JP6015194B2 - 電池外装用ラミネートフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
これらの電池外装材を構成する電池外装用積層フィルムには、基本的なパッケージング部材としての高シール強度性、外部からの応力に対する強い耐突き刺し性が求められるが、さらに、以下の理由から、耐電解液性に優れ、高温環境下における高いシール性と層間接着性も要求されている。
更には、電池内部では、電極、活物質、電解液等に含まれる僅かな水分や、シール層断面を通して外部から浸入する水分と、電解質のリチウム塩とで加水分解反応が起こり、フッ化水素酸が生成する。このフッ化水素酸が外装材の積層フィルムのシーラント層に浸透してバリア層の金属腐食を発生させ、シーラント層とバリア層との接着性の低下、シール部の接着強度の低下をより一層促進させることとなる。
また、リチウム電池には、真夏の車内に放置されたことを想定し、60〜80℃での高温環境下に放置された場合でも、シール強度、各層間の接着強度を維持する耐熱性も必要となる。
例えば、特許文献1には、基材層、接着層、化成処理層、アルミニウム、化成処理層、酸変性PP皮膜層、最内層から構成された積層体であって、化成処理がリン酸クロメート処理であることを特徴とするポリマー電池用包装材料が提案されている。
また、特許文献2には、フェノール樹脂、フッ化クロム(三価)化合物、リン酸の3成分からなる化成処理液でアルミニウム箔を化成処理したものを用いた積層体が提案されている。
特許文献3には、アミノ化フェノール重合体、3価クロム化合物及びリン化合物を含有する化成処理液で化成処理したアルミニウム箔を用いた電池用包装材が提案されている。
しかし、これら特許文献1〜3で行われている化成処理は、塗布型化成処理とも言われ、処理液は人体への影響があり、環境負荷が大きく、しばしば土壌汚染などの環境汚染が問題となっているため、このような化成処理をバリア層のアルミニウム箔に施すことは好ましくない。
特許文献8、9には、ポリマー電池用包装材料の製造方法として、アルミニウムの両面にリン酸クロメート処理を施し、一方の面に基材をドライラミネートした後、他方の面に接着樹脂と最内層樹脂(ヒートシール層)とを共押出しして積層体とし、後加熱により接着樹脂の軟化点以上の条件で加熱する方法が開示されている。
本発明は、上記課題を解決するものであり、本発明の目的は、シール強度、層間接着強度が高く、耐電解液性、耐熱性に優れ、環境負荷の少ない方法で安価に製造することができる電池外装用ラミネートフィルムを提供するものである。
図1は、本発明の電池外装用ラミネートフィルムの実施の形態を示す断面図であり、図2は、本発明の電池外装用ラミネートフィルムの製造方法の一例を示す熱ラミネーション工程の概略図、図3は、本発明の電池外装用ラミネートフィルムを用いた電池外装材の一例を示す斜視図である。ただし、図1〜3は、本発明の実施形態の一例を示すものであり、本発明の電池外装用ラミネートフィルム、電池外装材は、何ら図1,3に示すものに限定されるものではない。また、本発明の電池外装用ラミネートフィルムの製造方法も何ら図2に示す熱ラミネーション工程を経るものに限定されるものではない。
図1に示すように、本発明の電池外装用ラミネートフィルム10は、少なくとも基材層1、第1の接着層2、バリア層3、第2の接着層4、シーラント層5がこの順で積層されてなり、第2の接着層4が、直鎖状低密度ポリエチレン(LLPE)を主成分とするポリエチレン樹脂よりなり、該ポリエチレン樹脂の少なくとも一部は酸変性されており、且つ、MFRが0.1g/10min以上3g/10min以下で、密度が0.920g/cm3以上0.950g/cm3以下で、引張り弾性率が100MPa以上1000MPa以下であることを特徴とする。
本発明における基材層1は、突き刺し等による外部からの力によるバリア層3の破損を防ぐために、バリア層3を補強すると共に、電池外装用ラミネートフィルムの加工時の電池外装用ラミネートフィルム自体の破損を防止するための層であり、単層であっても2層以上の積層であってもよい。
基材層1は、機械的強度に優れ、耐熱性にも優れていることが要求され、引張り弾性率の高い樹脂フィルムよりなることが好ましい。
第1の接着層2は、基材層1とバリア層3とを接着するための層であり、基材層1とバリア層3とをドライラミネーション法により貼り合わせる場合には、ドライラミネーション用の接着剤、例えば、脂肪族ポリエステル系、芳香族ポリエステル系、ポリエチレンイミン系、ポリエーテル系、シアノアクリレート系、ウレタン系、有機チタン系、ポリエーテルウレタン系、エポキシ系、ポリエステルウレタン系、イミド系、イソシアネート系、ポリオレフィン系、シリコーン系、アクリル系などの各種の接着剤を用いることができる。
これらの接着剤の中でも、芳香族ポリエステル系、ポリオレフィン系、アクリル系の接着剤が耐電解液性に優れ、好ましい。
バリア層3は、外部からの水分が電池内部に浸入することを防止(バリア)するための層であり、ピンホールが無いこと、電池外装用ラミネートフィルムとしての高い引張強度を有していること、エンボス加工、パウチ加工時の変形及び伸びに対する耐クラック性を有していること等が要求される。
また、アルミニウム箔には、硬質アルミニウム箔と軟質アルミニウム箔とが存在するが、焼鈍処理を施してある軟質アルミニウム箔が柔軟性を有しているため好ましい。
なお、バリア層3は、通常、予め成形された金属箔(金属層)を用いるが、例えば、蒸着法や塗布法によってバリア層3を形成する態様も包含する。
本発明におけるバリア層として好適なアルミニウム箔の表面は、耐腐食性を付与するための表面処理を施したものであってもよい。ただし、本発明において、アルミニウム箔の表面処理は必ずしも必要とされない。
即ち、本発明においては、後述するように、第2の接着層の製膜材料として特定の物性の酸変性ポリエチレン樹脂を用いて、インフレーション成形法により製膜したフィルムを、温度勾配をつけた熱ラミネーション法によりアルミニウム箔に貼り合わせることにより、表面処理を施していないアルミニウム箔にも、第2の接着層を強固に接着させることができ、耐電解液性、耐腐食性を十分に確保することができるため、本発明において、アルミニウム箔の表面処理は必ずしも必要とされず、特に後述するクロム系化成処理のような環境汚染の問題のある表面処理は行わないことが好ましい。
ベーマイト処理とは、高温のベーマイト処理水中に一定時間アルミニウム箔を保持することにより、アルミニウム箔の表面にベーマイトの結晶構造を有するアルミニウム水和酸化皮膜(ベーマイト皮膜)を形成する処理である。
第2の接着層4はバリア層3とシーラント層5とを接着するための層であり、本発明においては直鎖状低密度ポリエチレン(LLPE)を主成分とするポリエチレン樹脂を含有し、且つ、特定の物性を有する。なお、本発明において、第2の接着層4は、上記の条件を満たすものであれば、ポリエチレン樹脂以外の他の成分を含んでいてもよい。
このようなポリエチレンを酸変性させた樹脂は、バリア層を構成するアルミニウム箔等の金属箔との接着性も優れ、アルミニウム箔に環境汚染を引き起こすクロム系化成処理や、リン系の化成処理を施さなくても、強固な接着力を得ることができる。
ここでいう主成分とは、複数の成分を配合してなる材料において、当該配合材料中で最
も多く含まれている成分をさす。
その不飽和カルボン酸及び不飽和カルボン酸の誘導体としては、特に限定されるものではないが、例えば、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸等のジカルボン酸;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等の不飽和モノカルボン酸;無水マレイン酸、無水フマル酸、無水イタコン酸、無水メサコン酸等のジカルボン酸無水物やアミド、イミド、エステルなどの誘導体などが挙げられる。これらの中でも、マレイン酸、無水マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸を用いるのが好ましく、特に無水マレイン酸が好適である。
また、直鎖状低密度ポリエチレン(LLPE)と共に他のポリエチレン樹脂を併用する場合においては、これらのポリエチレン樹脂を混合または共存させた状態で酸変性してもよいし、少なくとも何れかのポリエチレン樹脂を予め酸変性しておき、これと、酸変性されていない他のポリエチレン樹脂とを混合して用いてもよい。
なお、酸変性ポリエチレン樹脂としては、市販品を用いることも出来、例えば、三菱化学社製、モディック(商品名)シリーズや、三井化学社製、アドマー(商品名)等の中から、上記に該当するものを適宜選択して使用することができる。
第2の接着層4の密度を上記範囲とするための手段は限定されないが、酸変性に用いるポリエチレン樹脂の最適化、変性率の最適化のほか、前記の通り、酸変性されていないポリエチレン樹脂やポリエチレン樹脂以外の樹脂等を併用し、それら配合比率を最適化することなどが挙げられる。
シーラント層5には、電池外装材としての加工時のヒートシール性と、耐電解液性が必要とされる。シーラント層5を構成する材料は限定されないが、第2の接着層4の酸変性ポリエチレン樹脂よりも変性率の少ない酸変性ポリオレフィン樹脂か、或いは酸変性していないポリオレフィン樹脂層よりなることが好ましい。シーラント層は、単層であってもよく、2層以上の積層であってもよい。
ここで「変性率の少ない」とは、具体的には変性率0.1重量%以下、好ましくは0.05重量%以下を意味する。
多層積層構造のシーラント層の場合も、合計の厚みが上記範囲となるようにすることが好ましい。
本発明の電池外装用ラミネートフィルムの製造方法としては特に制限はないが、少なくとも第2の接着層については、インフレーション成形法により製膜し、その後、熱ラミネーション法でバリア層、シーラント層と貼り合わせることが好ましい。
また、共押出インフレーション成形法(多層インフレーション成形法)により予め第2の接着層とシーラント層との積層フィルムを製膜し、その後、熱ラミネーション法により金属箔/第2の接着層/シーラント層の積層フィルムとしてもよいし、第2の接着層、シーラント層を予め別々に製膜し、熱ラミネーション時にこれらを同時に貼り合わせて金属箔/第2の接着層/シーラント層の積層フィルムとしてもよい。何れの場合でも高密度かつ低MFRの樹脂を選択していれば、高温の熱ラミネーションに耐えうるフィルムとなり、またフィルムの結晶性が高まり、第2の接着層の酸変性ポリエチレン樹脂の結晶ラメラがバリア層の金属箔表面に入り込みやすくなり、高い接着強度と耐熱性、耐電解液性が得られる。
インフレーション成形法とは、環状ダイより押し出された製膜材料の溶融チューブの中に空気等を入れ、環状ダイの直径より大きく膨らまし、空冷または水冷により冷却固化させつつ連続的に引き取り製膜する溶融押出成形法である。
また、前述の如く、基材層の高弾性フィルムも通常Tダイで延伸成形されるため、MD/TD方向の差がでやすい。
本発明において、インフレーション法により製膜された第2の接着層(第2の接着層形成用フィルム)、好ましくは、第2の接着層とシーラント層との積層フィルムを熱ラミネーション法により熱圧着してバリア層と接着させることは、耐電解液性の向上のために重要である。
熱ラミネートされた電池外装用ラミネートフィルム10は送りロール18A,18B間を通過して巻き取りロール20に巻き取られる。
一方、耐熱フィルム16は、電池外装用ラミネートフィルム10から剥離されて巻き取りロール19に巻き取られる。
この時、耐熱フィルムの少なくともシーラント層と接触する側に、予めマット処理等により表面粗さRa0.1μm以上1μm以下、好ましくは0.25μm以上0.75μm以下の凹凸をつけた耐熱フィルムを用いると、熱ラミネーション時に耐熱フィルムの凹凸がシーラント層に熱転写されて適度な凹凸がシーラント層の表面に付与され、エンボス加工時等に必要な金型との滑り性が得られるため、好ましい。
本発明の電池外装用ラミネートフィルムは、常法に従って、電池外装材に加工することができる。
電池外装材とは、電池本体を包装する外装体を形成するものであって、その形式によりパウチタイプ、エンボスタイプがある。
一方、パウチタイプは、三方シールタイプ、四方シールタイプ、ピロータイプ等の袋形状がある。
本発明の電池は、本発明の電池外装用ラミネートフィルムよりなる外装材に電池本体を封入したものであり、各種リチウム電池や燃料電池等の電池において、軽量・薄肉・小型化と、低コスト化、長期耐久性、信頼性の向上を図ることができる。
尚、第2の接着層として使用した酸変性LLPE−1〜4の何れにおいても、主成分のLLPEは側鎖としてブテン−1を有するものを用いた。
以下の方法で電池外装用ラミネートフィルムを作製した。
バリア層としては、厚み40μmのJIS 8079−O材(鉄を1.0重量%含む軟質アルミニウム箔)の両面にベーマイト処理を施したものを用いた。
ベーマイト処理は、脱イオン水にトリエタノールアミンを0.5重量%の濃度で添加した95℃のベーマイト処理水に、上記のアルミニウム箔を1分間浸漬させることにより行い、厚さ0.3μmのベーマイトの針状結晶皮膜を形成した。
なお、耐熱フィルムとして用いたPETフィルムの表面凹凸により、得られた電池外装用ラミネートフィルムのシーラント層表面には、表面粗さRa0.06μmの凹凸が形成された。
アルミニウム箔と第2の接着層との間のラミネート強度は、15mm幅の短冊状にカットしたサンプルを用い、アルミニウ箔と第2の接着層側との界面の180°ピール強度を、テンシロン引張り試験機を用いて50mm/minの引張り速度の条件で測定し、この値をラミネート強度とした。
予め65mm×65mmに切った2枚の電池外装用ラミネートフィルムのシーラント層同士を、富士インパルス社製片側ヒータ付きヒートシーラ「OPL−200−10」を用い、シール幅10mm、長さ65mmにわたって、220℃、シール圧0.15MPa、ヒートシール時間5秒の条件でヒートシールし、その後、シール部分を幅15mmの短冊に裁断してシール強度測定用サンプルとした。
上記のシール強度測定用サンプルのシーラント層同士を引き剥がすようにして、テンシロン引張り試験機を用いて、引張り速度300mm/minでシール強度を測定した。
混合溶媒として、エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ジメチルカーボネート=1:1:1(容積比)を用い、6フッ化リン酸リチウム1molをこの混合溶媒に溶解させて、6フッ化リン酸リチウム1mol/L溶液の電解液を調製した。
この電解液をPFA(ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂)製のブローボトルの中に入れ、その電解液中に上記のシール強度測定用サンプルとシールしていないラミネート強度測定用サンプルとを入れて蓋を閉め、80℃の恒温水槽の中に12時間放置とその後常温に戻し12時間放置の熱サイクルを3回繰り返し(合計80℃36時間、常温36時間放置)、その後サンプルを取り出し、水洗し、それぞれ上記と同様にラミネート強度とシール強度を測定した。
なお、表2において「総合評価」は、電池外装用ラミネートフィルムとして以下の基準で判断した。
○: ラミネート強度、シール強度が非常に優れている。
△: ラミネート強度、シール強度が使用可能なレベルにある。
×: ラミネート強度、シール強度が不十分である。
2 第1の接着層
3 バリア層
4 第2の接着層
5 シーラント層
10 電池外装用ラミネートフィルム
12 基材層/バリア層積層フィルム
14 第2の接着層/シーラント層積層フィルム
16 耐熱フィルム
17A,17B 加熱ロール
30 電池本体
31 第1の外装材
32 第2の外装材
Claims (9)
- 少なくとも基材層、第1の接着層、バリア層、第2の接着層、シーラント層がこの順で積層されてなる電池外装用ラミネートフィルムであって、
第2の接着層は、バリア層及びシーラント層と直接接触し、バリア層とシーラント層とを接着するものであり、
バリア層は、アルミニウム箔よりなり、
第2の接着層は、直鎖状低密度ポリエチレン(LLPE)を主成分とするポリエチレン樹脂よりなり、該ポリエチレン樹脂の少なくとも一部は酸変性されており、且つ、MFR0.1g/10min以上3g/10min以下、密度0.920g/cm3以上0.950g/cm3以下、引張り弾性率100MPa以上1000MPa以下であり、
シーラント層は、LLPEを主成分とする、MFR0.1g/10min以上3g/10min以下、密度0.920g/cm 3 以上0.950g/cm 3 以下の樹脂よりなる層を少なくとも1層有する電池外装用ラミネートフィルム。 - 前記シーラント層が、前記第2の接着層よりも高密度の層を有することを特徴とする請
求項1に記載の電池外装用ラミネートフィルム。 - 前記アルミニウム箔の表面にクロム系化成処理が施されていないことを特徴とする請求項1又は2に記載の電池外装用ラミネートフィルム。
- 前記アルミニウム箔の表面にベーマイト皮膜が形成されていることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の電池外装用ラミネートフィルム。
- 前記第2の接着層の製膜材料を環状ダイから押し出すインフレーション成形法により、前記第2の接着層形成用フィルムを製膜するインフレーション成形工程と、該第2の接着層形成用フィルムを熱ラミネーション法により前記バリア層に貼り合わせる熱ラミネーション工程とを備えることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の電池外装用ラミネートフィルムの製造方法。
- 前記インフレーション成形工程において、前記第2の接着層の製膜材料を、前記シーラント層の製膜材料と共に環状ダイから共押し出しする共押出インフレーション成形を行うことを特徴とする請求項5に記載の電池外装用ラミネートフィルムの製造方法。
- 前記熱ラミネーション工程において、得られる電池外装用ラミネートフィルムの前記基材層側の温度を170℃未満とし、前記シーラント層側の温度を170℃以上とし、該基材層側の温度とシーラント層側の温度差を20℃以上とすることを特徴とする請求項5又は6に記載の電池外装用ラミネートフィルムの製造方法。
- 前記熱ラミネーション工程において、前記バリア層とシーラント層とを第2の接着層を介して貼り合わせる際に、シーラント層側の非貼り合わせ面に融点200℃
以上の耐熱フィルムを重ねて熱ラミネーションし、その後、該耐熱フィルムをシーラント層から剥離させることを特徴とする請求項5ないし7のいずれか1項に記載の電池外装用ラミネートフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の電池外装用ラミネートフィルムを含む電池。
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