JP6792617B2 - マグネシウム合金板材の圧延および製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、非鉄金属加工のプロセスに関し、特にマグネシウム合金板材に用いる圧延プロセスに関する。

マグネシウムはこれまでに発見された最も軽量な金属構造材料である。そのため、マグネシウム合金は新興の金属構造材料として、世界の範囲において豊かな資源を持っている。マグネシウムの密度は僅かに１．７４ｇ／ｃｍ^３であり、これはアルミニウム密度の２／３、鋼密度の１／４のみである。この特性により、マグネシウム合金は自動車、航空宇宙、国防軍事、電子通信、家電分野において非常に広い応用の将来性を持っている。圧延は、金属材料の塑性変形加工の重要な手段として長期的に発展してきた。しかし、従来のマグネシウム合金板材は、応用が依然として大きく制限され、その生産量や使用量が鋼鉄やその他の非鉄金属（例えば、アルミニウムや銅）よりも遥かに少ない。どのように様々な制約要素を克服し、それを生産・製造関連分野に広く広めて用いるかは、マグネシウム合金のさらなる発展に直面する重大な課題である。

マグネシウム合金板材の発展を制約する要素は主に下記のものがある。先ず、マグネシウム合金は、緻密な六方晶構造に属し、独立したスリップ系が少なく、常温での加工性が劣る。そのため、従来技術におけるマグネシウム合金板材の生産製造は、マルチパスと小さい圧下率の方式で高温下（熱間圧延）で行われる。従来の通常の工程による生産において、マグネシウム合金の中厚板の圧延は１０パス余りと多くのパスを要する。次に、マグネシウム合金板材圧延のシングルパス圧下率は一般的に小さく（シングルパス圧下率は通常３０％未満である）、鋼鉄およびアルミニウム、銅などの非鉄金属のシングルパス圧下率よりも遥かに小さい。そのため、圧延工程が多く、製造コストが高く、生産性が低下することとなる。さらに、マグネシウム合金の塑性はひずみ速度の増加に伴って低下すると考えられるため、通常圧延時に採用される圧延速度（圧延速度は通常５ｍ／ｍｉｎ未満である）も鋼鉄およびアルミニウム、銅などの非鉄金属よりも遥かに小さい。従って、マグネシウム合金板材の製造コストを高め、マグネシウム合金板材の生産性を低下させることになる。最後に、マグネシウム合金板材の機械的特性が劣っており、特にマグネシウム合金板材の強度と延性をさらに向上させる必要がある。

特許文献１（公開日：２０１０年２月１７日、発明の名称：「低温・高速度・大加工量で変形マグネシウム合金板材を圧延する加工方法」には、マグネシウム合金板材の加工方法が開示された。当該加工方法には、インゴット（スラブ）→ミーリング→探傷→均質化処理→加熱→熱間圧延→矯正→鋸による切断→表面処理→検測→油塗布包装されたフラットインゴットの加熱−熱間圧延という従来の中厚板製造のプロセスを基にして、プロセス中の熱間圧延プロセスについて、圧延温度、圧延速度（特に最終の圧延温度および速度）および各パスの圧下率を制御し、パス数を８〜１０に制御し、各パス変形間の間隔時間および冷却速度を制御する方法を用い、マグネシウム合金熱間圧延板の結晶粒子径を制御することにより、その総合的な機械的特性を向上させる目的を達成する工程が含まれる。しかし、この加工方法のプロセスは複雑であり、且つ圧延速度が１８０ｍ／ｍｉｎと高いため、実生産に広く応用されにくい。また、シングルパス圧延加工率は最大の場合わずか３０〜４２％であり、シングルパス圧下率は小さく、パスの加工効率が高くない。

また、特許文献２（公開日：２０１３年９月２５日、発明の名称：「広幅マグネシウム合金板材の製造方法」）には、結晶微細、均質、低内部応力のマグネシウム合金スラブを均質化処理した後、可逆的な高速熱間圧延（可逆的な高速熱間圧延の過程において、中間パスの高温予焼鈍を複数回行い、ならびに直立ロールによる圧延及び予引張と組み合わせる方式を用いることにより板材を超高圧下で変形させる）を行い、複数回のパスの熱間圧延を経てからマグネシウム合金中・厚板が得られ、上記の方法により得られた中・厚板の頭尾部と耳部を切断した後、その表面を研磨処理し、加熱焼鈍後、仕上げ圧延（仕上げ圧延の過程において、中間パスの高温予焼鈍を複数回行い、ならびに繰り返し曲げ変形及び高速非同期圧延と組み合わせることにより板材を超高圧下で変形させる）を行い、高精度なマグネシウム合金板材を得る工程を含む、広幅マグネシウム合金板材の効率的な製造方法が開示されている。しかし、この中国特許文献に開示された加工方法は、圧延速度が速すぎるため、安全上のリスクが存在する。また、この加工方法のプロセスは複雑であり、実生産に広く応用されにくい。

以上のように、従来のマグネシウム合金板材の製造方法は、生産性の向上、製造コストの低減および機械的特性の改善などの様々な面を両立させることができない。また、従来のマグネシウム合金板材の製造方法は、圧延速度が高すぎたり低すぎたりし、且つ工程が複雑であるため、大規模な工業生産へ応用される実現可能性がない。そのため、増マグネシウム合金板材への応用要求の増加を満足できる圧延加工プロセスが強く望まれている。

中国特許出願公開第１０１６４８２１０号明細書 中国特許出願公開第１０３３１６９１５号明細書

本発明は、高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセスを提供することを目的とする。該圧延プロセスの圧延速度およびパス圧下率は、適切であり、関連する生産・製造分野に広く普及することができる。また、該圧延プロセスにおいて、総圧延パスが適正に制御され、圧延効率を有利に高める。また、本発明に係る圧延プロセスによって、さらに板材の機械的特性のレベルを効率的に改善し、特に板材の強度および延性を著しく増加させることができる。

本発明は、上記の目的を達成するために、圧延用ビレットを圧延するプロセスである高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセスを提供する。該圧延プロセスにおいて、各圧延パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎとし、各圧延パスの圧下率を４０〜９０％に制御し、各圧延パスの圧延前にビレットを予熱し、各圧延パスの圧延前の予熱温度および圧延温度をいずれも２５０〜４５０℃に制御する。

なお、本技術手段において、各圧延パスの圧下率は、上記の範囲内で同じであっても異なっていてもよい。

マグネシウム合金材は、結晶粒の微細化によってより優れた機械的特性を得ることができる。すなわち、結晶粒の微細化によって、マグネシウム合金材の加工塑性を向上させるだけでなく、マグネシウム合金材の強度を高めることもでき、かつその機械的特性の異方性を低減させることができる。マグネシウム合金材は、鉄、アルミニウム等のその他の合金材料に比べて、より大きなＨａｌｌ−Ｐｅｔｃｈ関係のＫ係数を有するため、マグネシウム合金材の強度向上への結晶粒の微細化作用の寄与はより顕著である。マグネシウム合金の強度、靭性およびその他の機械的特性をさらに向上させるために、より微細な結晶粒組織を得ることが必要である。押出、圧延、鍛造などの変形加工において、鋳造組織における粗大結晶粒および粗大な第二相が徐々に破砕・微細化され、第二相がマグネシウムマトリックス中に分散することによって、マグネシウム合金の機械的特性がさらに向上し、より優れた強度およびより良好な塑性が得られる。

圧延後のマグネシウム合金板材の組織特性、例えば、結晶粒のサイズ、集合組織などは、圧延プロセスにおける圧延速度、シングルパス圧下率（特に仕上圧延の圧下率）、圧延温度、焼鈍温度および焼鈍時間と密接な関係がある。マグネシウム合金材の圧延速度が速い場合、変形による変形熱および圧延体と圧延ロールとの接触による摩擦熱は、圧延体の実際の温度を上昇させ、より多くの変形モードを開始させ、合金の変形能力を向上させ、これにより、マグネシウム合金板材の微細組織により多くの転位が導入され、動的再結晶が誘発され、変形した結晶粒が微細化され、結晶粒がより微細なマグネシウム合金板材を得ることができる。一方、圧延変形のひずみ量を上げることも圧延変形においてより微細化された微細組織を得るのに有利である。変形は板材を再結晶化させる駆動力の原因である。それと同時に、圧下率は、変形程度および変形によるエネルギー貯蔵の大きさを決定し、静的再結晶の核形成速度に影響を与え、最終的に静的再結晶の結晶粒のサイズを決定する。比較的大きな変形量は、マグネシウム合金の組織により多くの歪みエネルギーを導入することで、動的再結晶の開始温度を低下させることができ、これにより、マグネシウム合金板材においてより微細化された組織構造を得ることにより有利である。こういう理由で、速い圧延速度および大きな圧延圧下率を組み合わせた圧延プロセスを用いると、効率的に結晶構造を得、マグネシウム合金板の機械的特性を向上させることができるばかりでなく、圧延の作業効率を有利に向上させることもできる。

本発明の技術手段によれば、適正な高い圧延速度および大きな圧延変形量を組み合わせることにより、微細な変形組織を有するマグネシウム合金板材が得られることが期待される。圧延マグネシウム合金板材では、圧延速度は主にその変形速度に影響を与える。変形速度の圧延速度への影響は、主に下記の２つの点である。１つは、変形速度が変形過程における圧延体の実際の圧延温度に影響を与えることである。もう１つは、変形速度が圧延過程における開始可能な変形モードに影響を与えることである。この２つの点は、圧延体の特定の圧延温度における最終的な圧延能力を総合的に決定する。本発明者は、実際の生産過程において、圧延速度が１２．１ｍ／ｍｉｎである場合、適切な圧延温度下でシングルパス圧下率が６０％に達することができ、且つ動的再結晶の発生が伴うことを見出した。そのため、圧延速度を高めることで、マグネシウム合金板材の圧延能力を有効に改善でき、比較的大きな圧下率での圧延の応用も実現することができる。しかし、圧延速度が速すぎると、変形による変形熱および圧延体と圧延ロールとの接触による摩擦熱は、圧延体の実際の温度の大幅な上昇を招くことになり、圧延体の圧延温度（即ち、動的再結晶温度）が実際の生産過程で制御されにくいので、動的再結晶が誘発され、結晶粒が大きく成長し、マグネシウム合金板材の組織の再結晶が不完全であるか、再結晶による結晶粒が相対的に粗大であり、さらにマグネシウム合金板材の最終的な機械的性質が劣ることになる。そのため、圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎを超えないほうがいい。一方、圧延速度が遅すぎると、変形による変形熱および圧延体と圧延ロールとの接触による摩擦熱は、圧延体の実際の温度の上昇を起こすには十分でなく、逆に、予熱された圧延体は、常温の圧延ロールとの接触により圧延体の一部の熱量が失われ、これによって、遅い圧延速度も大きな圧下率での圧延を実現することができない。圧下率が小さいと、変形によるエネルギー貯蔵と転位密度を低下させるため、静的再結晶の過程において、十分な核形成の駆動力を有さず、結晶粒の微細化に不利になり、マグネシウム合金板材の強度向上に影響を与える。そのため、各圧延パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎの範囲内に制御する必要がある。

また、圧延時の圧下率を高めると、板材に貯蔵された変形エネルギーの増加に有利であり、マグネシウム合金板材が高い転位密度を有することになり、静的再結晶における核形成により大きな駆動力を与え、結晶粒が有効に微細化され、板材の強度と延性を向上させることができる。また、本発明者は、各パスの圧下率がマグネシウム合金板材の微細組織に重要な影響を及ぼすことを見出した。圧下率の増大に伴い、マグネシウム合金板材の結晶粒内の転位密度が増加し、結晶格子のひずみが著しくなり、再結晶粒の核形成の数が多くなり、板材内の結晶粒が大幅に微細化される。しかし、シングルパス圧下率が大き過ぎると、圧延体が割れる傾向が著しく増加するため、シングルパス圧下率は９０％を超えないほうがいい。一方、シングルパス圧下率が小さすぎると、変形によるエネルギー貯蔵と転位密度が低く、静的再結晶において、核形成の駆動力が十分でなく、核形成の部位が少なくなり、マグネシウム合金板材の結晶粒の微細化に不利になる。よって、本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセスにおける各圧延パスのシングルパス圧下率は４０％以上９０％以下の範囲を超えない必要がある。

上記技術手段における各圧延パスの圧下率を４０〜９０％内に制御するため、パスあたりの圧下率はより大きくなる。従って、従来の圧延工程に要するパスに比べて、本発明に係る圧延プロセスにおける圧延のパス数はより少なく、工程がより簡単で、所要圧延時間がより節約され、作業効率がより高くなる。

また、圧延速度およびシングル圧延パスの圧下率を制御した上で、圧延温度を制御することにより、マグネシウム合金板材の機械的特性を効率的に改善することができる。本発明の技術手段において、各圧延パスの圧延前の予熱温度および圧延温度をいずれも２５０〜４５０℃に制御する理由は以下のとおりである：温度が高すぎると、圧延前後の結晶粒が高温で急速に成長し、圧延変形により結晶粒を微細化する効果を低減させる。温度が低すぎると、材料の塑性変形能が低く、圧延される板材が割れやすく、ひいては原材料の破断が発生するおそれがある。

さらに、本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセスにおいて、各圧延パスの圧延前の予熱時間を１〜１５ｍｉｎに制御する。

本発明の他の目的は、高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法を提供することにある。該製造方法により高強度かつ延性に優れたマグネシウム合金板材を得ることができる。また、該製造方法の工程は簡単で、所要時間が少なく、生産性が高い。また、本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法は、製造コストが低いため、関連する製造分野に大規模に広く普及することができる。

本発明は、上記目的を達成するために、以下の工程を含む高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法を提供する。

（１）圧延用ビレットを製造する工程、

（２）各圧延パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎとし、各圧延パスの圧下率を４０〜９０％に制御し、各圧延パスの圧延前にビレットを予熱し、各圧延パスの圧延前の予熱温度および圧延温度をいずれも２５０〜４５０℃に制御するように、ビレットを効率的に熱間圧延する工程、および

（３）焼鈍する工程。

さらに、本発明に係る製造方法で、工程（２）において、各圧延パスの圧延前の予熱時間を１〜１５ｍｉｎに制御する。

効率的な熱間圧延における圧延速度、シングル圧延パスの圧下率および圧延温度を制御することにより、マグネシウム合金板材の機械的特性を効率的に改善することができるのみならず、マグネシウム合金板材の圧延効率を有利に向上させることができる。上記のように圧延プロセスのパラメータを制御する設計原理について詳細に説明したため、上記熱間圧延プロセスのパラメータを制御する設計原理は、ここでは記載を省略する。

なお、効率的な熱間圧延における各圧延パスの圧下率を４０〜９０％内に制御するため、換言すれば、従来技術で用いられてきた圧延の圧下率に比べて、パスあたりの圧下率がより大きくなるため、従来の圧延工程におけるパス数に比べて、本発明に係る製造方法における熱間圧延の圧延パス数はより少なくなり、熱間圧延工程がより簡単で、熱間圧延の所要圧延時間がより節約され、作業効率がより向上する。

さらに、上記工程（３）において、焼鈍温度を１５０〜４００℃とし、焼鈍時間を１０〜３００ｓとする。

焼鈍温度および焼鈍時間は、板材の静的再結晶粒の大きさにも極めて重要な影響を及ぼす。焼鈍温度が高すぎると、静的再結晶粒の成長速度が速すぎ、微細な再結晶粒を得ることが困難である。焼鈍温度が低すぎると、変形によるエネルギー貯蔵は、この温度下で静的再結晶に必要なエネルギーまでになることができないため、静的再結晶が起こらず、さらに結晶粒を微細化することができない。同時に、一定の焼鈍温度下で、焼鈍時間の増加に伴い、変形した結晶粒が静的再結晶により微細な結晶粒を形成し、徐々に成長する。同時に、保温時間が長すぎると、再結晶粒が粗大になり、これによってマグネシウム合金板材の強度を高めることには不利である。一方、保温時間が短すぎると、静的再結晶が起こらない可能性があり、再結晶によってさらに結晶粒を微細化させることもできない。従って、マグネシウム合金板材の成分および変形状況に応じて、効率的にマグネシウム合金板材の結晶粒の大きさを微細化させ、マグネシウム合金板材の室温強度と伸び率を大幅に向上させるように、焼鈍温度を１５０〜４００℃の範囲内に制御し、且つ焼鈍時間を１０〜３００ｓ範囲内に制御する必要がある。

いくつかの実施方式において、本発明に係る製造方法の工程１）における圧延用ビレットを製造する工程は、製錬、インゴットの鋳造、均質化処理、鋸によるインゴット切断、および粗圧延を含む。

さらに、上記工程（１）において、粗圧延における各パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎに制御する。

さらに、上記工程（１）において、粗圧延における各パスの圧下率を１０〜３０％に制御する。

フラットインゴットが板材に噛み込む条件を考慮すると、工程（２）に比べて、工程（１）における各圧延パスは比較的小さい圧延圧下率を用いるため、粗圧延時に各パスの圧下率を１０〜３０％に制御するが、効率的な熱間圧延における各パスの圧延圧下率よりも小さい。

さらに、上記工程（１）において、粗圧延における各パスの前にビレットを予熱し、予熱温度および粗圧延における各パスの圧延温度を２５０〜４５０℃に制御する。

工程（１）において、予熱温度、および粗圧延各パスの圧延温度を２５０〜４５０℃の範囲に制御する理由は以下のとおりである：温度が高すぎると、圧延前後の結晶粒が高温下で急速に成長し、圧延変形により結晶粒を微細化する効果を低減させる。温度が低すぎると、材料の塑性変形能が低く、圧延される板材が割れやすく、ひいては材料の破断が発生するおそれがある。

その他のいくつかの実施方式で、本発明に係る製造方法の工程１）において、双ロール式鋳造圧延法により圧延用ビレットを製造することもできる。当該方法は、当該分野における通常のプロセスであるため、ここでは記載を省略する。

本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法は、速い圧延速度および大きな圧延圧下率を用いることにより、変形によるエネルギー貯蔵が高いが動的再結晶が生じていないマグネシウム合金板材を、マグネシウム合金板材で静的結晶による微細な結晶粒が得られるように、その後に低い焼鈍温度で焼鈍を短時間行い、強度がより高く、より良好な塑性を有するマグネシウム合金板材が得られる。

また、該高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法で、圧延プロセスのパラメータと焼鈍プロセスのパラメータのみを制御することで、高強度でかつ塑性に優れたマグネシウム合金板材を得ることができ、工程が簡単かつ迅速で、生産性が高く、マグネシウム合金板材の機械的特性の指標を高めることを前提として、マグネシウム合金板材の製造コストをも低減させ、実用的な応用価値が高く、関連する製造分野に広く普及することができる。

本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセスは、圧延速度およびパス圧下率が適切であり、関連する製造分野に広く普及することができる。

また、該高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセスにおいて、圧延パスが適正に制御され、圧延効率を有利に高める。

また、本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセスを用いることにより、さらに板材の機械的特性の指標を効率的に改善させ、特に板材の強度および延性を著しく増加させることができる。

本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法により、マグネシウム合金板材の強度および塑性を改善させることができる。

また、該高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法では、圧延性が良好である。

また、該高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法は、大幅に圧延パスを減少することができ、製造に要する時間を効率的に短縮し、生産性を向上させ、さらに製造コストを削減させる。

同時に、該高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法は、工程が簡単で、関連する製造分野に広く普及することができる。

図１は、比較例Ｂ１の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図２は、比較例Ｂ２の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図３は、実施例Ａ１の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図４は、実施例Ａ１、比較例Ｂ１および比較例Ｂ２で用いた圧下率とその常温引張曲線との関係を示すグラフである。 図５は、比較例Ｂ３の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図６は、比較例Ｂ４の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図７は、実施例Ａ２の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図８は、実施例Ａ２、比較例Ｂ３および比較例Ｂ４で用いた圧下率とその常温引張曲線との関係を示すグラフである。 図９は、比較例Ｂ５の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図１０は、比較例Ｂ６の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図１１は、実施例Ａ３の焼鈍工程後の微細組織を示す図である。 図１２は、実施例Ａ３、比較例Ｂ５および比較例Ｂ６で用いた圧下率とその常温引張曲線との関係を示すグラフである。

以下、図面の説明および具体的な実施例を参照しながら、本発明に係る高強度・高延性マグネシウム合金板材の効率的な圧延プロセス及び高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法についてさらに説明するが、これらの説明は、本発明の技術手段を不当に限定するものではない。

実施例Ａ１〜Ａ６および比較例Ｂ１〜Ｂ９

以下の工程を含む本発明の高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法により上記実施例Ａ１〜Ａ６が得られる。

（１）圧延用ビレットを製造する工程：

その中、実施例Ａ１〜Ａ２、Ａ４、Ａ５において、圧延用ビレットの製造プロセスは以下のとおりである。

（１ａ）製錬：原材料を鋼るつぼに置いて混合し、その後、るつぼ及び原材料を誘導炉に入れて７６０℃までに加熱し製錬し、製錬過程において、燃焼防止のため、アルゴンガスを保護雰囲気として誘導炉に注入した。

（１ｂ）インゴットの鋳造：製錬が終了した後、溶融されたマグネシウム合金の液体を２００℃で予熱した鋼鋳型に鋳込み、インゴットのサイズは５５ｍｍ（長さ）×３０ｍｍ（幅）×１２０ｍｍ（高さ）とした。

（１ｃ）均質化処理：温度３００℃下で１２ｈｒ均質化処理した後、温度４３０℃下で４ｈｒ均質化処理した。

（１ｄ）鋸によるインゴット切断：均質化処理した後、厚さの要求に応じてインゴットを鋸で厚さ５ｍｍのスラブに切断した。

（１ｅ）粗圧延：該圧延プロセスのパラメータは、ロール径を７５ｍｍとし、各パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎとし、各パスの圧下率を１０〜３０％とし、各パスで圧延前にビレットを予熱し、予熱温度および圧延温度をいずれも２５０〜４５０℃とし、予熱の保持時間を１〜１５ｍｉｎとした。

実施例Ａ３、Ａ６における圧延用ビレットは、双ロール式鋳造圧延法により製造された初期厚さ２ｍｍのＡＺ３１合金ビレットである。

（２）効率的な熱間圧延：ロール径を７５ｍｍとし、各圧延パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎに制御し、各圧延パスの圧下率を４０〜９０％とし、各圧延パスで圧延前にビレットを予熱し、予熱温度および圧延温度を２５０〜４５０℃に制御し、予熱の保持時間を１〜１５ｍｉｎとした。

（３）焼鈍：焼鈍温度を１５０〜４００℃に制御し、焼鈍時間を１０〜３００ｓとした。

なお、比較例Ｂ５、Ｂ６、Ｂ９における圧延用ビレットも、双ロール式鋳造圧延法により製造されたものである。比較例Ｂ１〜Ｂ４、Ｂ７、Ｂ８は、溶融、インゴットの鋳造、均質化処理、鋸によるインゴット切断、および粗圧延工程により得られたものである。

表１には、実施例Ａ１〜Ａ６および比較例Ｂ１〜Ｂ９の具体的なプロセスのパラメータが示された。

*注：表における多パス圧延について、シングルパス圧下率が１つだけの値である場合、パスあたりの圧下率が同じであることを示す。

実施例Ａ１〜Ａ６および比較例Ｂ１〜Ｂ９のマグネシウム合金板材をサンプリングし、板材の微細組織を観察するためにサンプルの中央部を切り出した。前記板材の微細組織は、以下の図面に示したとおりである。関連する機械的特性は、通常の引張試験の測定方法により測定した。その中、引張ひずみ速度を１０^−３／ｓとし、ゲージ長を１０ｍｍとし、測定後に得られた結果を表２に示した。

表２には、実施例Ａ１〜Ａ６および比較例Ｂ１〜Ｂ９の機械的特性のパラメータが示された。

表２に示された内容から分かるように、実施例Ａ１〜Ａ６の降伏強度がいずれも２３４Ｍｐａ以上であり、引張強度が２５５ＭＰａ以上であることは、実施例のマグネシウム合金板材が高い強度を有することを説明し、実施例Ａ１〜Ａ６の均一伸び率が８％以上で、かつ伸び率が２０％以上であることは、実施例のマグネシウム合金板材が高い延性および良好な塑性を有することを説明する。実施例Ａ１〜Ａ６の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率は、いずれもそれらに対応する比較例の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率よりも高かった。特に、実施例のマグネシウム合金板材の降伏強度は大幅に高くなり、例えば、比較例Ｂ９の降伏強度（１９５ＭＰａ）に比べて、実施例Ａ６の降伏強度（２６５ＭＰａ）は３５．９％増加し、比較例Ｂ８の降伏強度（１４１ＭＰａ）に比べて、実施例Ａ５の降伏強度（２３４ＭＰａ）の上昇幅は６６％程度に到達し、ひいては、比較例Ｂ７の降伏強度（１１９ＭＰａ）に比べて、実施例Ａ４の降伏強度（２４５ＭＰａ）は約１０６％増加した。

図１、図２および図３には、それぞれ、比較例Ｂ１、比較例Ｂ２および実施例Ａ１の焼鈍工程後の微細組織が示された。

図１に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、比較例Ｂ１のシングルパス圧下率は１０％であり、圧下率が小さいためマグネシウム合金板材の変形量が小さくなるので、板材の再結晶は不完全であり、その再結晶粒の体積分率がわずか２２％であり、且つその結晶粒は比較的に粗大であり、平均結晶粒の大きさは９μｍ程度である。

図２に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、比較例Ｂ２のシングルパス圧下率は３０％であり、比較例Ｂ１で用いたシングルパス圧下率より大きいため、マグネシウム合金板材の変形量も大きく、マグネシウム合金板材の再結晶は依然として不完全であるが、その再結晶粒の体積分率は比較例Ｂ１の再結晶粒の体積分率より高く、その再結晶粒の体積分率が４０％程度であり、平均結晶粒の大きさはより小さく、約６μｍである。

図３に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、実施例Ａ１で用いたシングルパス圧下率は５０％であり、比較例Ｂ１およびＢ２で用いたシングルパス圧下率より大きいため、マグネシウム合金板材の変形量はより大きく、マグネシウム合金板材の結晶粒組織が顕著に微細化され、大きい変形した結晶粒が大幅に減少された。図１および図２に示された比較例Ｂ１およびＢ２のマグネシウム合金板材の結晶粒の大きさに比べて、図３に示された実施例Ａ１の結晶粒の大きさはより小さく、結晶粒の大きさは均一であり、平均結晶粒の大きさは４μｍ程度であり、再結晶粒の体積分率は６８％程度に達した。

図１および図２、且つ表１に示す内容から、比較例Ｂ１および比較例Ｂ２は比較的低いシングルパス圧下率を用いたため、比較例Ｂ１および比較例Ｂ２の焼鈍工程後に示された微細組織における再結晶粒の大きさは大きく、再結晶粒を微細化させた効果が十分でないことが分かった。図３、及び表１に示す内容から、実施例Ａ１は高いシングルパス圧下率を用いたため、実施例Ａ１の微細組織における再結晶化度が非常に明らかであり、結晶粒の大きさが小さく、結晶粒の大きさが均一であることが分かった。

図４には、実施例Ａ１、比較例Ｂ１および比較例Ｂ２で用いたシングルパス圧下率とその常温引張曲線との関係が示された。

図４、表１および表２に示したとおり、比較例Ｂ１で用いたシングルパス圧下率は１０％であり、比較例Ｂ２で用いたシングルパス圧下率は３０％であり、実施例Ａ１で用いたシングルパス圧下率は５０％であり、シングルパス圧下率の増加に伴い、マグネシウム合金板材の機械的特性の指標が向上した。具体的に、実施例Ａ１の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率はいずれも比較例Ｂ１およびＢ２の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率よりも高かった。

図５、図６および図７には、それぞれ、比較例Ｂ３、比較例Ｂ４および実施例Ａ２の焼鈍工程後の微細組織が示された。

図５に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、比較例Ｂ３のシングルパス圧下率は１０％であり、圧下率が小さいためマグネシウム合金板材の変形量が小さくなるので、板材の再結晶が不完全となり、その再結晶粒の体積分率がわずか３０％であり、図５から見られた結晶粒が粗大であり、平均結晶粒の大きさが７μｍ程度であった。

図６に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、比較例Ｂ４のシングルパス圧下率は３０％であり、比較例Ｂ３で用いたシングルパス圧下率より大きいため、マグネシウム合金板材の変形量もより大きく、マグネシウム合金板材の再結晶が依然として不完全であるが、その再結晶粒の体積分率は比較例Ｂ３の再結晶粒の体積分率よりも高く、その再結晶粒の体積分率が４８％程度であり、平均結晶粒の大きさがより小さく、約４μｍであった。

図７に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、実施例Ａ２で用いたシングルパス圧下率は５０％であり、比較例Ｂ３およびＢ４で用いたシングルパス圧下率より大きいため、マグネシウム合金板材の変形量がより大きく、マグネシウム合金板材の結晶粒組織が顕著に微細化され、大きい変形した結晶粒が大幅に減少された。図５および図６に示された比較例Ｂ３およびＢ４のマグネシウム合金板材の結晶粒の大きさに比べて、図７に示された実施例Ａ２の結晶粒の大きさは、より微細になり、結晶粒の大きさがより均一になり、平均結晶粒の大きさが３μｍ程度であり、再結晶粒の体積分率は６６％程度に達した。

図５および図６、且つ表１に示す内容から、比較例Ｂ３および比較例Ｂ４で比較的低いシングルパス圧下率を用いたため、比較例Ｂ３および比較例Ｂ４の焼鈍工程後に示される微細組織における再結晶粒の大きさが比較的大きく、再結晶粒を微細化させる効果は十分ではないことが分かった。図７及び表１に示す内容から、実施例Ａ２で高いシングルパス圧下率を用いたため、実施例Ａ２の微細組織における再結晶効果が明らかであり、結晶粒の大きさが小さく、結晶粒の大きさが均一であることが分かった。

図８には、実施例Ａ２、比較例Ｂ３および比較例Ｂ４で用いたシングルパス圧下率とその常温引張曲線との関係が示された。

図８、表１および表２に示したとおり、比較例Ｂ３で用いたシングルパス圧下率は１０％であり、比較例Ｂ４で用いたシングルパス圧下率は３０％であり、実施例Ａ２で用いたシングルパス圧下率は５０％であり、シングルパス圧下率の増加に伴い、マグネシウム合金板材の応力およびひずみ指数も上昇した。具体的に、実施例２の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率は、いずれも比較例Ｂ３およびＢ４の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率よりも高かった。

図９、図１０および図１１には、それぞれ、比較例Ｂ５、比較例Ｂ６および実施例Ａ３の焼鈍工程後の微細組織が示された。

図９に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、比較例Ｂ５のシングルパス圧下率は１０％であり、圧下率が小さいためマグネシウム合金板材の変形量が小さくなるので、板材の再結晶が不完全となり、その再結晶粒の体積分率はわずか２８％であり、図９から見られた結晶粒は粗大であり、平均結晶粒の大きさが１２μｍ程度であった。

図１０に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、比較例Ｂ６のシングルパス圧下率は３０％であり、比較例Ｂ５で用いたシングルパス圧下率より大きいため、マグネシウム合金板材の変形量もより大きく、マグネシウム合金板材の再結晶がまだ不完全であるが、その再結晶粒の体積分率は比較例Ｂ５の再結晶粒の体積分率よりも高く、その再結晶粒の体積分率が４８％程度であり、平均結晶粒の大きさがより小さく、約７μｍであった。

図１１に示されたように（必要に応じて表１を参照してもいい）、実施例Ａ３で用いたシングルパス圧下率は５０％であり、比較例Ｂ５およびＢ６で用いたシングルパス圧下率よりも大きいため、マグネシウム合金板材の変形量がより大きく、マグネシウム合金板材の結晶粒組織が顕著に微細化され、大きい変形した結晶粒が大幅に減少された。図９および図１０に示された比較例Ｂ５およびＢ６のマグネシウム合金板材の結晶粒の大きさに比べて、図１１に示された実施例Ａ３の結晶粒の大きさがより微細になり、結晶粒の大きさがより均一であり、平均結晶粒の大きさが４μｍ程度であり、再結晶粒の体積分率が６７％程度に達した。

図９および図１０、及び表１に示す内容から、比較例Ｂ５および比較例Ｂ６で比較的低いシングルパス圧下率を用いたため、比較例Ｂ５および比較例Ｂ６の焼鈍工程後に示される微細組織における再結晶粒の大きさが大きく、再結晶粒を微細化させる効果が十分ではないことが分かった。図１１、及び表１に示す内容から、実施例Ａ３で高いシングルパス圧下率を用いたため、実施例Ａ３の微細組織における再結晶効果が明らかであり、結晶粒の大きさが小さく、結晶粒の大きさが均一であることが分かった。

図１２には、実施例Ａ３、比較例Ｂ５および比較例Ｂ６で用いたシングルパス圧下率とその常温引張曲線との関係が示された。

図１２、及び表１および表２に示されたとおり、比較例Ｂ５で用いたシングルパス圧下率は１０％であり、比較例Ｂ６で用いたシングルパス圧下率は３０％であり、実施例Ａ３で用いたシングルパス圧下率は５０％であり、シングルパス圧下率の増加に伴い、マグネシウム合金板材の応力およびひずみ指数も上昇した。具体的に、実施例Ａ３の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率は、いずれも比較例Ｂ５およびＢ６の降伏強度、引張強度、均一伸び率、伸び率より高かった。

なお、以上挙げられたのは、本発明の具体的な実施例に過ぎない。本発明が上記した実施例に限定されないことは明らかであり、これに伴う多くの類似する変更が可能である。当業者が本発明に開示された内容から直接導くまたは想到し得る全ての変形は、いずれも本発明の保護範囲内に含まれるべきである。

Claims (5)

1. １）圧延用ビレットを、各パスの圧下率を１０〜３０％に制御した粗圧延により製造する工程と、
   ２）各圧延パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎとし、各圧延パスの圧下率を４０〜９０％に制御し、各圧延パスの圧延前にビレットを１〜１５分間予熱し、各圧延パスの圧延前の予熱温度および圧延温度をいずれも２５０〜４５０℃に制御するように、ビレットを効率的に熱間圧延する工程と、
   ３）焼鈍温度１５０〜４００℃、焼鈍時間１０〜３００ｓで焼鈍する工程と、
   を含むことを特徴とする高強度・高延性マグネシウム合金板材の製造方法。
2. 前記工程１）における圧延用ビレットの製造が、製錬、インゴットの鋳造、均質化処理、鋸によるインゴット切断、および粗圧延を含むことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
3. 前記工程１）において、粗圧延における各パスの圧延速度を１０〜５０ｍ／ｍｉｎに制御することを特徴とする請求項１または２に記載の製造方法。
4. 前記工程１）において、粗圧延における各パスの前にビレットを予熱し、予熱温度、および粗圧延における各パスの圧延温度を２５０〜４５０℃に制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
5. 前記工程１）において、双ロール式鋳造圧延法により圧延用ビレットを製造することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。

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