JP6844806B2 - 熱伝導性シート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
熱伝導性シートは、一般的には、高分子マトリクスと、高分子マトリクス中に分散された熱伝導性充填材とを含有する。また、熱伝導性シートは、特定の方向の熱伝導性を高めるために、形状に異方性を有する異方性充填材を一方向に配向することがある。
また、半硬化状態の1次シートを重ね合わせる方法によれば、半硬化状態の1次シートを接着させるために圧着が必要であることに加え、1次シートにも最低限の硬さが必要であるため、2次硬化により熱伝導性シートが必要以上に硬くなるという問題がある。
すなわち、従来の製造方法では、シリコーン樹脂をマトリクス成分に使用して、単位層が複数積層されて構成される熱伝導性シートを製造すると、柔軟性の高いものを得ることは困難である。
[1]それぞれがシリコーン樹脂を含む複数の単位層を備え、かつ前記複数の単位層が互いに接着するように積層される熱伝導性シートであって、
前記複数の単位層のうち、少なくとも1つが熱伝導性充填材を含み、
前記複数の単位層が互いに接着する接着面に対して垂直方向から0.276MPaで圧縮したときの圧縮率が20〜65%である、熱伝導性シート。
[2]前記複数の単位層が、シートの面方向に沿う一方向に沿って積層される上記[1]に記載の熱伝導性シート。
[3]前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含有する上記[1]又は[2]に記載の熱伝導性シート。
[4]前記熱伝導性充填材が、さらに非異方性充填材を含有する上記[3]に記載の熱伝導性シート。
[5]前記異方性充填材が、シートの厚さ方向に配向される上記[3]又は[4]に記載の熱伝導性シート。
[6]前記異方性充填材が、繊維状材料、及び鱗片状材料から選択される少なくとも1種である上記[2]〜[5]のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
[7]前記鱗片状材料の鱗片面の法線方向が、前記複数の単位層の積層方向に向く上記[6]に記載の熱伝導性シート。
[8]前記隣接する単位層同士が、直接固着している上記[1]〜[7]のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
[9]それぞれがシリコーン樹脂を含み、かつ少なくとも1つの1次シートが熱伝導性充填材を含む、複数の1次シートを用意する工程と、
前記1次シートの少なくとも一方の面に真空紫外線を照射する工程と、
前記複数の1次シートを、真空紫外線が照射された前記一方の面を他の1次シートに接触させるようにして積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程と、
前記積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程と
を備える熱伝導性シートの製造方法。
[10]前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含み、前記1次シートではその面方向に沿って異方性充填材が配向され、
前記積層ブロックは、前記異方性充填材が配向する方向に直交する方向に切断される
上記[9]に記載の熱伝導性シートの製造方法。
[第1の実施形態]
図1は、第1の実施形態の熱伝導性シートを示す。第1の実施形態に係る熱伝導性シート10は、それぞれがシリコーン樹脂11と、熱伝導性充填材とを含有する複数の単位層13を備える。複数の単位層13は、面方向に沿う一方向(すなわち、厚さ方向zに垂直な一方向であり、「積層方向x」ともいう)に沿って積層されており、隣接する単位層13同士が互いに接着されている。各単位層13において、シリコーン樹脂11は、熱伝導性充填材を保持するマトリクス成分となるものであり、シリコーン樹脂11には、熱伝導性充填材が分散するように配合される。
柔軟性をより向上させる観点から、圧縮率は25%以上が好ましく、35%以上がより好ましい。また、製造時に各単位層13が広がることを防止して、生産効率を高める観点から、圧縮率は、60%以下が好ましく、55%以下がより好ましい。
なお、本発明における圧縮率とは、複数の単位層13が互いに接着する接着面に対して垂直方向から圧縮したときに測定されるものであり、具体的には熱伝導性シート10の厚さ方向に圧縮するとよい。また、圧縮率は、圧縮前の初期厚みがT1であり、所定圧力で圧縮したときの厚みがT2とすると、「(T1−T2)/T1」で示される初期厚みに対する圧縮量の割合を示すパラメータである。
シリコーン樹脂11は、オルガノポリシロキサンであれば特に限定されないが、硬化型シリコーン樹脂を使用することが好ましい。シリコーン樹脂11は、硬化型である場合には、硬化性シリコーン組成物を硬化することで得られるものである。シリコーン樹脂11は、付加反応型のものを使用してもよいし、それ以外のものを使用してもよい。付加反応型の場合、硬化性シリコーン組成物は、主剤となるシリコーン化合物と、主剤を硬化させる硬化剤とからなることが好ましい。
硬化剤としては、上記した主剤であるシリコーン化合物を硬化できるものであれば、特に限定されないが、ヒドロシリル基(SiH)を2つ以上有するオルガノポリシロキサンである、オルガノハイドロジェンポリシロキサンが好ましい。
硬化剤は、主剤に対する配合量比を適宜調整することで、後述する1次シートの硬さを調整できる。具体的には、主剤に対する硬化剤の配合量比を少なくすることで、1次シートの硬さを低くできる。
シリコーン樹脂11同士は、一般的に高い接着力で接着することは困難であるが、本実施形態では、後述するように、単位層13の接着面をVUV照射することで表面が活性化されるので、比較的高い接着力で、隣接する単位層13、13同士が接着される。したがって、単位層13間の界面で剥離が生じたりすることはない。また、別の部材を介在させず、さらには、硬化などを利用せずに単位層13、13同士が接着されるので、伝導性シート10は、柔軟性が損なわれずに、上記した圧縮率を確保することが可能になる。
異方性充填材14は、形状に異方性を有する充填材であり、配向が可能な充填材である。異方性充填材14としては、繊維状材料、鱗片状材料などが挙げられる。異方性充填材14は、一般的にアスペクト比が高いものであり、アスペクト比が2を越えるものであり、5以上であることがより好ましい。アスペクト比を2より大きくすることで、異方性充填材14を厚さ方向zに配向させやすくなり、熱伝導性シート10の熱伝導性を高めやすい。
なお、アスペクト比とは、異方性充填材14の短軸方向の長さに対する長軸方向の長さの比であり、繊維状材料においては、繊維長/繊維の直径を意味し、鱗片状材料においては鱗片状材料の長軸方向の長さ/厚さを意味する。
異方性充填材14の含有量を10質量部以上とすることで、熱伝導性を高めやすくなり、500質量部以下とすることで、後述する液状組成物の粘度が適切になりやすく、異方性充填材14の配向性が良好となる。
一方、平均繊維長を500μm以下とすると、異方性充填材の嵩が低くなり、シリコーン樹脂中に高充填できるようになる。また、異方性充填材14に導電性を有するものを使用しても、熱伝導性シート10の導電性が必要以上に高くなることが防止される。
なお、上記の平均繊維長は、異方性充填材を顕微鏡で観察して算出することができる。より具体的には、例えば、熱伝導性シート10のマトリクス成分を溶かして分離した異方性充填材14について、電子顕微鏡や光学顕微鏡を用いて、任意の異方性充填材50個の繊維長を測定して、その平均値(相加平均値)を平均繊維長とすることができる。この際、繊維を粉砕しないように大きなシェアがかからないようにする。また、熱伝導性シート10から異方性充填材14を分離することが難しい場合は、X線CT装置を用いて、異方性充填材40の繊維長を測定して、平均繊維長を算出してもよい。
また、異方性充填材14の直径についても同様に電子顕微鏡や光学顕微鏡、X線CT装置を用いて測定することができる。
なお、本発明において、任意のものとは無作為に選んだものをいう。
なお、鱗片状材料の平均粒径は、異方性充填材を顕微鏡で観察して長径を直径として算出することができる。より具体的には、前記平均繊維長と同様に電子顕微鏡や光学顕微鏡、X線CT装置を用いて、任意の異方性充填材50個の長径を測定して、その平均値(相加平均値)を平均粒径とすることができる。
また、前記異方性充填材14の厚さについても同様に電子顕微鏡や光学顕微鏡、X線CT装置を用いて測定することができる。
黒鉛化炭素繊維は、グラファイトの結晶面が繊維軸方向に連なっており、その繊維軸方向に高い熱伝導率を備える。そのため、その繊維軸方向を所定の方向に揃えることで、特定方向の熱伝導率を高めることができる。また、鱗片状黒鉛粉末は、グラファイトの結晶面が鱗片面の面内方向に連なっており、その面内方向に高い熱伝導率を備える。そのため、その鱗片面を所定の方向に揃えることで、特定方向の熱伝導率を高めることができる。黒鉛化炭素繊維および鱗片黒鉛粉末は、高い黒鉛化度をもつものが好ましい。
黒鉛化炭素繊維におけるメソフェーズピッチの使用態様は、紡糸可能ならば特に限定されず、メソフェーズピッチを単独で用いてもよいし、他の原料と組み合わせて用いてもよい。ただし、メソフェーズピッチを単独で用いること、すなわち、メソフェーズピッチ含有量100%の黒鉛化炭素繊維が、高熱伝導化、紡糸性及び品質の安定性の面から最も好ましい。
また、異方性充填材14が鱗片状充填材であるときは、熱伝導性シート10の厚さ方向zに対して鱗片状状充填材の鱗片面のなす角度が30°未満の異方性充填材の数の割合が、異方性充填材全量に対して、50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超えるものとすることができる。換言すれば、熱伝導性シートのシート面(x−y面)に対して、鱗片面の法線方向のなす角度が30°未満の異方性充填材の数の割合が、異方性充填材全量に対して、50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超える。
なお、異方性充填材14の配向方向は、熱伝導率を高める観点からは厚さ方向zに対する長軸のなす角度または鱗片面のなす角度を0°以上5°未満とすることが好ましい。一方、熱伝導性シート10を圧縮したときの荷重を低くすることができるという点で、5°以上30°未満の範囲で傾斜させることもできる。なお、これら角度は、一定数(例えば、任意の異方性充填材14を50個)の異方性充填材14の配向角度の平均値である。
さらに異方性充填材14は、熱伝導性充填材14が繊維状または鱗片状のいずれでもないときは、熱伝導性シート10の厚さ方向zに対して異方性充填材14の長軸のなす角度が30°未満の異方性充填材の数の割合が、異方性充填材全量に対して、50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超えるものとする。
なお、鱗片面の法線方向が積層方向xに向くとは、積層方向xに対して法線方向のなす角度が30°未満の炭素繊維粉末の数の割合が50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超える。
なお、異方性充填材14は、鱗片状材料である場合には、後述する製造方法で述べるように、剪断力を付与しながらシート状に成形することで、鱗片面の法線方向が積層方向xに向くことになる。
非異方性充填材15は、異方性充填材14とは別に熱伝導性シート10に含有される熱伝導性充填材であり、異方性充填材14とともに熱伝導性シート10に熱伝導性を付与する材料である。本実施形態では、非異方性充填材15が含有されることで、配向した異方性充填材14の間の隙間に充填材が介在し、熱伝導率の高い熱伝導性シート10が得られる。
非異方性充填材15は、形状に異方性を実質的に有しない充填材であり、後述する剪断力作用下など、異方性充填材14が所定の方向に配向する環境下においても、その所定の方向に配向しない充填材である。
非異方性充填材15において、金属としては、アルミニウム、銅、ニッケルなど、金属酸化物としては、アルミナに代表される酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛など、金属窒化物としては窒化アルミニウムなどを例示することができる。金属水酸化物としては、水酸化アルミニウムが挙げられる。さらに、炭素材料としては球状黒鉛などが挙げられる。金属以外の酸化物、窒化物、炭化物としては、石英、窒化ホウ素、炭化ケイ素などが挙げられる。
これらの中でも、酸化アルミニウムやアルミニウムは、熱伝導率が高く、球状のものが入手しやすい点で好ましく、水酸化アルミニウムは入手し易く熱伝導性シートの難燃性を高めることができる点で好ましい。
絶縁性を有する非異方性充填材15としては、上記した中でも、金属酸化物、金属窒化物、金属水酸化物、金属炭化物が挙げられるが、特に酸化アルミニウム、水酸化アルミニウムが好ましい。
非異方性充填材15は、上記したものを1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、非異方性充填材15の平均粒径は、電子顕微鏡等で観察して測定できる。より具体的には、前記異方性充填材における測定と同様に電子顕微鏡や光学顕微鏡、X線CT装置を用いて、任意の非異方性充填材50個の粒径を測定して、その平均値(相加平均値)を平均粒径とすることができる。
なお、非異方性充填材15の含有量は、体積%で表すと、熱伝導性シート全量に対して、10〜75体積%が好ましく、30〜60体積%がより好ましい。
なお、本実施形態において各単位層13は、実質的に同一の組成を有する。したがって、各単位層における異方性充填材、非異方性充填材、及びシリコーン樹脂の含有量は、熱伝導性シートにおける含有量と同様であり、各単位層における異方性充填材、非異方性充填材及びシリコーン樹脂の含有量も、上記で述べたとおりとなる。
熱伝導性シート10において、シリコーン樹脂11には、さらに熱伝導性シート10としての機能を損なわない範囲で種々の添加剤を配合させてもよい。添加剤としては、例えば、分散剤、カップリング剤、粘着剤、難燃剤、酸化防止剤、着色剤、沈降防止剤などから選択される少なくとも1種以上が挙げられる。また、上記したように硬化性シリコーン組成物を硬化させる場合には、添加剤として硬化を促進させる硬化触媒などが配合されてもよい。硬化触媒としては、白金系触媒が挙げられる。さらに、シリコーン樹脂11には、本発明の効果が損なわれない範囲内で、添加成分としてシリコーン樹脂以外の樹脂成分が混合されてもよい。
熱伝導性シート10の厚さ方向zの熱伝導率は、例えば5W/(m・K)以上であり、7W/(m・K)以上とすることが好ましく、9W/(m・K)以上がより好ましい。これら下限値以上とすることで、熱伝導性シート10の厚さ方向zにおける熱伝導性を優れたものにできる。上限は特にないが、熱伝導性シート10の厚さ方向zの熱伝導率は、例えば50W/(m・K)以下である。なお、熱伝導率はASTM D5470−06に準拠した方法で測定するものとする。
また、熱伝導性シート10のタイプOO硬さは、特に限定されないが、例えば15以上、好ましくは18以上、より好ましくは25以上である。
ただし、両面10A,10Bのいずれか一方又は両方は、異方性充填材14が露出せずに粘着面となってもよい。
また、各単位層13の厚さは、特に限定されないが、0.1〜2.0mmが好ましく、0.3〜0.8mmがより好ましい。なお、単位層13の厚さは、単層13の積層方向xに沿う単位層13の長さである。
次に、上記した第1の実施形態に係る熱伝導性シートの製造方法の一例について図2を参照しながら説明する。本製造方法は、それぞれがシリコーン樹脂と、熱伝導性充填材を含む、複数の1次シートを用意する1次シート準備工程と、1次シートにVUVを照射するVUV照射工程と、VUVを照射した1次シートを積層して積層ブロックを得る積層工程と、積層ブロックを切断して熱伝導性シートを得る切断工程とを備える。以下、各工程について詳細に説明する。
1次シート準備工程では、まず、シリコーン樹脂の原料である硬化性シリコーン組成物と、熱伝導性充填材(すなわち、異方性充填材14、非異方性充填材15)とを混合して液状組成物を調製する。液状組成物は、通常スラリーとなる。液状組成物には必要に応じて適宜添加成分がさらに混合されてもよい。ここで、液状組成物を構成する各成分の混合は、例えば公知のニーダー、混練ロール、ミキサーなどを使用するとよい。
なお、粘度とは、回転粘度計(ブルックフィールド粘度計DV−E、スピンドルSC4−14)を用いて、回転速度1rpmで測定された粘度であり、測定温度は液状組成物の塗工時の温度である。
なお、液状組成物に溶剤が配合される場合には、溶剤は硬化時の加熱により揮発させるとよい。
また、得られる熱伝導性シートの柔軟性を確保する観点から、1次シートのタイプOO硬さは、55以下が好ましく、50以下がより好ましく、40以下がさらに好ましい。
次に、硬化された1次シートの少なくとも一方の面に対して、VUV照射を行う。VUVとは、真空紫外線であり、波長が10〜200nmの紫外線を意味する。VUVの光源としては、エキシマXeランプ、エキシマArFランプなどが挙げられる。
硬化された1次シートは、上記したようにシリコーン樹脂(オルガノポリシロキサン)を含むものであり、VUVを照射すると、VUVが照射された面は活性化される。1次シートは、後述するように、その活性化された一方の面が重ね合わせ面となるように、他の1次シートと重ね合わせることで、1次シート間が強固に接着されることになる。
その原理は定かではないが、シリコーン樹脂は、VUVが照射されると、オルガノポリシロキサンのC−Si結合が、Si−OHなどのSi−O結合に変化し、そのSi−O結合により、1次シート間が強固に接着されると推定される。すなわち、1次シートと1次シート(単位層13、13)は、オルガノポリシロキサンの分子間で結合が生じることで接着される。
VUV照射条件は、1次シートの表面を活性化できる条件であれば特に限定されないが、例えば積算光量が5〜100mJ/cm2、好ましくは積算光量が10〜50mJ/cm2となるようにVUVを照射するとよい。
次に、複数の1次シート21を、図2(a)及び(b)に示すように、異方性充填材14の配向方向が同じになるように積層する。ここで、各1次シート21は、上記したとおり、互いに接触する重ね合わせ面のいずれか一方の面が、予めVUV照射されていればよい。一方の面がVUV照射されていることで、その活性化された一方の面により隣接する1次シート21、21同士が接着される。また、接着性をより向上させる観点から、重ね合わせ面の両方がVUV照射されていることが好ましい。
すなわち、図2(a)に示すように、1次シート21は、VUV照射された一方の面21Aを、他の1次シート21に接触するように重ね合わせるとよいが、この際、一方の面21Aに接触する、他の1次シート21の他方の面21BもVUV照射されることが好ましい。
積層された1次シート21は、例えば加圧するときなどに適宜加熱されてもよいが、VUV照射により活性化された1次シート21は、加熱しなくても接着できるので、積層された1次シート21は、加熱しないことが好ましい。したがって、プレス時の温度は、例えば0〜50℃、好ましくは10〜40℃程度である。
次に、図2(c)に示すように、刃物18によって、積層ブロック22を1次シート21の積層方向xに沿って切断し、熱伝導性シート10を得る。この際、積層ブロック22は、異方性充填材14の配向方向と直交する方向に切断するとよい。刃物18としては、例えば、カミソリ刃やカッターナイフ等の両刃や片刃、丸刃、ワイヤー刃、鋸刃等を用いることができる。積層ブロック22は、刃物18を用いて、例えば、押切、剪断、回転、摺動等の方法により切断される。
次に、本発明の第2の実施形態の熱伝導性シートについて、図3を用いて説明する。
第1の実施形態において熱伝導性シート10は、熱伝導性充填材として、異方性充填材14に加えて、非異方性充填材15を含有していたが、本実施形態の熱伝導性シート30は、図3に示すように、非異方性充填材を含有しない。すなわち、第2の実施形態の熱伝導性シートの各単位層33には、シート30の厚さ方向に配向される異方性充填材34が含有されるが、非異方性充填材は含有されない。
また、隣接する単位層33は、接着面がVUV照射により活性化されたうえで接着されることで、強固に接着されるともに、柔軟性が損なわれずに上記した圧縮率を確保できる。
なお、異方性充填材を含有しない場合には、1次シートを成形する際、異方性充填材を配向させるために剪断力を付与する必要はなく、液状組成物をシート状に成形できる方法であればいかなる方法で1次シートを成形してもよい。
例えば、以上の説明では、熱伝導性シートにおける単位層は、いずれも、熱伝導性充填材を含有していたが、少なくとも一つの単位層が熱伝導性充填材を含有し、その他の単位層が熱伝導性充填材を含有していなくてもよい。そのような場合、一部の単位層が熱伝導性充填材を含有していない点を除いて、熱伝導性充填材、シリコーン樹脂、熱伝導性シートなどの各種構成は、上記第1及び第2の実施形態で説明したとおりであるので、その説明は省略する。また、製造方法では、複数の一次シートのうち、少なくとも1つの1次シートが熱伝導性充填材を含み、他の一次シートは熱伝導性充填材を含有しなくてもよい。
また、例えば、一部の単位層が異方性充填材のみを有し、一部の単位層が非異方性充填材15のみを有してもよい。
また、各単位層は、熱伝導性充填材の含有量が互いに同一である必要はなく、一部の単位層における熱伝導性充填材の含有量を、他の単位層における熱伝導性充填材の含有量と異ならせてもよい。また、一部の単位層における熱伝導性充填材の種類を、他の単位層における熱伝導性充填材の種類と異ならせてもよい。
例えば、一部の単位層のシリコーン樹脂の種類又は量、熱伝導性充填材の種類又は量の少なくとも一部を、他の単位層と異ならせることで、一部の単位層の硬さ(タイプOO硬さ)を他の単位層の硬さと異ならせてもよい。
[圧縮率]
熱伝導性シートを、10mm×10mmのサイズでカットして、0.276MPa(=40psi)で圧縮したときの圧縮率を測定した。具体的には10mm×10mmの大きさで表面が平坦な台座と、平行に押圧する押圧子の間に試験片を挟み、0.276MPaで試験片を圧縮したときの厚みT2を測定し、初期厚みT1に対する圧縮率(T1−T2)/T1を算出した。
[硬さ]
熱伝導性シート及び1次シートのタイプOO硬さは、ASTM D2240−05の規定に従って測定した。なお、タイプOO硬さは、試験片が10mmとなるように調整して、試験片の両面の硬さを測定してその平均値を算出した。ただし、厚みが10mm未満である場合には、複数枚のシートを重ねて、試験片の厚みが10mm、又は10mmより大きくかつ10mmに最も近い厚さとなるように調整した。
[熱伝導率]
熱伝導性シートの熱伝導率はASTM D5470−06に準拠した方法で測定した。
硬化性シリコーン組成物として、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン(主剤)とハイドロジェンオルガノポリシロキサン(硬化剤)(合計で100質量部、体積充填率40体積%)と、異方性充填材として黒鉛化炭素繊維(平均繊維長100μm、アスペクト比10、熱伝導率500W/m・K)120質量部(体積充填率30体積%)と、非異方性充填材として酸化アルミニウム粉末(球状、平均粒径3μm、アスペクト比1.0)500質量部(体積充填率30体積%)を混合して、スラリー状の液状組成物を得た。液状組成物の25℃における粘度は90Pa・sであった。
1次シートの硬化後の硬さが表1の記載のとおりになるように、主剤と硬化剤の配合比を変更した点を除いて実施例1と同様に実施した。各実施例2〜5において液状組成物の25℃における粘度は、90Pa・sであった。得られた熱伝導性シートは厚さが2mmで、各単位層の厚さは500μmであった。
異方性充填材を窒化ホウ素(非凝集鱗片状材料、平均粒径40μm、アスペクト比4〜8、熱伝導率100W/m・K)に変更し、さらに添加部数を180質量部に変更した点を除いて実施例1と同様に実施した。得られた熱伝導性シートは厚さが2mmで、各単位層の厚さは500μmであった。異方性充填材の充填率が26体積%、非異方性充填材の充填率が41体積%であり、シリコーン樹脂の充填率が33体積%であった。なお、異方性充填材は、鱗片面の法線方向が積層方向に向いていた。
異方性充填材を鱗片状炭素粉末(平均粒径130μm、アスペクト比4〜8、熱伝導率400W/m・K)に変更した点を除いて実施例1と同様に実施した。得られた熱伝導性シートは厚さが2mmで、各単位層の厚さは500μmであった。異方性充填材の充填率が19体積%、非異方性充填材の充填率が45体積%、シリコーン樹脂の充填率が36体積%であった。なお、異方性充填材は、鱗片面の法線方向が積層方向に向いていた。
実施例1と同様の方法により1次シートを作製した。得られた1次シートにVUVを照射せず、その代わりに、1次シートの一方の面の上に接着剤(「XYプライマー」、東レダウ社製)を塗付し、その接着剤を介して他の1次シートを重ね、その操作を繰り返すことで、1次シートを100枚積層して、積層ブロックを得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚さ2mmの熱伝導性シートを得た。各単位層の厚さは500μmであった。
硬化性シリコーン組成物の硬化条件を70℃で15分に変更したときに硬さがOO25になるように、主剤と硬化剤の配合比を変更し、70℃で15分硬化して1次シートを作製した以外は、実施例1と同様の方法で1次シートを作製した。1次シートは、完全硬化しておらず、半硬化状態であった。
得られた1次シートにVUVを照射せずに、100枚積層し、その積層体を25℃の環境下、ローラにより1.6kgf/50mmの圧力で加圧して、その後にさらに120℃で1時間加熱することで、積層体を全硬化させて積層ブロックを得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚さ2mmの熱伝導性シートを得た。各単位層の厚みは50μmでった。また、完全硬化後の硬さはOO79となった。
1次シートに対して、VUVを照射しなかった点を除いて実施例1と同様に実施した。
実施例2と同様の方法により1次シートを作製した。得られた1次シートにVUVを照射せず、その代わりに、1次シートの一方の面の上に接着剤を塗付し、その接着剤(「XYプライマー」、東レダウ社製)を介して他の1次シートを重ね、その操作を繰り返すことで、1次シートを100枚積層して、積層ブロックを得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚さ2mmの熱伝導性シートを得た。各単位層の厚さは500μmであった。
実施例1と同じ硬化性シリコーン組成物を使用した点を除いて、比較例2と同様の方法で1次シートを作製した。すなわち、比較例5では実施例1と同じ硬化性シリコーン組成物を70℃で15分加熱して半硬化状態を作製した。
得られた1次シートにVUVを照射せずに、100枚積層し、その積層体を25℃の環境下、ローラにより1.6kgf/50mmの圧力で加圧して、その後にさらに120℃で1時間加熱することで、積層体を全硬化させた。ところが、このとき加圧前に25mmであった積層体は、加圧により潰れてしまい、所定の積層ブロックを得ることができなかった。
硬化性シリコーン組成物の硬化条件を70℃で15分に変更したときに硬さがOO8になるように、主剤と硬化剤の配合比を変更し、70℃で15分硬化して1次シートを作製した以外は、実施例2と同様の方法で1次シートを作製した。1次シートは、完全硬化しておらず、半硬化状態であった。
得られた1次シートにVUVを照射せずに、100枚積層し、その積層体を25℃の環境下、ローラにより1.6kgf/50mmの圧力で加圧して、その後にさらに120℃で1時間加熱することで、積層体を全硬化させて積層ブロックを得た。このとき加圧前に25mmであった積層体は、加圧により20mmまで潰れていた。その後、実施例1と同様の方法により、厚さ2mmの熱伝導性シートを得た。各単位層は完全に一体化しており、境界が判別できなかったが、積層ブロックの潰れ量から、各単位層の厚さは400μmであった。
それに対して、比較例1、2、4、6では、単位層間の接着にVUV照射を使用しなかったため、得られた熱伝導性シートの柔軟性が不足した。また、比較例3では、1次シート同士を接着させる処理を行わなかったため、1次シート同士が接着せず、積層ブロックをスライスする際に層間で剥がれが生じて、熱伝導性シートを作製できなかった。比較例5では、1次シートが柔らかすぎたため、1次シートを積層する際、1次シートが加圧により広がり、十分な厚みを有する積層ブロックを作製できなかった。一方、比較例6は、実施例2と同程度の硬さの半硬化1次シートから積層ブロックを作製できたが、完全硬化後には柔軟性が不足した。
10A、21A 一方の面
10B、21B 他方の面
11 シリコーン樹脂
13、33 単位層
14、34 異方性充填材
15 非異方性充填材
18 刃物
21 1次シート
22 積層ブロック
Claims (9)
- それぞれがシリコーン樹脂を含む複数の単位層を備え、かつ前記複数の単位層が互いに接着するように積層される熱伝導性シートであって、
前記複数の単位層のうち、少なくとも1つが熱伝導性充填材を含み、
前記複数の単位層が互いに接着する接着面に対して垂直方向から0.276MPaで圧縮したときの圧縮率が20〜65%であり、
前記複数の単位層はそれぞれ、異方性充填材及び非異方性充填材から選択される熱伝導性充填材を含む単位層であるか、あるいは、熱伝導性充填材を含まない単位層であり、
前記異方性充填材が、繊維状材料、及び鱗片状材料から選択される少なくとも1種である熱伝導性シート。 - 前記複数の単位層が、シートの面方向に沿う一方向に沿って積層される請求項1に記載の熱伝導性シート。
- 前記単位層に含有される前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含有する請求項1又は2に記載の熱伝導性シート。
- 前記単位層に含有される前記熱伝導性充填材が、さらに非異方性充填材を含有する請求項3に記載の熱伝導性シート。
- 前記異方性充填材が、シートの厚さ方向に配向される請求項3又は4に記載の熱伝導性シート。
- 前記鱗片状材料の鱗片面の法線方向が、前記複数の単位層の積層方向に向く請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 隣接する前記複数の単位層同士が、直接固着している請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- それぞれがシリコーン樹脂を含み、かつ少なくとも1つの1次シートが熱伝導性充填材を含む、複数の1次シートを用意する工程と、
前記1次シートの少なくとも一方の面に真空紫外線を照射する工程と、
前記複数の1次シートを、真空紫外線が照射された前記一方の面を他の1次シートに接触させるようにして積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程と、
前記積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程と
を備える熱伝導性シートの製造方法。 - 前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含み、前記1次シートではその面方向に沿って異方性充填材が配向され、
前記積層ブロックは、前記異方性充填材が配向する方向に直交する方向に切断される
請求項8に記載の熱伝導性シートの製造方法。
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