JP6856451B2 - 表面処理金属板、及び表面処理金属板の製造方法 - Google Patents
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Description
1.塩水噴霧試験 (SST平板、SSTクロスカット)
裏面とエッジシールを施した供試材について、平板のままのものと、カッターナイフでクロスカットを入れたものを作製した。それぞれに対して、JIS Z 2371に準じて、35℃の雰囲気下で塩水(5%のNaCl水溶液)を噴霧して、塩水噴霧試験を実施した。供試材に対する白錆の発生率が5面積%に達するまでの時間を測定した。
SST平板の評価基準として、平板のままのものに対する白錆の発生率が5面積%に達するまでの時間が、240時間以上であれば、「◎」と評価し、168時間以上240時間未満であれば、「○」と評価し、120時間以上168時間未満であれば、「△」と評価し、120時間未満であれば、「×」と評価した。
SSTクロスカットの評価基準として、クロスカットを入れたものに対する白錆の発生率が5面積%に達するまでの時間が、120時間以上であれば、「◎」と評価し、96時間以上120時間未満であれば、「○」と評価し、72時間以上96時間未満であれば、「△」と評価し、96時間未満であれば、「×」と評価した。
エッジシールした供試材(平板)について、JIS Z 2371に準じて、35℃の雰囲気下で塩水(5%のNaCl水溶液)を噴霧する塩水噴霧サイクル試験を実施した。1サイクルは、塩水噴霧を8時間行い、その後、16時間休止する。供試材に対する白錆の発生率が5面積%に達するサイクル数を測定した。SSTサイクルの評価基準としては、このサイクル数が10サイクル以上であれば、「◎」と評価し、7サイクル以上10サイクル未満であれば、「○」と評価し、5サイクル以上7サイクル未満であれば、「△」と評価し、5サイクル未満であれば、「×」と評価した。
エッジシールした供試材(平板)について、JIS H 8502に準じて、中性塩水噴霧サイクル試験を実施した。1サイクルは、塩水噴霧を2時間行い、その後、乾燥(温度60℃、湿度30%以上)を4時間行って、湿潤(温度50℃、湿度95%以上)を2時間行う。供試材に対する白錆の発生率が5面積%に達するサイクル数を測定した。JASOの評価基準としては、このサイクル数が21サイクル以上であれば、「◎」と評価し、15サイクル以上21サイクル未満であれば、「○」と評価し、9サイクル以上15サイクル未満であれば、「△」と評価し、9サイクル未満であれば、「×」と評価した。
供試材を、温度50℃、湿度98%以上の恒温恒湿試験機に168時間保存した後、試験前後の色差(ΔL)を色差計を用いて測定した。耐黒変性の評価基準として、ΔLが1未満であれば、「◎」と評価し、ΔLが1以上2未満であれば、「○」と評価し、ΔLが2以上3未満であれば、「△」と評価し、ΔLが3以上であれば、「×」と評価した。
供試材を、温度65℃、湿度95%以上の恒温恒湿試験機に168時間保存した後、試験前後の外観変化を目視で確認した。耐しみ汚れ性の評価基準として、しみ汚れの発生を確認できなければ、「◎」と評価し、極わずかなしみ汚れの発生を確認した場合は、「○」と評価し、わずかにしみ汚れの発生を確認した場合は、「△」と評価し、全面的にしみ汚れの発生を確認した場合は、「×」と評価し、全面にしみ汚れが著しく発生していることを確認した場合は、「××」と評価した。
高温多湿条件における亜鉛系めっき鋼板のめっき表面と表面処理皮膜との密着性を評価した。すなわち、供試材に粘着テープ(スリオンテック社製のフィラメントテープNo.9510:ゴム粘着剤)を貼り付け、恒温恒湿試験装置で、温度40℃、湿度98%の雰囲気下で120時間保存した後、JIS K 5400に準じて、テープ剥離試験を実施した。そして、テープ剥離試験を実施した後の表面処理皮膜の残存率を測定した。耐テープ剥離性の評価基準として、前記残存率が、95面積%以上であれば、「◎」と評価し、90面積%以上95面積%未満であれば、「○」と評価し、80面積%以上90面積%未満であれば、「△」と評価し、80面積%未満であれば、「×」と評価した。
供試材に、アクリル系塗料(関西ペイント株式会社製のマジクロン#1000)を塗膜厚が20μmになるようにバーコート塗装を実施し、温度160℃で20分間焼き付けて、後塗装を行った。次に、後塗装を行った供試材を沸騰水に1時間浸漬させた後、取り出し1時間放置後に、カッターナイフで1mm升目の碁盤目を100升刻んだものに、上記耐テープ剥離性と同様のテープ剥離試験を実施した。そして、剥離されずに残存した塗膜の升の数を計測した。塗装性(塗膜二次密着性)の評価基準として、残存した升の数が100個であれば、「◎」と評価し、90個以上99個以下であれば、「○」と評価し、80個以上89個以下であれば、「△」と評価し、79個以下であれば、「×」と評価した。
図5に示すような摩擦係数測定装置を用いて、供試材の動摩擦係数を測定した。具体的には、図5に示すように、供試材51を、平板ダイス52,53で挟み込み、平板ダイス53を供試材51に向かって加圧力Pで加圧した。この状態で、供試材51を平板ダイス52と平板ダイス53との間から引き抜いた。そのときの引き抜き荷重Fを測定し、この測定したFから、各供試材の動摩擦係数μ(=F/2P)を算出した。なお、測定条件は、以下の通りである。なお、図5は、潤滑性を評価するための摩擦係数測定装置を示す概略図である。
加圧力P:5.4MPa
引き抜き速度:300mm/分
平板ダイス材質:SKD11
無塗油
潤滑性の評価基準としては、動摩擦係数μが0.09未満であれば、「◎」と評価し、0.09以上0.15未満であれば、「○」と評価し、0.15以上0.2未満であれば、「△」と評価し、0.2以上であれば、「×」と評価した。
表面処理皮膜を構成する樹脂としては、以下の樹脂を用いた。
撹拌機、温度計、及び温度コントローラを備えた乳化設備を有するオートクレーブに、水626質量部、エチレン−アクリル酸共重合体(アクリル酸ユニット:20質量%、メルトインデックスMI:300)160質量部を加え、さらに、エチレン−アクリル酸共重合体のカルボキシル基1モルに対して、トリエチルアミンを40モル%、水酸化ナトリウムを15モル%となるように加えた。そして、150℃、5Paで高速撹拌を行った後、40℃に冷却した。ここに、架橋剤として、4,4’−ビス(エチレンイミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン(株式会社日本触媒製のケミタイトDZ−22E)をエチレン−アクリル酸共重合体の固形分100質量部に対し、5質量部加えた。そうすることによって、エマルション化したエチレン−アクリル酸共重合体(エチレン−不飽和カルボン酸共重合体水分散液)が得られた。これを樹脂Aとした。この樹脂Aは、平均分子量が60000で、平均粒子径が55nmであった。また、この樹脂Aを用いて、上述する方法で水蒸気透過度を測定すると、50g/m2/日であった。
アンモニアを用いてエマルション化したエチレン−アクリル酸共重合体(エチレン−不飽和カルボン酸共重合体水分散液)(東邦化学工業株式会社製のハイテックS−7024)を、樹脂Bとして用いた。この樹脂Bは、乳化の際に、樹脂Aの場合とは異なり、乳化用アンモニア水を用いて製造されたものである。この樹脂Bは、平均分子量が30000で、平均粒子径が40nmであった。また、この樹脂Bを用いて、上述する方法で水蒸気透過度を測定すると、115g/m2/日であった。
撹拌機、温度計、及び温度コントローラを備えた合成装置に、ポリオール成分としてポリテトラメチレンエーテルグリコール(平均分子量1000:保土谷化学工業株式会社製)を60質量部、1,4−シクロヘキサンジメタノール14質量部、ジメチロールプロピオン酸20質量部を仕込み、さらに反応溶媒としてN−メチルピロリドン30質量部を加えた。イソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート(TDI)を104質量部部仕込み、80℃〜85℃に昇温し、5時間反応させた。得られたプレポリマーのNCO含有量は、8.9質量%であった。さらに、トリエチルアミン16質量部を加えて中和を行い、エチレンジアミン16質量部と水480質量部の混合水溶液を加えて、50℃で4時間乳化しつつ鎖延長反応させた。そうすることによって、カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂水分散液(ポリウレタン樹脂水分散液)(不揮発性樹脂成分:29.1質量%、酸価:41.4)が得られた。これを樹脂Cとした。この樹脂Cを用いて、上述する方法で水蒸気透過度を測定すると、1500g/m2/日であった。
樹脂Dとして、変性エポキシ樹脂水分散液(荒川化学工業株式会社製のモデピクス302)を用いた。
樹脂Eとして、ポリエステル樹脂水分散液(東洋紡株式会社製のバイオナールMD1200)を用いた。
固形分比で、樹脂Aを72質量部、平均粒子径4〜6nmのコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製のST−NXS:アンモニア安定化タイプ)を28質量部添加して、表面処理組成物を調製した。
表面処理金属板No.2〜5は、樹脂Aの代わりに、それぞれ、樹脂B〜Eを用いたこと以外、表面処理金属板No.1と同様に製造した。皮膜付着量も、表面処理金属板No.1と同様、0.7g/m2であり、Na+溶出量も、それぞれ2.0mg/m2であった。
表面処理皮膜を構成するコロイダルシリカとしては、日産化学工業株式会社製の以下のものを用いた。
固形分比で、樹脂Aを61質量部、表2に示すコロイダルシリカを28質量部、架橋剤としてのグリシジル基含有架橋剤(DIC株式会社製のエピクロンCR5L)を7.5質量部、潤滑剤として、球形ポリエチレンワックス(三井化学株式会社製のケミパールW700)を3.5質量部添加して、表面処理組成物を調製した。
表面処理金属板No.14〜18は、表3に示すような混合比率となるように混合したコロイダルシリカを用いたこと以外、表面処理金属板No.6と同様に製造した。皮膜付着量も、表面処理金属板No.6と同様、0.7g/m2であった。Na+溶出量は、それぞれ表3に示す値であった。
(表面処理金属板No.19〜25)
樹脂A、平均粒子径4〜6nmのコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製のST−NXS:アンモニア安定化タイプ)、架橋剤としてのグリシジル基含有架橋剤(DIC株式会社製のエピクロンCR5L)、潤滑剤としての球形ポリエチレンワックス(三井化学株式会社製のケミパールW700)を、表4に示す組成で添加して、表面処理組成物を調製した。
樹脂A、平均粒子径4〜6nmのコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製のST−NXS:アンモニア安定化タイプ)、架橋剤としてのグリシジル基含有架橋剤(DIC株式会社製のエピクロンCR5L)、潤滑剤としての球形ポリエチレンワックス(三井化学株式会社製のケミパールW700)を、表5に示す組成で添加して、表面処理組成物を調製した。
樹脂A、平均粒子径4〜6nmのコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製のST−NXS:アンモニア安定化タイプ)、架橋剤としてのグリシジル基含有架橋剤(DIC株式会社製のエピクロンCR5L)、潤滑剤としての球形ポリエチレンワックス(三井化学株式会社製のケミパールW700)を、表6に示す組成で添加して、表面処理組成物を調製した。
(表面処理金属板No.39〜46、50、及び51)
固形分比で、樹脂Aを61質量部、平均粒子径4〜6nmのコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製のST−NXS:アンモニア安定化タイプ)を28質量部、架橋剤としてのグリシジル基含有架橋剤(DIC株式会社製のエピクロンCR5L)を7.5質量部、潤滑剤として、球形ポリエチレンワックス(三井化学株式会社製のケミパールW700)を3.5質量部添加して、表面処理組成物を調製した。
表面処理金属板No.47〜49は、平均粒子径4〜6nmのコロイダルシリカとして、日産化学工業株式会社製のST−NXSを用いる代わりに、このST−NXSと日産化学工業株式会社製のST−XSとの混合物を用いた表面処理組成物を用い、皮膜付着量が表7に示す値となるように調整したこと以外、表面処理金属板No.1と同様に製造した。Na+溶出量は、それぞれ表7に示す値であった。また、表面処理金属板No.47は、ST−NXSとST−XSとの混合比(ST−NXS:ST−XS)が、質量比で、2:1であった。また、表面処理金属板No.48は、ST−NXSとST−XSとの混合比(ST−NXS:ST−XS)が、質量比で、1:1であった。表面処理金属板No.49は、ST−NXSとST−XSとの混合比(ST−NXS:ST−XS)が、質量比で、1:2であった。
11 表面処理皮膜
12 亜鉛系めっき鋼板
13 不定形酸化物
14 コロイダルシリカ
Claims (7)
- 亜鉛系めっき鋼板と、前記亜鉛系めっき鋼板の少なくとも一方の表面上に積層された表面処理皮膜とを備え、
前記表面処理皮膜は、アンモニアを含まないポリオレフィン系樹脂と、平均粒子径が4〜6nmのコロイダルシリカとを含む表面処理組成物で構成され、
前記コロイダルシリカの含有量が、前記表面処理組成物100質量部に対して、10質量部以上30質量部未満であり、
前記コロイダルシリカが、アンモニアを分散剤として含むコロイダルシリカを含有し、
前記アンモニアを分散剤として含むコロイダルシリカの混合比率が、前記コロイダルシリカに対して、33質量%以上であり、
前記表面処理皮膜の付着量が、0.4〜1.2g/m2であり、
70〜80℃の脱イオン水に10分間浸漬した時に前記表面処理皮膜から溶出されるナトリウムイオンの量が、4mg/m2以下であることを特徴とする表面処理金属板。 - 前記表面処理組成物は、架橋剤及び潤滑剤をさらに含む請求項1に記載の表面処理金属板。
- 前記架橋剤の含有量が、前記表面処理組成物100質量部に対して、5〜8.5質量部である請求項2に記載の表面処理金属板。
- 前記潤滑剤の含有量が、前記表面処理組成物100質量部に対して、2〜5質量部である請求項2又は請求項3に記載の表面処理金属板。
- 前記コロイダルシリカが、アンモニアを分散剤として含むコロイダルシリカである請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理金属板。
- 前記ポリオレフィン系樹脂が、α,β−不飽和カルボン酸とオレフィンとの共重合体を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の表面処理金属板。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の表面処理金属板を製造する表面処理金属板の製造方法であって、
前記表面処理組成物を調製する工程と、
前記表面処理組成物を前記亜鉛系めっき鋼板の少なくとも一方の表面上に塗布する工程と、
前記表面処理組成物を乾燥させることによって、前記亜鉛系めっき鋼板の少なくとも一方の表面上に、前記表面処理皮膜を形成する工程とを備える表面処理金属板の製造方法。
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