WO2022075422A1 - 歯磨剤組成物 - Google Patents

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WO2022075422A1
WO2022075422A1 PCT/JP2021/037211 JP2021037211W WO2022075422A1 WO 2022075422 A1 WO2022075422 A1 WO 2022075422A1 JP 2021037211 W JP2021037211 W JP 2021037211W WO 2022075422 A1 WO2022075422 A1 WO 2022075422A1
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dentifrice
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麻衣 小幡
健太 鈴木
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ライオン株式会社
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    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses

Definitions

  • the present invention relates to a dentifrice composition.
  • a non-aqueous dentifrice that does not use water as a solvent is useful as a base material that can stably blend unstable components in the aqueous dentifrice.
  • a solvent that generates heat due to the heat of hydration the non-aqueous dentifrice can give a feeling of warmth by mixing with saliva.
  • Patent Document 1 describes a non-aqueous oral care composition containing a specific organic polyol such as glycerol, a particulate abrasive such as silicic acid anhydride, and xanthan gum.
  • Patent Document 2 describes that a non-aqueous composition containing a carboxyvinyl polymer, a wetting agent such as glycerin, a bioactive glass such as polyethylene glycol, a silica abrasive, and Novamine suppresses or reduces plaque deposition.
  • Patent Document 3 describes a non-aqueous toothpaste composition containing an anhydrous wetting agent such as a carboxyvinyl polymer and glycerin, and an abrasive such as polyethylene glycol, silica and calcium carbonate.
  • An object of the present invention is to provide a non-aqueous dentifrice composition capable of suppressing discomfort such as powderiness and astringency after use and improving the feeling of use.
  • the present invention provides the following [1] to [8].
  • [1] (A) Inorganic powder (B) Carrageenan (C) At least one or more selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose, sodium salts thereof, carboxyvinyl polymers, and xanthan gum (D) Glycerin, and (E). ) A dentifrice composition containing polyethylene glycol and having a water content of 2% by mass or less.
  • [3] The dentifrice composition according to [1] or [2], wherein the content of the component (C) is 0.05 to 0.8% by mass.
  • the feeling of use is good, such as suppressing discomfort such as powderiness and astringency after use, the mouthfeel at the beginning of polishing is also good, a good feeling of warmth can be exhibited, and storage is possible. It is possible to provide a non-aqueous dentifrice composition in which deterioration of the appearance inside is suppressed.
  • the component (A) of the present invention is an inorganic powder.
  • the component (A) is a component generally used in dentifrices for the purpose of blending abrasives, inorganic thickeners, inorganic pigments and the like.
  • the inorganic powder examples include silica-based materials such as silica (precipitating silica, titanium-binding silica, silica gel), aluminosilicate, and zirconosilicate; calcium carbonate (light and heavy); aluminum oxide, aluminum hydroxide, and the like.
  • silica-based materials such as silica (precipitating silica, titanium-binding silica, silica gel), aluminosilicate, and zirconosilicate; calcium carbonate (light and heavy); aluminum oxide, aluminum hydroxide, and the like.
  • Aluminum-based materials such as alumina; Silica-based materials such as silicic acid anhydride, zeolite, and zirconium silicate; calcium dibasic phosphate / dihydrate salt or anhydrate, calcium primary phosphate, calcium tertiary phosphate, calcium pyrophosphate, insoluble calcium phosphate.
  • Calcium Phosphate Materials such as Calcium Phosphate No.
  • the size of the inorganic powder can be appropriately selected depending on the type of the inorganic substance constituting each powder, but usually, the average particle size (volume-based D50, measured value by laser diffraction / scattering method) is 0.1 to 40 ⁇ m, preferably 0.1 to 40 ⁇ m. It is in the range of 1 to 30 ⁇ m.
  • the average particle size use a particle size distribution measuring device (for example, Microtrack particle size distribution measuring device (Made 117995-10, Type SRA) manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) and adjust the turbidity (dV value) of the sample to 0.5. It can be measured, and the average particle size shown in the subsequent examples is the measured value by this method.
  • the component (A) may be one kind selected from inorganic powders alone or a combination of two or more kinds.
  • the combination of two or more includes, for example, silica that can be used in abrasive applications (eg, RDA 50-120, preferably 70-150, more preferably 90-120) and silica that can be used in inorganic thickener applications. The combination of.
  • the content of the component (A) is usually 8% by mass or more, preferably 10% by mass or more, and more preferably 15% by mass or more with respect to the total amount of the composition. As a result, an appropriate viscosity can be imparted, and a feeling of cleaning during use can be obtained.
  • the upper limit is usually 40% by mass or less, preferably 35% by mass or less, and more preferably 30% by mass or less. As a result, an increase in the viscosity of the dentifrice can be suppressed, and a good usability can be exhibited. Therefore, the content of the component (A) is usually 8 to 40% by mass, preferably 10 to 35% by mass, and more preferably 15 to 30% by mass.
  • each component is based on the amount of each component charged when producing the composition.
  • the component (B) is carrageenan.
  • the component (B) has the effect of improving powderiness and astringency after brushing, good mouthfeel (good dispersibility of the formulation in brushing), and function as a thickener (caking agent) for dentifrice. (Thickening effect) is obtained.
  • Carrageenan is generally classified into ⁇ -, ⁇ -, and ⁇ -carrageenan, but any of them can be used, and ⁇ -carrageenan is preferable.
  • the content of the component (B) is usually 0.1% by mass or more, preferably 0.2% by mass or more, based on the total amount of the composition. As a result, the effect of improving the powderiness and astringency can be sufficiently exhibited, and the mouthfeel can be sufficiently good.
  • the upper limit is usually 1.0% by mass or less, preferably 0.8% by mass or less, and more preferably 0.6% by mass or less. This can improve the appearance of the dentifrice. Therefore, the content of the component (B) is usually 0.1 to 1.0% by mass, preferably 0.1 to 0.8% by mass, and more preferably 0.2 to 0.6% by mass.
  • the component (C) is at least one or more selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose, a sodium salt thereof, a carboxyvinyl polymer, and xanthan gum.
  • the content of the component (C) is usually 0.05% by mass or more, preferably 0.1% by mass or more, based on the total amount of the composition. As a result, the effect of improving the powderiness and astringency can be sufficiently exhibited, and the mouthfeel can be improved.
  • the upper limit is usually 0.8% by mass or less, preferably 0.7% by mass or less. As a result, it is possible to suppress an excessive increase in the viscosity of the dentifrice and maintain dispersibility. Therefore, the content of the component (C) is usually 0.05 to 0.8% by mass, preferably 0.1 to 0.8% by mass, and more preferably 0.1 to 0.7% by mass.
  • the total content of the components (B) and (C) ((B) + (C)) is usually 1.2% by mass or less, preferably 1.0% by mass or less, based on the total amount of the composition. It is preferably 0.7% by mass or less. As a result, deterioration of the appearance of the dentifrice can be suppressed.
  • the lower limit is not particularly limited, but is usually 0.3% by mass or more, preferably 0.4% by mass or more.
  • the components (D) and (E) are glycerin and polyethylene glycol, respectively.
  • the effect of preventing the appearance of the dentifrice from deteriorating can be exhibited, and a feeling of warmth can be imparted.
  • the average molecular weight of polyethylene glycol is usually 650 or less, preferably 630 or less, and more preferably 600 or less.
  • the lower limit is usually 150 or more, preferably 250 or more. Therefore, it is usually 150 to 650, preferably 150 to 630, and more preferably 250 to 600.
  • Examples of polyethylene glycol include polyethylene glycol 200 (average molecular weight 190 to 210), polyethylene glycol 300 (average molecular weight 280 to 320), polyethylene glycol 400 (average molecular weight 380 to 420), and polyethylene glycol 600 (average molecular weight 570 to 630). However, it may be a commercially available product. In the present specification, the average molecular weight of polyethylene glycol is the average molecular weight described in the Quasi-drug Raw Material Standard 2006.
  • the total content of the components (D) and (E) ((D) + (E)) is usually 20% by mass or more, preferably 40% by mass or more, and more preferably 50% by mass with respect to the total amount of the composition. % Or more. As a result, the effect of preventing appearance deterioration can be sufficiently obtained.
  • the upper limit is usually 90% by mass or less, preferably 85% by mass or less, and more preferably 80% by mass or less. As a result, it is possible to suppress an excessive decrease in the viscosity of the dentifrice and maintain a good usability. Therefore, (D) + (E) is usually 20 to 90% by mass, preferably 20 to 85% by mass, and more preferably 40 to 80% by mass.
  • the ratio ((B) / (C)) of the content of the component (B) to the content of the component (C) is usually 0.1 or more, preferably 0.3 or more. Thereby, a sufficient thickening effect can be obtained.
  • the upper limit is usually 12 or less, preferably 10 or less. As a result, the effect of improving the mouthfeel at the beginning of polishing can be sufficiently obtained. Therefore, (B) / (C) is usually 0.1 to 12, preferably 0.3 to 10.
  • the ratio ((D) / (E)) of the content of the component (D) to the content of the component (E) is usually 1 or more, preferably 2 or more. As a result, a sufficient feeling of warmth can be obtained.
  • the upper limit is usually 10 or less.
  • the bitterness derived from the component (E) is suppressed, and a good usability can be maintained.
  • the deterioration of the solubility of the water-soluble component can be suppressed, the water-soluble component can be sufficiently dissolved in the formulation, and the deterioration of the appearance of the dentifrice can be suppressed. Therefore, (D) / (E) is usually 1 to 10, preferably 2 to 10.
  • the composition is a non-aqueous composition that is substantially free of water.
  • the water content is usually 2% by mass or less, preferably 1% by mass or less, and more preferably 0.5% by mass or less.
  • the water content is the ratio (%) of the total amount of water contained in the raw material before compounding to the total raw material, or the difference between the weight after drying of the dentifrice composition and the weight before drying, and the ratio to the weight before drying. It can be calculated as (%).
  • the water content in the latter example is a value calculated by the former method.
  • the dentifrice composition may contain components other than the components (A) to (E) as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • Other ingredients include, for example, surfactants, sweeteners, fragrances, wetting agents, binders, organic abrasives, pH regulators, preservatives, medicinal ingredients, oily ingredients, dentifrices such as colorants (pigments).
  • Ingredients that can be incorporated into the composition include, but are not limited to.
  • surfactant examples include anionic surfactants, amphoteric surfactants, nonionic surfactants, and cationic surfactants.
  • anionic surfactant examples include alkyl sulfates, acyl amino acid salts, acyl taurine salts, ⁇ -olefin sulfonates, hydrogenated coconut fatty acid monoglyceride monosulfates, and lauryl sulfoacetates.
  • the alkyl group and the acyl group may be either a straight chain or a branched chain, and may be saturated or unsaturated, and the number of carbon atoms thereof is usually 10 to 20, preferably 12 to 18, and more preferably 12 to 14.
  • the salt can be selected from pharmacologically acceptable salts.
  • Pharmacologically acceptable salts include, for example, base addition salts and amino acid salts.
  • inorganic base salts such as sodium salt, potassium salt, calcium salt, magnesium salt and ammonium salt
  • organic base salts such as triethylammonium salt, triethanolammonium salt, pyridinium salt and diisopropylammonium salt
  • arginine salt and the like Basic amino acid salts of.
  • inorganic base salts are preferred, alkali metal salts (eg, sodium salts, potassium salts) or ammonium salts are more preferred, and sodium salts are even more preferred.
  • alkyl sulfate examples include lauryl sulfate and myristyl sulfate.
  • acyl amino acid salt include acyl sarcosine salts such as lauroyl sarcosin salt and myristoyl sarcosin salt; acyl glutamates such as lauroyl glutamate, myristoyl glutamate and palmitoyl glutamate; N-lauroyl-N-methylglycine salt and cocoyl glycine.
  • Acylglycine salts such as salts; N-lauroyl- ⁇ -alanine salt, N-myristyl- ⁇ -alanine salt, N-cocoyl- ⁇ -alanine salt, N-lauroyl-N-methyl- ⁇ -alanine salt, N-myristoyl Acylalanine salts such as -N-methyl- ⁇ -alanine salt, N-methyl-N-acylalanine salt; acylasparagate such as lauroyl asparagate can be mentioned.
  • the acyl taurine salt include lauroylmethyl taurine salt, N-methyl-N-acyl taurine salt, and N-cocoyl methyl taurine salt.
  • ⁇ -olefin sulfonate examples include ⁇ -olefin sulfonate having 12 to 18 carbon atoms such as tetradecene sulfonate.
  • anionic surfactants include hydrogenated coconut fatty acid monoglyceride sodium monosulfate, sodium lauryl sulfoacetate.
  • the anionic surfactant preferably contains a sulfonic acid group in terms of foaming and good foam quality, and more preferably an alkyl sulfate or an ⁇ -olefin sulfonate.
  • the content of the anionic surfactant is preferably 0.1 to 2.5% by mass, more preferably 0.6 to 2.5% by mass, still more preferably 1 to 2.5% by mass of the entire composition. ..
  • amphoteric surfactant examples include betaine-type amphoteric surfactants such as alkyldimethylaminoacetic acid betaine (eg, lauryldimethylaminoacetic acid betaine) and fatty acid amide propyldimethylaminoacetic acid betaine (eg, cocamidopropyl betaine); N-.
  • alkyldimethylaminoacetic acid betaine eg, lauryldimethylaminoacetic acid betaine
  • fatty acid amide propyldimethylaminoacetic acid betaine eg, cocamidopropyl betaine
  • Fatty acid acyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylethylenediamine salt eg, N-palm oil fatty acid acyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylethylenediamine sodium
  • coconut oil fatty acid imidazolinium betaine 2-alkyl-N
  • imidazoline-type amphoteric surfactants such as -carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine
  • alkyl betaines such as lauryldimethylaminoacetic acid betaine.
  • the cationic surfactant include an alkylammonium salt and an alkylbenzylammonium salt.
  • nonionic surfactant examples include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester (eg, polyoxyethylene sorbitan monostearate), alkylolamide, and polyoxy.
  • the number of carbon atoms in the alkyl chain of the polyoxyethylene alkyl ether is usually 14 to 18, and the average number of moles of ethylene oxide added is usually 15 to 30 mol.
  • the average number of moles of ethylene oxide added to the polyoxyethylene hydrogenated castor oil is usually 20 to 100 mol, preferably 20 to 60 mol.
  • the number of carbon atoms of the fatty acid of the sorbitan fatty acid ester is usually 12 to 18.
  • the fatty acid of the polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester usually has 16 to 18 carbon atoms, and the average number of moles of ethylene oxide added is usually 10 to 40 mol.
  • the number of carbon atoms in the alkyl chain of the alkylolamide is usually 12 to 14.
  • the nonionic surfactant polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and polyoxyethylene alkyl ether are preferable.
  • the respective content is usually 0.01-10% by weight, preferably 0.1-5% by weight, more preferably 0.2 of the total composition. ⁇ 3% by mass.
  • the feeling of use can be further improved.
  • the sweetener include xylitol, erythritol, maltitol, saccharin, saccharin sodium, aspartame, stebioside, stevia extract, paramethoxycinnamic aldehyde, neohesperidin dihydrochalcone, perillartine, glycyrrhizin, thaumatin, aspartame phenylalanine methyl ester and the like. Be done.
  • the sweetener may be used alone or in combination of two or more.
  • fragrances include peppermint oil, sparemint oil, eucalyptus oil, winter green oil, clove oil, thyme oil, sage oil, cardamon oil, rosemary oil, majorum oil, lemon oil, orange oil, nutmeg oil, and lavender oil.
  • Natural essential oils such as parlacles oil, laurel oil, piment oil, laurel oil, perilla oil, winter green oil; menthol, carboxylic, synamic aldehyde, anetol, 1,8-cineole, methyl salicylate, eugenol, timole, linalol, limonen, Perfume components contained in the above natural essential oils such as menthon, mentholacetate, citral, camphor, borneol, pinen, spirantol, n-decyl alcohol, citronellol, ⁇ -terpineol, citronellyl acetate, cineol, ethyllinalol, varnish and the like; ethyl acetate , Ethylbutyrate, isoamylacetate, hexanal, hexenal, methylanthranilate, ethylmethylphenylglycidate, benzaldehyde, vanill
  • medicinal ingredients include bactericidal or antibacterial agents such as cetylpyridinium chloride, benzalkonium chloride, benzethonium chloride, isopropylmethylphenol, zinc gluconate, zinc citrate, triclosan, timole, hinokithiol, and lysozyme chloride; Enzymes such as mutanase, amylase, protease, lytecenzyme; fluorides such as sodium fluoride, sodium monofluorophosphate, tin fluoride; ⁇ -aminocaproic acid, allantin, tranexamic acid, glycyrrhizinate (eg, glycyrrhetin dipotassium salt) ), Anti-inflammatory agents such as glycyrrhetinic acid, stearyl glycyrrhetinate, allantinchlorhydroxyaluminum, azulene, dihydrocholeste
  • lysozyme chloride lysozyme chloride, astringents such as sodium chloride; water-soluble copper compounds such as copper chlorophyll and copper gluconate; tooth stone preventives such as zeolite, amino acids such as alanine, glycine and proline, thyme, ginger, chowji , Hamamelis and other plant extracts; caropeptide, polyvinylpyrrolidone and the like.
  • the medicinal ingredient may be used alone or in combination of two or more. As for the content of the other active ingredients, the effective amount can be appropriately set.
  • oily component examples include fatty acids such as squalane, liquid paraffin, vaseline, and microcrystallin wax; higher alcohols (eg, lauryl alcohol, cetyl alcohol, cetostearyl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, etc.) having 8 carbon atoms. ⁇ 22 alcohols); higher fatty acids (eg, fatty acids with 8 to 22 carbon atoms such as lauric acid, myristic acid, oleic acid, isostearic acid), vegetable oils such as olive oil, castor oil, coconut oil; Examples include fatty acid esters.
  • fatty acids such as squalane, liquid paraffin, vaseline, and microcrystallin wax
  • higher alcohols eg, lauryl alcohol, cetyl alcohol, cetostearyl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, etc.
  • higher fatty acids eg, fatty acids with 8 to 22 carbon atoms such as lauric acid, myristic acid, oleic acid
  • abrasive other than component (A)
  • the abrasive include organic abrasives such as polymethylmethacrylate and synthetic resin-based abrasives.
  • the content of the abrasive is preferably 0 to 10% by mass or less.
  • the total amount of the component (A) and the component (A) is preferably 50% by mass or less, more preferably 8 to 50% by mass, based on the whole composition.
  • the antiseptic power of the pharmaceutical product can be ensured.
  • the preservative include paraoxybenzoic acid esters (for example, methyl paraoxybenzoate, ethyl paraoxybenzoate, butyl paraoxybenzoate), sodium benzoate and the like.
  • the preservative may be used alone or in combination of two or more.
  • optional ingredients examples include waxes such as carnauba wax, rosin, rice wax, microcrystalline wax, honey wax, and paraffin wax; higher alcohols such as cetanol and stearyl alcohol; polyisobutylene, polybutadiene, urethane, and silicon. , Natural rubber can be mentioned. The content of these components can be appropriately set as long as the effect of the present invention is not impaired.
  • the feeling of use can be further improved.
  • the wetting agent polyhydric alcohols other than the components (D) and (E) are preferable, and for example, sugar alcohols such as sorbitol, erythritol, maltitol, lactitol, and xylitol; glycols such as propylene glycol and ethylene glycol; reduced starch saccharification. Things can be mentioned.
  • the content of the wetting agent is usually 0 to 20% by mass, preferably 1 to 10% by mass.
  • any binder known organic binders other than the components (B) and (C), for example, cellulosic binders (eg, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose, methyl cellulose, cationization). Cellulose etc.), guagam, tragant gum, karaya gum, arabia gum, locust bean gum, sodium alginate, montmorillonite, sodium polyacrylate, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, propylene glycol alginate and the like.
  • the content of any binder is preferably 0 to 0.8% by mass, more preferably 0.1 to 0.4% by mass.
  • the pH stability of the pharmaceutical product can be ensured.
  • the pH adjuster include organic acids such as phthalic acid, citric acid, succinic acid, acetic acid, fumaric acid, malic acid, and lactic acid or salts thereof, and inorganic acids such as phosphoric acid (orthoric acid) or salts thereof.
  • organic acids such as phthalic acid, citric acid, succinic acid, acetic acid, fumaric acid, malic acid, and lactic acid or salts thereof
  • inorganic acids such as phosphoric acid (orthoric acid) or salts thereof.
  • potassium salt, sodium salt and ammonium salt hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide can be mentioned.
  • the inorganic acid salt include disodium hydrogen phosphate and sodium dihydrogen phosphate.
  • the content of the pH adjuster is usually such that the pH of the composition after addition is 5 to 9, preferably 6 to 8.5.
  • the pH value is usually a value at 25 ° C. and 3 minutes
  • the dosage form of the dentifrice composition can be appropriately selected according to the usage pattern, and is not particularly limited.
  • Examples of the dosage form include a gel form and a paste form.
  • Xanthan gum Monato gum DA manufactured by CP Chemical Co., Ltd.
  • Glycerin manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Industries, Ltd., concentrated glycerin for cosmetics
  • E Polyethylene glycol: manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., polyethylene glycol 400 (Ingredients other than (A) to (E)) Sodium Tetradecene Sulfonate: Lion Specialty Chemicals, K Liporan PJ-400CJ Palm oil fatty acid amide propyl betaine: manufactured by Evonik, TEGO Betain CK D As for other ingredients, those conforming to the quasi-drug raw material standard 2006 were used.
  • Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 4 (dentifrice) Using the above-mentioned components, a dentifrice composition having a compounding composition (part by mass) shown in Tables 1 to 3 was prepared according to the following preparation method.
  • the obtained dentifrice composition was evaluated by the following procedure. The evaluation results are shown in Tables 1 to 3.
  • unpleasant feeling like powder in other words, mealy
  • unpleasant feeling such as as feeling on the tongue and oral mucosa, such as roughness, squeak, and sandiness. roughness, squeak, sandiness felt on tongue or oral mucous membrane).
  • feeling good at the beginning of polishing means the smoothness of the paste (no roughness or the like) that is felt on the oral mucosa when the paste spreads in the mouth at the beginning of polishing.

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Abstract

本発明の目的は、使用後の粉粉しさ、渋み等の不快感を抑制し、使用感を改善できる非水系の歯磨剤組成物を提供することを課題とし、（Ａ）無機粉体、（Ｂ）カラギーナン、（Ｃ）カルボキシメチルセルロース、そのナトリウム塩、カルボキシビニルポリマー、及びキサンタンガムからなる群より選ばれる少なくとも１種又は２種以上、（Ｄ）グリセリン、及び（Ｅ）ポリエチレングリコールを含有する、水分量が２質量％以下である歯磨剤組成物である。（Ｂ）成分の含有量は、０．１～１．０質量％が好ましい。（Ｃ）成分の含有量は、０．０５～０．８質量％が好ましい。

Description

歯磨剤組成物
　本発明は、歯磨剤組成物に関する。
　溶媒としての水を用いない非水系歯磨剤は、水系歯磨剤において不安定な成分を安定に配合できる基材として有用である。非水系歯磨剤は、水和熱により発熱する溶媒を含むことにより、唾液との混合により温感実感を付与できる。
　特許文献１には、グリセロール等の特定の有機ポリオール、無水ケイ酸等の粒子状研磨剤、キサンタンガムを含む非水性口腔ケア用組成物が記載されている。特許文献２には、カルボキシビニルポリマー、グリセリン等の湿潤剤、ポリエチレングリコール、シリカ研磨剤、ノバミン等の生物活性ガラスを含む非水性組成物がプラーク堆積を抑制又は低減させることが記載されている。特許文献３には、カルボキシビニルポリマー、グリセリン等の無水湿潤剤、ポリエチレングリコール、シリカ、炭酸カルシウム等の研磨剤を含む非水性歯磨き組成物が記載されている。
特表２０１６－５０７５７８号公報 特表２００７－５１５４２７号公報 特表平１０－５０３１８９号公報
　しかし、非水系歯磨剤に無機粉体（シリカ等）を配合すると、水系歯磨剤に配合する場合と比較して歯磨き後に粉粉しさや渋みが強く感じられるという課題があり、使用感の改善が望まれていた。
　本発明の課題は、使用後の粉粉しさ、渋み等の不快感を抑制し、使用感を改善できる非水系の歯磨剤組成物を提供することにある。
　本発明は、以下の［１］～［８］を提供する。
［１］（Ａ）無機粉体
　（Ｂ）カラギーナン
　（Ｃ）カルボキシメチルセルロース、そのナトリウム塩、カルボキシビニルポリマー、及びキサンタンガムからなる群より選ばれる少なくとも１種又は２種以上
　（Ｄ）グリセリン、及び
　（Ｅ）ポリエチレングリコール
を含有する、水分量が２質量％以下である歯磨剤組成物。
［２］（Ｂ）成分の含有量が０．１～１．０質量％である、［１］に記載の歯磨剤組成物。
［３］（Ｃ）成分の含有量が０．０５～０．８質量％である、［１］又は［２］に記載の歯磨剤組成物。
［４］（Ｂ）成分の含有量の（Ｃ）成分の含有量に対する比（（Ｂ）／（Ｃ））が０．１～１２である、［１］～［３］のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
［５］（Ａ）成分の含有量が８～４０質量％である、［１］～［４］のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
［６］（Ａ）成分が、シリカ、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、及びゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも１種又は２種以上である［１］～［５］のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
［７］（Ｄ）成分の含有量の（Ｅ）成分の含有量に対する比（（Ｄ）／（Ｅ））が１～１０である、［１］～［６］のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
［８］（Ｄ）及び（Ｅ）成分の含有量の合計が、２０～９０質量％である、［１］～［７］のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
　本発明によれば、使用後の粉粉しさ、渋み等の不快感が抑制される等使用感が良好であり、磨き始めの口当たりのよさも良好であり、良好な温感を発揮でき、保存中の外観の劣化も抑制される非水系の歯磨剤組成物を提供できる。
　以下、本発明を詳細に説明する。まず、歯磨剤組成物に含まれ得る（Ａ）～（Ｅ）成分を説明する。
［（Ａ）無機粉体］
　本発明の（Ａ）成分は、無機粉体である。（Ａ）成分は、一般に、研磨剤、無機増粘剤、無機顔料等の配合目的で、歯磨剤に使用されている成分である。
　無機粉体としては、例えば、シリカ（沈降性シリカ、チタン結合性シリカ、シリカゲル）、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等のシリカ系材料；炭酸カルシウム（軽質、重質）；酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、アルミナ等のアルミニウム系材料；無水ケイ酸、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム等のケイ酸系材料；第２リン酸カルシウム・２水和塩又は無水和物、第１リン酸カルシウム、第３リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性メタリン酸カルシウム、第４リン酸カルシウム、第８リン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系材料；炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム等のマグネシウム系材料；ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト等のアパタイト系材料；水酸化カルシウム；硫酸カルシウム；二酸化チタン、雲母チタン、酸化チタン等のチタン系材料；結晶性ジルコニウムシリケート；ベントナイト等の鉱物等の無機物の粉体が挙げられる。これらのうち、シリカ、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、及びゼオライトが好ましい。シリカは、ＲＤＡ（Ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ　Ｄｅｎｔｉｎ　Ａｂｒａｓｉｏｎ、放射性象牙質研磨力）が５０～２５０の範囲であるものを使用することが好ましい。ＲＤＡは、Ｈｅｆｆｅｒｒｅｎの方法（Ｈｅｆｆｅｒｒｅｎ（１９７６）Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｄｅｎｔａｌ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ、Ｊｕｌｙ－Ａｕｇｕｓｔ，５６３－５７３）に従って測定できる。無機粉体のサイズは、各粉体を構成する無機物の種類によって適宜選択できるが、通常、平均粒子径（体積基準のＤ５０、レーザー回折・散乱法による測定値）０．１～４０μｍ、好ましくは１～３０μｍの範囲である。平均粒子径は、粒度分布測定装置（例えば、マイクロトラック粒度分布測定装置（日機装社製、Ｍｏｄｅ１１７９９５－１０，Ｔｙｐｅ　ＳＲＡ））を用い、検体の濁度（ｄＶ値）を０．５に調整して測定でき、後段の実施例において示す平均粒子径はこの方法による測定値である。
　（Ａ）成分は、無機粉体から選ばれる１種単独でもよいし、２種以上の組み合わせでもよい。２種以上の組み合わせとしては、例えば、研磨剤用途で用いられ得るシリカ（例えば、ＲＤＡ５０～１２０、好ましくは７０～１５０、より好ましくは９０～１２０）と、無機増粘剤用途で用いられ得るシリカの組み合わせが挙げられる。
－（Ａ）成分の含有量－
　（Ａ）成分の含有量は、組成物の全量に対し、通常、８質量％以上、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは１５質量％以上である。これにより、適度な粘度が付与でき、使用時の清掃実感を得ることができる。上限は、通常、４０質量％以下、好ましくは３５質量％以下、より好ましくは３０質量％以下である。これにより、歯磨剤の粘度の上昇を抑制でき、良好な使用感が発揮され得る。従って、（Ａ）成分の含有量は、通常、８～４０質量％、好ましくは１０～３５質量％、より好ましくは１５～３０質量％である。
　本明細書において、各成分の含有量は、組成物を製造する際の各成分の仕込み量を基準とするものである。
［（Ｂ）カラギーナン］
　（Ｂ）成分は、カラギーナンである。（Ｂ）成分を含有することにより、歯磨き後の粉粉しさおよび渋みの改善効果、口当たりの良さ（ブラッシングでの製剤分散性のよさ）、歯磨剤の増粘剤（粘結剤）としての機能（増粘効果）が得られる。カラギーナンは、一般に、κ－、ι－、λ－カラギーナンに分類されるが、いずれも使用でき、好ましくはι－カラギーナンである。
－（Ｂ）成分の含有量－
　（Ｂ）成分の含有量は、組成物の全量に対し、通常、０．１質量％以上、好ましくは０．２質量％以上である。これにより、粉粉しさおよび渋みの改善効果が十分発揮でき、口当たりも十分に良好となり得る。上限は、通常、１．０質量％以下、好ましくは０．８質量％以下、より好ましくは０．６質量％以下である。これにより、歯磨剤の外観が良好となり得る。従って、（Ｂ）成分の含有量は、通常、０．１～１．０質量％、好ましくは０．１～０．８質量％、より好ましくは０．２～０．６質量％である。
［（Ｃ）粘結剤］
　（Ｃ）成分は、カルボキシメチルセルロース、そのナトリウム塩、カルボキシビニルポリマー、及びキサンタンガムからなる群より選ばれる少なくとも１種又は２種以上である。（Ｃ）成分を含有することにより、歯磨剤の分散効果、増粘効果、歯磨き後の粉粉しさおよび渋みの改善効果、磨き始めの口当たりのなめらかさ向上効果が発揮され得る。
－（Ｃ）成分の含有量－
　（Ｃ）成分の含有量は、組成物の全量に対し、通常、０．０５質量％以上、好ましくは０．１質量％以上である。これにより、粉粉しさおよび渋みの改善効果を十分発揮でき、口当たりが良好となり得る。上限は、通常、０．８質量％以下、好ましくは０．７質量％以下である。これにより、歯磨剤の粘度の過剰な上昇を抑制でき、分散性を保持できる。従って、（Ｃ）成分の含有量は、通常、０．０５～０．８質量％、好ましくは０．１～０．８質量％、より好ましくは０．１～０．７質量％である。
－（Ｂ）＋（Ｃ）－
　（Ｂ）及び（Ｃ）成分の含有量の合計（（Ｂ）＋（Ｃ））は、組成物の全量に対し、通常、１．２質量％以下、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．７質量％以下である。これにより、歯磨剤の外観劣化を抑制できる。下限は特に制限はないが、通常は０．３質量％以上、好ましくは０．４質量％以上である。
［（Ｄ）グリセリン及び（Ｅ）ポリエチレングリコール］
　（Ｄ）及び（Ｅ）成分は、それぞれグリセリン及びポリエチレングリコールである。（Ｄ）及び（Ｅ）成分を含有することにより、歯磨剤の外観劣化防止効果が発揮され得、温感実感を付与できる。
　ポリエチレングリコールの平均分子量は、通常６５０以下、好ましくは６３０以下、より好ましくは６００以下である。下限は、通常１５０以上、好ましくは２５０以上である。従って、通常１５０～６５０、好ましくは１５０～６３０、より好ましくは２５０～６００である。ポリエチレングリコールとしては、例えば、ポリエチレングリコール２００（平均分子量１９０～２１０）、ポリエチレングリコール３００（平均分子量２８０～３２０）、ポリエチレングリコール４００（平均分子量３８０～４２０）、ポリエチレングリコール６００（平均分子量５７０～６３０）が挙げられ、市販品でもよい。本明細書において、ポリエチレングリコールの平均分子量は、医薬部外品原料規格２００６記載の平均分子量である。
－（Ｄ）＋（Ｅ）－
　（Ｄ）及び（Ｅ）成分の含有量の合計（（Ｄ）＋（Ｅ））は、組成物の全量に対し、通常、２０質量％以上、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上である。これにより、外観劣化防止効果を十分に得ることができる。上限は、通常、９０質量％以下、好ましくは８５質量％以下、より好ましくは８０質量％以下である。これにより、歯磨剤の粘度の過剰な低下を抑制し、良好な使用感を保持できる。従って、（Ｄ）＋（Ｅ）は、通常２０～９０質量％、好ましくは２０～８５質量％、より好ましくは４０～８０質量％である。
［含有比率］
－（Ｂ）／（Ｃ）－
　（Ｂ）成分の含有量の（Ｃ）成分の含有量に対する比（（Ｂ）／（Ｃ））は、通常、０．１以上、好ましくは０．３以上である。これにより、十分な増粘効果を得ることができる。上限は、通常１２以下、好ましくは１０以下である。これにより、磨き始めの口当たり向上効果を十分に得ることができる。従って、（Ｂ）／（Ｃ）は、通常、０．１～１２、好ましくは０．３～１０である。
－（Ｄ）／（Ｅ）－
　（Ｄ）成分の含有量の（Ｅ）成分の含有量に対する比（（Ｄ）／（Ｅ））は、通常、１以上、好ましくは２以上である。これにより、十分な温感実感を得ることができる。上限は、通常１０以下である。これにより、（Ｅ）成分由来の苦味が抑制され、良好な使用感を保持できる。また、水溶性成分の溶解性の低下を抑制でき、製剤中に十分に水溶性成分が溶解でき、歯磨剤の外観の低下を抑制できる。従って、（Ｄ）／（Ｅ）は、通常１～１０、好ましくは２～１０である。
［水分量］
　組成物は、実質的に水分を含まない非水系組成物である。これにより、使用時に口腔内で水分と組成物の各成分（主に（Ｄ）、（Ｅ）成分）とが接触することで水和熱を発生させることができ、口腔内で温感を発揮できる。水分量は、通常２質量％以下、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下である。水分量は、配合前の原料に含まれる水分量の合計の全原料に対する割合（％）として、または、歯磨剤組成物の乾燥後重量の乾燥前重量との差分の、乾燥前の重量に対する割合（％）として、算出できる。後段の実施例における水分量は、前者の方法により算出した値である。
［任意成分］
　歯磨剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、（Ａ）～（Ｅ）成分以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、界面活性剤、甘味剤、香料、湿潤剤、粘結剤、有機研磨剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、薬効成分、油性成分、着色剤（色素）等の歯磨剤組成物に配合され得る成分が挙げられるが、これらに限定されない。
－界面活性剤－
　界面活性剤としては、例えば、アニオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤が挙げられる。
　アニオン界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸塩、アシルアミノ酸塩、アシルタウリン塩、α－オレフィンスルホン酸塩、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸塩、ラウリルスルホ酢酸塩が挙げられる。アルキル基、アシル基は直鎖及び分岐鎖のいずれでもよく、飽和及び不飽和のいずれでもよく、その炭素原子数は通常１０～２０、好ましくは１２～１８、より好ましくは１２～１４である。塩は、薬理学的に許容される塩から選択され得る。薬理学的に許容される塩としては、例えば、塩基付加塩及びアミノ酸塩が挙げられる。その具体例としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩等の無機塩基塩；トリエチルアンモニウム塩、トリエタノールアンモニウム塩、ピリジニウム塩、ジイソプロピルアンモニウム塩等の有機塩基塩；アルギニン塩等の塩基性アミノ酸塩が挙げられる。中でも、無機塩基塩が好ましく、アルカリ金属塩（例えば、ナトリウム塩、カリウム塩）又はアンモニウム塩がより好ましく、ナトリウム塩が更に好ましい。
　アルキル硫酸塩としては、例えば、ラウリル硫酸塩、ミリスチル硫酸塩が挙げられる。アシルアミノ酸塩としては、例えば、ラウロイルサルコシン塩、ミリストイルサルコシン塩等のアシルサルコシン塩；ラウロイルグルタミン酸塩、ミリストイルグルタミン酸塩、パルミトイルグルタミン酸塩等のアシルグルタミン酸塩；Ｎ－ラウロイル－Ｎ－メチルグリシン塩、ココイルグリシン塩等のアシルグリシン塩；Ｎ－ラウロイル－β－アラニン塩、Ｎ－ミリスチル－β－アラニン塩、Ｎ－ココイル－β－アラニン塩、Ｎ－ラウロイル－Ｎ－メチル－β－アラニン塩、Ｎ－ミリストイル－Ｎ－メチル－β－アラニン塩、Ｎ－メチル－Ｎ－アシルアラニン塩等のアシルアラニン塩；ラウロイルアスパラギン酸塩等のアシルアスパラギン酸塩が挙げられる。アシルタウリン塩としては、例えば、ラウロイルメチルタウリン塩、Ｎ－メチル－Ｎ－アシルタウリン塩、Ｎ－ココイルメチルタウリン塩が挙げられる。α－オレフィンスルホン酸塩としては、テトラデセンスルホン酸塩等の炭素原子数１２～１８のα－オレフィンスルホン酸塩が挙げられる。アニオン界面活性剤の他の例としては、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウムが挙げられる。
　アニオン界面活性剤は、泡立ち、泡質の良さの点で、スルホン酸基を含有することが好ましく、アルキル硫酸塩、α－オレフィンスルホン酸塩がより好ましい。アニオン界面活性剤の含有量は、好ましくは組成物全体の０．１～２．５質量％、より好ましくは０．６～２．５質量％、更に好ましくは１～２．５質量％である。
　両性界面活性剤としては、例えば、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン（例えば、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン）、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン（例えば、コカミドプロピルベタイン）等のベタイン型両性界面活性剤；Ｎ－脂肪酸アシル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩（例えば、Ｎ－ヤシ油脂肪酸アシル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルエチレンジアミンナトリウム）、ヤシ油脂肪酸イミダゾリニウムベタイン、２－アルキル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリン型両性界面活性剤；ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のアルキルベタインが挙げられる。カチオン界面活性剤としては、例えば、アルキルアンモニウム塩、アルキルベンジルアンモニウム塩が挙げられる。
　ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（例、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート）、アルキロールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル（例、マルトース脂肪酸エステル）、糖アルコール脂肪酸エステル（例、マルチトール脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステル）、脂肪酸ジエタノールアミド（例、ラウリル酸モノ又はジエタノールアミド）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステルが挙げられる。ポリオキシエチレンアルキルエーテルのアルキル鎖の炭素原子数は、通常、１４～１８であり、エチレンオキサイド平均付加モル数は、通常、１５～３０モルである。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のエチレンオキサイド平均付加モル数は、通常２０～１００モル、好ましくは２０～６０モルである。ソルビタン脂肪酸エステルの脂肪酸の炭素原子数は、通常１２～１８である。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの脂肪酸の炭素原子数は、通常１６～１８であり、エチレンオキサイド平均付加モル数は、通常１０～４０モルである。アルキロールアミドのアルキル鎖の炭素原子数は、通常１２～１４である。ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましい。
　ノニオン、両性、アニオン、カチオン界面活性剤を含む場合、それぞれの含有量は、通常、組成物全体の０．０１～１０質量％、好ましくは０．１～５質量％、より好ましくは０．２～３質量％である。
－甘味料－
　組成物が甘味剤を含むことにより、使用感をより向上させることができる。甘味剤としては、例えば、キシリトール、エリスリトール、マルチトール、サッカリン、サッカリンナトリウム、アスパルテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジンジヒドロカルコン、ペリラルチン、グリチルリチン、ソーマチン、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル等が挙げられる。甘味剤は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
－香料－
　組成物が香料を含むことにより、使用感をより向上させることができる。香料としては、例えば、ペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、オレンジ油、ナツメグ油、ラベンダー油、パラクレス油、桂皮油、ピメント油、桂葉油、シソ油、冬緑油等の天然精油；メントール、カルボン、シンナミックアルデヒド、アネトール、１，８－シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール、ｎ－デシルアルコール、シトロネロール、α－テルピネオール、シトロネリルアセテート、シネオール、エチルリナロール、ワニリン等の上記天然精油中に含まれる香料成分；エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンズアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、フラネオール、Ｎ－エチル－ｐ－メンタン－３－カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール－ｌ－メンチルカーボネート等の香料成分；及びいくつかの香料成分や天然精油を組み合わせてなるミント系、フルーツ系、ハーブ系等の各種調合フレーバーが挙げられる。香料は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
－薬用成分－
　薬用成分としては、例えば、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、イソプロピルメチルフェノール、グルコン酸亜鉛、クエン酸亜鉛、トリクロサン、チモール、ヒノキチオール、塩化リゾチーム等の殺菌又は抗菌剤；デキストラナーゼ、ムタナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、リテックエンザイム等の酵素；フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズ等のフッ化物；ε－アミノカプロン酸、アラントイン、トラネキサム酸、グリチルリチン酸塩（例えば、グリチルリチン２カリウム塩）、グリチルレチン酸、グリチルレチン酸ステアリル、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、アズレン、ジヒドロコレステロール等の抗炎症剤；亜鉛、銅塩、スズ塩等の金属塩；縮合リン酸塩、エタンヒドロキシジホスフォネート等の歯石予防剤；ビタミンＥ（例えば、酢酸トコフェロール）等の血流促進剤；硝酸カリウム、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム等の知覚過敏抑制剤；ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド等のコーティング剤；ビタミンＣ（例えば、アスコルビン酸またはその塩）、塩化リゾチーム、塩化ナトリウム等の収斂剤；銅クロロフィル、グルコン酸銅等の水溶性銅化合物；ゼオライト等の歯石予防剤、アラニン、グリシン、プロリン等のアミノ酸類、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物エキス；カロペプタイド、ポリビニルピロリドンを挙げることができる。薬用成分は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記他の有効成分の含有量は、有効量を適宜設定できる。
－油性成分－
　油性成分としては、例えば、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類；高級アルコール（例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール等の炭素原子数８～２２のアルコール）；高級脂肪酸（例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、イソステアリン酸等の炭素原子数８～２２の脂肪酸）、オリーブ油、ひまし油、やし油等の植物油；ミリスチン酸イソプロピル等の脂肪酸エステルが挙げられる。
－研磨剤（（Ａ）成分以外）－
　研磨剤としては、例えば、ポリメチルメタアクリレート、合成樹脂系研磨剤等の有機研磨剤が挙げられる。研磨剤の含有量は、０～１０質量％以下が好ましい。また、（Ａ）成分との合計量が組成物全体の５０質量％以下が好ましく、８～５０質量％がより好ましい。
－防腐剤－
　組成物が防腐剤を含むことにより、製剤の防腐力を確保できる。防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル（例えば、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸ブチル）、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。防腐剤は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
－他の任意成分－
　上記以外の任意成分の例としては、例えば、カルナバワックス、ロジン、ライスワックス、マイクロクリスタリンワックス、ミツロウ、パラフィンワックス等のワックス類；セタノール、ステアリルアルコール等の高級アルコール；ポリイソブチレン、ポリブタジエン、ウレタン、シリコン、天然ゴムが挙げられる。これらの成分の含有量は、本発明の効果を妨げない範囲で適宜設定できる。
－湿潤剤－
　組成物が任意の湿潤剤を含むことにより、使用感をより向上させることができる。湿潤剤としては、（Ｄ）、（Ｅ）成分以外の多価アルコールが好ましく、例えば、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、ラクチトール、キシリトール等の糖アルコール；プロピレングリコール、エチレングリコール等のグリコール；還元でんぷん糖化物が挙げられる。湿潤剤の含有量は、通常、０～２０質量％、好ましくは１～１０質量％である。
－粘結剤－
　任意の粘結剤としては、（Ｂ）、（Ｃ）成分以外の公知の有機粘結剤、例えば、セルロース系粘結剤（例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、カチオン化セルロース等）、グアガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガム、ローカストビーンガム、アルギン酸ナトリウム、モンモリロナイト、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、アルギン酸プロピレングリコール等が挙げられる。任意の粘結剤の含有量は、０～０．８質量％が好ましく、０．１～０．４質量％がより好ましい。
－ｐＨ調整剤－
　組成物がｐＨ調整剤を含むことにより、製剤のｐＨ安定性を確保できる。ｐＨ調整剤としては、例えば、フタル酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸、及び乳酸等の有機酸又はそれらの塩、リン酸（オルトリン酸）等の無機酸又はそれらの塩（例えば、カリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩）、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水酸化物が挙げられる。無機酸塩としては、例えば、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムが挙げられる。ｐＨ調整剤の含有量は、通常、添加後の組成物のｐＨが５～９、好ましくは６～８．５になる量である。本明細書において、ｐＨ値は、通常、測定開始から２５℃、３分後の値であり、東亜電波工業社製のｐＨメーター（型番Ｈｍ－３０Ｓ）を用いて測定できる。
　本発明の組成物は、練歯磨剤、ジェル状歯磨剤、液状歯磨剤、液体歯磨剤、粉歯磨剤等の歯磨剤として利用でき、好ましくは練歯磨剤、ジェル状歯磨剤である。
　歯磨剤組成物の剤形は、利用形態に応じて適宜選択することができ、特に限定されない。剤形としては、例えば、ゲル状、ペースト状が挙げられる。
〔組成物の製造方法〕
　歯磨剤組成物の製造方法は特に限定されず、剤形に応じて、それぞれの通常の方法で調製され得る。例えば練歯磨剤として利用する場合、溶媒に溶解する成分を調製した後、それ以外の不溶性成分を混合し、必要に応じて脱泡（例えば、減圧等）を行う方法が挙げられる。得られる練歯磨は、容器に収容して製品とすることができる。容器は、形状、材質は特に制限されず、通常の練歯磨剤組成物に使用される容器を使用でき、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロンなどのプラスチック容器等が挙げられる。
　以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、表中の％は特に断らない限り質量％を示す。
　［実施例及び比較例に使用した主な原料］
　実施例及び比較例において用いた主な原料を下記にまとめて記載する。
　（Ａ）無機粉体
　　　　シリカ：Ｓｏｌｖａｙ社製、Ｔｉｘｏｓｉｌ（登録商標）４３（平均粒子径１０μｍ）
　　　　　　　：Ｓｏｌｖａｙ社製、Ｔｉｘｏｓｉｌ（登録商標）７３（平均粒子径９μｍ）
　　　　炭酸カルシウム：白石カルシウム（株）製、平均粒子径４μｍ
　（Ｂ）カラギーナン：ＣＰＫｅｌｃｏ社製、ＧＥＮＵＶＩＳＣＯ（登録商標）ｃａｒｒａｇｅｅｎａｎ　ｔｙｐｅ　ＴＰＣ－１
　（Ｃ）粘結剤
　　　　カルボキシメチルセルロースナトリウム：ダイセルファインケム（株）製、ＣＭＣ１２６０
　　　　カルボキシビニルポリマー：Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製、Ｃａｒｂｏｐｏｌ（登録商標）９８０
　　　　キサンタンガム：ＣＰケミカル社製、モナートガムＤＡ
　（Ｄ）グリセリン：阪本薬品工業（株）製、化粧品用濃グリセリン
　（Ｅ）ポリエチレングリコール：三洋化成工業（株）製、ポリエチレングリコール４００
（（Ａ）～（Ｅ）以外の成分）
　テトラデセンスルホン酸ナトリウム：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製、ＫリポランＰＪ－４００ＣＪ
　ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン：Ｅｖｏｎｉｋ社製、ＴＥＧＯ　Ｂｅｔａｉｎ　ＣＫ　Ｄ
　その他の成分については医薬部外品原料規格２００６に適合したものを用いた。
　実施例１～１６及び比較例１～４（歯磨剤）
　上述の成分を用いて、下記の調製方法に従って、表１～３に示す配合組成（質量部）を有する歯磨剤組成物を調製した。
［歯磨剤組成物の調製方法］
　表１～３に示す原料を常法により配合し、１．５Ｌニーダー（石山工作所社製）を用い常温で混合し、減圧（圧力４ｋＰａ）による脱泡を行い、歯磨剤組成物を得た。
　得られた歯磨剤組成物を下記の手順で評価した。評価結果を表１～３に示す。
［評価方法］
－使用後の口内の粉粉しさのなさの評価－
　歯磨剤組成物１ｇを歯ブラシ（クリニカアドバンテージ歯ブラシ、４列コンパクトふつう、ライオン社製：以下の評価で用いる歯ブラシも同様）に載せ、通常の方法でブラッシングした後の、口内の粉粉しさのなさを、下記に示す評点基準によって、５段階で評価した。試験者１０名の平均点を算出し、次の評価基準に従って、＋＋、＋、±、－で表に示した。
　本明細書において「粉粉しさ」（unpleasant　feeling　like　"powder",　in　other　words,mealy）とは、舌や口腔粘膜上で感じる、ざらつき、きしみ、砂っぽさ等の感覚（unpleasant　feeling　such　as　roughness,　squeak,　sandiness　felt　on　tongue　or　oral　mucous　membrane）である。
（評点基準）
　５点：口内の粉粉しさを全く感じない
　４点：口内の粉粉しさをほとんど感じない
　３点：口内の粉粉しさをやや感じる
　２点：口内の粉粉しさを強く感じる
　１点：口内の粉粉しさを非常に強く感じる
(評点)
　＋＋：平均４．５点以上５．０点以下
　＋：平均４．０点以上４．５点未満
　±：平均３．０点以上４．０点未満
　－：平均１．０点以上３．０点未満
－使用後の口内の渋みのなさの評価－
　歯磨剤組成物１ｇを歯ブラシに載せ、通常の方法でブラッシングした後の、口内の渋みのなさを、下記に示す評点基準によって、５段階で評価した。試験者１０名の平均点を算出し、次の評価基準に従って、＋＋、＋、±、－で表に示した。
（評価基準）
　５点：渋みを全く感じない
　４点：渋みをほとんど感じない
　３点：渋みをやや感じる
　２点：渋みを強く感じる
　１点：渋みを非常に強く感じる
(評点)
　＋：平均４．０点以上５．０点以下
　±：平均３．０点以上４．０点未満
　－：平均１．０点以上３．０点未満
－磨き始めの口当たりのよさの評価－
　歯磨剤組成物１ｇを歯ブラシに載せ、通常の方法でブラッシングを開始した時の、磨き始めの口当たりのよさを、下記に示す評点基準によって、５段階で評価した。歯磨剤１ｇを歯ブラシに載せ、１分間ブラッシングした後に、水で口をすすぐ。下記に示す評価基準によって磨き始めの口当たりのよさについて判定した。１０人の平均点を算出し、次の基準に従って、＋＋、＋、±、－で表に示した。
　本明細書で「磨き始めの口当たりのよさ」とは、磨き始めにペーストが口の中で広がる際、口腔粘膜上で感じるペーストのなめらかさ（ざらつき等のひっかかりのなさ）を意味する。
（評価基準）
　５点：磨き始めに、ペーストが口の中で広がるときの口当たりが、とてもなめらかに感じる
　４点：磨き始めに、ペーストが口の中で広がるときの口当たりが、なめらかに感じる
　３点：磨き始めに、ペーストが口の中で広がるときの口当たりが、なめらかではあるが、僅かにひっかかりがあるように感じる
　２点：磨き始めに、ペーストが口の中で広がるときの口当たりが、なめらかでなく、ひっかかりがあるように感じる
　１点：磨き始めに、ペーストが口の中で広がるときの口当たりが、全くなめらかでなく、ざらつきを強く感じて使用感に影響があるレベルである
（評点）
　＋：平均４．０点以上５．０点以下
　±：平均３．０点以上４．０点未満
　－：平均１．０点以上３．０点未満
－保存後における歯磨剤の外観劣化の評価－
　歯磨剤組成物を口径８ｍｍのラミネートチューブに充填し、各組成３本を６０℃で１ヶ月間保存し、わら半紙上に直ちに歯磨剤組成物を１５ｃｍ押出した場合の練り製剤の表面状態の滑らかさの評価として、艶、つぶ、しわ、均一性について以下の基準で評価した。
（評価基準）
　４点：表面状態に艶があり、つぶ、しわなどが無く、練り表面が均一で滑らかである
　３点：表面状態につぶ、しわが僅かに認められるが、練り表面はほぼ均一で滑らかである
　２点：表面状態につぶ又はしわが認められ、練り表面の均一性がない
　１点：表面状態に著しくつぶ又はしわが認められ、練り表面が不均一で連続性がない
（評点）表面状態の程度
　３本の評価点の平均値を求め、表面状態の度合いを下記基準で判定し、＋＋及び＋のものを、保存後における練り製剤の外観の劣化（表面肌荒れ）を生じない優れた歯磨剤組成物であると判断した。
　＋＋：３．５点以上４．０点以下
　＋：３．０点以上３．５点未満
　±：２．０点以上３．０点未満
　－：２．０点未満
－使用時の温感実感の評価－
　歯磨剤組成物１ｇを歯ブラシに載せ、通常の方法でブラッシングした際の、口内の温感実感を、下記に示す評点基準によって、５段階で評価した。試験者１０名の平均点を算出し、次の評価基準に従って、＋＋、＋、±、－で表に示した。ここで、「温感実感」とは、口腔粘膜が温かみを帯びる感覚を意味する。
（評点基準）
　５点：ブラッシング開始後すぐに高い温感実感がある
　４点：ブラッシング開始後すぐに認知できるほどの温感実感がある
　３点：ブラッシング中に認知できる程度の温感実感がある
　２点：ブラッシング中にほとんど温感実感が認知できない
　１点：全く温感実感がない
（評価基準）
　＋＋：平均４．０点以上５．０点以下
　＋：平均３．０点以上４．０点未満
　±：平均２．５点以上３．０点未満
　－：平均１．０点以上２．５点未満
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　（Ｂ）～（Ｅ）成分のいずれかを含まない比較例１～４では、使用後の口内の粉粉しさ、渋み、磨き始めの口当たりの評価が低いか、若しくは、外観、温感実感の評価が低かったのに対し、（Ａ）～（Ｅ）成分をいずれも含む実施例１～１６は、いずれも良好な評価であった。
　これらの結果は、本発明の歯磨剤組成物が、良好な使用感が発揮され、また、外観も良好であり、温感を十分に実感できるものであることを示している。

Claims (8)

  1. 　（Ａ）無機粉体
    　（Ｂ）カラギーナン
    　（Ｃ）カルボキシメチルセルロース、そのナトリウム塩、カルボキシビニルポリマー、及びキサンタンガムからなる群より選ばれる少なくとも１種又は２種以上
    　（Ｄ）グリセリン、及び
    　（Ｅ）ポリエチレングリコール
    を含有する、水分量が２質量％以下である歯磨剤組成物。
  2. 　（Ｂ）成分の含有量が０．１～１．０質量％である、請求項１に記載の歯磨剤組成物。
  3. 　（Ｃ）成分の含有量が０．０５～０．８質量％である、請求項１又は２に記載の歯磨剤組成物。
  4. 　（Ｂ）成分の含有量の（Ｃ）成分の含有量に対する比（（Ｂ）／（Ｃ））が０．１～１２である、請求項１～３のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
  5. 　（Ａ）成分の含有量が８～４０質量％である、請求項１～４のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
  6. 　（Ａ）成分が、シリカ、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、及びゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも１種又は２種以上である請求項１～５のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
  7. 　（Ｄ）成分の含有量の（Ｅ）成分の含有量に対する比（（Ｄ）／（Ｅ））が１～１０である、請求項１～６のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
  8. 　（Ｄ）及び（Ｅ）成分の含有量の合計が、２０～９０質量％である、請求項１～７のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
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