JP6843146B2 - 構造体、カラーフィルタ、固体撮像素子、画像表示装置、構造体の製造方法および有機物層形成用組成物 - Google Patents
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Description
<1> 支持体と、
支持体上に形成された隔壁と、
支持体上であって、隔壁で区画された領域に形成された着色層と、
隔壁と着色層との間に、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む組成物を用いて形成された有機物層と、を有する、構造体。
<2> 有機物層の厚みが30nm以下である、<1>に記載の構造体。
<3> エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物は、側鎖にエチレン性不飽和結合を有する基を有する樹脂を含む、<1>または<2>に記載の構造体。
<4> 樹脂の酸価が10〜100mgKOH/gである、<3>に記載の構造体。
<5> 樹脂の重量平均分子量が5000〜20000である、<3>または<4>に記載の構造体。
<6> 組成物は、更に界面活性剤を含む、<1>〜<5>のいずれか1つに記載の構造体。
<7> 着色層は、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む組成物を用いて形成されたものである、<1>〜<6>のいずれか1つに記載の構造体。
<8> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の構造体を有するカラーフィルタ。
<9> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の構造体を有する固体撮像素子。
<10> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の構造体を有する画像表示装置。
<11> 支持体上に隔壁を形成する工程と、
隔壁の表面にエチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む有機物層形成用組成物を用いて有機物層を形成する工程と、
支持体上であって、表面に有機物層が形成された隔壁で区画された領域に着色層を形成する工程と、を含む構造体の製造方法。
<12> エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物は、側鎖にエチレン性不飽和結合を有する基を有する樹脂を含む、<11>に記載の構造体の製造方法。
<13> 有機物層形成用組成物は、更に界面活性剤を含む、<11>または<12>に記載の構造体の製造方法。
<14> 有機物層形成用組成物は、溶剤を99〜99.99質量%含有する、<11>〜<13>のいずれか1つに記載の構造体の製造方法。
<15> 着色層を、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む着色組成物を用いて形成する、<11>〜<14>のいずれか1つに記載の構造体の製造方法。
<16> 支持体と、支持体上に形成された隔壁と、支持体上であって、隔壁で区画された領域に形成された着色層と、隔壁と着色層との間に形成された有機物層と、を有する、構造体の、有機物層を形成するための有機物層形成用組成物であって、
エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む、有機物層形成用組成物。
<17> エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物は、側鎖にエチレン性不飽和結合を有する基を有する樹脂を含む、<16>に記載の有機物層形成用組成物。
<18> 更に界面活性剤を含む、<16>または<17>に記載の有機物層形成用組成物。
<19> 溶剤を99〜99.99質量%含有する、<16>〜<18>のいずれか1つに記載の有機物層形成用組成物。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含するものである。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、一般的に、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、全固形分とは、組成物の全成分から溶剤を除いた成分の合計質量をいう。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アリル」は、アリルおよびメタリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書において、重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定したポリスチレン換算値として定義される。
本発明の構造体について、図面を用いて説明する。図1は、本発明の構造体の一実施形態を示す側断面図であり、図2は、同構造体における支持体の真上方向からみた平面図である。
図1、2に示すように、本発明の構造体100は、
支持体1と、
支持体1上に形成された隔壁2と、
支持体1上であって、隔壁2で区画された領域に形成された着色層4と、
隔壁2と着色層4との間に、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む組成物を用いて形成された有機物層3と、を有することを特徴とする。
−(R1SiO3/2)n− ・・・式(S1)
(上記式(S1)中、R1は炭素数1〜3のアルキル基を表す。nは20〜1000の整数を表す。)
式(S1−1)
R2Si(OR3)3 ・・・式(S2)
Si(OR3)4 ・・・式(S3)
(R2およびR3は、それぞれ独立してアルキル基を表す。)
第1の態様:動的光散乱法により測定された平均粒子径D1が25〜1000nmであり、かつ、平均粒子径D1と、窒素吸着法により測定されたコロイダルシリカ粒子の比表面積Sから下記式(1)により得られる平均粒子径D2との比D1/D2が3以上である態様。
D2=2720/S ・・・(1)
式中、D2は平均粒子径であって、単位はnmであり、Sは、窒素吸着法により測定されたコロイダルシリカ粒子の比表面積であって、単位はm2/gである。
第2の態様:複数個の球状シリカ粒子が平面的に連結されている態様。
第3の態様:複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結されている態様。
また、「複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結されている」とは、複数個の球状シリカ粒子同士が直鎖状および/または分岐した形で繋がった構造を意味する。例えば、図1に示すように、複数個の球状シリカ粒子同士が、これよりも外径の小さい接合部で連結された構造が挙げられる。また、本発明において、「複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結されている」構造としては、リング状につながった形態をなしている構造のみならず、末端を有する鎖状の形態をなしている構造も含まれる。
また、「複数個の球状シリカ粒子が平面的に連結されている」とは、複数個の球状シリカ粒子同士が、略同一平面上において連結された構造を意味する。なお、「略同一平面」とは同一平面である場合のみならず、同一平面から上下にずれていてもよい意味である。例えば、シリカ粒子の粒子径の50%以下の範囲で上下にずれていてもよい。
隔壁2のピッチP1は、高画素の固体撮像素子用途では、2000〜500nmであることが好ましく、1500〜500nmであることがより好ましく、1000〜500nmであることが更に好ましい。
着色層4の高さH2は、用途により適宜選択できる。例えば、高画素の固体撮像素子用途では、300〜1000nmであることが好ましく、300〜800nmであることがより好ましく、300〜600nmであることが更に好ましい。また、着色層4の高さH2は、隔壁2の高さH1の50〜150%であることが好ましく、70〜130%であることがより好ましく、90〜110%であることが更に好ましい。
(1):厚み方向における光の透過率の、波長400〜640nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長800〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜640nmの範囲の光を遮光して、波長720nm以上の近赤外線を透過させることができる。
(2):厚み方向における光の透過率の、波長400〜750nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長900〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長850nm以上の近赤外線を透過させることができる。
(3):厚み方向における光の透過率の、波長400〜850nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1000〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜850nmの範囲の光を遮光して、波長940nm以上の近赤外線を透過させることができる。
(4):厚み方向における光の透過率の、波長400〜950nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1100〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。このフィルタ層によれば、波長400〜950nmの範囲の光を遮光して、波長1040nm以上の近赤外線を透過させることができる。
本発明の有機物層形成用組成物は、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基、スチレン基などが挙げられ、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
樹脂Aの重量平均分子量としては、5000〜20000であることが好ましい。上限は、19000以下が好ましく、18000以下がより好ましい。下限は、8000以上が好ましく、10000以上がより好ましい。
モノマーAとしては、3〜15官能の(メタ)アクリレート化合物であることが好ましく、3〜6官能の(メタ)アクリレート化合物であることがより好ましい。具体例としては、特開2009−288705号公報の段落番号0095〜0108、特開2013−29760号公報の段落番号0227、特開2008−292970号公報の段落番号0254〜0257に記載の化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
式(MO−1)〜(MO−5)で表される化合物の各々において、複数存在するRの少なくとも1つは、−OC(=O)CH=CH2、又は、−OC(=O)C(CH3)=CH2で表される基を表す。
式(MO−1)〜(MO−5)で表される化合物の具体例としては、特開2007−269779号公報の段落番号0248〜0251に記載されている化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明において、樹脂Aとしては、側鎖にエチレン性不飽和結合を有する基を有する繰り返し単位を含むポリマーであることが好ましく、式(1)で表される繰り返し単位を有するポリマーであることがより好ましい。
本発明の有機物層形成用組成物は、塗布性をより向上させる観点から、各種の界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用できる。なかでもフッ素系界面活性剤が好ましい。本発明の有機物層形成用組成物にフッ素系界面活性剤を含有させることで、より優れた塗布性が得られやすい。このため、薄膜で、均一な膜厚の有機物層を形成しやすい。
有機物層形成用組成物の全固形分中における界面活性剤の含有量は、0.01〜2.0質量%であることが好ましい、下限は、0.05質量%以上が好ましく、0.1質量%以上がより好ましい。上限は、1.5質量%以下が好ましく、1.0質量%以下がより好ましい。
界面活性剤は、1種のみを用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。2種以上を組み合わせて用いる場合は、合計量が上記範囲であることが好ましい。
本発明の有機物層形成用組成物は、溶剤を含有することが好ましい。溶剤は有機溶剤が好ましい。溶剤は、各成分の溶解性や有機物層形成用組成物の塗布性を満足すれば特に制限はない。
次に、本発明の構造体の製造方法について説明する。本発明の構造体の製造方法は、
支持体上に隔壁を形成する工程と、
隔壁の表面にエチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む有機物層形成用組成物を用いて有機物層を形成する工程と、
支持体上であって、表面に有機物層が形成された隔壁で区画された領域に着色層を形成する工程と、を含む。
まず、支持体上に隔壁材料層を形成する。隔壁を有機材料で形成する場合は、支持体上に、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリイミド系樹脂、有機SOG系樹脂などを塗布した後、熱硬化などを行い成膜して隔壁材料層を形成する。また、隔壁を無機材料で形成する場合は、化学気相成長(CVD)法、プラズマCVD法、スパッタリング法などを用いて多孔質シリカ膜、多結晶シリコン膜、酸化シリコン膜、窒化シリコン膜、金属膜(例えばタングステン膜、アルミニウム膜など)を成膜して隔壁材料層を形成する。
次いで、隔壁の形状に沿ったパターンを有するマスクを使用して隔壁材料層上にレジストパターンを形成する。次いで、このレジストパターンをマスクとして、隔壁材料層に対してドライエッチング法でエッチングを行う。次いで、レジストパターンを隔壁材料層から剥離除去する。このようにして隔壁を形成することができる。また、隔壁は、特開2006−128433号公報に記載された方法を用いて形成することもできる。
着色組成物は着色剤を含有することが好ましい。着色剤としては、染料および顔料のいずれでもよく、両者を併用してもよい。無機顔料としては、カーボンブラックおよびチタンブラック等の黒色顔料;鉄、コバルト、アルミニウム、カドミウム、鉛、銅、チタン、マグネシウム、クロム、亜鉛、アンチモン等の金属の酸化物、金属錯塩等が挙げられる。有機顔料として、以下を挙げることができる。
C.I.ピグメントオレンジ 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73(以上、オレンジ色顔料);
C.I.ピグメントレッド 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279(以上、赤色顔料);
C.I.ピグメントグリーン 7,10,36,37,58,59(以上、緑色顔料);
C.I.ピグメントバイオレット 1,19,23,27,32,37,42,58,59(以上、紫色顔料);
C.I.ピグメントブルー 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,64,66,79,80(以上、青色顔料)。
次に、本発明のカラーフィルタについて説明する。本発明のカラーフィルタは、上述した本発明の構造体を有する。本発明の構造体自体をカラーフィルタとして用いてもよく、本発明の構造体上に、更に保護層などの他の機能層を形成したものをカラーフィルタとして用いてもよい。本発明のカラーフィルタは、CCD(電荷結合素子)やCMOS(相補型金属酸化膜半導体)などの固体撮像素子や、画像表示装置などに用いることができる。
本発明の固体撮像素子は、上述した本発明の構造体を有する。本発明の固体撮像素子の構成としては、本発明の構造体を備え、固体撮像素子として機能する構成であれば特に限定はないが、例えば、以下のような構成が挙げられる。
本発明の構造体は、液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス表示装置などの、画像表示装置に用いることができる。画像表示装置の定義や各画像表示装置の詳細については、例えば「電子ディスプレイデバイス(佐々木 昭夫著、(株)工業調査会 1990年発行)」、「ディスプレイデバイス(伊吹 順章著、産業図書(株)平成元年発行)」などに記載されている。また、液晶表示装置については、例えば「次世代液晶ディスプレイ技術(内田 龍男編集、(株)工業調査会 1994年発行)」に記載されている。本発明が適用できる液晶表示装置に特に制限はなく、例えば、上記の「次世代液晶ディスプレイ技術」に記載されている色々な方式の液晶表示装置に適用できる。
以下に示す原料を混合して各有機物層形成用組成物を調製した。
樹脂1(54質量%プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)溶液)・・・0.7質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)・・・99.3質量部
樹脂2(40質量%PGMEA溶液)・・・1.0質量部
PGMEA・・・99.0質量部
樹脂3・・・0.4質量部
PGMEA・・・99.6質量部
樹脂1(54質量%PGME溶液)・・・0.7質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.5質量部
樹脂1(54質量%PGME溶液)・・・1.2質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.0質量部
樹脂2(40質量%PGMEA溶液)・・・1.0質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.2質量部
樹脂3・・・0.4質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.8質量部
硬化性化合物1・・・0.4質量部
PGMEA・・・99.6質量部
硬化性化合物2・・・0.4質量部
PGMEA・・・99.6質量部
硬化性化合物3・・・0.8質量部
PGMEA・・・99.2質量部
樹脂1(54質量%PGME溶液)・・・0.2質量部
硬化性化合物1・・・0.4質量部
PGMEA・・・99.4質量部
樹脂1(54質量%PGME溶液)・・・0.5質量部
硬化性化合物2・・・0.1質量部
PGMEA・・・99.4質量部
樹脂9・・・0.4質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.8質量部
樹脂10・・・0.4質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.8質量部
樹脂11・・・0.4質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.8質量部
樹脂12・・・0.4質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.8質量部
樹脂4・・・0.4質量部
PGMEA・・・99.6質量部
樹脂4・・・0.2質量部
PGMEA・・・99.8質量部
樹脂5・・・0.5質量部
PGMEA・・・99.5質量部
樹脂6・・・0.8質量部
PGMEA・・・99.2質量部
樹脂4・・・0.3質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.9質量部
樹脂7(40質量%PGMEA溶液)・・・1.0質量部
界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・98.2質量部
樹脂8(40質量%PGMEA溶液)・・・0.8質量部
PGMEA・・・99.2質量部
・樹脂1:サイクロマーP(ACA)230AA ((株)ダイセル製、酸価=30mgKOH/g、Mw=15000)
・樹脂2:下記構造の樹脂(酸価=70mgKOH/g、Mw=11000、主鎖に付記した数値はモル比である)
・樹脂5:JER807 (三菱化学(株)製、エポキシ樹脂)
・樹脂6:EPICLON N−690(DIC(株)製、エポキシ樹脂)
・樹脂7:下記構造(酸価=80mgKOH/g、Mw=12000、主鎖に付記した数値は質量比である)
(Red組成物1)
以下に示す原料を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Red組成物1を調製した。
Red顔料分散液・・・51.7質量部
樹脂2(40質量%PGMEA溶液)・・・0.6質量部
硬化性化合物1・・・0.6質量部
光重合開始剤1・・・0.3質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
PGMEA・・・42.6質量部
以下に示す原料を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Red組成物2を調製した。
Red顔料分散液・・・51.7質量部
樹脂3・・・0.6質量部
硬化性化合物2・・・0.6質量部
光重合開始剤1・・・0.3質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
以下に示す原料を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Green組成物1を調製した。
Green顔料分散液・・・73.7質量部
樹脂2(40質量%PGMEA溶液)・・・0.3質量部
硬化性化合物2・・・1.2質量部
光重合開始剤1・・・0.6質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
紫外線吸収剤1・・・0.5質量部
PGMEA・・・19.5質量部
以下に示す原料を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Green組成物2を調製した。
Green顔料分散液・・・73.7質量部
樹脂1(54質量%PGME溶液)・・・0.3質量部
硬化性化合物2・・・1.2質量部
光重合開始剤3・・・0.6質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
紫外線吸収剤1・・・0.5質量部
PGMEA・・・19.5質量部
以下に示す原料を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Blue組成物1を調製した。
Blue顔料分散液・・・44.9質量部
樹脂2(40質量%PGMEA溶液)・・・2.1質量部
硬化性化合物1・・・1.5質量部
硬化性化合物3・・・0.7質量部
光重合開始剤2・・・0.8質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
PGMEA・・・45.8質量部
以下に示す原料を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Blue組成物2を調製した。
Blue顔料分散液・・・44.9質量部
樹脂1(54質量%PGME溶液)・・・2.1質量部
硬化性化合物1・・・1.5質量部
硬化性化合物2・・・0.7質量部
光重合開始剤1・・・0.8質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
PGMEA・・・45.8質量部
・樹脂1〜3:有機物層形成用組成物で説明した樹脂1〜3
・硬化性化合物1〜3:有機物層形成用組成物で説明した硬化性化合物1〜3
・界面活性剤1:有機物層形成用組成物で説明した界面活性剤1
・光重合開始剤1:IRGACURE−OXE01(BASF社製)
・光重合開始剤2:下記構造の化合物
C.I.Pigment Red 254を9.6質量部、C.I.Pigment Yellow 139を4.3質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)を6.8質量部、PGMEAを79.3質量部からなる混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Red顔料分散液を得た。
C.I.Pigment Green 36を6.4質量部、C.I.Pigment Yellow 150を5.3質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)を5.2質量部、PGMEAを83.1質量部からなる混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Green顔料分散液を得た。
C.I.Pigment Blue 15:6を9.7質量部、C.I.Pigment Violet 23を2.4質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)を5.5部、PGMEAを82.4部からなる混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Blue顔料分散液を得た。
(実施例1〜20、比較例3〜13)
シリコンウエハ上に、シリコン酸化物層をプラズマCVD法で形成した。次いで、このシリコン酸化物層をドライエッチング法でパターニングして、シリコン酸化物からなる隔壁(幅100nm、厚さ500nm)を1.0μm間隔で格子状に形成した。シリコンウエハ上の隔壁の開口の寸法(シリコンウエハ上の隔壁で区画された領域)は、縦1.0μm、横1.0μmであった。
次に、隔壁を形成したシリコンウエハ上に、各有機物層形成用組成物をスピンコート法で塗布し、次いでホットプレートを用いて、100℃で2分間加熱し、次いで、ホットプレートを用いて230℃で2分間加熱して膜厚15nmの有機物層を形成した。
次に、有機物層を形成したシリコンウエハ上に、Green組成物を、製膜後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコート法で塗布し、次いで、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、0.9μmのベイヤーパターンを有するマスクを介して、150mJ/cm2の露光量で露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した後に、ホットプレートを用いて220℃で5分間加熱して、隔壁で区画された領域に緑色の着色層を形成した。
次に、Red組成物およびBlue組成物についても順次パターニングし、赤の着色層、および青の着色層をそれぞれ隔壁で区画された領域に形成した。
このようにして製造した構造体を公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。
実施例1において、有機物層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして構造体を形成し、得られた構造体を公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。
実施例1と同様にしてシリコンウエハ上に隔壁を形成した。隔壁を形成したシリコンウエハ上に、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(HMDS)を110℃で60秒間ベーパー処理を行い、HMDS層を形成した。HMDS層上に、実施例1と同様にして、隔壁で区画された領域に緑色、赤色および青色の着色層を形成して構造体を製造した。このようにして製造した構造体を公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。
各固体撮像素子を130℃、相対湿度85%の条件下にて、2000時間の恒温恒湿試験を行った。恒温恒湿試験後の固体撮像素子から上記構造体を取り出して上記構造体の断面を透過型電子顕微鏡を用いて観察し、隔壁と着色層との間のボイド(空隙)の有無を観察し、耐湿性を判定した。隔壁と着色層との間に隙間が確認されたものをボイドが確認されたと判定した。結果を下記表に示す。
〜判定基準〜
5:10箇所観察し、いずれの箇所においてもボイドが観測されなかった。
4:10箇所観察し、1箇所の部位でボイドが観測された。
3:10箇所観察し、2〜3箇所の部位でボイドが観測された。
2:10箇所観察し、4〜6箇所の部位でボイドが観測された。
1:10箇所観察し、7〜9箇所の部位でボイドが観測された。
0:10箇所観察し、10箇所のすべてにおいてボイドが観測された。
また、各実施例において、隔壁を、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリイミド系樹脂、有機SOG系樹脂などの有機材料や、多孔質シリカ、多結晶シリコン、窒化シリコン、タングステン、アルミニウムなどの無機材料で形成した場合であっても同様の効果が得られた。
シリコンウエハ上にフッ素樹脂(CYTOP、旭硝子製)を塗布した後、220℃で5分加熱して形成して隔壁材料層を形成し、隔壁材料層に対して、特開2016−14856号公報の段落番号0128〜0133に記載された条件にてドライエッチング法でパターニングして隔壁(幅100nm、厚さ500nm)を1.0μm間隔で格子状に形成した。シリコンウエハ上の隔壁の開口の寸法(シリコンウエハ上の隔壁で区画された領域)は、縦1.0μm、横1.0μmであった。
次に、隔壁を形成したシリコンウエハ上に、有機物層形成用組成物6をスピンコート法で塗布し、次いでホットプレートを用いて、100℃で2分間加熱し、次いで、ホットプレートを用いて230℃で2分間加熱して膜厚15nmの有機物層を形成した。
次に、有機物層を形成したシリコンウエハ上に、Green組成物1を、製膜後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコート法で塗布し、次いで、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、0.9μmのベイヤーパターンを有するマスクを介して、150mJ/cm2の露光量で露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した後に、ホットプレートを用いて220℃で5分間加熱して、隔壁で区画された領域に緑色の着色層を形成した。
次に、Red組成物1およびBlue組成物1についても順次パターニングし、赤の着色層、および青の着色層をそれぞれ隔壁で区画された領域に形成した。
このようにして製造した構造体を公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。
この構造体は耐湿性に優れていた。
実施例101において、シリコンウエハ上に、特開2015−166449号公報の段落番号0160に記載された組成物107を塗布した後、220℃で5分加熱して形成して隔壁材料層を形成した以外は、実施例101と同様にして構造体を製造し、公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。この構造体は耐湿性に優れていた。
実施例101において、シリコンウエハ上に、下記構造のかご型シロキサン樹脂(重量平均分子量200000、分散度3.0)を10質量%と、PGMEAを90質量%含む組成物を塗布した後、220℃で5分加熱して形成して隔壁材料層を形成した以外は、実施例101と同様にして構造体を製造し、公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。この構造体は耐湿性に優れていた。
以下のコロイダルシリカ粒子液P1の10質量部と、上述した界面活性剤1の0.02質量部と、ポリエチレングリコールモノメチルエーテルの7質量部と、乳酸エチルの35質量部と、PGMEの43質量部と、エタノールとメタノールの混合物の4質量部と、水の1質量部とを含む隔壁材料層形成用組成物を、シリコンウエハ上に塗布した後、220℃で5分加熱して形成して隔壁材料層を形成した以外は、実施例101と同様にして構造体を製造し、公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。この構造体は耐湿性に優れていた。
ケイ素アルコキシド(A)としてテトラエトキシシラン(TEOS)を用意し、フルオロアルキル基含有のケイ素アルコキシド(B)としてトリフルオロプロピルトリメトキシシラン(TFPTMS)を用意した。ケイ素アルコキシド(A)の質量を1としたときのフルオロアルキル基含有のケイ素アルコキシド(B)の割合(質量比)が0.6になるように秤量し、これらをセパラブルフラスコ内に投入して混合し、混合物を得た。この混合物の1.0質量部に対して1.0質量部となる量のプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)を添加し、30℃の温度で15分間撹拌することにより第1液を調製した。
また、この第1液とは別に、上記の混合物の1.0質量部に対して1.0質量部となる量のイオン交換水と0.01質量部となる量のギ酸を添加し、混合して、30℃の温度で15分間撹拌することにより第2液を調製した。
次に、上記調製した第1液を、ウォーターバスにて55℃の温度に保持してから、この第1液に上記第2液を添加し、上記温度を保持した状態で60分間撹拌した。これにより、上記ケイ素アルコキシド(A)と上記フルオロアルキル基含有のケイ素アルコキシド(B)との加水分解物を含む溶液Fを得た。この溶液Fの固形分濃度は、SiO2換算で10質量%であった。
次に、市販の平均直径15nmのコロイダルシリカ(日産化学社製、商品名ST−30)が30質量%含まれる水分散液の100質量部に、30質量%濃度の硝酸カルシウム水溶液を0.1質量部加えた混合液を、ステンレス製オートクレーブ中で120℃5時間加熱した。
この混合液に対し、限外濾過法を用い、溶媒をプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換し、更にホモミクサー(プライミクス社製)を用いて回転速度14000rpmにて30分間撹拌し、十分に分散させ、更にプロピレングリコールモノメチルエーテルを添加して、固形分濃度15質量%のコロイダルシリカ粒子液Gを得た。
上記溶液Fの30質量部と、上記コロイダルシリカ粒子液Gの70質量部を混合し、更に40℃で10時間加熱し、1000Gで10分間遠心分離を行って沈降物を除去することで、コロイダルシリカ粒子液P1を得た。このコロイダルシリカ粒子液P1に含まれる球状シリカの平均粒子径D0は15nmであり、平均粒子径D1は80nmであり、平均粒子径D2は15nmであった。なお、平均粒子径D0は、球状シリカの透過型電子顕微鏡(TEM)によって測定した球状部分の投影像における円相当直径の平均粒子径である。また、平均粒子径D1は、動的光散乱法により測定されたコロイダルシリカ粒子の平均粒子径である。また、平均粒子径D2は、比表面積から求めたコロイダルシリカ粒子の平均粒子径である。
上記コロイダルシリカ粒子液P1の10質量部と、界面活性剤(メガファック F559(DIC(株)製))の0.02質量部と、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドの9質量部と、乳酸エチルの30質量部と、PGMEの46質量部と、エタノールとメタノールの混合物の4質量部と、水の1質量部とを含む隔壁材料層形成用組成物を、シリコンウエハ上に塗布した後、220℃で5分加熱して形成して隔壁材料層を形成した以外は、実施例101と同様にして構造体を製造し、公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。この構造体は耐湿性に優れていた
2:隔壁
3:有機物層
4:着色層
100:構造体
Claims (14)
- 支持体と、
前記支持体上に形成された隔壁と、
前記支持体上であって、前記隔壁で区画された領域に形成された着色層と、
前記隔壁と前記着色層との間に、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物と界面活性剤とを含む組成物を用いて形成された厚みが30nm以下の有機物層と、を有し、
前記隔壁は、コロイダルシリカ粒子を含む、構造体。 - 支持体と、
前記支持体上に形成された隔壁と、
前記支持体上であって、前記隔壁で区画された領域に形成された着色層と、
前記隔壁と前記着色層との間に、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物と界面活性剤とを含む組成物を用いて形成された厚みが30nm以下の有機物層と、を有し、
前記エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物は、側鎖にエチレン性不飽和結合を有する基を有する樹脂を含む、構造体。 - 前記隔壁は、コロイダルシリカ粒子を含む、請求項2に記載の構造体。
- 前記樹脂の酸価が10〜100mgKOH/gである、請求項2または3に記載の構造体。
- 前記樹脂の重量平均分子量が5000〜20000である、請求項2〜4のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記着色層は、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む組成物を用いて形成されたものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の構造体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体を有するカラーフィルタ。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体を有する固体撮像素子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体を有する画像表示装置。
- 支持体上に隔壁を形成する工程と、
前記隔壁の表面にエチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物と、界面活性剤と、溶剤を99〜99.99質量%とを含む有機物層形成用組成物を用いて有機物層を形成する工程と、
前記支持体上であって、表面に前記有機物層が形成された隔壁で区画された領域に着色層を形成する工程と、を含み、
前記エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物は、側鎖にエチレン性不飽和結合を有する基を有する樹脂を含む、構造体の製造方法。 - 支持体上に隔壁を形成する工程と、
前記隔壁の表面にエチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物と、界面活性剤と、溶剤を99〜99.99質量%とを含む有機物層形成用組成物を用いて有機物層を形成する工程と、
前記支持体上であって、表面に前記有機物層が形成された隔壁で区画された領域に着色層を形成する工程と、を含み、
前記隔壁はコロイダルシリカ粒子を含む、構造体の製造方法。 - 前記着色層を、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物を含む着色組成物を用いて形成する、請求項10または11に記載の構造体の製造方法。
- 前記隔壁はコロイダルシリカ粒子を含む、請求項10に記載の構造体の製造方法。
- 支持体と、前記支持体上に形成された隔壁と、前記支持体上であって、前記隔壁で区画された領域に形成された着色層と、前記隔壁と前記着色層との間に形成された有機物層と、を有する、構造体の、前記有機物層を形成するための有機物層形成用組成物であって、
エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物と、界面活性剤と、溶剤を99〜99.99質量%とを含み、
前記エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物は、側鎖にエチレン性不飽和結合を有する基を有する樹脂を含む、有機物層形成用組成物。
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