JP6842560B2 - 構造体、隔壁形成用組成物、固体撮像素子および画像表示装置 - Google Patents
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Description
<1> 支持体と、
支持体上に設けられた隔壁と、
隔壁で区切られた領域に設けられた画素と、を有し、
隔壁が、かご型シロキサン化合物を含む組成物を用いて形成された隔壁である、構造体。
<2> かご型シロキサン化合物は、酸素原子数と珪素原子数との比率であるO/Siが1.3〜1.7であるかご型シロキサン化合物を含む、<1>に記載の構造体。
<3> かご型シロキサン化合物が、下記式(S1)で表される部分構造を含む、<1>または<2>に記載の構造体;
(*−SiO1.5)n ・・・(S1)
式中、*は連結手を表し、nは6〜16の整数を表す。
<4> かご型シロキサン化合物が、下記式(S2)で表される化合物およびこの化合物を重合して得られるポリマーから選ばれる少なくとも1種を含む、<1>〜<3>のいずれかに記載の構造体;
(RS1−SiO1.5)n ・・・(S2)
式中、RS1は、アルキル基または重合性基を表し、nは6〜16の整数を表し、n個のRS1のうち2個以上のRS1は重合性基である。
<5> かご型シロキサン化合物は、下記式(S1−1)で表される部分構造を有する、<1>〜<4>のいずれかに記載の構造体;
式(S1−1)
上記式中の波線は結合手を表す。
<6> かご型シロキサン化合物は、重量平均分子量が50,000〜300,000のポリマーを含む、<1>〜<5>のいずれかに記載の構造体。
<7> 画素は、着色画素、透明画素および赤外線透過層の画素から選ばれる少なくとも1種の画素を含む、<1>〜<6>のいずれかに記載の構造体。
<8> 支持体と、支持体上に設けられた隔壁と、隔壁で区切られた領域に設けられた画素とを有する構造体の隔壁の形成に用いられる隔壁形成用組成物であって、かご型シロキサン化合物と溶剤とを含む隔壁形成用組成物。
<9> <1>〜<7>のいずれかに記載の構造体を有する固体撮像素子。
<10> <1>〜<7>のいずれかに記載の構造体を有する画像表示装置。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含するものである。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、一般的に、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、全固形分とは、組成物の全成分から溶剤を除いた成分の合計質量をいう。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アリル」は、アリルおよびメタリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書において、重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定したポリスチレン換算値として定義される。
本発明の構造体について、図面を用いて説明する。図1は、本発明の構造体の一実施形態を示す側断面図であり、図2は、同構造体における支持体の真上方向からみた平面図である。
図1、2に示すように、本発明の構造体100は、支持体1と、支持体1上に設けられた隔壁2と、隔壁2で区切られた領域に設けられた画素4と、を有する。そして、本発明の構造体100においては、隔壁2が、かご型シロキサン化合物を含む組成物を用いて形成された隔壁であることを特徴とする。
また、本発明の構造体は、隔壁と画素との密着性にも優れる。かご型シロキサン化合物は、シロキサン骨格に有機基などの官能基が結合した構造を有しているので、この官能基によって画素との親和性が向上したり、画素と相互作用しやすくなり、その結果、優れた密着性を得ることができたと推測される。
また、かご型シロキサン化合物は、下記式(S1)で表される部分構造を含む化合物であることが好ましい。
(*−SiO1.5)n ・・・(S1)
式中、*は連結手を表し、nは6〜16の整数を表す。
モノマー(モノマータイプのかご型シロキサン化合物)の分子量は、400〜2,000であることが好ましい。
ポリマー(ポリマータイプのかご型シロキサン化合物)の重量平均分子量は、50,000〜300,000であることが好ましい。上限は、このポリマーを含む組成物の濾過性の観点から280,000以下であることがより好ましく、250,000以下であることが更に好ましく、240,000以下であることが更により好ましい。下限は、屈折率の観点から70,000以上であることがより好ましく、90,000以上であることが更に好ましく、100,000以上であることが更により好ましい。また、ポリマーの分散度(重量平均分子量/数平均分子量)は、2〜4が好ましく、2〜3.5がより好ましく、2.5〜3.5が更に好ましい。
また、前述のポリマーは、上記式(S1−1)で表される部分構造を有するポリマーであることが好ましい。
(RS1−SiO1.5)n ・・・(S2)
式中、RS1は、アルキル基または重合性基を表し、nは6〜16の整数を表し、n個のRS1のうち2個以上のRS1は重合性基である。
上記の2価の連結基としては、
−[C(R11)(R12)]k−、−CO−、−O−、−N(R13)−、−S−、−O−Si(R14)(R15)−、およびこれらを任意に組み合わせてできる2価の連結基が挙げられる。(R11〜R15はそれぞれ独立して水素原子、メチル基、エチル基、またはフェニル基を表し、kは1〜6の整数を表す。)、なかでも、−[C(R11)(R12)]k−、−O−、−O−Si(R14)(R15)−またはこれらを任意に組み合わせてできる2価の連結基が好ましい。
RS1が表す重合性基は、ビニル基およびエチニル基が好ましく、ビニル基がより好ましい。
ラジカル重合に用いる開始剤としては、有機過酸化物および有機アゾ系化合物が挙げられ、有機過酸化物が好ましい。有機過酸化物および有機アゾ系化合物の詳細については、特開2007−254506号公報の段落番号0041〜0042に記載された化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
式(S2)で表される化合物のヒドロシリル化反応による重合は、式(S2)で表される化合物とシラン化合物とを、ラジカル発生剤もしくは遷移金属触媒の存在下に行なうことが好ましい。ラジカル発生剤としては、有機過酸化物および有機アゾ系化合物が挙げられる。遷移金属触媒としては、白金触媒、ロジウム触媒、ニッケル触媒、コバルト触媒、レニウム触媒、マンガン触媒、クロム触媒、イリジウム触媒が挙げられ、白金触媒が好ましい。遷移金属触媒の詳細については、特開2007−254506号公報の段落番号0048の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、ヒドロシリル化反応により重合を行う場合には、架橋剤を用いることが好ましい。架橋剤としては、SiH結合を複数有する化合物が好ましく、テトラメチルシクロテトラシロキサンやヒドロ−T8−シルセスキオキサンなどを好ましく用いることができる。
式(S2−1)
(1):厚み方向における光の透過率の、波長400〜640nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長800〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層の画素。この画素によれば、波長400〜640nmの範囲の光を遮光して、波長720nm以上の光を透過させることができる。
(2):厚み方向における光の透過率の、波長400〜750nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長900〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層の画素。この画素によれば、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長850nm以上の光を透過させることができる。
(3):厚み方向における光の透過率の、波長400〜850nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1000〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層の画素。この画素によれば、波長400〜850nmの範囲の光を遮光して、波長940nm以上の光を透過させることができる。
(4):厚み方向における光の透過率の、波長400〜950nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、厚み方向における光の透過率の、波長1100〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層の画素。この画素によれば、波長400〜950nmの範囲の光を遮光して、波長1040nm以上の光を透過させることができる。
次に、本発明の構造体における隔壁の形成に用いられる組成物(隔壁形成用組成物)についてさらに詳しく説明する。
隔壁形成用組成物は、かご型シロキサン化合物を含む。かご型シロキサン化合物については上述したものが挙げられる。
隔壁形成用組成物中におけるかご型シロキサン化合物の含有量は、1質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましい。
隔壁形成用組成物の全固形分中におけるかご型シロキサン化合物の含有量は、40質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることが更に好ましい。隔壁形成用組成物の全固形分中におけるかご型シロキサン化合物の含有量が高いほど、屈折率が低く、平滑性に優れた隔壁を形成し易い。
隔壁形成用組成物の全固形分中におけるポリマータイプのかご型シロキサン化合物の含有量は、45質量%以上であることが好ましく、65質量%以上であることがより好ましく、85質量%以上であることが更に好ましい。
また、隔壁形成用組成物に含まれるかご型シロキサン化合物の全質量中におけるポリマータイプのかご型シロキサン化合物の含有量は、50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることが更に好ましい。かご型シロキサン化合物は実質的にポリマータイプのかご型シロキサン化合物のみであることも好ましい。なお、隔壁形成用組成物に含まれるかご型シロキサン化合物が、実質的にポリマータイプのかご型シロキサン化合物のみである場合とは、かご型シロキサン化合物の全質量中におけるポリマータイプのかご型シロキサン化合物の含有量が99質量%以上であることを意味し、99.5質量%以上であることがより好ましく、ポリマータイプのかご型シロキサン化合物のみであることが更に好ましい。
また、かご型シロキサン化合物としてポリマータイプのかご型シロキサン化合物とモノマータイプのかご型シロキサン化合物とを併用することもできる。両者を併用することで隔壁形成用組成物の硬化性を向上させることができる。また、画素との密着性を高めることもできる。両者を併用する場合、ポリマータイプのかご型シロキサン化合物の100質量部に対して、モノマータイプのかご型シロキサン化合物が0.01〜10質量部であることが好ましく、0.1〜1.0質量部であることがより好ましい。
本発明の隔壁形成用組成物は、かご型シロキサン化合物以外の他の低屈折材料を含有することができる。他の低屈折材料としては、かご型シロキサン化合物以外のシロキサン樹脂、フッ素樹脂、コロイダルシリカ粒子などが挙げられる。
第1の態様:動的光散乱法により測定された平均粒子径D1が25〜1000nmであり、かつ、平均粒子径D1と、窒素吸着法により測定されたコロイダルシリカ粒子の比表面積Sから算出される平均粒子径D2との比D1/D2が3以上である態様。
第2の態様:複数個の球状シリカ粒子が平面的に連結されている態様。
第3の態様:複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結されている態様。
また、「複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結されている」とは、複数個の球状シリカ粒子同士が直鎖状および/または分岐した形で繋がった構造を意味する。例えば、複数個の球状シリカ粒子同士が、これよりも外径の小さい接合部で連結された構造が挙げられる。また、本発明において、「複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結されている」構造としては、リング状につながった形態をなしている構造のみならず、末端を有する鎖状の形態をなしている構造も含まれる。
また、「複数個の球状シリカ粒子が平面的に連結されている」とは、複数個の球状シリカ粒子同士が、略同一平面上において連結された構造を意味する。なお、「略同一平面」とは同一平面である場合のみならず、同一平面から上下にずれていてもよい意味である。例えば、シリカ粒子の粒子径の50%以下の範囲で上下にずれていてもよい。
また、隔壁形成用組成物は、他の低屈折材料を実質的に含有しないことも好ましい。他の低屈折材料を実質的に含有しないとは、他の低屈折材料の含有量が、かご型シロキサン化合物の100質量部に対して、1質量部以下であることが好ましく、0.1質量部以下であることがより好ましく、他の低屈折材料を含有しないことが更に好ましい。
隔壁形成用組成物は溶剤を含む。溶剤としては、有機溶媒(脂肪族化合物、ハロゲン化炭化水素化合物、アルコール化合物、エーテル化合物、エステル化合物、ケトン化合物、ニトリル化合物、アミド化合物、スルホキシド化合物、芳香族化合物)または水が挙げられる。それぞれの例を下記に列挙する。
ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ペンタン、シクロペンタンなど。
・ハロゲン化炭化水素化合物
塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロメタン、二塩化エタン、四塩化炭素、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、エピクロロヒドリン、モノクロロベンゼン、オルソジクロロベンゼン、アリルクロライド、HCFC、モノクロロ酢酸メチル、モノクロロ酢酸エチル、モノクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、臭化メチル、トリ(テトラ)クロロエチレンなど。
・アルコール化合物
メチルアルコール、エチルアルコール、1−プロピルアルコール、2−プロピルアルコール、2−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,6−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、ソルビトール、キシリトール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオールなど。
・エーテル化合物(水酸基含有エーテル化合物を含む)
ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、t−ブチルメチルエーテル、シクロヘキシルメチルエーテル、アニソール、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエール、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、ポリエチレングリコールジメチルエーテルなど。
・エステル化合物
酢酸エチル、乳酸エチル、2−(1−メトキシ)プロピルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−エトキシプロピオン酸エチル、炭酸プロピレン、1,3−ブチレングリコールジアセテートなど。
・ケトン化合物
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノンなど。
・ニトリル化合物
アセトニトリルなど。
・アミド化合物
N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、2−ピロリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、2−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルプロパンアミド、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドなど。
・スルホキシド化合物
ジメチルスルホキシドなど。
・芳香族化合物
ベンゼン、トルエンなど。
隔壁形成用組成物は界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤のいずれを用いてもよい。ノニオン界面活性剤においては、フッ素系界面活性剤が好ましい。特に、フッ素系界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤が好ましく、フッ素系界面活性剤がより好ましい。
上記の化合物の重量平均分子量は、好ましくは3,000〜50,000であり、例えば、14,000である。上記の化合物中、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。
隔壁形成用組成物は、かご型シロキサン化合物以外の成分として、更に硬化性化合物を含むことができる。硬化性化合物は、例えば、エチレン性不飽和結合基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物などが挙げられる。エチレン性不飽和結合基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられる。エチレン性不飽和結合基を有する化合物としては、重合性化合物であることが好ましく、ラジカル重合性化合物であることがより好ましい。
隔壁形成用組成物は、硬化性化合物として重合性化合物を含有する場合、更に光重合開始剤を含有することが好ましい。光重合開始剤としては、重合性化合物の重合を開始する能力を有する限り、特に制限はなく、公知の光重合開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外線領域から可視領域の光線に対して感光性を有する化合物が好ましい。また、光励起された増感剤と何らかの作用を生じ、活性ラジカルを生成する化合物であってもよい。光重合開始剤は光ラジカル重合開始剤であることが好ましい。
隔壁形成用組成物は、アルカリ可溶性樹脂を含むことができる。アルカリ可溶性樹脂は、アルカリ溶解を促進する基を有する樹脂の中から適宜選択することができる。アルカリ溶解を促進する基(以下、酸基ともいう)としては、例えば、カルボキシル基、リン酸基、スルホ基、フェノール性ヒドロキシル基などが挙げられ、カルボキシル基が好ましい。アルカリ可溶性樹脂が有する酸基の種類は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
隔壁形成用組成物には、必要に応じて、上記以外の各種添加剤、例えば、重合禁止剤、紫外線吸収剤、充填剤、密着促進剤、酸化防止剤、潜在酸化防止剤等を配合することができる。
次に、本発明の構造体における着色画素の形成に好ましく用いることができる組成物(着色画素形成用組成物)について説明する。着色画素形成用組成物は、着色剤を含むことが好ましい。着色剤としては、黄色着色剤、オレンジ色着色剤、赤色着色剤、緑色着色剤、紫色着色剤、青色着色剤などの有彩色着色剤が挙げられる。着色剤は、顔料であってもよく、染料であってもよい。
カラーインデックス(C.I.)ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、10、11、12、13、14、15、16、17、18、20、24、31、32、34、35、35:1、36、36:1、37、37:1、40、42、43、53、55、60、61、62、63、65、73、74、77、81、83、86、93、94、95、97、98、100、101、104、106、108、109、110、113、114、115、116、117、118、119、120、123、125、126、127、128、129、137、138、139、147、148、150、151、152、153、154、155、156、161、162、164、166、167、168、169、170、171、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、185、187、188、193、194、199、213、214(以上、黄色顔料);
C.I.ピグメントオレンジ2、5、13、16、17:1、31、34、36、38、43、46、48、49、51、52、55、59、60、61、62、64、71、73(以上、オレンジ色顔料);
C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、9、10、14、17、22、23、31、38、41、48:1、48:2、48:3、48:4、49、49:1、49:2、52:1、52:2、53:1、57:1、60:1、63:1、66、67、81:1、81:2、81:3、83、88、90、105、112、119、122、123、144、146、149、150、155、166、168、169、170、171、172、175、176、177、178、179、184、185、187、188、190、200、202、206、207、208、209、210、216、220、224、226、242、246、254、255、264、270、272、279(以上、赤色顔料);
C.I.ピグメントグリーン7、10、36、37、58、59(以上、緑色顔料);
C.I.ピグメントバイオレット1、19、23、27、32、37、42、58、59(以上、紫色顔料);
C.I.ピグメントブルー1、2、15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、22、60、64、66、79、80(以上、青色顔料)。
着色画素形成用組成物は、更に、シランカップリング剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、充填剤、密着促進剤、酸化防止剤、潜在酸化防止剤などの添加剤を含んでいてもよい。
次に、本発明の構造体における透明画素の形成に好ましく用いることができる組成物(透明画素形成用組成物)について説明する。透明画素形成用組成物は、硬化性化合物を含有することが好ましい。硬化性化合物としては、上述した材料が挙げられ、好ましい範囲も同様である。透明画素形成用組成物は、更に、Ti、Zr、Sn、Sb、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、As、Cr、Hg、Zn、Al、Mg、Si、PおよびSから選択される少なくとも一種の元素を含む酸化物の粒子(無機粒子ともいう)を含有することもできる。前述の無機粒子を含有する場合、無機粒子の含有量は、透明画素形成用組成物の全固形分に対して、20〜70質量%であることが好ましい。下限は、25質量%以上がより好ましく、30質量%以上がさらに好ましい。上限は、65質量%以下がより好ましく、60質量%以下が更に好ましい。透明画素形成用組成物は、更に、光重合開始剤、溶剤、界面活性剤などの添加剤を含んでいてもよい。これらは、上述した材料が挙げられる。また、透明画素形成用組成物は、更に、シランカップリング剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、充填剤、密着促進剤、酸化防止剤、潜在酸化防止剤などの添加剤を含んでいてもよい。
次に、本発明の構造体における赤外線透過層の画素の形成に好ましく用いることができる組成物(赤外線透過層形成用組成物)について説明する。赤外線透過層形成用組成物は、波長400〜640nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1100〜1300nmの範囲における吸光度の最大値Bとの比であるA/Bが5以上であることが好ましく、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。
Aλ=−log(Tλ/100) ・・・(1)
Aλは、波長λにおける吸光度であり、Tλは、波長λにおける透過率(%)である。
本発明において、吸光度の値は、溶液の状態で測定した値であってもよく、赤外線透過層形成用組成物を用いて製膜した膜での値であってもよい。膜の状態で吸光度を測定する場合は、ガラス基板上にスピンコート等の方法により、乾燥後の膜の厚さが所定の厚さとなるように赤外線透過層形成用組成物を塗布し、ホットプレートを用いて100℃、120秒間乾燥して調製した膜を用いて測定することが好ましい。膜の厚さは、膜を有する基板について、触針式表面形状測定器(ULVAC社製 DEKTAK150)を用いて測定することができる。
(1):2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成している。
(2):有機系黒色着色剤を含む。(2)の態様において、更に有彩色着色剤を含有することも好ましい。
(1)赤色着色剤と青色着色剤とを含有する態様。
(2)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤とを含有する態様。
(3)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
(4)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(5)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(6)赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(7)黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
上記(2)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(3)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤との質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(4)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(5)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(6)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(7)の態様において、黄色着色剤と紫色着色剤の質量比は、黄色着色剤:紫色着色剤=10〜50:40〜80であることが好ましく、20〜40:50〜70であることがより好ましく、30〜40:60〜70であることが更に好ましい。
上述した各組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収納容器として、原材料や組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトルや6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては例えば特開2015−123351号公報に記載の容器が挙げられる。
上述した各組成物は、前述の成分を混合して調製できる。組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解または分散して組成物を調製してもよいし、必要に応じては、各成分を適宜配合した2つ以上の溶液または分散液をあらかじめ調製し、使用時(塗布時)にこれらを混合して組成物として調製してもよい。
フィルタの孔径は、0.01〜7.0μm程度が適しており、好ましくは0.01〜3.0μm程度であり、更に好ましくは0.05〜0.5μm程度である。フィルタの孔径が上記範囲であれば、微細な異物を確実に除去できる。また、ファイバ状のろ材を用いることも好ましい。ファイバ状のろ材としては、例えばポリプロピレンファイバ、ナイロンファイバ、グラスファイバ等が挙げられる。具体的には、ロキテクノ社製のSBPタイプシリーズ(SBP008など)、TPRタイプシリーズ(TPR002、TPR005など)、SHPXタイプシリーズ(SHPX003など)のフィルタカートリッジが挙げられる。
次に、本発明の構造体の製造方法について説明する。
本発明の構造体は、支持体上に隔壁を形成する工程と、支持体上であって、隔壁で区画された領域に各種の画素形成用組成物を適用して画素形成用組成物層を形成し、画素形成用組成物層に対してパターン形成を行って画素を形成する工程を経て製造できる。画素形成用組成物としては上述した着色画素形成用組成物や赤外線透過層形成用組成物などが挙げられる。また、画素を作ったのち隔壁を形成してもよい。
本発明の固体撮像素子は、上述した本発明の構造体を有する。本発明の固体撮像素子の構成としては、本発明の構造体を備え、固体撮像素子として機能する構成であれば特に限定はないが、例えば、以下のような構成が挙げられる。
本発明の固体撮像素子を備えた撮像装置は、デジタルカメラや、撮像機能を有する電子機器(携帯電話等)の他、車載カメラや監視カメラ用としても用いることができる。
本発明の構造体は、液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス表示装置などの、画像表示装置に用いることができる。画像表示装置の定義や各画像表示装置の詳細については、例えば「電子ディスプレイデバイス(佐々木 昭夫著、(株)工業調査会 1990年発行)」、「ディスプレイデバイス(伊吹 順章著、産業図書(株)平成元年発行)」などに記載されている。また、液晶表示装置については、例えば「次世代液晶ディスプレイ技術(内田 龍男編集、(株)工業調査会 1994年発行)」に記載されている。本発明が適用できる液晶表示装置に特に制限はなく、例えば、上記の「次世代液晶ディスプレイ技術」に記載されている色々な方式の液晶表示装置に適用できる。
かご型シロキサン化合物および樹脂の重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により、以下の条件で測定した。
カラムの種類:TOSOH TSKgel Super HZM−Hと、TOSOH TSKgel Super HZ4000と、TOSOH TSKgel Super HZ2000とを連結したカラム
展開溶媒:テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
流量(サンプル注入量):1.0μL(サンプル濃度:0.1質量%)
装置名:東ソー製 HLC−8220GPC
検出器:RI(屈折率)検出器
検量線ベース樹脂:ポリスチレン樹脂
下記表に記載の原料を混合して隔壁形成用組成物を調製した。配合量の欄に記載の数値は質量部である。
A−1:下記式(S2−1−1)で表される構造のポリマー(Mw=200,000、Mw/Mn=3.0)
A−2:下記式(S2−1−1)で表される構造のポリマー(Mw=149,000、Mw/Mn=2.8)
A−3:下記式(S2−1−1)で表される構造のポリマー(Mw=51,000、Mw/Mn=2.6)
A−4:下記式(S2−1−1)で表される構造のポリマー(Mw=246,000、Mw/Mn=3.1)
A−5:下記式(S2−1−1)で表される構造のポリマー(Mw=298,000、Mw/Mn=3.3)
A−6:下記式(S2−1−2)で表される構造のポリマー(Mw=199,000、Mw/Mn=2.9)
A−7:下記式(S2−1−3)で表される構造のポリマー(Mw=204,000、Mw/Mn=2.9)
(かご型シロキサン化合物2)
A−8:下記式(A−8)で表される構造の化合物
B−1:MS−1001(東レ・ダウコーニング(株)製)
F−1:下記構造の化合物(Mw=14,000、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である)
S−1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)
S−2:1,3−ブチレングリコールジアセテート
S−3:プロピレングリコールモノメチルエーテル
S−4:乳酸エチル
S−5:酢酸ブチル
以下に示す原料を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤色画素形成用組成物、緑色画素形成用組成物および青色画素形成用組成物をそれぞれ調製した。
Red顔料分散液・・・51.7質量部
樹脂1・・・0.6質量部
硬化性化合物1・・・0.6質量部
光重合開始剤1・・・0.3質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
PGMEA・・・42.6質量部
Green顔料分散液・・・73.7質量部
樹脂1・・・0.3質量部
硬化性化合物2・・・1.2質量部
光重合開始剤1・・・0.6質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
紫外線吸収剤1・・・0.5質量部
PGMEA・・・19.5質量部
Blue顔料分散液・・・44.9質量部
樹脂1・・・2.1質量部
硬化性化合物1・・・1.5質量部
硬化性化合物3・・・0.7質量部
光重合開始剤2・・・0.8質量部
界面活性剤1・・・4.2質量部
PGMEA・・・45.8質量部
・Red顔料分散液
C.I.Pigment Red 254の9.6質量部と、C.I.Pigment Yellow 139の4.3質量部と、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の6.8質量部と、PGMEAの79.3質量部とからなる混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)を用いて3時間混合および分散した後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Red顔料分散液を得た。
C.I.Pigment Green 36の6.4質量部と、C.I.Pigment Yellow 150の5.3質量部と、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の5.2質量部と、PGMEAの83.1質量部とからなる混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)を用いて3時間混合および分散した後、さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Green顔料分散液を得た。
C.I.Pigment Blue 15:6の9.7質量部と、C.I.Pigment Violet 23の2.4質量部と、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の5.5質量部と、PGMEAの82.4質量部とからなる混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)を用いて3時間混合および分散した後、さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Blue顔料分散液を得た。
・硬化性化合物1:下記構造の化合物
・硬化性化合物2:下記構造の化合物の混合物(左側化合物と右側化合物とのモル比が7:3の混合物)
・硬化性化合物3:アロニックスM−305(トリアクリレートが55〜63質量%、東亞合成(株)製)
・光重合開始剤1:IRGACURE−OXE01(BASF製)
・光重合開始剤2:下記構造の化合物
・界面活性剤1:下記構造の化合物(Mw=14,000、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である)の0.2質量%PGMEA溶液
・紫外線吸収剤1:UV−503(大東化学(株)製)
シリコンウエハ上に、下記表に記載の隔壁形成用組成物を用いて隔壁材料層を形成し、隔壁材料層に対して、特開2016−14856号公報の段落番号0128〜0133に記載された条件にてドライエッチング法でパターニングして隔壁(幅50nm、高さ1μm)を1μm間隔で格子状に形成した。シリコンウエハ上の隔壁の開口の寸法(シリコンウエハ上の隔壁で区切られた領域)は、縦1μm×横1μmであった。次に、隔壁を形成したシリコンウエハ上に、緑色画素形成用組成物を、製膜後の膜厚が1μmになるようにスピンコート法で塗布し、次いで、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、0.9μmのベイヤーパターンを有するマスクを介して、150mJ/cm2の露光量で露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行った後に、ホットプレートを用いて220℃で5分間加熱して、隔壁で区画された領域に緑色画素を形成した。
次に、赤色画素形成用組成物および青色画素形成用組成物についても順次パターニングし、赤色画素および青色画素をそれぞれ隔壁で区画された領域に形成した。
製造直後の隔壁形成用組成物について、ROKI製カプセルフィルター(LPS−CLP−0025―N1 )を用いて1000gろ過し、以下の基準で濾過性を評価した。
A:隔壁形成用組成物を全量濾過できた
B:500g以上1000g未満で目詰まりが生じた
C:100g以上500g未満で目詰まりが生じた
D:100g未満で目詰まりが生じた
隔壁のエッチング面を走査型電子顕微鏡(SEM)で倍率5万倍で観察し、以下の基準で平滑性を評価した。
A:空孔が観察されなかった。
B:20nm以上の大きさの空孔は観察されなかったが、20nm未満の大きさの空孔が観察された。
C:20nm以上の大きさの空孔が観察された。
隔壁で区画された領域に各色の着色画素を形成したのち、SEMで断面観察して以下の基準で密着性を評価した。
A:観測範囲内の全隔壁において、着色画素の剥離が観測されなかった。
B:観測範囲内の全隔壁のうち20%未満の個数の隔壁において、着色画素の剥離が発生していた。
C:観測範囲内の全隔壁のうちの20%以上の個数の隔壁において、着色画素の剥離が発生していた。
シリコンウエハ上に各隔壁形成用組成物を塗布して膜厚0.3μmの膜を形成し、エリプソメータUVISEL/460−FUV−AGAS(堀場製作所製)を用いて、波長550nmでの屈折率を測定した。
2:隔壁
4:画素
Claims (19)
- 支持体と、
前記支持体上に設けられた隔壁と、
前記隔壁で区切られた領域に設けられた画素と、を有し、
前記隔壁は、かご型シロキサン化合物を全固形分中に40質量%以上含む組成物を用いて形成された隔壁であり、
前記かご型シロキサン化合物は、重量平均分子量が100,000〜240,000のポリマーを含み、
前記隔壁の波長550nmの光の屈折率が1.15〜1.37である、
構造体。 - 前記かご型シロキサン化合物は、重量平均分子量が100,000〜240,000のポリマーと、分子量が400〜2,000のモノマーとを含み、
前記組成物は、前記ポリマーの100質量部に対して、前記モノマーを0.1〜10質量部含む、請求項1に記載の構造体。 - 前記組成物の全固形分中におけるアルカリ可溶性樹脂の含有量が0.005質量%以下である、請求項1または2に記載の構造体。
- 前記組成物の全固形分中における前記かご型シロキサン化合物の含有量が80質量%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記組成物の全固形分中における硬化性化合物の含有量が0.005質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記組成物の全固形分中における光重合開始剤の含有量が0.005質量%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記かご型シロキサン化合物は、酸素原子数と珪素原子数との比率であるO/Siが1.3〜1.7であるかご型シロキサン化合物を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記かご型シロキサン化合物が、下記式(S1)で表される部分構造を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の構造体;
(*−SiO1.5)n・・・(S1)
式中、*は連結手を表し、nは6〜16の整数を表す。 - 前記かご型シロキサン化合物が、下記式(S2)で表される化合物を含む、請求項1に記載の構造体;
(RS1−SiO1.5)n・・・(S2)
式中、RS1は、アルキル基または重合性基を表し、nは6〜16の整数を表し、n個のRS1のうち2個以上のRS1は重合性基である。 - 前記かご型シロキサン化合物は、下記式(S1−1)で表される部分構造を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の構造体;
式(S1−1)
- 前記画素は、着色画素、透明画素および赤外線透過層の画素から選ばれる少なくとも1種の画素を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の構造体。
- 支持体と、前記支持体上に設けられた隔壁と、前記隔壁で区切られた領域に設けられた画素とを有する構造体の前記隔壁の形成に用いられる隔壁形成用組成物であって、
かご型シロキサン化合物と溶剤とを含み、
前記かご型シロキサン化合物は、重量平均分子量が100,000〜240,000のポリマーを含み、
前記隔壁形成用組成物の全固形分中における前記かご型シロキサン化合物の含有量が40質量%以上である、隔壁形成用組成物。 - 前記かご型シロキサン化合物は、重量平均分子量が100,000〜240,000のポリマーと、分子量が400〜2,000のモノマーとを含み、
前記隔壁形成用組成物は、前記ポリマーの100質量部に対して、前記モノマーを0.1〜10質量部含む、請求項12に記載の隔壁形成用組成物。 - 前記隔壁形成用組成物の全固形分中におけるアルカリ可溶性樹脂の含有量が0.005質量%以下である、請求項12または13に記載の隔壁形成用組成物。
- 前記隔壁形成用組成物の全固形分中における前記かご型シロキサン化合物の含有量が80質量%以上である、請求項12〜14のいずれか1項に記載の隔壁形成用組成物。
- 前記隔壁形成用組成物の全固形分中における硬化性化合物の含有量が0.005質量%以下である、請求項12〜15のいずれか1項に記載の隔壁形成用組成物。
- 前記隔壁形成用組成物の全固形分中における光重合開始剤の含有量が0.005質量%以下である、請求項12〜16のいずれか1項に記載の隔壁形成用組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の構造体を有する固体撮像素子。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の構造体を有する画像表示装置。
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