KR20190035913A - 구조체, 컬러 필터, 고체 촬상 소자, 화상 표시 장치, 구조체의 제조 방법 및 유기물층 형성용 조성물 - Google Patents
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Abstract
내습성이 우수한 구조체, 컬러 필터, 고체 촬상 소자, 화상 표시 장치 및 구조체의 제조 방법을 제공한다. 또, 상술한 구조체의 형성에 이용하는 유기물층 형성용 조성물을 제공한다. 이 구조체(100)은, 지지체(1)과, 지지체(1) 상에 형성된 격벽(2)와, 지지체(1) 상이며, 격벽(2)로 구획된 영역에 형성된 착색층(4)와, 격벽(2)와 착색층(4)의 사이에, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 유기물층(3)을 갖는다.
Description
본 발명은, 구조체, 컬러 필터, 고체 촬상 소자, 화상 표시 장치, 구조체의 제조 방법 및 유기물층 형성용 조성물에 관한 것이다.
최근, 디지털 카메라, 카메라 부착 휴대 전화 등의 보급으로부터, 전하 결합 소자(CCD) 이미지 센서 등의 고체 촬상 소자의 수요가 크게 성장하고 있다. 디스플레이나 광학 소자의 키 디바이스로서 컬러 필터가 사용되고 있다.
고체 촬상 소자의 일 형태로서, 예를 들면 지지체 상의 격벽으로 구획된 영역에 착색층이 매립된 구조체를 구비한 고체 촬상 소자 등이 알려져 있다.
또, 특허문헌 1에는, 이와 같은 구조체를 구비한 고체 촬상 소자에 있어서, 격벽과 착색층의 사이에, 에폭시 수지 또는 1,1,1,3,3,3-헥사메틸다이실라제인을 이용하여 밀착층을 마련하는 것이 기재되어 있다.
본 발명자가, 지지체 상의 격벽으로 구획된 영역에 착색층이 매립된 구조체를 구비한 고체 촬상 소자에 대하여 검토한바, 이와 같은 구조체를 구비한 고체 촬상 소자를 습도가 높은 환경하에 노출시킨 경우, 착색층과 격벽의 사이에 보이드가 발생하기 쉬운 것을 알 수 있었다. 착색층과 격벽의 사이에 보이드가 발생하면, 디바이스의 감도가 변화되어 버리기 때문에, 보이드의 발생을 억제하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명자의 검토에 의하면, 특허문헌 1에 기재된 바와 같이, 격벽과 착색층의 사이에, 에폭시 수지, 또는 1,1,1,3,3,3-헥사메틸다이실라제인을 이용하여 밀착층을 형성한 경우여도, 착색층과 격벽의 사이에 보이드가 발생하기 쉬운 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은, 내습성이 우수한 구조체, 컬러 필터, 고체 촬상 소자, 화상 표시 장치 및 구조체의 제조 방법을 제공하는 것에 있다. 또, 상술한 구조체의 형성에 이용하는 유기물층 형성용 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 예의 검토한 결과, 지지체와, 지지체 상에 형성된 격벽과, 지지체 상이며, 격벽으로 구획된 영역에 형성된 착색층을 갖는 구조체에 있어서, 격벽과 착색층의 사이에, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 유기물층을 마련함으로써, 구조체를 습도가 높은 환경하에 노출시켜도, 착색층과 격벽의 사이에 보이드가 발생하기 어려운 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명은, 이하와 같다.
<1> 지지체와,
지지체 상에 형성된 격벽과,
지지체 상이며, 격벽으로 구획된 영역에 형성된 착색층과,
격벽과 착색층의 사이에, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 유기물층을 갖는, 구조체.
<2> 유기물층의 두께가 30nm 이하인, <1>에 기재된 구조체.
<3> 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물은, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 포함하는, <1> 또는 <2>에 기재된 구조체.
<4> 수지의 산가가 10~100mgKOH/g인, <3>에 기재된 구조체.
<5> 수지의 중량 평균 분자량이 5000~20000인, <3> 또는 <4>에 기재된 구조체.
<6> 조성물은, 계면활성제를 더 포함하는, <1> 내지 <5> 중 어느 하나에 기재된 구조체.
<7> 착색층은, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 것인, <1> 내지 <6> 중 어느 하나에 기재된 구조체.
<8> <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 구조체를 갖는 컬러 필터.
<9> <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 구조체를 갖는 고체 촬상 소자.
<10> <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 구조체를 갖는 화상 표시 장치.
<11> 지지체 상에 격벽을 형성하는 공정과,
격벽의 표면에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 유기물층 형성용 조성물을 이용하여 유기물층을 형성하는 공정과,
지지체 상이며, 표면에 유기물층이 형성된 격벽으로 구획된 영역에 착색층을 형성하는 공정을 포함하는 구조체의 제조 방법.
<12> 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물은, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 포함하는, <11>에 기재된 구조체의 제조 방법.
<13> 유기물층 형성용 조성물은, 계면활성제를 더 포함하는, <11> 또는 <12>에 기재된 구조체의 제조 방법.
<14> 유기물층 형성용 조성물은, 용제를 99~99.99질량% 함유하는, <11> 내지 <13> 중 어느 하나에 기재된 구조체의 제조 방법.
<15> 착색층을, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 착색 조성물을 이용하여 형성하는, <11> 내지 <14> 중 어느 하나에 기재된 구조체의 제조 방법.
<16> 지지체와, 지지체 상에 형성된 격벽과, 지지체 상이며, 격벽으로 구획된 영역에 형성된 착색층과, 격벽과 착색층의 사이에 형성된 유기물층을 갖는, 구조체의, 유기물층을 형성하기 위한 유기물층 형성용 조성물로서,
에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는, 유기물층 형성용 조성물.
<17> 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물은, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 포함하는, <16>에 기재된 유기물층 형성용 조성물.
<18> 계면활성제를 더 포함하는, <16> 또는 <17>에 기재된 유기물층 형성용 조성물.
<19> 용제를 99~99.99질량% 함유하는, <16> 내지 <18> 중 어느 하나에 기재된 유기물층 형성용 조성물.
본 발명에 의하면, 내습성이 우수한 구조체, 컬러 필터, 고체 촬상 소자, 화상 표시 장치 및 구조체의 제조 방법을 제공하는 것이 가능해졌다. 또, 상술한 구조체의 형성에 이용하는 유기물층 형성용 조성물을 제공하는 것이 가능해졌다.
도 1은 본 발명의 구조체의 일 실시형태를 나타내는 측단면도이다.
도 2는 동 구조체에 있어서의 지지체의 바로 위 방향에서 본 평면도이다.
도 2는 동 구조체에 있어서의 지지체의 바로 위 방향에서 본 평면도이다.
이하에 있어서, 본 발명의 내용에 대하여 상세하게 설명한다.
본 명세서에 있어서의 기(원자단)의 표기에 있어서, 치환 및 무치환을 기재하지 않은 표기는, 치환기를 갖지 않는 것과 함께 치환기를 갖는 것도 포함하는 것이다. 예를 들면, "알킬기"란, 치환기를 갖지 않는 알킬기(무치환 알킬기)뿐만 아니라, 치환기를 갖는 알킬기(치환 알킬기)도 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서 "노광"이란, 특별히 설명하지 않는 한, 광을 이용한 노광뿐만 아니라, 전자선, 이온빔 등의 입자선을 이용한 묘화도 노광에 포함시킨다. 또, 노광에 이용되는 광으로서는, 일반적으로, 수은등의 휘선 스펙트럼, 엑시머 레이저로 대표되는 원자외선, 극자외선(EUV광), X선, 전자선 등의 활성광선 또는 방사선을 들 수 있다.
본 명세서에 있어서 "~"를 이용하여 나타나는 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
본 명세서에 있어서, 전체 고형분이란, 조성물의 전체 성분으로부터 용제를 제외한 성분의 합계 질량을 말한다.
본 명세서에 있어서, "(메트)아크릴레이트"는, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 쌍방, 또는 어느 하나를 나타내고, "(메트)아크릴"은, 아크릴 및 메타크릴의 쌍방, 또는 어느 하나를 나타내며, "(메트)알릴"은, 알릴 및 메탈릴의 쌍방, 또는 어느 하나를 나타내고, "(메트)아크릴로일"은, 아크릴로일 및 메타크릴로일의 쌍방, 또는 어느 하나를 나타낸다.
본 명세서에 있어서 "공정"이라는 말은, 독립적인 공정만이 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우여도 그 공정의 소기의 작용이 달성되면, 본 용어에 포함된다.
본 명세서에 있어서, 중량 평균 분자량(Mw) 및 수평균 분자량(Mn)은, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의하여 측정한 폴리스타이렌 환산값으로서 정의된다.
<구조체>
본 발명의 구조체에 대하여, 도면을 이용하여 설명한다. 도 1은, 본 발명의 구조체의 일 실시형태를 나타내는 측단면도이며, 도 2는, 동 구조체에 있어서의 지지체의 바로 위 방향에서 본 평면도이다.
도 1, 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 구조체(100)은,
지지체(1)과,
지지체(1) 상에 형성된 격벽(2)와,
지지체(1) 상이며, 격벽(2)로 구획된 영역에 형성된 착색층(4)와,
격벽(2)와 착색층(4)의 사이에, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 유기물층(3)을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 구조체에 의하면, 습도가 높은 환경하에 노출시킨 경우여도, 착색층과 격벽의 사이에 보이드가 발생하기 어려워, 내습성이 우수하다. 이와 같은 효과가 얻어지는 이유로서는, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 유기물층은, 흡습성이 적절히 낮고, 나아가서는 착색층과 상용성이나 밀착성 등이 우수하기 때문에, 우수한 내습성이 얻어졌다고 생각된다. 한편, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물 대신에 특허문헌 1과 같이 에폭시 수지를 이용하여 형성한 유기물층에 있어서는, 후술하는 실시예에서 나타나는 바와 같이, 내습성이 뒤떨어진다. 이 이유로서는, 에폭시 수지 자신의 흡습성이 높기 때문에, 이와 같은 구조체를 습도가 높은 환경하에 노출시키면 유기물층과 착색층과의 밀착성이나, 유기물층과 격벽과의 밀착성 등이 저하되고, 그 결과, 착색층과 격벽의 사이에 보이드가 발생하기 쉬워진 것이라고 생각된다. 또, 유기물층 대신에, 특허문헌 1과 같이 1,1,1,3,3,3-헥사메틸다이실라제인을 이용하여 밀착층(이하, HMDS층이라고도 함)을 형성한 경우에 있어서도, 후술하는 실시예에서 나타나는 바와 같이, 내습성이 뒤떨어진다. 이 이유로서는, HMDS층 자신의 소수성이 높기 때문에, 이와 같은 구조체를 습도가 높은 환경하에 노출시키면 HMDS층과 착색층과의 밀착성이 저하되고, 그 결과, 착색층과 격벽의 사이에 보이드가 발생하기 쉬워진 것이라고 생각된다.
본 발명의 구조체에 있어서는, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 착색층을 형성한 경우에 있어서는, 착색층과 유기물층과의 상용성이나 밀착성을 보다 높일 수 있고, 특히 우수한 내습성이 얻어지기 쉽다.
본 발명의 구조체는, 컬러 필터, 고체 촬상 소자, 화상 표시 장치 등에 바람직하게 이용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 디지털 스틸 카메라, 디지털 비디오 카메라, 감시 카메라, 차재 카메라 등에 탑재되는 촬상 디바이스 등에 바람직하게 이용할 수 있다. 이하 본 발명의 구조체에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 구조체에 있어서, 지지체(1)로서는 특별히 한정은 없다. 고체 촬상 소자 등의 각종 전자 디바이스 등에서 사용되고 있는 기판(실리콘 웨이퍼, 탄화 규소 웨이퍼, 질화 규소 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼, 유리 웨이퍼 등)을 이용할 수 있다. 또, 포토다이오드가 형성된 고체 촬상 소자용 기판 등을 이용할 수도 있다. 또, 이들 기판 상에는, 필요에 의하여, 상부의 층과의 밀착 개량, 물질의 확산 방지 혹은 표면의 평탄화를 위하여 언더 코트층이 마련되어 있어도 된다.
지지체(1) 상에는 격벽(2)가 형성되어 있다. 이 실시형태에 있어서는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 격벽(2)는, 지지체(1)의 바로 위 방향에서 본 평면도에 있어서, 격자 형상으로 형성되어 있다. 또한, 이 실시형태에서는, 지지체(1) 상에 있어서의 격벽(2)에 의하여 구획된 영역의 형상(이하, 격벽의 개구부의 형상이라고도 함)은 정방형상을 이루고 있지만, 격벽의 개구부의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 직사각형상, 원형상, 타원형상, 또는 다각형상 등이어도 된다.
격벽(2)의 재질로서는, 특별히 한정은 없지만, 착색층(4)보다 굴절률이 작은 재료로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이 양태에 의하면, 굴절률이 큰 착색층(4)가, 굴절률이 작은 격벽(2)로 둘러싸인 구조체로 할 수 있다. 이와 같이 함으로써, 굴절률이 큰 착색층(4)로부터 누출되려는 광이, 격벽(2)에 의하여 반사되어 착색층(4)로 되돌려지기 쉬워져, 인접한 착색층(4)에 대한 광의 누출을 억제할 수 있다. 격벽(2)의 재질의 구체예로서는, 다양한 무기 재료나 유기 재료를 이용할 수 있다. 예를 들면, 유기 재료로서는, 아크릴계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 폴리이미드계 수지, 유기 SOG(Spin On Glass)계 수지, 실록세인 수지, 불소 수지 등을 들 수 있다. 무기 재료로서는, 다공질 실리카, 다결정 실리콘, 콜로이달 실리카 입자, 산화 실리콘, 질화 실리콘, 텅스텐이나 알루미늄 등의 금속 재료 등을 들 수 있다. 격벽(2)를 무기 재료로 형성한 경우여도, 양호한 내습성이 얻어지기 때문에, 본 발명의 적층체는 격벽(2)를 무기 재료로 형성한 경우에 있어서 특히 효과적이다. 또, 격벽의 가공성이 양호하여, 폭치수의 편차나, 결함 등이 적고, 또한, 굴절률이 낮은 격벽을 형성하기 쉽다는 이유에서, 격벽은 실록세인 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
실록세인 수지로서는, 알콕시실레인 원료를 이용하여, 가수분해 반응 및 축합 반응을 통하여 얻어지는 수지를 들 수 있다. 실록세인 수지는 케이지형, 사다리형, 또는 랜덤형 등의 어느 실세스퀴옥세인 구조를 갖는 실록세인 수지여도 된다. 또한, "케이지형", "사다리형", 및 "랜덤형"은, 예를 들면 "실세스퀴옥세인 재료의 화학과 응용 전개(씨엠씨 슛판)" 등에 기재되어 있는 구조를 참조할 수 있다.
실록세인 수지는 하기 식 (S1)로 나타나는 실세스퀴옥세인 구조를 갖는 것이 바람직하다.
-(R1SiO3/2)n- … 식 (S1)
(상기 식 (S1) 중, R1은 탄소수 1~3의 알킬기를 나타낸다. n은 20~1000의 정수를 나타낸다.)
R1이 나타내는 알킬기는, 치환기를 갖고 있어도 된다. 치환기로서는, 불소 원자, 아미노기, 설폰아마이드기, 아실옥시기, 카바모일기, 아실아미노기 등을 들 수 있다.
실록세인 수지는 케이지형 실록세인 수지인 것도 바람직하다. 케이지형 실록세인 수지 분자 내에 공극을 갖기 때문에, 격벽의 굴절률을 보다 작게 할 수 있다. 나아가서는, 가공성이 양호하여, 착색층 측의 면의 평활성을 높일 수 있어, 착색층에 대한 집광률을 높일 수 있다. 케이지형 실록세인 수지의 중량 평균 분자량은, 50,000~300,000이 바람직하다. 케이지형 실록세인 수지의 분산도(중량 평균 분자량/수평균 분자량)는, 2~4가 바람직하고, 2~3.5가 보다 바람직하며, 2.5~3.5가 더 바람직하다. 케이지형 실록세인 수지로서는, 하기 식 (S1-1)로 나타나는 부분 구조를 갖는 수지인 것이 바람직하다. 이하의 식 중 파선(波線)은 케이지형 실록세인 수지를 구성하는 다른 원자단과의 결합 부위이다. 예를 들면, 케이지형 실록세인 수지의 바람직한 일례로서는, 이하의 8개의 결합 부위 중, 적어도 2개의 결합 부위가 식 (S1-1)로 나타나는 부분 구조끼리를 연결하는 연결기 L과 결합하고, 적어도 1개의 결합 부위에 알킬기가 결합하며, 적어도 1개의 결합 부위에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기가 결합한 구조의 수지를 들 수 있다. 상기의 연결기 L로서는, 알킬렌기, 알킬렌기와 -O-, -CO-, -COO- 및 -OCO-로부터 선택되는 적어도 1종을 조합하여 이루어지는 2가의 기 등을 들 수 있다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기로서는, 바이닐기, (메트)알릴기, (메트)아크릴로일기 등을 들 수 있다.
식 (S1-1)
[화학식 1]
알콕시실레인 원료로서는, 트라이알콕시실레인, 테트라알콕시실레인을 들 수 있다. 알콕시실레인 원료는, 트라이알콕시실레인을 적어도 포함하는 것이 바람직하고, 트라이알콕시실레인과 테트라알콕시실레인을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 트라이알콕시실레인으로서는, 하기의 식 (S2)로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다. 테트라알콕시실레인으로서는, 하기의 식 (S3)으로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
R2Si(OR3)3… 식 (S2)
Si(OR3)4… 식 (S3)
(R2 및 R3은, 각각 독립적으로 알킬기를 나타낸다.)
R2 및 R3이 나타내는 알킬기의 탄소수는, 1~10이 바람직하고, 1~4가 보다 바람직하며, 1~3이 더 바람직하다. R2 및 R3이 나타내는 알킬기는, 직쇄의 알킬기인 것이 바람직하다. R2 및 R3이 나타내는 알킬기는, 치환기를 갖고 있어도 된다. 치환기로서는, 상술한 R1이 나타내는 알킬기가 가져도 되는 치환기를 들 수 있다.
실록세인 수지의 상세에 대해서는, 일본 공개특허공보 2014-063125호의 단락 번호 0014~0039, 일본 공개특허공보 2004-021036호, 일본 공개특허공보 2011-084672호, 일본 공개특허공보 2007-254506호의 기재를 참작할 수 있고, 이들 내용은 본 명세서에 원용된다.
불소 수지로서는, 분자 중에 불소를 함유하는 수지를 들 수 있다. 구체적으로는, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리헥사플루오로프로필렌, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로알킬바이닐에터 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체, 헥사플루오로프로필렌/프로필렌 공중합체, 폴리바이닐리덴플루오라이드, 바이닐리덴플루오라이드/에틸렌 공중합체 등을 들 수 있다. 또, 어모퍼스 불소 수지도 바람직하게 이용되고, 시판품으로서는 CYTOP(아사히 글라스제) 등을 들 수 있다. 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 불소 수지의 중량 평균 분자량은 10만~1000만의 범위가 바람직하고, 10만~100만이 보다 바람직하다. 폴리테트라플루오로에틸렌의 시판품으로서는, 미쓰이·듀폰 플루오로 케미컬(주)제의 테플론(등록 상표) 6-J, 테플론(등록 상표) 6C-J, 테플론(등록 상표) 62-J, 아사히 아이시아이 플루오로 폴리머즈(주)제의 플루온 CD1이나 CD076을 들 수 있다. 또, 폴리테트라플루오로에틸렌 입자와 유기계 중합체로 이루어지는 폴리테트라플루오로에틸렌 함유 혼합 분체의 시판품으로서는, 미쓰비시 레이온(주)로부터, "메타블렌(등록 상표)" A 시리즈로서 시판되고, "메타블렌(등록 상표)" A-3000, "메타블렌(등록 상표)" A-3800 등이 시판되고 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 분자 중에 실록세인 결합과 불소 원자를 포함하는 수지에 대해서는, 실록세인 수지에 해당하는 것으로 한다.
또, 본 발명에 있어서의 격벽은, 콜로이달 실리카 입자를 포함하는 것도 바람직하다. 이 양태에 의하면, 굴절률이 낮은 격벽을 형성하기 쉽다. 콜로이달 실리카 입자의 바람직한 양태로서는, 이하의 1~3의 양태를 들 수 있다.
제1 양태: 동적 광 산란법에 의하여 측정된 평균 입자경 D1이 25~1000nm이며, 또한, 평균 입자경 D1과, 질소 흡착법에 의하여 측정된 콜로이달 실리카 입자의 비표면적 S로부터 하기 식 (1)에 의하여 얻어지는 평균 입자경 D2와의 비 D1/D2가 3 이상인 양태.
D2=2720/S …(1)
식 중, D2는 평균 입자경이고, 단위는 nm이며, S는, 질소 흡착법에 의하여 측정된 콜로이달 실리카 입자의 비표면적이고, 단위는 m2/g이다.
제2 양태: 복수 개의 구형상 실리카 입자가 평면적으로 연결되어 있는 양태.
제3 양태: 복수 개의 구형상 실리카 입자가 염주 형상으로 연결되어 있는 양태.
제1 양태의 콜로이달 실리카 입자는, 또한 제2 양태 또는 제3 양태의 콜로이달 실리카 입자의 요건을 충족시키고 있어도 된다. 또, 제2 양태의 콜로이달 실리카 입자는, 또한 제1 양태의 요건을 충족시키고 있어도 된다. 또, 제3 양태의 콜로이달 실리카 입자는, 또한 제1 양태의 콜로이달 실리카 입자의 요건을 충족시키고 있어도 된다.
또한, 본 명세서에 있어서 "구형상"이란, 실질적으로 구형이면 되고, 본 발명의 효과를 나타내는 범위에서, 변형되어 있어도 되는 의미이다. 예를 들면, 표면에 요철을 갖는 형상이나, 소정의 방향으로 장축을 갖는 편평 형상도 포함하는 의미이다.
또, "복수 개의 구형상 실리카 입자가 염주 형상으로 연결되어 있는"이란, 복수 개의 구형상 실리카 입자끼리가 직쇄상 및/또는 분기된 형태로 연결된 구조를 의미한다. 예를 들면, 도 1에 나타내는 바와 같이, 복수 개의 구형상 실리카 입자끼리가, 이보다 외경이 작은 접합부로 연결된 구조를 들 수 있다. 또, 본 발명에 있어서, "복수 개의 구형상 실리카 입자가 염주 형상으로 연결되어 있는" 구조로서는, 링 형상으로 연결된 형태를 이루고 있는 구조뿐만 아니라, 말단을 갖는 쇄상의 형태를 이루고 있는 구조도 포함된다.
또, "복수 개의 구형상 실리카 입자가 평면적으로 연결되어 있는"이란, 복수 개의 구형상 실리카 입자끼리가, 대략 동일 평면 상에 있어서 연결된 구조를 의미한다. 또한, "대략 동일 평면"이란 동일 평면인 경우뿐만 아니라, 동일 평면에서 상하로 어긋나 있어도 되는 의미이다. 예를 들면, 실리카 입자의 입자경의 50% 이하의 범위에서 상하로 어긋나 있어도 된다.
본 발명에서 이용되는 콜로이달 실리카 입자는, 동적 광 산란법에 의하여 측정된 평균 입자경 D1과 상기 식 (1)에 의하여 얻어지는 평균 입자경 D2와의 비 D1/D2가 3 이상인 것이 바람직하다. D1/D2의 상한은 특별히 없지만, 1000 이하인 것이 바람직하고, 800 이하인 것이 보다 바람직하며, 500 이하인 것이 더 바람직하다. D1/D2를 이와 같은 범위로 함으로써, 양호한 광학 특성을 발현하고, 나아가서는, 건조 시에 있어서의 응집을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, 콜로이달 실리카 입자에 있어서의 D1/D2의 값은, 구형상 실리카 입자의 연결 정도의 지표이기도 하다.
콜로이달 실리카 입자의 상기 평균 입자경 D2는, 구형상 실리카의 1차 입자에 근사하는 평균 입자경으로 간주할 수 있다. 평균 입자경 D2는 1nm 이상인 것이 바람직하고, 3nm 이상인 것이 보다 바람직하며, 5nm 이상인 것이 더 바람직하고, 7nm 이상인 것이 특히 바람직하다. 상한으로서는, 100nm 이하인 것이 바람직하고, 80nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 70nm 이하인 것이 더 바람직하고, 60nm 이하인 것이 보다 더 바람직하며, 50nm 이하인 것이 특히 바람직하다.
평균 입자경 D2는, 투과형 전자 현미경(TEM)에 의하여 측정한 구형상 부분의 투영 이미지에 있어서의 원 상당 직경(D0)으로 대용할 수 있다. 원 상당 직경에 의한 평균 입자경은 특별히 설명하지 않는 한, 50개 이상의 입자의 수평균으로 평가한다.
콜로이달 실리카 입자의 상기 평균 입자경 D1은, 복수의 구형상 실리카 입자가 합쳐진 2차 입자의 수평균 입경으로 간주할 수 있다. 따라서, 통상, D1>D2의 관계가 성립된다. 평균 입자경 D1은, 25nm 이상인 것이 바람직하고, 30nm 이상인 것이 보다 바람직하며, 35nm 이상인 것이 특히 바람직하다. 상한으로서는, 1000nm 이하인 것이 바람직하고, 700nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 500nm 이하인 것이 더 바람직하고, 300nm 이하인 것이 특히 바람직하다.
콜로이달 실리카 입자의 상기 평균 입자경 D1의 측정은, 특별히 설명하지 않는 한, 동적 광 산란식 입경 분포 측정 장치(닛키소제 나노 트랙 Nanotrac Wave-EX150[상품명])를 이용하여 행한다. 절차는 이하와 같다. 콜로이달 실리카 입자의 분산액을 20ml 샘플병에 분취하고, 톨루엔에 의하여 고형분 농도가 0.2질량%가 되도록 희석 조정한다. 희석 후의 시료 용액은, 40kHz의 초음파를 1분간 조사하고, 그 직후에 시험에 사용한다. 온도 25℃에서 2ml의 측정용 석영 셀을 사용하여 데이터 판독을 10회 행하고, 얻어진 "수평균"을 평균 입자경으로 한다. 그 외의 상세한 조건 등은 필요에 의하여 JISZ8828: 2013 "입자경 해석-동적 광 산란법"의 기재를 참조한다. 1수준에 대하여 5개의 시료를 제작하고 그 평균값을 채용한다.
콜로이달 실리카 입자는, 평균 입자경 1~80nm의 구형상 실리카 입자가, 연결재를 개재하여 복수 개 연결되어 있는 것이 바람직하다. 구형상 실리카 입자의 평균 입자경의 상한으로서는, 70nm 이하인 것이 바람직하고, 60nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 50nm 이하인 것이 더 바람직하다. 또, 구형상 실리카 입자의 평균 입자경의 하한으로서는, 3nm 이상인 것이 바람직하고, 5nm 이상인 것이 보다 바람직하며, 7nm 이상인 것이 더 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서 구형상 실리카 입자의 평균 입자경의 값은, 투과형 전자 현미경(TEM)에 의하여 측정한 구형상 부분의 투영 이미지에 있어서의 원 상당 직경으로부터 구해지는 평균 입자경의 값을 이용한다.
구형상 실리카 입자끼리를 연결하는 연결재로서는, 금속 산화물 함유 실리카를 들 수 있다. 금속 산화물로서는, 예를 들면 Ca, Mg, Sr, Ba, Zn, Sn, Pb, Ni, Co, Fe, Al, In, Y, Ti로부터 선택되는 금속의 산화물 등을 들 수 있다. 금속 산화물 함유 실리카로서는, 이들 금속 산화물과 실리카(SiO2)와의 반응물, 혼합물 등을 들 수 있다. 연결재에 대해서는, 국제 공개공보 WO2000/015552호의 기재를 참작할 수 있고, 이 내용은 본 명세서에 원용된다.
구형상 실리카 입자의 연결수로서는, 3개 이상이 바람직하고, 5개 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 1000개 이하가 바람직하고, 800개 이하가 보다 바람직하며, 500개 이하가 더 바람직하다. 구형상 실리카 입자의 연결수는, TEM으로 측정할 수 있다.
콜로이달 실리카 입자는, 입자액(졸)의 상태로 이용해도 된다. 예를 들면 일본 특허공보 제4328935호에 기재되어 있는 실리카 졸 등을 사용할 수 있다. 콜로이달 실리카 입자를 분산시키는 매체로서는, 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올(IPA)), 에틸렌글라이콜, 글라이콜에터(예를 들면, 프로필렌글라이콜모노메틸에터), 글라이콜에터아세테이트(예를 들면, 프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트) 등이 예시된다. 또, 후술하는 용제 A1, 용제 A2 등을 이용할 수도 있다. 입자액(졸)에 있어서, SiO2 농도는 5~40질량%인 것이 바람직하다. 입자액(졸)은 시판품을 이용할 수도 있다. 예를 들면, 닛산 가가쿠 고교사제의 "스노텍스 OUP", "스노텍스 UP", "IPA-ST-UP", "스노텍스 PS-M", "스노텍스 PS-MO", "스노텍스 PS-S", "스노텍스 PS-SO", 쇼쿠바이 가세이 고교 가부시키가이샤제의 "파인 카탈로이드 F-120", 후소 가가쿠 고교 가부시키가이샤제의 "쿼트론 PL" 등을 들 수 있다.
격벽(2)의 폭(W1)은, 20~500nm인 것이 바람직하고, 20~300nm인 것이 보다 바람직하며, 20~200nm인 것이 더 바람직하다. 또, 격벽(2)의 높이(H1)은, 200~1000nm인 것이 바람직하고, 300~700nm인 것이 보다 바람직하지만, 착색층과 동등의 높이이며, 보다 얇은 편이, 고체 촬상 소자의 저배화(低背化)가 가능해지기 때문에 바람직하다.
격벽(2)의 피치(P1)은, 고화소의 고체 촬상 소자 용도에서는, 2000~500nm인 것이 바람직하고, 1500~500nm인 것이 보다 바람직하며, 1000~500nm인 것이 더 바람직하다.
지지체(1) 상이며, 격벽(2)로 구획된 영역(격벽의 개구부)에는, 착색층(4)가 형성되어 있다. 착색층으로서는, 특별히 한정은 없다. 적색, 청색, 녹색, 마젠타, 사이안 등의 착색층을 들 수 있다. 착색층의 색과 배치는 임의로 선택할 수 있다.
착색층(4)의 폭(L1)은, 용도에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 고화소의 고체 촬상 소자 용도에서는, 500~2000nm인 것이 바람직하고, 500~1500nm인 것이 보다 바람직하며, 500~1000nm인 것이 더 바람직하다.
착색층(4)의 높이(H2)는, 용도에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 고화소의 고체 촬상 소자 용도에서는, 300~1000nm인 것이 바람직하고, 300~800nm인 것이 보다 바람직하며, 300~600nm인 것이 더 바람직하다. 또, 착색층(4)의 높이(H2)는, 격벽(2)의 높이(H1)의 50~150%인 것이 바람직하고, 70~130%인 것이 보다 바람직하며, 90~110%인 것이 더 바람직하다.
착색층(4)는, 종래 공지의 착색 조성물을 이용하여 형성할 수 있다. 예를 들면, 착색제와 경화성 화합물과 수지와 용제를 포함하는 착색 조성물 등을 이용할 수 있다. 착색 조성물은 감광성 조성물인 것이 바람직하다. 광경화성의 착색 조성물로서는, 광중합 개시제와 중합성 화합물을 포함하는 조성물을 들 수 있다. 또, 착색 조성물은, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 착색 조성물의 전체 고형분 중에, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 5~50질량% 함유하는 것이 보다 바람직하며, 10~50질량% 함유하는 것이 더 바람직하다. 이 양태에 의하면, 착색층과 유기물층과의 상용성이나 밀착성을 높일 수 있다. 또, 구조체를 습도가 높은 환경에 노출시켜도 보이드의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 착색 조성물에 대해서는 후에 자세하게 설명한다.
본 발명의 구조체(100)은, 격벽(2)와 착색층(4)의 사이에 유기물층(3)을 갖는다. 즉, 도 1에 나타나는 바와 같이, 격벽(2)의 측면(2a)가 유기물층(3)으로 덮여 있으며, 착색층(4)는 유기물층(3)을 개재하여 격벽(2)와 접하고 있다. 또한, 착색층(4)와 유기물층(3)이 상용 또는 반응하여 일체화되어 있는 경우도 있고, 양자 간에 명확한 계면이 존재하고 있지 않는 경우도 있다.
또, 이 실시형태에서는, 지지체(1)과 착색층(4)의 사이에도 유기물층(3)이 형성되어 있다. 즉, 이 실시형태에서는, 지지체(1) 상의 격벽(2)로 구획된 각 영역에 있어서, 격벽(2)의 측면(2a) 및 지지체(1)의 표면(1a)가 유기물층(3)으로 덮여 있다. 그리고, 착색층(4)는, 유기물층(3)을 개재하여, 격벽(2) 및 지지체(1)과 접하고 있다. 또한, 본 발명의 구조체에 있어서는, 지지체(1)과 착색층(4)의 사이에는 유기물층(3)이 형성되어 있지 않아도 되지만, 지지체(1)과 착색층(4)와의 밀착성이나, 내습성의 관점에서 지지체(1)과 착색층(4)의 사이에도 유기물층(3)이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
또, 이 실시형태에서는, 격벽(2)의 상면(2b) 상에는 유기물층(3)이 형성되어 있지 않지만, 격벽(2)의 상면(2b)에도 유기물층(3)이 형성되어 있어도 된다. 고체 촬상 소자의 저배화의 점에서, 격벽(2)의 상면(2b) 상에는 유기물층(3)이 형성되어 있지 않은 것이 바람직하다.
유기물층(3)의 두께(L2)는, 착색층(4)의 유효 면적이 커진다는 이유에서 얇은 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 40nm 이하인 것이 더 바람직하고, 30nm 이하인 것이 특히 바람직하다. 유기물층(3)의 두께(L2)의 하한은, 밀착성이나 내습성 등의 관점에서 5nm 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 구조체(100)에 있어서, 유기물층(3)은, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물(유기물층 형성용 조성물)을 이용하여 형성되어 이루어지는 것이다. 이하, 유기물층 형성용 조성물에 대하여 설명한다. 이 유기물층 형성용 조성물은, 본 발명의 대상으로서의 유기물층 형성용 조성물이기도 하다.
또, 본 발명의 구조체(100)은, 지지체(1) 상의 격벽(2)로 구획된 영역에 근적외선 투과 필터층이 마련되어 있어도 된다. 예를 들면, 도 1, 2에 있어서, 착색층(4)의 일부가, 근적외선 투과 필터층으로 치환되어 있어도 된다. 근적외선 투과 필터층으로서는, 가시광을 차광하고, 근적외선의 적어도 일부를 투과시키는 분광 특성을 갖는 필터층이면 된다. 근적외선 투과 필터층은, 예를 들면 파장 700~2500nm의 범위의 파장의 적어도 일부를 투과시키는 분광 특성을 갖는 필터층인 것이 바람직하고, 파장 700~2000nm의 범위의 파장의 적어도 일부를 투과시키는 분광 특성을 갖는 필터층인 것이 보다 바람직하며, 파장 700~1500nm의 범위의 파장의 적어도 일부를 투과시키는 분광 특성을 갖는 필터층인 것이 더 바람직하고, 파장 700~1300nm의 범위의 파장의 적어도 일부를 투과시키는 분광 특성을 갖는 필터층인 것이 보다 더 바람직하며, 파장 700~1000nm의 범위의 파장의 적어도 일부를 투과시키는 분광 특성을 갖는 필터층인 것이 특히 바람직하다. 또, 근적외선 투과 필터층은, 1층의 막(단층막)으로 구성되어 있어도 되고, 2층 이상의 막의 적층체(다층막)로 구성되어 있어도 된다. 또, 근적외선 투과 필터층이 다층막으로 구성되어 있는 경우는, 다층막 전체로서 상술한 분광 특성을 갖고 있으면 되고, 1층의 막자체에 대해서는 각각 상술한 분광 특성을 갖고 있지 않아도 된다.
근적외선 투과 필터층의 두께로서는, 특별히 한정은 없다. 예를 들면, 100μm 이하가 바람직하고, 15μm 이하가 보다 바람직하며, 5μm 이하가 더 바람직하고, 1μm 이하가 특히 바람직하다. 하한값은, 0.1μm 이상이 바람직하고, 0.2μm 이상이 보다 바람직하며, 0.3μm 이상이 더 바람직하다.
근적외선 투과 필터층의 바람직한 예로서, 예를 들면 이하의 (1)~(4) 중 어느 하나의 분광 특성을 갖는 필터층을 들 수 있다.
(1): 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 400~640nm의 범위에 있어서의 최댓값이 20% 이하(바람직하게는 15% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하)이며, 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 800~1300nm의 범위에 있어서의 최솟값이 70% 이상(바람직하게는 75% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상)인 필터층. 이 필터층에 의하면, 파장 400~640nm의 범위의 광을 차광하고, 파장 720nm 이상의 근적외선을 투과시킬 수 있다.
(2): 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 400~750nm의 범위에 있어서의 최댓값이 20% 이하(바람직하게는 15% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하)이며, 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 900~1300nm의 범위에 있어서의 최솟값이 70% 이상(바람직하게는 75% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상)인 필터층. 이 필터층에 의하면, 파장 400~750nm의 범위의 광을 차광하고, 파장 850nm 이상의 근적외선을 투과시킬 수 있다.
(3): 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 400~850nm의 범위에 있어서의 최댓값이 20% 이하(바람직하게는 15% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하)이며, 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 1000~1300nm의 범위에 있어서의 최솟값이 70% 이상(바람직하게는 75% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상)인 필터층. 이 필터층에 의하면, 파장 400~850nm의 범위의 광을 차광하고, 파장 940nm 이상의 근적외선을 투과시킬 수 있다.
(4): 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 400~950nm의 범위에 있어서의 최댓값이 20% 이하(바람직하게는 15% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하)이며, 두께 방향에 있어서의 광의 투과율의, 파장 1100~1300nm의 범위에 있어서의 최솟값이 70% 이상(바람직하게는 75% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상)인 필터층. 이 필터층에 의하면, 파장 400~950nm의 범위의 광을 차광하고, 파장 1040nm 이상의 근적외선을 투과시킬 수 있다.
(에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물)
본 발명의 유기물층 형성용 조성물은, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함한다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기로서는, 바이닐기, (메트)알릴기, (메트)아크릴로일기, 스타이렌기 등을 들 수 있고, (메트)알릴기, (메트)아크릴로일기가 바람직하다.
에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물은, 모노머여도 되고, 폴리머 등의 수지여도 된다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물로서는, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지인 것이 바람직하다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 이용한 경우에 있어서는, 격벽에 대하여, 유기물층 형성용 조성물을 보다 균일하게 도포하기 쉽다. 이로 인하여, 유기물층 형성용 조성물의 제막성을 향상시킬 수 있다. 나아가서는, 유기물층과 착색층과의 밀착성을 높일 수 있고, 보다 양호한 내습성이 얻어진다. 이하, 모노머 타입의 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을, 모노머 A라고도 한다. 또, 수지 타입의 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을, 수지 A라고도 한다.
모노머 A의 분자량으로서는, 100~3000인 것이 바람직하다. 상한은, 2000 이하가 바람직하고, 1500 이하가 더 바람직하다. 하한은, 150 이상이 바람직하고, 250 이상이 더 바람직하다.
수지 A의 중량 평균 분자량으로서는, 5000~20000인 것이 바람직하다. 상한은, 19000 이하가 바람직하고, 18000 이하가 보다 바람직하다. 하한은, 8000 이상이 바람직하고, 10000 이상이 보다 바람직하다.
에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물의 함유량은, 유기물층 형성용 조성물의 전체 질량에 대하여 0.01~1질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 0.05질량% 이상이 바람직하고, 0.1질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 0.9질량% 이하가 바람직하고, 0.8질량% 이하가 보다 바람직하다.
유기물층 형성용 조성물의 전체 고형분 중에 있어서의 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물의 함유량은, 50~100질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 70질량% 이상이 바람직하고, 90질량% 이상이 보다 바람직하다.
에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물 중에 있어서의 수지 A의 화합물의 함유량은, 50~100질량%인 것이 바람직하고, 70~100질량%인 것이 보다 바람직하며, 90~100질량%인 것이 더 바람직하고, 실질적으로 수지 A만으로 구성되어 있는 것이 특히 바람직하다. 이 양태에 의하면, 유기물층의 제막성이 양호하고, 나아가서는 보다 우수한 내습성이 얻어지기 쉽다. 또한, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물이 실질적으로 수지 A만으로 구성되어 있는 경우, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물 중에 있어서의 수지 A의 함유량이 99질량% 이상인 것이 바람직하고, 99.5질량% 이상인 것이 더 바람직하며, 99.9질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 수지 A만으로 구성되어 있는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물로서, 모노머 A와, 수지 A를 병용하는 것도 바람직하다.
(모노머 A)
모노머 A로서는, 3~15관능의 (메트)아크릴레이트 화합물인 것이 바람직하고, 3~6관능의 (메트)아크릴레이트 화합물인 것이 보다 바람직하다. 구체예로서는, 일본 공개특허공보 2009-288705호의 단락 번호 0095~0108, 일본 공개특허공보 2013-029760호의 단락 번호 0227, 일본 공개특허공보 2008-292970호의 단락 번호 0254~0257에 기재된 화합물을 들 수 있고, 이들 내용은 본 명세서에 원용된다.
모노머 A로서는, 식 (MO-1)~식 (MO-5)로 나타나는 화합물도 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 식 중, T가 옥시알킬렌기인 경우에는, 탄소 원자 측의 말단이 R에 결합한다.
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 식에 있어서, n은 0~14이며, m은 1~8이다. 1분자 내에 복수 존재하는 R, T는, 각각 동일해도 되고, 달라도 된다.
식 (MO-1)~(MO-5)로 나타나는 화합물의 각각에 있어서, 복수 존재하는 R 중 적어도 하나는, -OC(=O)CH=CH2, 또는 -OC(=O)C(CH3)=CH2로 나타나는 기를 나타낸다.
식 (MO-1)~(MO-5)로 나타나는 화합물의 구체예로서는, 일본 공개특허공보 2007-269779호의 단락 번호 0248~0251에 기재되어 있는 화합물을 들 수 있고, 이 내용은 본 명세서에 원용된다.
또, 모노머 A로서는, 다이펜타에리트리톨트라이아크릴레이트(시판품으로서는 KAYARAD D-330; 닛폰 가야쿠(주)제), 다이펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(시판품으로서는 KAYARAD D-320; 닛폰 가야쿠(주)제), 다이펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트(시판품으로서는 KAYARAD D-310; 닛폰 가야쿠(주)제), 다이펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트(시판품으로서는 KAYARAD DPHA; 닛폰 가야쿠(주)제, A-DPH-12E; 신나카무라 가가쿠 고교(주)제), 및 이들 (메트)아크릴로일기가 에틸렌글라이콜 및/또는 프로필렌글라이콜 잔기를 통하여 결합되어 있는 구조(예를 들면, 사토머사로부터 시판되고 있는, SR454, SR499)가 바람직하다. 이들의 올리고머 타입도 사용할 수 있다. 또, 모노머 A로서는, 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인프로필렌옥시 변성 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인에틸렌옥시 변성 트라이(메트)아크릴레이트, 아이소사이아누르산 에틸렌옥시 변성 트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이(메트)아크릴레이트 등의 3관능의 (메트)아크릴레이트 화합물을 이용하는 것도 바람직하다. 3관능의 (메트)아크릴레이트 화합물의 시판품으로서는, 아로닉스 M-309, M-310, M-321, M-350, M-360, M-313, M-315, M-306, M-305, M-303, M-452, M-450(도아 고세이(주)제), NK 에스터 A9300, A-GLY-9E, A-GLY-20E, A-TMM-3, A-TMM-3L, A-TMM-3LM-N, A-TMPT, TMPT(신나카무라 가가쿠 고교(주)제), KAYARAD GPO-303, TMPTA, THE-330, TPA-330, PET-30(닛폰 가야쿠(주)제) 등을 들 수 있다.
알킬렌옥시기를 갖는 화합물의 시판품으로서는, 예를 들면 사토머사제의 에틸렌옥시기를 4개 갖는 4관능 아크릴레이트인 SR-494, 닛폰 가야쿠 가부시키가이샤제의 펜틸렌옥시기를 6개 갖는 6관능 아크릴레이트인 DPCA-60, 아이소뷰틸렌옥시기를 3개 갖는 3관능 아크릴레이트인 TPA-330 등을 들 수 있다.
모노머 A는, 카복실기, 설포기, 인산기 등의 산기를 더 갖고 있어도 된다. 시판품으로서는, 예를 들면 도아 고세이 가부시키가이샤제의 아로닉스 M-305, M-510, M-520 등을 들 수 있다.
모노머 A로서는, 카프로락톤 구조를 갖는 화합물도 바람직한 양태이다. 카프로락톤 구조를 갖는 화합물은, 예를 들면 닛폰 가야쿠(주)로부터 KAYARAD DPCA 시리즈로서 시판되고 있으며, DPCA-20, DPCA-30, DPCA-60, DPCA-120 등을 들 수 있다. 모노머 A는, 알킬렌옥시기를 갖는 화합물을 이용하는 것도 바람직하다. 알킬렌옥시기를 갖는 화합물로서는, 에틸렌옥시기 및/또는 프로필렌옥시기를 갖는 화합물인 것이 바람직하고, 에틸렌옥시기를 갖는 화합물인 것이 보다 바람직하며, 에틸렌옥시기를 4~20개 갖는 3~6관능 (메트)아크릴레이트 화합물인 것이 더 바람직하다. 알킬렌옥시기를 갖는 화합물의 시판품으로서는, 예를 들면 사토머사제의 에틸렌옥시기를 4개 갖는 4관능 (메트)아크릴레이트인 SR-494, 아이소뷰틸렌옥시기를 3개 갖는 3관능 (메트)아크릴레이트인 KAYARAD TPA-330 등을 들 수 있다. 또, 하기 화합물을 이용하는 것도 바람직하다.
[화학식 4]
(수지 A)
본 발명에 있어서, 수지 A로서는, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 반복 단위를 포함하는 폴리머인 것이 바람직하고, 식 (1)로 나타나는 반복 단위를 갖는 폴리머인 것이 보다 바람직하다.
[화학식 5]
식 중, R1은 수소 원자 또는 알킬기를 나타내고, L1은 단결합 또는 2가의 연결기를 나타내며, P1은 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 나타낸다.
R1이 나타내는 알킬기는, 탄소수 1~3의 알킬기가 바람직하고, 메틸기가 바람직하다. R1은, 수소 원자 또는 메틸기인 것이 바람직하다.
L1은, 단결합 또는 2가의 연결기를 나타낸다. 2가의 연결기로서는, 탄소수 1~30의 알킬렌기, 탄소수 6~12의 아릴렌기, 이들과 -CO-, -OCO-, -O-, -NH- 및 -SO2-로부터 선택되는 1종을 조합하여 이루어지는 기를 들 수 있다. 알킬렌기 및 아릴렌기는, 치환기를 갖고 있어도 되고, 무치환이어도 된다. 치환기로서는, 할로젠 원자, 알킬기, 아릴기, 하이드록실기, 카복실기, 알콕시기, 아릴옥시기 등을 들 수 있다. 하이드록실기가 바람직하다. 알킬렌기는, 직쇄, 분기, 환상 중 어느 것이어도 된다.
P1은 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 나타낸다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기로서는, 바이닐기, (메트)알릴기, (메트)아크릴로일기가 바람직하고, 중합 반응성이 높으며, 나아가서는 보다 우수한 내습성이 얻어지기 쉽다는 이유에서 (메트)아크릴로일기가 보다 바람직하다.
수지 A에 있어서, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 반복 단위의 함유량은, 전체 반복 단위의 5~100질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 10질량% 이상이 바람직하고, 15질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 90질량% 이하가 바람직하고, 80질량% 이하가 보다 바람직하며, 75질량% 이하가 더 바람직하고, 70질량% 이하가 특히 바람직하다.
수지 A는, 산기를 갖는 반복 단위를 더 포함하는 것이 바람직하다. 산기로서는, 카복실기, 설포기, 인산기가 예시된다. 산기는 1종류만 포함되어 있어도 되고, 2종류 이상 포함되어 있어도 된다. 산기를 갖는 반복 단위의 비율은, 폴리머를 구성하는 전체 반복 단위의 1~50질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 2질량% 이상이 보다 바람직하고, 3질량% 이상이 더 바람직하다. 상한은, 35질량% 이하가 보다 바람직하고, 30질량% 이하가 더 바람직하다.
수지 A가 산기를 갖는 경우, 수지 A의 산가로서는, 10~100mgKOH/g인 것이 바람직하다. 하한은, 15mgKOH/g 이상인 것이 바람직하고, 20mgKOH/g 이상인 것이 보다 바람직하다. 상한은, 90mgKOH/g 이하인 것이 바람직하고, 80mgKOH/g 이하인 것이 보다 바람직하며, 70mgKOH/g 이하인 것이 더 바람직하고, 60mgKOH/g 이하인 것이 특히 바람직하다.
수지 A는, 아릴기를 측쇄에 갖는 반복 단위를 더 포함하는 것도 바람직하다. 아릴기를 측쇄에 갖는 반복 단위의 비율은, 폴리머를 구성하는 전체 반복 단위의 1~80질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 10질량% 이상이 보다 바람직하고, 15질량% 이상이 더 바람직하다. 상한은, 70질량% 이하가 보다 바람직하고, 60질량% 이하가 더 바람직하다.
수지 A는, 하기 식 (ED1)로 나타나는 화합물 및 일본 공개특허공보 2010-168539호의 식 (1)로 나타나는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물(이하, 이들 화합물을 "에터 다이머"라고 칭하는 경우도 있음)을 포함하는 모노머 성분을 중합하여 이루어지는 폴리머를 포함하는 것도 바람직하다.
[화학식 6]
식 (ED1) 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로, 수소 원자 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1~25의 탄화 수소기를 나타낸다.
에터 다이머의 구체예로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2013-029760호의 단락 번호 0317을 참작할 수 있고, 이 내용은 본 명세서에 원용된다. 에터 다이머는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
수지 A의 구체예로서는, 예를 들면 하기 구조의 폴리머를 들 수 있다. 이하의 구조식에 있어서, Me는 메틸기를 나타낸다.
[화학식 7]
수지 A는, 시판품을 이용할 수도 있다. 예를 들면, 다이아날 NR 시리즈(미쓰비시 레이온 가부시키가이샤제), Photomer6173(COOH 함유 polyurethane acrylic oligomer. Diamond Shamrock Co., Ltd제), 비스코트 R-264, KS 레지스트 106(모두 오사카 유키 가가쿠 고교 가부시키가이샤제), 사이클로머 P 시리즈(예를 들면, ACA230AA), 플락셀 CF200 시리즈(모두 (주)다이셀제), Ebecryl3800(다이셀 유시비 가부시키가이샤제), 아크리큐어 RD-F8(닛폰 쇼쿠바이사제) 등을 들 수 있다.
(계면활성제)
본 발명의 유기물층 형성용 조성물은, 도포성을 보다 향상시키는 관점에서, 각종의 계면활성제를 함유시켜도 된다. 계면활성제로서는, 불소계 계면활성제, 비이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 실리콘계 계면활성제 등의 각종 계면활성제를 사용할 수 있다. 그 중에서도 불소계 계면활성제가 바람직하다. 본 발명의 유기물층 형성용 조성물에 불소계 계면활성제를 함유시킴으로써, 보다 우수한 도포성이 얻어지기 쉽다. 이로 인하여, 박막이며, 균일한 막두께의 유기물층을 형성하기 쉽다.
불소계 계면활성제 중의 불소 함유율은, 3~40질량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5~30질량%이며, 특히 바람직하게는 7~25질량%이다. 불소 함유율이 상기 범위 내인 불소계 계면활성제는, 도포막의 두께의 균일성이나 성액성의 점에서 효과적이다.
불소계 계면활성제로서는, 예를 들면 메가팍 F171, F172, F173, F176, F177, F141, F142, F143, F144, R30, F437, F475, F479, F482, F554, F780, EXP, MFS-330(이상, DIC(주)제), 플루오라드 FC430, FC431, FC171(이상, 스미토모 3M(주)제), 서프론 S-382, SC-101, SC-103, SC-104, SC-105, SC-1068, SC-381, SC-383, S-393, KH-40(이상, 아사히 글라스(주)제), PF636, PF656, PF6320, PF6520, PF7002(이상, 옴노바사제) 등을 들 수 있다. 불소계 계면활성제는, 일본 공개특허공보 2015-117327호의 단락 번호 0015~0158에 기재된 화합물, 일본 공개특허공보 2011-132503호의 단락 번호 0117~0132에 기재된 화합물을 이용할 수도 있다. 불소계 계면활성제로서 블록 폴리머를 이용할 수도 있고, 구체예로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2011-089090호에 기재된 화합물을 들 수 있다.
불소계 계면활성제는, 불소 원자를 함유하는 관능기를 갖는 분자 구조이며, 열을 가하면 불소 원자를 함유하는 관능기의 부분이 절단되어 불소 원자가 휘발하는 아크릴계 화합물도 적합하게 사용할 수 있다. 이와 같은 불소계 계면활성제로서는, DIC(주)제의 메가팍 DS 시리즈(가가쿠 고교 닛뽀, 2016년 2월 22일)(닛케이 산교 신분, 2016년 2월 23일), 예를 들면 메가팍 DS-21을 들 수 있다.
불소계 계면활성제는, 불소화 알킬기 또는 불소화 알킬렌에터기를 갖는 불소 원자 함유 바이닐에터 화합물과, 친수성의 바이닐에터 화합물과의 중합체를 이용하는 것도 바람직하다. 이와 같은 불소계 계면활성제는, 일본 공개특허공보 2016-216602호의 기재를 참작할 수 있고, 이 내용은 본 명세서에 원용된다.
불소계 계면활성제로서는, 불소 원자를 갖는 (메트)아크릴레이트 화합물에서 유래하는 반복 단위와, 알킬렌옥시기(바람직하게는 에틸렌옥시기, 프로필렌옥시기)를 2 이상(바람직하게는 5 이상) 갖는 (메트)아크릴레이트 화합물에서 유래하는 반복 단위를 포함하는 함불소 고분자 화합물도 바람직하게 이용할 수 있고, 하기 화합물도 본 발명에서 이용되는 불소계 계면활성제로서 예시된다. 하기의 식 중, 반복 단위의 비율을 나타내는 %는 질량%이다.
[화학식 8]
상기의 화합물의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 3,000~50,000이며, 예를 들면 14,000이다.
불소계 계면활성제로서, 에틸렌성 불포화 결합기를 측쇄에 갖는 함불소 중합체를 이용할 수도 있다. 구체예로서는, 일본 공개특허공보 2010-164965호의 단락 번호 0050~0090 및 단락 번호 0289~0295에 기재된 화합물을 들 수 있다. 시판품으로서는, 예를 들면 DIC(주)제의 메가팍 RS-101, RS-102, RS-718-K, RS-72-K 등을 들 수 있다.
비이온계 계면활성제로서는, 글리세롤, 트라이메틸올프로페인, 트라이메틸올에테인 및 그들의 에톡실레이트 및 프로폭실레이트(예를 들면, 글리세롤프로폭실레이트, 글리세롤에톡실레이트 등), 폴리옥시에틸렌라우릴에터, 폴리옥시에틸렌스테아릴에터, 폴리옥시에틸렌올레일에터, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에터, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에터, 폴리에틸렌글라이콜다이라우레이트, 폴리에틸렌글라이콜다이스테아레이트, 소비탄 지방산 에스터, 플루로닉 L10, L31, L61, L62, 10R5, 17R2, 25R2(BASF사제), 테트로닉 304, 701, 704, 901, 904, 150R1(BASF사제), 솔스퍼스 20000(니혼 루브리졸(주)제), NCW-101, NCW-1001, NCW-1002(와코 준야쿠 고교(주)제), 파이오닌 D-6112, D-6112-W, D-6315(다케모토 유시(주)제), 올핀 E1010, 서피놀 104, 400, 440(닛신 가가쿠 고교(주)제) 등을 들 수 있다.
양이온계 계면활성제로서는, 오가노실록세인 폴리머 KP341(신에쓰 가가쿠 고교(주)제), (메트)아크릴산계 (공)중합체 폴리플로 No. 75, No. 90, No. 95(교에이샤 가가쿠(주)제), W001(유쇼(주)제) 등을 들 수 있다.
음이온계 계면활성제로서는, W004, W005, W017(유쇼(주)제), 산뎃 BL(산요 가세이(주)제) 등을 들 수 있다.
실리콘계 계면활성제로서는, 예를 들면 도레이 실리콘 DC3PA, 도레이 실리콘 SH7PA, 도레이 실리콘 DC11PA, 도레이 실리콘 SH21PA, 도레이 실리콘 SH28PA, 도레이 실리콘 SH29PA, 도레이 실리콘 SH30PA, 도레이 실리콘 SH8400(이상, 도레이·다우코닝(주)제), TSF-4440, TSF-4300, TSF-4445, TSF-4460, TSF-4452(이상, 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제), KP341, KF6001, KF6002(이상, 신에쓰 실리콘 가부시키가이샤제), BYK307, BYK323, BYK330(이상, 빅케미사제) 등을 들 수 있다.
계면활성제의 함유량은, 유기물층 형성용 조성물의 전체 질량에 대하여 0.0001~0.1질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 0.0005질량% 이상이 바람직하고, 0.001질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 0.05질량% 이하가 바람직하고, 0.01질량% 이하가 보다 바람직하다.
유기물층 형성용 조성물의 전체 고형분 중에 있어서의 계면활성제의 함유량은, 0.01~2.0질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 0.05질량% 이상이 바람직하고, 0.1질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 1.5질량% 이하가 바람직하고, 1.0질량% 이하가 보다 바람직하다.
계면활성제는, 1종만을 이용해도 되고, 2종류 이상을 조합하여 이용해도 된다. 2종 이상을 조합하여 이용하는 경우는, 합계량이 상기 범위인 것이 바람직하다.
(용제)
본 발명의 유기물층 형성용 조성물은, 용제를 함유하는 것이 바람직하다. 용제는 유기 용제가 바람직하다. 용제는, 각 성분의 용해성이나 유기물층 형성용 조성물의 도포성을 만족하면 특별히 제한은 없다.
유기 용제의 예로서는, 예를 들면 이하의 유기 용제를 들 수 있다. 에스터류로서, 예를 들면, 아세트산 에틸, 아세트산-n-뷰틸, 아세트산 아이소뷰틸, 아세트산 사이클로헥실, 폼산 아밀, 아세트산 아이소아밀, 프로피온산 뷰틸, 뷰티르산 아이소프로필, 뷰티르산 에틸, 뷰티르산 뷰틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸, 알킬옥시아세트산 알킬(예를 들면, 알킬옥시아세트산 메틸, 알킬옥시아세트산 에틸, 알킬옥시아세트산 뷰틸(예를 들면, 메톡시아세트산 메틸, 메톡시아세트산 에틸, 메톡시아세트산 뷰틸, 에톡시아세트산 메틸, 에톡시아세트산 에틸 등)), 3-알킬옥시프로피온산 알킬에스터류(예를 들면, 3-알킬옥시프로피온산 메틸, 3-알킬옥시프로피온산 에틸 등(예를 들면, 3-메톡시프로피온산 메틸, 3-메톡시프로피온산 에틸, 3-에톡시프로피온산 메틸, 3-에톡시프로피온산 에틸 등)), 2-알킬옥시프로피온산 알킬에스터류(예를 들면, 2-알킬옥시프로피온산 메틸, 2-알킬옥시프로피온산 에틸, 2-알킬옥시프로피온산 프로필 등(예를 들면, 2-메톡시프로피온산 메틸, 2-메톡시프로피온산 에틸, 2-메톡시프로피온산 프로필, 2-에톡시프로피온산 메틸, 2-에톡시프로피온산 에틸)), 2-알킬옥시-2-메틸프로피온산 메틸 및 2-알킬옥시-2-메틸프로피온산 에틸(예를 들면, 2-메톡시-2-메틸프로피온산 메틸, 2-에톡시-2-메틸프로피온산 에틸 등), 피루브산 메틸, 피루브산 에틸, 피루브산 프로필, 아세토아세트산 메틸, 아세토아세트산 에틸, 2-옥소뷰탄산 메틸, 2-옥소뷰탄산 에틸 등을 들 수 있다. 에터류로서, 예를 들면, 다이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 테트라하이드로퓨란, 에틸렌글라이콜모노메틸에터, 에틸렌글라이콜모노에틸에터, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 다이에틸렌글라이콜모노메틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 프로필렌글라이콜모노메틸에터, 프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트, 프로필렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, 프로필렌글라이콜모노프로필에터아세테이트 등을 들 수 있다. 케톤류로서, 예를 들면, 메틸에틸케톤, 사이클로헥산온, 사이클로펜탄온, 2-헵탄온, 3-헵탄온 등을 들 수 있다. 방향족 탄화 수소류로서, 예를 들면, 톨루엔, 자일렌 등을 적합하게 들 수 있다. 단 용제로서의 방향족 탄화 수소류(벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠 등)는, 환경면 등의 이유에 의하여 저감하는 편이 좋은 경우가 있다(예를 들면, 유기 용제 전체량에 대하여, 50질량ppm(parts per million) 이하, 10질량ppm 이하, 혹은 1질량ppm 이하로 할 수 있다).
유기 용제는, 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 유기 용제를 2종 이상 조합하여 이용하는 경우, 특히 바람직하게는, 상기의 3-에톡시프로피온산 메틸, 3-에톡시프로피온산 에틸, 에틸셀로솔브아세테이트, 락트산 에틸, 다이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 아세트산 뷰틸, 3-메톡시프로피온산 메틸, 2-헵탄온, 사이클로헥산온, 에틸카비톨아세테이트, 뷰틸카비톨아세테이트, 프로필렌글라이콜메틸에터, 프로필렌글라이콜메틸에터아세테이트로부터 선택되는 2종 이상으로 구성되는 혼합 용액이다.
본 발명에 있어서, 유기 용제는, 과산화물의 함유율이 0.8mmol/L 이하인 것이 바람직하고, 과산화물을 실질적으로 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다. 또, 금속 함유량이 적은 유기 용제를 이용하는 것이 바람직하고, 예를 들면 유기 용제의 금속 함유량은, 10질량ppb(parts per billion) 이하인 것이 바람직하다. 필요에 따라 유기 용제의 금속 함유량이 질량ppt(parts per trillion) 레벨인 것을 이용해도 되고, 그와 같은 고순도 용제는 예를 들면 도요 고세이사가 제공하고 있다(가가쿠 고교 닛뽀, 2015년 11월 13일).
용제의 함유량은, 유기물층 형성용 조성물의 전체 질량에 대하여 99~99.99질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 99.2질량% 이상이 바람직하고, 99.4질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 99.95질량% 이하가 바람직하고, 99.9질량% 이하가 보다 바람직하다. 용제의 함유량이 상기 범위이면, 유기물층 형성용 조성물의 도포성이 양호하고, 박막이며, 막두께의 편차가 적은 유기물층을 형성하기 쉽다.
본 발명의 유기물층 형성용 조성물은, 에폭시 수지를 더 함유해도 되지만, 에폭시 수지를 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 이 양태에 의하면, 내습성이 우수한 구조체를 형성하기 쉽다. 또한, 에폭시 수지를 실질적으로 함유하지 않는 경우, 에폭시 수지의 함유량이 유기물층 형성용 조성물의 전체 고형분에 대하여 1질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.1질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.01질량% 이하인 것이 더 바람직하고, 함유하지 않는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 유기물층 형성용 조성물은, 추가로, 광중합 개시제, 중합 금지제 등의 다른 첨가제를 더 포함해도 되지만, 이들 다른 첨가제의 함유량은, 유기물층 형성용 조성물의 전체 고형분에 대하여 1질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.1질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 실질적으로 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다. 또한, 다른 첨가제를 실질적으로 함유하지 않는 경우, 다른 첨가제의 함유량이 유기물층 형성용 조성물의 전체 고형분에 대하여 1질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.1질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.01질량% 이하인 것이 더 바람직하고, 함유하지 않는 것이 특히 바람직하다.
<구조체의 제조 방법>
다음으로, 본 발명의 구조체의 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 구조체의 제조 방법은,
지지체 상에 격벽을 형성하는 공정과,
격벽의 표면에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 유기물층 형성용 조성물을 이용하여 유기물층을 형성하는 공정과,
지지체 상이며, 표면에 유기물층이 형성된 격벽으로 구획된 영역에 착색층을 형성하는 공정을 포함한다.
격벽은, 종래 공지의 방법을 이용하여 형성할 수 있다. 예를 들면, 다음과 같이 하여 격벽을 형성할 수 있다.
먼저, 지지체 상에 격벽 재료층을 형성한다. 격벽을 유기 재료로 형성하는 경우는, 지지체 상에, 아크릴계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 폴리이미드계 수지, 유기 SOG계 수지 등을 도포한 후, 열경화 등을 행하여 성막하고 격벽 재료층을 형성한다. 또, 격벽을 무기 재료로 형성하는 경우는, 화학 기상 성장(CVD)법, 플라즈마 CVD법, 스퍼터링법 등을 이용하여 다공질 실리카막, 다결정 실리콘막, 산화 실리콘막, 질화 실리콘막, 금속막(예를 들면 텅스텐막, 알루미늄막 등)을 성막하고 격벽 재료층을 형성한다.
이어서, 격벽의 형상에 따른 패턴을 갖는 마스크를 사용하여 격벽 재료층 상에 레지스트 패턴을 형성한다. 이어서, 이 레지스트 패턴을 마스크로 하고, 격벽 재료층에 대하여 드라이 에칭법으로 에칭을 행한다. 이어서, 레지스트 패턴을 격벽 재료층으로부터 박리 제거한다. 이와 같이 하여 격벽을 형성할 수 있다. 또, 격벽은, 일본 공개특허공보 2006-128433호에 기재된 방법을 이용하여 형성할 수도 있다.
다음으로, 지지체 상에 형성한 격벽의 표면에, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 유기물층 형성용 조성물(본 발명의 유기물층 형성용 조성물)을 이용하여 유기물층을 형성한다. 유기물층은, 적어도 격벽의 측면(도 1에 있어서의 부호 2a)에 형성되어 있으면 된다. 격벽의 상면(도 1에 있어서의 부호 2b)에는, 유기물층이 형성되어 있지 않아도 되고, 형성되어 있어도 된다.
유기물층은, 격벽의 표면에 유기물층 형성용 조성물을 도포하고 유기물층 형성용 조성물층을 형성하는 공정, 및 유기물층 형성용 조성물층을 건조하는 공정을 거쳐 형성할 수 있다.
유기물층 형성용 조성물의 도포 방법으로서는, 특별히 한정은 없고, 스핀 코트법, 슬릿 코트법, 잉크젯법, 딥 코트법, 스크린 인쇄법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 소량으로 균일하게 제막할 수 있다는 이유에서 스핀 코트법이 바람직하다.
유기물층 형성용 조성물층의 건조 조건은, 특별히 한정은 없다. 예를 들면, 건조 온도는, 60~150℃가 바람직하다. 건조 온도의 상한은, 130℃ 이하가 바람직하고, 110℃ 이하가 보다 바람직하다. 건조 온도의 하한은, 80℃ 이상이 바람직하고, 90℃ 이상이 보다 바람직하다. 건조 시간은, 60초~600초가 바람직하다. 건조 시간의 상한은, 300초 이하가 바람직하고, 180초 이하가 보다 바람직하다. 건조 시간의 하한은, 80초 이상이 바람직하고, 100초 이상이 보다 바람직하다. 건조는, 핫플레이트, 오븐 등을 이용하여 행할 수 있다.
유기물층 형성용 조성물층에 대하여 건조를 실시한 후에 가열 처리(포스트베이크)를 행하는 것도 할 수 있다. 포스트베이크를 행하는 경우, 포스트베이크 온도는, 예를 들면 180~260℃가 바람직하다. 포스트베이크 온도의 상한은, 250℃ 이하가 바람직하고, 240℃ 이하가 보다 바람직하다. 포스트베이크 온도의 하한은, 190℃ 이상이 바람직하고, 200℃ 이상이 보다 바람직하다. 포스트베이크 시간은, 60초~600초가 바람직하다. 포스트베이크 시간의 상한은, 300초 이하가 바람직하고, 180초 이하가 보다 바람직하다. 포스트베이크 시간의 하한은, 80초 이상이 바람직하고, 100초 이상이 보다 바람직하다. 포스트베이크는, 핫플레이트, 오븐 등을 이용하여 행할 수 있다.
다음으로, 지지체 상이며, 표면에 유기물층이 형성된 격벽으로 구획된 영역에 착색층을 형성한다. 착색층은, 종래 공지의 착색 조성물을 이용하여 형성할 수 있다. 예를 들면, 착색 조성물로서 감광성 조성물을 이용하여, 포토리소그래피법으로 패턴 형성하고, 격벽으로 구획된 영역에 착색층을 형성하는 방법을 들 수 있다. 포토리소그래피법을 이용한 패턴 형성 방법으로서는, 착색 조성물을 이용하여 지지체 상에 착색 조성물층을 형성하는 공정과, 착색 조성물층을 패턴 형상으로 노광하는 공정과, 노광 후의 감광성 조성물층을 현상하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
착색 조성물층은, 지지체 상에 착색 조성물을 도포하여 형성할 수 있다. 착색 조성물의 도포 방법으로서는, 종래 공지의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 스핀 코트법, 슬릿 코트법, 잉크젯법, 딥 코트법, 스크린 인쇄법 등을 들 수 있다.
지지체 상에 형성한 착색 조성물층은, 건조(프리베이크)해도 된다. 프리베이크 온도는, 120℃ 이하가 바람직하고, 110℃ 이하가 보다 바람직하며, 105℃ 이하가 더 바람직하다. 하한은, 예를 들면 50℃ 이상으로 할 수 있고, 80℃ 이상으로 할 수도 있다. 프리베이크 시간은, 10초~300초가 바람직하고, 40~250초가 보다 바람직하며, 80~220초가 더 바람직하다. 프리베이크는, 핫플레이트, 오븐 등으로 행할 수 있다.
다음으로, 착색 조성물층에 대하여, 패턴 형상으로 노광한다. 예를 들면, 착색 조성물층에 대하여, 스테퍼 등의 노광 장치를 이용하여, 소정의 마스크 패턴을 갖는 마스크를 통하여 노광함으로써, 패턴 형상으로 노광할 수 있다. 이로써, 노광 부분을 경화시킬 수 있다. 노광 시에 이용할 수 있는 방사선(광)으로서는, g선, i선 등의 자외선이 바람직하게(특히 바람직하게는 i선) 이용된다. 조사량(노광량)은, 예를 들면 0.03~2.5J/cm2가 바람직하고, 0.05~1.0J/cm2가 보다 바람직하다. 노광 시에 있어서의 산소 농도에 대해서는 적절히 선택할 수 있고, 대기하에서 행하는 것 외에, 예를 들면 산소 농도가 19체적% 이하인 저산소 분위기하(예를 들면, 15체적%, 5체적%, 실질적으로 무산소)에서 노광해도 되고, 산소 농도가 21체적%를 초과하는 고산소 분위기하(예를 들면, 22체적%, 30체적%, 50체적%)에서 노광해도 된다. 또, 노광 조도는 적절히 설정하는 것이 가능하고, 통상 1000W/m2~100000W/m2(예를 들면, 5000W/m2, 15000W/m2, 35000W/m2)의 범위로부터 선택할 수 있다. 산소 농도와 노광 조도는 적절히 조건을 조합해도 되고, 예를 들면 산소 농도 10체적%에서 조도 10000W/m2, 산소 농도 35체적%에서 조도 20000W/m2 등으로 할 수 있다.
다음으로, 착색 조성물층의 미노광부를 현상 제거하여 패턴을 형성한다. 착색 조성물층의 미노광부의 현상 제거는, 현상액을 이용하여 행할 수 있다. 현상액으로서는, 알칼리 현상액이 바람직하다. 현상액의 온도는, 예를 들면 20~30℃가 바람직하다. 현상 시간은, 20~180초가 바람직하다.
현상액으로서는, 알칼리제를 순수로 희석한 알칼리성 수용액이 바람직하게 사용된다. 알칼리제로서는, 예를 들면 암모니아수, 에틸아민, 다이에틸아민, 다이메틸에탄올아민, 다이글라이콜아민, 다이에탄올아민, 하이드록시아민, 에틸렌다이아민, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 테트라에틸암모늄하이드록사이드, 테트라프로필암모늄하이드록사이드, 테트라뷰틸암모늄하이드록사이드, 벤질트라이메틸암모늄하이드록사이드, 다이메틸비스(2-하이드록시에틸)암모늄하이드록사이드, 콜린, 피롤, 피페리딘, 1,8-다이아자바이사이클로[5.4.0]-7-운데센 등의 유기 알칼리성 화합물이나, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 수소 나트륨, 규산 나트륨, 메타규산 나트륨 등의 무기 알칼리성 화합물을 들 수 있다. 알칼리성 수용액의 알칼리제의 농도는, 0.001~10질량%가 바람직하고, 0.01~1질량%가 보다 바람직하다. 또, 현상액에는, 계면활성제를 더 포함하고 있어도 된다. 계면활성제의 예로서는, 상술한 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 계면활성제를 들 수 있고, 비이온계 계면활성제가 바람직하다.
현상 후, 건조를 실시한 후에 가열 처리(포스트베이크)를 행하는 것도 할 수 있다. 포스트베이크는, 막의 경화를 완전한 것으로 하기 위한 현상 후의 가열 처리이다. 포스트베이크를 행하는 경우, 포스트베이크 온도는, 예를 들면 100~240℃가 바람직하다. 막 경화의 관점에서, 200~230℃가 보다 바람직하다.
다음으로, 착색층의 형성에 이용할 수 있는 착색 조성물에 대하여 설명한다.
(착색 조성물)
착색 조성물은 착색제를 함유하는 것이 바람직하다. 착색제로서는, 염료 및 안료 중 어느 것이어도 되고, 양자를 병용해도 된다. 무기 안료로서는, 카본 블랙 및 타이타늄 블랙 등의 흑색 안료; 철, 코발트, 알루미늄, 카드뮴, 납, 구리, 타이타늄, 마그네슘, 크로뮴, 아연, 안티모니 등의 금속의 산화물, 금속 착염 등을 들 수 있다. 유기 안료로서 이하를 들 수 있다.
컬러 인덱스(C. I.) 피그먼트 옐로 1, 2, 3, 4, 5, 6, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 20, 24, 31, 32, 34, 35, 35:1, 36, 36:1, 37, 37:1, 40, 42, 43, 53, 55, 60, 61, 62, 63, 65, 73, 74, 77, 81, 83, 86, 93, 94, 95, 97, 98, 100, 101, 104, 106, 108, 109, 110, 113, 114, 115, 116, 117, 118, 119, 120, 123, 125, 126, 127, 128, 129, 137, 138, 139, 147, 148, 150, 151, 152, 153, 154, 155, 156, 161, 162, 164, 166, 167, 168, 169, 170, 171, 172, 173, 174, 175, 176, 177, 179, 180, 181, 182, 185, 187, 188, 193, 194, 199, 213, 214(이상, 황색 안료);
C. I. 피그먼트 오렌지 2, 5, 13, 16, 17:1, 31, 34, 36, 38, 43, 46, 48, 49, 51, 52, 55, 59, 60, 61, 62, 64, 71, 73(이상, 오렌지색 안료);
C. I. 피그먼트 레드 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9, 10, 14, 17, 22, 23, 31, 38, 41, 48:1, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 49:1, 49:2, 52:1, 52:2, 53:1, 57:1, 60:1, 63:1, 66, 67, 81:1, 81:2, 81:3, 83, 88, 90, 105, 112, 119, 122, 123, 144, 146, 149, 150, 155, 166, 168, 169, 170, 171, 172, 175, 176, 177, 178, 179, 184, 185, 187, 188, 190, 200, 202, 206, 207, 208, 209, 210, 216, 220, 224, 226, 242, 246, 254, 255, 264, 270, 272, 279(이상, 적색 안료);
C. I. 피그먼트 그린 7, 10, 36, 37, 58, 59(이상, 녹색 안료);
C. I. 피그먼트 바이올렛 1, 19, 23, 27, 32, 37, 42, 58, 59(이상, 자색 안료);
C. I. 피그먼트 블루 1, 2, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6, 16, 22, 60, 64, 66, 79, 80(이상, 청색 안료).
또, 녹색 안료로서, 분자 중의 할로젠 원자수가 평균 10~14개이고, 브로민 원자수가 평균 8~12개이며, 염소 원자수가 평균 2~5개인 할로젠화 아연 프탈로사이아닌 안료를 이용하는 것도 가능하다. 구체예로서는, 국제 공개공보 WO2015/118720호에 기재된 화합물을 들 수 있다.
또, 청색 안료로서, 인 원자를 갖는 알루미늄프탈로사이아닌 화합물을 이용할 수도 있다. 구체예로서는, 일본 공개특허공보 2012-247591호의 단락 번호 0022~0030, 일본 공개특허공보 2011-157478호의 단락 번호 0047에 기재된 화합물 등을 들 수 있다.
염료로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 소64-090403호, 일본 공개특허공보 소64-091102호, 일본 공개특허공보 평1-094301호, 일본 공개특허공보 평6-011614호, 미국 특허 4808501호, 미국 특허 5667920호, 일본 공개특허공보 평5-333207호, 일본 공개특허공보 평6-035183호, 일본 공개특허공보 평6-051115호, 일본 공개특허공보 평6-194828호 등에 개시되어 있는 염료를 들 수 있다. 화학 구조로서 구분하면, 피라졸아조 화합물, 피로메텐 화합물, 아닐리아조 화합물, 트라이아릴메테인 화합물, 안트라퀴논 화합물, 벤질리덴 화합물, 옥소놀 화합물, 피라졸로트라이아졸아조 화합물, 피리돈아조 화합물, 사이아닌 화합물, 페노싸이아진 화합물, 피롤로피라졸아조메타인 화합물 등을 들 수 있다.
또, 착색제로서 색소 다량체를 이용해도 된다. 색소 다량체는, 용제에 용해하여 이용되는 염료인 것이 바람직하지만, 입자를 형성하고 있어도 된다. 색소 다량체가 입자인 경우는, 색소 다량체를 용제 등에 분산시켜 이용된다. 입자 상태의 색소 다량체는, 예를 들면 유화 중합에 의하여 얻을 수 있다. 입자 상태의 색소 다량체로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2015-214682호에 기재되어 있는 화합물을 들 수 있다. 또, 색소 다량체로서, 일본 공개특허공보 2011-213925호, 일본 공개특허공보 2013-041097호, 일본 공개특허공보 2015-028144호, 일본 공개특허공보 2015-030742호 등에 기재되어 있는 화합물을 이용할 수도 있다.
또, 황색 착색제로서, 일본 공개특허공보 2013-054339호의 단락 번호 0011~0034에 기재된 퀴노프탈론 화합물, 일본 공개특허공보 2014-026228호의 단락 번호 0013~0058에 기재된 퀴노프탈론 화합물 등을 이용할 수도 있다.
착색제의 함유량은, 착색 조성물 중의 전체 고형분에 대하여, 10질량% 이상인 것이 바람직하고, 20질량% 이상이 보다 바람직하며, 30질량% 이상이 더 바람직하다. 상한은, 80질량% 이하인 것이 바람직하고, 75질량% 이하가 보다 바람직하며, 70질량% 이하가 더 바람직하다. 착색 조성물에 포함되는 착색제는, 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 착색제가 2종 이상 포함되는 경우는, 합계량이 상기 범위가 되는 것이 바람직하다.
착색 조성물은 경화성 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 경화성 화합물로서는, 라디칼, 산, 열에 의하여 가교 가능한 공지의 화합물을 이용할 수 있다. 경화성 화합물로서는, 예를 들면 중합성 화합물, 에폭시기를 갖는 화합물 등을 들 수 있고, 중합성 화합물이 바람직하다. 중합성 화합물로서는, 바이닐기, (메트)알릴기, (메트)아크릴로일기 등의 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 중합성 화합물은, 라디칼 중합성 화합물인 것이 보다 바람직하다. 중합성 화합물로서는, 모노머, 프리폴리머, 올리고머 등의 화학적 형태 중 어느 것이어도 되지만, 모노머가 바람직하다. 중합성 화합물의 분자량은, 100~3000이 바람직하다. 상한은, 2000 이하가 보다 바람직하고, 1500 이하가 더 바람직하다. 하한은, 150 이상이 보다 바람직하고, 250 이상이 더 바람직하다. 중합성 화합물은, 3~15관능의 (메트)아크릴레이트 화합물인 것이 바람직하고, 3~6관능의 (메트)아크릴레이트 화합물인 것이 보다 바람직하다. 이들의 구체적인 화합물로서는, 일본 공개특허공보 2009-288705호의 단락 번호 0095~0108, 일본 공개특허공보 2013-029760호의 단락 0227, 일본 공개특허공보 2008-292970호의 단락 번호 0254~0257에 기재된 화합물을 들 수 있고, 이들 내용은 본 명세서에 원용된다. 또, 중합성 화합물로서는, 상술한 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 이용할 수도 있다.
경화성 화합물의 함유량은, 착색 조성물의 전체 고형분에 대하여, 0.1~50질량%가 바람직하다. 하한은, 예를 들면 0.5질량% 이상이 보다 바람직하고, 1질량% 이상이 더 바람직하다. 상한은, 예를 들면 45질량% 이하가 보다 바람직하고, 40질량% 이하가 더 바람직하다. 경화성 화합물은, 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 2종 이상을 병용하는 경우는, 합계량이 상기 범위가 되는 것이 바람직하다.
경화성 화합물로서 중합성 화합물을 이용한 경우에 있어서는, 착색 조성물은, 광중합 개시제를 더 함유하는 것이 바람직하다. 광중합 개시제로서는, 예를 들면 할로젠화 탄화 수소 유도체(예를 들면, 트라이아진 골격을 갖는 화합물, 옥사다이아졸 골격을 갖는 화합물 등), 아실포스핀옥사이드 등의 아실포스핀 화합물, 헥사아릴바이이미다졸 화합물, 옥심 유도체 등의 옥심 화합물, 유기 과산화물, 싸이오 화합물, 케톤 화합물, 방향족 오늄염, 케톡심에터 화합물, 아미노아세토페논 화합물, 하이드록시아세토페논 화합물, 페닐글리옥실레이트 화합물 등을 들 수 있고, 아미노아세토페논 화합물, 아실포스핀 화합물, 하이드록시아세토페논 화합물 및 옥심 화합물이 바람직하며, 옥심 화합물이 보다 바람직하다. 광중합 개시제의 구체예로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2013-029760호의 단락 번호 0265~0268의 기재를 참작할 수 있고, 이 내용은 본 명세서에 원용된다. 옥심 화합물의 시판품으로서는, 예를 들면 IRGACURE-OXE01, IRGACURE-OXE02, IRGACURE-OXE03, IRGACURE-OXE04(이상, BASF사제), TRONLY TR-PBG-304, TRONLY TR-PBG-309, TRONLY TR-PBG-305(이상, 창저우 강력 전자 신재료 유한공사(CHANGZHOU TRONLY NEW ELECTRONIC MATERIALS CO., LTD)제), 아데카 아클즈 NCI-930, 아데카 옵토머 N-1919(일본 공개특허공보 2012-014052호의 광중합 개시제 2)(이상, (주)ADEKA제) 등을 들 수 있고, 이들을 바람직하게 이용할 수 있다.
광중합 개시제로서는, 플루오렌환을 갖는 옥심 화합물을 이용할 수도 있다. 플루오렌환을 갖는 옥심 화합물의 구체예로서는, 일본 공개특허공보 2014-137466호에 기재된 화합물을 들 수 있다. 이 내용은 본 명세서에 원용된다. 또, 광중합 개시제로서는, 벤조퓨란 골격을 갖는 옥심 화합물을 이용할 수도 있다. 구체예로서는, 국제 공개공보 WO2015/036910호에 기재된 화합물 OE-01~OE-75를 들 수 있다. 또, 광중합 개시제로서는, 불소 원자를 갖는 옥심 화합물을 이용할 수도 있다. 불소 원자를 갖는 옥심 화합물의 구체예로서는, 일본 공개특허공보 2010-262028호에 기재된 화합물, 일본 공표특허공보 2014-500852호에 기재된 화합물 24, 36~40, 일본 공개특허공보 2013-164471호에 기재된 화합물 (C-3) 등을 들 수 있다. 이 내용은 본 명세서에 원용된다. 또, 광중합 개시제로서 카바졸환의 적어도 1개의 벤젠환이 나프탈렌환으로 된 골격을 갖는 옥심 화합물을 이용할 수도 있다. 그와 같은 옥심 화합물의 구체예로서는, 국제 공개공보 WO2013/083505호에 기재된 화합물을 들 수 있다. 또, 광중합 개시제로서는, 나이트로기를 갖는 옥심 화합물을 이용할 수 있다. 나이트로기를 갖는 옥심 화합물은, 이량체로 하는 것도 바람직하다. 나이트로기를 갖는 옥심 화합물의 구체예로서는, 일본 공개특허공보 2013-114249호의 단락 번호 0031~0047, 일본 공개특허공보 2014-137466호의 단락 번호 0008~0012, 0070~0079에 기재된 화합물, 일본 특허공보 4223071호의 단락 번호 0007~0025에 기재된 화합물, 아데카 아클즈 NCI-831((주)ADEKA제) 등을 들 수 있다. 또, 광중합 개시제로서, 2관능 혹은 3관능 이상의 광중합 개시제를 이용해도 된다. 그와 같은 광중합 개시제의 구체예로서는, 일본 공표특허공보 2010-527339호, 일본 공표특허공보 2011-524436호, 국제 공개공보 WO2015/004565호, 일본 공표특허공보 2016-532675호의 단락 번호 0417~0412, 국제 공개공보 WO2017/033680호의 단락 번호 0039~0055에 기재되어 있는 옥심 화합물의 이량체나, 일본 공표특허공보 2013-522445호에 기재되어 있는 화합물 (E) 및 화합물 (G), 국제 공개공보 WO2016/034963호에 기재되어 있는 Cmpd1~7 등을 들 수 있다.
광중합 개시제의 함유량은, 착색 조성물의 전체 고형분에 대하여 0.1~50질량%가 바람직하고, 0.5~30질량%가 보다 바람직하며, 1~20질량%가 더 바람직하다. 광중합 개시제는, 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 2종 이상을 병용하는 경우는, 합계량이 상기 범위가 되는 것이 바람직하다.
착색 조성물은 수지를 함유하는 것이 바람직하다. 수지로서는, (메트)아크릴 수지, 엔·싸이올 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에터 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에터설폰 수지, 폴리페닐렌 수지, 폴리아릴렌에터포스핀옥사이드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아마이드이미드 수지, 폴리올레핀 수지, 환상 올레핀 수지, 폴리에스터 수지, 스타이렌 수지, 실록세인 수지 등을 들 수 있다. 수지는, 예를 들면 안료 등의 입자를 조성물 중에서 분산시키는 용도, 바인더의 용도로 배합된다. 또한, 주로 안료 등의 입자를 분산시키기 위하여 이용되는 수지를 분산제라고도 한다. 단, 수지의 이와 같은 용도는 일례이며, 이와 같은 용도 이외의 목적으로 사용할 수도 있다. 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 5000~100,000이 바람직하다. 또, 수지의 수평균 분자량(Mn)은, 1000~20,000이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 수지로서 산기를 갖는 수지를 이용하는 것도 바람직하다. 산기로서는, 예를 들면 카복실기, 인산기, 설포기, 페놀성 하이드록실기 등을 들 수 있고, 카복실기가 바람직하다. 산기를 갖는 수지의 산가로서는, 25~200mgKOH/g인 것이 바람직하다. 하한은, 30mgKOH/g 이상이 보다 바람직하고, 40mgKOH/g 이상이 더 바람직하다. 상한은, 150mgKOH/g 이하가 보다 바람직하고, 120mgKOH/g 이하가 더 바람직하며, 100mgKOH/g 이하가 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서, 수지로서 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 이용하는 것도 바람직하다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지는, 산기를 더 갖는 것도 바람직하다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지로서는, 상술한 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 이용할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 분산제로서 수지를 이용할 수도 있다. 분산제로서는, 일본 공개특허공보 2015-151530호의 단락 0173~0179에 기재된 안료 분산제를 들 수 있고, 이 내용은 본 명세서에 원용된다. 분산제의 시판품으로서는, 예를 들면 Disperbyk-161(BYKChemie사제) 등을 들 수 있다. 또, 일본 공개특허공보 2012-137564호의 단락 번호 0129에 기재된 제품을 분산제로서 이용할 수도 있다.
수지의 함유량은, 착색 조성물의 전체 고형분에 대하여, 1~80질량%인 것이 바람직하다. 하한은, 5질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 10질량% 이상이 더 바람직하다. 상한은, 70질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 60질량% 이하가 더 바람직하다.
착색 조성물은 용제를 함유하는 것이 바람직하다. 용제로서는, 상술한 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 용제 등을 들 수 있다.
착색 조성물은, 추가로 계면활성제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 산화 방지제, 충전제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 응집 방지제 등의 다른 첨가제를 더 배합할 수 있다. 이들 첨가제로서는, 일본 공개특허공보 2016-102191호의 단락 번호 0164~0300에 기재된 첨가제를 들 수 있고, 이 내용은 본 명세서에 원용된다. 또, 계면활성제로서는, 상술한 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 계면활성제를 이용할 수도 있다.
<컬러 필터>
다음으로, 본 발명의 컬러 필터에 대하여 설명한다. 본 발명의 컬러 필터는, 상술한 본 발명의 구조체를 갖는다. 본 발명의 구조체 자체를 컬러 필터로서 이용해도 되고, 본 발명의 구조체 상에, 추가로 보호층 등의 다른 기능층을 형성한 것을 컬러 필터로서 이용해도 된다. 본 발명의 컬러 필터는, CCD(전하 결합 소자)나 CMOS(상보형 금속 산화막 반도체) 등의 고체 촬상 소자나, 화상 표시 장치 등에 이용할 수 있다.
<고체 촬상 소자>
본 발명의 고체 촬상 소자는, 상술한 본 발명의 구조체를 갖는다. 본 발명의 고체 촬상 소자의 구성으로서는, 본 발명의 구조체를 구비하고, 고체 촬상 소자로서 기능하는 구성이면 특별히 한정은 없지만, 예를 들면 이하와 같은 구성을 들 수 있다.
기판 상에, 고체 촬상 소자(CCD(전하 결합 소자) 이미지 센서, CMOS(상보형 금속 산화막 반도체) 이미지 센서 등)의 수광 에어리어를 구성하는 복수의 포토다이오드 및 폴리실리콘 등으로 이루어지는 전송 전극을 갖고, 포토다이오드 및 전송 전극 상에 포토다이오드의 수광부만 개구한 차광막을 가지며, 차광막 상에 차광막 전체면 및 포토다이오드 수광부를 덮도록 형성된 질화 실리콘 등으로 이루어지는 디바이스 보호막을 갖고, 디바이스 보호막 상에 본 발명의 구조체를 갖는 구성을 들 수 있다. 또한, 디바이스 보호막 상이며 본 발명의 구조체의 아래(기판에 가까운 측)에 집광 수단(예를 들면, 마이크로 렌즈 등. 이하 동일)을 갖는 구성이나, 본 발명의 구조체 상에 집광 수단을 갖는 구성 등이어도 된다. 본 발명의 고체 촬상 소자를 구비한 촬상 장치는, 디지털 카메라나, 촬상 기능을 갖는 전자 기기(휴대 전화 등) 외에, 차재 카메라나 감시 카메라용으로서도 이용할 수 있다.
<화상 표시 장치>
본 발명의 구조체는, 액정 표시 장치나 유기 일렉트로 루미네선스 표시 장치 등의, 화상 표시 장치에 이용할 수 있다. 화상 표시 장치의 정의나 각 화상 표시 장치의 상세에 대해서는, 예를 들면 "전자 디스플레이 디바이스(사사키 아키오 저, (주)고교 초사카이 1990년 발행)", "디스플레이 디바이스(이부키 스미아키 저, 산교 도쇼(주) 헤이세이 원년 발행)" 등에 기재되어 있다. 또, 액정 표시 장치에 대해서는, 예를 들면 "차세대 액정 디스플레이 기술(우치다 다쓰오 편집, (주)고교 초사카이 1994년 발행)"에 기재되어 있다. 본 발명을 적용할 수 있는 액정 표시 장치에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 상기의 "차세대 액정 디스플레이 기술"에 기재되어 있는 다양한 방식의 액정 표시 장치에 적용할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 처리 내용, 처리 절차 등은, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 한, 적절히 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 특별히 설명이 없는 한, "부", "%"는, 질량 기준이다.
<유기물층 형성용 조성물의 조제>
이하에 나타내는 원료를 혼합하여 각 유기물층 형성용 조성물을 조제했다.
(유기물층 형성용 조성물 1)
수지 1(54질량% 프로필렌글라이콜모노메틸에터(PGME) 용액)…0.7질량부
프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트(PGMEA)…99.3질량부
(유기물층 형성용 조성물 2)
수지 2(40질량% PGMEA 용액)…1.0질량부
PGMEA…99.0질량부
(유기물층 형성용 조성물 3)
수지 3…0.4질량부
PGMEA…99.6질량부
(유기물층 형성용 조성물 4)
수지 1(54질량% PGME 용액)…0.7질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.5질량부
(유기물층 형성용 조성물 5)
수지 1(54질량% PGME 용액)…1.2질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.0질량부
(유기물층 형성용 조성물 6)
수지 2(40질량% PGMEA 용액)…1.0질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.2질량부
(유기물층 형성용 조성물 7)
수지 3…0.4질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.8질량부
(유기물층 형성용 조성물 8)
경화성 화합물 1…0.4질량부
PGMEA…9.6질량부
(유기물층 형성용 조성물 9)
경화성 화합물 2…0.4질량부
PGMEA…99.6질량부
(유기물층 형성용 조성물 10)
경화성 화합물 3…0.8질량부
PGMEA…99.2질량부
(유기물층 형성용 조성물 11)
수지 1(54질량% PGME 용액)…0.2질량부
경화성 화합물 1…0.4질량부
PGMEA…99.4질량부
(유기물층 형성용 조성물 12)
수지 1(54질량% PGME 용액)…0.5질량부
경화성 화합물 2…0.1질량부
PGMEA…99.4질량부
(유기물층 형성용 조성물 13)
수지 9…0.4질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.8질량부
(유기물층 형성용 조성물 14)
수지 10…0.4질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.8질량부
(유기물층 형성용 조성물 15)
수지 11…0.4질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.8질량부
(유기물층 형성용 조성물 16)
수지 12…0.4질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.8질량부
(유기물층 형성용 조성물 R1)
수지 4…0.4질량부
PGMEA…99.6질량부
(유기물층 형성용 조성물 R2)
수지 4…0.2질량부
PGMEA…99.8질량부
(유기물층 형성용 조성물 R3)
수지 5…0.5질량부
PGMEA…99.5질량부
(유기물층 형성용 조성물 R4)
수지 6…0.8질량부
PGMEA…99.2질량부
(유기물층 형성용 조성물 R5)
수지 4…0.3질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.9질량부
(유기물층 형성용 조성물 R6)
수지 7(40질량% PGMEA 용액)…1.0질량부
계면활성제 1(0.2질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…98.2질량부
(유기물층 형성용 조성물 R7)
수지 8(40질량% PGMEA 용액)…0.8질량부
PGMEA…99.2질량부
유기물층 형성용 조성물 1~12, R1~R7에서 사용한 원료는 이하와 같다. 또한, 수지 4, 수지 5 및 수지 6은, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 포함하지 않는 수지이다.
·수지 1: 사이클로머 P(ACA)230AA ((주)다이셀제, 산가=30mgKOH/g, Mw=15000)
·수지 2: 하기 구조의 수지(산가=70mgKOH/g, Mw=11000, 주쇄에 부기한 수치는 몰비이다)
[화학식 9]
·수지 3: 하기 구조의 수지(산가=95mgKOH/g, Mw=18000, 주쇄에 부기한 수치는 몰비이다)
[화학식 10]
·수지 4: JER154 (미쓰비시 가가쿠(주)제, 에폭시 수지)
·수지 5: JER807 (미쓰비시 가가쿠(주)제, 에폭시 수지)
·수지 6: EPICLON N-690(DIC(주)제, 에폭시 수지)
·수지 7: 하기 구조(산가=80mgKOH/g, Mw=12000, 주쇄에 부기한 수치는 질량비이다)
[화학식 11]
·수지 8: 하기 구조(산가=70mgKOH/g, Mw=10000, 주쇄에 부기한 수치는 몰비이다)
[화학식 12]
·수지 9: 하기 구조(산가=121mgKOH/g, Mw=18000, 주쇄에 부기한 수치는 몰비이다)
[화학식 13]
·수지 10: 하기 구조의 수지(산가=0mgKOH/g, Mw=18000)
[화학식 14]
·수지 11: 하기 구조의 수지(산가=95mgKOH/g, Mw=22000, 주쇄에 부기한 수치는 몰비이다)
[화학식 15]
·수지 12: 하기 구조의 수지(산가=95mgKOH/g, Mw=4000, 주쇄에 부기한 수치는 몰비이다)
[화학식 16]
·계면활성제 1: 하기 혼합물(Mw=14000, 반복 단위의 비율을 나타내는 %는 질량%이다.)
[화학식 17]
·경화성 화합물 1: 하기 구조의 화합물
[화학식 18]
·경화성 화합물 2: 하기 구조의 화합물의 혼합물(좌측 화합물과 우측 화합물과의 몰비가 7:3인 혼합물)
[화학식 19]
·경화성 화합물 3: M-305(트라이아크릴레이트가 55~63질량%, 도아 고세이(주)제)
<착색 조성물의 조제>
(Red 조성물 1)
이하에 나타내는 원료를 혼합하고, 교반한 후, 구멍 직경 0.45μm의 나일론제 필터(니혼 폴(주)제)로 여과하여, Red 조성물 1을 조제했다.
Red 안료 분산액…51.7질량부
수지 2(40질량% PGMEA 용액)…0.6질량부
경화성 화합물 1…0.6질량부
광중합 개시제 1…0.3질량부
계면활성제 1…4.2질량부
PGMEA…42.6질량부
(Red 조성물 2)
이하에 나타내는 원료를 혼합하고, 교반한 후, 구멍 직경 0.45μm의 나일론제 필터(니혼 폴(주)제)로 여과하여, Red 조성물 2를 조제했다.
Red 안료 분산액…51.7질량부
수지 3…0.6질량부
경화성 화합물 2…0.6질량부
광중합 개시제 1…0.3질량부
계면활성제 1…4.2질량부
(Green 조성물 1)
이하에 나타내는 원료를 혼합하고, 교반한 후, 구멍 직경 0.45μm의 나일론제 필터(니혼 폴(주)제)로 여과하여, Green 조성물 1을 조제했다.
Green 안료 분산액…73.7질량부
수지 2(40질량% PGMEA 용액)…0.3질량부
경화성 화합물 2…1.2질량부
광중합 개시제 1…0.6질량부
계면활성제 1…4.2질량부
자외선 흡수제 1…0.5질량부
PGMEA…19.5질량부
(Green 조성물 2)
이하에 나타내는 원료를 혼합하고, 교반한 후, 구멍 직경 0.45μm의 나일론제 필터(니혼 폴(주)제)로 여과하여, Green 조성물 2를 조제했다.
Green 안료 분산액…73.7질량부
수지 1(54질량% PGME 용액)…0.3질량부
경화성 화합물 2…1.2질량부
광중합 개시제 3…0.6질량부
계면활성제 1…4.2질량부
자외선 흡수제 1…0.5질량부
PGMEA…19.5질량부
(Blue 조성물 1)
이하에 나타내는 원료를 혼합하고, 교반한 후, 구멍 직경 0.45μm의 나일론제 필터(니혼 폴(주)제)로 여과하여, Blue 조성물 1을 조제했다.
Blue 안료 분산액…44.9질량부
수지 2(40질량% PGMEA 용액)…2.1질량부
경화성 화합물 1…1.5질량부
경화성 화합물 3…0.7질량부
광중합 개시제 2…0.8질량부
계면활성제 1…4.2질량부
PGMEA…45.8질량부
(Blue 조성물 2)
이하에 나타내는 원료를 혼합하고, 교반한 후, 구멍 직경 0.45μm의 나일론제 필터(니혼 폴(주)제)로 여과하여, Blue 조성물 2를 조제했다.
Blue 안료 분산액…44.9질량부
수지 1(54질량% PGME 용액)…2.1질량부
경화성 화합물 1…1.5질량부
경화성 화합물 2…0.7질량부
광중합 개시제 1…0.8질량부
계면활성제 1…4.2질량부
PGMEA…45.8질량부
Red 조성물 1, 2, Green 조성물 1, 2, Blue 조성물 1, 2에서 사용한 원료는 이하와 같다.
·수지 1~3: 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 수지 1~3
·경화성 화합물 1~3: 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 경화성 화합물 1~3
·계면활성제 1: 유기물층 형성용 조성물에서 설명한 계면활성제 1
·광중합 개시제 1: IRGACURE-OXE01(BASF사제)
·광중합 개시제 2: 하기 구조의 화합물
[화학식 20]
·광중합 개시제 3: 하기 구조의 화합물
[화학식 21]
·자외선 흡수제 1: 하기 구조의 화합물
[화학식 22]
·Red 안료 분산액
C. I. Pigment Red 254를 9.6질량부, C. I. Pigment Yellow 139를 4.3질량부, 분산제(Disperbyk-161, BYKChemie사제)를 6.8질량부, PGMEA를 79.3질량부로 이루어지는 혼합액을, 비즈밀(지르코니아 비즈 0.3mm 직경)을 이용하여 3시간 혼합 및 분산하여, 안료 분산액을 조제했다. 그 후, 추가로 감압 기구를 갖는 고압 분산기 NANO-3000-10(닛폰 비이이(주)제)을 이용하여, 2000kg/cm3의 압력하에서 유량 500g/min으로서 분산 처리를 행했다. 이 분산 처리를 10회 반복하여, Red 안료 분산액을 얻었다.
·Green 안료 분산액
C. I. Pigment Green 36을 6.4질량부, C. I. Pigment Yellow 150을 5.3질량부, 분산제(Disperbyk-161, BYKChemie사제)를 5.2질량부, PGMEA를 83.1질량부로 이루어지는 혼합액을, 비즈밀(지르코니아 비즈 0.3mm 직경)을 이용하여 3시간 혼합 및 분산하여, 안료 분산액을 조제했다. 그 후, 추가로 감압 기구를 갖는 고압 분산기 NANO-3000-10(닛폰 비이이(주)제)을 이용하여, 2000kg/cm3의 압력하에서 유량 500g/min으로서 분산 처리를 행했다. 이 분산 처리를 10회 반복하여, Green 안료 분산액을 얻었다.
·Blue 안료 분산액
C. I. Pigment Blue 15:6을 9.7질량부, C. I. Pigment Violet 23을 2.4질량부, 분산제(Disperbyk-161, BYKChemie사제)를 5.5부, PGMEA를 82.4부로 이루어지는 혼합액을, 비즈밀(지르코니아 비즈 0.3mm 직경)을 이용하여 3시간 혼합 및 분산하여, 안료 분산액을 조제했다. 그 후, 추가로 감압 기구를 갖는 고압 분산기 NANO-3000-10(닛폰 비이이(주)제)을 이용하여, 2000kg/cm3의 압력하에서 유량 500g/min으로서 분산 처리를 행했다. 이 분산 처리를 10회 반복하여, Blue 안료 분산액을 얻었다.
<구조체 및 고체 촬상 소자의 제조>
(실시예 1~20, 비교예 3~13)
실리콘 웨이퍼 상에, 실리콘 산화물층을 플라즈마 CVD법으로 형성했다. 이어서, 이 실리콘 산화물층을 드라이 에칭법으로 패터닝하여, 실리콘 산화물로 이루어지는 격벽(폭 100nm, 두께 500nm)을 1.0μm 간격으로 격자 형상으로 형성했다. 실리콘 웨이퍼 상의 격벽의 개구의 치수(실리콘 웨이퍼 상의 격벽으로 구획된 영역)는, 세로 1.0μm, 가로 1.0μm였다.
다음으로, 격벽을 형성한 실리콘 웨이퍼 상에, 각 유기물층 형성용 조성물을 스핀 코트법으로 도포하고, 이어서 핫플레이트를 이용하여, 100℃에서 2분간 가열하며, 이어서, 핫플레이트를 이용하여 230℃에서 2분간 가열하여 막두께 15nm의 유기물층을 형성했다.
다음으로, 유기물층을 형성한 실리콘 웨이퍼 상에, Green 조성물을, 제막 후의 막두께가 0.5μm가 되도록 스핀 코트법으로 도포하고, 이어서, 핫플레이트를 이용하여 100℃에서 2분간 가열했다. 이어서, i선 스테퍼 노광 장치 FPA-3000i5+(Canon(주)제)를 이용하여, 0.9μm의 베이어 패턴을 갖는 마스크를 통하여, 150mJ/cm2의 노광량으로 노광했다. 이어서, 수산화 테트라메틸암모늄(TMAH) 0.3질량% 수용액을 이용하여, 23℃에서 60초간 패들 현상을 행했다. 그 후, 스핀 샤워로 린스를 행하고, 추가로 순수로 수세한 후에, 핫플레이트를 이용하여 220℃에서 5분간 가열하여, 격벽으로 구획된 영역에 녹색의 착색층을 형성했다.
다음으로, Red 조성물 및 Blue 조성물에 대해서도 순차 패터닝하여, 적색의 착색층, 및 청색의 착색층을 각각 격벽으로 구획된 영역에 형성했다.
이와 같이 하여 제조한 구조체를 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, 유기물층을 형성하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 구조체를 형성하고, 얻어진 구조체를 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다.
(비교예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 실리콘 웨이퍼 상에 격벽을 형성했다. 격벽을 형성한 실리콘 웨이퍼 상에, 1,1,1,3,3,3-헥사메틸다이실라제인(HMDS)을 110℃에서 60초간 증기 처리를 행하여, HMDS층을 형성했다. HMDS층 상에, 실시예 1과 동일하게 하여, 격벽으로 구획된 영역에 녹색, 적색 및 청색의 착색층을 형성하여 구조체를 제조했다. 이와 같이 하여 제조한 구조체를 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다.
(내습성의 평가)
각 고체 촬상 소자를 130℃, 상대 습도 85%의 조건하에서, 2000시간의 항온 항습 시험을 행했다. 항온 항습 시험 후의 고체 촬상 소자로부터 상기 구조체를 취출하고 상기 구조체의 단면을 투과형 전자 현미경을 이용하여 관찰하여, 격벽과 착색층의 사이의 보이드(공극)의 유무를 관찰하고, 내습성을 판정했다. 격벽과 착색층의 사이에 간극이 확인된 것을 보이드가 확인되었다고 판정했다. 결과를 하기 표에 나타낸다.
~판정 기준~
5: 10개소 관찰하여, 어느 개소에 있어서도 보이드가 관측되지 않았다.
4: 10개소 관찰하여, 1개소의 부위에서 보이드가 관측되었다.
3: 10개소 관찰하여, 2~3개소의 부위에서 보이드가 관측되었다.
2: 10개소 관찰하여, 4~6개소의 부위에서 보이드가 관측되었다.
1: 10개소 관찰하여, 7~9개소의 부위에서 보이드가 관측되었다.
0: 10개소 관찰하여, 10개소의 모두에 있어서 보이드가 관측되었다.
[표 1]
상기 표에 나타내는 바와 같이, 실시예의 구조체는 내습성이 우수했다.
또, 각 실시예에 있어서, 격벽을, 아크릴계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 폴리이미드계 수지, 유기 SOG계 수지 등의 유기 재료나, 다공질 실리카, 다결정 실리콘, 질화 실리콘, 텅스텐, 알루미늄 등의 무기 재료로 형성한 경우여도 동일한 효과가 얻어졌다.
(실시예 101)
실리콘 웨이퍼 상에 불소 수지(CYTOP, 아사히 글라스제)를 도포한 후, 220℃에서 5분 가열하여 형성하여 격벽 재료층을 형성하고, 격벽 재료층에 대하여, 일본 공개특허공보 2016-014856호의 단락 번호 0128~0133에 기재된 조건으로 드라이 에칭법으로 패터닝하여 격벽(폭 100nm, 두께 500nm)을 1.0μm 간격으로 격자 형상으로 형성했다. 실리콘 웨이퍼 상의 격벽의 개구의 치수(실리콘 웨이퍼 상의 격벽으로 구획된 영역)는, 세로 1.0μm, 가로 1.0μm였다.
다음으로, 격벽을 형성한 실리콘 웨이퍼 상에, 유기물층 형성용 조성물 6을 스핀 코트법으로 도포하고, 이어서 핫플레이트를 이용하여, 100℃에서 2분간 가열하며, 이어서, 핫플레이트를 이용하여 230℃에서 2분간 가열하여 막두께 15nm의 유기물층을 형성했다.
다음으로, 유기물층을 형성한 실리콘 웨이퍼 상에, Green 조성물 1을, 제막 후의 막두께가 0.5μm가 되도록 스핀 코트법으로 도포하고, 이어서, 핫플레이트를 이용하여 100℃에서 2분간 가열했다. 이어서, i선 스테퍼 노광 장치 FPA-3000i5+(Canon(주)제)를 이용하여, 0.9μm의 베이어 패턴을 갖는 마스크를 통하여, 150mJ/cm2의 노광량으로 노광했다. 이어서, 수산화 테트라메틸암모늄(TMAH) 0.3질량% 수용액을 이용하여, 23℃에서 60초간 패들 현상을 행했다. 그 후, 스핀 샤워로 린스를 행하고, 추가로 순수로 수세한 후에, 핫플레이트를 이용하여 220℃에서 5분간 가열하여, 격벽으로 구획된 영역에 녹색의 착색층을 형성했다.
다음으로, Red 조성물 1 및 Blue 조성물 1에 대해서도 순차 패터닝하여, 적색의 착색층, 및 청색의 착색층을 각각 격벽으로 구획된 영역에 형성했다.
이와 같이 하여 제조한 구조체를 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다.
이 구조체는 내습성이 우수했다.
(실시예 102)
실시예 101에 있어서, 실리콘 웨이퍼 상에, 일본 공개특허공보 2015-166449호의 단락 번호 0160에 기재된 조성물 107을 도포한 후, 220℃에서 5분 가열하여 형성하여 격벽 재료층을 형성한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 구조체를 제조하고, 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다. 이 구조체는 내습성이 우수했다.
(실시예 103)
실시예 101에 있어서, 실리콘 웨이퍼 상에, 하기 구조의 케이지형 실록세인 수지(중량 평균 분자량 200000, 분산도 3.0)를 10질량%와, PGMEA를 90질량% 포함하는 조성물을 도포한 후, 220℃에서 5분 가열하여 형성하여 격벽 재료층을 형성한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 구조체를 제조하고, 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다. 이 구조체는 내습성이 우수했다.
[화학식 23]
(실시예 104)
이하의 콜로이달 실리카 입자액 P1의 10질량부와, 상술한 계면활성제 1의 0.02질량부와, 폴리에틸렌글라이콜모노메틸에터의 7질량부와, 락트산 에틸의 35질량부와, PGME의 43질량부와, 에탄올과 메탄올의 혼합물의 4질량부와, 물의 1질량부를 포함하는 격벽 재료층 형성용 조성물을, 실리콘 웨이퍼 상에 도포한 후, 220℃에서 5분 가열하여 형성하여 격벽 재료층을 형성한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 구조체를 제조하고, 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다. 이 구조체는 내습성이 우수했다.
·콜로이달 실리카 입자액 P1의 조제 방법
규소 알콕사이드(A)로서 테트라에톡시실레인(TEOS)을 준비하고, 플루오로알킬기 함유의 규소 알콕사이드(B)로서 트라이플루오로프로필트라이메톡시실레인(TFPTMS)을 준비했다. 규소 알콕사이드(A)의 질량을 1로 했을 때의 플루오로알킬기 함유의 규소 알콕사이드(B)의 비율(질량비)이 0.6이 되도록 칭량하고, 이들을 세퍼러블 플라스크 내에 투입하고 혼합하여, 혼합물을 얻었다. 이 혼합물의 1.0질량부에 대하여 1.0질량부가 되는 양의 프로필렌글라이콜모노메틸에터(PGME)를 첨가하고, 30℃의 온도에서 15분간 교반함으로써 제1 액을 조제했다.
또, 이 제1 액과는 별도로, 상기의 혼합물의 1.0질량부에 대하여 1.0질량부가 되는 양의 이온 교환수와 0.01질량부가 되는 양의 폼산을 첨가하고, 혼합하여, 30℃의 온도에서 15분간 교반함으로써 제2 액을 조제했다.
다음으로, 상기 조제한 제1 액을, 워터 배스에서 55℃의 온도로 유지하고 나서, 이 제1 액에 상기 제2 액을 첨가하고, 상기 온도를 유지한 상태에서 60분간 교반했다. 이로써, 상기 규소 알콕사이드(A)와 상기 플루오로알킬기 함유의 규소 알콕사이드(B)와의 가수분해물을 포함하는 용액 F를 얻었다. 이 용액 F의 고형분 농도는, SiO2 환산으로 10질량%였다.
다음으로, 시판 중인 평균 직경 15nm의 콜로이달 실리카(닛산 가가쿠사제, 상품명 ST-30)가 30질량% 포함되는 수분산액의 100질량부에, 30질량% 농도의 질산 칼슘 수용액을 0.1질량부 첨가한 혼합액을, 스테인리스제 오토클레이브 중에서 120℃ 5시간 가열했다.
이 혼합액에 대하여, 한외 여과법을 이용하여, 용매를 프로필렌글라이콜모노메틸에터로 치환하고, 추가로 호모 믹서(프라이믹스사제)를 이용하여 회전 속도 14000rpm으로 30분간 교반하여, 충분히 분산시키고, 또한 프로필렌글라이콜모노메틸에터를 첨가하여, 고형분 농도 15질량%의 콜로이달 실리카 입자액 G를 얻었다.
상기 용액 F의 30질량부와, 상기 콜로이달 실리카 입자액 G의 70질량부를 혼합하고, 추가로 40℃에서 10시간 가열하며, 1000G에서 10분간 원심 분리를 행하여 침강물을 제거함으로써, 콜로이달 실리카 입자액 P1을 얻었다. 이 콜로이달 실리카 입자액 P1에 포함되는 구형상 실리카의 평균 입자경 D0은 15nm이고, 평균 입자경 D1은 80nm이며, 평균 입자경 D2는 15nm였다. 또한, 평균 입자경 D0은, 구형상 실리카의 투과형 전자 현미경(TEM)에 의하여 측정한 구형상 부분의 투영 이미지에 있어서의 원 상당 직경의 평균 입자경이다. 또, 평균 입자경 D1은, 동적 광 산란법에 의하여 측정된 콜로이달 실리카 입자의 평균 입자경이다. 또, 평균 입자경 D2는, 비표면적으로부터 구한 콜로이달 실리카 입자의 평균 입자경이다.
(실시예 105)
상기 콜로이달 실리카 입자액 P1의 10질량부와, 계면활성제(메가팍 F559(DIC(주)제))의 0.02질량부와, 3-뷰톡시-N,N-다이메틸프로페인아마이드의 9질량부와, 락트산 에틸의 30질량부와, PGME의 46질량부와, 에탄올과 메탄올의 혼합물의 4질량부와, 물의 1질량부를 포함하는 격벽 재료층 형성용 조성물을, 실리콘 웨이퍼 상에 도포한 후, 220℃에서 5분 가열하여 형성하여 격벽 재료층을 형성한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 구조체를 제조하고, 공지의 방법에 의하여 고체 촬상 소자에 도입했다. 이 구조체는 내습성이 우수했다
1: 지지체
2: 격벽
3: 유기물층
4: 착색층
100: 구조체
2: 격벽
3: 유기물층
4: 착색층
100: 구조체
Claims (19)
- 지지체와,
상기 지지체 상에 형성된 격벽과,
상기 지지체 상이며, 상기 격벽으로 구획된 영역에 형성된 착색층과,
상기 격벽과 상기 착색층의 사이에, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 유기물층을 갖는, 구조체. - 청구항 1에 있어서,
상기 유기물층의 두께가 30nm 이하인, 구조체. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물은, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 포함하는, 구조체. - 청구항 3에 있어서,
상기 수지의 산가가 10~100mgKOH/g인, 구조체. - 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
상기 수지의 중량 평균 분자량이 5000~20000인, 구조체. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은, 계면활성제를 더 포함하는, 구조체. - 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 착색층은, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 것인, 구조체. - 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 구조체를 갖는 컬러 필터.
- 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 구조체를 갖는 고체 촬상 소자.
- 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 구조체를 갖는 화상 표시 장치.
- 지지체 상에 격벽을 형성하는 공정과,
상기 격벽의 표면에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 유기물층 형성용 조성물을 이용하여 유기물층을 형성하는 공정과,
상기 지지체 상이며, 표면에 상기 유기물층이 형성된 격벽으로 구획된 영역에 착색층을 형성하는 공정을 포함하는 구조체의 제조 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물은, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 포함하는, 구조체의 제조 방법. - 청구항 11 또는 청구항 12에 있어서,
상기 유기물층 형성용 조성물은, 계면활성제를 더 포함하는, 구조체의 제조 방법. - 청구항 11 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유기물층 형성용 조성물은, 용제를 99~99.99질량% 함유하는, 구조체의 제조 방법. - 청구항 11 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
상기 착색층을, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는 착색 조성물을 이용하여 형성하는, 구조체의 제조 방법. - 지지체와, 상기 지지체 상에 형성된 격벽과, 상기 지지체 상이며, 상기 격벽으로 구획된 영역에 형성된 착색층과, 상기 격벽과 상기 착색층의 사이에 형성된 유기물층을 갖는, 구조체의, 상기 유기물층을 형성하기 위한 유기물층 형성용 조성물로서,
에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물을 포함하는, 유기물층 형성용 조성물. - 청구항 16에 있어서,
상기 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 화합물은, 측쇄에 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기를 갖는 수지를 포함하는, 유기물층 형성용 조성물. - 청구항 16 또는 청구항 17에 있어서,
계면활성제를 더 포함하는, 유기물층 형성용 조성물. - 청구항 16 내지 청구항 18 중 어느 한 항에 있어서,
용제를 99~99.99질량% 함유하는, 유기물층 형성용 조성물.
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