JP6978148B1 - 熱伝導性シート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
熱伝導性シートは、一般的には、高分子マトリクスと、高分子マトリクス中に分散された熱伝導性充填材とを含有する。また、熱伝導性シートは、特定の方向の熱伝導性を高めるために、形状に異方性を有する異方性充填材を一方向に配向することがある。
また、熱伝導性シートは、高分子マトリクスとして、熱伝導性、耐熱性などの観点から、シリコーン樹脂が広く使用され、該シリコーン樹脂に異方性充填材などの熱伝導性充填材が分散され、異方性充填材をシートの厚み方向に配向させることで、熱伝導率を向上させている。
[1]それぞれがシリコーン樹脂と熱伝導性充填材とを含む複数の単位層を備え、かつ前記複数の単位層が互いに接着するように積層される熱伝導性シートであって、前記シリコーン樹脂の体積含有率が32体積%以下であり、前記複数の単位層が互いに接着する接着面に対して垂直方向から30%圧縮したときの、シート面積25.4mm×25.4mmにおける圧縮荷重が7.0kgf以下である、熱伝導性シート。
[2]前記複数の単位層が、シートの面方向に沿う一方向に沿って積層される上記[1]に記載の熱伝導性シート。
[3]前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含有する上記[1]又は[2]に記載の熱伝導性シート。
[4]前記熱伝導性充填材が、さらに非異方性充填材を含有する上記[3]に記載の熱伝導性シート。
[5]前記異方性充填材が、シートの厚さ方向に配向される上記[3]又は[4]に記載の熱伝導性シート。
[6]前記異方性充填材が、繊維状材料、及び鱗片状材料から選択される少なくとも1種である上記[3]〜[5]のいずれかに記載の熱伝導性シート。
[7]前記鱗片状材料の鱗片面の法線方向が、前記複数の単位層の積層方向に向く上記[6]に記載の熱伝導性シート。
[8]前記隣接する単位層同士が、直接固着している上記[1]〜[7]のいずれかに記載の熱伝導性シート。
[9]硬化性シリコーン組成物、熱伝導性充填材、及び揮発性化合物を含む液状組成物を、シート状に成形して、シート状成形体を得る工程(1)と、前記シート状成形体を、少なくとも一方がガス透過性フィルムである2枚のフィルムの間に配置した状態で、前記シート状成形体に含まれる揮発性化合物の一部を揮発させつつ、前記硬化性シリコーン組成物を硬化させて、1次シートを得る工程(2)と、前記1次シートを複数準備して、複数の1次シートを積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程(4)と、前記積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程(5)とを備える熱伝導性シートの製造方法。
[10]硬化性シリコーン組成物、熱伝導性充填材、及び揮発性化合物を含む液状組成物を、シート状に成形して、シート状成形体を得る工程(1)と、前記シート状成形体に含まれる揮発性化合物の一部を揮発させつつ、前記硬化性シリコーン組成物を硬化させて、1次シートを得る工程(2’)と、前記1次シートを複数準備して、それぞれの1次シートの少なくとも一方の面に真空紫外線を照射する工程(3)と、前記複数の1次シートを、真空紫外線が照射された前記一方の面を他の1次シートに接触させるようにして積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程(4’)と、前記積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程(5)とを備える熱伝導性シートの製造方法。
[11]前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含み、前記1次シートではその面方向に沿って異方性充填材が配向され、前記積層ブロックは、前記異方性充填材が配向する方向に直交する方向に切断される、上記[9]又は[10]に記載の熱伝導性シートの製造方法。
[第1の実施形態]
図1は、第1の実施形態の熱伝導性シートを示す。第1の実施形態に係る熱伝導性シート10は、それぞれがシリコーン樹脂11と、熱伝導性充填材とを含有する複数の単位層13を備える。複数の単位層13は、面方向に沿う一方向(すなわち、厚さ方向zに垂直な一方向であり、「積層方向x」ともいう)に沿って積層されており、隣接する単位層13同士が互いに接着されている。各単位層13において、シリコーン樹脂11は、熱伝導性充填材を保持するマトリクス成分となるものであり、シリコーン樹脂11には、熱伝導性充填材が分散するように配合される。
柔軟性を向上させる観点から、上記圧縮荷重は、5.0kgf以下であることが好ましく、3.0kgf以下であることがより好ましい。また、熱伝導性シート10の製造時、単位層13を積層する際の圧力で各単位層13が広がるのを防止し、適切に熱伝導性シート10を製造する観点から、上記圧縮荷重は0.5kgf以上であることが好ましい。
なお、上記圧縮荷重は、複数の単位層が互いに接着する接着面に対して垂直方向から30%圧縮したときに測定されるものであり、具体的には熱伝導性シート10の厚さ方向に圧縮するとよい。また、30%圧縮とは、熱伝導性シート10の圧縮前の初期厚みの30%に相当する厚さ分だけ圧縮することを意味する。
シリコーン樹脂11は、オルガノポリシロキサンであれば特に限定されないが、硬化型シリコーン樹脂を使用することが好ましい。シリコーン樹脂11は、硬化型である場合には、硬化性シリコーン組成物を硬化することで得られるものである。シリコーン樹脂11は、付加反応型のものを使用してもよいし、それ以外のものを使用してもよい。付加反応型の場合、硬化性シリコーン組成物は、主剤となるシリコーン化合物と、主剤を硬化させる硬化剤とからなることが好ましい。
硬化剤としては、上記した主剤であるシリコーン化合物を硬化できるものであれば、特に限定されないが、ヒドロシリル基(SiH)を2つ以上有するオルガノポリシロキサンである、ハイドロジェンオルガノポリシロキサンが好ましい。
硬化剤は、主剤に対する配合量比を適宜調整することで、後述する1次シートの硬さを調整できる。具体的には、主剤に対する硬化剤の配合量比を少なくすることで、1次シートの硬さを低くできる。
また、シリコーン樹脂の体積含有率は、熱伝導性シートを製造可能とする観点から、18体積%以上であることが好ましい。
シリコーン樹脂11同士は、一般的に高い接着力で接着することは困難であるが、本実施形態では、後述するように、特定の製造方法を経て熱伝導性シートが製造されるため、隣接する単位層13同士が接着される。したがって、単位層13間の界面で剥離が生じたりすることはない。また、別の部材を介在さず、単位層13、13同士が接着されるので、熱伝導性シート10は、高い柔軟性を備える。
異方性充填材14は、形状に異方性を有する充填材であり、配向が可能な充填材である。異方性充填材14としては、繊維状材料、及び鱗片状材料から選択される少なくとも1種が好ましい。異方性充填材14は、一般的にアスペクト比が高いものであり、アスペクト比が2を越えるものであり、5以上であることがより好ましい。アスペクト比を2より大きくすることで、異方性充填材14を厚さ方向zに配向させやすくなり、熱伝導性シート10の熱伝導性を高めやすい。
なお、アスペクト比とは、異方性充填材14の短軸方向の長さに対する長軸方向の長さの比であり、繊維状材料においては、繊維長/繊維の直径を意味し、鱗片状材料においては鱗片状材料の長軸方向の長さ/厚さを意味する。
異方性充填材14の含有量を10質量部以上とすることで、熱伝導性を高めやすくなり、500質量部以下とすることで、後述する液状組成物の粘度が適切になりやすく、異方性充填材14の配向性が良好となる。
一方、平均繊維長を500μm以下とすると、異方性充填材の嵩が低くなり、シリコーン樹脂中に高充填できるようになる。また、異方性充填材14に導電性を有するものを使用しても、熱伝導性シート10の導電性が必要以上に高くなることが防止される。
なお、上記の平均繊維長は、異方性充填材を顕微鏡で観察して算出することができる。より具体的には、例えば、熱伝導性シート10のマトリクス成分を溶かして分離した異方性充填材14について、電子顕微鏡や光学顕微鏡を用いて、任意の異方性充填材50個の繊維長を測定して、その平均値(相加平均値)を平均繊維長とすることができる。この際、繊維を粉砕しないように大きなシェアがかからないようにする。また、熱伝導性シート10から異方性充填材14を分離することが難しい場合は、X線CT装置を用いて、異方性充填材40の繊維長を測定して、平均繊維長を算出してもよい。
また、異方性充填材14の直径についても同様に電子顕微鏡や光学顕微鏡、X線CT装置を用いて測定することができる。
なお、本発明において、任意のものとは無作為に選んだものをいう。
なお、鱗片状材料の平均粒径は、異方性充填材を顕微鏡で観察して長径を直径として算出することができる。より具体的には、前記平均繊維長と同様に電子顕微鏡や光学顕微鏡、X線CT装置を用いて、任意の異方性充填材50個の長径を測定して、その平均値(相加平均値)を平均粒径とすることができる。
また、前記異方性充填材14の厚さについても同様に電子顕微鏡や光学顕微鏡、X線CT装置を用いて測定することができる。
黒鉛化炭素繊維は、グラファイトの結晶面が繊維軸方向に連なっており、その繊維軸方向に高い熱伝導率を備える。そのため、その繊維軸方向を所定の方向に揃えることで、特定方向の熱伝導率を高めることができる。また、鱗片状黒鉛粉末は、グラファイトの結晶面が鱗片面の面内方向に連なっており、その面内方向に高い熱伝導率を備える。そのため、その鱗片面を所定の方向に揃えることで、特定方向の熱伝導率を高めることができる。黒鉛化炭素繊維および鱗片黒鉛粉末は、高い黒鉛化度をもつものが好ましい。
黒鉛化炭素繊維におけるメソフェーズピッチの使用態様は、紡糸可能ならば特に限定されず、メソフェーズピッチを単独で用いてもよいし、他の原料と組み合わせて用いてもよい。ただし、メソフェーズピッチを単独で用いること、すなわち、メソフェーズピッチ含有量100%の黒鉛化炭素繊維が、高熱伝導化、紡糸性及び品質の安定性の面から最も好ましい。
また、異方性充填材14が鱗片状充填材であるときは、熱伝導性シート10の厚さ方向zに対して鱗片状状充填材の鱗片面のなす角度が30°未満の異方性充填材の数の割合が、異方性充填材全量に対して、50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超えるものとすることができる。換言すれば、熱伝導性シートのシート面(x−y面)に対して、鱗片面の法線方向のなす角度が30°未満の異方性充填材の数の割合が、異方性充填材全量に対して、50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超える。
なお、異方性充填材14の配向方向は、熱伝導率を高める観点からは厚さ方向zに対する長軸のなす角度または鱗片面のなす角度を0°以上5°未満とすることが好ましい。一方、熱伝導性シート10を圧縮したときの荷重を低くすることができるという点で、5°以上30°未満の範囲で傾斜させることもできる。なお、これら角度は、一定数(例えば、任意の異方性充填材14を50個)の異方性充填材14の配向角度の平均値である。
さらに異方性充填材14は、異方性充填材14が繊維状または鱗片状のいずれでもないときは、熱伝導性シート10の厚さ方向zに対して異方性充填材14の長軸のなす角度が30°未満の異方性充填材の数の割合が、異方性充填材全量に対して、50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超えるものとする。
なお、鱗片面の法線方向が積層方向xに向くとは、積層方向xに対して法線方向のなす角度が30°未満の炭素繊維粉末の数の割合が50%を超える状態にあることをいい、該割合は、好ましくは80%を超える。
なお、異方性充填材14は、鱗片状材料である場合には、後述する製造方法で述べるように、剪断力を付与しながらシート状に成形することで、鱗片面の法線方向が積層方向xに向くことになる。
非異方性充填材15は、異方性充填材14とは別に熱伝導性シート10に含有される熱伝導性充填材であり、異方性充填材14とともに熱伝導性シート10に熱伝導性を付与する材料である。本実施形態では、非異方性充填材15が含有されることで、配向した異方性充填材14の間の隙間に充填材が介在し、熱伝導率の高い熱伝導性シート10が得られる。
非異方性充填材15は、形状に異方性を実質的に有しない充填材であり、後述する剪断力作用下など、異方性充填材14が所定の方向に配向する環境下においても、その所定の方向に配向しない充填材である。
非異方性充填材15において、金属としては、アルミニウム、銅、ニッケルなど、金属酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛など、金属窒化物としては窒化アルミニウムなどを例示することができる。金属水酸化物としては、水酸化アルミニウムが挙げられる。さらに、炭素材料としては球状黒鉛などが挙げられる。金属以外の酸化物、窒化物、炭化物としては、石英、窒化ホウ素、炭化ケイ素などが挙げられる。
これらの中でも、酸化アルミニウムやアルミニウムは、熱伝導率が高く、球状のものが入手しやすい点で好ましく、水酸化アルミニウムは入手し易く熱伝導性シートの難燃性を高めることができる点で好ましい。
絶縁性を有する非異方性充填材15としては、上記した中でも、金属酸化物、金属窒化物、金属水酸化物、金属炭化物が挙げられるが、特に酸化アルミニウム、水酸化アルミニウムが好ましい。
非異方性充填材15は、上記したものを1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
このように小粒径の非異方性充填材を一定量用いると、一般には熱伝導性シートを作製するための1次シートが成形し難くなるが、本発明の熱伝導性シートにおける後述する製造方法によれば、このように小粒径の非異方性充填材を一定量用いた場合でも、熱伝導性シートを適切に製造することができる。
なお、非異方性充填材15の含有量は、体積%で表すと、熱伝導性シート全量に対して、20〜75体積%が好ましく、30〜60体積%がより好ましい。
また、前記非異方性充填材15として使用される平均粒径が0.1μm以上2μm以下の小粒径の非異方性充填材の含有量は、シリコーン樹脂100質量部に対して180〜500質量部であることが好ましく、200〜420質量部であることが特に好ましい。この範囲であると、液状組成物の突き刺し荷重を小さくすることができるためである。
なお、本実施形態において各単位層13は、実質的に同一の組成を有する。したがって、各単位層における異方性充填材、非異方性充填材、及びシリコーン樹脂の含有量は、熱伝導性シートにおける含有量と同様であり、各単位層における異方性充填材、非異方性充填材及びシリコーン樹脂の含有量も、上記で述べたとおりとなる。
熱伝導性シート10において、シリコーン樹脂11には、さらに熱伝導性シート10としての機能を損なわない範囲で種々の添加剤を配合させてもよい。添加剤としては、例えば、分散剤、カップリング剤、粘着剤、難燃剤、酸化防止剤、着色剤、沈降防止剤などから選択される少なくとも1種以上が挙げられる。また、上記したように硬化性シリコーン組成物を硬化させる場合には、添加剤として硬化を促進させる硬化触媒などが配合されてもよい。硬化触媒としては、白金系触媒が挙げられる。さらに、シリコーン樹脂11には、本発明の効果が損なわれない範囲内で、添加成分としてシリコーン樹脂以外の樹脂成分が混合されてもよい。
熱伝導性シート10の厚さ方向zの熱伝導率は、例えば4.5W/(m・K)以上であり、8.0W/(m・K)以上とすることが好ましく、12.0W/(m・K)以上がより好ましい。これら下限値以上とすることで、熱伝導性シート10の厚さ方向zにおける熱伝導性を優れたものにできる。上限は特にないが、熱伝導性シート10の厚さ方向zの熱伝導率は、例えば50W/(m・K)以下である。なお、熱伝導率はASTM D5470−06に準拠した方法で測定するものとする。
また、熱伝導性シート10のタイプOO硬さは、特に限定されないが、例えば15以上、好ましくは18以上、より好ましくは25以上である。
ただし、両面10A,10Bのいずれか一方又は両方は、異方性充填材14が露出せずに粘着面となってもよい。
また、各単位層13の厚さは、特に限定されないが、0.1〜10mmが好ましく、0.3〜5.0mmがより好ましい。なお、単位層13の厚さは、単層13の積層方向xに沿う単位層13の長さである。
(第1の製造方法)
本発明の熱伝導性シートの製造方法は特に限定されないが、以下の工程(1)、工程(2)、工程(4)、及び工程(5)の各工程を含む第1の製造方法が好ましい。
すなわち、本発明の熱伝導性シートの第1の製造方法は、
硬化性シリコーン組成物、熱伝導性充填材、及び揮発性化合物を含む液状組成物を、シート状に成形して、シート状成形体を得る工程(1)と、
前記シート状成形体を、少なくとも一方がガス透過性フィルムである2枚のフィルムの間に配置した状態で、前記シート状成形体に含まれる揮発性化合物の一部を揮発させつつ、前記硬化性シリコーン組成物を硬化させて、1次シートを得る工程(2)と、
前記1次シートを複数準備して、複数の1次シートを積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程(4)と、
前記積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程(5)と、を備える熱伝導性シートの製造方法である。
工程(1)は、硬化性シリコーン組成物、熱伝導性充填材、及び揮発性化合物を含む液状組成物を、シート状に成形して、シート状成形体を得る工程である。ここで、硬化性シリコーン組成物は、上記した通り、シリコーン樹脂の原料となるものである。
液状組成物は、硬化性シリコーン組成物、熱伝導性充填材以外に、揮発性化合物を含有する。揮発性化合物を含有する液状組成物を用いることで、従来よりも熱伝導性充填材の含有量の多い液状組成物を作製でき、さらに後述する特定の工程を経ることにより、熱伝導性充填材の含有量の多い(すなわち、シリコーン樹脂の含有量の少ない)熱伝導性シートを得ることができる。
揮発性化合物としては、例えば、揮発性シラン化合物、揮発性溶媒などが挙げられ、中でも揮発性シラン化合物が好ましい。
なお、上記アルコキシシラン化合物の具体例は一例であって、これに限定されるものではない。
揮発性溶媒の種類は、上記要件を満足する溶媒を適宜選択することができるが、例えばトルエン等の芳香族化合物を使用することが好ましい。
具体的には、液状組成物において揮発性化合物を除いた全成分の合計を100体積%とした場合において、硬化性シリコーン組成物は、好ましくは32体積%以下であり、より好ましくは31体積%以下である。また、液状組成物において揮発性化合物を除いた全成分の合計を100体積%とした場合において、熱伝導性充填材は、好ましくは68体積%以上であり、より好ましくは69体積%以上である。
液状組成物の粘度は、シート成形の手段及び所望されるシートの厚みに応じて決定することができる。液状組成物を基材に塗工することによりシート状に成形する場合、液状組成物の粘度は50〜10000Pa・sであることが好ましい。粘度を50Pa・s以上とすることで、剪断力を付与することにより、異方性充填材を1次シートの面方向に配向しやすくなる。また、10000Pa・s以下とすることで塗工性が良好となる。
なお、粘度とは、回転粘度計(ブルックフィールド粘度計DV−E、スピンドルSC4−14)を用いて、回転速度1rpmで測定された粘度であり、測定温度は液状組成物の塗工時の温度である。
また、シート状成形体を得る別の方法として、液状組成物を例えば2枚のフィルムに挟み込んで、延伸ロールにより延伸させる方法なども適用できる。
工程(2)は、上記した工程(1)により得られたシート状成形体を、少なくとも一方がガス透過性フィルムである2枚のフィルムの間に配置した状態で、前記シート状成形体に含まれる揮発性化合物の一部を揮発させつつ、硬化性シリコーン組成物を硬化させて、1次シートを得る工程である。
ガス透過性フィルムを用いることにより、シート状成形体に含まれる硬化性シリコーン組成物を硬化させる際に、揮発性化合物を適切に揮発させることができ、シート状成形体から形成される1次シートに気泡などが発生するのを抑制することができる。また、1次シートの表面も凸凹が少なく、工程(4)において積層ブロックを形成しやすくなる。
ここで、ガス透過性とは、液体は透過できないが気体は透過できる性質を意味し、ガス透過性フィルムの酸素透過度が、例えば、1×10−16mol・m/(m2・s・Pa)以上であることが好ましい。また、前記ガス透過性フィルムの透湿度は、1×10−15mol・m/(m2・s・Pa)以上であることがさらに好ましい。ここで透湿度は、JIS K7126−2:2006のガス透過度試験方法に準拠して測定される値である。
ガス透過性フィルムを構成するポリマーとしては、特に制限されないが、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、ポリ4メチルペンテン-1、エチルセルロース、ポリテトラフルオロエチレンやフッ素変性樹脂等のフッ素系樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリ4メチルペンテン-1から形成された無孔ガス透過性フィルムおよびフッ素系樹脂から形成された多孔ガス透過性フィルムが好ましい。ポリ4メチルペンテン-1及びフッ素系樹脂から形成されたガス透過性フィルムを用いることで、硬化性シリコーン組成物を硬化させる際に、揮発性化合物を適切に揮発させることができ、さらにガス透過性フィルムを1次シートから剥離する際に、離型性に優れる。また、ポリ4メチルペンテン-1から形成された無孔ガス透過性フィルムを用いることが特に好ましい。ポリ4メチルペンテン-1から形成された無孔ガス透過性フィルムを用いれば、液状組成物を塗布したとき孔の中に液状樹脂が浸入しないため特に離型性に優れ、さらにフィルム表面に孔がないため孔に起因する凹凸が形成されないため、凹凸の少ない表面状態のよい1次シートが得られる。
揮発性化合物を揮発させずに製造した1次シートは、柔軟性が高すぎて復元性がなくなり、工程(4)において1次シートを積層する際に、1次シートが潰れてしまい、熱伝導性シートの製造が困難になる。
一方、揮発性化合物を完全に揮発させて製造した1次シートは、工程(4)において該1次シートを積層する際に、シート同士の接着性が悪く、その結果熱伝導性シートの製造が困難になる。
揮発量の調整は、硬化を行う際の加熱温度及び加熱時間を調整することにより行うことができる。加熱温度は、例えば65〜100℃程度の温度で行うとよい。また、加熱時間は、例えば2〜24時間程度である。
硬化により得られた1次シートの厚さは、0.1〜10mmの範囲であることが好ましい。1次シートの厚さを上記範囲内とすることで、異方性充填材14を剪断力により面方向に適切に配向できるようになる。また、1次シートの厚さを0.1mm以上とすることで、フィルムから容易に剥離することができる。さらに、1次シートの厚さを10mm以下とすることで、1次シートが自重により変形したりすることを防止する。これら観点から1次シートの厚さは、より好ましくは0.3〜5.0mmである。
また、得られる熱伝導性シートの柔軟性を確保する観点から、1次シートのタイプOO硬さは、55以下が好ましく、50以下がより好ましく、40以下がさらに好ましい。
工程(4)は、上記工程(2)で得られた1次シートを複数準備して、複数の1次シートを積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程である。
図2(a)及び(b)に示すように、複数の1次シート21を、異方性充填材14の配向方向が同じになるように積層する。ここで、熱伝導性充填材が高充填された1次シートから揮発性化合物を完全に揮発すると、熱伝導性充填材の露出によって表面がさらさらになる傾向があり、そうした表面では接着性が劣ることがわかっている。該1次シートは、揮発性化合物が一定程度含まれているため、表面がさらさらになることがなく複数の1次シートは積層することにより接着される。そのため、1次シート同士を接着するために、接着剤やプライマーなどを用いる必要がない。仮に、接着剤やプライマーなどを用いた場合は、1次シート中に一定の深さまで浸透し、これにより熱伝導性シートの柔軟性が低下することが懸念されるが、本発明の熱伝導性シートは、その製造過程において、接着剤やプライマーを用いる必要がないため、柔軟性が良好となる。
積層された1次シート21は、例えば加圧するときなどに適宜加熱されてもよいが、加熱しなくても接着できるので、積層された1次シート21は、加熱しないことが好ましい。したがって、プレス時の温度は、例えば0〜50℃、好ましくは10〜40℃程度である。
工程(5)は、工程(4)により得られた積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程である。
図2(c)に示すように、刃物18によって、積層ブロック22を1次シート21の積層方向xに沿って切断し、熱伝導性シート10を得る。この際、積層ブロック22は、異方性充填材14の配向方向と直交する方向に切断するとよい。刃物18としては、例えば、カミソリ刃やカッターナイフ等の両刃や片刃、丸刃、ワイヤー刃、鋸刃等を用いることができる。積層ブロック22は、刃物18を用いて、例えば、押切、剪断、回転、摺動等の方法により切断される。
本発明の熱伝導性シートの製造方法は、以下の工程(1)、工程(2’)、工程(3)、工程(4’)、及び工程(5)の各工程を含む第2の製造方法であることも好ましい。
硬化性シリコーン組成物、熱伝導性充填材、及び揮発性化合物を含む液状組成物を、シート状に成形して、シート状成形体を得る工程(1)と、
前記シート状成形体に含まれる揮発性化合物の一部を揮発させつつ、前記硬化性シリコーン組成物を硬化させて、1次シートを得る工程(2’)と、
前記1次シートを複数準備して、それぞれの1次シートの少なくとも一方の面に真空紫外線を照射する工程(3)と、
前記複数の1次シートを、真空紫外線が照射された前記一方の面を他の1次シートに接触させるようにして積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程(4’)と、
前記積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程(5)と
を備える熱伝導性シートの製造方法である。
工程(2’)は、工程(1)により得たシート状成形体に含まれる揮発性化合物の一部を揮発させつつ、前記硬化性シリコーン組成物を硬化させて、1次シートを得る工程である。
揮発性化合物を揮発させずに製造した1次シートは、柔軟性が高すぎて復元性がなくなり、工程(4’)において1次シートを積層する際に、1次シートが潰れてしまい、熱伝導性シートの製造が困難になる。
一方、揮発性化合物を完全に揮発させて製造した1次シートは、工程(4’)において該1次シートを積層する際に、シート同士の接着性が悪く、その結果熱伝導性シートの製造が困難になる。
揮発量の調整は、硬化を行う際の加熱温度及び加熱時間を調整することにより行うことができる。加熱温度は、例えば65〜100℃程度の温度で行うとよい。また、加熱時間は、例えば2〜24時間程度である。
工程(3)は、工程(2’)で得られた1次シートを複数準備して、それぞれの1次シートの少なくとも一方の面に真空紫外線を照射する工程である。工程(3)では、硬化された1次シートの少なくとも一方の面に対して、VUV照射を行う。VUVとは、真空紫外線であり、波長が10〜200nmの紫外線を意味する。VUVの光源としては、エキシマXeランプ、エキシマArFランプなどが挙げられる。
硬化された1次シートは、上記したようにシリコーン樹脂(オルガノポリシロキサン)を含むものであり、VUVを照射すると、VUVが照射された面は活性化される。1次シートは、後述するように、その活性化された一方の面が重ね合わせ面となるように、他の1次シートと重ね合わせることで、1次シート間が強固に接着されることになる。
その原理は定かではないが、シリコーン樹脂は、VUVが照射されると、オルガノポリシロキサンのC−Si結合が、Si−OHなどのSi−O結合に変化し、そのSi−O結合により、1次シート間が強固に接着されると推定される。すなわち、1次シートと1次シート(単位層13、13)は、オルガノポリシロキサンの分子間で結合が生じることで接着される。
VUV照射条件は、1次シートの表面を活性化できる条件であれば特に限定されないが、例えば積算光量が5〜100mJ/cm2、好ましくは積算光量が10〜50mJ/cm2となるようにVUVを照射するとよい。
工程(4’)は、複数の1次シートを、真空紫外線が照射された前記一方の面を他の1次シートに接触させるようにして積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程である。
複数の1次シート21を、図2(a)及び(b)に示すように、異方性充填材14の配向方向が同じになるように積層する。ここで、各1次シート21は、上記したとおり、互いに接触する重ね合わせ面のいずれか一方の面が、予めVUV照射されていればよい。一方の面がVUV照射されていることで、その活性化された一方の面により隣接する1次シート21、21同士が接着される。また、接着性をより向上させる観点から、重ね合わせ面の両方がVUV照射されていることが好ましい。
すなわち、図2(a)に示すように、1次シート21は、VUV照射された一方の面21Aを、他の1次シート21に接触するように重ね合わせるとよいが、この際、一方の面21Aに接触する、他の1次シート21の他方の面21BもVUV照射されることが好ましい。
積層された1次シート21は、例えば加圧するときなどに適宜加熱されてもよいが、VUV照射により活性化された1次シート21は、加熱しなくても接着できるので、積層された1次シート21は、加熱しないことが好ましい。したがって、プレス時の温度は、例えば0〜50℃、好ましくは10〜40℃程度である。
次に、本発明の第2の実施形態の熱伝導性シートについて、図3を用いて説明する。
第1の実施形態において熱伝導性シート10は、熱伝導性充填材として、異方性充填材14に加えて、非異方性充填材15を含有していたが、本実施形態の熱伝導性シート30は、図3に示すように、非異方性充填材を含有しない。すなわち、第2の実施形態の熱伝導性シートの各単位層33には、シート30の厚さ方向に配向される異方性充填材34が含有されるが、非異方性充填材は含有されない。
なお、異方性充填材を含有しない場合には、1次シートを成形する際、異方性充填材を配向させるために剪断力を付与する必要はなく、液状組成物をシート状に成形できる方法であればいかなる方法で1次シートを成形してもよい。
例えば、第1の実施形態では、いずれの単位層も、異方性充填材と、非異方性充填材の両方を含有しているが、一部の単位層が異方性充填材と非異方性充填材の両方を含有し、一部の単位層が異方性充填材及び非異方性充填材のいずれか一方を含有してもよい。
また、例えば、一部の単位層が異方性充填材のみを有し、一部の単位層が非異方性充填材15のみを有してもよい。
また、各単位層は、熱伝導性充填材の含有量が互いに同一である必要はなく、一部の単位層における熱伝導性充填材の含有量を、他の単位層における熱伝導性充填材の含有量と異ならせてもよい。また、一部の単位層における熱伝導性充填材の種類を、他の単位層における熱伝導性充填材の種類と異ならせてもよい。
例えば、一部の単位層のシリコーン樹脂の種類又は量、熱伝導性充填材の種類又は量の少なくとも一部を、他の単位層と異ならせることで、一部の単位層の硬さ(タイプOO硬さ)を他の単位層の硬さと異ならせてもよい。
[圧縮荷重]
熱伝導性シートの、シート面積25.4mm×25.4mmにおける圧縮荷重(kgf)を測定した。圧縮荷重の測定は、複数の単位層が互いに接着する接着面に対して垂直方向から30%圧縮したときの荷重を測定することにより行った。
[熱伝導率]
熱伝導性シートの熱伝導率はASTM D5470−06に準拠した方法で測定した。
[突き刺し荷重]
液状組成物を脱泡し、次いで30gの液状組成物を直径25mmの円筒状の容器に導入した。次いで、先端に直径3mmの円盤状の部材を有する突き刺し棒を10mm/分の速度で、突き刺し棒の先端側から容器に導入された液状組成物に押し付けていき、突き刺し棒の先端が液面から深さ12mmに到達した際の荷重(gf)を測定した。測定は25℃で行った。
[硬化性シリコーン組成物]
主剤としてアルケニル基含有オルガノポリシロキサン、硬化剤としてハイドロジェンオルガノポリシロキサンを含む付加反応型オルガノポリシロキサン
窒化ホウ素・・鱗片状、平均粒径30μm、アスペクト比10〜15
黒鉛化炭素繊維・・繊維状、平均繊維長100μm、アスペクト比10、熱伝導率500W/m・k
鱗片状炭素粉末・・鱗片状、平均粒径130μm、アスペクト比10〜15、熱伝導率100W/m・k
酸化アルミニウムA・・平均粒径3μm、球状、アスペクト比1.0
酸化アルミニウムB・・平均粒径0.5μm、球状、アスペクト比1.0
n−デシルトリメトキシシラン・・熱重量分析で2℃/分の条件で昇温したときの重量減少が90%となる温度T1は187℃
硬化性シリコーン組成物として、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン(主剤)とハイドロジェンオルガノポリシロキサン(硬化剤)を合計で110質量部と、異方性充填材として窒化ホウ素(鱗片状、平均粒径20μm)200質量部と、非異方性充填材として酸化アルミニウムA(球状、平均粒径3μm、アスペクト比1.0)430質量部と、酸化アルミニウムB(球状、平均粒径0.5μm、アスペクト比1.0)200質量部と、揮発性化合物としてn−デシルトリメトキシシランを35質量部とを混合し、液状組成物を得た。
各評価結果を表1に示す。表1中に示した液状組成物の欄における「揮発性化合物を除いた液状組成物における硬化性シリコーン組成物の割合」は、該組成物を用いて熱伝導性シートを形成させた場合の熱伝導性シート中のシリコーン樹脂の割合(体積%)と同等である。
液状組成物の組成を表1又は表2のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
[実施例17]
1次シートの厚みを9mmに変更した以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
液状組成物の組成を表3のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして熱伝導性シートを得た。
液状組成物の組成を表3のとおりに変更したが、液状組成物が粉状となり、1次シートを成形できなかった。
これに対して、比較例1、3,5の熱伝導性シートは、シリコーン樹脂の体積含有率が32体積%を超えており、そのため熱伝導性充填材の含有量が少なく、同じ異方性充填材を配合している実施例と比較して熱伝導率が低かった。また、比較例2、4、6は、1次シートを形成できず、熱伝導性シートが得られなかった。これは、実施例と異なり、液状組成物に揮発性化合物を用いなかったため、適切なコンパウンドが形成されなかったためと推察される。
10A、21A 一方の面
10B、21B 他方の面
11 シリコーン樹脂
13、33 単位層
14、34 異方性充填材
15 非異方性充填材
18 刃物
21 1次シート
22 積層ブロック
Claims (10)
- それぞれがシリコーン樹脂と熱伝導性充填材とを含む複数の単位層を備え、かつ前記複数の単位層が互いに接着するように積層される熱伝導性シートであって、
前記シリコーン樹脂の体積含有率が32体積%以下であり、
前記複数の単位層が互いに接着する接着面に対して垂直方向から30%圧縮したときの、シート面積25.4mm×25.4mmにおける圧縮荷重が7.0kgf以下である、熱伝導性シート。 - 前記複数の単位層が、シートの面方向に沿う一方向に沿って積層される請求項1に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含有する請求項1又は2に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性充填材が、さらに非異方性充填材を含有する請求項3に記載の熱伝導性シート。
- 前記異方性充填材が、シートの厚さ方向に配向される請求項3又は4に記載の熱伝導性シート。
- 前記異方性充填材が、繊維状材料、及び鱗片状材料から選択される少なくとも1種である請求項3〜5のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記鱗片状材料の鱗片面の法線方向が、前記複数の単位層の積層方向に向く請求項6に記載の熱伝導性シート。
- 前記隣接する単位層同士が、直接固着している請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 硬化性シリコーン組成物、熱伝導性充填材、及び揮発性化合物を含む液状組成物を、シート状に成形して、シート状成形体を得る工程(1)と、
前記シート状成形体を、少なくとも一方がガス透過性フィルムである2枚のフィルムの間に配置した状態で、前記シート状成形体に含まれる揮発性化合物の一部を揮発させつつ、前記硬化性シリコーン組成物を硬化させて、1次シートを得る工程(2)と、
前記1次シートを複数準備して、複数の1次シートを積層することで、複数の1次シートを接着させて積層ブロックを形成する工程(4)と、
前記積層ブロックを積層方向に沿ってシート状になるように切断して熱伝導性シートを得る工程(5)と
を備える熱伝導性シートの製造方法。 - 前記熱伝導性充填材が、異方性充填材を含み、前記1次シートではその面方向に沿って異方性充填材が配向され、
前記積層ブロックは、前記異方性充填材が配向する方向に直交する方向に切断される、請求項9に記載の熱伝導性シートの製造方法。
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