JP6813721B1 - フィルム、多層体、熱成形体、インモールド成形体、成形体の製造方法およびインモールド成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、アクリル樹脂とポリカーボネート樹脂とを含む樹脂混合物を、所定の温度および所定のせん断速度で溶融混練する樹脂組成物の製造方法であって、溶融混練時の温度およびせん断速度におけるアクリル樹脂の溶融粘度(ηA)とポリカーボネート樹脂の溶融粘度(ηB)との相対粘度(ηB/ηA)を所定の範囲とした製造方法が開示されている。
このドローダウンに対処するために、ポリカーボネート樹脂のガラス転移点(Tg)を高めることが考えられる。しかし、単に、ポリカーボネート樹脂のガラス転移点を上げたのでは、多くの場合、成形加工性が低下してしまう。例えば、小さな曲率半径を有する曲げ部を形成する加工などは難しくなることがある。曲げ部の曲率半径が目的の値からずれてしまったり、一部にしわやひけ、ボイド等が入ってしまったりするためである。このように、ポリカーボネート樹脂のフィルムにおいて、ドローダウンを抑制しつつ、優れた加工性を得ることは、相反する事項であり、達成が困難であった。
<1> ポリカーボネート樹脂(a)を含有し、前記ポリカーボネート樹脂(a)は300℃で測定したせん断速度6.080×10[1/s]での粘度をX[Pa・s]とし、300℃で測定したせん断速度6.080×103[1/s]での粘度をY[Pa・s]としたときに、下記式(i)を満たす、フィルム。
<3> 前記ポリカーボネート樹脂(a)が式(1)で表される構成単位を前記ポリカーボネート樹脂(a)の全構成単位に対して70〜100モル%含むポリカーボネート樹脂である、<1>または<2>に記載のフィルム。
<4> 前記ポリカーボネート樹脂(a)が、粘度平均分子量が異なる2種以上のポリカーボネート樹脂を含む、<1>〜<3>のいずれか1つに記載のフィルム。
<5> 前記ポリカーボネート樹脂(a)の流れ値(Q値)が1.0以上6.5以下である、<1>〜<4>のいずれか1つに記載のフィルム。
<6> 前記ポリカーボネート樹脂(a)が式(A)で表される分岐構造を有する、<1>〜<5>のいずれか1つに記載のフィルム。
<7> 全体の厚みが、0.1〜3.0mmである、<1>〜<6>のいずれか1つに記載のフィルム。
<8> <1>〜<6>のいずれか1つに記載のフィルムの少なくとも一方の面に熱可塑性樹脂(b)を含有する層を有する、多層体。
<9> 前記ポリカーボネート樹脂(a)について、300℃で測定したせん断速度6.080×10[1/s]での粘度をX[Pa・s]とし、300℃で測定したせん断速度1.216×102[1/s]での粘度をX1[Pa・s]とし、前記熱可塑性樹脂(b)について、240℃で測定したせん断速度6.080×10[1/s]での粘度をX2とし、240℃で測定したせん断速度1.216×102[1/s]での粘度をX3としたとき、下記式(X1)〜(X6)を満たす、<8>に記載の多層体。
X=Ca×(6.080×10)na (X1)
X1=Ca×(1.216×102)na (X2)
X 2 =Cb×(6.080×10)nb (X3)
X 3 =Cb×(1.216×102)nb (X4)
0<|Ca−Cb|<3.2×104 (X5)
0<|na−nb|<3.8×10−1 (X6)
<10> 前記熱可塑性樹脂(b)が、アクリル樹脂、前記ポリカーボネート樹脂(a)、および、該ポリカーボネート樹脂(a)以外のポリカーボネート樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含む、<8>または<9>に記載の多層体。
<11> 前記熱可塑性樹脂(b)が、アクリル樹脂を含む、<8>または<9>に記載の多層体。
<12> 前記熱可塑性樹脂(b)を含有する層の厚みが、10〜100μmである、<8>〜<11>のいずれか1つに記載の多層体。
<13> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のフィルムの少なくとも一方の面にハードコート層を有する、多層体。
<14> さらに、前記ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの面または前記熱可塑性樹脂(b)を含有する層の面の少なくとも一方の面にハードコート層を有する、<8>〜<12>のいずれか1つに記載の多層体。
<15> 全体の厚みが、0.1〜3.0mmである、<8>〜<12>および<14>のいずれか1つに記載の多層体。
<16> ハードコート層を除いた全体の厚みが、0.1〜3.0mmである、<8>〜<12>、<14>および<15>のいずれか1つに記載の多層体。
<17> 前記ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの厚み(T1)と、前記熱可塑性樹脂(b)を含有する層の厚み(T2)の比率(T1:T2)が1:1〜50:1である、<8>〜<12>、<14>〜<16>のいずれか1つに記載の多層体。
<18> 少なくとも一方の面に印刷層を有する、<8>〜<17>のいずれか1つに記載の多層体。
<19> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のフィルム、または、<8>〜<18>のいずれか1つに記載の多層体を有する、熱成形体。
<20> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のフィルム、または、<8>〜<18>のいずれか1つに記載の多層体を有する、インモールド成形体。
<21> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のフィルム、または、<8>〜<18>のいずれか1つに記載の多層体を熱成形する工程を有する、成形体の製造方法。
<22> <1>〜<7>のいずれか1つに記載のフィルム、または、<8>〜<18>のいずれか1つに多層体を熱成形する工程(I)、前記熱成形されたフィルムまたは多層体を射出成形用の金型の中にインサートする工程(II)、および前記熱成形されたフィルムまたは多層体に対して射出成形用樹脂を裏打ちする工程(III)を含有する、インモールド成形体の製造方法。
本明細書において、ppmは質量ppmを意味する。
ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムは下記式(i)を満たす。
上記の式(ia)は、横軸にせん断速度を取り、縦軸に粘度の常用対数を取ってグラフにプロットしたときの傾きに相当する。この傾きが大きすぎても、小さすぎても本発明の効果を奏することはできない。上記式(ia)が−0.41未満であることにより、ドローダウンを防止しつつ良好な熱成形性が実現されると推測される。一方、上記式(ia)を−0.69超とすることで、フィルムが流動しすぎたり、固くなりすぎたりすることを防止できると推測される。
式(ia)は−0.69超であるが、−0.65以上であることが好ましく、−0.60以上であることがより好ましく、−0.58以上であることがさらに好ましい。上限値としては、−0.41未満であるが、−0.43以下であることが好ましく、−0.45以下であることがより好ましく、−0.47以下であることがさらに好ましい。
ドローダウン量の測定は後述する実施例に記載の方法に従う。
ポリカーボネート樹脂(a)としては、主鎖に芳香族環(例えば、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、フェナントレン環、ビフェニル環など)を有する芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましく、下記式(1)で表される構成単位を含むポリカーボネート樹脂であることがより好ましい。下記式(1)で表される構成単位を含むポリカーボネート樹脂を用いることにより、耐熱性と透明性、ならびに、靭性に優れるフィルムが得られる。
Xは、単結合または下記式(2)〜(4)のいずれかで表される基を表す。
nおよびmは、それぞれ独立に、0〜4の整数である。
*は結合手を表す。
その他の構成単位としては、従来のポリカーボネート樹脂が含み得るいずれの構成単位であってもよい。
本発明では、粘度平均分子量が異なる2種以上(好ましくは2〜4種)のポリカーボネート樹脂を含むことが好ましい。このような構成とすることにより、前記式(ia)の値は大きくなり、熱成形性がより向上する傾向にある。ポリカーボネート樹脂(a)を構成する最も高分子量のポリカーボネート樹脂と最も低いポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量の差は、好ましくは20,000以上、より好ましくは30,000以上、さらに好ましくは40,000である。上限は特に定めるものではないが、例えば、90,000以下であることが好ましく、80,000以下であることが好ましい。上記下限値以上とすることにより、ドローダウン量を低くしつつ成形性がより向上する傾向にあり、上記上限値以下とすることにより、溶融混錬時やフィルム成形時に適した溶融粘度特性がより向上する傾向にある。
本明細書において粘度平均分子量は、特に断らない限り、後述する実施例に記載の方法に基づき測定した値を採用する。
Rは、水素原子、メチル基またはエチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。R7、R8およびR9は、それぞれ独立に、炭素数1〜5アルキル基またはフェニル基であることが好ましい。o、pおよびqは、それぞれ独立に、0または1であることが好ましく、0であることがより好ましい。
式(A)で表される構造は、下記式で表される構造であることが好ましい。
ポリカーボネート樹脂(a)は、1種を用いても複数種のものを用いてもよい。複数種の樹脂を用いる場合はその合計量が上記の範囲となる。
ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムは、ポリカーボネート樹脂(a)以外の成分を含んでいてもよい。
ポリカーボネート樹脂(a)以外の成分としては、ポリカーボネート樹脂(a)以外の熱可塑性樹脂(例えば、アクリル樹脂など)、紫外線吸収剤、酸化防止剤、抗帯電剤、離型剤、滑剤、染料、顔料、可塑剤、難燃剤、樹脂改質剤、相溶化剤、有機フィラーや無機フィラーといった強化材などが挙げられる。
ポリカーボネート樹脂(a)以外の熱可塑性樹脂は、アクリル樹脂が例示され、後述する熱可塑性樹脂(b)のところで述べるアクリル樹脂が好ましい。
紫外線吸収剤の詳細は、特開2018−103518号公報の段落0071の記載および特開2017−031313号公報の段落0049〜0055の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
酸化防止剤の詳細は、特開2017−031313号公報の段落0057〜0061の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
離型剤の詳細は、WO2015/190162号公報の段落0035〜0039の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの厚みは特に限定されないが、0.1mm以上であることが好ましく、0.15mm以上であることがより好ましく、0.2mm以上であることがさらに好ましい。上限としては、3.0mm以下であることが好ましく、2.0mm以下であることがより好ましく、1.0mm以下であることがさらに好ましい。上記の上限値以下の厚みとすることで、加熱加工時のドローダウンの改善が顕著になる観点から好ましい。下限値は特に限定されるものではないが、上記の下限値以上であることが実際的である。
なお、本発明におけるフィルムとは、シート状や板状のものを含む趣旨である。
本実施形態のフィルムは、曲率半径1mm未満の直角な端部を有する金型を用いて成形した場合、成形される成形体の曲げ部11の曲率半径R1は2.50mm以下とすることができ、さらには2.2mm以下とすることができ、よりさらには2.0mm以下とすることができ、特には1.60mm以下とすることができる。下限値は特に制限されないが、0.01mm以上であることが実際的である。ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムを用いると、このような厳しい曲げ部であっても、ひけやボイド、しわ入りなどが抑えられた良好な成形体とすることができる。
本発明のポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムは、単層フィルムとして用いてもよいし、他のフィルム等と組み合わせた多層体としてもよいし、他の成形体としてもよい。
本発明の多層体の一実施形態は、ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの少なくとも一方の面に熱可塑性樹脂(b)を含有する層を有する多層体である。熱可塑性樹脂(b)を含有する層は、フィルム状である場合の他、板状、湾曲状、凹凸状等の形状であってもよい。
熱可塑性樹脂(b)は、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂(a)、およびポリカーボネート樹脂(a)以外のポリカーボネート樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含むことが好ましく、アクリル樹脂がより好ましい。すなわち、熱可塑性樹脂(b)としてのポリカーボネート樹脂としては、上記<ポリカーボネート樹脂(a)>の項で述べたものであっても、これとは別のものであってもよい。上記で述べたポリカーボネート樹脂(a)を用いるときは、その好ましい範囲も同じである。
アクリル樹脂としては、特開2018−103518号公報の段落0049および国際公開第2015/159813号の段落0038〜0048の記載を参照して、本明細書に組み込まれる。
本明細書において粘度平均分子量は、特に断らない限り、後述する実施例に記載の方法に基づき測定した値を採用する。
また、熱可塑性樹脂(b)とともに、他の添加剤を用いてもよい。添加剤としては、ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムに含まれていてもよい、その他の成分と同じものが例示される。
X=Ca×(6.080×10)na (X1)
X1=Ca×(1.216×102)na (X2)
X 2 =Cb×(6.080×10)nb (X3)
X 3 =Cb×(1.216×102)nb (X4)
0<|Ca−Cb|<3.2×104 (X5)
0<|na−nb|<3.8×10−1 (X6)
このような構成とすることにより、熱可塑性樹脂(b)を含有する層の厚さをより均一にすることができる。これらの式を満たす理由は以下の通りであると推定される。すなわち、式中のCaは、ポリカーボネート樹脂(a)の各せん断速度における粘度の関係を示すものであり、粘度を縦軸に、せん断速度を横軸にしたグラフのせん断速度が1.0[1/s]の時の粘度に相当する値である。式中のCbは、熱可塑性樹脂(b)の各せん断速度における粘度の関係を示すものであり、粘度を縦軸に、せん断速度を横軸にしたグラフのせん断速度が1.0[1/s]の時の粘度に相当する値である。これらの値の差を3.2×104以下と小さくすることにより、ポリカーボネート樹脂(a)と熱可塑性樹脂(b)の共押出し時の粘度の差を小さくできると推測される。一方、式中のnaは、ポリカーボネート樹脂(a)の各せん断速度における粘度の関係を示すものであり、粘度を縦軸に、せん断速度を横軸にしたグラフの傾きに相当する値である。式中のnbは、熱可塑性樹脂(b)の各せん断速度における粘度の関係を示すものであり、粘度を縦軸に、せん断速度を横軸にしたグラフの傾きに相当する値である。これらの値の差を3.8×10−1と小さくすることにより、ポリカーボネート樹脂(a)と熱可塑性樹脂(b)の傾きの差が小さくなると推測される。つまり、せん断速度が違うことによる粘度の変化具合がポリカーボネート樹脂(a)と熱可塑性樹脂(b)とで近くなり、結果として、厚さ分布が良化したと推測される。
厚さ分布を良化させる場合、ポリカーボネート樹脂(a)と熱可塑性樹脂(b)は共押出して製造することが好ましい。このような構成とすることにより、上記式(X1)〜(X6)を満たす効果がより効果的に達成される。
式(X5)は、0<|Ca−Cb|<2.8×104が好ましく、0<|Ca−Cb|<5.8×103がより好ましく、0<|Ca−Cb|<2.8×103がさらに好ましい。
式(X6)は0<|na−nb|<3.5×10−1が好ましく、0<|na−nb|<3.0×10−1がより好ましく、0<|na−nb|<2.5×10−1がさらに好ましい。
本発明では、ポリカーボネート樹脂(a)のCaは、2.5×103以上であることが好ましく、3.0×103以上であることがより好ましい。また、ポリカーボネート樹脂(a)のCaは、1.0×105以下であることが好ましく、5.0×104以下であることがより好ましく、3.0×104以下であることがさらに好ましい。また、ポリカーボネート樹脂(a)のnaは、−5.5×10−1以上であることが好ましく、また、−5.0×10−2以下であることが好ましく、−1.0×10−1以下であることがより好ましく、−2.5×10−1以下であることがさらに好ましい。
本発明では、熱可塑性樹脂(b)のCbは、1.0×103以上であることが好ましく、5.0×103以上であることがより好ましい。また、熱可塑性樹脂(b)のCbは、1.0×105以下であることが好ましく、6.0×104以下であることがより好ましく、4.0×104以下であることがさらに好ましい。また、熱可塑性樹脂(b)のnbは、−7.0×10−1以上であることが好ましく、また、−5.0×10−2以下であることが好ましく、−1.0×10−1以下であることがより好ましく、−3.0×10−1以下であることがさらに好ましい。
ポリカーボネート樹脂(a)および/または熱可塑性樹脂(b)を2種以上含む場合、混合物のCa、Cb、na、nbの値を採用する。
すなわち、本発明の多層体の実施形態として、ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの少なくとも一方の面にハードコート層を有する多層体が挙げられる。さらには、ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの面または前記熱可塑性樹脂(b)を含有する層の面の少なくとも一方の面にハードコート層を有する多層体もあげられる。
また、本発明のインモールド成形体がハードコート層を有していてもよい。
ハードコート層については、特開2018−103518号公報の段落0073〜0076を参照することができ、この記載は本明細書に組み込まれる。
本発明の成形体または多層体がハードコート層を有する場合、ハードコート層を除く部分の厚みが上記成形体または多層体全体の厚みで規定した厚みであることが好ましい。
次にポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムを用いた多層体および成形体の製造方法の好ましい実施形態について説明する。
ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムは従来公知の技術を適宜用いて製造することができ、例えばT字型のダイにより押出成形物としてフィルムを得ることができる。例えば、このとき、熱可塑性樹脂(b)を共押出して多層体としてもよい。本発明の好ましい実施形態に係る製造方法においては、フィルムまたは多層体を熱成形する工程(I)を有する。本発明では、上記ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルム等の熱成形工程(I)の後に、熱成形されたフィルム等を射出成形用の金型の中にインサートする工程(II)、および熱成形されたポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルム等に対して射出成形用樹脂を裏打ちする工程(III)を含有するインモールド成形であることが好ましい。
熱成形工程(I)においては、ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルム等を加熱するが、その方法は特に限定されず公知の手法を用いることができる。例えば、フィルム等を赤外線ヒーターにより加熱して加工する態様が挙げられる。熱成形工程において、フィルムに形状を付与する方法も公知の方法を適宜適用することができる。例えば、所定の形態を有する金型を用いることができる。フィルムと金型を密着させる方法も適宜選定されればよく、例えば、上記の金型でプレスする態様や、フィルム等に圧空を付与する方法(圧空成形)、金型の吸引孔からフィルムを吸い付けるように吸引する方法(真空成形)、これらを組み合わせた方法などを利用することができる。あるいは、それらの手法を組み合わせてもよい。
この加熱軟化工程においてドローダウンの問題が発生しやすい。図4における一点鎖線はドローダウンしたときのポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルム1xの形態を模式的に図示している。この例ではドローダウン量はdで示されている。
本実施形態の製造方法における熱成形工程では、さらに、上記の金型でフォーミングされたフィルム等について、プレス成形によりトリミングを行ってもよい。したがって、フィルム成形体ないし熱成形体というときには、特に断らない限り、このトリミングまでが完了した製品ないし半製品を含む趣旨である。
ただし、本発明が上記の説明および図面により狭く解釈されるものではない。例えば、本発明の好ましい実施形態においては、ポリカーボネート樹脂(a)と熱可塑性樹脂(b)とを共押出ししてもよい。あるいは、ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムを準備し、これとは別にポリカーボネート樹脂(b)を含有するフィルムを準備して、両者をラミネート加工することで多層体とする方法なども挙げられる。このとき、ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムに予め熱成形した加工形態を付与しておいてもよい。そこにポリカーボネート樹脂(b)を含有するフィルムを積層しながら圧縮成形することにより、インモールド成形体と同様に所定の形態が付与された多層体を得ることもできる。
ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムおよびこれを用いた多層体、さらには、成形体は、様々な分野に応用が可能である。例えば、透明基板材料や透明保護材料などとして好適に用いられる。具体的には、携帯電話端末、携帯型電子遊具、携帯情報端末、モバイルPCといった携帯型のディスプレイデバイスや、ノート型パーソナルコンピュータ(PC)、デスクトップ型PC液晶モニター、カーナビ液晶モニター、液晶テレビといった設置型のディスプレイデバイスなどの透明基板材料および透明保護材料(例えば、前面板)として使用することができる。中でも、高意匠性が要求されるタッチパネル前面保護板や、カーナビ用、OA機器用または携帯電子機器用の前面板として好適に用いられる。
5質量%の水酸化ナトリウム水溶液43Lに、ビスフェノールA(新日鐵化学社製)7.3kgと、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン9.8g、ハイドロサルファイト8gを溶解した。ついで、28Lの塩化メチレンを加えて撹拌しつつ、p−ターシャリーブチルフェノール(DIC社製)146.5gを加え、20℃に保ちながら3.5kgのホスゲンを60分で吹き込んだ。ホスゲン吹込み終了後、激しく撹拌して反応液を乳化させ、乳化後、トリエチルアミン8gを加え約1時間撹拌を続け重合させた。重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中和した後、洗液のPHが中性となるまで水洗を繰り返した後、イソプロパノールを35L加えて、重合物を沈殿させた。沈殿物を濾過し、その後乾燥することにより、白色粉末状の、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン由来の分岐構造を0.1mol%有するポリカーボネート樹脂が得られた。
5質量%の水酸化ナトリウム水溶液43Lに、ビスフェノールA(新日鐵化学社製)7.3kgと、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン59.1g、ハイドロサルファイト8gを溶解した。ついで、28Lの塩化メチレンを加えて撹拌しつつ、p−ターシャリーブチルフェノール(DIC社製)146.5gを加え、20℃に保ちながら3.5kgのホスゲンを60分で吹き込んだ。ホスゲン吹込み終了後、激しく撹拌して反応液を乳化させ、乳化後、トリエチルアミン8gを加え約1時間撹拌を続け重合させた。重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中和した後、洗液のPHが中性となるまで水洗を繰り返した後、イソプロパノールを35L加えて、重合物を沈殿させた。沈殿物を濾過し、その後乾燥することにより、白色粉末状の、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン由来の分岐構造を0.6mol%有するポリカーボネート樹脂が得られた。
5質量%の水酸化ナトリウム水溶液30Lに、ビスフェノールA(新日鐵化学社製)6.000kgと、30gのハイドロサルファイトを溶解した。ついで、10Lの塩化メチレンを加えて撹拌しつつ、15℃に保ちながら、3.0kgのホスゲンを20分で吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール(DIC株式会社製)243.0gを加え、さらに、5質量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液10L、塩化メチレン12Lを追加し、激しく撹拌して、反応液を乳化させた後、10mLのトリエチルアミンを加え、20℃〜25℃に調整しつつ1時間撹拌し、重合させた。重合終了後、反応液を水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中和し、洗浄液(水相)の導電率が10μS/cm以下になるまで水洗を繰り返し、粘度平均分子量が15,800の芳香族ポリカーボネート樹脂(PC−A)の塩化メチレン樹脂溶液を得た。
次に、5質量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液40Lに、ビスフェノールA(新日鐵化学社製)6.000kgと、50gのハイドロサルファイトを溶解した。ついで、32Lの塩化メチレンを加えて撹拌しつつ、15℃に保ちながら、3.6kgのホスゲンを25分で吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、分子量調節剤として、p−tert−ブチルフェノール(DIC社製)31.6gを加え、さらに、5質量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液10L、塩化メチレン53Lを追加し、激しく撹拌して、反応液を乳化させた後、30mLのトリエチルアミンを加え、20℃〜25℃に調整しつつ1時間撹拌し、重合させた。重合終了後、反応液を水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中和し、洗浄液(水相)の導電率が10μS/cm以下になるまで水洗を繰り返し、粘度平均分子量が77,000の芳香族ポリカーボネート樹脂(PC−B)の塩化メチレン樹脂溶液を得た。
PC−Aの塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で67質量%と、PC−Bの塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で33質量%とを、塩化メチレン樹脂溶液状態のままスタティックミキサーにて混合し、混合樹脂溶液を得た。この混合樹脂溶液を50℃に保った温水に滴下し、溶剤を蒸発除去すると同時に固形化物を粉砕して、白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃で24時間乾燥して、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。
合成例3で得られたポリカーボネート樹脂17kgに、ポリカーボネート樹脂粉末(三菱ガス化学社製、H−4000粉末、粘度平均分子量16,000)7kgを加えタンブラーにて10分混合した。その混合物を、26mmφ、L/D=40のベント付き二軸押出機を用い、320℃で押し出し芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。
PC6:三菱エンジニアリングプラスチックス社製、ユーピロン、S−2000N
PC7:三菱エンジニアリングプラスチックス社製、ノバレックス、M−7025U
Q値(流れ値)は、JIS K7210−1:2014付属書JAに記載の方法で測定した。フローテスターを用いて、穴径1.0mm、長さ10mmのダイを用い、試験温度280℃、試験力160kg/cm2、余熱時間420秒の条件で排出された溶融樹脂量を流れ値(×0.01cm3/秒)として行った。
フローテスターは、島津製作所社製フローテスターCFD500Dを用いた。
粘度平均分子量[Mv]は、溶媒としてメチレンクロライドを使用し、ウベローデ粘度計を用いて温度20℃での極限粘度[η](単位dL/g)を求めた。すなわち、Schnellの粘度式、すなわち、η=1.23×10−4Mv0.83、から算出した。極限粘度[η]は、各溶液濃度[C](g/dL)での比粘度[ηsp]を測定し、下記式により算出した。
<フィルムの製造>
上記の合成例で得た各樹脂を、押出機とTダイを備えた単層押出装置を用い、押出機からポリカーボネート樹脂を300℃で、120℃の冷却ロールに押出し、巻取りすることによって、厚さ400μm、幅30cmのフィルム(成形体)を得た。
上記の合成例で得られたポリカーボネート樹脂を用い、以下の方法に従って、300℃で測定した、せん断速度6.080×10[1/s]での粘度X[Pa・s]と、300℃で測定したせん断速度6.080×103[1/s]での粘度Y[Pa・s]を測定した。
測定はキャピラリー型レオメーターを使用し、直径が1.0mm、長さが10.0mm、L/Dが10のキャピラリーを用いて、炉体温度300℃で行った。
キャピラリー型レオメーターは、東洋精機製作所社製を用いた。
得られた粘度XおよびYに基づき、(logY−logx)/2を算出した。
後述するアクリル樹脂の粘度についても同様の方法に従って測定した。
上記で得られたフィルムを圧空成形機(NK・エンタープライズ製)に導入し、フィルムの四辺(230mm×170mmの領域)を把持具で固定して図4の形態のように配置した。次いで、装置内加熱スペースの赤外線ヒーターによりフィルムを加熱した。加熱時間は1分30秒とした。ヒーターの設定温度は、365℃とした。各樹脂についてドローダウン量(図4参照)の測定を下記の手順で3回行い、その平均値を表1に示した。また、耐ドローダウン性評価を以下のとおりに区分して行った。
A:ドローダウン量が10mm未満であった
B:ドローダウン量が10mm以上30mm未満であった
C:ドローダウン量が30mm以上であった
上記フィルムの把持面から、フィルムの垂れ落ちている中心部の高さを測定し、ドローダウン量とした。
上記で得られたフィルムを、上記圧空成形機に導入し固定した。次いで、加熱スペースにてフィルム温度を180℃まで加熱し、成形スペースで2.5MPaの圧空をフィルムに付与して、図4に示すような下型5に押し付けた。下型5には、正方形の凸部が設けられており、この凸部にフィルムを密着させることで成形した。なお、高さが7mmのキューブ金型を使用した。下型凸部の端部は断面において直角(曲率半径が1mm未満)にされていた。得られた成形体は、図5に示すような、曲率半径Rを有するものとなる。
A:曲げ部の曲率半径が1.60mm以下であった
B:曲げ部の曲率半径が1.60mm超2.50mm以下であった
C:曲げ部の曲率半径が2.50mm超であった
上記<成形加工性の評価>で作製したフィルムの曲げ部内面(成形体の底面)を、接触式輪郭形状測定機CONTOURERECORD2700/503(株式会社東京精密製)を使用し、曲率半径を実測した。
<多層体の製造1>
2台の押出機、フィードブロック、Tダイを備えた多層押出装置を用い、75mmφ、L/D=32のベント付き単軸押出機から実施例1に記載のポリカーボネート樹脂(PC1)を300℃で、40mmφ、L/D=32のベント付き単軸押出機からアクリル樹脂(製造元:ARKEMA社製、品番:ALTUGLAS V020)を260℃で、それぞれ120℃の冷却ロールに共押出し、巻取した。ここで得られた多層体はポリカーボネート樹脂/アクリル樹脂の2種2層構造である。なお、各層の厚みは240/60(μm)とした。
<多層体の製造2>
PC4およびPC6のポリカーボネート樹脂について、それぞれ、以下の多層体を製造した。
2台の押出機、フィードブロック、Tダイを備えた多層押出装置を用い、100mmφ、L/D=32のベント付き単軸押出機から各実施例または比較例に記載のポリカーボネート樹脂(公知のPC、PC4、PC6のいずれか)を300℃で、50mmφ、L/D=32のベント付き単軸押出機からアクリル樹脂(製造元:ARKEMA社製、品番:ALTUGLAS V020)を260℃で、それぞれ120℃の冷却ロールに共押出し、巻取した。ここで得られた多層体はポリカーボネート樹脂/アクリル樹脂の2種2層構造である。なお、各層の厚みは240/60(μm)とした。
アクリル樹脂のnbおよびCbは、240℃で測定したせん断速度6.080×10[1/s]での粘度X2[Pa・s]と、240℃で測定したせん断速度1.216×102[1/s]での粘度X3[Pa・s]の測定値から、式(X3)および式(X4)に基づき算出したところ、nbは−6.3×10−1、Cbは3.3×104であった。
得られた多層体について、1400mmの長さを切り出し、長手方向の端10mmから反対側の端10mmまでの間(1200mm)について、長手方向の中央部分について、100mm毎に平均膜厚を測定し、膜厚の標準偏差と最大最小差を測定した。
結果を下記表に示す。
11 曲げ部
1a フィルム
1x ドローダウンしたフィルム
12 裏打ち樹脂からなる層
2 熱可塑性樹脂(b)を含有する層
2a 成形された熱可塑性樹脂(b)を含有する層
3 赤外線ヒーター
4 把持具
5 下型(圧空成形用金型)
6 成形体
10、30 インモールド成形体(多層体)
20 多層体
R1 曲げ部の曲率半径
R 成形体の曲率半径
Claims (21)
- ポリカーボネート樹脂(a)を含有し、
前記ポリカーボネート樹脂(a)は、モノマーとして、ビスフェノールAおよび1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンの少なくとも2種を有するポリカーボネート樹脂、ならびに/または、モノマーとして、ビスフェノールAを有するポリカーボネート樹脂であって、粘度平均分子量が異なる2種以上の前記ポリカーボネート樹脂を含むものであり、
前記ポリカーボネート樹脂(a)は300℃で測定したせん断速度6.080×10[1/s]での粘度をX[Pa・s]とし、300℃で測定したせん断速度6.080×103[1/s]での粘度をY[Pa・s]としたときに、下記式(i)を満たす、フィルム。
- 前記ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が1.0×104〜5.0×104である、請求項1に記載のフィルム。
- 前記ポリカーボネート樹脂(a)が、モノマーとして、ビスフェノールAおよび1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンの少なくとも2種を有するポリカーボネート樹脂を含む、請求項1または2に記載のフィルム。
- 前記ポリカーボネート樹脂(a)が、モノマーとしてビスフェノールAを有するポリカーボネート樹脂であって、粘度平均分子量が異なる2種以上のポリカーボネート樹脂を含むものを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記ポリカーボネート樹脂(a)の流れ値(Q値)が1.0以上6.5以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィルム。
- 全体の厚みが、0.1〜3.0mmである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のフィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルムの少なくとも一方の面に熱可塑性樹脂(b)を含有する層を有する、多層体。
- 前記ポリカーボネート樹脂(a)について、300℃で測定したせん断速度6.080×10[1/s]での粘度をX[Pa・s]とし、300℃で測定したせん断速度1.216×102[1/s]での粘度をX1[Pa・s]とし、
前記熱可塑性樹脂(b)について、240℃で測定したせん断速度6.080×10[1/s]での粘度をX2とし、240℃で測定したせん断速度1.216×102[1/s]での粘度をX3としたとき、下記式(X1)〜(X6)を満たす、請求項7に記載の多層体。
X=Ca×(6.080×10)na (X1)
X1=Ca×(1.216×102)na (X2)
X2=Cb×(6.080×10)nb (X3)
X3=Cb×(1.216×102)nb (X4)
0<|Ca−Cb|<3.2×104 (X5)
0<|na−nb|<3.8×10-1 (X6) - 前記熱可塑性樹脂(b)が、アクリル樹脂、前記ポリカーボネート樹脂(a)、および、該ポリカーボネート樹脂(a)以外のポリカーボネート樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含む、請求項7または8に記載の多層体。
- 前記熱可塑性樹脂(b)が、アクリル樹脂を含む、請求項7または8に記載の多層体。
- 前記熱可塑性樹脂(b)を含有する層の厚みが、10〜100μmである、請求項7〜10のいずれか1項に記載の多層体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルムの少なくとも一方の面にハードコート層を有する、多層体。
- さらに、前記ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの面または前記熱可塑性樹脂(b)を含有する層の面の少なくとも一方の面にハードコート層を有する、請求項7〜11のいずれか1項に記載の多層体。
- 全体の厚みが、0.1〜3.0mmである、請求項7〜11および13のいずれか1項に記載の多層体。
- ハードコート層を除いた全体の厚みが、0.1〜3.0mmである、請求項7〜11、13および14のいずれか1項に記載の多層体。
- 前記ポリカーボネート樹脂(a)を含有するフィルムの厚み(T1)と、前記熱可塑性樹脂(b)を含有する層の厚み(T2)の比率(T1:T2)が1:1〜50:1である、請求項7〜11、13〜15のいずれか1項に記載の多層体。
- 少なくとも一方の面に印刷層を有する、請求項7〜16のいずれか1項に記載の多層体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルム、または、請求項7〜17のいずれか1項に記載の多層体を有する、熱成形体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルム、または、請求項7〜17のいずれか1項に記載の多層体を有する、インモールド成形体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルム、または、請求項7〜17のいずれか1項に記載の多層体を熱成形する工程を有する、成形体の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルム、または、請求項7〜17のいずれか1項に多層体を熱成形する工程(I)、前記熱成形されたフィルムまたは多層体を射出成形用の金型の中にインサートする工程(II)、および前記熱成形されたフィルムまたは多層体に対して射出成形用樹脂を裏打ちする工程(III)を含有する、インモールド成形体の製造方法。
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