JP6846952B2 - 防錆処理液及びその利用 - Google Patents
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Landscapes
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Description
また、電子機器・電子部品の小型化・薄型化のために多層プリント配線板を薄型化するには層間の絶縁樹脂層(例えば、ソルダーレジストやプリプレグなどの絶縁樹脂からなる層)の薄膜化が考えられるが、絶縁樹脂層が薄くなると酸素の透過性が増大し、樹脂の加熱硬化時に金属配線層(例えば、銅又は銅合金などの金属からなる回路)の回路(導体パターン)の表面に酸化物が形成され、めっき処理時に該酸化物が溶解されるので、ハローイング(金属配線層と絶縁樹脂層との間の酸化物が浸食されて空隙が発生する)が発生しやすくなる傾向にある。
<1>金属に用いられる下記の表面処理液と併用する、防錆処理液であって、
表面処理液:下記化学式(I)又は(II)で示されるアゾールシラン化合物を少なくとも1種含有する表面処理液
前記防錆処理液が、下記化学式(1)〜(4)のいずれかで示されるアゾール化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする防錆処理液。
<3>さらに、酸、アルカリ及び有機溶剤からなる群から選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする前記<1>又は<2>に記載の防錆処理液。
<4>前記金属が、銅又は銅合金であることを特徴とする前記<1>〜<3>のいずれか1つに記載の防錆処理液。
<6>前記金属が、銅又は銅合金であることを特徴とする前記<5>に記載の金属の処理方法。
<7>前記表面処理液を金属の表面に接触させる前又は後に、前記防錆処理液を前記金属の表面に接触させることを特徴とする前記<5>又は<6>に記載の金属の処理方法。
<9>前記化成皮膜が、金属の表面に、防錆処理液又は表面処理液の一方を接触させた後に、前記金属の表面に、前記防錆処理液又は前記表面処理液の他方を接触させて形成する工程を含むことを特徴とする前記<8>に記載のプリント配線板の製造方法。
<10>前記金属が、銅又は銅合金であることを特徴とする前記<8>又は<9>に記載のプリント配線板の製造方法。
<12>前記化成皮膜が、金属の表面に、防錆処理液又は表面処理液の一方を接触させた後に、前記金属の表面に、前記防錆処理液又は前記表面処理液の他方を接触させて形成されることを特徴とする前記<11>に記載の金属と樹脂材料との接着方法。
<13>前記金属が、銅又は銅合金であることを特徴とする前記<11>又は<12>に記載の金属と樹脂材料との接着方法。
表題の1,2,4−トリアゾール化合物としては、例えば、1,2,4−トリアゾール、1−メチル−1,2,4−トリアゾール、1−エチル−1,2,4−トリアゾール、1−プロピル−1,2,4−トリアゾール、1−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、3−メチル−1,2,4−トリアゾール、3−エチル−1,2,4−トリアゾール、3−プロピル−1,2,4−トリアゾール、3−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、1,3−ジメチル−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジメチル−1,2,4−トリアゾール、3−エチル−5−メチル−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジエチル−1,2,4−トリアゾール、3−メチル−5−プロピル−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジイソプロピル−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−メチル−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−エチル−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−プロピル−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジアミノ−1−メチル−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジアミノ−1−エチル−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジアミノ−1−プロピル−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジアミノ−1−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−5−メチル−1,2,4−トリアゾール、5−エチル−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、5−プロピル−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、5−イソプロピル−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−1−メチル−1,2,4−トリアゾール、1−エチル−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−4−メチル−1,2,4−トリアゾール、4−エチル−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−4−プロピル−1,2,4−トリアゾール、4−イソプロピル−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジメルカプト−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジメルカプト−1−メチル−1,2,4−トリアゾール、3−(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−(エチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−(プロピルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−(イソプロピルチオ)−1,2,4−トリアゾール、1−メチル−3−(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−5−(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3,5−ビス(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3,5−ビス(エチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、5−アミノ−3−メルカプト−1−メチル−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−(エチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−(プロピルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−(イソプロピルチオ)−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1−メチル−5−(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−3−メルカプト−5−メチル−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−5−エチル−3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−3−(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−3−(エチルチオ)−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−3−メチル−5−(メチルチオ)−1,2,4−トリアゾール等が挙げられる。
表題の1,2,3−トリアゾール化合物としては、例えば、1,2,3−トリアゾール、1−メチル−1,2,3−トリアゾール、1−エチル−1,2,3−トリアゾール、1−プロピル−1,2,3−トリアゾール、1−イソプロピル−1,2,3−トリアゾール、4−メチル−1,2,3−トリアゾール、4−エチル−1,2,3−トリアゾール、4−プロピル−1,2,3−トリアゾール、4−イソプロピル−1,2,3−トリアゾール、1,4−ジメチル−1,2,3−トリアゾール、4−エチル−1−メチル−1,2,3−トリアゾール、4,5−ジメチル−1,2,3−トリアゾール、4,5−ジエチル−1,2,3−トリアゾール、4−エチル−5−プロピル−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−メチル−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−エチル−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−プロピル−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−イソプロピル−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−4,5−ジメチル−1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−5−メチル−1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1−メチル−1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1−エチル−1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1−プロピル−1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1−イソプロピル−1,2,3−トリアゾール、4−メルカプト−1,2,3−トリアゾール、5−メルカプト−4−メチル−1,2,3−トリアゾール、4−(メチルチオ)−1,2,3−トリアゾール、4−(エチルチオ)−1,2,3−トリアゾール、4−(プロピルチオ)−1,2,3−トリアゾール、4−(イソプロピルチオ)−1,2,3−トリアゾール、4−(エチルチオ)−5−メチル−1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−5−メルカプト−1,2,3−トリアゾール等が挙げられる。
表題の1H−テトラゾール化合物としては、例えば、1H−テトラゾール、1−メチルテトラゾール、1−エチルテトラゾール、1−プロピルテトラゾール、1−イソプロピルテトラゾール、5−メチルテトラゾール、5−エチルテトラゾール、5−プロピルテトラゾール、5−イソプロピルテトラゾール、1,5−ジメチルテトラゾール、5−エチル−1−メチルテトラゾール、5−プロピル−1−メチルテトラゾール、5−イソプロピル−1−メチルテトラゾール、1,5−ジエチルテトラゾール、1−アミノテトラゾール、1−アミノ−5−メチルテトラゾール、1−アミノ−5−エチルテトラゾール、1−アミノ−5−プロピルテトラゾール、1−アミノ−5−イソプロピルテトラゾール、5−アミノテトラゾール、5−アミノ−1−メチルテトラゾール、5−アミノ−1−エチルテトラゾール、5−アミノ−1−プロピルテトラゾール、5−アミノ−1−イソプロピルテトラゾール、5−メルカプトテトラゾール、5−メルカプト−1−メチルテトラゾール、1−エチル−5−メルカプトテトラゾール、5−メルカプト−1−プロピルテトラゾール、1−イソプロピル−5−メルカプトテトラゾール、5−(メチルチオ)テトラゾール、5−(エチルチオ)テトラゾール、5−(プロピルチオ)テトラゾール、5−(イソプロピルチオ)テトラゾール、1−メチル−5−(メチルチオ)テトラゾール、1−メチル−5−(エチルチオ)テトラゾール、1−アミノ−5−メルカプトテトラゾール等が挙げられる。
化学式(2)で示される特定アゾール化合物は、例えば、Molecules,9巻,204頁(2004年)に記載された方法に準拠して合成することができる。
化学式(3)で示される特定アゾール化合物は、例えば、米国特許第7,550,601号明細書に記載された方法に準拠して合成することができる。
化学式(4)で示される特定アゾール化合物は、例えば、Journal of the Chemical Society,Dalton Transactions,3373頁(2001年)に記載された方法に準拠して合成することができる。
また、市販のものを使用することもでき、例えば、化学式(1)に含まれる3−アミノ−1,2,4−トリアゾールとして和光純薬工業社製の試薬、化学式(2)に含まれる4−アミノ−1,2,4−トリアゾールとして東京化成工業社製の試薬、化学式(3)に含まれる1,2,3−トリアゾールとして東京化成工業社製の試薬、化学式(4)に含まれる1H−テトラゾールとして東京化成工業社製の試薬が挙げられる。
例えば、酸に溶解しやすい特定アゾール化合物を含有する防錆処理液については、可溶化剤として酸を用いて溶解させて水溶液にした後、アルカリ性のpH調整剤を用いて造膜性を調整することができる。また、アルカリに溶解しやすい特定アゾール化合物の場合については、可溶化剤としてアルカリを用いて溶解させて水溶液にした後、酸性のpH調整剤を用いて造膜性を調整することができる。酸性のpH調整剤としては、例えば、硫酸、硝酸、塩酸等の鉱酸や、ギ酸、酢酸、乳酸、グリコール酸、アミノ酸などの有機酸等が挙げられ、アルカリ性のpH調整剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物や、アンモニア、エタノールアミン等のアミン類等が挙げられる。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のメルカプトシラン化合物、
ビニルトリクロルシラン、
ビニルトリメトキシシラン、
ビニルトリエトキシシラン等のビニルシラン化合物、
p−スチリルトリメトキシシラン等のスチリルシラン化合物、
2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、
3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシシラン化合物、
3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリロキシシラン化合物、
メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、
メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等のメタクリロキシシラン化合物、
N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、
3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン、
3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、
N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン化合物、
3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイドシラン化合物、
3−クロロプロピルトリメトキシシラン等のクロロプロピルシラン化合物、
ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィドシラン化合物、及び
3−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン等のイソシアナトシラン化合物
等を挙げることができる。
その他、アルミニウム系カップリング剤、チタン系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤等も挙げることができる。これらのシラン系カップリング剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
本発明の防錆処理液と併用する表面処理液(特定表面処理液)は、下記化学式(I)及び(II)で示されるアゾールシラン化合物からなる群から選択される少なくとも1種のアゾールシラン化合物を含有する。すなわち、下記化学式(I)及び(II)で示されるアゾールシラン化合物からなる群から選択される1種を単独で含有してもよく、2種以上を組み合わせて含有してもよい。
化学式(I)で示されるアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(I)ともいう。)は、化学式(I−1)〜(I−4)で示されるアゾールシラン化合物を包含する。
同様に、化学式(I−2)で示されるアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(I−2)ともいう。)は、nが1である場合のアゾールシラン化合物であり、化学式(I−3)で示されるアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(I−3)ともいう。)は、nが2である場合のアゾールシラン化合物であり、化学式(I−4)で示されるアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(I−4)ともいう。)は、nが3である場合のアゾールシラン化合物である。
このアゾールシラン化合物(I−1)の例としては、例えば、
3−トリメトキシシリルメチルチオ−1,2,4−トリアゾール、3−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−[3−(トリエトキシシリル)プロピルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−[6−(トリエトキシシリル)ヘキシルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−[12−(トリメトキシシリル)ドデシルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メチル−5−[2−(トリエトキシシリル)エチルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メチル−5−[4−(トリメトキシシリル)ブチルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メチル−5−[10−(トリメトキシシリル)デシルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−トリエトキシシリルメチルチオ−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−[6−(トリメトキシシリル)ヘキシルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−[12−(トリメトキシシリル)ドデシルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−[3−(トリエトキシシリル)プロピルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−5−[2−(トリメトキシシリル)エチルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−5−[5−(トリメトキシシリル)ペンチルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−5−[8−(トリメトキシシリル)オクチルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メチルチオ−5−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メチルチオ−5−[10−(トリメトキシシリル)デシルチオ]−1,2,4−トリアゾール、3−メチルチオ−5−[4−(トリエトキシシリル)ブチルチオ]−1,2,4−トリアゾール(以上、Yが−NH−の場合)や、
2−トリメトキシシリルメチルチオ−1,3,4−チアジアゾール、2−[6−(トリメトキシシリル)ヘキシルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−[8−(トリエトキシシリル)オクチルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、5−メチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、5−メチル−2−[5−(トリメトキシシリル)ペンチルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、5−メチル−2−[12−(トリエトキシシリル)ドデシルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−アミノ−5−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−アミノ−5−[8−(トリメトキシシリル)オクチルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−アミノ−5−[2−(トリエトキシシリル)エチルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−アミノ−5−[3−(トリエトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−[5−(トリメトキシシリル)ペンチルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−[3−(トリエトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−[10−(トリエトキシシリル)デシルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−メチルチオ−5−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−メチルチオ−5−[4−(トリメトキシシリル)ブチルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、2−メチルチオ−5−[3−(トリエトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール、及び2−メチルチオ−5−[8−(トリエトキシシリル)オクチルチオ]−1,3,4−チアジアゾール(以上、Yが−S−の場合)
等を挙げることができる。
化学式(II)で示されるアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(II)ともいう。)は、化学式(II)におけるZ2が、
−CO−NH−(CH2)m−Si(OR)3である場合のアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(II−1)ともいう。)、
−CO−NH−(CH2)m−Si(OR)2(OH)である場合のアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(II−2)ともいう。)、
−CO−NH−(CH2)m−Si(OR)(OH)2である場合のアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(II−3)ともいう。)、及び
−CO−NH−(CH2)m−Si(OH)3である場合のアゾールシラン化合物(以下、アゾールシラン化合物(II−4)ともいう。)を包含する。
同様に、アゾールシラン化合物(II−2)はnが1である場合のアゾールシラン化合物であり、アゾールシラン化合物(II−3)はnが2である場合のアゾールシラン化合物であり、アゾールシラン化合物(II−4)はnが3である場合のアゾールシラン化合物である。
このアゾールシラン化合物(II−1)の例としては、例えば、2,2′−ジチオビス{[1−(トリメトキシシリル)メチルカルバモイル]−1H−イミダゾール}、2,2′−ジチオビス{1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−イミダゾール}、2,2′−ジチオビス{1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−イミダゾール}、2,2′−ジチオビス{1−[6−(トリエトキシシリル)ヘキシルカルバモイル]−1H−イミダゾール}、2,2′−ジチオビス{1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−ベンズイミダゾール}、2,2′−ジチオビス{1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−ベンズイミダゾール}、2,2′−ジチオビス{1−[12−(トリメトキシシリル)ドデシルカルバモイル]−1H−ベンズイミダゾール}、2,2′−ジチオビス{5−アミノ−1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−ベンズイミダゾール}、2,2′−ジチオビス{5−アミノ−1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−ベンズイミダゾール}、2,2′−ジチオビス{5−アミノ−1−[2−(トリエトキシシリル)エチルカルバモイル]−1H−ベンズイミダゾール}、3,3′−ジチオビス{1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}、3,3′−ジチオビス{1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}、3,3′−ジチオビス{1−[4−(トリメトキシシリル)ブチルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}、3,3′−ジチオビス{5−アミノ−1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}、3,3′−ジチオビス{5−アミノ−1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}、3,3′−ジチオビス{5−アミノ−1−[10−(トリエトキシシリル)デシルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}、4,4′−ジチオビス{1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,3−トリアゾール}、4,4′−ジチオビス{1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,3−トリアゾール}、4,4′−ジチオビス{1−[5−(トリメトキシシリル)ペンチルカルバモイル]−1H−1,2,3−トリアゾール}、5,5′−ジチオビス{1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−テトラゾール}、5,5′−ジチオビス{1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−テトラゾール}、及び5,5′−ジチオビス{1−[8−(トリエトキシシリル)オクチルルカルバモイル]−1H−テトラゾール}等を挙げることができる。
なお、特定表面処理液の調製方法については、当該アゾールシラン化合物と水を混合した後に有機溶剤を加えてもよいし、該化合物に、水および有機溶剤の混合液を加えてもよいし、該化合物と有機溶剤を混合した後に水を加えてもよい。
また、特定表面処理液の調製に用いられる水としては、イオン交換水や蒸留水等の純水が好ましい。
アゾールシラン化合物(I−1)及び(II−1)は、前述のとおり、水と接触すると加水分解されるが、この加水分解の態様をスキーム(A)に示す。
このスキーム(A)においては、前記のアゾールシラン化合物(I−1)〜(I−3)、並びに、アゾールシラン化合物(II−1)〜(II−3)の有するシリル基が加水分解される態様、即ち、トリアルコキシシリル基が、漸次、ジアルコキシヒドロキシシリル基、ジヒドロキシアルコキシシリル基、トリヒドロキシシリル基に変化する様が示される。
例えば、銅と樹脂材料との接着を例に挙げると、本発明の実施において用いるアゾールシラン化合物は、分子中にアゾール環とアルコキシシリル基(−Si−OR)を有しており、アゾール環は、樹脂及び銅と相互作用し、化学結合を形成する。
また、アルコキシシリル基は加水分解を受けて、ヒドロキシシリル基(−Si−OH)に変換され、このヒドロキシシリル基は銅の表面に点在する酸化銅と化学結合する。
従って、銅と特定表面処理液を接触させることにより、該銅の表面にはアゾール環やヒドロキシシリル基との結合により、化学式(I)及び/又は(II)で示されるアゾールシラン化合物に由来する化成皮膜が形成されて、この化成皮膜の表面に樹脂材料からなる絶縁樹脂層を形成させた場合には、銅の表面に直に絶縁樹脂層を形成させる場合に比べて、銅と樹脂材料との接着性を高めることができる。
この濃度が0.001質量%未満である場合には、接着性の向上効果が十分ではなく、この濃度が10質量%を超える場合には、接着性の向上効果がほぼ頭打ちとなり、アゾールシラン化合物の使用量が増えるばかりで経済的ではない。
これを避けるために、特定表面処理液の調製に水を用いる場合は、水に難溶性であるシランオリゴマーの溶解剤として、有機溶剤を特定表面処理液中に含有させることが好ましい。
有機溶剤の含有量については、水100質量部に対して0.1〜90質量部の割合とすることが好ましく、1〜50質量部の割合とすることがより好ましい。
本発明の防錆処理液の処理方法としては、上記特定表面処理液と併用し、金属の表面を処理できれば特に制限はされない。金属の表面を処理する方法としては、例えば、スプレー、浸漬や塗布等の手段により、防錆処理液と金属を接触させればよい。
乾燥は、室温〜150℃の温度、好ましくは60〜120℃の温度で、1秒〜10分、好ましくは10秒〜3分程度の時間とすることが好ましい。
なお、水洗に用いる水としては、イオン交換水や蒸留水等の純水が好ましいが、水洗の方法や時間には特に制限なく、スプレーや浸漬等の手段による適宜の時間で構わない。
乾燥は、室温〜150℃の温度、好ましくは60〜120℃の温度で、1秒〜10分、好ましくは10秒〜3分程度の時間とすることが好ましい。
なお、水洗に用いる水としては、イオン交換水や蒸留水等の純水が好ましいが、水洗の方法や時間には特に制限なく、スプレーや浸漬等の手段による適宜の時間で構わない。
前記合金の具体例としては、銅合金では、銅を含む合金であれば特に限定されず、例えば、Cu−Ag系、Cu−Te系、Cu−Mg系、Cu−Sn系、Cu−Si系、Cu−Mn系、Cu−Be−Co系、Cu−Ti系、Cu−Ni−Si系、Cu−Zn−Ni系、Cu−Cr系、Cu−Zr系、Cu−Fe系、Cu−Al系、Cu−Zn系、Cu−Co系等の合金が挙げられる。
また、その他の合金では、アルミニウム合金(Al−Si合金)、ニッケル合金(Ni−Cr合金)、鉄合金(Fe−Ni合金、ステンレス)等が挙げられる。
これらの金属の中では、銅及び銅合金が好ましい。
これらの樹脂材料の中では、アクリレート樹脂、エポキシ樹脂及びポリイミド樹脂が好ましい。
金属と樹脂材料との接着方法としては、特に限定されず公知の方法により行うことができる。金属の表面を本発明の防錆処理液及び特定表面処理液により接触させて金属の表面に化成皮膜を形成し、該化成皮膜を介して、金属の表面に樹脂材料からなる基材を接着させるに当って、例えば、形成された化成皮膜の一部又は全体に、樹脂材料を塗布、圧着、混合等の手段や、接着剤、接着シート(フィルム)の利用あるいはこれらの手段を組合わせて接着することができる。
また、前記の水洗の方法についても特に制限はないが、洗浄水中への銅配線の浸漬又は洗浄水による銅配線表面へのスプレーが簡便かつ確実であり好ましい。
前記の絶縁樹脂層の形成には、公知の方法、例えば半硬化の樹脂材料を貼り付ける方法や溶剤を含む液状の樹脂材料を塗布する手段等を採用することができる。次いで、上下の配線を導通させる為に、ビアホールを形成する。このプロセスを繰り返すことにより、多層プリント配線板を作製できる。
なお、下記に記載する処方の単位は特に言及しない限り、「部」は「質量部」を意味する。
アゾール化合物5gに、25%アンモニア水20gを加え、続いて水975gを加えて室温にて1時間撹拌し、防錆処理液(処理液a〜l)を調製した。
処理液a〜lの調製に用いたアゾール化合物はそれぞれ、以下の通りである。
処理液a:3−アミノ−1,2,4−トリアゾール(和光純薬工業社製)
処理液b:3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール(東京化成工業社製)
処理液c:3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール(東京化成工業社製)
処理液d:5−アミノテトラゾール(東京化成工業社製)
処理液e:3,5−ジメルカプト−1,2,4−トリアゾール(米国特許第3,636,000号明細書に記載された方法に準拠して合成した。)
処理液f:1,2,4−トリアゾール(東京化成工業社製)
処理液g:3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾール(東京化成工業社製)
処理液h:1H−テトラゾール(東京化成工業社製)
処理液i:1,2,3−トリアゾール(東京化成工業社製)
処理液j:2−メルカプトイミダゾール(シグマ−アルドリッチ社製)
処理液k:2−n−ウンデシルイミダゾール(四国化成工業社製、商品名「C11Z」)
処理液l:ベンズイミダゾール(東京化成工業社製)
アゾールシラン化合物又はシラン化合物10gにエチレングリコールモノブチルエーテル200gを加え、続いて水790gを加えて、室温にて2時間撹拌し、表面処理液(処理液A〜K)を調製した。
この処理液A〜Kについて、当該アゾールシラン化合物又はシラン化合物のメトキシシリル基及びエトキシシリル基が、ヒドロキシシリル基に加水分解されていることを確認した。
処理液A〜Kの調製に用いたアゾールシラン化合物又はシラン化合物はそれぞれ、以下のとおりである。
処理液A:3−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,2,4−トリアゾール(特開2015−10079号公報に記載された方法に準拠して合成した。)
処理液B:3−アミノ−5−[3−(トリエトキシシリル)プロピルチオ]−1,2,4−トリアゾール(同上)
処理液C:3−アミノ−5−[6−(トリメトキシシリル)ヘキシルチオ]−1,2,4−トリアゾール(同上)
処理液D:2−メチルチオ−5−[3−(トリメトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール(同上)
処理液E:2−アミノ−5−[3−(トリエトキシシリル)プロピルチオ]−1,3,4−チアジアゾール(同上)
処理液F:3,3′−ジチオビス{1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}(同上)
処理液G:3,3′−ジチオビス{5−アミノ−1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,4−トリアゾール}(特開2015−44750号公報に記載された方法に準拠して合成した。)
処理液H:2,2′−ジチオビス{1−[3−(トリメトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−イミダゾール}(同上)
処理液I:4,4′−ジチオビス{1−[3−(トリエトキシシリル)プロピルカルバモイル]−1H−1,2,3−トリアゾール}(同上)
処理液J:γ−アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業社製、商品名「KBM−903」)
処理液K:イミダゾールシラン化合物(特開平5−186479号公報に記載された方法に準拠して合成した。下記化学式(III−1)〜(III−3)の混合物である。)
前記の防錆処理液(処理液a〜l)と表面処理液(処理液A〜K)を用い、表2及び表3に記載の組合せについて、下記の接着性の評価試験(a)〜(c)及びハローイングの評価試験(d)を行った。
[接着性の評価試験(a)]
(1)試験片
試験片として、電解銅箔(厚み:18μm)を用いた。
(2)試験片の処理
以下の工程i〜iiiに従って行った。ただし、実施例13と比較例21については、工程iiiを工程iiの前に行った。また、比較例1〜20については、表面処理液及び防錆処理液のいずれか一方を用いるか、いずれも用いないものである。比較例27については、工程iiを行わず、2種類の防錆処理液を用いて工程iiiを2回行った。(防錆処理液dで処理した後に、防錆処理液aで処理を行った。)
i. 酸清浄/1分間(室温)、水洗、乾燥/1分(100℃)
ii. 表面処理液に浸漬/1分(室温)、水洗、乾燥/1分(100℃)
iii.防錆処理液に浸漬/30秒間(室温)、水洗、乾燥/1分(100℃)
(3)試験片と樹脂の接着
処理した試験片のS面(光沢面)に、ガラス布エポキシ樹脂含浸プリプレグ(FR−4グレード)を積層プレスし、試験片と樹脂を接着してプリント配線板を作成した。
(4)接着性の評価
このプリント配線板から、「JIS C6481(1996)」に従って、幅10mmの試験片を作成し、プレッシャークッカー処理(121℃/湿度100%/100時間)した後、銅箔の引き剥がし強さ(kN/m)を測定した。
試験片のS面(光沢面)に、「ガラス布エポキシ樹脂含浸プリプレグ(FR−4グレード)を積層プレス」する代わりに、「ビルドアップ配線板用樹脂(味の素ファインテクノ社製、品名「GX−13」)をラミネート」した以外は、評価試験(a)と同様の手順で、銅と樹脂の接着性を評価した。
(1)試験片
プリント配線板の試験片として、電解銅メッキ(メッキ厚:20μm)を施した両面銅張積層板(基材:FR4,板厚:1.0mm,銅箔厚:18μm,縦120mm×横110mm)を用いた。
(2)試験片の処理
以下の工程i〜iiiに従って行った。ただし、実施例13と比較例21については、工程iiiを工程iiの前に行った。また、比較例1〜20については、表面処理液及び防錆処理液のいずれか一方を用いるか、いずれも用いないものである。比較例27については、工程iiを行わず、2種類の防錆処理液を用いて工程iiiを2回行った。(防錆処理液dで処理した後に、防錆処理液aで処理を行った。)
i. 酸清浄/1分間(室温)、水洗、乾燥/1分(100℃)
ii. 表面処理液に浸漬/1分(室温)、水洗、乾燥/1分(100℃)
iii.防錆処理液に浸漬/30秒間(室温)、水洗、乾燥/1分(100℃)
(3)試験片への絶縁樹脂層の形成
処理した試験片に、ソルダーレジスト(太陽インキ製造社製、商品名「PSR−4000AUS308」)を塗布した後、乾燥(80℃/30分)、ポストキュア(150℃/60分)を行って、13μm厚の絶縁樹脂層(塗膜)を形成させた。
(4)接着性の評価
「JIS K5400−8.5(1990)」に従って、試験片に形成した塗膜を1mm×1mmの碁盤目にクロスカット(100マス)し、プレッシャークッカー処理(121℃/湿度100%/100時間)した後、テープピールテストを行い、塗膜が剥離しないマス目の数を計測した。また、塗膜の傷み具合を目視にて観察した。
なお、接着性の判定基準は、表1に示したとおりである。
(1)試験片
試験片として、銅張積層板(銅厚み35μm、板厚1.0mm)を用いた。
(2)試験片の処理
以下の工程i〜iiiに従って行った。ただし、実施例13と比較例21については、工程iiiを工程iiの前に行った。また、比較例1〜20については、表面処理液及び防錆処理液のいずれか一方を用いるか、いずれも用いないものである。比較例27については、工程iiを行わず、2種類の防錆処理液を用いて工程iiiを2回行った。(防錆処理液dで処理した後に、防錆処理液aで処理を行った。)
i. 酸洗浄/1分間(室温)、水洗
ii. 表面処理液に浸漬/1分間(30℃)、水洗、乾燥/1分間(100℃)
iii.防錆処理液に浸漬/30秒間(室温)、水洗、乾燥/1分間(100℃)
(3)プリント配線板の作製
試験片の銅表面にソルダーレジスト(太陽インキ製造社製、商品名「PSR−4000AUS308」)を塗布した後、以下の工程iv〜vを行って、銅開口部(開口径150μm、5穴)を有するソルダーレジストの硬化物と試験片(銅張積層板)が接着したプリント配線板を作製した。
iv. 露光工程(420mJ/cm2、オーク製作所社製HMW−680使用)、現像工程(1質量%炭酸ソーダ水溶液/90秒間(30℃))
v. 乾燥(80℃/30分間)、ポストキュア(150℃/60分間)
(4)めっき処理
プリント配線板の銅開口部について、めっき液としてパラジウム触媒(奥野製薬工業社製、商品名「ICPニコロン アクセラ」、ニッケルめっき(奥野製薬工業社製、商品名「ICPニコロンGM」と金めっき(小島化学薬品社製、商品名「オーエルII」)を用いて、以下の工程viを行って、金めっき処理を行った。
vi. ソフトエッチング/1分間(30℃)、水洗、パラジウム触媒/2分間(室温)、ニッケルめっき/35分間(75℃)、金めっき/5分間(80℃)
(5)ハローイング性の評価
得られたプリント配線板の金めっきした銅開口部(開口径150μm)について、薬液のもぐりこみによるハローイング(ソルダーレジスト剥がれ)の幅(単位:μm)を光学顕微鏡SZ−61(OLYMPUS社製)により測定した。なお測定は5穴について行い、それらの平均値を算出した。
Claims (15)
- 下記化学式(1)〜(4)のいずれかで示されるアゾール化合物を少なくとも1種含有する防錆処理液と、下記化学式(I)又は(II)で示されるアゾールシラン化合物を少なくとも1種含有する表面処理液とを、金属の表面に接触させることを特徴とする金属の処理方法。
- 前記防錆処理液が、前記アゾール化合物を0.0001〜5質量%含有することを特徴とする請求項1に記載の金属の処理方法。
- 前記防錆処理液が、さらに、酸、アルカリ及び有機溶剤からなる群から選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の金属の処理方法。
- 前記金属が、銅又は銅合金であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属の処理方法。
- 前記表面処理液を金属の表面に接触させる前又は後に、前記防錆処理液を前記金属の表面に接触させることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属の処理方法。
- 金属の表面に、下記化学式(1)〜(4)のいずれかで示されるアゾール化合物を少なくとも1種含有する防錆処理液と、下記化学式(I)又は(II)で示されるアゾールシラン化合物を少なくとも1種含有する表面処理液を接触させて、化成皮膜を形成する工程を含むことを特徴とするプリント配線板の製造方法。
- 前記化成皮膜が、金属の表面に、防錆処理液又は表面処理液の一方を接触させた後に、前記金属の表面に、前記防錆処理液又は前記表面処理液の他方を接触させて形成する工程を含むことを特徴とする請求項6に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記防錆処理液が、前記アゾール化合物を0.0001〜5質量%含有することを特徴とする請求項6又は7に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記防錆処理液が、さらに、酸、アルカリ及び有機溶剤からなる群から選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記金属が、銅又は銅合金であることを特徴とする請求項6〜9のいずれか1項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 金属と樹脂材料との接着方法であって、
前記金属の表面に、下記化学式(1)〜(4)のいずれかで示されるアゾール化合物を少なくとも1種含有する防錆処理液と下記化学式(I)又は(II)で示されるアゾールシラン化合物を少なくとも1種含有する表面処理液とを接触させて化成皮膜を形成し、前記金属と前記樹脂材料とを前記化成皮膜を介して接着させることを特徴とする金属と樹脂材料との接着方法。
- 前記化成皮膜が、金属の表面に、防錆処理液又は表面処理液の一方を接触させた後に、前記金属の表面に、前記防錆処理液又は前記表面処理液の他方を接触させて形成されることを特徴とする請求項11に記載の金属と樹脂材料との接着方法。
- 前記防錆処理液が、前記アゾール化合物を0.0001〜5質量%含有することを特徴とする請求項11又は12に記載の金属と樹脂材料との接着方法。
- 前記防錆処理液が、さらに、酸、アルカリ及び有機溶剤からなる群から選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項11〜13のいずれか1項に記載の金属と樹脂材料との接着方法。
- 前記金属が、銅又は銅合金であることを特徴とする請求項11〜14のいずれか1項に記載の金属と樹脂材料との接着方法。
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