KR102354612B1 - 다공질 시트 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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셀폴 고교 가부시키가이샤
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Abstract

수지 입자를 소결하여 이루어지는 다공질 시트이며, 연속 기공을 갖고, 적어도 한쪽 표면의, JIS B 0601:2001에서 정의되는, 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율이 10％ 이상인, 다공질 시트.

Description

다공질 시트 및 그의 제조 방법
본 발명은, 다공질 시트 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
액정용 유리판이나 적층 세라믹 콘덴서용 그린 시트 등, 박막 혹은 판상, 필름상의 물질을 고정 또는 반송하기 위한 수단의 하나로, 박막 등의 피흡착체를 감압 흡인에 의해 흡착 스테이지에 흡착시켜 고정하는 방법(흡착 고정)이나 반송하는 방법(흡착 반송)이 있다. 그 때, 피흡착체에 흠집이나 접촉 자국이 생기는 것을 방지하기 위해서, 흡착 스테이지에는, 흡착면에 흡착 완충재로서 통기성을 갖는 수지 다공질체가 장착된다. 이러한 수지 다공질체로서는, 강성이나 쿠션성 등의 관점에서, 폴리에틸렌 분말을 소결 성형하여 얻어지는 소결 성형체가 사용되는 경우가 있다.
근년, 액정이나 적층 세라믹 콘덴서는 소형화 및 고성능화가 급격하게 진행되고 있으며, 그의 원료인 유리판이나 세라믹 그린 시트의 박형화가 진행되고 있다. 이 때문에 매우 정밀한 흡착 고정 또는 흡착 반송을 행할 필요가 발생하고 있다. 따라서, 감압 흡인에서의 흡착 스테이지에 장착하는 흡착 완충재로서도, 우수한 표면 평활성이나 강도 강성 등이 요구되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 그린 시트의 경박화에 대응 가능한 흡착 고정 반송용 시트를 제공하는 것을 목적으로 하여, 시트 전체의 두께 방향의 통기도, 표면의 개공률, 표면 조도를 규정한 시트가 제안되어 있다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 다공질 시트는 소결 다공질체의 표면에 평활성이 높은 PET 시트 등을 적재하고, 가열·가압함으로써 표면의 평활성을 담보하고자 하는 것이다. 그 때문에, 두께 방향 전체의 공극률이 작아지고, 시트의 두께를 얇게 하지 않으면 높은 통기도를 얻는 것이 어렵고, 흡착력이 떨어진다. 한편으로, 시트의 두께가 얇아지면 흡착 고정이나 흡착 반송 용도에 요구되는 강도가 확보되기 어려워지는 점에 대하여, 보강을 위해서, 별도의 통기성이 높은 시트를 피흡착체가 접촉하는 면과 반대측에 적층하는 방법도 교시되어 있지만, 결과적으로 시트 전체의 두께가 증가하게 되어, 근본적인 과제 해결에 이르렀다고 하기는 어렵다.
또한, 특허문헌 2에서는, 무단 컨베이어 벨트 등의 벨트상의 반송용 기체 상에 분체를 공급하는 방법 및 그의 장치가 개시되어 있으며, 반송용 기체 상의 수지 분체를 가열함으로써 소결 성형체를 형성해도 되는 것이 개시되어 있다. 그러나, 기공을 연속 기공으로 조제하는 것이나, 소결체의 표면 형상에 대하여는 일절 기재가 없다.
추가로, 특허문헌 1과 같이, 표면 조도는 작고, 개구율이 작은 시트여도, 표면의 돌기상의 형상이 있을 경우에는, 피흡착체에 대미지를 끼치는 경우가 있어, 가령 특허문헌 1과 같은 시트를 적층 세라믹 콘덴서 등의 생산 공정에 사용한 경우에는 제품 수율의 저하를 초래할 수 있다. 그러나, 특허문헌 1에는 피흡착체의 대미지에 영향을 미치는 돌기상의 형상에 대하여는 일절 기재가 없다.
일본 특허 공개 제2001-28390호 공보 일본 특허 공개 평3-143821호 공보
본 발명은 상기와 같은 상황을 감안하여 이루어진 것이며, 흡착 고정 반송용 시트 용도에 있어서, 피흡착체에 압력이 가해지는 경우에 있어서도, 피흡착체에의 대미지를 작게 할 수 있는 다공질 시트 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 수지 입자를 소결하여 얻어지는, 연속 기공을 갖는 다공질 시트에 있어서, 적어도 한쪽 표면의 부하 길이율을 소정 범위로 함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
[1]
수지 입자를 소결하여 이루어지는 다공질 시트이며,
연속 기공을 갖고,
적어도 한쪽 표면의, JIS B 0601:2001에서 정의되는, 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율이 10％ 이상인,
다공질 시트.
[2]
상기 표면의 표면 조도 Ra가 3㎛ 이상 30㎛ 이하인,
[1]에 기재된 다공질 시트.
[3]
상기 표면의 표면 개구 직경(원 상당 직경의 평균)이 50㎛ 이하인,
[1] 또는 [2]에 기재된 다공질 시트.
[4]
상기 수지 입자의 입자 직경 D90/D10의 값이 2 이상인,
[1] 내지 [3] 중 어느 것에 기재된 다공질 시트.
[5]
1 m2 이상의 상기 다공질 시트를 100cm2 이하로 구획함으로써 얻어지는 각 구획이, 하기 조건 A를 만족시키는,
[1] 내지 [4] 중 어느 것에 기재된 다공질 시트.
(조건 A) Mr≥10％
(Mr: 상기 표면의 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율)
[6]
상기 수지 입자를 구성하는 수지가, 폴리올레핀계 수지를 포함하는,
[1] 내지 [5] 중 어느 것에 기재된 다공질 시트.
[7]
상기 폴리올레핀계 수지가 폴리에틸렌계 수지를 포함하는,
[6]에 기재된 다공질 시트.
[8]
상기 폴리에틸렌계 수지의 점도 평균 분자량 Mv가 1.0×105 이상인,
[7]에 기재된 다공질 시트.
[9]
두께가 0.15mm 이상 5mm 이하인,
[1] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 다공질 시트.
[10]
반송용 기체 상에 수지 입자를 시트상으로 퇴적시키는 퇴적 공정과,
시트상으로 퇴적시킨 상기 수지 입자를 소결함으로써 다공질 시트를 얻는 소결 공정을 갖는,
다공질 시트의 제조 방법.
[11]
[1] 내지 [9]에 기재된 다공질 시트를 갖는,
흡착 고정 반송용 시트.
[12]
통기 구멍을 갖는 흡착 지그에, [11]에 기재된 흡착 고정 반송용 시트를 배치하고,
당해 흡착 고정 반송용 시트와 피흡착체를 접촉시켜,
상기 통기 구멍을 통해 감압함으로써 상기 피흡착체를 고정 반송하는,
흡착 고정 반송 방법.
본 발명에 따르면, 흡착 고정 반송용 시트 용도에 있어서, 피흡착체에 압력이 가해지는 경우에 있어서도, 피흡착체에의 대미지를 작게 할 수 있는 다공질 시트 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 다공질 시트의 표면 형상의 단면 프로파일.
도 2는 비교예 1의 다공질 시트의 표면 형상의 단면 프로파일.
도 3은 퇴적법을 실시하기 위한 장치의 모식도.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태(이하, 「본 실시 형태」라고 함)에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 형태에 한정되는 것은 아니며, 그 요지의 범위 내에서 각종 변형하여 실시할 수 있다.
[다공질 시트]
본 실시 형태의 다공질 시트는, 수지 입자를 소결하여 이루어지는 다공질 시트이며, 연속 기공을 갖고, 적어도 한쪽 표면의, JIS B 0601:2001에서 정의되는, 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율이 10％ 이상이다. 또한, 본 실시 형태에 있어서의 「연속 기공」이란, 다공질 시트의 어느 면으로부터 다른 면으로 기공이 연속되어 있는 물질을 말한다. 이 기공은 직선적이어도 곡선적이어도 된다. 또한, 기공의 치수는, 예를 들어 표층과 내부, 또는 하나의 표층과 다른 표층에서 상이해도 된다.
[수지 입자]
다공질 시트는 수지 입자를 소결하여 이루어지는 것이다. 수지 입자를 구성하는 수지로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 열가소성 수지 및 열경화성 수지를 들 수 있다. 수지 입자를 구성하는 수지는 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다.
열가소성 수지로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 액정 폴리에스테르계 수지, 폴리아릴레이트계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 에틸렌아세트산비닐계 수지, 폴리스티렌계 수지, 아크릴로니트릴- 부타디엔-스티렌 공중합체계 수지, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체계 수지, 폴리아크릴레이트계 수지, 폴리메타아크릴레이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리아세탈계 수지, 폴리카르보네이트계 수지, 불소계 수지, 폴리에테르에테르케톤계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리페닐렌술피드계 수지 등을 들 수 있다.
또한, 열경화성 수지로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 페놀 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 알릴 수지, 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 부형성, 2차 가공성 등의 관점에서 열가소성 수지가 바람직하다. 또한 열가소성 수지 중에서도, 저렴한 점, 내약품성이 우수한 점, 가공성이 우수한 점, 소재의 흡습성·흡수성이 낮은 점 등에서 폴리올레핀계 수지가 바람직하다.
폴리올레핀계 수지로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지를 들 수 있다. 폴리올레핀계 수지 중에서도, 저렴한 점, 소결 성형이 용이한 점, 성형 후의 가공성이 우수한 점, 내약품성이 우수한 점, 소재 자체의 흡습 흡수성이 낮은 점 등의 이유에서, 폴리에틸렌계 수지가 가장 바람직하다.
상기 폴리에틸렌계 수지로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 에틸렌의 단독 중합체; 에틸렌과 프로필렌, 부텐-1, 헥센-1, 옥텐-1과 같은 1종 이상의 α-올레핀과의 공중합체; 에틸렌과 아세트산비닐, 아크릴산, 메타아크릴산, 아크릴산에스테르, 메타아크릴산에스테르 등과의 공중합체를 들 수 있다. 이러한 수지를 사용함으로써, 소결 성형 후의 사이즈 조정 등 가공 시에 취급하기 쉬운 적당한 강성과, 피흡착체에 대미지를 끼치기 어려운 적당한 유연함을 아울러 갖는 다공질 시트가 얻어지고, 흡착 상태가 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 상기 폴리프로필렌계 수지로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 프로필렌의 단독 중합체; 프로필렌과 에틸렌, 부텐-1과 같은 1종 이상의 α-올레핀과의 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 폴리에틸렌계 수지의 밀도의 하한은 바람직하게는 890kg/m3 이상이며, 보다 바람직하게는 920kg/m3 이상이며, 더욱 바람직하게는 930kg/m3 이상이며, 특히 바람직하게는 940kg/m3 이상이다. 폴리에틸렌계 수지의 밀도의 하한이 상기 범위 내임으로써, 다공질 시트의 강성이 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 폴리에틸렌계 수지의 밀도의 상한은 바람직하게는 970kg/m3 이하이고, 보다 바람직하게는 960kg/m3 이하이다. 폴리에틸렌계 수지의 밀도의 상한이 상기 범위 내임으로써, 다공질 시트의 제조 시에 있어서의 취급성이나, 성형 후의 가공성이 보다 향상되는 경향이 있다.
폴리에틸렌계 수지의 벌크 밀도는 바람직하게는 0.20 내지 0.60g/cc이며, 보다 바람직하게는 0.25 내지 0.55g/cc이며, 더욱 바람직하게는 0.30 내지 0.50g/cc이다. 폴리에틸렌계 수지의 벌크 밀도가 0.20g/cc 이상임으로써, 기계적 강도가 보다 향상되고, 취급성도 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 폴리에틸렌계 수지의 벌크 밀도가 0.60g/cc 이하임으로써, 기공 막힘이 억제되어 통기도가 보다 향상되는 경향이 있다.
폴리에틸렌계 수지의 밀도는, 에틸렌과 공중합하는 다른 모노머, 예를 들어 α-올레핀의 양을 조절하는 것, 분자량을 조절하는 것, 또는 밀도가 다른 2종 이상의 폴리에틸렌을 혼합하는 것 등으로 조정할 수 있다. 또한, 폴리에틸렌계 수지의 밀도는, JIS K 7112:1999에 준거하여, 밀도 구배관법(23℃)에 의해 측정하여 얻을 수 있다.
또한, 폴리에틸렌계 수지의 점도 평균 분자량 Mv의 하한은, 바람직하게는 1.0×105 이상이다. 폴리에틸렌계 수지의 점도 평균 분자량의 상한은, 바람직하게는 1.0×107 이하이고, 보다 바람직하게는 5.0×106 이하이다. 폴리에틸렌계 수지의 점도 평균 분자량이 상기 범위 내임으로써, 후술하는 소결 성형 시에 있어서 수지가 유동하는 것에서 기인하는 연속 기공의 형성 저해가 발생하기 어려워지고, 또한 인접하는 수지 입자의 융착성이 보다 향상되는 경향이 있다.
폴리에틸렌계 수지의 점도 평균 분자량은, 중합 조건 등을 적절히 조정함으로써 제어할 수 있다. 구체적으로는, 중합계에 수소를 존재시키거나, 또는 중합 온도를 변화시키는 것 등에 의해 점도 평균 분자량을 조절할 수 있다. 또한, 점도 평균 분자량은 종래 공지된 방법에 의해 측정할 수 있고, 보다 구체적으로는 실시예에서 기재한 방법에 의해 구할 수 있다.
수지 입자를 구성하는 데 있어서는, 폴리에틸렌계 수지는, 밀도 및/또는 점도 평균 분자량 등이 다른 폴리에틸렌을 혼합하여 사용해도 되고, 폴리에틸렌계 수지와 폴리에틸렌계 수지 이외의 수지를 혼합하여 사용해도 된다.
이들 폴리올레핀은, 친수기를 갖는 모노머와의 공중합, 친수기를 갖는 모노머의 그래프트, 계면 활성제의 첨가 등, 공지된 수단을 사용하여 대전 방지 처리되어 있어도 된다. 또한, 대전 방지 처리는, 분말의 상태에서 대전 방지 처리된 물질을 다공질체로 성형하여 대전 방지성 다공질 시트를 얻어도 되고, 미리 다공질 시트로 성형한 물질을 공지된 방법으로 대전 방지 처리해도 된다.
본 실시 형태에 있어서의 JIS B 0601:2001에서 정의되는, 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율(이하, 단순히 「부하 길이율」이라는 경우도 있다.)은 10％ 이상이며, 바람직하게는 17％ 이상이며, 보다 바람직하게는 20％ 이상이다. 부하 길이율이 10％ 이상임으로써, 피흡착체에 압력이 가해지는 경우에 있어서도, 피흡착체에의 대미지를 보다 작게 할 수 있다. 또한, 부하 길이율의 상한은 바람직하게는 40％ 이하이고, 보다 바람직하게는 30％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 25％ 이하이다. 부하 길이율의 상한이 상기 범위 내임으로써, 통기성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 1 m2 이상의 다공질 소결 시트를 100cm2 이하로 구획함으로써 얻어지는 각 구획이, 하기 조건 A를 만족시키는 것이 바람직하다. 하기 조건을 만족시킴으로써, 시트 전체가 균일한 표면 형상을 가질 수 있고, 사이즈가 큰 피흡착체에 있어서도 안정된 흡인 고정 반송이 가능해진다.
(조건 A) Mr≥10％
(Mr: 적어도 한쪽 표면의 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율)
본 실시 형태에 있어서의 부하 길이율은, 형상 측정 레이저 현미경에 의해 얻어지는 화상을 해석함으로써 얻을 수 있다. 레이저 현미경으로서는, 예를 들어 키엔스사제의 「VK-X100」을 들 수 있다.
레이저 현미경을 사용한 관찰은 임의의 방법을 사용할 수 있지만, 예를 들어 이하의 방법을 들 수 있다.
다공질 시트의 표면을, 형상 측정 레이저 현미경(키엔스사제 「VK-X100」)을 사용하여 대물 렌즈 10배로 측정하고, 4×4의 화상 연결을 행하여, 폭 6284㎛×세로 3658㎛의 시야를 얻는다. 이 시야에서 가로 수평 방향의 단면 프로파일을 3점 측정(예를 들어 도 1)한다.
이렇게 하여 얻어진 단면 프로파일 정보를 기초로, 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율을 JIS B 0601:2001에서 정의되는 방법으로 계산하고, 3점의 평균값을 다공질 시트의 부하 길이율로 한다.
통상, 다공질 시트의 표면 형상은 표면 조도 Ra의 지표도 사용하여 평가된다. 그러나, 이 지표는 높이 방향의 정보만으로 평가하는 것이기 때문에, 동일한 표면 조도 Ra를 갖는 다공질 시트여도, 한쪽은 표면에 존재하는 돌기상의 형상이 상대적으로 적고, 다른 쪽은 표면에 존재하는 돌기상의 형상이 상대적으로 많아지는 일이 발생한다. 당연히, 표면에 많은 돌기를 갖는 다공질 시트는, 흡착 고정이나 흡착 반송에 있어서의 흡착 완충재로서 사용한 경우에 피흡착체에 대미지를 끼치기 쉽다.
그래서, 본 실시 형태에 있어서는, 부하 길이율을 10％ 이상으로 함으로써, 가령 표면 조도 Ra의 값이 동일한 경우에도 피흡착체에 대미지를 끼치기 어려운 표면 상체를 갖는 다공질 시트를 제공한다. 이에 의해, 피흡착체에 압력이 가해지는 경우에도 다공질 시트의 압력 자국 등의 흡착 시의 트러블을 경감시킬 수 있다.
부하 길이율이 10％ 이상인 다공질 시트를 제작하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 후술하는 퇴적법을 채용하고, 보다 바람직하게는 후술하는 압축 공정을 거치는 방법을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 퇴적법에 있어서, 무단 컨베이어 벨트 등의 반송용 기체의 이동 속도에 대하여 원료 호퍼 아래의 공급 롤러의 이동 속도를 3％ 내지 5％ 늦추어 수지 입자를 피드하는 것, 소결 온도를 150℃ 내지 230℃로 조정하는 것, 압축 롤러의 온도를 수지의 융점±30℃의 온도 범위로 설정하는 것, 압축 롤러 통과 후 20초 이내에 무단 컨베이어 벨트 등의 반송용 기체로부터 다공질 시트를 박리하여 양면으로부터 공랭하는 것 등의 방법을 들 수 있다(도 3 참조).
일반적으로, 다공질 시트를 슬라이스 가공 또는 스카이브 가공하여 시트상으로 성형한 경우에 있어서는, 절단면에 샤프 에지가 생겨 날카로운 돌기상의 형상이 표면에 보이는 경향이 있다. 또한, 금형에 수지 입자를 충전하여 소결시키는 금형법으로는, 가열 시에 팽창한 수지 입자가 금형이 있음으로써 압축되는 상태가 된다. 또한, 분자량이 높은 수지 입자를 사용하는 경우, 수지 입자 그 자체의 찌그러진 형상이 표면 형상에 반영되어, 표면에 돌기상의 형상이 보인다. 이들은, 모두 부하 길이율이 10％ 미만이 되는 요인이 된다. 또한, 슬라이스 가공, 스카이브 가공, 금형법에 의한 성형, 고분자량의 수지 입자를 사용한 경우에도, 다공질 시트를 수지의 융점 ±30℃로 조정된 압축 롤러나 프레스 장치로 통기성을 손상시키지 않을 정도로 가압 처리함으로써, 그의 부하 길이율을 10％ 이상으로 조정하는 것도 가능하다.
부하 길이율이 상기 소정값 이상인 표면의 표면 조도 Ra는, 바람직하게는 3㎛ 이상 30㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 5㎛ 이상 25㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이상 20㎛ 이하이다. 표면 조도가 상기 범위 내임으로써, 흡착 완충재로서 사용하였을 때, 피흡착체에 흠집이나 접촉 자국이 생기는 것을 방지할 수 있다. 다공질 시트의 표면 조도(Ra)는, 후술하는 퇴적법을 거쳐서 다공질 시트를 제작하는 것, 얻어진 다공질 시트를 프레스 성형하는 것, 얻어진 다공질 시트를 절삭하는 것 등에 의해 조정할 수 있다. 또한, 표면 조도(Ra)는 종래 공지된 방법으로 측정할 수 있고, 보다 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
다공질 시트의 적어도 한쪽 표면에 존재하는 표면 개구 직경(원 상당 직경의 평균)은, 바람직하게는 50㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 40㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 35㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 30㎛ 이하이다. 표면 개구 직경이 상기 범위 내임으로써, 피흡착체를 흡인 고정한 경우에, 개구부에 흡입되어 파손되는 등의 문제를 피할 수 있다. 표면 개구 직경은 상기 부하 길이율을 측정할 때에 얻어진 표면 형상 데이터로부터 동시에 산출할 수 있다.
본 실시 형태의 다공질 시트의 두께는, 바람직하게는 0.15mm 이상 5mm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.15mm 이상 3mm 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.15mm 이상 2mm 이하이고, 바람직하게는 0.15mm 이상 1mm 이하이다. 두께가 상기 범위 내임으로써, 다공질 시트의 기계 강도를 유지하면서, 통기성이 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 다공질 시트의 두께는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
[다공질 시트의 제조 방법]
본 실시 형태의 다공질 시트의 제조 방법은, 수지 입자를 소결시킴으로써 연속 기공을 갖는 다공질 시트를 얻는 방법이면, 특별히 제한되지 않지만, 무단 컨베이어 벨트 등의 반송용 기체에 수지 입자를 시트상으로 퇴적시키는 퇴적 공정과, 시트상으로 퇴적시킨 수지 입자를 소결함으로써 다공질 시트를 얻는 소결 공정을 갖는 방법을 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, 상기 퇴적 공정과 소결공정을 거쳐 다공질 시트(다공질 소결체)를 얻는 방법을 「퇴적법」이라고도 한다. 퇴적법은, 이동하는 반송용 기체(무단 컨베이어 벨트) 상에 연속해서 수지 입자를 퇴적시킴과 함께, 반송용 기체에 퇴적된 수지 입자가 순차로 소결실에 반송되는 연속적인 공정으로 행할 수도 있다. 이러한 퇴적법은, 다공질 시트의 연속 생산성이나 두께의 자유도의 점에서 바람직하다. 도 3에, 퇴적법을 실시하기 위한 장치의 모식도를 나타낸다.
그 밖에도, 퇴적법에 의하지 않는 경우의 소결 성형법으로서는, 금형에 수지 입자를 충전하고, 융점 이상으로 온도 유지된 가열로 내에 투입하여 소결시키고, 그 후 냉각시켜, 금형으로부터 연속 기공을 갖는 다공질 소결체를 취출하는 방법을 들 수 있다. 그 후, 얻어진 다공질 소결체를 슬라이스 가공 또는 스카이브 가공함으로써, 다공질 시트를 얻을 수 있다.
[퇴적 공정]
퇴적 공정은, 무단 컨베이어 벨트 상에 수지 입자를 시트상으로 퇴적시키는 공정이다. 무단 컨베이어 벨트 상에 수지 입자를 공급할 때, 수지 입자가 충전된 원료 호퍼를 1000 내지 10000VPM의 진동수로 진동시킴으로써, 원료 수지 입자의 퇴적을 균일하게 행할 수 있다. 또한, 원료 호퍼(1) 아래의 공급 롤러(3)의 이동 속도는, 무단 컨베이어 벨트(4)의 이동 속도에 대하여, 3％ 내지 5％ 늦는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 다공질 시트의 제조 방법에 있어서 사용하는 수지 입자의 평균 입경은, 바람직하게는 30㎛ 내지 300㎛이며, 보다 바람직하게는 40㎛ 내지 250㎛이며, 더욱 바람직하게는 50㎛ 내지 200㎛이며, 특히 바람직하게는 60㎛ 내지 180㎛이다. 수지 입자의 평균 입경이 상기 범위 내임으로써, 얻어지는 다공질 시트의 통기성이 보다 향상시킴과 함께, 그 강도와 강성의 밸런스도 우수한 것이 된다. 또한, 본 실시 형태에 있어서 수지 입자의 평균 입경은, 누적 중량이 50％가 되는 입자 직경, 즉, 메디안 직경이며, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼사제 「SALD-2100」)를 사용하고, 메탄올을 분산매로 하여 측정할 수 있다. 또한, 누적 중량이 90％가 되는 입자 직경 D90과 누적 중량이 10％가 되는 입자 직경 D10의 비 D90/D10이 2 이상인 것이 바람직하다. D90/D10이 2 이상임으로써, 입도 분포가 넓어지고, 대입자로 생긴 간극을 소입자로 매립할 수 있고, 부하 길이율이 커지는 경향이 있다.
또한, 수지 입자는, 퇴적 전에 계면 활성제와 혼합하고 나서 사용해도 된다. 계면 활성제로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 폴리옥시소르비탄모노라우레이트 등을 들 수 있다.
[소결 공정]
소결 공정은, 시트상으로 퇴적시킨 수지 입자를 소결함으로써 다공질 시트를 얻는 공정이다. 소결 온도는 특별히 제한되지 않지만, 사용하는 수지의 융점 Tm을 기준으로 하여, 바람직하게는 Tm 내지 Tm+80℃이고, 보다 바람직하게는 Tm 내지 Tm+70℃이고, 더욱 바람직하게는 Tm 내지 Tm+60℃이다. 보다 구체적인 소결 온도는 수지종에 따라서 다르지만, 바람직하게는 150℃ 내지 230℃이다. 소결 시간은 수지의 유동성에 따라서 다르지만, 바람직하게는 1분 내지 30분이며, 보다 바람직하게는 3분 내지 20분이며, 더욱 바람직하게는 5분 내지 15분이다.
무단 컨베이어 벨트 상의 열가소성 수지 입자를 가열할 때, 반송용 기체가 상하 2개의 적외선 히터 사이를 통과하도록 적재하고, 하측의 히터 온도를 상측의 히터보다 5℃ 이상 높게 설정하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 무단 컨베이어 벨트의 평활면의 다공질 시트에의 전사성을 상승시킬 수 있고, 부하 길이율이 커지는 경향이 있다.
또한, 반송용 기체 상의 열가소성 수지 입자를 가열할 때, 입구와 출구 사이에 적어도 2개 이상의 연속된 존을 마련하고, 입구측의 존의 온도 설정보다, 출구측의 온도 설정이 10℃ 이상 낮아지도록 단계적으로 온도를 낮추어 가열하는 것이 바람직하다. 입구 부근을 고온으로 함으로써, 컨베이어 벨트의 평활면의 전사성을 상승시킬 수 있고, 출구 부근의 온도를 낮춤으로써, 온도가 너무 높음으로 인한 과소결에 의한 개구부의 폐색이나 컨베이어 벨트에의 눌러붙음을 방지할 수 있다.
[압축 공정]
본 실시 형태의 다공질 시트의 제조 방법은, 소결 공정 후, 수지 입자를 구성하는 수지의 융점 Tm±30℃의 온도로 가온한 가압 롤러를 사용하여, 다공질 시트를 압축하는 압축 공정을 더 가져도 된다. 또한, 가압 롤러 대신에, 가압판이나 무단 벨트상의 가압 장치 등의 가압 부재에 의해, 가압 압축할 수도 있다.
압축 공정의 가압 부재의 온도는, 수지의 융점 Tm을 기준으로 하여, 바람직하게는 ±30℃이고, 보다 바람직하게는 ±20℃이고, 더욱 바람직하게는 ±10℃이다. 가압 부재(가압 롤러)의 온도가 Tm-30℃ 이상임으로써, 수지가 경화되기 전에 가압 압축을 행할 수 있다. 또한, 가압 부재(가압 롤러)의 온도가 Tm+30℃ 이하임으로써, 수지가 가압 부재에 부착되는 것을 억제할 수 있고, 또한 다공질 시트의 표면 기공이 가압에 의해 찌부러져버리는 것을 억제할 수 있다.
압축 공정에 있어서의 다공질 시트를 압축률은, 바람직하게는 10％ 이하이고, 보다 바람직하게는 5％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 3％ 이하이다. 압축률이 10％ 이하임으로써, 다공질 시트의 통기도가 보다 향상되는 경향이 있다.
압축률=(압축 전의 다공질 시트의 두께-압축 후의 다공질 시트의 두께)/압축 전의 다공질 시트의 두께×100
압축 공정 후에는, 빠르게 다공질 시트를 가압 부재로부터 박리하여, 냉각시키는 것이 바람직하다.
[용도]
본 실시 형태의 다공질 시트는, 통기성이 높으며 표면 부근에 돌기상의 형상이 적기 때문에, 흡착 완충재로서 적합하게 사용할 수 있다. 흡착 완충재란, 액정용 유리판이나 적층 세라믹 콘덴서용 시트 등, 박막 혹은 판상, 필름상의 물질을 고정 또는 반송하기 위한 수단의 하나로, 감압 흡인에 의한 흡착 스테이지에서 흡착 고정 또는 흡착 반송하는 방법이 있지만, 그 흡착 스테이지의 흡착면에 장착하는 것이다.
박막으로서는, 세라믹 그린 시트를 들 수 있다. 세라믹 그린 시트는, 통상 세라믹 분체, 바인더(아크릴계 수지, 부티랄계 수지 등), 가소제(프탈산에스테르류, 글리콜류, 아디프산, 인산에스테르류) 및 유기 용제(톨루엔, MEK, 아세톤 등)를 포함하는 세라믹 도료를 준비하고, 이 세라믹 도료를, 닥터 블레이드법 등에 의해 캐리어 시트 상에 도포하여, 가열 건조시킨 것이다.
실시예
이어서, 실시예 및 비교예를 들어 본 실시 형태를 보다 구체적으로 설명하지만, 본 실시 형태는 그 요지를 초과하지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
각 재료의 각 물성의 측정은 이하와 같이 행하였다.
[부하 길이율]
다공질 시트의 표면을, 형상 측정 레이저 현미경(키엔스사제 「VK-X100」)을 사용하여, 대물 렌즈 10배로 측정하고, 4×4의 화상 연결을 행하여, 폭 6284㎛×세로 3658㎛의 시야를 얻었다. 이 시야에서 가로 수평 방향의 단면 프로파일을 3점 측정(예를 들어 도 1)하고, 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율을 JIS B 0601:2001에서 정의되는 방법으로 계산하고, 3점의 평균값을 다공질 시트의 부하 길이율로 하였다. 또한, 도 1 및 2 중의 BAC는 부하 곡선(그레이)을 의미하고, ADF는 확률 밀도 함수(블랙)를 의미한다. BAC는 ADF의 적분 곡선이며, ADF의 피크가 보다 표면에 가까운 (상측)쪽에 있으면, 부하 길이율이 커지는 경향이 있다.
[부하 길이율의 균일성(Mr)]
1m2의 상기 다공질 소결 시트를 100cm2로 구획함으로써 얻어지는 100개의 각 구획에 대하여, 상기한 바와 같이 부하 길이율(Mr)을 측정하고, 1구획이라도 10％ 미만이 되는 구획이 있는 것은 ×로 하였다.
[표면 개구 직경]
상기 부하 길이율을 계측하는 데 사용한 형상 데이터를 해석함으로써 얻어진다. 얻어진 형상 데이터로부터 최저부와 최고부 사이를 100％로 하여, 최저부로부터 30％의 역치로 2치화 처리하고, 개구부를 특정하였다. 이 개구부를 상한 1000개까지의 면적을 구하고, 그 결과로부터 원 상당 직경을 구하였다.
[표면 조도(Ra)]
촉침식 표면 조도계(가부시키가이샤 도쿄 세이미쯔사제 「핸디서프 E-35B」)를 사용하고, 선단 직경 R: 5㎛, 속도: 0.6mm/s, 측정 길이: 12.5mm, 컷오프값 λc: 2.5mm의 조건에서, 부하 길이율을 측정한 면과 동일한 면의 표면 조도 Ra를 측정하였다. 측정 위치는, 다공질 시트의 면 중심 1군데와, 면을 가능한 한 동일한 형상이 되도록 4등분하였을 때, 그 4등분된 면의 중심 1군데씩, 합계 5군데를 측정하였다.
[두께]
다공질 시트의 두께의 측정은, X선 CT 측정에 있어서 공극률이 100％ 이하가 되는 최초의 측정점으로부터 반대측을 향해 100％를 초과하기 전의 최후의 측정점까지의 거리를 두께로 하였다.
[통기성]
통기도 측정기(TEXTEST사제 「FX3360PORTAIR」)를 사용하여, 측정 범위 20cm2, 측정 차압 125Pa의 조건에서 측정하였다. 얻어진 통기도에 기초하여, 0.1cm3/cm2/sec 이상을 유(有)라고 평가하였다.
[흡착 상태의 평가]
얻어진 다공질 시트를 흡착 스테이지(두께 15mm, 종횡 200mm의 알루미늄제 판에, 직경 1mm의 통기구를 종횡 10mm의 피치로 마련되고, 편면으로부터 흡인 펌프로 흡인할 수 있도록 한 것)에 장착하고, 다공질 시트를 통해, 두께 50㎛의 은박을 압력 60Pa로 흡착 고정하고, 눈으로 보아 은박 표면에 요철이 확인되는지 여부를 확인하고, 요철이 없는 것을 ○, 눈으로 보아 확인할 수 있는 요철이 있는 것을 ×로 평가하였다.
[점도 평균 분자량(Mv)의 측정 방법]
폴리에틸렌계 수지를 데칼린(데카히드로나프탈렌)에 용해시켜, 농도(C)가 상이한 복수의 용액을 제작하였다. 그들 용액을 135℃의 항온조에 정치하고, 우벨로데 타입의 점도계를 사용하여, 각 용액의 환원 점도(ηsp/C)를 측정하였다. 그 후, 용액마다의 농도(C)와 환원 점도(ηsp/C)를 플롯하여, 직선식을 유도하고, 농도 0에 외삽한 극한 점도([η])를 구하였다. 이 극한 점도([η])로부터 이하의 식에 따라서, 폴리에틸렌계 수지의 점도 평균 분자량(Mv)을 구하였다.
Mv=5.34×104×[η]1.49
[평균 입경의 측정 방법]
메탄올을 분산매로서 수지 입자를 분산시킨 용액을 조제하였다. 얻어진 용액을 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼사제 「SALD-2100」)를 사용하여 측정함으로써, 누적 중량이 50％가 되는 입자 직경(메디안 직경)을 평균 입자 직경으로서 얻었다. 또한, 누적 중량이 90％가 되는 입자 직경 D90과 누적 중량이 10％가 되는 입자 직경 D10을 구하고, 그의 비 D90/D10을 얻었다.
[실시예 1]
점도 평균 분자량(Mv)이 4.0×105, 평균 입경이 95㎛, 벌크 밀도가 0.53g/cc인 초고분자량 폴리에틸렌 100질량부에 대하여, 폴리옥시소르비탄모노라우레이트 0.3질량부를 첨가하여, 블렌더에서 혼합하였다. 얻어진 수지 입자(2)를 소형 모터 바이브레이터를 사용하여 3000VPM으로 진동시킨 원료 호퍼(1)에 투입하여 원료 호퍼(1) 하부의 공급 롤러(3)를 이동 속도(원주) 0.3rpm으로 회전시켜 수지 입자(2)를 무단 컨베이어 벨트(4) 상에 공급하였다. 공급된 수지 입자(2)는, 이동 속도 15cm/min으로 이동하고 있는 무단 컨베이어 벨트(4) 상에 두께 0.505mm가 되게 퇴적하였다.
이어서, 무단 컨베이어 벨트(4) 상에 시트상으로 퇴적한 수지 입자(2)를, 상하 4매 합계 8매의 원적외선 세라믹 히터로 컨베이어 벨트를 끼우도록 세트된 가열존(6)에서, 상측의 히터를 입구측으로부터 205℃, 190℃, 185℃, 185℃로 설정하고, 하측을 입구측으로부터 210℃, 200℃, 195℃, 195℃로 설정된 가열존(6)을 10분간에 걸쳐 통과시켰다. 가열존(6)의 출구 수지 온도는 140℃였다. 계속해서, 온도를 115℃로 조정한 압축 롤러에 의해, 다공질 시트를 압축률 1％로 압축하였다. 압축 롤러에 의한 압축으로부터 15초 후에 무단 컨베이어 벨트로부터 다공질 시트를 박리하고, 양면으로부터 공랭하여, 롤에 둘러 감아 다공질 시트의 원단을 얻었다. 얻어진 다공질 시트의 특성을 표 1에 나타낸다. 또한, 단면의 프로파일을 도 1에 도시한다.
[실시예 2]
평균 입경이 75㎛, 벌크 밀도가 0.43g/cc인 초고분자량 폴리에틸렌을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 다공질 시트를 얻었다. 얻어진 다공질 시트의 특성을 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
점도 평균 분자량(Mv)이 3.0×106, 평균 입경이 50㎛, 벌크 밀도가 0.25g/cc인 초고분자량 폴리에틸렌 100질량부에 대하여, 폴리옥시소르비탄모노라우레이트 0.3질량부를 첨가하여, 블렌더에서 혼합하였다. 얻어진 수지 입자를, 무단 컨베이어 벨트(4) 상에 두께 0.170mm가 되게 퇴적시켰다. 그 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 소결 공정을 행하였다.
압축 롤러를 사용하는 대신에, 형틀 두께 0.150mm의 형을 사용하여, 얻어진 다공질 시트를 95℃에서 90초간, 1MP의 조건에서 가압 프레스함으로써, 두께 0.150mm의 다공질 시트의 원단을 얻었다. 얻어진 다공질 시트의 특성을 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
점도 평균 분자량(Mv)이 5.5×106, 평균 입경이 100㎛, 벌크 밀도가 0.41g/cc인 초고분자량 폴리에틸렌 수지를 사용하고, 메쉬 형상의 원통형 금형(내경 250mm, 높이 500mm)에 충전하고, 30초간 바이브레이터로 진동을 부여하면서 수지를 충전하였다. 이것을 내압 용기에 넣고, 수증기(160℃, 8 기압)를 도입하여, 10시간 가열 소결하고, 그 후 25℃의 실온에 방치하여 냉각시켰다. 얻어진 원통형의 다공질 소결체 블록을 절삭함으로써, 두께 0.50mm의 다공질 시트를 얻었다. 얻어진 다공질 시트의 특성을 표 1에 나타낸다. 또한, 단면의 프로파일을 도 2에 도시한다.
[비교예 2]
점도 평균 분자량(Mv)이 3.3×106, 평균 입경이 150㎛, 벌크 밀도가 0.41g/cc인 초고분자량 폴리에틸렌 수지를 사용하고, 클리어런스 2.0mm로 조정된 알루미늄제의 금형에 30초간 바이브레이터로 진동을 부여하면서 수지를 충전하고, 금형 온도가 200℃가 될 때까지 가열, 냉각 후 이형하여, 두께 2.0mm의 다공질 시트를 얻었다. 얻어진 다공질 시트의 특성을 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
실시예 1에서 사용한 수지 입자를 사용하고, 호퍼를 진동시키지 않은 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 다공질 시트를 얻었다. 이 시트는 균일한 펴고르기를 할 수 없어, 천공이 발생하였다.
[비교예 4]
실시예 1에서 사용한 수지 입자를 분급하고, D90/D10이 1.2가 되게 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 다공질 시트를 얻었다. 이 시트는 표면 개구 직경이 크고, 흡착 상태에 요철이 발생하였다.
[비교예 5]
실시예 1에서 사용한 수지 입자를 사용하고, 상하의 히터 온도를 동일한 설정으로 하고, 입구측으로부터 210℃, 200℃, 195℃, 195℃로 설정한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 다공질 시트를 얻었다. 이 시트는 통기성이 없고, 연속 기공을 갖지 않는다.
[비교예 6]
실시예 1에서 사용한 수지 입자를 사용하고, 상측의 히터를 입구측으로부터 155℃, 155℃, 155℃, 155℃로 설정하고, 하측을 입구측으로부터 160℃, 160℃, 160℃, 160℃로 설정된 가열존(6)을 10분간에 걸쳐 통과시킨 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 다공질 시트를 얻었다. 이 시트는, 소결이 불충분하고, 두께를 측정하는 것도 불가능할 정도로 강도가 약하여, 흡인 고정 반송용 시트로서의 사용은 불가능하였다.
Figure 112020012937660-pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 적어도 한쪽 표면의, 부하 길이율이 10％ 이상으로 함으로써, 피흡착체에의 대미지를 저감시킬 수 있고, 통기성이 있으며, 표면에 돌기상의 형상이 없기 때문에 흡착 완충재로서 유효하다.
본 발명의 다공질 시트는, 흡착 고정 반송용 시트 용도에 있어서 산업상 이용 가능성을 갖는다.

Claims (12)

  1. 수지 입자를 소결하여 이루어지는 다공질 시트이며,
    연속 기공을 갖고,
    적어도 한쪽 표면의, JIS B 0601:2001에서 정의되는, 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율이 10％ 이상이고,
    상기 수지 입자의 입자 직경 D90/D10의 값이 2 이상인,
    다공질 시트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 표면의 표면 조도 Ra가 3㎛ 이상 30㎛ 이하인,
    다공질 시트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 표면의 표면 개구 직경(원 상당 직경의 평균)이 50㎛ 이하인,
    다공질 시트.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 1m2 이상의 상기 다공질 시트를 100cm2 이하로 구획함으로써 얻어지는 각 구획이, 하기 조건 A를 만족시키는,
    다공질 시트.
    (조건 A) Mr≥10％
    (Mr: 상기 표면의 절단 레벨 5㎛에 있어서의 부하 길이율)
  6. 제1항에 있어서, 상기 수지 입자를 구성하는 수지가, 폴리올레핀계 수지를 포함하는,
    다공질 시트.
  7. 제6항에 있어서, 상기 폴리올레핀계 수지가 폴리에틸렌계 수지를 포함하는,
    다공질 시트.
  8. 제7항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지의 점도 평균 분자량 Mv가 1.0×105 이상인,
    다공질 시트.
  9. 제1항에 있어서, 두께가 0.15mm 이상 5mm 이하인,
    다공질 시트.
  10. 삭제
  11. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 다공질 시트를 갖는,
    흡착 고정 반송용 시트.
  12. 통기 구멍을 갖는 흡착 지그에, 제11항에 기재된 흡착 고정 반송용 시트를 배치하고,
    당해 흡착 고정 반송용 시트와 피흡착체를 접촉시켜,
    상기 통기 구멍을 통해 감압함으로써 상기 피흡착체를 고정 반송하는,
    흡착 고정 반송 방법.
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