JP6772906B2 - 歯磨剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、水不溶性顆粒を含有し、歯磨きによるマッサージ効果感及び汚れ落ち実感が優れる歯磨剤組成物に関する。
歯磨剤組成物において、歯磨きによって歯茎のマッサージ効果感、歯磨き後の汚れ落ち実感等の効果実感を付与して付加価値を高めることは、歯磨きの習慣化、その効果発現に有効である。歯磨きによる歯茎のマッサージ感は、歯磨き時（ブラッシング時）の歯茎への心地よい刺激感と歯磨き後（歯磨きして口をすすぎ後）の歯茎の引き締め実感が共に優れていると、高いマッサージ効果感として認識されることから望ましい。また、歯磨き後の汚れ落ち実感としては、歯表面のツルツル感だけでなく歯間（歯と歯の隙間）の洗浄実感も高いと、優れた汚れ落ち実感として認識されることから望ましい。これらの効果実感の向上は、歯磨き使用者の満足感を上げるためにも、重要な課題である。
歯磨剤組成物に特定の粒子や水不溶性顆粒などを配合して歯磨きによるマッサージ効果等を改善する技術は、今までに種々提案されている。
特許文献１（特開平１０−１５２４２４号公報）では、平均粒子径が７００〜１４００μｍの粒状食塩によって優れたマッサージ効果が得られ、血流促進効果が高い口腔用組成物が開示されているが、大粒の食塩を使用するために味の制限や刺激の点で課題がある。特許文献２（特開２００７−７０２５６号公報）では、食塩の代わりに粒子径が３５５μｍ以上８５５μｍ未満の粒状エリスリトールを配合することによって、歯茎の引き締め感及びマッサージ感が得られる歯磨き組成物が開示されているが、粒状エリスリトールの粒子径が大きいために刺激の点で課題がある。
また、特許文献３（特開２０１５−１２４１５０号公報）には、特定色素を含む水不溶性の着色顆粒とスピラントール等の温感剤とを併用することによって、歯磨き時のマッサージ効果感（歯茎で感じる心地よい刺激感）及び温感付与効果が優れる歯磨剤組成物が提案され、具体的には平均粒径２００〜５００ｎｍの着色顆粒が用いられている。
特許文献４（国際公開第２００６／３９８９号）には、平均粒子径５〜１５μｍの重質炭酸カルシウムと、崩壊強度が１０〜２００ｇ／個、平均粒子径が５０〜１５０μｍ、かつ９０％粒子径と平均粒子径との差が１００μｍ以下である水不溶性無機顆粒と、特定の２種以上の水溶性高分子物質とを組み合わせて配合することによって、適正な研磨力で顆粒による刷掃実感も良い歯磨組成物が提案されている。
特許文献５（特開２０１６−９８２１１号公報）には、平均粒子径が１００〜３００μｍで、特定の崩壊強度及び変形率を有する顆粒を含有し、歯間の歯垢や汚れの除去能が高い歯磨剤が提案されている。
特許文献１（特開平１０−１５２４２４号公報）では、平均粒子径が７００〜１４００μｍの粒状食塩によって優れたマッサージ効果が得られ、血流促進効果が高い口腔用組成物が開示されているが、大粒の食塩を使用するために味の制限や刺激の点で課題がある。特許文献２（特開２００７−７０２５６号公報）では、食塩の代わりに粒子径が３５５μｍ以上８５５μｍ未満の粒状エリスリトールを配合することによって、歯茎の引き締め感及びマッサージ感が得られる歯磨き組成物が開示されているが、粒状エリスリトールの粒子径が大きいために刺激の点で課題がある。
また、特許文献３（特開２０１５−１２４１５０号公報）には、特定色素を含む水不溶性の着色顆粒とスピラントール等の温感剤とを併用することによって、歯磨き時のマッサージ効果感（歯茎で感じる心地よい刺激感）及び温感付与効果が優れる歯磨剤組成物が提案され、具体的には平均粒径２００〜５００ｎｍの着色顆粒が用いられている。
特許文献４（国際公開第２００６／３９８９号）には、平均粒子径５〜１５μｍの重質炭酸カルシウムと、崩壊強度が１０〜２００ｇ／個、平均粒子径が５０〜１５０μｍ、かつ９０％粒子径と平均粒子径との差が１００μｍ以下である水不溶性無機顆粒と、特定の２種以上の水溶性高分子物質とを組み合わせて配合することによって、適正な研磨力で顆粒による刷掃実感も良い歯磨組成物が提案されている。
特許文献５（特開２０１６−９８２１１号公報）には、平均粒子径が１００〜３００μｍで、特定の崩壊強度及び変形率を有する顆粒を含有し、歯間の歯垢や汚れの除去能が高い歯磨剤が提案されている。
しかしながら、従来の技術では、歯磨剤組成物において、歯磨きによる歯茎のマッサージ効果感及び歯磨き後の汚れ落ち実感が十分に得られず、両効果を同時かつ満足に付与することができなかった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、水不溶性顆粒を含有し、歯磨きによるマッサージ効果感及び汚れ落ち実感が優れる歯磨剤組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、トラネキサム酸を特定のアニオン性界面活性剤と特定平均粒径の水不溶性顆粒と組み合わせて配合することによって、歯磨きによるマッサージ効果感（歯茎の顆粒接触感及びひきしめ感）と汚れ落ち実感（歯間部の汚れ落ち実感）とが優れる歯磨剤組成物が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
歯磨剤組成物に、泡立ち、清掃性等の目的で一般的に用いられるアニオン性界面活性剤等の界面活性剤と共に水不溶性顆粒を配合しても、歯磨きによって満足なマッサージ効果感及び汚れ落ち実感を同時に付与することはできなかったが、本発明では、（Ａ）トラネキサム酸、（Ｂ）アシルグルタミン酸塩及び（Ｃ）平均粒径１００〜３００μｍの水不溶性顆粒の三者を組み合わせることで、歯磨きによるマッサージ効果感及び汚れ落ち実感の両者が向上し、優れたマッサージ効果感及び汚れ落ち実感が両立する。本発明によれば、歯磨きによる歯茎での顆粒接触感（心地よい適度な刺激感）及びひきしめ感が共に高まることで、心地よい満足なマッサージ感を与え、かつ清掃しにくい歯間部での汚れ落ち実感が高まることで、歯間部においても満足な汚れ落ち実感を与えることができ、格段に優れた効果実感を付与することができる。
かかる本発明の作用効果は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分という組み合わせに特異なものであり、三者のいずれかを欠く場合にはマッサージ効果感又は汚れ落ち実感が劣り、本発明の目的は達成されない。後述の比較例にも示すように、（Ａ）成分を含まないと、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を含んでいても歯茎の引き締め感が劣り、マッサージ効果感が低い。また、（Ｂ）成分を含まないと、（Ａ）及び（Ｃ）成分を含み、更に、アニオン性界面活性剤のラウリル硫酸ナトリウム又はラウロイルサルコシンナトリウムを含んでいても歯茎のひきしめ感が劣り、マッサージ効果感が低い。（Ｃ）成分を含まないと、（Ａ）及び（Ｂ）成分を含み、更に、平均粒径４０μｍ又は５００μｍの水不溶性顆粒を含んでいても歯茎の顆粒接触感又は歯間部の汚れ落ち実感が劣り、マッサージ効果感及び汚れ落ち実感が両立しない。
かかる本発明の作用効果は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分という組み合わせに特異なものであり、三者のいずれかを欠く場合にはマッサージ効果感又は汚れ落ち実感が劣り、本発明の目的は達成されない。後述の比較例にも示すように、（Ａ）成分を含まないと、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を含んでいても歯茎の引き締め感が劣り、マッサージ効果感が低い。また、（Ｂ）成分を含まないと、（Ａ）及び（Ｃ）成分を含み、更に、アニオン性界面活性剤のラウリル硫酸ナトリウム又はラウロイルサルコシンナトリウムを含んでいても歯茎のひきしめ感が劣り、マッサージ効果感が低い。（Ｃ）成分を含まないと、（Ａ）及び（Ｂ）成分を含み、更に、平均粒径４０μｍ又は５００μｍの水不溶性顆粒を含んでいても歯茎の顆粒接触感又は歯間部の汚れ落ち実感が劣り、マッサージ効果感及び汚れ落ち実感が両立しない。
従って、本発明は、下記の歯磨剤組成物を提供する。
〔１〕
（Ａ）トラネキサム酸、
（Ｂ）アシルグルタミン酸塩、及び
（Ｃ）平均粒径１００〜３００μｍの水不溶性顆粒
を含有することを特徴とする歯磨剤組成物。
〔２〕
アシルグルタミン酸塩が、アシル基の炭素数が８〜２０である〔１〕記載の歯磨剤組成物。
〔３〕
水不溶性顆粒が、シリカ、ゼオライト、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム及び水酸化アルミニウムから選ばれる１種以上の水不溶性材料を顆粒状に形成させた粒子である〔１〕又は〔２〕記載の歯磨剤組成物。
〔４〕
（Ａ）成分を０．０１〜０．２質量％、（Ｂ）成分を０．１〜０．８質量％、（Ｃ）成分を１〜５質量％含有する〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔５〕
（Ｃ）／（Ｂ）が質量比として１〜５０である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔６〕
更に、（Ｄ）デキストラナーゼを２〜２００単位／ｇ含有する〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔７〕
更に、平均粒径５〜４０μｍの研磨剤を含有する練歯磨剤である〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔１〕
（Ａ）トラネキサム酸、
（Ｂ）アシルグルタミン酸塩、及び
（Ｃ）平均粒径１００〜３００μｍの水不溶性顆粒
を含有することを特徴とする歯磨剤組成物。
〔２〕
アシルグルタミン酸塩が、アシル基の炭素数が８〜２０である〔１〕記載の歯磨剤組成物。
〔３〕
水不溶性顆粒が、シリカ、ゼオライト、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム及び水酸化アルミニウムから選ばれる１種以上の水不溶性材料を顆粒状に形成させた粒子である〔１〕又は〔２〕記載の歯磨剤組成物。
〔４〕
（Ａ）成分を０．０１〜０．２質量％、（Ｂ）成分を０．１〜０．８質量％、（Ｃ）成分を１〜５質量％含有する〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔５〕
（Ｃ）／（Ｂ）が質量比として１〜５０である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔６〕
更に、（Ｄ）デキストラナーゼを２〜２００単位／ｇ含有する〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔７〕
更に、平均粒径５〜４０μｍの研磨剤を含有する練歯磨剤である〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
本発明によれば、歯磨きによるマッサージ効果感及び汚れ落ち実感が優れる、水不溶性顆粒含有の歯磨剤組成物を提供できる。
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の歯磨剤組成物は、（Ａ）トラネキサム酸、（Ｂ）アシルグルタミン酸塩、及び（Ｃ）平均粒径１００〜３００μｍの水不溶性顆粒を含有することを特徴とする。
（Ａ）トラネキサム酸は、日本薬局方準拠のトラネキサム酸を使用できる。具体的には、協和ファーマケミカル（株）製等の市販品を用いることができる。
（Ａ）トラネキサム酸の配合量は、組成物全体の０．０１〜０．２％（質量％、以下同様）が好ましく、より好ましくは０．０１〜０．１％、更に好ましくは０．０５〜０．１％である。０．０１％以上であると、歯茎のひきしめ感が十分に得られ、マッサージ効果感が向上する。０．２％以下であると、保存時の着色を防ぎ製剤外観が十分に安定する。
（Ａ）トラネキサム酸の配合量は、組成物全体の０．０１〜０．２％（質量％、以下同様）が好ましく、より好ましくは０．０１〜０．１％、更に好ましくは０．０５〜０．１％である。０．０１％以上であると、歯茎のひきしめ感が十分に得られ、マッサージ効果感が向上する。０．２％以下であると、保存時の着色を防ぎ製剤外観が十分に安定する。
（Ｂ）アシルグルタミン酸塩は、アシル基の炭素数が好ましくは８〜２０、より好ましくは１２〜１６である、Ｎ−アシルグルタミン酸塩を用いることができ、その塩はナトリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
例えば、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、ミリストイルグルタミン酸ナトリウム、ココイルグルタミン酸ナトリウム、ステアロイルグルタミン酸ナトリウム等が挙げられる。中でも、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸ナトリウムが好ましい。
具体的には、市販品のアミノサーファクトＡＬＭＳ−Ｐ１（旭化成ファインケム（株）製）等を使用できる。
例えば、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、ミリストイルグルタミン酸ナトリウム、ココイルグルタミン酸ナトリウム、ステアロイルグルタミン酸ナトリウム等が挙げられる。中でも、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸ナトリウムが好ましい。
具体的には、市販品のアミノサーファクトＡＬＭＳ−Ｐ１（旭化成ファインケム（株）製）等を使用できる。
（Ｂ）アシルグルタミン酸塩の配合量は、組成物全体の０．１〜０．８％が好ましく、より好ましくは０．３〜０．８％、更に好ましくは０．３〜０．６％である。０．１％以上であると、歯茎のひきしめ感、歯間部の汚れ落ち実感が十分に得られる。０．８％以下であると、歯茎への顆粒接触感を満足に保持できる。
（Ｃ）水不溶性顆粒は、平均粒径が１００〜３００μｍであり、好ましくは１５０〜３００μｍ、より好ましくは１５０〜２００μｍである。平均粒径が１００μｍ未満では、歯茎への顆粒接触感が劣り、３００μｍを超えると、歯間部の汚れ落ち実感が劣る。
なお、平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定し、測定値は体積基準によるメジアン径（ｄ５０）で算出した。
なお、平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定し、測定値は体積基準によるメジアン径（ｄ５０）で算出した。
また、水不溶性顆粒は、好ましは崩壊強度が１０〜２００ｇ／個、特に１０〜５０ｇ／個である崩壊性顆粒がよい。１０ｇ／個未満では、歯磨きを開始すると瞬時に崩壊するため優れたマッサージ効果感が得られない場合があり、２００ｇ／個を超えると、口腔内で不快感が生ずることがある。
なお、平均崩壊強度は、サン科学社製のレオメーター（サンレオメーターＣＲ−２００Ｄ）により顆粒３０個の自動破断強度測定値（顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮した時に本顆粒が崩壊する時の荷重を測定した値）の平均値から求めた。
なお、平均崩壊強度は、サン科学社製のレオメーター（サンレオメーターＣＲ−２００Ｄ）により顆粒３０個の自動破断強度測定値（顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮した時に本顆粒が崩壊する時の荷重を測定した値）の平均値から求めた。
水不溶性顆粒は、水不溶性材料を顆粒状に形成させた粒子であり、公知の方法、例えば水不溶性無機凝塊を粉砕する方法、水不溶性無機粉体に水を加えてスラリーにし、圧力をかけて造粒、乾燥する方法で製造したものを使用できる。その他の製造方法としては、圧縮成形法、押出し成形法、噴霧乾燥法、焼結法等があり、本発明において配合される水不溶性顆粒は、いずれの方法で製造されたものであっても使用できる。なお、必要に応じて、一般的に用いられる賦形剤等を添加して製造してもよい。
水不溶性材料としては、シリカ、ゼオライト、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等の無機粉体が挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上の混合物として使用し得る。特に、刷掃実感、歯磨き分散性の点から、水不溶性顆粒はシリカ顆粒が好適である。
このような水不溶性顆粒は、市販品を使用でき、具体的にはＮＩＰＧＥＬ（東ソー・シリカ（株）製）等が挙げられる。
水不溶性材料としては、シリカ、ゼオライト、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等の無機粉体が挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上の混合物として使用し得る。特に、刷掃実感、歯磨き分散性の点から、水不溶性顆粒はシリカ顆粒が好適である。
このような水不溶性顆粒は、市販品を使用でき、具体的にはＮＩＰＧＥＬ（東ソー・シリカ（株）製）等が挙げられる。
（Ｃ）水不溶性顆粒の配合量は、組成物全体の１〜５％が好ましく、より好ましくは１〜４％、更に好ましくは２〜４％である。１％以上であると、歯茎のひきしめ感、歯間部の汚れ落ち実感が十分に得られる。５％以下であると、すすぎ性を良好に維持でき、すすぎ時の残存感も防止できる。
更に、（Ｂ）成分に対する（Ｃ）成分の配合割合を示す（Ｃ）／（Ｂ）は、質量比として１〜５０が好ましく、より好ましくは２〜３５、更に好ましくは５〜１２である。この範囲内であると、歯茎への顆粒接触感、歯茎のひきしめ感及び歯間部の汚れ落ち実感がより向上する。１未満であると、歯茎への顆粒接触感が劣る場合があり、５０を超えると、歯茎のひきしめ感又は歯間部の汚れ落ち実感が劣る場合がある。
本発明の歯磨剤組成物には、更に、酵素として（Ｄ）デキストラナーゼを配合することが好ましい。（Ｄ）成分を配合すると、歯間部の汚れ落ち実感がより高まる。
デキストラナーゼとしては、ケトミウム属、ペニシリウム属、アスペルギルス属、スピカリア属、ラクトバチルス属、セルビブリオ属等に属する公知のデキストラナーゼ生産菌より公知の方法により得られるデキストラナーゼの他、他の微生物より生産されたデキストラナーゼも使用することができる。具体的には、市販品として三菱化学フーズ（株）製などを用いることができる。
デキストラナーゼとしては、ケトミウム属、ペニシリウム属、アスペルギルス属、スピカリア属、ラクトバチルス属、セルビブリオ属等に属する公知のデキストラナーゼ生産菌より公知の方法により得られるデキストラナーゼの他、他の微生物より生産されたデキストラナーゼも使用することができる。具体的には、市販品として三菱化学フーズ（株）製などを用いることができる。
（Ｄ）デキストラナーゼの配合量は、組成中２〜２００単位／ｇ（Ｕ／ｇ）、特に１０〜５０単位／ｇであることが好ましい。２単位／ｇ未満であると、歯間部の汚れ落ち実感が十分に向上しない場合がある。２００単位／ｇを超えると、安定性が十分でなくなる場合がある。
ここで、デキストラナーゼ１単位とは、デキストランを基質として反応を行った場合に、１分間あたりにグルコース１μｍｏｌに相当する遊離還元糖を生じるデキストラナーゼの量である。
デキストラナーゼとして通常、１３，０００単位／ｇのものを使用すると、デキストラナーゼの配合量は、組成物全体の０．０１５４〜１．５４％となる。
ここで、デキストラナーゼ１単位とは、デキストランを基質として反応を行った場合に、１分間あたりにグルコース１μｍｏｌに相当する遊離還元糖を生じるデキストラナーゼの量である。
デキストラナーゼとして通常、１３，０００単位／ｇのものを使用すると、デキストラナーゼの配合量は、組成物全体の０．０１５４〜１．５４％となる。
本発明の歯磨剤組成物は、練歯磨、液体歯磨、潤製歯磨等として、特に練歯磨剤に調製できる。また、上記成分に加えて、剤型等に応じた公知の成分を、本発明の効果を妨げない範囲で添加できる。例えば、（Ｂ）成分以外の界面活性剤、研磨剤、粘結剤、粘稠剤、更に必要に応じて甘味剤、防腐剤、着色剤、香料、（Ａ）及び（Ｄ）成分以外の有効成分などが配合される。
界面活性剤は、（Ｂ）成分以外のアニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸塩、ミリスチル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩等が挙げられ、塩は、溶解性等からナトリウム塩が好適である。
両性界面活性剤としては、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン等が挙げられ、脂肪酸の鎖長が炭素数１２〜１４のものが溶解性の点で好ましい。
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、アルキルグリコシド、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、脂肪酸ポリグリセリル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられる。
これら界面活性剤の配合量は合計で０〜３％、特に０．１〜３％がよい。なお、（Ｂ）成分以外のアニオン性界面活性剤の配合量は１％以下、特に０．５％以下、とりわけ０．３％以下が好ましく、配合せず０％でもよい。両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤の配合量は、それぞれ３％以下、特に１％以下でもよく、配合しなくてもよい。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸塩、ミリスチル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩等が挙げられ、塩は、溶解性等からナトリウム塩が好適である。
両性界面活性剤としては、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン等が挙げられ、脂肪酸の鎖長が炭素数１２〜１４のものが溶解性の点で好ましい。
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、アルキルグリコシド、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、脂肪酸ポリグリセリル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられる。
これら界面活性剤の配合量は合計で０〜３％、特に０．１〜３％がよい。なお、（Ｂ）成分以外のアニオン性界面活性剤の配合量は１％以下、特に０．５％以下、とりわけ０．３％以下が好ましく、配合せず０％でもよい。両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤の配合量は、それぞれ３％以下、特に１％以下でもよく、配合しなくてもよい。
研磨剤としては、歯磨剤用の研磨剤として一般的なものを使用できる。例えば、シリカゲル、沈降性シリカ、アルミノシリケート等のシリカ系研磨剤、第２リン酸カルシウム２水和物及び無水和物、第３リン酸カルシウム、第３リン酸マグネシウム、第４リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系化合物、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、ハイドロキシアパタイト、合成樹脂系研磨剤等が挙げられる。中でも、シリカ系研磨剤が好適であり、上述したシリカ顆粒とは異なる研磨性シリカを用いることができる。
研磨剤、特に研磨性シリカの平均粒径は、体積基準によるメジアン径（ｄ５０）が５〜４０μｍ、特に１０〜３０μｍが好適である。なお、メジアン径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定した値である。
研磨剤の配合量は、通常、組成物全体の０〜５０％、特に２〜４０％である。一般的に練歯磨での配合量は１０〜５０％、液状歯磨での配合量は０〜３０％である。
研磨剤、特に研磨性シリカの平均粒径は、体積基準によるメジアン径（ｄ５０）が５〜４０μｍ、特に１０〜３０μｍが好適である。なお、メジアン径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定した値である。
研磨剤の配合量は、通常、組成物全体の０〜５０％、特に２〜４０％である。一般的に練歯磨での配合量は１０〜５０％、液状歯磨での配合量は０〜３０％である。
粘稠剤としては、ソルビット、キシリット等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。これらの配合量は、通常、５〜５０％、特に２０〜４５％である。
粘結剤としては、例えば、キサンタンガム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カラギーナン、グアガム、アルギン酸ナトリウム、カチオン化セルロース、増粘性シリカ、モンモリロナイト、ゼラチン、ポリアクリル酸ナトリウム等が挙げられる。これらは１種又は２種以上使用できる。粘結剤の配合量は、通常、０．３〜５％である。
甘味剤としては、サッカリンナトリウム等が、防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。
着色剤としては、青色１号、黄色４号、二酸化チタン等が挙げられる。
着色剤としては、青色１号、黄色４号、二酸化チタン等が挙げられる。
香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨剤用として公知の香料素材を使用できる。
有効成分としては、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、ムタナーゼ、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、アスコルビン酸、塩化リゾチーム、グリチルリチン酸及びその塩類、塩化ナトリウム、イプシロンアミノカプロン酸、酢酸ｄｌ−トコフェノール、α−ビサボロール、イソプロピルメチルフェノール、クロロヘキシジン塩類、塩化セチルピリジニウム、アズレン、グリチルレチン酸や、銅クロロフィリンナトリウム、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、アミラーゼ、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、塩化ベンゼトニウム、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、更には、トウキ軟エキス、オウバクエキス、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などが挙げられる。なお、上記有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合できる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。
また、各例で使用したシリカ顆粒Ｃ１〜Ｃ６の詳細を下記に示す。
シリカ顆粒；東ソー・シリカ（株）製、商品名：ＮＩＰＧＥＬ
平均崩壊強度１０〜５０ｇ／個
シリカ顆粒Ｃ１：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：１８０μｍ）、篩Ｂ（目開き：２１２ μｍ）を用いて分級し、平均粒径２００μｍの顆粒Ｃ１を得た。
シリカ顆粒Ｃ２：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：９０μｍ）、篩Ｂ（目開き：１０６μ
ｍ）を用いて分級し、平均粒径１００μｍの顆粒Ｃ２を得た。
シリカ顆粒Ｃ３：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：１２５μｍ）、篩Ｂ（目開き：１８０
μｍ）を用いて分級し、平均粒径１５０μｍの顆粒Ｃ３を得た。
シリカ顆粒Ｃ４：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：２５０μｍ）、篩Ｂ（目開き：３５５
μｍ）を用いて分級し、平均粒径３００μｍの顆粒Ｃ４を得た。
シリカ顆粒Ｃ５：（比較品）
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：３８μｍ）、篩Ｂ（目開き：４５μｍ ）を用いて分級し、平均粒径４０μｍの顆粒Ｃ５を得た。
シリカ顆粒Ｃ６：（比較品）
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：４２５μｍ）、篩Ｂ（目開き：６００
μｍ）を用いて分級し、平均粒径５００μｍの顆粒Ｃ６を得た。
また、研磨性シリカは、多木化学（株）製の無水ケイ酸、平均粒径１８μｍを用いた。
なお、平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定し、測定値は体積基準によるメジアン径（ｄ５０）で算出した。平均崩壊強度は、サン科学社製のレオメーター（サンレオメーターＣＲ−２００Ｄ）により顆粒３０個の自動破断強度測定値（顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮した時に本顆粒が崩壊する時の荷重を測定した値。）の平均値から求めた。
また、各例で使用したシリカ顆粒Ｃ１〜Ｃ６の詳細を下記に示す。
シリカ顆粒；東ソー・シリカ（株）製、商品名：ＮＩＰＧＥＬ
平均崩壊強度１０〜５０ｇ／個
シリカ顆粒Ｃ１：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：１８０μｍ）、篩Ｂ（目開き：２１２ μｍ）を用いて分級し、平均粒径２００μｍの顆粒Ｃ１を得た。
シリカ顆粒Ｃ２：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：９０μｍ）、篩Ｂ（目開き：１０６μ
ｍ）を用いて分級し、平均粒径１００μｍの顆粒Ｃ２を得た。
シリカ顆粒Ｃ３：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：１２５μｍ）、篩Ｂ（目開き：１８０
μｍ）を用いて分級し、平均粒径１５０μｍの顆粒Ｃ３を得た。
シリカ顆粒Ｃ４：
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：２５０μｍ）、篩Ｂ（目開き：３５５
μｍ）を用いて分級し、平均粒径３００μｍの顆粒Ｃ４を得た。
シリカ顆粒Ｃ５：（比較品）
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：３８μｍ）、篩Ｂ（目開き：４５μｍ ）を用いて分級し、平均粒径４０μｍの顆粒Ｃ５を得た。
シリカ顆粒Ｃ６：（比較品）
ＡＹグレードを内径２０ｃｍの篩Ａ（目開き：４２５μｍ）、篩Ｂ（目開き：６００
μｍ）を用いて分級し、平均粒径５００μｍの顆粒Ｃ６を得た。
また、研磨性シリカは、多木化学（株）製の無水ケイ酸、平均粒径１８μｍを用いた。
なお、平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定し、測定値は体積基準によるメジアン径（ｄ５０）で算出した。平均崩壊強度は、サン科学社製のレオメーター（サンレオメーターＣＲ−２００Ｄ）により顆粒３０個の自動破断強度測定値（顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮した時に本顆粒が崩壊する時の荷重を測定した値。）の平均値から求めた。
［実施例、比較例］
表１、２に示す組成の歯磨剤組成物（練歯磨）を常法によって調製し、下記方法で評価した。結果を表に併記した。
表１、２に示す組成の歯磨剤組成物（練歯磨）を常法によって調製し、下記方法で評価した。結果を表に併記した。
（１）歯磨き時のマッサージ効果感（歯茎の顆粒接触感）の評価方法
被験者１０名を対象に実施した。調製した歯磨剤組成物をチューブ容器から押し出し、歯ブラシ上に約１ｃｍ（約１ｇ）載せ、通常と同じように歯磨きしている最中に歯茎で感じる顆粒接触感（心地よい適度な刺激感）について、下記の評点基準に基づき判定した。１０人の判定点の平均点を算出し、下記の評価基準で評価した。
評価がＢ以上のものを、適度なマッサージの刺激感が得られて顆粒接触感が合格であるとした。
評点基準
５ ：歯茎で顆粒接触感を非常に感じる
４ ：歯茎で顆粒接触感を感じる
３ ：歯茎で顆粒接触感をやや感じる
２ ：歯茎で顆粒接触感をあまり感じない
１ ：歯茎で顆粒接触感を感じない
評価基準
Ａ ：平均値が４．０点以上５．０点以下
Ｂ ：平均値が３．０点以上４．０点未満
Ｃ ：平均値が２．０点以上３．０点未満
Ｄ ：平均値が２．０点未満
被験者１０名を対象に実施した。調製した歯磨剤組成物をチューブ容器から押し出し、歯ブラシ上に約１ｃｍ（約１ｇ）載せ、通常と同じように歯磨きしている最中に歯茎で感じる顆粒接触感（心地よい適度な刺激感）について、下記の評点基準に基づき判定した。１０人の判定点の平均点を算出し、下記の評価基準で評価した。
評価がＢ以上のものを、適度なマッサージの刺激感が得られて顆粒接触感が合格であるとした。
評点基準
５ ：歯茎で顆粒接触感を非常に感じる
４ ：歯茎で顆粒接触感を感じる
３ ：歯茎で顆粒接触感をやや感じる
２ ：歯茎で顆粒接触感をあまり感じない
１ ：歯茎で顆粒接触感を感じない
評価基準
Ａ ：平均値が４．０点以上５．０点以下
Ｂ ：平均値が３．０点以上４．０点未満
Ｃ ：平均値が２．０点以上３．０点未満
Ｄ ：平均値が２．０点未満
（２）歯磨き後のマッサージ効果感（歯茎のひきしめ感）の評価方法
被験者１０名を対象に実施した。調製した歯磨剤組成物をチューブ容器から押し出し、歯ブラシ上に約１ｃｍ（約１ｇ）載せ、通常と同じように３分間歯磨きした後の歯茎のひきしめ感について、下記の評点基準に基づき判定した。１０人の判定点の平均点を算出し、下記の評価基準で評価した。
評価がＢ以上のものを、適度なマッサージのひきしめ感が得られてひきしめ感が合格であるとした。
評点基準
５ ：歯茎のひきしめ感を非常に感じる
４ ：歯茎のひきしめ感を感じる
３ ：歯茎のひきしめ感をやや感じる
２ ：歯茎のひきしめ感をあまり感じない
１ ：歯茎のひきしめ感を感じない
評価基準
Ａ ：平均値が４．０点以上５．０点以下
Ｂ ：平均値が３．０点以上４．０点未満
Ｃ ：平均値が２．０点以上３．０点未満
Ｄ ：平均値が２．０点未満
被験者１０名を対象に実施した。調製した歯磨剤組成物をチューブ容器から押し出し、歯ブラシ上に約１ｃｍ（約１ｇ）載せ、通常と同じように３分間歯磨きした後の歯茎のひきしめ感について、下記の評点基準に基づき判定した。１０人の判定点の平均点を算出し、下記の評価基準で評価した。
評価がＢ以上のものを、適度なマッサージのひきしめ感が得られてひきしめ感が合格であるとした。
評点基準
５ ：歯茎のひきしめ感を非常に感じる
４ ：歯茎のひきしめ感を感じる
３ ：歯茎のひきしめ感をやや感じる
２ ：歯茎のひきしめ感をあまり感じない
１ ：歯茎のひきしめ感を感じない
評価基準
Ａ ：平均値が４．０点以上５．０点以下
Ｂ ：平均値が３．０点以上４．０点未満
Ｃ ：平均値が２．０点以上３．０点未満
Ｄ ：平均値が２．０点未満
（３）歯間部の汚れ落ち実感の評価方法
被験者１０名を対象に実施した。調製した歯磨剤組成物をチューブ容器から押し出し、歯ブラシ上に約１ｃｍ（約１ｇ）載せ、通常と同じように３分間歯磨きした後の歯間部の汚れ落ち実感について、下記の評点基準に基づき判定した。１０人の判定点の平均点を算出し、下記の評価基準で評価した。
なお、息を吸い込んだ時に歯間に空気が良く通り抜ける感覚（歯間清浄感）を、歯間部の汚れ落ち実感とした。
評価がＢ以上のものを、歯間部の汚れ落ち実感が良好であるとした。
評点基準
５ ：歯間部の清浄感を非常に感じる
４ ：歯間部の清浄感をかなり感じる
３ ：歯間部の清浄感をやや感じる
２ ：歯間部の清浄感をわずかに感じる
１ ：歯間部の清浄感を感じない
評価基準
Ｓ ：平均点が４．５点以上５．０点以下
Ａ ：平均点が４．０点以上４．５点未満
Ｂ ：平均点が３．０点以上４．０点未満
Ｃ ：平均点が２．０点以上３．０点未満
Ｄ ：平均点が２．０点未満
被験者１０名を対象に実施した。調製した歯磨剤組成物をチューブ容器から押し出し、歯ブラシ上に約１ｃｍ（約１ｇ）載せ、通常と同じように３分間歯磨きした後の歯間部の汚れ落ち実感について、下記の評点基準に基づき判定した。１０人の判定点の平均点を算出し、下記の評価基準で評価した。
なお、息を吸い込んだ時に歯間に空気が良く通り抜ける感覚（歯間清浄感）を、歯間部の汚れ落ち実感とした。
評価がＢ以上のものを、歯間部の汚れ落ち実感が良好であるとした。
評点基準
５ ：歯間部の清浄感を非常に感じる
４ ：歯間部の清浄感をかなり感じる
３ ：歯間部の清浄感をやや感じる
２ ：歯間部の清浄感をわずかに感じる
１ ：歯間部の清浄感を感じない
評価基準
Ｓ ：平均点が４．５点以上５．０点以下
Ａ ：平均点が４．０点以上４．５点未満
Ｂ ：平均点が３．０点以上４．０点未満
Ｃ ：平均点が２．０点以上３．０点未満
Ｄ ：平均点が２．０点未満
Claims (7)
- （Ａ）トラネキサム酸、
（Ｂ）アシルグルタミン酸塩、及び
（Ｃ）水不溶性無機粉体材料を顆粒状に形成させた、平均粒径１００〜３００μｍの水不溶性無機顆粒
を含有することを特徴とする歯磨剤組成物。 - アシルグルタミン酸塩が、アシル基の炭素数が８〜２０である請求項１記載の歯磨剤組成物。
- 水不溶性無機粉体材料が、シリカ、ゼオライト、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム及び水酸化アルミニウムから選ばれる１種以上である請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。
- （Ａ）成分を０．０１〜０．２質量％、（Ｂ）成分を０．１〜０．８質量％、（Ｃ）成分を１〜５質量％含有する請求項１〜３のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。
- （Ｃ）／（Ｂ）が質量比として１〜５０である請求項１〜４のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。
- 更に、（Ｄ）デキストラナーゼを２〜２００単位／ｇ含有する請求項１〜５のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。
- 更に、平均粒径５〜４０μｍの研磨剤を含有する練歯磨剤である請求項１〜６のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。
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