步驟及/或乾燥收縮步驟的延伸薄膜(色相調整薄膜或乾燥收縮薄膜)。即將進行加濕步驟之前的延伸薄膜宜為實施了色相調整步驟及乾燥收縮步驟的乾燥收縮薄膜。
C.偏光件 藉由以上操作，製造經加濕之偏光件。更詳細而言，原板薄膜為單層樹脂薄膜時，係製造單層偏光件，而原板薄膜積層於樹脂基材時，係製造具有偏光件/樹脂基材之構成的偏光板。 偏光件的厚度例如為80μm以下，宜為15μm以下，較宜為12μm以下，更宜為8μm以下。原板薄膜為塗佈形成於樹脂基材上之PVA系樹脂層時，可將偏光件的厚度製成8μm以下。此外，偏光件的厚度代表上為1μm以上，宜為3μm以上。
偏光件宜在波長380nm~780nm之任一波長下顯示吸收二色性。所述偏光件具有優異之單體透射率及偏光度。偏光件之單體透射率例如為40.0%~46.0%，宜為41.0%~46.0%，較宜為42.0%~46.0%。偏光件的偏光度宜為97.0%以上，較宜為99.0%以上，更宜為99.5%以上。
實施例 以下藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明不受該等實施例限定。各特性的測定方法如下述。
(1)單體透射率及偏光度的測定 將各實施例及各比較例中所得之積層體(試驗片)的樹脂基材從偏光件剝離。接著，使用紫外可見分光光度計(日本分光公司製，製品名「V7100」)測定偏光件單膜的單體透射率(Ts)、平行透射率(Tp)及正交透射率(Tc)。並藉由下式(1)算出偏光件的偏光度(P)。 偏光度(P)(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)} 1/2×100···(1) 此外，上述Ts、Tp及Tc是藉由JIS Z8701的2度視野(C光源)進行測定並進行視感度校正而得之Y值。
(2)結晶化指數的測定 在各實施例及各比較例中，使用傅立葉變換紅外分光光度計，藉由ATR法測定PVA系樹脂層的結晶化指數。具體而言，係將偏光作為測定光來實施測定，使用所得之光譜的1141cm -1的強度(IC)及1440cm -1的強度(IR)，按照下述式(2)算出結晶化指數。 結晶指數=(IC/IR)···(2)
(3)加濕步驟前的偏光件中之硼酸含有比率的測定 在各實施例及各比較例中，對於加濕步驟前的偏光件中之硼酸含有比率，例如可根據中和法使用下述式，以每單位質量的偏光件所含之硼酸量的形式算出。 [偏光件中之硼酸含有比率(質量%)的測定方法] 將以120℃乾燥2小時後的偏光件(約0.2g)溶解於水中並少量滴下甘露醇及BTB溶液而得水溶液，並於所得水溶液中使用滴定管將0.1mol/L的NaOH水溶液中和滴定，基於下述式算出偏光件的硼酸含有比率。 偏光件的硼酸含有比率(質量%)=C×V×Mw/M×100 C：NaOH水溶液的濃度(mol/L) V：NaOH水溶液的滴下量(L) Mw：硼酸的分子量(g/mol) M：以120℃乾燥2小時後的偏光件質量(g) 又，為了簡便地測定硼酸含有比率，亦可使用FT-IR測定硼酸量指數，測定偏光件中的硼酸含有比率。 ＜使用FT-IR之偏光件中的硼酸含量的測定＞ 針對實施例及比較例中所得之偏光件，使用傅立葉變換紅外分光光度計(FTIR)(Perkin Elmer公司製，商品名「frontire」)，藉由以偏光為測定光之衰減全反射分光(ATR)測定來測定硼酸峰(665cm -1)的強度及參考峰(2941cm -1)的強度。並可藉由下述式，從所得之硼酸峰強度及參考峰強度算出硼酸量指數後，使用算出之硼酸量指數，製作與藉由滴定法求出之硼酸含有比率(質量%)的檢量曲線後，使用FT-IR算出硼酸含有比率。 (硼酸量指數)=(硼酸峰665cm -1的強度)/(參考峰2941cm -1的強度)
＜＜實施例1及2＞＞ 作為熱塑性樹脂基材，使用長條狀且Tg約75℃的非晶質間苯二甲酸共聚聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(厚度：100μm)，對樹脂基材的單面實施電暈處理。 於以9：1混合聚乙烯醇(聚合度4200，皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學公司製，商品名「GOHSEFIMER」)而成的PVA系樹脂100質量份中添加碘化鉀13質量份後，溶解在水中，調製出PVA水溶液(塗佈液)。 於樹脂基材的電暈處理面塗佈上述PVA水溶液並在60℃下乾燥，藉此形成厚度13μm的PVA系樹脂層，製作積層體。 將所得之積層體在130℃的烘箱內沿縱向(長邊方向)以表1所示之輔助延伸倍率進行單軸延伸(輔助延伸步驟)。此外，將輔助延伸後且膨潤步驟前的積層體所含之PVA系樹脂層供於上述結晶化指數之測定。將其結果顯示於表1。 接著，使積層體在液溫40℃的不溶解浴(相對於100質量份水摻混4質量份的硼酸而得之硼酸水溶液)中浸漬30秒鐘(膨潤步驟、不溶解步驟)。 接著，使積層體在液溫30℃的染色浴(相對於100質量份水，以1：7的重量比摻混碘與碘化鉀而得之碘水溶液)中浸漬60秒鐘(染色步驟)。 接著，使積層體在液溫40℃的交聯浴(相對於100質量份水，摻混3質量份的碘化鉀、摻混5質量份的硼酸而得之硼酸水溶液)中浸漬30秒鐘(交聯步驟)。 然後，一邊使積層體浸漬於液溫70℃之實質上不含硼酸的延伸浴(相對於100質量份水，摻混5質量份碘化鉀而得之水溶液；硼酸濃度0質量%)中，一邊在周速不同的輥件間沿縱向(長邊方向)進行單軸延伸，使總延伸倍率達5.5倍(延伸步驟)。 其後，使積層體浸漬於液溫20℃的色相調整浴(相對於100質量份水，摻混4質量份的碘化鉀而得之水溶液)中(色相調整步驟)。 其後，將積層體一邊在保持約90℃的烘箱中乾燥，一邊使其接觸表面溫度保持約75℃的SUS製加熱輥(乾燥收縮步驟)。 依上述操作，於樹脂基材上形成厚度約5μm的偏光件，獲得具有偏光件/樹脂基材之構成的偏光板。此外，將乾燥收縮步驟後且加濕步驟前的偏光板所含之偏光件供於上述硼酸含有比率的測定。將其結果顯示於表1。 接著，將偏光件供於上述單體透射率及偏光度的測定，測定加濕時間0分鐘時的單體透射率及偏光度。 接著，在使偏光板架設於輸送輥之狀態下，放入保持在溫度60℃、濕度90%RH的高溫高濕烘箱中，獲得經加濕的偏光板(加濕步驟)。 更詳細而言，每隔表1所示之加濕時間，將偏光件供於上述單體透射率及偏光度的測定。藉此，測定各加濕時間下之單體透射率及偏光度。將該等結果顯示於表1、圖3及圖4。 又，算出加濕步驟中之單體透射率的變化量ΔTs，按照下述基準進行評估。將其結果顯示於表1及圖5。 加濕時間為0分鐘~20分鐘； 〇：單體透射率的變化量ΔTs為1.2%以上 ×：單體透射率的變化量ΔTs小於1.2% 加濕時間為0分鐘~40分鐘； 〇：單體透射率的變化量ΔTs為1.5%以上 ×：單體透射率的變化量ΔTs小於1.5% 加濕時間為0分鐘~60分鐘； 〇：單體透射率的變化量ΔTs為2.0%以上 ×：單體透射率的變化量ΔTs小於2.0%
＜＜比較例1~3＞＞ 以硼酸濃度成為表1所示數值之方式在延伸浴中溶解硼酸，除此之外以實施例2相同方式而獲得具有偏光件/樹脂基材之構成的偏光板。
[表1]
Figure 02_image001
[評估] 由表1、圖4及圖5可知，藉由將PVA系樹脂薄膜在實質上不含硼酸的延伸浴中進行延伸，可將所製造之偏光件中的硼含有比率降低至7.0質量%以下。如此一來，在加濕步驟中便可使水分順利地浸入偏光件中，且可提高偏光件的脫碘性。結果，可實現製造一種偏光件，該偏光件即便減少加濕時間仍可高效地提高偏光件的單體透射率，可抑制偏光度降低。
產業上可利用性 本發明實施形態之製造方法可適宜用於製造應用於影像顯示裝置的偏光件。
1:PVA系樹脂薄膜 1a:膨潤處理薄膜 1b:染色薄膜 1c:交聯薄膜 1d:延伸薄膜 1e:色相調整薄膜 1f:乾燥收縮薄膜 2A:膨潤浴 2B:染色浴 2C:交聯浴 2D:延伸浴 2E:色相調整浴 10:積層體 11:原板薄膜 12:熱塑性樹脂基材 13:PVA系樹脂層 21:原板捲材 22:捲取捲材 23:加熱乾燥部 24:滾筒
圖1是用於說明本發明一實施形態之偏光件之製造方法的概略圖。 圖2(a)是圖1所示之聚乙烯醇系樹脂薄膜之一實施形態的概略截面圖；圖2(b)是圖1所示之聚乙烯醇系樹脂薄膜之另一實施形態的概略截面圖。 圖3是顯示實施例及比較例中之單體透射率與偏光度之關係的圖表。 圖4是顯示實施例及比較例中之加濕時間與單體透射率之關係的圖表。 圖5是顯示實施例及比較例中在加濕步驟中之單體透射率之變化量的圖表。
1:PVA系樹脂薄膜
1a:膨潤處理薄膜
1b:染色薄膜
1c:交聯薄膜
1d:延伸薄膜
1e:色相調整薄膜
1f:乾燥收縮薄膜
2A:膨潤浴
2B:染色浴
2C:交聯浴
2D:延伸浴
2E:色相調整浴
21:原板捲材
22:捲取捲材
23:加熱乾燥部
24:滾筒

Claims (8)

  1. 一種偏光件之製造方法，包含： 染色步驟，其係將聚乙烯醇系樹脂薄膜利用二色性物質進行染色；及 延伸步驟，其係將前述染色步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜在實質上不含硼酸的延伸浴中進行延伸。
  2. 如請求項1之偏光件之製造方法，其中前述延伸步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜中之硼酸的含有比率為7.0質量%以下。
  3. 如請求項1或2之偏光件之製造方法，其在前述延伸步驟前進一步包含交聯步驟，該交聯步驟係使前述染色步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜接觸硼酸水溶液。
  4. 如請求項1或2之偏光件之製造方法，其進一步包含加濕步驟，該加濕步驟係將前述延伸步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜在溫度40℃~100℃、濕度50%RH以上的氣體環境下進行加濕。
  5. 如請求項4之偏光件之製造方法，其中前述加濕步驟中之加濕時間為60分鐘以下。
  6. 如請求項4之偏光件之製造方法，其依序包含： 積層體製作步驟，其係將含聚乙烯醇系樹脂與鹵化物之塗佈液塗佈於長條狀熱塑性樹脂基材上，製作具備作為前述聚乙烯醇系樹脂薄膜之聚乙烯醇系樹脂層與前述熱塑性樹脂基材的積層體； 輔助延伸步驟，其係對前述積層體進行空中延伸； 前述染色步驟； 前述延伸步驟；及 乾燥收縮步驟，其係將前述延伸步驟後之聚乙烯醇系樹脂薄膜一邊沿長條方向輸送，一邊使其於與前述長條方向正交之寬度方向上收縮。
  7. 如請求項6之偏光件之製造方法，其中前述加濕步驟係在前述乾燥收縮步驟後實施。
  8. 如請求項6之偏光件之製造方法，其中前述積層體在前述輔助延伸步驟中之延伸倍率為2.1倍以上。
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