JP5616909B2 - 複合多層フィルム - Google Patents
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Description
ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)は、酸変性ポリエチレン系樹脂(α)の層(A−1)および結晶性ポリエチレン系樹脂(β)の層(A−2)を含む。
クロム系化成処理はアルミニウム箔の表面に化成皮膜を形成することにより耐食性を向上させる目的で行われ、これにより、無処理アルミニウムを腐食するような内容物の包装材としても使用することが可能になる。クロム系化成処理は公知の方法で行うことが出来る。例えば、アルミニウム箔の表面にクロム系化学薬品を塗布する方法やアルミニウム箔をクロム系化学薬品に浸漬する方法により行われる。前者の方法ではアルミニウム箔の片面が処理され、後者の方法では両面が処理される。上記化学薬品としては、クロム酸および二クロム酸およびそれらのナトリウム塩、カリウム塩およびアンモニウム塩、ならびに硝酸クロム、弗化クロム、硫酸クロム、酢酸クロム、蓚酸クロム、リン酸クロムおよび塩化クロムなどのクロム化合物が挙げられる。また、上記クロム化合物とトリアジンチオール化合物、フッ化物、リン酸亜鉛やリン酸マンガン等のリン酸塩、および/または有機酸の金属塩(シュウ酸、酢酸などのカルボン酸の鉄塩、亜鉛塩、マンガン塩、銅塩、ニッケル塩、コバルト塩、バナジウム塩、スカンジウム塩など)との混合物も上記化学薬品として使用することが出来る。
ポリアミドは機械的強度に優れ、この層を有することにより、得られる複合多層フィルムの耐久性を高めることができる。使用されるポリアミドは特に制限されず、例えばナイロン6 、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン6T、ナイロン6I、ナイロン9T、ナイロンM5T、ナイロンナイロン612、ケブラー(Kevlar、デュポン社の商標)、ノーメックス(Nomex、デュポン社の商標)を包含する。
この層は、層(C)上に任意的に積層される保護層である。層(C)は良好な機械的強度を有するが、リチウムイオン二次電池や電気二重層キャパシタに使用される電解液のように浸透性や溶解性の高い液体に対しては非常に脆い。上記(A)〜(C)からなる複合多層フィルムを層(C)が最外層となるように包装袋にし、その中に蓄電要素と電解液等の内容物を入れ、袋口をヒートシールする際に、内容物がこぼれる可能性がある。したがって、層(C)の上にさらに層(D)を有すると有利である。
1)ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)の片面に、少なくとも片面が化成処理されたアルミニウムの層(B)を積層する工程、および
2)上記層(B)の上にポリアミドの層(C)を積層する工程
を含む方法で製造することができる。ここで、フィルム(A)は酸変性ポリエチレン系樹脂(α)の層(A−1)および結晶性ポリエチレン系樹脂(β)の層(A−2)を有し、上記酸変性ポリエチレン系樹脂(α)の結晶化度が60%となる温度をTmα60とし、上記結晶性ポリエチレン系樹脂(β)の結晶化度が60%となる温度をTmβ60としたとき、Tmα60 <Tmβ60 であり、上記工程1)は、下記(1)を満たす温度(TR)での熱ラミネートにより、層(A−1)の上に層(B)の化成処理された面が積層されるように行われる。
αのXc(TR)<60% かつ βのXc(TR)≧60% (1)
ここで、Xc(TR)は温度TRでの結晶化度である。
(1)ポリオレフィンフィルム(A)の製造
表1に示す層(A−1)のための酸変性ポリエチレン系ポリオレフィン樹脂(α)および層(A−2)のための結晶性ポリエチレンプロピレン系樹脂重合体(β)を使用し、マルチマニホールド型多層共押出Tダイを用いて、層(A−1)/層(A−2)厚み比15/65、全厚み80μmのフィルム(A)を製造した。なおTダイ出口樹脂温度を250℃、引取速度を20m/分とした。また(A−1)層に、濡れ指数が45mN/m以上になるようにコロナ処理を付した。
東洋アルミニウム株式会社製の無処理アルミニウム箔(スーパーホイル、JIS番号A−8079、厚さ40μm)をリン酸クロメート(パーカー加工株式会社製のパプロエコート(商品名))の薬槽に繰出して浸漬した後、乾燥し巻取る作業をアルミニウム箔の全長にわたって行って、両面が処理されたアルミニウム箔(B)を得た。
上記で得られたポリオレフィンフィルム(A)と表面処理されたアルミニウム箔(B)を、トクデン株式会社の誘電発熱式ラミネーターJD−DWを用いて、ポリオレフィンフィルムの層(A−1)がアルミニウム箔と接するように熱ラミネートを行なった。熱ロールの温度は、表1に示す熱ラミネート作業温度に設定し、圧力は0.3MPa、引取速度は2m/分であった。
上記熱ラミネートによって得られたフィルムのアルミニウム箔の上に、ユニチカ株式会社のナイロンフィルム(エンブレムONUM、厚さ15μm)を平野金属のテストラミネーターMODEL200によりドライラミネートした。接着剤として三井化学ポリウレタン株式会社のタケラックA−1143/タケネートA−3(9/1質量比)の二液タイプを使用し、これを、固形分40質量%となるように酢酸エチルで希釈したものを、塗工量4.5g/m2となるように塗布した。ラミネート後、70℃×48時間の養生を行った。
複合多層フィルムのポリオレフィンフィルム(A)上に縦横共に1mm間隔で碁盤目状に10列×10行の切目を入れ、その上から粘着テープを貼り、直ちに粘着テープを剥した。粘着テープにフィルムが何ら付着することなく剥がれた場合を○、それ以外を×とした。
20mm×100mmの大きさの複合多層フィルムを、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを1:1:1の体積比で混合し、これに六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lとなるように溶解した電解液(キシダ化学株式会社製)に浸漬して80℃×168hrの促進劣化試験を行い、ラミネート剥れの有無を調べた。剥れがなく、ピンセットを用いて剥そうとしても剥がれないものを○、それ以外を×とした。
複合多層フィルムのポリオレフィンフィルム(A)の層(A−2)同士を、フィルムのマシン方向がT字剥離試験の引張方向になるようにして、株式会社東洋精機製作所のHG−100型ヒートシール試験機を用いて、温度170℃、時間2秒、圧力0.3Paの条件で融着した。次いで、株式会社東洋精機製作所製のAE−CT型引張試験機を使用してT字剥離試験を行い(引剥幅25mm、引剥速度100mm/分、引剥角度180°)、層(A−2)同士のヒートシール強度を測定した。
複合多層フィルムを、凹部の寸法が縦70mm×横70mm×深さ4mmとなる型とプレス機(ラミネートフイルム成形試験機、宝泉株式会社製)を使用して、ポリオレフィンフイルム(A)の側が凹になるように、加圧力5MPs、加圧速度1s/100mmの条件で絞り加工した。絞り加工した複合多層フィルム2個を、それぞれのポリオレフィンフイルム(A)の層が対向するように重ね合わせ、任意の3辺を5mm幅で、170℃、1MPa、2秒の条件でヒートシールして袋状に加工した。絞り加工部およびヒートシール加工部を目視および実体顕微鏡により観察して、ラミネート剥れの有無を調べた。剥れがないものを○、それ以外を×とした。
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを1:1:1の体積比で混合し、これに六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lとなるように溶解した電解液(キシダ化学株式会社製)36mlを、上記試験(4)で得られた袋の開口部から注入し、開口部を5mm幅で、170℃、1MPa、2秒の条件でヒートシールして試験片を得た。この試験片を、温度30℃および湿度95%に設定した環境試験機を用いて、100日間の促進劣化試験に付した。同様に温度80℃および湿度95%に設定した環境試験機を用いて、100日間の促進劣化試験に付した。両方の試験において液漏れ等の異常の有無を調べ、以下の基準で評価した。
○:どちらの試験でも異常が無かった。
△:30℃での試験では異常が無いが、80℃での試験では異常が認められた。
×:どちらの試験でも異常が認められた。
上記(5)で作成した試験片を−40℃の環境において24時間状態調節した後、同環境において、1mの高さからステンレスのバットに、袋を立たせる方向で100回落下させる落下試験を行った。このとき、袋の落下方向を一定にすると共に、ステンレスパットに着地する箇所が毎回同じになるようにした。落下試験後、試験片を常温に戻し、破袋および液漏れの有無を確認した。破袋および液漏れがなかった場合を○、破袋または液漏れが認められた場合を×とした。
上記(5)で作成した試験片を沸騰水中で5分間煮沸した。破袋および液漏れがなかった場合を○、破袋または液漏れが認められた場合を×とした。
NF539:三井化学(株)製のアドマーNF539(商品名)、無水マレイン酸変性ポリエチレン、Xc=60%となる温度:93℃、DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)=121℃
NE827:三井化学(株)製のアドマーNE827(商品名)、無水マレイン酸変性ポリエチレン、Xc=60%となる温度:89℃、Tm=124℃
XE070:三井化学(株)製のアドマーXE070(商品名)、無水マレイン酸変性ポリエチレン、Xc=60%となる温度:54℃、Tm=84℃
NE065:三井化学(株)製のアドマーNE065(商品名)、無水マレイン酸変性ポリエチレン、Xc=60%となる温度:111℃、Tm=123℃
SP4530:プライムポリマー(株)製のエボリューSP4530(商品名)、メタロセン系触媒による直鎖状高密度ポリエチレン、Xc=60%となる温度:126℃、Xc=70%となる温度:121℃、Xc=80%となる温度:110℃、Tm=132℃、密度:942Kg/m3
SP2520:プライムポリマー(株)製のエボリューSP2520(商品名)、メタロセン系触媒による直鎖状低密度ポリエチレン、Xc=60%となる温度:98℃、Xc=70%となる温度:91℃、Xc=80%となる温度:80℃、Tm=121℃、密度:928Kg/m3
KF271:日本ポリエチレン(株)製のカーネルKF271(商品名)、メタロセン系触媒による直鎖状低密度ポリエチレン、Xc=60%となる温度:90℃、Xc=70%となる温度:84℃、Xc=80%となる温度:75℃、Tm=127℃、密度:913Kg/m3
B クロム系化成処理されたアルミニウムの層
C ポリアミドの層
D ポリエステル系樹脂の層
A−1 酸変性ポリエチレン系樹脂の層
A−2 結晶性ポリエチレン系樹脂の層
Claims (8)
- 少なくとも片面がクロム系化成処理されたアルミニウムの層(B)の一方の面であってかつ化成処理されている面にポリオレフィン系樹脂フィルム(A)を有し、他方の面にポリアミドの層(C)を有する複合多層フィルムにおいて、フィルム(A)が酸変性ポリエチレン系樹脂(α)の層(A−1)および結晶性ポリエチレン系樹脂(β)の層(A−2)を含み、上記酸変性ポリエチレン系樹脂(α)の結晶化度が60%となる温度をTmα60とし、上記結晶性ポリエチレン系樹脂(β)の結晶化度が60%となる温度をTmβ60としたとき、Tmα60<Tmβ60であり、層(B)が層(A−1)の上に直接積層されているところの複合多層フィルム。
- Tmβ60が115℃以上である、請求項1に記載の複合多層フィルム。
- Tmα60が80℃以上である、請求項1または2に記載の複合多層フィルム。
- 層(C)の上にポリエステル系樹脂の層(D)を更に有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合多層フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合多層フィルムからなる成形体。
- 二次電池の外装材である、請求項5記載の成形体。
- 電気二重層キャパシタの外装材である、請求項5記載の成形体。
- 1)ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)の片面に、少なくとも片面がクロム系化成処理されたアルミニウムの層(B)を積層する工程、および
2)上記層(B)の上にポリアミドの層(C)を積層する工程
を含み、ここで、フィルム(A)は酸変性ポリエチレン系樹脂(α)の層(A−1)および結晶性ポリエチレン系樹脂(β)の層(A−2)を含み、上記酸変性ポリエチレン系樹脂(α)の結晶化度が60%となる温度をTmα60とし、上記結晶性ポリエチレン系樹脂(β)の結晶化度が60%となる温度をTmβ60としたとき、Tmα60<Tmβ60であり、上記工程1)は、下記(1)を満たす温度(TR)での熱ラミネートにより、層(A−1)の上に層(B)の化成処理された面が積層されるように行なわれる、請求項1記載の複合多層フィルムの製造法、
αのXc(TR)<60% かつ βのXc(TR)≧60% (1)
ここで、Xc(TR)は温度TRでの結晶化度である。
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