JP6555454B1 - 電池用包装材料、その製造方法、電池及びアルミニウム合金箔 - Google Patents
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Abstract
Description
項1. 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体からなり、
前記アルミニウム合金箔層は、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下である、電池用包装材料。
項2. 前記アルミニウム合金箔層の厚さ方向の断面において、走査型電子顕微鏡の視野内に位置する任意の100個のアルミニウム合金の結晶粒について、結晶粒の外延の1点と、同じ結晶粒の外延の他点とを結ぶ直線距離が最大となる径を最大径xとした場合に、当該100個のアルミニウム合金の結晶粒の当該最大径xの平均値である平均結晶粒径が、10.0μm以下である、項1に記載の電池用包装材料。
項3. 前記アルミニウム合金箔層の厚さ方向の断面において、光学顕微鏡の視野内の任意の100個の第二相粒子について、第二相粒子の外延の1点と、同じ第二相粒子の外延の他点とを結ぶ直線距離が最大となる径yが大きい順に上位20個の第二相粒子の径yの平均が、5.0μm以下である、項1又は2に記載の電池用包装材料。
項4. 前記アルミニウム合金箔層は、Cuの含有量が0.05質量%以下である、項1〜3のいずれかに記載の電池用包装材料。
項5. 前記基材層の表面に滑剤が存在している、項1〜4のいずれかに記載の電池用包装材料。
項6. 前記基材層が、ポリエステル及びポリアミドの少なくとも一方を含んでいる、項1〜5のいずれかに記載の電池用包装材料。
項7. 下記の方法により、温度差T1と温度差T2を測定し、前記温度差T2を前記温度差T1で除して得られる値が、0.55以上である、項1〜6のいずれかに記載の電池用包装材料。
(温度差T1の測定)
示差走査熱量測定により、前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定する。
(温度差T2の測定)
温度85℃の環境において、前記熱融着性樹脂層を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、乾燥させる。示差走査熱量測定により、乾燥後の前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定する。
項8. 前記アルミニウム合金箔層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えており、
前記接着層は、剛体振り子測定における120℃での対数減衰率ΔEが0.30以下である、項1〜7のいずれかに記載の電池用包装材料。
項9. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子が、項1〜8のいずれかに記載の電池用包装材料により形成された包装体中に収容されている、電池。
項10. 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体からなる電池用包装材料の前記アルミニウム合金箔層として使用するためのアルミニウム合金箔であって、
JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であるアルミニウム合金箔。
項11. 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記アルミニウム合金箔層として、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であるアルミニウム合金箔を用いる、電池用包装材料の製造方法。
本発明の電池用包装材料10は、図1に示すように、少なくとも、基材層1、アルミニウム合金箔層3、及び熱融着性樹脂層4をこの順に備える積層体からなる。本発明の電池用包装材料において、基材層1が最外層側になり、熱融着性樹脂層4は最内層になる。即ち、電池の組み立て時に、電池素子の周縁に位置する熱融着性樹脂層4同士が熱融着して電池素子を密封することにより、電池素子が封止される。
以下の方法により測定される電解液接触前のシール強度を基準(100%)として、電解液に接触させた後におけるシール強度の保持率(%)を算出する。
下記の<電解液接触後のシール強度の測定>において、試験サンプルに電解液を注入しないこと以外は、同様にして引張強度(シール強度)を測定する。熱融着した部分が完全に剥離されるまでの最大引張強度を、電解液接触前のシール強度とする。
図9の模式図に示すように、電池用包装材料を、幅(x方向)100mm×長さ(z方向)200mmの長方形に裁断して試験サンプルとする(図9a)。試験サンプルを、z方向の中心で折り返して、熱融着性樹脂層側が重なるようにする(図9b)。次に、折り返した試験サンプルのx方向の両端をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)し、開口部Eを1箇所備える袋状に成形する(図9c)。次に、袋状に成形された試験サンプルの開口部Eから電解液(6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である溶液)を6g注入し(図9d)、開口部Eの端部をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)する(図9e)。次に、袋状の試験サンプルの折り返した部分を下にして、温度85℃の環境で所定の保管時間(電解液に接触させる時間であり、72時間など)静置する。次に、試験サンプルの端部を切断して(図9e)、電解液を全て排出する。次に、熱融着性樹脂層の表面に電解液が付着した状態で、試験サンプルの上下面を金属板(7mm幅)で挟み、温度190℃、面圧1.0MPa、時間3秒間の条件で熱融着性樹脂層同士を熱融着させる(図9f)。次に、幅(x方向)15mmでのシール強度が測定できるように、試験サンプルを両刃型サンプルカッターで幅15mmに切りとる(図9f、g)。次に、T字剥離となるようにして、引張試験機を用い、温度25℃の環境で、引張速度300mm/分、剥離角180°、チャック間距離50mmの条件で熱融着した界面を剥離させて、引張強度(シール強度)を測定する(図7)。熱融着した部分が完全に剥離されるまでの最大引張強度を、電解液接触後のシール強度とする。
[基材層1]
本発明の電池用包装材料において、基材層1は最外層側に位置する層である。基材層1を形成する素材については、絶縁性を備えるものであることを限度として特に制限されるものではない。基材層1を形成する素材としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリウレタン樹脂、珪素樹脂、フェノール樹脂、及びこれらの混合物や共重合物などの樹脂フィルムが挙げられる。これらの中でも、好ましくはポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂が挙げられ、より好ましくは2軸延伸ポリエステル樹脂、2軸延伸ポリアミド樹脂が挙げられる。ポリエステル樹脂としては、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、共重合ポリエステル、ポリカーボネートなどが挙げられる。また、ポリアミド樹脂としては、具体的には、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン6とナイロン66との共重合体、ナイロン6,10、ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6)などが挙げられる。
本発明の電池用包装材料10において、接着剤層2は、基材層1とアルミニウム合金箔層3を強固に接着させるために、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
電池用包装材料10において、アルミニウム合金箔層3は、電池用包装材料の強度向上の他、電池内部に水蒸気、酸素、光などが侵入することを防止するためのバリア層として機能する層である。アルミニウム合金箔層3は、必要に応じて形成される耐酸性皮膜とアルミニウム合金箔により構成されている。さらに、本発明の電池用包装材料10において、アルミニウム合金箔層は、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下である。本発明においては、このような特定組成のアルミニウム合金箔を用いることにより、電池用包装材料10に対して優れた成形性を付与することができる。
粒子の結晶平均面積は、アルミニウム合金箔の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)のEBSD(電子後方散乱回折法、例えば、TSLソリューションズ製 DVC5)を使用して、加速電圧:15kV ワーキングディスタンス:15mm 傾斜角度:70度 倍率:2000倍 にて観察し、付随の解析ソフトを使用して計算する。
本発明の電池用包装材料において、熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、電池の組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して電池素子を密封する層である。
JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、上記の各電池用包装材料の熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンについて、DSC曲線を得る。得られたDSC曲線から、熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定する。
温度85℃の環境で、熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンを、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、十分に乾燥させる。次に、JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、乾燥後のポリプロピレンについて、DSC曲線を得る。次に、得られたDSC曲線から、乾燥後の熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定する。
本発明の電池用包装材料において、接着層5は、アルミニウム合金箔層3と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
ΔE=[ln(A1/A2)+ln(A2/A3)+・・・ln(An/An+1)]/n
A:振幅
n:波数
電池用包装材料を長さ150mm×幅60mmに裁断して、試験サンプルを作製する。次に、試験サンプルの熱融着性樹脂層同士を対向させる。次に、その状態で、幅7mmの金属板を用いて、試験サンプルの両側から積層方向に、温度190℃、面圧0.5MPa、時間3秒間の条件で加熱・加圧して、熱融着性樹脂層同士を熱融着させる。次に、試験サンプルの熱融着させた部分を、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、接着層の厚さを測定する。熱融着させる前の試験サンプルについても、同様にして、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、接着層の厚さを測定する。熱融着前の接着層の厚さに対する、熱融着後の接着層の厚さの割合を算出して、接着層の厚さの残存割合(%)を測定する。
本発明の電池用包装材料においては、意匠性の向上などを目的として、基材層1の外側(基材層1のアルミニウム合金箔層3とは反対側)に、必要に応じて、表面被覆層を設けてもよい。
本発明の電池用包装材料の製造方法については、所定の組成の各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されず、少なくとも、基材層1、アルミニウム合金箔層3、及び熱融着性樹脂層4がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、アルミニウム合金箔層として、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であるアルミニウム合金箔を用いる製造方法を採用することができる。すなわち、アルミニウム合金箔層3として、「2.電池用包装材料を形成する各層の組成」の欄で説明したアルミニウム合金箔を用いて、各層を積層することにより、本発明の電池用包装材料を製造することができる。
本発明の電池用包装材料は、正極、負極、電解質などの電池素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本発明の電池用包装材料によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子を収容して、電池とすることができる。
<電池用包装材料の製造>
表1,2に記載の積層構成となるようにして、電池用包装材料を製造した。まず、基材層上に、アルミニウム合金箔層としてのアルミニウム合金箔をドライラミネート法により積層させた。具体的には、アルミニウム合金箔の一方面に、2液型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート系化合物)を塗布し、アルミニウム合金箔上に接着剤層(厚さ3μm)を形成した。次いで、アルミニウム合金箔層上の接着剤層と基材層をドライラミネート法で積層した後、エージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/アルミニウム合金箔層の積層体を作製した。なお、表1,2において、PETはポリエチレンテレフタレート、DLは2液型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート系化合物)を用いてドライラミネート法により形成された接着層、ONyは延伸ナイロンを意味している。基材層がPET/DL/ONyの積層構成を備えている場合は、ONy側にアルミニウム合金箔層を積層している。また、アルミニウム合金箔の両面には、化成処理を施した。アルミニウム合金箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が10mg/m2(乾燥質量)となるように、ロールコート法によりアルミニウム合金箔層の両面に塗布し、焼付けすることにより行った。
各実施例及び比較例で用いたアルミニウム合金箔の粒子の結晶平均面積は、アルミニウム合金箔の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)のEBSD(電子後方散乱回折法、TSLソリューションズ製 DVC5)を使用して、加速電圧:15kV ワーキングディスタンス:15mm 傾斜角度:70度 倍率:2000倍 にて観察し、付随の解析ソフトを使用して計算した。
上記で得られた各電池用包装材料を80mm×120mmの長方形に断裁してサンプルを作製した。このサンプルを30mm×50mmの口径を有する成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーRは2.3、稜線Rは1)と、これに対応した成形金型(雄型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである。コーナーRは2、稜線Rは1)を用いて、押さえ圧0.4MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを変えて、それぞれ10個のサンプルについて冷間成形を行った。また、雄型及び雌型のクリアランスは、0.3mmとした。冷間成形後のサンプルについて、電池用包装材料にピンホール、クラックが10個のサンプル全てにおいて発生しない最も深い成形深さを、そのサンプルの限界成形深さとした。この限界成形深さから、以下の基準により電池用包装材料の成形性を評価した。なお、アルミニウム合金箔の厚さが大きくなるほど、限界成形深さは大きくなる傾向にあることから、成形性評価の基準は、アルミニウム合金箔の厚さごとに設定した。結果を表3,4に示す。
A1:限界成形深さ17.0mm以上
B1:限界成形深さ16.0mm、16.5mm
C1:限界成形深さ15.0mm、15.5mm
D1:限界成形深さ14.5mm以下
A2:限界成形深さ9.0mm以上
B2:限界成形深さ8.0mm、8.5mm
C2:限界成形深さ7.0mm、7.5mm
D2:限界成形深さ6.5mm以下
A3:限界成形深さ8.0mm以上
B3:限界成形深さ7.0mm、7.5mm
C3:限界成形深さ6.0mm、6.5mm
D3:限界成形深さ5.5mm以下
A4:限界成形深さ6.5mm以上
B4:限界成形深さ5.5mm、6.0mm
C4:限界成形深さ4.5mm、5.0mm
D4:限界成形深さ4.0mm以下
上記で得られた実施例5,15の電池用包装材料を、幅(TD:Transverse Direction)15mm×長さ(MD:Machine Direction)150mmの長方形に裁断して試験サンプル(電池用包装材料10)とした。なお、電池用包装材料のMDが、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)に対応し、電池用包装材料のTDが、アルミニウム合金箔のTDに対応しており、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)は圧延目により判別できる。アルミニウム合金箔の圧延目により電池用包装材料のMDが特定できない場合は、次の方法により特定することができる。電池用包装材料のMDの確認方法として、電池用包装材料の熱融着性樹脂層の断面を電子顕微鏡で観察し海島構造を確認し、熱融着性樹脂層の厚み方向と垂直な方向の島の形状の径の平均が最大であった断面と平行な方向をMDと判断することができる。具体的には、熱融着性樹脂層の長さ方向の断面と、当該長さ方向の断面と平行な方向から10度ずつ角度を変更し、長さ方向の断面と垂直な方向までの各断面(合計10の断面)について、それぞれ、電子顕微鏡写真で観察して海島構造を確認する。次に、各断面において、それぞれ、個々の島の形状を観察する。個々の島の形状について、熱融着性樹脂層の厚み方向とは垂直方向の最左端と、当該垂直方向の最右端とを結ぶ直線距離を径yとする。各断面において、島の形状の当該径yが大きい順に上位20個の径yの平均を算出する。島の形状の当該径yの平均が最も大きかった断面と平行な方向をMDと判断する。剛体振り子測定による対数減衰率ΔEの測定方法を説明するための模式図を図8に示す。剛体振り子型物性試験器(型番:RPT−3000W 株式会社エー・アンド・デイ社製)を用い、振り子30のフレームにはFRB−100、エッジ部の円筒型シリンダエッジ30aにはRBP−060、冷熱ブロック31にはCHB−100、また、振動変位検出器32、錘33を使用し、初期の振幅を0.3degreeとした。冷熱ブロック31上に試験サンプルの測定面(接着層)を上方に向けて載置し、測定面上に振り子30付き円筒型シリンダエッジ30aの軸線方向が試験サンプルのMDの方向に直交するように設置した。また、測定中の試験サンプルの浮きや反りを防ぐために、試験サンプルの測定結果に影響のない箇所にテープを貼りつけて冷熱ブロック31上に固定した。円筒型シリンダエッジを、接着層の表面に接触させた。次に、冷熱ブロック31を用いて昇温速度3℃/分にて30℃から200℃の温度範囲で接着層の対数減衰率ΔEの測定を行った。試験サンプル(電池用包装材料10)の接着層の表面温度が120℃となった状態での対数減衰率ΔEを採用した。(一度測定した試験サンプルは使用せず、新たに裁断したものを用いて3回(N=3)測定した平均値を用いた。)接着層については、上記で得られた実施例5,15の電池用包装材料を15%塩酸に浸漬して、基材層及びアルミニウム箔を溶解させ、接着層と熱融着性樹脂層のみとなった試験サンプルを十分に乾燥させて対数減衰率ΔEの測定を行った。120℃における対数減衰率ΔEをそれぞれ表5に示す。(なお、対数減衰率ΔEは、以下の式によって算出される。
ΔE=[ln(A1/A2)+ln(A2/A3)+...+ln(An/An+1)]/n
A:振幅
n:波数
上記で得られた実施例5,15の電池用包装材料を長さ150mm×幅60mmに裁断して、試験サンプル(電池用包装材料10)を作製した。次に、同じ電池用包装材料から作製した同じサイズの試験サンプルの熱融着性樹脂層同士を対向させた。次に、その状態で、幅7mmの金属板を用いて、試験サンプルの両側から積層方向に、温度190℃、表5に記載の面圧(0.5MPa)、時間3秒間の条件で加熱・加圧して、熱融着性樹脂層同士を熱融着させた。次に、試験サンプルの熱融着させた部分を、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、接着層の厚さを測定した。熱融着させる前の試験サンプルについても、同様にして、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、接着層の厚さを測定した。熱融着前の接着層の厚さに対する、熱融着後の接着層の厚さの割合を算出して、接着層の厚さの残存割合(%)をそれぞれ測定した。結果を表5に示す。
上記で得られた実施例5,15の電池用包装材料を幅60mm×長さ150mmの長方形に裁断して試験サンプル(電池用包装材料10)とした。次に、図5に示すように、試験サンプルを長さ方向の中心Pで折り返し、熱融着性樹脂層同士を対向させた。次に、幅7mmの金属板20を用いて、面圧1.0MPa、時間1秒間、190℃の条件で、試験サンプルの長さ方向に7mm(金属板の幅)、全幅方向(すなわち60mm)において、熱融着性樹脂層同士を熱融着させた。次に、両刃型サンプルカッターを用いて、図6に示すように、試験サンプルを幅15mmとなるように切りとった。図6において、熱融着された領域をSで示す。次に、図7に示されるように、T字剥離となるようにして、引張試験機を用い、温度25℃の環境又は温度140℃の環境で、引張速度300mm/分、剥離角180°、チャック間距離50mmの条件で、当該熱融着した界面を剥離させて、引張強度測定開始から1.5秒間の剥離強度(N/15mm)の最大値を、それぞれ、25℃環境でのシール強度、140℃環境でのシール強度とした。各温度における引張試験は、恒温槽内で行い、所定の温度となった恒温槽内で、試験サンプルをチャックに取り付け、2分間保持してから測定を開始した。なお、各シール強度は、それぞれ、同様にして3つの試験サンプルを作製して測定された平均値(n=3)である。結果を表5に示す。
以下の方法により、上記の実施例5,15の電池用包装材料の熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンについて、融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度を測定し、補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1,T2を測定し、得られた温度差T1,T2の値から、これらの比(T2/T1)及び差の絶対値|T2−T1|を算出した。結果を表6に示す。
JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、上記の実施例5,15の電池用包装材料の熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンについて、DSC曲線を得た。得られたDSC曲線から、熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定した。
温度85℃の環境で、熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンを、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、十分に乾燥させた。次に、JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、乾燥後のポリプロピレンについて、DSC曲線を得た。次に、得られたDSC曲線から、乾燥後の熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定した。
下記の<電解液接触後のシール強度の測定>において、試験サンプルに電解液を注入しないこと以外は、同様にして引張強度(シール強度)を測定した。熱融着した部分が完全に剥離されるまでの最大引張強度を、電解液接触前のシール強度とする。なお、表7において、電解液接触前のシール強度を、85℃での電解液の接触時間が0hでのシール強度として記載している。
図9の模式図に示すように、上記で得られた実施例5,15の電池用包装材料を、幅(x方向)100mm×長さ(z方向)200mmの長方形に裁断して試験サンプル(電池用包装材料10)とした(図9a)。試験サンプル(電池用包装材料10)を、z方向の中心で折り返して、熱融着性樹脂層側が重なるようにした(図9b)。次に、折り返した試験サンプルのx方向の両端をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)し、開口部Eを1箇所備える袋状に成形した(図9c)。次に、袋状に成形された試験サンプルの開口部Eから電解液(6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1である溶液)を6g注入し(図9d)、開口部Eの端部をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)した(図9e)。次に、袋状の試験サンプルの折り返した部分を下にして、温度85℃の環境で所定の保管時間(電解液に接触させる時間であり、0時間、24時間、72時間)静置した。次に、試験サンプルの端部を切断して(図9e)、電解液を全て排出した。次に、熱融着性樹脂層の表面に電解液が付着した状態で、試験サンプルの上下面を金属板20(7mm幅)で挟み、温度190℃、面圧1.0MPa、時間3秒間の条件で熱融着性樹脂層同士を熱融着させた(図9f)。次に、幅(x方向)15mmでのシール強度が測定できるように、試験サンプルを両刃型サンプルカッターで幅15mmに切りとった(図9f、g)。次に、T字剥離となるようにして、引張試験機(島津製作所製、AGS−xplus(商品名))を用い、温度25℃の環境で、引張速度300mm/分、剥離角180°、チャック間距離50mmの条件で熱融着した界面を剥離させて、引張強度(シール強度)を測定した(図7)。熱融着した部分が完全に剥離されるまで(剥離されるまでの距離は、金属板の幅である7mm)の最大引張強度を、電解液接触後のシール強度とした。
2 接着剤層
3 アルミニウム合金箔層
4 熱融着性樹脂層
5 接着層
Claims (12)
- 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体からなり、
前記アルミニウム合金箔層は、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であり、
下記の方法により、温度差T 1 と温度差T 2 を測定し、前記温度差T 2 を前記温度差T 1 で除して得られる値が、0.55以上である、電池用包装材料。
(温度差T 1 の測定)
示差走査熱量測定により、前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T 1 を測定する。
(温度差T 2 の測定)
温度85℃の環境において、前記熱融着性樹脂層を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、乾燥させる。示差走査熱量測定により、乾燥後の前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T 2 を測定する。 - 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体からなり、
前記アルミニウム合金箔層は、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であり、
前記アルミニウム合金箔層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えており、
前記接着層は、剛体振り子測定における120℃での対数減衰率ΔEが0.30以下である、電池用包装材料。 - 前記アルミニウム合金箔層の厚さ方向の断面において、走査型電子顕微鏡の視野内に位置する任意の100個のアルミニウム合金の結晶粒について、結晶粒の外延の1点と、同じ結晶粒の外延の他点とを結ぶ直線距離が最大となる径を最大径xとした場合に、当該100個のアルミニウム合金の結晶粒の当該最大径xの平均値である平均結晶粒径が、10.0μm以下である、請求項1又は2に記載の電池用包装材料。
- 前記アルミニウム合金箔層の厚さ方向の断面において、光学顕微鏡の視野内の任意の100個の第二相粒子について、第二相粒子の外延の1点と、同じ第二相粒子の外延の他点とを結ぶ直線距離が最大となる径yが大きい順に上位20個の第二相粒子の径yの平均が、5.0μm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 前記アルミニウム合金箔層は、Cuの含有量が0.05質量%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 前記基材層の表面に滑剤が存在している、請求項1〜5のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 前記基材層が、ポリエステル及びポリアミドの少なくとも一方を含んでいる、請求項1〜6のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子が、請求項1〜7のいずれかに記載の電池用包装材料により形成された包装体中に収容されている、電池。
- 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体からなり、下記の方法により、温度差T 1 と温度差T 2 を測定し、前記温度差T 2 を前記温度差T 1 で除して得られる値が、0.55以上である電池用包装材料の前記アルミニウム合金箔層として使用するためのアルミニウム合金箔であって、
JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であるアルミニウム合金箔。
(温度差T 1 の測定)
示差走査熱量測定により、前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T 1 を測定する。
(温度差T 2 の測定)
温度85℃の環境において、前記熱融着性樹脂層を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、乾燥させる。示差走査熱量測定により、乾燥後の前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T 2 を測定する。 - 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体からなり、前記アルミニウム合金箔層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えており、前記接着層は、剛体振り子測定における120℃での対数減衰率ΔEが0.30以下である電池用包装材料の前記アルミニウム合金箔層として使用するためのアルミニウム合金箔であって、
JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であるアルミニウム合金箔。 - 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記アルミニウム合金箔層として、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であるアルミニウム合金箔を用い、
下記の方法により、温度差T 1 と温度差T 2 を測定し、前記温度差T 2 を前記温度差T 1 で除して得られる値が、0.55以上である、電池用包装材料の製造方法。
(温度差T 1 の測定)
示差走査熱量測定により、前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T 1 を測定する。
(温度差T 2 の測定)
温度85℃の環境において、前記熱融着性樹脂層を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、乾燥させる。示差走査熱量測定により、乾燥後の前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T 2 を測定する。 - 少なくとも、基材層、アルミニウム合金箔層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記アルミニウム合金箔層として、JIS A8021の化学組成を充足しており、かつ、Siの含有量が0.08質量%以下であるアルミニウム合金箔を用い、
前記アルミニウム合金箔層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えており、
前記接着層は、剛体振り子測定における120℃での対数減衰率ΔEが0.30以下である、電池用包装材料の製造方法。
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