JP6690393B2 - 蓄電装置用外装材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態の蓄電装置用外装材の一実施形態を模式的に表す断面図である。図1に示すように、本実施形態の外装材(蓄電装置用外装材)10は、基材層11と、該基材層11の一方の面上に形成された接着剤層12と、該接着剤層12の基材層11とは反対の面上に形成された金属箔層13と、該金属箔層13の接着剤層12とは反対の面上に形成された腐食防止処理層14と、該腐食防止処理層14の金属箔層13とは反対の面上に形成されたシーラント層16と、が順次積層された積層体である。外装材10は、基材層11が最外層、シーラント層16が最内層である。すなわち、外装材10は、基材層11を蓄電装置の外部側、シーラント層16を蓄電装置の内部側に向けて使用される。また、シーラント層16は、金属箔層13側に配置された金属箔側層16aと、金属箔層13から最も遠い位置に配置された最内層16bとを備える。以下、各層について説明する。
基材層11は、蓄電装置製造時のシール工程における耐熱性付与、加工や流通の際に起こりうるピンホール対策という目的で設けるものであり、絶縁性を有する樹脂層を用いるのが好ましい。そのような樹脂層としては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルム等の延伸又は未延伸フィルムを、単層又は2層以上積層した多層フィルムとして使用することができる。より具体的には、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムとナイロン(Ny)フィルムとを接着性樹脂を用いて共押出後に、延伸処理を施した共押し出し多層延伸フィルムを用いることが可能である。
接着剤層12は、基材層11と金属箔層13とを接着する層である。接着剤層12を構成する材料としては、具体的には、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、カーボネートポリオールなどの主剤に対し、2官能以上のイソシアネート化合物を作用させたポリウレタン樹脂等が挙げられる。
金属箔層13は、水分が蓄電装置の内部に浸入することを防止する水蒸気バリア性を有する。また、金属箔層13は、深絞り成形をするために延展性を有する。金属箔層13としては、アルミニウム、ステンレス鋼等の各種金属箔を使用することができ、質量(比重)、防湿性、加工性及びコストの面から、アルミニウム箔が好ましい。
腐食防止処理層14は、電解液、又は、電解液と水分の反応により発生するフッ酸による金属箔層13の腐食を防止するために設けられる層である。腐食防止処理層14としては、例えば、脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、あるいはこれらの処理の組み合わせにより形成される。
シーラント層16は、外装材10にヒートシールによる封止性を付与する層である。シーラント層16は、ポリオレフィン樹脂を主成分とする層と酸変性ポリオレフィン樹脂を主成分とする層とを含む2以上の層からなり、少なくとも金属箔側層16a及び最内層16bの2層を有する。腐食防止処理層14との密着性、成型後の絶縁性及びデガッシングヒートシール後の絶縁性を向上する観点から、金属箔側層16aは酸変性ポリオレフィン樹脂を主成分とする層であることが好ましく、電解液が関与するシール特性を向上する観点から、最内層16bはポリオレフィン樹脂(酸変性されていないポリオレフィン樹脂)を主成分とする層であることが好ましい。ここで、「主成分」とは、全構成成分のうち最も多い成分を意味する。図1に示した外装材10においては、金属箔側層16aが架橋層であり、最内層16bは架橋層ではない(非架橋層である)。
外装材10における金属箔側層16aは、ポリオレフィン樹脂又は酸変性ポリオレフィン樹脂が(メタ)アクリロキシ基又はアリル基を有する化合物に由来する構造を介して架橋された架橋構造を有する架橋層である。上記架橋構造を有する金属箔側層16aは、ポリオレフィン樹脂又は酸変性ポリオレフィン樹脂と、架橋助剤としての(メタ)アクリロキシ基又はアリル基を有する化合物とを含む樹脂組成物を用いて樹脂層を形成し、当該樹脂層に活性エネルギー線を照射してポリオレフィン樹脂又は酸変性ポリオレフィン樹脂を架橋させることで形成することができる。また、上記樹脂層は、光開始剤としてのベンゾイル基を有する化合物又はアジド化合物を更に含むことが好ましい。以下、金属箔側層16aの形成に用いる樹脂組成物の成分について詳細に説明する。
変性ポリオレフィン樹脂(a)は、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の酸無水物、不飽和カルボン酸のエステルのいずれかから導かれる不飽和カルボン酸誘導体成分が、ポリオレフィン樹脂にグラフト変性された樹脂であることが好ましい。
マクロ相分離熱可塑性エラストマー(b)は、変性ポリオレフィン樹脂(a)に対し、分散相サイズが200nmを超え、50μm以下の範囲でマクロ相分離構造を形成するものである。
樹脂組成物は、添加剤成分として、アタクチック構造のポリプロピレン又はアタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(以下、単に、「成分(c)」と称する)を含むことが好ましい。ここで、成分(c)は、完全非晶性の樹脂成分である。
(1)ポリプロピレンのプロピレン連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
(2)プロピレン−αオレフィン共重合体中のプロピレン連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
(3)プロピレン−αオレフィン共重合体中のα−オレフィンの連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
(4)プロピレン−αオレフィン共重合体中のプロピレン/α−オレフィン複合連鎖の側鎖の配向がアタクチック構造である場合
F(1)=100×[mr]/([mm]+[mr]+[rr])
樹脂組成物は、添加剤成分として、上述した成分(c)に加えて、アイソタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(以下、単に「成分(d)」と称する)を更に含むことが好ましい。
樹脂組成物の樹脂成分としては、上述した成分(a)〜(d)を含む組成物に代えて、腐食防止処理層14及び最内層16bに対して接着性を有する一般的な接着剤成分を用いることもできる。
樹脂組成物は、架橋助剤として、(メタ)アクリロキシ基又はアリル基を有する化合物を含む。(メタ)アクリロキシ基を有する化合物とアリル基を有する化合物とは併用してもよい。樹脂組成物が上記架橋助剤を含むことにより、樹脂組成物に活性エネルギー線を照射して架橋構造を形成する際に、架橋反応が進行しやすくなり、架橋が形成され難い高分子においても、架橋構造を形成することが可能となる。
樹脂組成物は、光開始剤として、ベンゾイル基を有する化合物又はアジド化合物を含むことが好ましい。ベンゾイル基を有する化合物とアジド化合物とは併用してもよい。上記光開始剤を樹脂組成物に添加することで、低エネルギーの活性エネルギー線でも容易にラジカルを形成でき、また、架橋助剤が存在することで、光開始剤で形成されたラジカルを起点として架橋反応が効率的に進行する。そのため、樹脂組成物に架橋助剤及び光開始剤を添加することにより、架橋が形成され難い高分子においても、架橋構造を形成することが可能となる。また、架橋助剤及び光開始剤が添加された層では、活性エネルギー線の照射による反応が進行し易いため、選択的に層を架橋することが可能となる。なお、架橋された層は分子の流動が抑制されるため、ヒートシール特性が悪くなることから、最内層には適さない。
最内層16bは、上述した金属箔側層16aのような架橋構造を有さない非架橋層である。最内層16bは、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン樹脂を含んで構成されるものが挙げられる。
中間層16cは、シーラント層16を構成する層の一つであり、金属箔側層16aと最内層16bとの間に配置される。シーラント層16が中間層16cを備えることにより、絶縁性以外の必要特性(シール強度及びラミネート強度など)を維持又は付与することができる。
被覆層は、蓄電装置を製造する際のシール工程における耐熱性を付与し、加工や流通の際に起こり得るピンホールの発生を抑制する役割を果たす。
次に、図1に示す外装材10の製造方法の一例について説明する。なお、外装材10の製造方法は以下の方法に限定されない。
本工程は、金属箔層13に対して、腐食防止処理層14を形成する工程である。その方法としては、上述したように、金属箔層13に脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理を施したり、腐食防止性能を有するコーティング剤を塗工したりする方法などが挙げられる。
本工程は、腐食防止処理層14を設けた金属箔層13と、基材層11とを、接着剤層12を介して貼り合わせる工程である。貼り合わせの方法としては、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウエットラミネーションなどの手法を用い、上述した接着剤層12を構成する材料にて両者を貼り合わせる。接着剤層12は、ドライ塗布量として1〜10g/m2の範囲、より好ましくは3〜7g/m2の範囲で設ける。
本工程は、先の工程により形成された腐食防止処理層14上に、シーラント層16を形成する工程である。その方法としては、押出ラミネート機を用いてシーラント層16の金属箔側層16aを最内層16bと共にサンドラミネーションする方法が挙げられる。更には、金属箔側層16aを最内層16bとを押出すタンデムラミネート法、共押出法でも積層可能である。金属箔側層形成用の樹脂組成物及び最内層形成用の樹脂組成物は、上述した各成分を配合することにより調製できる。
本工程は、積層体を熱処理する工程である。積層体を熱処理することで、金属箔層13/腐食防止処理層14/金属箔側層16a/最内層16b間での密着性を向上させ、より優れた耐電解液性や耐フッ酸性を付与することができ、また、金属箔側層16a及び最内層16bの結晶化を制御し、成型後の絶縁性及びデガッシングヒートシール後の絶縁性を向上する効果も得られる。従って本工程では、上述した各層間での密着性を向上させるとともに、金属箔側層16a及び最内層16bの結晶化に適した熱処理を行うのが好ましい。
実施例及び比較例で使用した材料を以下に示す。
<基材層(厚さ12μm)>
ナイロンフィルム(東洋紡社製)を用いた。
ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合したポリウレタン系接着剤(東洋インキ社製)を用いた。
(CL−1):溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度10質量%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」を用いた。なお、ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾルは、酸化セリウム100質量部に対して、リン酸のNa塩を10質量部配合して得た。
(CL−2):溶媒として蒸留水を用い固形分濃度5質量%に調整した「ポリアリルアミン(日東紡社製)」90質量%と、「ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製)」10質量%からなる組成物を用いた。
(CL−3):溶媒として1質量%濃度のリン酸水溶液を用い、固形分濃度1質量%に調整した水溶性フェノール樹脂(住友ベークライト社製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤を用いた。
焼鈍脱脂処理した軟質アルミニウム箔(東洋アルミニウム社製、「8079材」)を用いた。
下記表1に示す各成分を同表に示す配合量で混合した樹脂組成物(SL−1〜SL−11)を用いた。なお、表1中の配合量は、主樹脂、架橋助剤及び光開始剤については質量部を示し、酸化防止剤については当該酸化防止剤も含めた樹脂組成物全量(100質量%)に占める割合(質量%)を示した。各成分の詳細を以下に示す。
(AR−1):非相容系ゴム(マクロ相分離熱可塑性エラストマー)としてエチレン−プロピレンゴムを配合したランダムポリプロピレン(PP)ベースの酸変性ポリプロピレン樹脂組成物(三井化学社製)。
(AR−2):アタクチック構造のプロピレン−αオレフィン共重合体(住友化学社製、「タフセレンH」)。
架橋助剤B:トリメチロールプロパントリメタクリレート。
光開始剤:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1。
酸化防止剤:フェノール系:テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン。
リン系:トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト。
まず、金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を以下の手順で設けた。すなわち、金属箔層の両方の面に(CL−1)を、ドライ塗布量として70mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工し、乾燥ユニットにおいて200℃で焼き付け処理を施した。次いで、得られた層上に(CL−2)を、ドライ塗布量として20mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工することで、(CL−1)と(CL−2)からなる複合層を第一及び第二の腐食防止処理層として形成した。この複合層は、(CL−1)と(CL−2)の2種を複合化させることで腐食防止性能を発現させたものである。
実施例1と同様にして、金属箔層に第一及び第二の腐食防止処理層を設けた。第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層の第一の腐食防止処理層側をドライラミネート手法により、ポリウレタン系接着剤(接着剤層)を用いて基材層に貼りつけた。これを押出ラミネート機の巻出部にセットし、第二の腐食防止処理層上に290℃、100m/分の加工条件で共押出しすることでシーラント層としてAL側層(厚さ5μm)、中間層(厚さ5μm)及び最内層(厚さ20μm)をこの順で積層した。なお、AL側層、中間層及び最内層は、事前に二軸押出機を用いて各種材料のコンパウンドを作製しておき、水冷・ペレタイズの工程を経て、上記押出ラミネートに使用した。AL側層の形成には樹脂組成物(SL−5)を用い、中間層の形成には樹脂組成物(SL−4)を用い、最内層の形成には樹脂組成物(SL−1)を用いた。次いで、AL側層及び中間層に対し、UV照射装置を用いて1000mJ/cm2のエネルギー量で、最内層を通してUV照射を行った。これにより、中間層中の主樹脂を、架橋助剤を介して架橋させた。このようにして得られた積層体を、該積層体の最高到達温度が190℃になるように、熱ラミネーションにより熱処理を施して、外装材(基材層/接着剤層/第一の腐食防止処理層/金属箔層/第二の腐食防止処理層/AL側層/中間層/最内層の積層体)を製造した。本実施例ではAL側層及び中間層が架橋層である。
実施例1と同様にして、金属箔層に第一及び第二の腐食防止処理層を設けた。第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層の第一の腐食防止処理層側をドライラミネート手法により、ポリウレタン系接着剤(接着剤層)を用いて基材層に貼りつけた。次いで、第二の腐食防止処理層上に、樹脂組成物(SL−6)をグラビアコートにより塗工した後、事前に290℃、100m/分の加工条件でキャストフィルムとして作製した最内層(厚さ30μm)のフィルムとドライラミネート法で貼り合せを行った。最内層の形成には樹脂組成物(SL−1)を用いた。次いで、AL側層に対し、UV照射装置を用いて1000mJ/cm2のエネルギー量で、最内層を通してUV照射を行った。これにより、AL側層中の主樹脂を、架橋助剤を介して架橋させ、外装材(基材層/接着剤層/第一の腐食防止処理層/金属箔層/第二の腐食防止処理層/AL側層/最内層の積層体)を製造した。本実施例ではAL側層(厚さ3μm)が架橋層である。
実施例1と同様にして、金属箔層に第一及び第二の腐食防止処理層を設けた。第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層の第一の腐食防止処理層側をドライラミネート手法により、ポリウレタン系接着剤(接着剤層)を用いて基材層に貼りつけた。次いで、第二の腐食防止処理層上に、樹脂組成物(SL−6)をグラビアコートにより塗工した後、事前に290℃、100m/分の加工条件でキャストフィルムとして作製した中間層(厚さ5μm)/最内層(厚さ25μm)のフィルムとドライラミネート法で貼り合せを行った。中間層の形成には樹脂組成物(SL−4)と最内層の形成には樹脂組成物(SL−1)を用いた。次いで、AL側層に対し、UV照射装置を用いて1000mJ/cm2のエネルギー量で、最内層を通してUV照射を行った。これにより、AL側層と中間層中の主樹脂を、架橋助剤を介して架橋させ、外装材(基材層/接着剤層/第一の腐食防止処理層/金属箔層/第二の腐食防止処理層/AL側層/最内層の積層体)を製造した。本実施例ではAL側層(厚さ3μm)と中間層が架橋層である。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−3)に変更した以外は実施例4と同様にして、外装材を製造した。本実施例では中間層が架橋層である。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−8)に変更した以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
まず、金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を以下の手順で設けた。すなわち、金属箔層の両方の面に(CL−3)を、ドライ塗布量として30mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工し、乾燥ユニットにおいて200℃で焼き付け処理を施した。次いで、得られた層上に(CL−2)を、ドライ塗布量として20mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工することで、(CL−3)と(CL−2)からなる複合層を第一及び第二の腐食防止処理層として形成した。この複合層は、(CL−3)と(CL−2)の2種を複合化させることで腐食防止性能を発現させたものである。このようにして第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層を用いた以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
実施例7と同様にして、金属箔層に第一及び第二の腐食防止処理層を設けた。このようにして第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層を用いた以外は実施例3と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
まず、金属箔層に、第一及び第二の腐食防止処理層を以下の手順で設けた。すなわち、金属箔層の両方の面に(CL−3)を、ドライ塗布量として30mg/m2となるようにマイクログラビアコートにより塗工し、乾燥ユニットにおいて200℃で焼き付け処理を施すことで、第一及び第二の腐食防止処理層を形成した。このようにして第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層を用いた以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
実施例9と同様にして、金属箔層に第一及び第二の腐食防止処理層を設けた。このようにして第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層を用いた以外は実施例3と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
実施例1と同様にして、金属箔層に第一及び第二の腐食防止処理層を設けた。第一及び第二の腐食防止処理層を設けた金属箔層の第一の腐食防止処理層側をドライラミネート手法により、ポリウレタン系接着剤(接着剤層)を用いて基材層に貼りつけた。これを押出ラミネート機の巻出部にセットし、第二の腐食防止処理層上に290℃、100m/分の加工条件で共押出しすることでシーラント層としてAL側層(厚さ5μm)、中間層(厚さ5μm)及び最内層(厚さ20μm)をこの順で積層した。なお、AL側層、中間層及び最内層は、事前に二軸押出機を用いて各種材料のコンパウンドを作製しておき、水冷・ペレタイズの工程を経て、上記押出ラミネートに使用した。AL側層の形成には樹脂組成物(SL−2)を用い、中間層の形成には樹脂組成物(SL−5)を用い、最内層の形成には樹脂組成物(SL−1)を用いた。次いで、中間層に対し、UV照射装置を用いて1000mJ/cm2のエネルギー量で、最内層を通してUV照射を行った。これにより、中間層中の主樹脂を、架橋助剤を介して架橋させた。
中間層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−4)に変更した以外は実施例11と同様にして、外装材を製造した。本実施例では中間層が架橋層である。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−5)に変更し、中間層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−2)に変更した以外は実施例11と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−7)に変更した以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−9)に変更した以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
最内層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−11)に変更した以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本実施例ではAL側層が架橋層である。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−2)に変更し、AL側層へのUV照射を行わなかった以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本比較例では架橋層が存在しない。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−10)に変更した以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本比較例ではAL側層へのUV照射を行ったが、AL側層は架橋構造を形成しなかった。よって、本比較例では架橋層が存在しない。
最内層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−4)に変更した以外は実施例1と同様にして、外装材を製造した。本比較例では最内層を通してAL側層にUV照射した際に最内層にも架橋構造が形成された。よって、本比較例ではAL側層及び最内層の両方が架橋層である。
AL側層の形成に用いた樹脂組成物を、樹脂組成物(SL−3)に変更し、AL側層へのUV照射を行わなかった以外は実施例3と同様にして、外装材を製造した。本実施例では架橋層が存在しない。
実施例及び比較例で得られた外装材に対し、以下の評価試験を行った。
エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液をテフロン(登録商標)容器に充填し、その中に外装材を15mm×100mmにカットしたサンプルを入れ、密栓後85℃、24時間で保管した。その後、共洗し、金属箔層/シーラント層(AL側層)間のラミネート強度(T形はく離強さ)を、試験機(INSTRON社製)を用いて測定した。試験は、JIS K6854に準じて、23℃、50%RH雰囲気下、剥離速度50mm/minで行った。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:ラミネート強度が8N/15mm超
B:ラミネート強度が6N/15mm以上、8N/15mm以下
C:ラミネート強度が5N/15mm以上、6N/15mm未満
D:ラミネート強度が5N/15mm未満
外装材を60mm×120mmにカットしたサンプルを2つに折り畳み、1辺を10mm幅のシールバーで190℃、0.5MPa、3secで熱封緘した。その後、残りの2辺も熱封緘し袋状になった外装材に、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液を2ml注入したパウチを60℃で24時間保管後、熱封緘1辺目を15mm幅にカットし(図3を参照)、シール強度(T形はく離強さ)を、試験機(INSTRON社製)を用いて測定した。試験は、JIS K6854に準じ、23℃、50%RH雰囲気下、剥離速度50mm/minで行った。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:シール強度が50N/15mm以上、バースト幅が5mm超
B:シール強度が50N/15mm以上、バースト幅が3〜5mm
C:シール強度が40N/15mm以上、50N/15mm未満
D:シール強度が40N/15mm未満
外装材を75mm×150mmにカットしたサンプルを37.5mm×150mmに2つ折りにした後(図4(a)を参照)、150mm辺と37.5mm辺の一方をヒートシールし、製袋する。その後、パウチ内に、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液を5ml注液し、37.5mm辺の他方をヒートシールして、シール部S1により密封されたパウチを得た。次いで、このパウチを60℃で24時間保管した後、電解液を含んだ状態でパウチ中央部を190℃、0.3MPa、2secでヒートシールした(デガッシングシール部S2、図4(b)を参照)。シール部を安定化させるため、常温で24時間保管後、デガッシングシール部S2を含む領域を15mm幅にカットし(図4(c)を参照)、ヒートシール強度(T形はく離強さ)を、試験機(INSTRON社製)を用いて測定した。試験は、JIS K6854に準じて、23℃、50%RH雰囲気下、剥離速度50mm/minで行った。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:シール強度が50N/15mm以上
B:シール強度が35N/15mm以上、50N/15mm未満
C:シール強度が25N/15mm以上、35N/15mm未満
D:シール強度が25N/15mm未満
外装材を120mm×200mmにカットしたサンプル40を、シーラント層が成型機の凸部に接するように冷間成型用金型にセットし、成型速度15mm/secで2.0mmの深絞りを行って深絞り部41を形成した後、120mm×100mmに2つ折りにした(図5(a)を参照)。次いで、タブ42とタブシーラント43とを間に挟んだ状態で100mmの上辺部44をヒートシールした後(図5(b)を参照)、120mmの側辺部45をヒートシールして製袋した(図5(c)を参照)。その後、電極を接触させるために、サンプル40の外層の一部を削って金属箔層の露出部46を形成した(図5(d)を参照)。次いで、パウチ内に、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液を5ml注液し、100mmの下辺部47をヒートシールにて封止した(図5(e)を参照)。その後、タブ42と金属箔層の露出部46に電極48a,48bをそれぞれ接続し、耐電圧・絶縁抵抗試験器(KIKUSUI製、「TOS9201」)を用いて25Vを印加し、そのときの抵抗値を測定した(図5(f)を参照)。金型には、成型エリアが80mm×70mm(角筒型)、パンチコーナーラジアス(RCP)が1.0mmのものを用いた。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:抵抗値が200MΩ超
B:抵抗値が100MΩ以上200MΩ以下
C:抵抗値が30MΩ以上100MΩ未満
D:抵抗値が30MΩ未満
外装材を75mm×150mmにカットしたサンプル50を37.5mm×150mmに2つ折りにした(図6(a)を参照)。次いで、タブ52とタブシーラント53とを間に挟んだ状態で37.5mmの上辺部54をヒートシールした後(図6(b)を参照)、150mmの側辺部55をヒートシールして製袋した(図6(c)を参照)。その後、電極を接触させるために、サンプル50の外層の一部を削って金属箔層の露出部56を形成した(図6(d)を参照)。次いで、パウチ内に、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(質量比)の混合溶液にLiPF6を1Mになるように加えた電解液を5ml注液し、37.5mmの下辺部57をヒートシールにて封止した(図6(e)を参照)。その後、このパウチを平置きした状態で、60℃で24時間放置し、電解液を含んだ状態でパウチ中央部58を190℃、0.3MPa(面圧)、2secでデガッシングヒートシールした。次いで、タブ52と金属箔層の露出部56に電極59a,59bをそれぞれ接続し、耐電圧・絶縁抵抗試験器(KIKUSUI製、「TOS9201」)を用いて25Vを印加し、そのときの抵抗値を測定した(図6(f)を参照)。その結果に基づき、以下の基準で評価した。
A:抵抗値が200MΩ超
B:抵抗値が100MΩ以上200MΩ以下
C:抵抗値が30MΩ以上100MΩ未満
D:抵抗値が30MΩ未満
各実施例及び比較例の構成及び上記各評価の結果を表2及び3に示す。下記表2及び3において、各評価結果にD評価がないものは、総合的な品質が優れていると言える。
Claims (9)
- 少なくとも基材層、接着剤層、金属箔層、及び、シーラント層がこの順で積層された構造を有する蓄電装置用外装材であって、
前記金属箔層の少なくとも前記シーラント層側の面に腐食防止処理層が設けられており、
前記シーラント層が、ポリオレフィン樹脂を主成分とする層と酸変性ポリオレフィン樹脂を主成分とする層とを含む2以上の層からなり、
前記2以上の層のうち、前記金属箔層から最も遠い位置に配置された最内層以外の少なくとも1層が、前記ポリオレフィン樹脂又は前記酸変性ポリオレフィン樹脂が(メタ)アクリロキシ基又はアリル基を有する化合物に由来する構造を介して架橋された架橋構造を有する架橋層であり、且つ、前記最内層は前記架橋層ではない、蓄電装置用外装材。 - 前記架橋層が、酸変性ポリオレフィン樹脂を主成分とする層である、請求項1記載の蓄電装置用外装材。
- 前記架橋層が、前記シーラント層中で前記腐食防止処理層に最も近い位置に配置された層であり、且つ、前記腐食防止処理層と接している、請求項1又は2記載の蓄電装置用外装材。
- 前記ポリオレフィン樹脂がポリプロピレン系樹脂であり、前記酸変性ポリオレフィン樹脂が無水マレイン酸変性ポリプロピレン系樹脂である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の蓄電装置用外装材。
- 前記腐食防止処理層が、カチオン性ポリマーを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の蓄電装置用外装材。
- 前記腐食防止処理層が、酸化セリウムと、該酸化セリウム100質量部に対して1〜100質量部のリン酸又はリン酸塩と、カチオン性ポリマーとを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の蓄電装置用外装材。
- 前記腐食防止処理層が、前記金属箔層に化成処理を施して形成されており、カチオン性ポリマーを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の蓄電装置用外装材。
- 少なくとも基材層、接着剤層、金属箔層、及び、シーラント層がこの順で積層された構造を有し、前記金属箔層の少なくとも前記シーラント層側の面に腐食防止処理層が設けられており、前記シーラント層が、ポリオレフィン樹脂を主成分とする層と酸変性ポリオレフィン樹脂を主成分とする層とを含む2以上の層からなる、蓄電装置用外装材の製造方法であって、
前記2以上の層のうち、前記金属箔層から最も遠い位置に配置された最内層以外の少なくとも1層を、ポリオレフィン樹脂又は酸変性ポリオレフィン樹脂と、架橋助剤としての(メタ)アクリロキシ基又はアリル基を有する化合物とを含む樹脂層に活性エネルギー線を照射して架橋させることで、架橋構造を有する架橋層として形成する工程を備える、蓄電装置用外装材の製造方法。 - 前記樹脂層が光開始剤としてのベンゾイル基を有する化合物又はアジド化合物を更に含む、請求項8記載の蓄電装置用外装材の製造方法。
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