JP6846860B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
チウム二次電池を提供するために、負極のX線回折で測定される回折強度比(002)/(110)が500以下の負極について開示されている。
(ただし、nは5以上10以下である。)
〔非水電解質〕
本発明の非水電解質二次電池に係る非水電解質としては、リチウム塩を有機溶媒に溶解した非水電解液を使用できる。
(ただし、nは5以上10以下である。)
一般式(1)の化合物は、正極活物質の表面に表面保護皮膜を形成する機能を有しており、かかる表面保護皮膜によって、正極と非水電解質との直接の接触が抑制される。この化合物を用いて正極活物質の比表面積は0.25m2/g以上であり、正極合剤層の密度は、4.0g/cm3以上の正極活物質を用いた正極合剤層と組み合わせると、高温充放電サイクル特性に優れ、連続充電特性の高い非水電解質二次電池となる。このような効果を得られる理由は定かではないが、以下のようなことが考えられる。
〔正極〕
本発明の非水電解質二次電池に係る正極には、例えば、正極活物質、導電助剤、バインダ等を含有する正極合剤層を、集電体の片面又は両面に有する構造のものが使用される。
上記正極に用いる正極活物質は、特に限定されず、リチウム含有遷移金属酸化物等の公知の活物質を使用すればよい。リチウム含有遷移金属酸化物の具体例としては、例えば、LixCoO2、LixNiO2、LixMnO2、LixCoyNi1-yO2、LixCoyM1-yO2、LixNi1−yMyO2、LixMnyNizCo1−y−zO2、LixMn2O4、LixMn2−yMyO4等が例示される。但し、上記の各構造式中において、Mは、Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ti、Zr、Ge及びCrよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、0≦x≦1.1、0<y<1.0、2.0<z<1.0である。エネルギー密度の観点から、リチウムとコバルトを含有する層状化合物(一般式LiCo1−yM2 yO2;M2は上述のMからCoを抜いたものでyは上述したyと同じ)が特に好ましい。
上記正極に用いるバインダとしては、電池内で化学的に安定なものであれば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂のいずれも使用できる。例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリヘキサフルオロプロピレン(PHFP)、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロエチレン共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、プロピレン−テトラフルオロエチレン共重合体、エチレン−クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、又は、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体及びそれら共重合体のNaイオン架橋体等の1種又は2種以上を使用できる。
上記正極に用いる導電助剤としては、電池内で化学的に安定なものであればよい。例えば、天然黒鉛、人造黒鉛等のグラファイト;アセチレンブラック、ケッチェンブラック(商品名)、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック;炭素繊維、金属繊維等の導電性繊維;アルミニウム粉等の金属粉末;フッ化炭素;酸化亜鉛;チタン酸カリウム等からなる導電性ウィスカー;酸化チタン等の導電性金属酸化物;ポリフェニレン誘導体等の有機導電性材料等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、導電性の高いグラファイトと、吸液性に優れたカーボンブラックが好ましい。また、導電助剤の形態としては、一次粒子に限定されず、二次凝集体や、チェーンストラクチャー等の集合体の形態のものも用いることができる。このような集合体の方が、取り扱いが容易であり、生産性も良好となる。
上記正極に用いる集電体としては、従来から知られている非水電解質二次電池の正極に使用されているものと同様のものが使用でき、例えば、厚さが8〜30μmのアルミニウム箔が好ましい。
上記正極は、例えば、前述した正極活物質、導電助剤及びバインダを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)等の溶剤に分散させたペースト状やスラリー状の正極合剤含有組成物を調製し(但し、バインダは溶剤に溶解していてもよい。)、これを集電体の片面又は両面に塗布し、乾燥した後に、必要に応じてカレンダ処理を施す工程を経て製造することができる。
上記正極合剤層においては、正極活物質の総量を92〜99重量%とし、導電助剤の量を0.5〜6重量%とし、バインダの量を0.5〜6重量%とすることが好ましい。上記正極合剤層の厚さは、カレンダ処理後において、集電体の片面あたり、40〜300μmであることが好ましい。
本発明の非水電解質二次電池に用いる負極には、例えば、負極活物質、バインダ及び必要に応じて導電助剤等を含む負極合剤層を、集電体の片面又は両面に有する構造のものが使用できる。
上記負極活物質には、従来から知られている非水電解質二次電池に用いられている負極活物質、即ち、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な材料であれば特に制限はない。例えば、黒鉛、熱分解炭素類、コークス類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物の焼成体、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、炭素繊維等の、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な炭素系材料の1種又は2種以上の混合物が負極活物質として用いられる。また、シリコン(Si)、スズ(Sn)、ゲルマニウム(Ge)、ビスマス(Bi)、アンチモン(Sb)、インジウム(In)等の元素及びその合金、リチウム含有窒化物又はリチウム含有酸化物等のリチウム金属に近い低電圧で充放電できる化合物、もしくはリチウム金属やリチウム/アルミニウム合金も負極活物質として用いることができる。中でも、負極活物質としては、シリコンと酸素とを構成元素に含むSiOxで表される材料が好ましい。
上記バインダとしては、例えば、でんぷん、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ジアセチルセルロース等の多糖類やそれらの変成体;ポリビニルクロリド、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミドイミド、ポリアミド等の熱可塑性樹脂やそれらの変成体;ポリイミド;エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム、ポリブタジエン、フッ素ゴム、ポリエチレンオキシド等のゴム状弾性を有するポリマーやそれらの変成体;などが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。"
<導電助剤>
上記負極合剤層には、更に導電助剤として導電性材料を添加してもよい。このような導電性材料としては、電池内において化学変化を起こさないものであれば特に限定されず、例えば、カーボンブラック(サーマルブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等)、炭素繊維、金属粉(銅、ニッケル、アルミニウム、銀等の粉末)、金属繊維、ポリフェニレン誘導体(特開昭59−20971号公報に記載のもの)等の材料を、1種又は2種以上用いることができる。これらの中でも、カーボンブラックを用いることが好ましく、ケッチェンブラックやアセチレンブラックがより好ましい。
上記集電体としては、銅製やニッケル製の箔、パンチングメタル、網、エキスパンドメタル等を用い得るが、通常、銅箔が用いられる。この負極集電体は、高エネルギー密度の電池を得るために負極全体の厚みを薄くする場合、厚みの上限は30μmであることが好ましく、機械的強度を確保するために下限は5μmであることが望ましい。
上記負極は、例えば、前述した負極活物質及びバインダ、更には必要に応じて導電助剤を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)や水等の溶剤に分散させたペースト状やスラリー状の負極合剤含有組成物を調製し、これを集電体の片面又は両面に塗布し、乾燥した後に、必要に応じてカレンダ処理を施す工程を経て製造することができる。負極の製造方法は、上記の製法に制限されるわけではなく、他の製造方法で製造することもできる。
上記負極合剤層においては、負極活物質の総量を80〜99質量%とし、バインダの量を1〜20質量%とすることが好ましい。また、別途導電助剤として導電性材料を使用する場合には、負極合剤層におけるこれらの導電性材料は、負極活物質の総量及びバインダ量が、上記の好適値を満足する範囲で使用することが好ましい。前述の正極合剤層の厚さを考慮して負極合剤層の厚さは、例えば、40〜400μmであることが好ましい。
〔セパレータ〕
本発明の非水電解質二次電池に係るセパレータは従来公知のものが使用でき、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体などのポリオレフィン;ポリエチレンテレフタレートや共重合ポリエステルなどのポリエステル;などで構成された多孔質膜であることが好ましい。なお、セパレータは、100〜140℃において、その孔が閉塞する性質(すなわちシャットダウン機能)を有していることが好ましい。そのため、セパレータは、融点、すなわち、日本工業規格(JIS) K 7121の規定に準じて、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定される融解温度が、100〜140℃の熱可塑性樹脂を成分とするものがより好ましく、ポリエチレンを主成分とする単層の多孔質膜であるか、ポリエチレンとポリプロピレンとを2〜5層積層した積層多孔質膜であることが好ましい。ポリエチレンとポリプロピレンなどのポリエチレンより融点の高い樹脂を混合または積層して用いる場合には、多孔質膜を構成する樹脂としてポリエチレンが30質量%以上であることが望ましく、50質量%以上であることがより望ましい。
LiCoO2の平均粒子径5μmのものと27μmのものとを、15:85の割合(質量比)で混合した。この混合物(正極活物質)の比表面積は0.25m2/gであった。この正極活物質96質量部と、バインダであるPVDFを10質量%の濃度で含むNMP溶液20質量部と、導電助剤である人造黒鉛1質量部およびケッチェンブラック1質量部とを、二軸混練機を用いて混練し、更にNMPを加えて粘度を調節して、正極合剤含有ペーストを調製した。
負極活物質であるMCMB(平均粒子径20μm)と、天然黒鉛(平均粒子径20μm)とを、6:4の質量比で混合した混合物:97.5質量部と、バインダであるSBR:1.5質量部と、増粘剤であるCMC:1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、ビニレンカーボネート2質量%とフルオロエチレンカーボネート2質量%とピメロニトリル2質量%(一般式(1)の化合物 n=5)を、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
平均粒子径d50が1μmのベーマイト5kgに、イオン交換水5kgと、分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩、固形分濃度40質量%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を調製した。処理後の分散液を120℃で真空乾燥し、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、ベーマイトの形状はほぼ板状であった。
前記帯状の正極と前記帯状正極とを、前記積層型セパレータを、多孔質層(II)が正極側となるように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回した後、扁平状になるように加圧して扁平状巻回構造の巻回電極体とし、この巻回電極体をポリプロピレン製の絶縁テープで固定した。次に、アルミニウム合金製の角形の電池ケースに前記巻回電極体を挿入し、リード体の溶接を行うと共に、アルミニウム合金製の蓋板を電池ケースの開口端部に溶接した。その後、蓋板に設けた注入口から前記非水電解液を注入し、1時間静置した後注入口を封止して、図1に示す構造で、図2に示す外観の非水電解質二次電池を作製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、ビニレンカーボネート2質量%とフルオロエチレンカーボネート2質量%とスベロニトリル2質量%(一般式(1)の化合物 n=6)を、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、ビニレンカーボネート2質量%とフルオロエチレンカーボネート2質量%とスベロニトリル2質量%(一般式(1)の化合物 n=6)を、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、ビニレンカーボネート2質量%とフルオロエチレンカーボネート2質量%とスベロニトリル2質量%(一般式(1)の化合物 n=6)を、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
負極活物質であるMCMB(平均粒子径20μm)と、天然黒鉛(平均粒子径20μm)とを、6:4の質量比で混合した混合物:97.5質量部と、バインダであるSBR:1.5質量部と、増粘剤であるCMC:1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。
負極活物質である天然黒鉛(平均粒子径20μm):97.5質量部と、バインダであるSBR:1.5質量部と、増粘剤であるCMC:1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。
(比較例1)
<非水電解液の調製>
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、ビニレンカーボネート2質量%とフルオロエチレンカーボネート2質量%とアジポニトリル2質量%(一般式(1)の化合物 n=4)を、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
(比較例2)
<非水電解液の調製>
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、ビニレンカーボネート2質量%とフルオロエチレンカーボネート2質量%とアジポニトリル2質量%(一般式(1)の化合物 n=4)を、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
(比較例3)
<負極の作製>
負極活物質であるMCMB(平均粒子径20μm)と、天然黒鉛(平均粒子径20μm)とを、6:4の質量比で混合した混合物:97.5質量部と、バインダであるSBR:1.5質量部と、増粘剤であるCMC:1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。
実施例および比較例の各非水電解質二次電池を45℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、4.40Vまで1.0Cの定電流で充電を行い、4.40Vに達した後は、電流が0.05Cに到達するまで4.40Vで定電圧充電を行った。その後の各電池について、1.0Cの定電流で、電圧が3.0Vに到達するまで放電を行った。これらの充電および放電の一連の操作を1サイクルとして、放電容量を確認しながら充放電を繰り返した。そして、各電池について、1サイクル目の放電容量から70%の放電容量になるサイクル数を求めた。
実施例比較例の各電池について、室温で4.40Vまで1.0Cの定電流で充電を行い、4.40Vに達した後は、電流が0.05Cに到達するまで4.40Vで定電圧充電を行った。その後の各電池について、1.0Cの定電流で、電圧が3.0Vに到達するまで放電を行った。その後、室温で4.40Vまで1.0Cの定電流で充電を行い、4.40Vに達した後は、電流が0.05Cに到達するまで4.40Vで定電圧充電を行った。その時の電池の厚み(貯蔵前厚み)を測定した。厚み測定後の各電池を85℃の恒温槽に24時間貯蔵し、恒温槽から取り出して4時間放置した後に、再び電池の厚み(貯蔵後厚み)を測定した。上記の貯蔵前厚みと貯蔵後厚みから、下記式に従って、貯蔵による電池の厚み変化率を求めた。
実施例および比較例の各非水電解質二次電池について、60℃で、1.0Cの電流値で4.45Vまで定電流充電を行った後、4.45Vで定電圧充電を継続し、電流値の上昇が生じるまでの時間(リーク電流発生時間)を測定した。
2 負極
3 セパレータ
Claims (4)
- 正極、負極、非水電解液、セパレータを備える非水電解質二次電池であって、
前記正極は、正極集電体の片面又は両面に、正極合剤層を備え、
前記正極合剤層は少なくとも正極活物質とバインダと導電助剤を含み、
前記正極活物質の比表面積は0.25m2/g以上1.0m2/g以下であり、
前記正極合剤層の密度は、4.0g/cm3以上5.0g/cm3以下であり、
前記非水電解液は一般式(1)で表される化合物を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。
NC−CnH2n−CN (1)
(ただし、nは5以上10以下である。) - 前記一般式(1)で表される化合物は、スベロニトリル又はピメロニトリルである請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極は負極集電体の片面又は両面に、負極合剤層を備え、
前記負極合剤層の合剤密度は1.6g/cm3以上である請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。 - 前記負極合剤層は、少なくとも負極活物質とバインダを含み、
前記負極活物質は、天然黒鉛とメソカーボンマイクロビーズ含み、
全負極活物質中、天然黒鉛とメソカーボンマイクロビーズとを質量比で80:20〜0:100の割合で含むことを特徴とする請求項3に記載の非水電解質二次電池。
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