JP2010229467A - マグネシウム合金薄板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】プレス加工等の塑性加工性をさらに向上させることが可能なマグネシウム合金薄板の製造方法を提供する。
【解決手段】粗圧延工程の少なくとも後段において３００℃未満の領域で３０％以上の圧延率を付与した粗圧延ストリップに、２００〜２８０℃、１時間以上、５時間以下の中間焼鈍を行い、その後１７０〜２５０℃の加工温度で、総圧下率１５〜６０％の仕上げ圧延を行うマグネシウム合金薄板の製造方法である。また、本発明の粗圧延前の圧延母材に、３５０〜４３０℃、１時間以上、１０時間以下の均質化熱処理を行うことが望ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は、プレス成形等に供されるマグネシウム合金薄板の製造方法に関するものである。

マグネシウム合金は、実用化された構造部材金属としては、密度が低く比強度が高い、また、電磁波シールド性、振動減衰性、熱伝導性が高いという特徴を有している。このため携帯機器の筐体や自動車部材などへの今後さらなる普及が期待されている。マグネシウム合金の製品は現在チクソモールドやダイカストなどの製法が主流である。また、プレス加工により製品を製造することを目的として、マグネシウム合金のビレット、またはビレットの押出材を、圧延して薄板とする方法が提案されている。

マグネシウム合金薄板のプレス形成においては、マグネシウム合金薄板の結晶粒径が粗大であるとわずかな変形でも亀裂や割れが発生するという問題がある。
そのため、薄板製造時の圧延条件である圧延温度や圧下率を制御して、プレス成形性に優れた微細な結晶粒が得られるように、技術開発が進められているところである。

たとえば特許文献1には、成形性を向上させるために、圧延第１回目パスを所定の回帰式より、圧下率、マグネシウム合金材の温度、圧延のロール温度を規定し圧延し、続く圧延第２回目パス以降はマグネシウム合金材の温度を２５０℃〜３５０℃、圧延ロールの温度８０〜２３０℃、かつ、圧延１パス当たりの圧下率が４５％以下で圧延する製造方法、および、圧延後に２３０〜３２０℃で熱処理する製造方法が提案されている。

特許文献２には、鋳造後の圧延工程において、マグネシウム合金のＡｌの含有量に関連付けて、マグネシウム合金素材板の表面温度を約１４０〜約２４８℃、かつ、圧延ロールの表面温度を１５０〜１８０℃の制御圧延をする製造方法、および、仕上げ圧延後にＡｌの含有量に関連付けて所定の温度と時間で熱処理をする製造方法が提案されている。なお、特許文献２には、圧延工程の間に歪取り焼鈍を行うことで、その後の圧延を円滑に行えることが記載されている。

特開２００５−２３７８号公報 特開２００７−９８４７０号公報

前記特許文献1および特許文献２ともに、圧延条件により結晶粒の微細化させる技術の例を開示している。しかし、マグネシウム合金のストリップ圧延における温度の均一性、付加される圧延歪みの均一性を確保するのは容易ではなく、圧延工程で生ずる動的再結晶の結果としてミクロ組織の一部に結晶粒が粗大な領域が発生し、プレス成形等の塑性加工性を低下させる場合があるという問題が残存していた。

また、特許文献1および特許文献２ともに、仕上げ圧延後の熱処理による結晶粒の微細化およびプレス成形等の塑性加工性への効果は記載されているが、圧延工程の間に行われる熱扱いが仕上げ圧延後の結晶粒径およびプレス成形等の塑性加工性に及ぼす影響については考慮されていない。

本発明の目的は、プレス加工等の塑性加工性をさらに向上させることが可能なマグネシウム合金薄板の製造方法を提供することである。

本発明者は、動的再結晶に起因するミクロ組織の不均一性を解消するための製造条件を検討し、圧延の途中で所定の熱処理を導入するとともに、圧延条件の最適化を行い本発明に到達した。

すなわち、本発明は、粗圧延工程の少なくとも後段において３００℃未満の領域で３０％以上の圧延率を付与した粗圧延ストリップに、２００〜２８０℃、１時間以上、５時間以下の中間焼鈍を行い、その後１７０〜２５０℃の加工温度で、総圧下率１５〜６０％の仕上げ圧延を行うマグネシウム合金薄板の製造方法である。

また、本発明の中間焼鈍の時間は、１．５時間以上４時間以下が望ましい
さらに本発明の粗圧延前の圧延母材に、３５０〜４３０℃、１時間以上、１０時間以下の均質化熱処理を行うことが望ましい。

本発明によればマグネシウム合金薄板の結晶粒を均一かつ微細化することができ、特にプレス成形等の塑性加工性を飛躍的に改善することができマグネシウム合金薄板の実用化にとって欠くことのできない技術となる。

本発明の製法で得られたマグネシウム合金薄板の金属ミクロ組織の一例を示す写真である。 比較例の製法で得られたマグネシウム合金薄板の金属ミクロ組織の一例を示す写真である。 本発明の製法で得られたマグネシウム合金薄板の金属ミクロ組織の別の例を示す写真である。 比較例の製法で得られたマグネシウム合金薄板の金属ミクロ組織の別の例を示す写真である。 本発明の製法における中間焼鈍前の金属ミクロ組織の一例を示す写真である。 本発明の製法における中間焼鈍後の金属ミクロ組織の一例を示す写真である。

上述した通り、本発明の特徴は、圧延条件に依存する動的再結晶と所定の中間焼鈍を組み合わせ、その最適条件により、均一かつ微細な組織を得るところにある。
なお、動的再結晶とは、塑性加工中に起きる再結晶を意味し、静的再結晶とは、塑性加工後の無荷重下で加熱して起きる再結晶を意味する。
以下、本発明の詳細について述べる。

本発明においては、まず粗圧延を行う。本発明の粗圧延においては、動的再結晶で完全再結晶組織を得るような厳密な圧延条件制御を行う必要はなく、動的再結晶は起こりうるものの逆に歪みが残留する低温側の条件を適用して、十分な圧下率を付与する。これにより、引き続き行う中間焼鈍における結晶粒の均一化のための駆動力となる歪みを残留させる。
本発明では、上記目的のため粗圧延工程の少なくとも後段において３００℃未満の領域で３０％以上の圧延率を付与することとしている。

本発明において、粗圧延工程の前段は、マグネシウムが発火しない範囲で、板厚の低減に効率的な温度範囲を選択することができる。なお、素材の割れ等の問題が無ければ、粗圧延の最初から３００℃未満の領域を適用してもよい。
好ましくは、３００℃未満の粗圧延における圧延温度は、圧延性の確保から２００℃以上が好ましく、３００℃未満の圧下率も同様に圧延性の確保から６０％以下が望ましい。
なお、粗圧延のパスは、１パスでも良いし、複数パスでも良いのはもちろんである。

本発明では、このようにして十分な歪みを与えられた粗圧延ストリップに中間焼鈍を行う。この中間焼鈍は、低温、長時間の焼鈍により、結晶成長、あるいは静的再結晶と結晶成長の両方の作用により、結晶粒径の不均一性を解消するものである。
本発明においては、その条件を２００〜２８０℃、１時間以上、５時間以下とした。この条件により、再結晶組織における平均結晶粒径をほぼ１０〜４０μｍの整粒となるように調整することが可能となる。なお、この中間焼鈍が、本発明の規定範囲を超えて高温、長時間になりすぎると、仕上げ圧延後の結晶粒には粗大な領域が残ることがあり、プレス成形性等の塑性加工性を向上させることが難しくなる。また、本発明の規定範囲を超えて、低温、短時間では製品の成形性を改善することが困難となる。好ましくは、２３０〜２７０℃ １．５時間〜４時間である。

本発明の中間焼鈍前後の典型的な組織例として中間焼鈍前の組織を図５に、中間焼鈍後の組織を図６に示しておく。
図５及び図６を対比すると明確なように、中間焼鈍前では若干扁平化した結晶粒を含む組織であったものが、中間焼鈍により再結晶化し、等方的で均一な大きさとなり（整粒化）、さらに成長していることが確認される。

次に、本発明では、仕上げ圧延を行う。
仕上げ圧延温度は結晶粒が、圧延時の加熱によって粗大化しないように、低温で行う必要がある。そのため、仕上げ圧延温度の範囲は、１７０〜２５０℃とする。１７０℃未満の場合、幅方向に割れが発生し、圧延が困難になる場合がある。また、１７０℃未満では、動的再結晶がほとんど起こらず、異方性の高い材料となってしまうという問題が発生する。
また、仕上げ圧延が２５０℃を超える場合、仕上げ圧延で生じた動的再結晶粒が部分的に成長し、均一性を阻害することがある。好ましくは１８０℃〜２２０℃である。

本発明における仕上げ圧延時の総圧下率は、１５〜６０％とする。１５％未満の場合、仕上げ圧延の動的再結晶が不均一となることがあり、仕上げ圧延後の結晶粒を均一かつ微細化することが難しい。６０％を超える場合、材料の表面および幅方向の両端に割れが発生する頻度が多くなることがある。
以上の工程により、結晶粒が均一かつ微細化に調整されたマグネシウム合金薄板を得ることができ、特にプレス成形等の塑性加工性を飛躍的に改善することができる。
尚、プレス成形等に使用する目的において、本発明により得るマグネシウム合金薄板の典型的な板厚は、０．１〜５ｍｍである。

上述した本発明における粗圧延前の母材としては、インゴットを熱間圧延した材料、熱間押出しした材料、さらに、双ロール連続圧延鋳造した材料等を使用でき、母材の製造方法にとらわれない。双ロール連続圧延鋳造は、溶湯から直接板を製造できることから生産性を大きく改善でき、さらに結晶粒の均一性を阻害する晶出物が少ないことにより粗圧延前の母材として望ましい。

また、本発明においては、粗圧延前の圧延母材に３５０〜４３０℃、１時間以上の均質化熱処理をすることがより望ましい。これは、圧延母材の偏析を緩和し、または加工歪の除去、粒界晶出物の固溶等組織を調整し、仕上げ圧延後の結晶粒をさらに均一かつ微細化させることに効果を得るためである。
均質化熱処理の温度範囲の設定は、３５０℃未満の場合、偏析の緩和、加工歪の除去、粒界晶出物の固溶等の組織調整が十分得られないことがあり、また、４３０℃を超える場合、発火の危険が非常に高くなるという問題があるためである。また、均質化熱処理時間は１時間未満の場合は、均質化熱処理温度が３５０℃未満の場合と同様に偏析の緩和または、加工歪の除去、粒界晶出物の固溶等の組織調整が十分得られないことがあり、１時間以上とすることが好ましい。

また、本発明においては、仕上げ圧延後に２００℃未満の最終焼鈍を付与しても良い。この焼鈍工程の付与は、再結晶により歪みを除去するとともにより等方的な機械特性を得る手段として有効である。
なお、マグネシウム薄板に対して、プレス成形等の塑性加工を施す場合、塑性変形があらかじめ付与されている歪みの解放により促進される場合が多いため、本発明においては、基本的には仕上げ圧延後の最終焼鈍は不要である。

典型的な本発明が適用されるマグネシウム合金は、亜鉛または、および遷移金属または希土類金属を質量％で７％以下含有するマグネシウム合金である。また、前述のマグネシウム合金にはアルミニウムを含有するものが望ましい。この様な合金としては、例えば、ＡＳＴＭ規格のＡＺ３１がある。

３００ｍｍ幅、板厚２ｍｍの市販のＡＺ３１熱間押し出しフープに対して、４２０℃×６時間の均質化熱処理を行い、その後表面研磨を行って、１．９ｍｍ厚の圧延前の素材を得た。この素材に対して３２０℃１パスの圧延を行い、１．５ｍｍ厚とし、その後２７０〜２３０℃の範囲で、圧延パス毎に温度を下げながら、３パスで０．９６ｍｍ厚まで圧延した。後段の３パス合計の圧延率は３６％である。
次いで、２５０℃×２時間の中間焼鈍を行った。
その後、２４０〜２００℃の範囲で、圧延パス毎に温度を下げながら、２パスで０．５８ｍｍ厚まで仕上げ圧延し、本発明の試料１となるマグネシウム合金薄板を得た。仕上げ圧延の総圧延率は４０％である。

得られたマグネシウム薄板に対してパンチ径４０ｍｍの円筒絞りを行い、限界絞り値ＬＤＲを求めた。
比較例として、焼鈍を実施した本発明の試料１に対して、中間焼鈍を行わず他の条件は一致させた比較例となる試料２を得た。
得られた結果を表１に示す。また得られた本発明のマグネシウム薄板の金属ミクロ組織写真を図１に、比較例の金属ミクロ組織写真を図２に示す。
表１、図１及び図２を対比すると明らかなように比較例に対して本発明は高い組織均一性と高ＬＤＲによる加工性の優位性が確保できていた。

３００ｍｍ幅、板厚３．４ｍｍの市販のＡＺ３１熱間押し出しフープに対して、４２０℃×６時間の均質化熱処理を行い圧延前の素材とした。この素材に対して、３００℃２パスの圧延を行い、２．２ｍｍ厚とし、その後２５０〜２４０℃の範囲で、３パスで１．２ｍｍ厚まで圧延した。後段の３パス合計の圧延率は４５％である。
次いで、２５０℃×２時間の中間焼鈍を行った。
その後、２３０〜２００℃の範囲で、３パスで０．６ｍｍ厚まで仕上げ圧延し、本発明の試料１となるマグネシウム合金薄板を得た。仕上げ圧延の総圧延率は５０％である。

得られたマグネシウム薄板に対してパンチ径４０ｍｍの円筒絞りを行い、限界絞り値ＬＤＲを求めた。
比較例として、焼鈍を実施した本発明の試料３に対して、中間焼鈍を行わず他の条件は一致させた比較例となる試料４を得た。
得られた結果を表２に示す。また得られた本発明のマグネシウム薄板の金属ミクロ組織写真を図３に、比較例の金属ミクロ組織写真を図４に示す。
表２、図３及び図４を対比すると明らかなように、本実施例においても、比較例に対して本発明は高い組織均一性と高ＬＤＲによる加工性の優位性が確保できていた。

本発明により、塑性加工性の良いマグネシウム合金薄板が提供できることとなり、軽量金属であるマグネシウムの適用分野の拡大に有効なものとなる。

Claims (2)

1. 粗圧延工程の少なくとも後段において３００℃未満の領域で３０％以上の圧延率を付与した粗圧延ストリップに、２００〜２８０℃、１時間以上、５時間以下の中間焼鈍を行い、その後１７０〜２５０℃の加工温度で、総圧下率１５〜６０％の仕上げ圧延を行うことを特徴とするマグネシウム合金薄板の製造方法
2. 粗圧延前の圧延母材に、３５０〜４３０℃、１時間以上、１０時間以下の均質化熱処理することを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金薄板の製造方法。