JP6798497B2 - リチウムイオン電池用外装材 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態のリチウムイオン電池用外装材の一実施形態を模式的に表す断面図である。図1に示すように、本実施形態の外装材(リチウムイオン電池用外装材)10は、基材層11と、該基材層11の一方の面上に形成された第一の接着剤層12と、該第一の接着剤層12の基材層11とは反対の面上に形成された金属箔層13と、該金属箔層13の第一の接着剤層12とは反対の面上に形成された腐食防止処理層14と、該腐食防止処理層14の金属箔層13とは反対の面上に形成された接着性樹脂層15と、該接着性樹脂層15の腐食防止処理層14とは反対の面上に形成されたシーラント層16と、が順次積層された積層体である。外装材10は、基材層11が最外層、シーラント層16が最内層である。すなわち、外装材10は、基材層11をリチウムイオン電池の外部側、シーラント層16をリチウムイオン電池の内部側に向けて使用される。以下、各層について説明する。
基材層11は、リチウムイオン電池製造時のシール工程における耐熱性付与、加工や流通の際に起こりうるピンホール対策という目的で設けるものであり、絶縁性を有する樹脂層を用いるのが好ましい。そのような樹脂層としては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルム等の延伸または未延伸フィルムを、単層または2層以上積層した多層フィルムとして使用することができる。より具体的には、ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)とナイロンフィルム(Ny)とを接着性樹脂を用いて共押出後に、延伸処理を施した共押し出し多層延伸フィルムを用いることが可能である。
第一の接着剤層12は、基材層11と金属箔層13とを接着する層である。第一の接着剤層12を構成する材料としては、具体的には、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、カーボネートポリオールなどの主剤に対し、2官能以上のイソシアネート化合物を作用させたポリウレタン樹脂等が挙げられる。
金属箔層13は、水分がリチウムイオン電池の内部に浸入することを防止する水蒸気バリア性を有する。また、金属箔層13は、深絞り成形をするために延展性を有する。金属箔層13としては、アルミニウム、ステンレス鋼等の各種金属箔を使用することができ、質量(比重)、防湿性、加工性及びコストの面から、アルミニウム箔が好ましい。
腐食防止処理層14は、電解液、又は、電解液と水分の反応により発生するフッ酸による金属箔層13の腐食を防止するために設けられる層である。腐食防止処理層14としては、例えば、脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、あるいはこれらの処理の組み合わせにより形成される。
接着性樹脂層15は、主成分となる接着性樹脂組成物と必要に応じて添加剤成分とを含んで概略構成されている。接着性樹脂組成物は、特に制限されないが、変性ポリオレフィン樹脂(a)成分を含有することができ、変性ポリオレフィン樹脂(a)成分と、マクロ相分離熱可塑性エラストマー(b)成分とを含有することが好ましい。また、添加剤成分は、アタクチック構造のポリプロピレン及び/又はプロピレン−αオレフィン共重合体を含むことが好ましい。中でも、添加剤成分は、アタクチック構造のポリプロピレン又はアタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(c)を含むことがより好ましい。以下、各成分について説明する。
変性ポリオレフィン樹脂(a)は、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の酸無水物、不飽和カルボン酸のエステルのいずれかから導かれる不飽和カルボン酸誘導体成分が、ポリオレフィン樹脂にグラフト変性された樹脂であることが好ましい。
マクロ相分離熱可塑性エラストマー(b)は、変性ポリオレフィン樹脂(a)に対し、分散相サイズが200nmを超え、50μm以下の範囲でマクロ相分離構造を形成するものである。
接着性樹脂層15は、添加剤成分として、アタクチック構造のポリプロピレン又はアタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(以下、単に、「成分(c)」と称する)を含むことが好ましい。ここで、成分(c)は、完全非晶性の樹脂成分である。
(1)ポリプロピレンのプロピレン連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
(2)プロピレン−αオレフィン共重合体中のプロピレン連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
(3)プロピレン−αオレフィン共重合体中のα−オレフィンの連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
(4)プロピレン−αオレフィン共重合体中のプロピレン/α−オレフィン複合連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
F(1)=100×[mr]/([mm]+[mr]+[rr])
接着性樹脂層15は、添加剤成分として、上述した成分(c)に加えて、アイソタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(以下、単に「成分(d)」と称する)をさらに含むことが好ましい。
シーラント層16は、外装材10にヒートシールによる封止性を付与する層である。シーラント層16は、単層であっても多層であってもよい。
相溶系エラストマーは、ポリエチレン系樹脂に対して相溶性を有するエラストマーである。ここで、ポリエチレン系樹脂に対して相溶性を有する(相溶系)とは、ポリエチレン系樹脂中に分散相サイズ1nm以上200nm未満で分散することを意味する。相溶性を有さない(非相溶系)とは、ポリエチレン系樹脂中に分散相サイズ200nm以上で分散することを意味する。
相溶系エラストマーは、プロピレン−エチレンランダム共重合体に対して相溶性を有するエラストマーである。ここで、プロピレン−エチレンランダム共重合体に対して相溶性を有する(相溶系)とは、プロピレン−エチレンランダム共重合体樹脂中に分散相サイズ1nm以上200nm未満で分散することを意味する。相溶性を有さない(非相溶系)とは、プロピレン−エチレンランダム共重合体樹脂中に分散相サイズ200nm以上で分散することを意味する。
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)={(アニオン性官能基の分子量)/(アニオン性官能基を有する化合物の分子量)}×(アニオン性官能基含有層におけるアニオン性官能基を有する化合物の含有割合(質量%)
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)=[{(アニオン性官能基の分子量)/(アニオン性官能基を有するモノマー成分の分子量)}×(共重合体におけるアニオン性官能基を有するモノマー成分の含有割合(質量%))]×(アニオン性官能基含有層における共重合体の含有割合(質量%))
なお、共重合体が複数のアニオン性官能基を有するモノマー成分を含む場合は、各モノマー成分について上記の計算を行い、それらの合計からアニオン性官能基の含有濃度を求めることができる。
第二の接着剤層17は、腐食防止処理層14が形成された金属箔層13とシーラント層16とを接着する層である。第二の接着剤層17には、金属箔層とシーラント層とを接着するための一般的な接着剤を用いることができる。
被覆層は、リチウムイオン電池を製造する際のシール工程における耐熱性を付与し、加工や流通の際に起こり得るピンホールの発生を抑制する役割を果たす。
次に、図1に示す外装材10の製造方法の一例について説明する。なお、外装材10の製造方法は以下の方法に限定されない。
本工程は、金属箔層13に対して、腐食防止処理層14を形成する工程である。その方法としては、上述したように、金属箔層13に脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理を施したり、腐食防止性能を有するコーティング剤を塗工したりする方法などが挙げられる。
本工程は、腐食防止処理層14を設けた金属箔層13と、基材層11とを、第一の接着剤層12を介して貼り合わせる工程である。貼り合わせの方法としては、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウエットラミネーションなどの手法を用い、上述した第一の接着剤層12を構成する材料にて両者を貼り合わせる。第一の接着剤層12は、ドライ塗布量として1〜10g/m2の範囲、より好ましくは3〜7g/m2の範囲で設ける。
本工程は、先の工程により形成された腐食防止処理層14上に、接着性樹脂層15およびシーラント層16を形成する工程である。その方法としては、押出ラミネート機を用いて接着性樹脂層15をシーラント層16と共にサンドラミネーションする方法が挙げられる。さらには、接着性樹脂層15とシーラント層16とを押出すタンデムラミネート法、共押出法でも積層可能である。シーラント層形成用の樹脂組成物は、上述したアニオン性官能基含有層の構成を満たすように、ポリエチレン系樹脂又はポリプロピレン系樹脂等の樹脂、アニオン性官能基を有する化合物、及び必要に応じてその他の成分を配合することにより調製できる。
本工程は、積層体を熱処理する工程である。積層体を熱処理することで、金属箔層13/腐食防止処理層14/接着性樹脂層15/シーラント層16間での密着性を向上させ、より優れた耐電解液性や耐フッ酸性を付与することができ、また、接着性樹脂層15及びシーラント層16の結晶化を制御し、成型後の絶縁性を向上する効果も得られる。従って本工程では、上述した各層間での密着性を向上させるとともに、接着性樹脂層15及びシーラント層16の結晶化に適した熱処理を行うのが好ましい。
本工程は、金属箔層13の腐食防止処理層14側に、第二の接着剤層17を介してシーラント層16を貼り合わせる工程である。貼り合わせの方法としては、ウェットプロセス、ドライラミネーション等が挙げられる。
本工程は、積層体をエージング(養生)処理する工程である。積層体をエージング処理することで、金属箔層13/腐食防止処理層14/第二の接着剤層17/シーラント層16間の接着を促進させることができる。エージング処理は、室温〜100℃の範囲で行うことができる。エージング時間は、例えば、1〜10日である。
本工程は、腐食防止処理層14上に、接着性樹脂層15、第一のシーラント層16aおよび第二のシーラント層16bを形成する工程である。その方法としては、押出ラミネート機を用いて接着性樹脂層15と第一のシーラント層16aおよび第二のシーラント層16bとを押出すタンデムラミネート法、共押出法が挙げられる。この場合、シーラント層形成用の樹脂組成物として上述した材料配合組成になるようにドライブレンドした材料を直接、押出ラミネート機により積層させてもよいし、あるいは事前に単軸押出機、二軸押出機、ブラベンダーミキサーなどの溶融混練装置を用いてメルトブレンドを施した後の造粒物を、押出ラミネート機で接着性樹脂層15と第一のシーラント層16aおよび第二のシーラント層16bとを押出すタンデムラミネート法、共押出で積層させてもよい。
実施例A1〜A12及び比較例A1〜A5で使用した材料を以下に示す。
<基材層(厚さ12μm)>
ナイロンフィルム(Ny)(東洋紡社製)を用いた。
ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合したポリウレタン系接着剤(東洋インキ社製)を用いた。
(CL−1):溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度10質量%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」を用いた。なお、ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾルは、酸化セリウム100質量部に対して、リン酸のNa塩を10質量部配合して得た。
(CL−2):溶媒として蒸留水を用い固形分濃度5質量%に調整した「ポリアリルアミン(日東紡社製)」90質量%と、「ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製)」10質量%からなる組成物を用いた。
(CL−3):溶媒として1質量%濃度のリン酸水溶液を用い、固形分濃度1質量%に調整した水溶性フェノール樹脂(住友ベークライト社製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤を用いた。
焼鈍脱脂処理した軟質アルミニウム箔(東洋アルミニウム社製、「8079材」)を用いた。
(CL−1):溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度10質量%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」を用いた。なお、ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾルは、酸化セリウム100質量部に対して、リン酸のNa塩を10質量部配合して得た。
(CL−2):溶媒として蒸留水を用い固形分濃度5質量%に調整した「ポリアリルアミン(日東紡社製)」90質量%と、「ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製)」10質量%からなる組成物を用いた。
(CL−3):溶媒として1質量%濃度のリン酸水溶液を用い、固形分濃度1質量%に調整した水溶性フェノール樹脂(住友ベークライト社製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤を用いた。
以下の材料の混合物を質量比でAR−1:AR−2:AR−3=3:1:1となるように混合して用いた。
(AR−1):非相容系ゴムとしてエチレン−プロピレンゴムを配合したランダムポリプロピレン(PP)ベースの酸変性ポリプロピレン樹脂組成物(三井化学社製)を用いた。(AR−2):アタクチック構造のポリプロピレン又はアタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(住友化学社製、「タフセレンH」)を用いた。
(AR−3):アイソタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(三井化学社製、「タフマーXM」)を用いた。
トルエンに溶解させた無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対し、イソシアヌレート構造のポリイソシアネート化合物を10質量部(固形分比)で配合した接着剤を用いた。
下記表1に示す各成分を同表に示す配合量(単位:質量部)で混合した樹脂組成物(SL−1〜SL−10)を用いた。なお、各成分の詳細を以下に示す。
ポリプロピレン系樹脂:融点140℃のプロピレン−エチレンランダム共重合体(プライムポリマー社製、「プライムポリプロ」)
相溶系エラストマー:融点75℃のプロピレン−ブテン−1ランダム共重合体エラストマー(三井化学社製、「タフマーXM」)
エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体:共重合成分全量に対するメタクリル酸の配合割合15質量%(デュポン社製、「Nucrel」)
オレイン酸:日油社製
エチレン−エチルアクリレート−無水マレイン酸共重合体:共重合成分全量に対する無水マレイン酸の配合割合3質量%、(日本ポリエチレン社製、「REXPEARL−ET」)
エチレン−アクリル酸エチル共重合体:共重合成分全量に対するアクリル酸エチルの配合割合20質量%、(日本ポリエチレン社製、「REXPEARL−EEA」)
SL−7及び8については、下記式にしたがってアニオン性官能基濃度を求めた。
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)={(カルボキシル基の分子量)/(オレイン酸の分子量)}×(アニオン性官能基含有層におけるオレイン酸の含有割合(質量%))
SL−3〜6については、下記式にしたがってアニオン性官能基濃度を求めた。
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)=[{(カルボキシル基の分子量)/(メタクリル酸の分子量)}×(共重合体におけるメタクリル酸の含有割合(質量%))]×(アニオン性官能基含有層における共重合体の含有割合(質量%))
SL−9及び10については、下記式にしたがってアニオン性官能基濃度を求めた。
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)=[{(酸無水物基(−CO−O−CO−)の分子量)/(無水マレイン酸の分子量)}×(共重合体における無水マレイン酸の含有割合(質量%))]×(アニオン性官能基含有層における共重合体の含有割合(質量%))
まず、金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を以下の手順で設けた。すなわち、金属箔層の両方の面に(CL−1)を、ドライ塗布量として70mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工し、乾燥ユニットにおいて200℃で焼き付け処理を施した。次いで、得られた層上に(CL−2)を、ドライ塗布量として20mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工することで、(CL−1)と(CL−2)からなる複合層を第一及び第二の腐食防止処理層として形成した。この複合層は、(CL−1)と(CL−2)の2種を複合化させることで腐食防止性能を発現させたものである。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物を、(SL−5)、(SL−6)、(SL−7)、(SL−9)(いずれも厚さ25μm)にそれぞれ変更した以外は実施例A1と同様にして、実施例A2〜A5の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物として(SL−1)及び(SL−4)を用い、押出ラミネート機で3層押出しすることにより、接着性樹脂層(厚さ10μm)、(SL−4)の層(厚さ15μm)及び(SL−1)の層(厚さ10μm)の2層構成を有するシーラント層の順で積層した以外は実施例A1と同様にして、実施例A6の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物として(SL−2)及び(SL−4)を用い、押出ラミネート機で3層押出しすることにより、接着性樹脂層(厚さ12μm)、(SL−4)の層(厚さ15μm)及び(SL−2)の層(厚さ10μm)の2層構成を有するシーラント層の順で積層した以外は実施例A1と同様にして、実施例A7の外装材を製造した。
接着性樹脂層に代えて第二の接着剤層を形成した以外は実施例A7と同様にして、実施例A8の外装材を製造した。
金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を以下の手順で設けた以外は実施例A7と同様にして、実施例A9の外装材を製造した。
実施例A9では、金属箔層の両方の面に(CL−3)を、ドライ塗布量として30mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工し、乾燥ユニットにおいて200℃で焼き付け処理を施した。次いで、得られた層上に(CL−2)を、ドライ塗布量として20mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工することで、(CL−3)と(CL−2)からなる複合層を第一及び第二の腐食防止処理層として形成した。この複合層は、(CL−3)と(CL−2)の2種を複合化させることで腐食防止性能を発現させたものである。
金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を実施例A9と同様の手順で設けたこと、及び、(SL−4)の層の厚さを20μmに変更したこと以外は実施例A8と同様にして、実施例A10の外装材を製造した。
(SL−4)の層の厚さを20μmに変更したこと以外は実施例A7と同様にして、実施例A11の外装材を製造した。
(SL−4)の層の厚さを40μmに変更し、(SL−2)の層の厚さを20μmに変更したこと以外は実施例A6と同様にして、実施例A12の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物を、(SL−1)、(SL−2)、(SL−3)、(SL−8)、(SL−10)(いずれも厚さ25μm)にそれぞれ変更した以外は実施例A1と同様にして、比較例A1〜A5の外装材を製造した。
実施例A1〜A12及び比較例A1〜A5で得られた外装材に対し、以下の評価試験を行った。
エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液をテフロン(登録商標)容器に充填し、その中に外装材を15mm×100mmにカットしたサンプルを入れ、密栓後85℃、24時間で保管した。その後、共洗し、金属箔層/接着性樹脂層間又は金属箔層/第二の接着剤層間のラミネート強度(T形はく離強さ)を、試験機(INSTRON社製)を用いて測定した。試験は、JIS K6854に準じて、23℃、50%RH雰囲気下、剥離速度50mm/minで行った。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:ラミネート強度が9N/15mm超
B:ラミネート強度が7N/15mm以上、9N/15mm以下
C:ラミネート強度が5N/15mm以上、7N/15mm未満
D:ラミネート強度が5N/15mm未満
外装材を60mm×120mmにカットしたサンプルを2つに折り畳み、1辺を10mm幅のシールバーで190℃、0.5MPa、3secで熱封緘した。その後、残りの2辺も熱封緘し袋状になった外装材に、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液を2ml注入したパウチを60℃で24時間保管後、熱封緘1辺目を15mm幅にカットし(図4を参照)、シール強度(T形はく離強さ)を、試験機(INSTRON社製)を用いて測定した。試験は、JIS K6854に準じ、23℃、50%RH雰囲気下、剥離速度50mm/minで行った。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:シール強度が80N/15mm以上、バースト幅が5mm超
B:シール強度が80N/15mm以上、バースト幅が3〜5mm
C:シール強度が60N/15mm以上、80N/15mm未満
D:シール強度が60N/15mm未満
外装材を75mm×150mmにカットしたサンプルを37.5mm×150mmに2つ折りにした後(図5中の(a)を参照)、150mm辺と37.5mm辺の一方をヒートシールし、製袋する。その後、パウチ内に、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液を5ml注液し、37.5mm辺の他方をヒートシールして、シール部S1により密封されたパウチを得た。次いで、このパウチを60℃で24時間保管した後、電解液を含んだ状態でパウチ中央部を190℃、0.3MPa、2secでヒートシールした(デガッシングシール部S2、図5中の(b)を参照)。シール部を安定化させるため、常温で24時間保管後、デガッシングシール部S2を含む領域を15mm幅にカットし(図5中の(c)を参照)、ヒートシール強度(T形はく離強さ)を、試験機(INSTRON社製)を用いて測定した。試験は、JIS K6854に準じて、23℃、50%RH雰囲気下、剥離速度50mm/minで行った。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:シール強度が60N/15mm以上
B:シール強度が40N/15mm以上、60N/15mm未満
C:シール強度が30N/15mm以上、40N/15mm未満
D:シール強度が30N/15mm未満
外装材の常態のサンプル及び60℃で1週間保管したサンプルを、120mm×200mmにカットし、シーラント層が成型機の凸部に接するように冷間成型用金型にセットし、成型速度10mm/secで5mmの深絞りを行った。その後、最も延伸が厳しいフィルム押さえ部側の辺の白化を観察した。金型には、成型エリアが80mm×70mm(角筒型)、パンチコーナーラジアス(RCP)が1.0mmのものを用いた。その結果に基づき、以下の基準で評価した。なお、評価がC以上であれば実用上問題ないと言える。
A:常態のサンプル及び60℃1週間保管のサンプル共に白化なし
B:常態のサンプルで白化なし、60℃1週間保管のサンプルで薄く白化
C:常態のサンプルで薄く白化、60℃1週間保管のサンプルで白化
D:常態のサンプルで白化
外装材を120mm×200mmにカットしたサンプル40を、シーラント層が成型機の凸部に接するように冷間成型用金型にセットし、成型速度15mm/secで2.5mmの深絞りを行って深絞り部41を形成した後、120mm×100mmに2つ折りにした(図6中の(a)を参照)。次いで、タブ42とタブシーラント43とを間に挟んだ状態で100mmの上辺部44をヒートシールした後(図6中の(b)を参照)、120mmの側辺部45をヒートシールして製袋した(図6中の(c)を参照)。その後、電極を接触させるために、サンプル40の外層の一部を削って金属箔層の露出部46を形成した(図6中の(d)を参照)。次いで、パウチ内に、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液を5ml注液し、100mmの下辺部47をヒートシールにて封止した(図6中の(e)を参照)。その後、タブ42と金属箔層の露出部46に電極48a,48bをそれぞれ接続し、耐電圧・絶縁抵抗試験器(KIKUSUI製、「TOS9201」)を用いて25Vを印加し、そのときの抵抗値を測定した(図6中の(f)を参照)。金型には、成型エリアが80mm×70mm(角筒型)、パンチコーナーラジアス(RCP)が1.0mmのものを用いた。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:抵抗値が200MΩ超
B:抵抗値が100MΩ以上200MΩ以下
C:抵抗値が30MΩ以上100MΩ未満
D:抵抗値が30MΩ未満
上記各評価の結果を表2に示す。下記表2において、各評価結果にD評価がないものは、総合的な品質が優れていると言える。
実施例B1〜B19及び比較例B1〜B5で使用した材料を以下に示す。
<基材層(厚さ15μm)>
ナイロンフィルム(Ny)(東洋紡社製)を用いた。
ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合したポリウレタン系接着剤(東洋インキ社製)を用いた。
(CL−1):溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度10質量%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」を用いた。なお、ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾルは、酸化セリウム100質量部に対して、リン酸のNa塩を10質量部配合して得た。
(CL−2):溶媒として蒸留水を用い固形分濃度5質量%に調整した「ポリアリルアミン(日東紡社製)」90質量%と、「ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製)」10質量%からなる組成物を用いた。
(CL−3):溶媒として1質量%濃度のリン酸水溶液を用い、固形分濃度1質量%に調整した水溶性フェノール樹脂(住友ベークライト社製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤を用いた。
焼鈍脱脂処理した軟質アルミニウム箔(東洋アルミニウム社製、「8079材」)を用いた。
(CL−1):溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度10質量%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」を用いた。なお、ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾルは、酸化セリウム100質量部に対して、リン酸のNa塩を10質量部配合して得た。
(CL−2):溶媒として蒸留水を用い固形分濃度5質量%に調整した「ポリアリルアミン(日東紡社製)」90質量%と、「ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製)」10質量%からなる組成物を用いた。
(CL−3):溶媒として1質量%濃度のリン酸水溶液を用い、固形分濃度1質量%に調整した水溶性フェノール樹脂(住友ベークライト社製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤を用いた。
以下の材料を用いた。
(AR−1):酸変性ポリエチレン樹脂組成物(三井化学社製、「アドマー」)を用いた。
トルエンに溶解させた無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対し、イソシアヌレート構造のポリイソシアネート化合物を10質量部(固形分比)で配合した接着剤を用いた。
下記表3に示す各成分を同表に示す配合量(単位:質量部)で混合した樹脂組成物(SL−11〜SL−26)を用いた。なお、各成分の詳細を以下に示す。
L−LDPE1:シングルサイト触媒により得られた直鎖状低密度ポリエチレン(宇部丸善ポリエチレン社製、「ユメリット」、密度0.944g/cm3)
L−LDPE2:マルチサイト触媒により得られた直鎖状低密度ポリエチレン(プライムポリマー社製、「ネオゼックス」、密度0.945g/cm3)
LDPE:低密度ポリエチレン(宇部丸善ポリエチレン社製、「UBEポリエチレン」、密度0.920g/cm3)
HDPE:高密度ポリエチレン(日本ポリエチレン社製、「ノバテックHD」、密度0.960g/cm3)
相溶系エラストマー:融点66℃のエチレン−α−オレフィンコポリマー(三井化学社製、「タフマーA」)
エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体:共重合成分全量に対するメタクリル酸の配合割合15質量%(デュポン社製、「Nucrel」)
オレイン酸:日油社製
エチレン−エチルアクリレート−無水マレイン酸共重合体:共重合成分全量に対する無水マレイン酸の配合割合3質量%、(日本ポリエチレン社製、「REXPEARL−ET」)
エチレン−アクリル酸エチル共重合体:共重合成分全量に対するアクリル酸エチルの配合割合20質量%、(日本ポリエチレン社製、「REXPEARL−EEA」)
SL−21及び22については、下記式にしたがってアニオン性官能基濃度を求めた。
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)={(カルボキシル基の分子量)/(オレイン酸の分子量)}×(アニオン性官能基含有層におけるオレイン酸の含有割合(質量%))
SL−13〜20については、下記式にしたがってアニオン性官能基濃度を求めた。
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)=[{(カルボキシル基の分子量)/(メタアクリル酸の分子量)}×(共重合体におけるメタアクリル酸の含有割合(質量%))]×(アニオン性官能基含有層における共重合体の含有割合(質量%))
SL−23及び24については、下記式にしたがってアニオン性官能基濃度を求めた。
アニオン性官能基の含有濃度(質量%)=[{(酸無水物基(−CO−O−CO−)の分子量)/(無水マレイン酸の分子量)}×(共重合体における無水マレイン酸の含有割合(質量%))]×(アニオン性官能基含有層における共重合体の含有割合(質量%))
まず、金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を以下の手順で設けた。すなわち、金属箔層の両方の面に(CL−1)を、ドライ塗布量として70mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工し、乾燥ユニットにおいて200℃で焼き付け処理を施した。次いで、得られた層上に(CL−2)を、ドライ塗布量として20mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工することで、(CL−1)と(CL−2)からなる複合層を第一及び第二の腐食防止処理層として形成した。この複合層は、(CL−1)と(CL−2)の2種を複合化させることで腐食防止性能を発現させたものである。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物を、(SL−15)、(SL−16)、(SL−17)、(SL−18)、(SL−19)、(SL−20)、(SL−21)、(SL−22)、(SL−23)、(SL−24)(いずれも厚さ23.3μm)にそれぞれ変更した以外は実施例B1と同様にして、実施例B2〜B11の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物として(SL−11)及び(SL−16)を用い、押出ラミネート機で3層押出しすることにより、接着性樹脂層(厚さ12μm)、(SL−16)の層(厚さ11.7μm)及び(SL−11)の層(厚さ11.6μm)の2層構成を有するシーラント層の順で積層した以外は実施例B1と同様にして、実施例B12の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物として(SL−12)及び(SL−16)を用い、押出ラミネート機で3層押出しすることにより、接着性樹脂層(厚さ12μm)、(SL−16)の層(厚さ11.7μm)及び(SL−12)の層(厚さ11.6μm)の2層構成を有するシーラント層の順で積層した以外は実施例B1と同様にして、実施例B13の外装材を製造した。
接着性樹脂層に代えて第二の接着剤層を形成したこと、及び、事前に、共押出しにより(SL−16)の層(厚さ17.5μm)及び(SL−12)の層(厚さ17.5μm)の2層構成を有するシーラントフィルムを製膜し、ドライラミネーションにより、第二の接着剤層側に(SL−16)の層が積層されるようにラミネートした以外は実施例B1と同様にして、実施例B14の外装材を製造した。
シーラント層の金属箔層側の層の形成に用いた樹脂組成物をSL−17(厚さ11.7μm)に変更した以外は実施例B13と同様にして、実施例B15の外装材を製造した。
金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を以下の手順で設けた以外は実施例B13と同様にして、実施例B16の外装材を製造した。
実施例B16では、金属箔層の両方の面に(CL−3)を、ドライ塗布量として30mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工し、乾燥ユニットにおいて200℃で焼き付け処理を施した。次いで、得られた層上に(CL−2)を、ドライ塗布量として20mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工することで、(CL−3)と(CL−2)からなる複合層を第一及び第二の腐食防止処理層として形成した。この複合層は、(CL−3)と(CL−2)の2種を複合化させることで腐食防止性能を発現させたものである。
金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を実施例B16と同様の手順で設けた以外は実施例B14と同様にして、実施例B17の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物として(SL−12)及び(SL−16)を用い、押出ラミネート機で3層押出しすることにより、接着性樹脂層(厚さ12μm)、(SL−16)の層(厚さ15.0μm)及び(SL−12)の層(厚さ15.0μm)の2層構成を有するシーラント層の順で積層した以外は実施例B1と同様にして、実施例B18の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物として(SL−12)及び(SL−16)を用い、押出ラミネート機で3層押出しすることにより、接着性樹脂層(厚さ12μm)、(SL−16)の層(厚さ30.0μm)及び(SL−12)の層(厚さ30.0μm)の2層構成を有するシーラント層の順で積層した以外は実施例B1と同様にして、実施例B19の外装材を製造した。
シーラント層の形成に用いた樹脂組成物を、(SL−11)、(SL−12)、(SL−13)、(SL−25)、(SL−26)(いずれも厚さ23.3μm)にそれぞれ変更した以外は実施例B1と同様にして、比較例B1〜B5の外装材を製造した。
実施例B1〜B19及び比較例B1〜B5で得られた外装材に対し、上述した実施例A1〜A12及び比較例A1〜A5と同様の評価試験を行った。
上記各評価の結果を表4及び5に示す。下記表4及び5において、各評価結果にD評価がないものは、総合的な品質が優れていると言える。
Claims (7)
- 少なくとも基材層、金属箔層、及びシーラント層をこの順に備えるリチウムイオン電池用外装材であって、
前記金属箔層と前記シーラント層との間に接着性樹脂層又は接着剤層を更に備え、
前記シーラント層は、ポリプロピレン系樹脂とアニオン性官能基を有する化合物とが含まれるアニオン性官能基含有層を含み、
前記シーラント層が複数の層からなり、そのうちの前記金属箔層から最も遠い層以外の少なくとも1層が前記アニオン性官能基含有層であり、
前記アニオン性官能基含有層における前記アニオン性官能基の含有濃度が、前記アニオン性官能基含有層を構成する成分全量を基準として1.0質量%以上である、リチウムイオン電池用外装材。 - 前記アニオン性官能基が、カルボキシル基及び酸無水物基のうちの少なくとも一方を含む、請求項1に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- 前記アニオン性官能基を有する化合物が、脂肪酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体及び無水マレイン酸共重合体からなる群より選択される少なくとも一種の化合物を含む、請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- 前記シーラント層のうちの前記金属箔層から最も遠い前記層が、プロピレン−エチレンランダム共重合体からなる層、又はプロピレン−エチレンランダム共重合体と当該プロピレン−エチレンランダム共重合体に対して相溶性を有する相溶系エラストマーとを含んでなる層である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- 前記金属箔層と前記シーラント層との間に前記接着性樹脂層を更に備え、
前記接着性樹脂層が、接着性樹脂組成物と、アタクチック構造のポリプロピレン又はアタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体と、を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。 - 前記金属箔層と前記シーラント層との間に前記接着剤層を更に備え、
前記接着剤層が、酸変性ポリオレフィンと、多官能イソシアネート化合物、グリシジル化合物、カルボキシ基を有する化合物及びオキサゾリン基を有する化合物からなる群より選択される少なくとも一種の硬化剤と、を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。 - 前記金属箔層が一方又は両方の面に腐食防止処理層を有し、
前記腐食防止処理層が、酸化セリウムと、該酸化セリウム100質量部に対して1〜100質量部のリン酸又はリン酸塩と、カチオン性ポリマーと、を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。
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