JP6854032B1 - ポリアミド樹脂組成物ならびにそれからなる成形体および車載カメラ用部品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)半芳香族ポリアミド(A)と、非晶性ポリアミド(B)と、繊維状充填材(C)とを含有する樹脂組成物であって、
(A)と(B)の質量比(A/B)が、90/10〜70/30であり、
(C)の含有量が、(A)と(B)の合計100質量部に対して、40〜100質量部であり、
温度85℃、相対湿度85%の条件で168時間吸湿処理した場合の飽和吸湿率が2.5質量%以下であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
(2)半芳香族ポリアミド(A)が、テレフタル酸を主成分とする芳香族ジカルボン酸成分と、炭素数8以上の脂肪族ジアミンを主成分とする脂肪族ジアミン成分とを含有することを特徴とする(1)に記載のポリアミド樹脂組成物。
(3)炭素数8以上の脂肪族ジアミンが、デカンジアミンであることを特徴とする(2)に記載のポリアミド樹脂組成物。
(4)非晶性ポリアミド(B)の、温度85℃、相対湿度85%の条件で168時間吸湿処理した場合の飽和吸湿率が3.0質量%以下であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
(5)繊維状充填材(C)が、アミノシラン系カップリング剤により表面処理されていることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
(6)繊維状充填材(C)が、アスペクト比10〜20の繊維状充填材と、アスペクト比3〜6の繊維状充填材とを含有することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
(7)さらに、酸変性されたポリオレフィン(D)を含有することを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形体。
(9)成形体における繊維状充填材(C)の平均長さが50μm以下であることを特徴とする(8)に記載の成形体。
(10)上記(8)または(9)に記載の成形体を含有する車載カメラ用部品。
炭素数8以上の脂肪族ジアミンとしては、例えば、1,8−オクタンジアミン、1,9−ノナンジアミン、2−メチル−1,8−ジアミノオクタン、1,10−デカンジアミン、1,11−ウンデカンジアミン、1,12−ドデカンジアミンが挙げられる、中でも、耐熱性と加工性のバランスの観点から、1、10−デカンジアミンがより好ましい。
芳香族ジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸;1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸が挙げられる。
脂肪族ジアミン以外のジアミンとしては、例えば、1,4−シクロヘキサンジアミン等の脂環式ジアミン;メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン等の芳香族ジアミンが挙げられる。
ラクタム類としては、例えば、カプロラクタム、ラウロラクタムが挙げられる。ω−アミノカルボン酸としては、例えば、アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸が挙げられる。
モノカルボン酸成分の含有量は、半芳香族ポリアミドを構成する全モノマーに対して、0.3〜5.0モル%であることが好ましく、0.6〜4.0モル%であることがより好ましく、1.0〜3.5モル%であることがさらに好ましい。モノカルボン酸成分の含有量が0.3〜5.0モル%であることにより、半芳香族ポリアミドは、分子量を大きく低下させずに加工性を向上させることができる。
本発明において、非晶性ポリアミド(B)は、温度85℃、相対湿度85%の条件で168時間吸湿処理した場合の飽和吸湿率が3.0質量%以下であることが好ましく、2.7質量%以下であることがより好ましい。
非晶性ポリアミド(B)の飽和吸湿率が3.0質量%を超えると、得られる成形体は、吸湿による寸法変化率が大きくなることがあり、また吸湿した状態の成形体は、リフロー温度に晒された場合、ブリスターが発生することがある。
飽和吸湿率が3.0質量%以下の非晶性ポリアミド(B)の市販品としては、例えば、「リルサンクリアーG850」(飽和吸湿率2.7質量%、アルケマ社製)、「リルサンクリアーG170」(飽和吸湿率2.8質量%、アルケマ社製)が挙げられる。非晶性ポリアミド(B)は、上記のうち1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
繊維状充填材の表面は、半芳香族ポリアミド(A)中への分散性を高める目的で、アミノシラン系カップリング剤やエポキシ樹脂によって表面処理されていることが好ましく、中でも、機械的特性や、エポキシ樹脂等の接着剤に対する接着性を向上させる観点から、アミノシラン系カップリング剤によって表面処理されていることがより好ましい。アスペクト比が3未満の充填材を用いた場合、エポキシ樹脂等の接着剤に対する接着性が小さくなることがある。
樹脂組成物における繊維状充填材(C)は、アスペクトの異なる2種類の繊維状充填材(C)を含有すると、得られる成形体は、吸湿による寸法変化の異方性を小さくすることができることから、アスペクト比が10〜20の繊維状充填材(CH)と、アスペクト比が3〜6の繊維状充填材(CL)とを、質量比(CH/CL)40/60〜60/40で含有することが好ましい。
酸変性されたポリオレフィンとは、モノマー成分として不飽和カルボン酸をさらに含有するポリオレフィンである。不飽和カルボン酸の含有量は、酸変性ポリオレフィン100質量部に対して、0.1〜5質量部であることが好ましい。
酸変性されたポリオレフィン(D)としては、例えば、エチレン/オレフィン系モノマー/不飽和カルボン酸共重合体、エチレン/芳香族ビニル系モノマー/ジエン系モノマー/不飽和カルボン酸共重合体が挙げられる。エチレン/オレフィン系モノマー/不飽和カルボン酸共重合体の市販品としては、例えば、「タフマーMH5020」(無水マレイン酸変性エチレン−1−ブテン共重合体、三井化学社製)が挙げられる。また、エチレン/芳香族ビニル系モノマー/ジエン系モノマー/不飽和カルボン酸共重合体の市販品としては、「タフテックM1943」(無水マレイン酸変性スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(SEBS)、旭化成社製)が挙げられる。
繊維状充填材(C)以外の他の充填材としては、粒子状、板状、不定形状の充填材が挙げられる。その含有量は、ポリアミド樹脂組成物において、30質量%以下であることが好ましい。ただし、粒子状の充填材を含有する場合、接着性の観点から、ポリアミド樹脂組成物における含有量は、20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましい。
上記充填材以外の添加剤の含有量は、ポリアミド樹脂組成物において、2質量%以下であることが好ましい。
(1)融点、ガラス転移温度
十分に乾燥した半芳香族ポリアミドや非晶性ポリアミドのペレットを削り、その削り屑10mgを、パーキンエルマー社製示差走査型熱量計DSC−7を用いて、窒素雰囲気下、下記の条件で測定した。
すなわち、昇温速度20℃/分で350℃まで昇温(1st scan)し、350℃で5分間保持し、降温速度20℃/分で25℃まで降温し、25℃で5分間保持した。再び昇温速度20℃/分で昇温(2nd scan)した。1st scanの昇温曲線中のガラス転移に由来する2つの折曲点温度の中間値を、ガラス転移温度(Tg)とし、2nd scanの吸熱ピークのトップを融点(Tm)とした。
上記(1)で得られた削り屑を96質量%硫酸に溶解させ、濃度1g/dL、25℃の条件で測定した。
非晶性ポリアミド(B)のペレットを十分に乾燥した後、ファナック社製射出成形機(α−100iA)を用いて、非晶性ポリアミド(B)のガラス転移点をTgとして、シリンダー温度(Tg+110℃)、金型温度(Tg−90℃)の条件で、肉厚1mmの60mm角の板状試験片を作製し、得られた板状試験片を温度85℃、相対湿度85%の条件下で168時間吸湿処理したのち、処理前後の質量から、下記式より算出した。
飽和吸湿率(%)=(吸湿処理後質量−吸湿処理前質量)/吸湿処理前質量×100
得られた樹脂組成物のペレットを十分に乾燥した後、ファナック社製射出成形機(α−100iA)を用いて、用いた半芳香族ポリアミドの融点をTmとして、シリンダー温度(Tm+15℃)、金型温度(Tm−190℃)の条件で、ダンベル片を作製した。
得られたダンベル片を用いて、ISO178に準拠して、曲げ強度や曲げ弾性率を測定した。
上記(4)におけるダンベル片の作製条件と同じ条件で、外径15mm×内径13mm×厚み2mmのリング状試験片を作製した。
得られたリング状試験片の内径を、画像寸法測定機(キーエンス社製VM−8040)を用いて測定して、下記式より真円度を算出した。
真円度[%]=(最大内径―最小内径)/平均内径×100
上記(4)におけるダンベル片の作製条件と同じ条件で、幅20mm×長さ20mm×厚み2mmの板状試験片を作製した。金型は、20mm×2mmの面にフィルムゲートを有するものを用いた。
得られた板状試験片の質量を測定して、「吸湿処理前質量」とした。その後、温度85℃、相対湿度85%の条件下で板状試験片を168時間静置した後、測定した板状試験片の質量を「吸湿処理後質量」として、下記式より飽和吸湿率を測定した。
飽和吸湿率[%]=(吸湿処理後質量−吸湿処理前質量)/{吸湿処理前質量×(100−灰分[%])/100)}×100
なお、灰分は、上記方法で作製した複数個の板状試験片を削り、削り屑約2gをるつぼに入れ、電気炉にて600℃で12時間処理して求めた。
上記(6)に記載の方法で作製した板状試験片の4辺の長さを測定し、MD(流動方向)、TD(MDと直交する方向)の平均値を算出し、吸湿前寸法とした。この板状試験片を(5)と同じ条件で吸湿した後、同様に板状試験片の4辺の長さを測定し、吸湿後寸法とした。下記式から吸湿寸法変化率を算出した。
吸湿寸法変化率[%]=(吸湿処理後寸法−吸湿処理前寸法)/吸湿処理前寸法×100
上記(6)において吸湿させた板状試験片4枚を、赤外線加熱式のリフロー炉中、150℃で1分間加熱した後、100℃/分の速度で265℃まで昇温して10秒間処理をおこなった。
上記リフロー処理後、目視でブリスターが発生した板状試験片の枚数で、耐ブリスター性を評価した。
上記(6)に記載の方法で作製した複数個の板状試験片を削り、削り屑約2gをるつぼに入れ、電気炉にて600℃で12時間処理した。その後、るつぼ内に残った灰を、水中で分散後、ランダムに抽出し、マイクロスコープを用いて観察し、充填材の寸法を測定した。充填材の最も長い部分をその充填材の長さとし、500個の充填材を測定し、平均した値をその充填材の「平均長さ」とした。
上記(4)におけるダンベル片の作製条件と同じ条件で、JIS K 7139 A1型ダンベル試験片を作製した。
このダンベル試験片の平行部の中央において、流動方向と直交する方向に切断して、図1にように2枚の試験片2a、2bを得た。片方の試験片2aに接着面積が100mm2(10mm×10mm)となるように1液型のエポキシ接着剤(パナソニック社製「CV5350AS」)1を塗布した。塗布後、図1のように、もう片方の試験片2bを重ね合わせて、90℃×1時間の条件で熱処理をおこなった。
接着した試験片の両端を引張試験機に取り付け、引張速度10mm/分で引張試験をおこない、接着強度を測定した。
実施例および比較例で用いた原料を以下に示す。
・TPA:テレフタル酸
(2)脂肪族ジアミン成分
・HDA:1,6−ヘキサンジアミン
・MPDA:2−メチルペンタンジアミン
・NDA:1,9−ノナンジアミン
・DDA:1,10−デカンジアミン
(3)モノカルボン酸成分
・STA:ステアリン酸
(4)重合触媒
・SHP:次亜リン酸ナトリウム一水和物
・ポリアミド10T
[工程(i)]
TPA粉末4560質量部、重合触媒9質量部、STA490質量部を、リボンブレンダー式の反応装置に入れ、窒素密閉下、ダブルヘリカル型の攪拌翼を用いて回転数30rpmで撹拌しながら170℃に加熱した。その後、温度を170℃に保ち、かつ回転数を30rpmに保ったまま、液注装置を用いて、100℃に加温したDDA4950質量部を、33質量部/分の速度で、2.5時間かけて連続的(連続液注方式)にTPA粉末に添加し反応生成物を得た。原料モノマーのモル比は、DDA:TPA:STA=49.6:47.4:3.0(原料モノマーの末端基の当量比率はDDA:TPA:STA=50.4:48.1:1.5)であった。
[工程(ii)]
工程(i)で得られた反応生成物を、引き続き工程(i)で用いたリボンブレンダー式の反応装置内で、窒素気流下、230℃に昇温し、230℃で5時間加熱して重合しポリアミド10Tを得た。
樹脂組成を表1のように変更する以外は、ポリアミド10Tを製造した場合と同様の操作をおこなって、ポリアミド9T、ポリアミド6Tを得た。
・ポリアミド66:旭化成製Leona1200、温度85℃、Tm260℃
・G850:アルケマ社製リルサンクリアーG850、飽和吸湿率2.7%、Tg147℃
・G170:アルケマ社製リルサンクリアーG170、飽和吸湿率2.8%、Tg168℃
・G21:エムスケミージャパン社製GrivoryG21、飽和吸湿率4.4%、Tg125℃
・4w10012:NYCO/巴工業社製4w10012、ワラストナイト(アミノシラン未処理品)、繊維径4.5μm×繊維長50μm、アスペクト比11
・SH−800S:キンセイマテック社製SH−800S、ワラストナイト(アミノシラン処理品)、繊維径8μm、アスペクト比15
・FPW−400S:キンセイマテック社製FPW−400S、ワラストナイト(アミノシラン処理品)、繊維径8μm、アスペクト比5
・T−262H:日本電気硝子社製T−262H、ガラス繊維(アミノシラン処理品)、繊維径11μm×繊維長3mm、アスペクト比272
・4w:イメリス社製4w、ワラストナイト(未処理品)、繊維径4.5μm×繊維長50μm、アスペクト比11
・マイカ:レプコ社製S−325(アミノシラン未処理品)、平均粒径27μm、アスペクト比30
・タルク:日本タルク社製MSZ−C(アミノシラン処理品)、平均粒径11.5μm
・MH5020:三井化学社製タフマーMH5020、無水マレイン酸変性エチレン−1−ブテン共重合体
半芳香族ポリアミド(ポリアミド10T)80質量部と非晶性ポリアミド(G850)20質量部をドライブレンドし、混合物を得た。
上記混合物を、スクリュー径37mm、L/D40の同方向二軸押出機(東芝機械社製TEM37BS)の主供給口に供給し、サイドフィーダーより繊維状充填材(4w10012)100質量部を供給し、溶融混練をおこなった。シリンダー温度は(ポリアミド10Tの融点+10℃)、スクリュー回転数250rpm、吐出量35kg/時間であった。その後、ストランド状に引き取った後、水槽に通して冷却固化し、それをペレタイザーでカッティングしてポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。
樹脂組成を表2、3に示すように変更した以外は、実施例1と同様の操作をおこなって、ポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。
4w10012の配合量を150質量部とした以外は、実施例1と同様の操作をおこなって、ポリアミド樹脂組成物ペレットを得ようとしたが、繊維状充填材の含有量が高かったため、ペレットを得ることができなかった。
実施例3、7、8のポリアミド樹脂組成物を対比すると、繊維状充填材(C)として、アスペクト比が10〜20の繊維状充填材と、アスペクト比が3〜6の繊維状充填材とを併用した実施例7、8の方が、アスペクト比が10〜20の繊維状充填材単独を用いた実施例3よりも、真円度が低く、吸湿による寸法変化の異方性が小さいことがわかる。
実施例3、10のポリアミド樹脂組成物を対比すると、アミノシラン処理をしたワラストナイトを用いた実施例3の方が、未処理のワラストナイトを用いた実施例10よりも、曲げ強度および接着強度が高いことがわかる。
実施例3、12のポリアミド樹脂組成物を対比すると、酸変性ポリオレフィンを用いた方が、曲げ弾性率が低いことがわかる。
実施例1、11のポリアミド樹脂組成物を対比すると、繊維状充填材と板状充填材を併用した実施例11の方が、真円度が低く、吸湿による寸法変化の異方性が小さいことがわかる。
比較例6のポリアミド樹脂組成物は、飽和吸湿率が高い非晶性ポリアミドを用いたため、成形体は、吸湿率が高くなり、吸湿による寸法変化が大きかった。
比較例7のポリアミド樹脂組成物は、半芳香族ポリアミドと非晶性ポリアミドの合計に対する半芳香族ポリアミドの質量比率が低かったため、成形体は、吸湿による寸法変化が大きく、吸湿した状態の成形体は、リフロー温度に晒されると、ブリスターが発生した。
比較例8のポリアミド樹脂組成物は、半芳香族ポリアミドとしてポリアミド6Tを用いたため、飽和吸水率が高くなり、成形体は、吸湿による寸法変化が大きく、吸湿した状態の成形体は、リフロー温度に晒されると、ブリスターが発生した。
比較例9のポリアミド樹脂組成物は、繊維状充填材を含有しないため、成形体は、曲げ強度、曲げ弾性率および接着強度が低く、また、吸湿による寸法変化が大きかった。
比較例10のポリアミド樹脂組成物は、繊維状充填材ではなく板状充填材であるタルクを用いたため、曲げ強度、曲げ弾性率および接着強度が低かった。
比較例11のポリアミド樹脂組成物は、繊維状充填材ではなく板状充填材であるマイカを用いたため、接着強度が低かった。
比較例12のポリアミド樹脂組成物は、繊維状充填材の含有量が少なかったため、曲げ強度、曲げ弾性率および接着強度が低かった。
Claims (10)
- 半芳香族ポリアミド(A)と、非晶性ポリアミド(B)と、繊維状充填材(C)とを含有する樹脂組成物であって、
(A)と(B)の質量比(A/B)が、90/10〜70/30であり、
(C)の含有量が、(A)と(B)の合計100質量部に対して、40〜100質量部であり、
温度85℃、相対湿度85%の条件で168時間吸湿処理した場合の飽和吸湿率が2.5質量%以下であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。 - 半芳香族ポリアミド(A)が、テレフタル酸を主成分とする芳香族ジカルボン酸成分と、炭素数8以上の脂肪族ジアミンを主成分とする脂肪族ジアミン成分とを含有することを特徴とする請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 炭素数8以上の脂肪族ジアミンが、デカンジアミンであることを特徴とする請求項2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 非晶性ポリアミド(B)の、温度85℃、相対湿度85%の条件で168時間吸湿処理した場合の飽和吸湿率が3.0質量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 繊維状充填材(C)が、アミノシラン系カップリング剤により表面処理されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 繊維状充填材(C)が、アスペクト比10〜20の繊維状充填材と、アスペクト比3〜6の繊維状充填材とを含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに、酸変性されたポリオレフィン(D)を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形体。
- 成形体における繊維状充填材(C)の平均長さが50μm以下であることを特徴とする請求項8に記載の成形体。
- 請求項8または9に記載の成形体を含有する車載カメラ用部品。
Priority Applications (1)
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