JP6831908B2 - 多孔質焼結シート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)
樹脂を含有し、かつ連続気孔を有する多孔質焼結シートであって、
前記多孔質焼結シートの断面空隙率の最小値が10%以上であり、かつ断面空隙率の最小値が存在する位置が、前記焼結シートの一方の面から厚み方向の深さ20%以内である、多孔質焼結シート。
(2)
前記多孔質焼結シート全体の平均空隙率と、前記多孔質焼結シートの断面空隙率の最小値との差が10%以上50%以下である、(1)の多孔質焼結シート。
(3)
前記多孔質焼結シートの通気量と、前記多孔質焼結シートの厚みの積が0.2cm3/cm/sec以上である、(1)又は(2)の多孔質焼結シート。
(4)
前記多孔質焼結シート全体の平均空隙率が20%以上80%以下である、(1)〜(3)のいずれかの多孔質焼結シート。
(5)
前記一方の面から厚み方向の深さにおいて、前記多孔質焼結シート全体の平均空隙率に達した深さ位置よりも深く、かつ前記平均空隙率よりも20%以上大きい断面空隙率を有する深さ位置が存在しない、(1)〜(4)のいずれかの多孔質焼結シート。
(6)
1m2以上の前記多孔質焼結シートを100cm2以下に区切ることにより得られる各区画が、下記条件Aを満たす(1)〜(5)のいずれかの多孔質焼結シート。
(条件A)
X≦Y×0.2
X:断面空隙率の最小値が存在する深さ位置と、断面空隙率の最大値が存在する深さ位置との差
Y:区画の厚さ
(7)
前記多孔質焼結シートの厚さが0.05mm以上5.0mm以下である、(1)〜(6)のいずれかの多孔質焼結シート。
(8)
無端コンベアベルト上に樹脂を供給し、シート状の成形体に成形した後、前記成形体を加熱、加圧して、(1)〜(7)のいずれかのシート状の多孔質焼結シートを製造する方法。
(9)
前記成形体を加熱してから、前記樹脂の融点±30℃の温度範囲内で、加熱した前記成形体を加圧手段により圧縮する、(8)の多孔質焼結シートの製造方法。
(10)
前記加圧手段により圧縮する圧縮率が、0.5%以上2%以下である(9)の多孔質焼結シートの製造方法。
(11)
(1)〜(7)のいずれかの多孔質焼結シートを有する、吸着固定搬送用シート。
(12)
(1)〜(7)のいずれかの多孔質焼結シートを有する、イムノクロマト法による迅速検査キットの支持体用シート。
本実施形態の多孔質焼結シートは、樹脂を含有し、かつ連続気孔を有する多孔質焼結シートであって、多孔質焼結シートの断面空隙率の最小値が10%以上であり、かつ断面空隙率の最小値が存在する位置が、前記焼結シートの一方の面(例えば、表面又は表面と反対側の面)から厚み方向の深さ20%以内である。これにより、本実施形態の多孔質焼結シートは、気体又は液体の透過性に優れ、機械強度が大きく、かつ圧力損失が小さいことにより長期に亘る耐久性に優れる。
Mv=5.34×10 4 ×[η]1.49
本実施形態の多孔質焼結シートを製造する方法としては、公知の方法が用いられる。公知の方法としては、例えば、焼結成形法等の方法が主に用いられるが、その他には、例えば、抽出可能な成分と共に溶融させた樹脂で成形体を成形後、抽出可能な成分を抽出して連続気孔の多孔質焼結シートを形成する方法も用いられる。焼結成形法の具体例としては、金型に原料(例えば、パウダー状の樹脂)を充填し、融点以上で温度維持された加熱炉内に投入して焼結させ、その後冷却し、金型から成形体を取り出しても連続気孔の多孔質焼結シートを形成できる。
(条件A)
X≦Y×0.2
X:断面空隙率の最小値が存在する深さ位置と、断面空隙率の最大値が存在する深さ位置との差
Y:区画の厚さ
本実施形態の多孔質焼結シートは、通気性に優れ、例えば、表面付近に緻密構造を有することのより、表面粗さが小さいため、吸着緩衝材として好適に用いることができる。吸着緩衝材とは、吸着固定搬送用シート、イムノクロマト法による迅速検査キットの支持体用シート、液晶用ガラス板や積層セラミックコンデンサ用のシート等、薄膜もしくは板状、フィルム状の物を固定又は搬送するための手段のひとつに、減圧吸引での吸着ステージで吸着固定又は吸着搬送する方法があるが、その吸着ステージの吸着面に装着するものである。
(1)断面空隙率
X線CT装置(マイクロフォーカスX線CTシステムHPCinspeXioSMX−225CT:島津製作所製)を用い、X線条件を160kV/40μAで金属フィルター無、撮影条件は、露光時間0.33秒相当にて1200枚/360°回転で1024×1024pixの画像サイズにて空間解像度5μm/pixで多孔質焼結シートの三次元構造を得た。多孔質シートの一方の面から、厚み方向に段階ごとに断面画像を得て、各層の空隙を画像のOtsuの方法により2値化し、断面空隙率を求めた。この方法により、多孔質焼結シートの厚み方向の空隙率のプロファイル(例えば図1)を得ることができ、すべての層の断面空隙率の平均が多孔質焼結シート全体の平均空隙率となる。
表面粗さ(Ra)の測定は、触針式表面粗さ計(株式会社東京精密社製「ハンディサーフE−35B」)を用い、先端径R:5μm、速度:0.6mm/s、測定長:12.5mm、カットオフ値λc:2.5mmの条件にて測定した。測定位置は、被測定物の面の中心1箇所と、面を同じ形状になるように4等分した際、その4等分された面の中心1箇所ずつ、合計5箇所を測定した。
通気度の測定は、通気度測定機(TEXTEST社製「FX3360PORTAIR」)を用い、測定範囲20cm2、測定差圧125Paの条件にて測定した。
多孔質焼結シートの厚さの測定は、X線CT測定において空隙率が100%以下となる最初の測定点から反対側に向かい100%を超える前の最後の測定点までの距離を厚みとした。
ポリオレフィン多孔質焼結シートの粉落ち性の評価は、ポリオレフィン多孔質焼結シートの原料粒子の色と反対色の紙の上で、200mm×200mmサイズの1枚のポリオレフィン多孔質焼結シートを、バイブレータ(神鋼電機株式会社製「バイブレートリパッカVP−15D」)を用いて2分間振動を加えた後、反対色の紙の上に原料粒子があるか否かを目視で確認し、以下の判定基準に基づき評価した。
○:原料パウダーの脱落が殆どなかった。
×:原料パウダーの脱落が多数あった。
圧力損失の測定は、多孔質焼結シートを濾過フィルターとしてシリカ分散液を吸引濾過したときの濾過速度と濾液中のシリカ含有量によって測定した。ガラス製フィルターフォルダーKG−47(東京ガラス器械株式会社製)を用い、多孔質焼結シートをフォルダーサイズに合わせて切り出し、フォルダーに装着してクランプで挟んだ。アスピレーターで−40kPaで減圧し、シリカ分散液スノーテックスMP−4540M(日産化学工業株式会社製)を1L流し入れて、水が通過するまでにかかる時間を測定した。次に、濾液中のシリカの含有量を乾燥重量を測定することで求め、以下の判定基準に基づき評価した。
◎:20秒未満で通過した。
○:20秒以上40秒未満で通過した。
×:40秒以上で通過した。又は、40秒未満で通過してもシリカ含有量がろ過前の含有量の50%以上となっていた。
#0000のスチールウールを用いて荷重100gで多孔質焼結シートの表面を50往復擦り、削りカスの発生状況を観察し、以下の判定基準に基づき評価した。
○:削りカスの発生量が少なく、削りカスが長径1mm以下であった。
×:削りカスの発生量が多く、長径1mm以上の削りカスがあった。
粘度平均分子量(Mv)が40万、平均粒径が95μm、嵩密度が0.53g/cc、融点が136℃の超高分子量ポリエチレン100重量部に対して、ポリオキシソルビタンモノラウレート0.3重量部を添加して、ブレンダーで混合した。該超高分子量ポリエチレン組成物をホッパーに投入して供給した。供給された樹脂は、移動速度10cm/minで回転している金属製の無端コンベアベルト上に厚さ0.505mmになるように堆積させた。次に200℃にセットされた加熱ゾーンを10分間かけて通過させた。加熱ゾーンの出口の樹脂温度は190℃であった。加熱ゾーン通過後、15秒後に無端コンベアベルトから剥がれ、両面から空冷し、ロールに巻きつけて多孔質焼結シートの原反を得た。続いて該多孔質焼結シートの原反を適当な大きさにカットし、140℃にて型枠厚み0.500mmで90秒間1MPaの条件で加圧プレスすることにより、厚み0.501mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。また、断面空隙率のプロファイルを図1に示す。
また、得られたシートを10cm四方にカットしたものを100枚用意し、それぞれの最小空隙率を示す深さ方向の位置を測定したところ、最大値が0.075mm、最小値が0.055mmであり、その差は全体の厚みの4%となり、全体に均一なシートとなった。
供給された樹脂を移動速度9cm/minで回転している金属製の無端コンベアベルト上に厚さ0.121mmになるように堆積させたこと、加圧プレスを型枠厚み0.120mmで行った以外は、実施例1と同様にして厚み0.120mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
粘度平均分子量(Mv)が100万、平均粒径が50μm、嵩密度が0.50g/cc、融点が136℃の超高分子量ポリエチレンを使用したこと以外は、実施例1と同様にして厚み0.501mmの多孔質焼結体を得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
粘度平均分子量(Mv)が300万、平均粒径が50μm、嵩密度が0.33g/cc、融点が136℃の超高分子量ポリエチレンを使用したこと以外は、実施例1と同様にして厚み0.500mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
粘度平均分子量(Mv)が500万、平均粒径が80μm、嵩密度が0.49g/cc、融点が136℃の超高分子量ポリエチレンを使用したこと、厚さ0.101mmになるように堆積させたこと以外は、実施例1と同様にして厚み0.100mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結体の特性を表1に示す。
実施例1で用いた樹脂を使用し、クリアランス0.510mmに調整されたアルミニウム製の金型に30秒間バイブレータで振動を与えながら樹脂を充填し、金型温度が180℃になるまで加熱、冷却後離形し、厚み0.506mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。また、断面空隙率のプロファイルを図2に示す。
実施例5で用いた樹脂を使用し、メッシュ状の円筒状金型(内径250mm、高さ500mm)に充填し、30秒間バイブレータで振動を与えながら樹脂を充填した。これを耐圧容器に入れ、水蒸気(160℃、8気圧)を導入し、10時間加熱焼結し、その後、25℃の室温に放置して冷却した。得られた円筒状の多孔質焼結体ブロックを切削することにより、厚み0.101mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
実施例1で用いた樹脂を使用し、金属無端コンベアベルト上に厚さ0.140mmになるように堆積させ、加圧プレスを型枠厚み0.120mmで行った以外は、実施例1と同様にして厚み0.120mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
実施例1で用いた樹脂を使用し、加圧プレス温度を180℃に調整した以外は実施例1と同様にして多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
比較例1で得られた多孔質体を95℃にて型枠厚み0.500mmで90秒間1MPの条件で加圧プレスすることにより、厚み0.503mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
実施例1で用いた樹脂を使用し、型枠厚み0.505mmで加圧プレスすること以外は、実施例1と同様にして厚み0.505mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
実施例1で用いた樹脂を使用し、加圧プレスを行わなかった以外は、実施例1と同様にして厚み0.505mmの多孔質焼結シートを得た。該多孔質焼結シートの特性を表1に示す。
比較例4で得られた多孔質焼結シートに、比較例3で得られた多孔質焼結シートを、スプレー粘着剤(3M製スプレーのり55)にて接着層の厚みが0.001mmとなるように接着し、平均空隙率30%、厚み0.621mmの積層多孔質シートを得た。該積層多孔質シートの平均空隙率に達した深さは比較例3を積層したシート側から全体の厚みの8%位置(深さ0.05mm)であり、さらに深い位置である全体の厚みの20%の位置(深さ0.125mm)で空隙率69.3%となった。該積層多孔質シートは圧力損失評価の際に、粘着層が剥がれてしまい評価できなかった。
Claims (12)
- 粘度平均分子量(Mv)が10万〜1000万であるポリエチレン樹脂を含有し、かつ連続気孔を有する多孔質焼結シートであって、
前記多孔質焼結シートの断面空隙率の最小値が15%以上であり、かつ断面空隙率の最小値が存在する位置が、前記焼結シートの一方の面から厚み方向の深さ20%以内である、多孔質焼結シート。 - 前記多孔質焼結シート全体の平均空隙率と、前記多孔質焼結シートの断面空隙率の最小値との差が10%以上50%以下である、請求項1に記載の多孔質焼結シート。
- 前記多孔質焼結シートの通気量と、前記多孔質焼結シートの厚みの積が0.2cm3/cm/sec以上である、請求項1又は2に記載の多孔質焼結シート。
- 前記多孔質焼結シート全体の平均空隙率が20%以上80%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の多孔質焼結シート。
- 前記一方の面から厚み方向の深さにおいて、前記多孔質焼結シート全体の平均空隙率に達した深さ位置よりも深く、かつ前記平均空隙率よりも20%以上大きい断面空隙率を有する深さ位置が存在しない、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多孔質焼結シート。
- 1m2以上の前記多孔質焼結シートを100cm2以下に区切ることにより得られる各区画が、下記条件Aを満たす請求項1〜5のいずれか1項に記載の多孔質焼結シート。
(条件A)
X≦Y×0.2
X:断面空隙率の最小値が存在する深さ位置と、断面空隙率の最大値が存在する深さ位置との差
Y:区画の厚さ - 前記多孔質焼結シートの厚さが0.05mm以上5.0mm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多孔質焼結シート。
- 無端コンベアベルト上に樹脂を供給し、シート状の成形体に成形した後、前記成形体を加熱、加圧して、請求項1〜7のいずれか1項に記載のシート状の多孔質焼結シートを製造する方法。
- 前記成形体を加熱してから、前記樹脂の融点±30℃の温度範囲内で、加熱した前記成形体を加圧手段により圧縮する、請求項8に記載の多孔質焼結シートの製造方法。
- 前記加圧手段により圧縮する圧縮率が、0.5%以上2%以下である請求項9に記載の多孔質焼結シートの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の多孔質焼結シートを有する、吸着固定搬送用シート。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の多孔質焼結シートを有する、イムノクロマト法による迅速検査キットの支持体用シート。
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