JP2011127163A - 成形性に優れるマグネシウム合金板材とその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】比較的低温（室温から１５０℃）で良好な成形性を有するマグネシウム合金圧延板材を提供する。
【解決手段】底面の最大集積度が１０未満で、且つ、平均結晶粒サイズが２０μｍ以下であるマグネシウム合金板材とする。該板材の製造は、平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材に、周速比１．０〜１．１５の冷間圧延で圧下率２〜１５％の圧延、または、周速比１．０５〜１．６の温間異周速圧延で圧下率１０〜３０％の圧延を行ない、その後、４００℃以上で１０分以上の熱処理を行ない、さらに、その後、冷間圧延で５〜４０％の加工を加えた後、２００〜３５０℃で５〜１２０分間の熱処理を行なうことにより行う。
【選択図】なし

Description

本発明は、電化製品や自動車部品などに好適に使用することができるマグネシウム合金板材とその製造方法に関するものである。

マグネシウム合金は実用合金中で最も軽く、更にリサイクル性、比強度、耐デント性等に優れることから、自動車部品やパソコン、携帯電話などの筺体として広く使われている。
従来、マグネシウム製品の大部分はダイカスト、チクソなどの鋳造法により製造されるものが主体であったが、表面性状、耐食性、歩留まり等の面から、展伸材が注目されている。

展伸材において、マグネシウム合金圧延板では、圧延時に形成される底面集合組織が、室温における成形性を阻害している一要因である。マグネシウム合金において、室温では底面の臨界せん断応力が非底面の１／１００以下と小さいため、その変形は底面すべりのみに限られる。その結果、圧延で底面集合組織が形成されると、圧延板の低温域において変形は圧延面のＲＤ、ＴＤ方向に限られ、板厚のＮＤ方向には変形しづらい。その結果、低温域での成形性がマグネシウム合金圧延板では著しく悪い。
このため、マグネシウム合金圧延板を成形するには、材料温度を１８０℃以上に加熱した温間、熱間成形が必要とされている。
また、圧延材の成形加工性を向上させるため、連続鋳造圧延材に均質化処理を施した後、温間または熱間での圧延を行う方法が提案されている（例えば特許文献１参照）。

特開２００６−１４４０４３号公報（背景技術）

しかし、材料を温間成形や熱間成形するためには、材料やダイスの加熱装置が必要となり、マグネシウム合金板材普及の足かせになっている。また、特許文献１のように、温間、熱間での圧延によると結晶粒が粗大化しやすく、強度を低下させる原因になる。このため、マグネシウム合金圧延板を使用する上で、低温域で成形が可能で、かつ高い強度を有する材料が求められている。

本願発明は、上記事情を背景としてなされたものであり、室温から１５０℃以下の低温域で良好な成形性を有するマグネシウム合金板材とその製造方法を提供することを目的とする。

すなわち、本発明のマグネシウム合金板材は、底面の最大集積度が１０未満で、且つ、平均結晶粒サイズが２０μｍ以下であることを特徴とする。

また、本発明のマグネシウム合金板材の製造方法の発明は、平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材に、周速比１．０〜１．１５の冷間圧延（材料、ロール共に加熱なし）で圧下率２〜１５％の圧延、または、周速比１．０５〜１．６の温間異周速圧延（ロール温度が室温から２５０℃、材料加熱温度１８０℃〜３００℃の条件）で圧下率１０〜３０％の圧延を行ない、その後、４００℃以上で１０分以上の熱処理を行ない、さらに、その後、冷間圧延で５〜４０％の加工を加えた後、２００〜３５０℃で５〜１２０分間の熱処理を行なうことを特徴とする。

本願発明者らは、室温および１５０℃以下の低温域において良好な成形性のマグネシウム合金板材を得る上で、結晶方位のランダム化（底面集合組織の緩和）が有効であることを見い出し、本発明のマグネシウム合金板材を完成するに至ったものである。
底面の極点図から、その最大集積度の値が１０未満で、平均結晶粒サイズ（円相当径）が２０μｍ以下のマグネシウム合金板材は、上記低温域で良好な成形性を示すとともに、高い強度を有している。一般的な温間圧延で仕上げたマグネシウム合金板材の底面最大集積度の値はいずれも１０を越える大きな値であり、強い底面集合組織を有しているため、低温での成形性が十分ではない。底面極点図を作成する方法は、Ｘ線回折によるシュルツ反射法で行なう。
また、結晶粒サイズが粗大化して２０μｍを超えるものでは、強度の低下が大きくなる。

高温熱処理間に特殊な圧延を組み合わせた場合の、結晶方位ランダム化のメカニズムには、予め、結晶粒を粗大化させておくことと、双晶の生成がポイントである。
結晶方位をランダム化（底面集合組織の緩和）する手法の例として、先ずは、マグネシウム合金板材を、４５０℃以上の高温で、０．５時間以上の熱処理を行ない、ミクロ組織中の結晶粒サイズを１５μｍ以上に粗大化させるものが挙げられる。ただし、粗大化の方法がこれに限定をされるものではなく、特殊な圧延を施すマグネシウム合金板材が１５μｍ以上の平均結晶粒サイズを有しているものであればよい。

最初、結晶粒サイズ１５μｍ以上に粗大化させておくと、その次の特殊な圧延の段階において、双晶が形成されやすい。双晶は、最後の熱処理の時に、新たな核生成サイトとして、結晶方位のランダム化に寄与する。
双晶を生じさせる機構として、結晶粒サイズが小さい場合には、底面ほどではないものの、粒界近傍において非底面の活動も比較的盛んである。したがって、結晶粒サイズが小さく粒界密度が高い圧延板では、非底面も活動し、双晶は生じにくい。したがって、そのような試料では、最終的に結晶方位のランダム化は期待できない。

結晶粒が粗大化した試料であれば、粒子内部において、変形を持続させるために双晶が形成されやすくなる。ただし、通常の温間圧延では、材料を１８０℃以上に加熱しているため、粒界すべり、非底面すべりが変形に寄与し、双晶は生じづらい。

双晶を多く生成させるには、一つ、室温での冷間圧延（圧下率２〜１５％）が有効であることが分かった。このときの周速比は１．０〜１．１５とする。材料を加熱していないため、不均一に歪が導入されたせん断帯も多く形成されるものの、それ以外に双晶が生成されやすくなる。異周速にすることで、せん断変形により、見かけ上の歪量が増加し、その分、変形するために双晶の生成が顕著になる。ただし、周速比が１．１５を越えると圧下率が大きくなりすぎて圧延時に割れが生じやすくなる。また、圧下率が２％未満の上記冷間圧延では、双晶密度が不足し、最終熱処理後に十分な結晶粒のランダム化を得ることができない。また、１５％を越える圧下を加えた際には、割れが発生してしまう。

上記冷間圧延に代えて温間異周速圧延を行うことができる。この温間異周速圧延は、周速比１．０５〜１．６、ロール温度：室温から２５０℃、材料加熱温度：１８０℃〜３００℃、圧下率１０〜３０％の条件とする。この温間異周速圧延では、通常の温間圧延同様に材料を加熱しているものの、せん断変形の付与による見かけ上の歪量の増大とその変形機構の影響で双晶が多く生成され、ランダム化に効果的である。

上記温間異周速圧延の場合は、１０〜３０％の圧下率が必要である。圧下率が１０％未満の場合、せん断変形が板厚方向に均一に付与されず、その結果、板厚方向中央部において見かけ上の相当ひずみ量が小さくなり、最終的に双晶の生成に板厚方向においてバラツキを生じやすくなる。また、３０％を越える圧下を加えた際には、サイドクラックの発生量が大きくなり、歩留まりが低下するとともに、場合によっては破断の原因になる。異周速比について、１．０５未満では、十分なせん断変形が付与されず、材料がロール間でスリップしやすい。また、１．６を超える場合には、その効果は飽和しており、変化はみられない。

上記の特殊な圧延を施したマグネシウム合金板材に対し、４００℃以上の高温で、１０分以上の熱処理を行なう。その後、冷間圧延で５〜４０％の加工を加え、最後に２００〜３５０℃で５〜１２０分間の熱処理を行なう。
高温熱処理間に特殊な圧延を実施した試料では、底面の極点図からその最大集積度の値が１０未満を示す。また、再結晶化により結晶粒サイズが２０μｍ以下と微細化し、強度の高いマグネシウム合金板材が得られる。

上記熱処理、冷間圧延、熱処理を行なうことで、結晶方位がランダム化したままの状態で、再結晶化により、結晶粒サイズ２０μｍ以下の結晶粒組織を得ることができ、その分、高強度化が得られる。
上記冷間圧延の圧下率が５％未満では、結晶粒の微細化効果が不十分である。一方、４０％を越える加工では、再び強い底面集合組織が形成されるとともに、割れを生じやすくなる。

上記冷間加工後における熱処理では、結晶方位がランダム化したままの状態で、再結晶化を行うことができる。加熱温度が２００℃未満であると、十分な再結晶化に至らない。一方、３５０℃を超えると、粒成長により結晶粒サイズが粗大化するので、温度範囲を２００〜３５０℃に定める。また、加熱時間は、５〜１２０分とし、５分未満では、完全な再結晶に至らず、１２０分を越えると、粒が成長し、粗大化する。

以上説明したように、本発明のマグネシウム合金板材によれば、底面の最大集積度が１０未満で、且つ、平均結晶粒サイズが２０μｍ以下であるので、高い強度を有し、かつ室温から１５０℃以下の低温域で良好な成形性を有する。この結果、表面性状、耐食性、歩留まりの良好な展伸材として、電化製品や自動車部品の筺体などに利用することができる。

また、本発明のマグネシウム合金板材の製造方法によれば、平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材に、周速比１．０〜１．１５の冷間圧延（材料、ロール共に加熱なし）で圧下率２〜１５％の圧延、または、周速比１．０５〜１．６の温間異周速圧延（ロール温度が室温から２５０℃、材料加熱温度１８０℃〜３００℃の条件）で圧下率１０〜３０％の圧延を行ない、その後、４００℃以上で１０分以上の熱処理を行ない、さらに、その後、冷間圧延で５〜４０％の加工を加えた後、２００〜３５０℃で５〜１２０分間の熱処理を行なうので、上記最大集積度と平均結晶粒サイズを有し、上記効果を奏するマグネシウム合金板材を確実に作製することができる。

以下に、本発明の一実施形態を説明する。
本発明に用いるマグネシウム合金板材を構成するマグネシウム合金組成は、本発明としては特定のものに限定されるものではなく、一般的なＡＺ系、ＡＭ系をはじめ、Ｃａ等が添加された合金にも適用できる。例えば、Ａｌ：０．５〜１１．０％、Ｍｎ：０．１〜０．５％と、所望によりＺｎ：２．０％以下とを含有し、残部がＭｇと不可避不純物からなるものが例示される。

上記製造に用いられるマグネシウム合金板材は、連続鋳造圧延により得られるものであってもよく、また、鋳造、熱間圧延を経て得られるものであってもよい。該合金板材の平均結晶粒サイズは１５μｍ以上であることが必要である。平均結晶粒サイズ１５μｍ以上とするためには、重力鋳造など冷却速度の遅い鋳塊からの削り出しを使用することが可能である。また、１５μｍを下回る平均結晶粒サイズの基板を、４５０℃以上の高温で３０分以上の熱処理を行ない結晶粒サイズを粗大化させることができる。平均結晶粒サイズの上限としては３００μｍである。

圧延に際しては、周速比１．０〜１．１５の冷間圧延（材料、ロール共に加熱なし）で圧下率２〜１５％の圧延、または、周速比１．０５〜１．６の温間異周速圧延（ロール温度が室温から２５０℃、材料加熱温度１８０℃〜３００℃の条件）で圧下率１０〜３０％の圧延を行なう。
その後、４００℃以上で１０分以上の熱処理を行なう。該熱処理は、連続焼鈍炉やバッチ式焼鈍炉などにより行うことができる。温度の上限としては５５０℃、時間の上限としては３時間である。
上記熱処理後には、冷間圧延で５〜４０％の加工を加える。
上記冷間圧延を行って目標板厚とした板材には、熱処理として２００〜３５０℃で５〜１２０分間の加熱を行う。該熱処理は、連続焼鈍炉やバッチ式焼鈍炉などにより行うことができる。
該マグネシウム合金板材は、材料やダイスの加熱装置を必要とすることなく比較的低温（室温から１５０℃）で所望の成形加工を行うことができ、また、高い強度を有することから各種電気製品の筺体などに用いることができる。

表１に示す成分（残部Ｍｇと不可避不純物）の板厚０．８８ｍｍのマグネシウム合金板材を用意し、５００℃×１時間の熱処理を施して、その平均結晶粒サイズを４０μｍに調整した。
該マグネシウム合金板材には、表１に示す冷間圧延または温間圧延からなる特殊な圧延を施した。冷間圧延では、材料、ロールともに加熱することなく加工を行った。
上記の特殊な圧延を施した供試材に、表１に示す条件で高温の熱処理を施し、その後、表１に示す圧下率で最終圧延を行った。その後、最終熱処理として表１に示す条件で加熱処理を行った。なお、比較例では、上記最終圧延および最終熱処理を行わなかった。

得られた供試材について、底面最大集積度を測定し、その結果を表１に示した。底面最大集積度は、Ｘ線回折によるシュルツ反射法によって底面極点図を作成し、該底面極点図より底面最大集積度を求めた。
また、供試材のマグネシウム合金板材について、円相当径の平均結晶粒サイズを切断法によって測定し、その結果を表１に示した。
さらに、供試材のマグネシウム合金板材について、機械的特性（引張強さ、耐力、伸び）について測定し、その結果を表１に示した。

表から明らかなように、本発明の供試材は、底面最大集積度が１０未満で低温での良好な成形性が期待される。また、平均結晶粒サイズは２０μｍ以下で、引張り強さ、耐力ともに高く、また、伸び特性にも優れていた。

Claims (2)

1. 底面の最大集積度が１０未満で、且つ、平均結晶粒サイズが２０μｍ以下であることを特徴とするマグネシウム合金板材。
2. 平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材に、周速比１．０〜１．１５の冷間圧延（材料、ロール共に加熱なし）で圧下率２〜１５％の圧延、または、周速比１．０５〜１．６の温間異周速圧延（ロール温度が室温から２５０℃、材料加熱温度１８０℃〜３００℃の条件）で圧下率１０〜３０％の圧延を行ない、その後、４００℃以上で１０分以上の熱処理を行ない、さらに、その後、冷間圧延で５〜４０％の加工を加えた後、２００〜３５０℃で５〜１２０分間の熱処理を行なうことを特徴とする、マグネシウム合金板材の製造方法。